ANLISIS INSTRUMENTALQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06

El instrumento no genera datos cuantitativos, sino que convierte la informacin qumica a una forma ms fcilmente observable.El instrumento es un medio de comunicacin.Pasos: Generacin de una sealTransformacin de la sealAmpliacin de la sealRegistro de la seal sobre una escala o grfica sobre un registrador.

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06INTERACCION ENERGIA - MATERIAE = h . = h . c/Se muestra una onda polarizada en el plano. En esta figura el campo elctrico se encuentra en el plano xy, y el campo magntico en el plano xz. La longitud de onda, , es la distancia entre las crestas de dos ondas. La frecuencia, v, es el nmero de oscilaciones completas de una onda en un segundo.

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06Espectro electromagntico

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06ABSORCION EMISION DE LA RADIACINESPECTROFOTOMETRIA

La espectrofotometra es el conjunto de procedimientos que utilizan la luz para medir concentraciones qumicas.

Para ello se utilizan instrumentos denominados espectrmetros o espectroftometros Los tomos, molculas o iones pueden absorber radiaciones si la energa de los fotones corresponde a la frecuencia natural de valoracin de e- y/o tomos en la molcula. M + h . M*Se dice que la materia que ha absorbido la energa ha pasado a un estado excitado. El estado de mnima energa de una molcula se llama estado fundamental.

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06Un material especfico absorbe energa luminosa a una y puede ser transparente a otras .Del mimo modo cuando un tomo, molcula o in emite energa luminosa lo hace nicamente a una caracterstica.Esto significa que las radiaciones absorbidas o emitidas dependen de la naturaleza del analito y las son especficas para cada uno.La cantidad de luz absorbida o emitida depender de la cantidad de analito presente en la muestra.

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06Estos mtodos tienen beneficios e inconvenientes, entre estos ltimos se pueden mencionar las interferencias, que pueden ser:EspectralesQumicas Instrumentales

Esta metodologa permite determinar el contenido elemental y molecular de las sustancias en anlisis.# Molecular: resultado de la interaccin de la energa radiante y la molcula. # Atmica: resultado de la interaccin de la energa y los tomos en estado fundamental.La intensidad de la absorbancia del analito se compara con otra que contenga cantidad conocido del mismo y se encuentre en la misma matriz.

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06 Transicin rotacional Transicin vibracional Transicin electrnicaLEYES DE LA ABSORCINLey de Lambert Cuando pasa un haz de luz monocromtica a travs de un medio transparente la intensidad de la luz transmitida disminuye exponencialmente al aumentar aritmticamente el espesor del medio absorbente. T = It/I0 A= log I0/It I0 Ia + It + Ir

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06Ley de Beer Cuando pasa un haz de luz monocromtica a travs de un medio transparente la intensidad de la luz transmitida disminuye exponencialmente al aumentar aritmticamente la concentracin del medio absorbente. T = It/I0 A= log I0/It

Ley de LambertLey de BeerA = a.bA= a.b = -log T -log T = - log It/I0 = log I0/Itlog I0/It = a.b ; I0/It = 10abIt = I0 10-ab ; I0 = It 10ab A = a.cA= a.c = -log T -log T = - log It/I0 = logI0/Itlog I0/It = a.c ; I0/It = 10acIt = I0 10-ac ; I0 = It 10ac Combinando las dos leyes:A = a.b.c = -log T = - log It/I0 = log I0/It = log 1/T

log I0/It = a.b.c ; I0/It = 10abc

It = I0 10-abc ; I0 = It 10abc

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06El color de una disolucin es el complementario del color de la luz que absorbe.

Longitud de onda de mxima absorbanciaColor absorbidoColor observado380-420VioletaAmarillo verdoso420-440Azul violceoAmarillo440-470AzulNaranja470-500Verde azuladoRojo500-520VerdePrpura520-550Verde amarillentoVioleta550-580AmarilloAzul violceo580-620NaranjaAzul620-680RojoVerde azulado680-780PrpuraVerde

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06Diagrama de un espectrmetroHaz simple

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06Doble haz

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M.QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M. FUENTE DE RADIACIN

MONOCROMADORES

CUBETAS DE MUESTRA

RENDIJAS

DETECTOR

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06CUBETAS

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06CUBETAS IRLas celdas de solucin infrarroja constan de dos ventanas selladas y separadas por dos juntas delgadas de Tefln, cobre o plomo previamente humedecidas con mercurio. Las ventanas comnmente estn hechas de cloruro de sodio, cloruro de potasio o bromuro de cesio.

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06COSIDERACIONES PARA LA ELECCION DE METODOS ESPECTROMETRIA ABSORCION MOLECULAR. Cumplimiento de las leyes Lambert Beer. Reproducibilidad. Estabilidad del compuesto coloreado. Reaccin coloreada especfica. Limpieza de la solucin.

