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Toma y tratamiento de muestras
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Operaciones básicas
• Obtención de una muestra representativa
• Preparación de la muestra para el análisis
• Método apropiado para el análisis
– Tipo de analíto
– Interferencias
– Exactitud requerida
– Instrumental y material
– Costo
– Error e incertidumbre
– Calidad de los resultados analíticos
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Definición del problema analítico
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Proceso analítico global
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Conceptos básicos de la metodología analítica
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Proceso analítico
• Serie de operaciones analítica entre la muestra y los resultados.
Muestreo
• Es el proceso de selección de una porción de muestra de forma que ésta sea representativa o proporciones información del conjunto material. El procedimiento de muestreo debe comprobar que la porción de muestra es representativa o se ajusta a los propósitos del análisis.
Técnica analítica
• Principio científico que se ha mostrado útil para proporcionar información sobre la composición de la materia.
Método analítico
• Aplicación efectiva de una técnica analítica en el proceso analítico concreto.
Procedi- miento
analítico
• Grupo de instrucciones concretas que se deben seguir para aplicar un método a la determinación de uno ó varios analítos.
Protocolo
• Grupo de instrucciones definidas que deber ser seguidas sin excepción si el resultado analítico ha de ser aceptado par a un propósito dado.
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Plan de muestreo
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Importancia de la calidad de los resultados
analíticos
El muestreo constituye una parte del proceso global del
análisis, ya que la obtención de una muestra representativa va a
depender de las acciones a tomar en función de los resultados
finales obtenidos.
Para la muestra se debe elegir el contenedor adecuado e
identificar adecuadamente con un etiquetado y evitar las
posibles alteraciones de la misma.
Sobre todo cuando contiene componentes volátiles, inestables
o reactivos; por lo que hay necesidad de preservarla.
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Posibles alteraciones que puede sufrir una
muestra
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Evaluación de la calidad de los resultados analíticos.
Contar con un sistema de calidad: conjunto de
procedimientos y responsabilidades (ISO).
Análisis de blancos.
Empleo de muestras de control de calidad.
Repetición de muestras.
Muestras ciegas.
Materiales de referencia.
Estudios de recuperación.
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Reglas a seguir en un proceso de análisis
Toma de muestra.
Diseño de un plan de toma de muestra.
Aspectos estadísticos de la toma de muestra.
Métodos y equipos para la toma de muestra
Preparación de la muestra, sin que tenga pérdida de analítos.
Transformar el analíto en la forma química a determinar.
Eliminar interferencias de la matriz sin pérdida del analíto.
Evitar contaminación cruzada por reactivos o recipientes
inadecuados.
Diluir o concentrar el analíto hasta la concentración más
adecuada para el método analítico.
Selección del método de análisis.
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Toma de muestras líquidas
Muestras en movimiento en sistemas abiertos
Muestras en movimiento en sistemas cerrados
Muestras almacenadas en contenedores cerrados
Muestras estáticas en sistemas abiertos.
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Tratamientos previos a la muestra
Almacenaje y transporte.
Estabilidad de la muestra.
Preparación para determinación de analítos inorgánicos.
Filtración y centrifugación.
Disolución vía húmeda sin y con reacción química.
Procedimiento s de preconcentración.
Preparación para determinación de analítos orgánicos.
Extracción.
Destilación y evaporación.
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Selección del método de análisis.
Métodos Oficiales de Análisis: son métodos establecidos por
ley o por regulaciones de naturaleza estatutaria (EPA,
NOMS).
Métodos Normalizados de Análisis o Éstandar: son métodos
que han sido estudiados por diferentes organizaciones y
utilizan estudios interlaboratorio para validarlos (ISO, ASTM,
UNE).
Métodos recomendados por expertos, resultado de trabajos
de investigación y se encuentran en la literatura cientifica.
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Ensamblaje entre el
problema analítico y el
método adecuado
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