Son ms exactos para concentraciones de 1ppm o menosSon ms ventajosos por la rapidez.

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06ABSORCION ATMICATcnica analtica basada en la medida de la energa radiante especficamente absorbida por tomos de un elemento que se encuentra en estado fundamental en el seno de una llama o cualquier otro medio adecuado

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06MonocromadorFotomultiplicador

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06ABSORCION ATMICA LLAMA

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06ABSORCION ATMICA LLAMAMecheros

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06ABSORCION ATMICA LLAMALlama laminar

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06ABSORCION ATMICA LLAMALmpara ctodo hueco

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06ABSORCION ATMICA CON HORNO DE GRAFITO

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06ABSORCION ATMICA CON HORNO DE GRAFITO

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06Fotometra de llamaTcnica basada en la energa emitida por tomos que se encuentran en estado excitado en el seno de una llama.

El equipo consta de: Quemador Espejos Rendijas Monocromador o Filtros Detectores

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06Fotometra de llama

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06Fotometra de llama

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06ICP OES Tcnica de anlisis multielemental. Los elementos presentes en una muestra son ionizados en un plasma de campo inducido.

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M/06ICP OES

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06FLUORESCENCIA DE RAYOS XPermite conocer que elementos estn presentes en una muestra a partir de la e I de los rayos X que emite el bombardearla con una radiacin similar.Constituye un anlisis elemental independiente de la estructura molecular de los elementos, con la ventaja que no destruye la muestra y exige poca preparacin previa.

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06FLUORESCENCIA DE RAYOS X

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06CROMATOGRAFIA GASEOSALa cromatografa es una tcnica para separar sustancias qumicas que se basa en las diferencias en conductas partitivas de una fase mvil y de una fase estacionaria para separar los componentes en la mezcla. La muestra es transportada por una corriente de gas a travs de una columna empacada con un slido o tal vez recubierta con una pelcula de un lquido. Debido a su simplicidad, sensibilidad y efectividad para separar los componentes de mezclas, la cromatografa de gas es una de las herramientas ms importantes en qumica. Es ampliamente usada para anlisis cuantitativos y cualitativos de mezclas, para la purificacin de compuestos y para la determinacin de constantes termoqumicas tales como calores de solucin y vaporizacin, presin de vapor y coeficientes de actividad. La cromatografa de gas es tambin usada para monitorear los procesos industriales en forma automtica: se analizan las corrientes de gas peridicamente y se realizan reacciones en forma manual o automtica para contrarrestar variaciones no deseadas.

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06Diagrama cromatgrafo de gases

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06La eleccin del gas portador depende del tipo de detector que se utiliza y los componentes a determinar. Los gases portadores para cromatgrafos deben ser de alta pureza y qumicamente inertes, por ejemplo, helio (He), argn (Ar), nitrgeno (N2), dixido de carbono (CO2) y hidrgeno (H2). El sistema de gas portador puede contener un filtro molecular para la remocin de agua y otras o impurezas.

Sistema de inyeccin de muestra. Los sistemas de inyeccin ms comunes para la introduccin de muestras de gas son vlvula de muestra de gas e inyeccin con jeringa. Inyeccin directa con jeringa. Las muestras gaseosas y lquidas pueden inyectarse con una jeringa. En la forma ms simple la muestra primero se inyecta en una cmara calentada donde se evapora antes de transferirse a la columna. Cuando se utilizan las columnas empacadas, la primer parte de la columna a menudo sirve como cmara de inyeccin, calentada separadamente a una temperatura adecuada. Para columnas capilares se utiliza una cmara de inyeccin separada desde donde solamente una pequea parte de la muestra vaporizada/ gaseosa es transferida a la columna, este mtodo es conocido como split-injection. Esto es necesario para no sobrecargar la columna con volumen de muestra.

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06CROMATOGRAFIA GASESOSADETECTORES: Conductividad trmica Llama de H2 Ionizacin de llama Ionizacin de Ar Captura de e-

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTO RENDIMIENTO (HPLC)La cromatografa lquida del alto rendimiento (HPLC) es una tcnica analtica para la separacin y la determinacin de compuestos orgnicos e inorgnicos en cualquier muestra especialmente biolgica, farmacutica, alimento, ambiental, industrial, etc. En un proceso cromatogrfico lquido, un lquido impregna con una fase inmvil slida porosa y eluye los solutes hacia un detector. La fase inmvil est generalmente bajo la forma de partculas uniformes, dimetro 5-10 milmetros, empacadas en una columna cilndrica. La columna tpica se construye de un material rgido (tal como acero inoxidable o plstico) y es generalmente 5-30 centmetro de largo y el dimetro interno est en el radio de accin de 1-9 milmetros.

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QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06HPLC

DETECTORES:

espectrofotomtricos

de ultravioleta

de fluorescencia

de ndice de refraccin

de dispersin de luz

electroqumico

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