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TÉCNICAS Y MEDIDAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA


CARLOS ALEXANDER TRUJILLODr. Sc. Químico, Profesor Departamento de Química

JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS Dr. Sc. Químico, Profesor (1975-2002) Departamento de Química


© Carlos Alexander Trujillo José Edilberto Sánchez Rojas

Departamento de Química Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia

© Universidad Nacional de Colombia Facultad de Ciencias Departamento de Química

Ignacio Mantilla Prada, Decano Eugenio Andrade, Vicedecano Académico Jorge Ortiz Pinilla, Director de Publicaciones

ISBN 978-958-701-819-6

Diseño de carátula y diagramación: Andrea Kratzer M.Ilustraciones: Raúl González, Johana Castellanos y Alirio Mendoza.

CONTENIDO

Prefacio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

1. Normas de seguridad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

2. Material de uso común en el laboratorio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 2.1. Material de vidrio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 2.2. Material de plástico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173. El cuaderno de laboratorio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

4. El informe científico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26

5. El mechero de laboratorio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

6. Calentamiento y evaporación de líquidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30

7. Calentamiento de sólidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 7.1. Ignición de un crisol y su precipitado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

8. Manejo de sustancias químicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 8.1. Sólidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 8.2. Líquidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

9. El vidrio de laboratorio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 9.1. Clasificación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 9.2. Manejo del vidrio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 9.3. Limpieza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 9.4. Corte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 9.5. Inserción de tubos de vidrio, termómetros y vástagos de embudo en tapones de corcho o de caucho . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 9.6. Doblado o estirado del vidrio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49

10. La vitrina de extracción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

11. El trabajo con gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 11.1. Examinando el olor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 11.2. Recolección de gases . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 11.3. Manejo de manómetros y la medida de la presión . . . . . . . . . . 53

12. Medidas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 12.1. Unidades de medida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 12.2. Sistema internacional de unidades (SI) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 12.4. Incertidumbre en las medidas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 12.5. Errores en las medidas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 12.6. Estadística . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 12.7. Cifras significativas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 12.8. Rechazo de datos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93

13. Representación de los datos y resultados derivados de un experimento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 13.1. Tablas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96 13.2. Gráficas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9614. Determinación de la masa y el peso . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 14.1. Propiedades importantes de las balanzas . . . . . . . . . . . . . . . . 99 14.2. Localización de la balanza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 14.3. Tipos de balanzas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 14.4. Flotación o fuerza ascensional del aire . . . . . . . . . . . . . . . . . 10715. Técnicas volumétricas - la medida del volumen . . . . . . . . . . . . . . . 109 15.1. Limpieza del material volumétrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112 15.2. Instrumentos para la medida del volumen . . . . . . . . . . . . . . . 11416. Verificación de la calibración del material volumétrico . . . . . . . . . . 129 16.1. Preparación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 16.2. Control gravimétrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 16.3. Evaluación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13217. Técnicas de separación de mezclas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136 17.1. Filtración simple . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136 17.2. Decantación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 17.3. Filtración al vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 17.4. Centrifugación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 17.5. Destilación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14118. El vacío . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 18.1. Trompa de agua . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149 18.2. Bombas mecánicas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15019. La medida de la temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152 19.1. Termómetros lineales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158 19.2. Termómetros no lineales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16320. La medida del pH por potenciometría . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168 20.1. Preparación de las soluciones tampón estándar . . . . . . . . . . . 171 20.2. Determinación potenciométrica del pH . . . . . . . . . . . . . . . . 171 20.3. El instrumento de medición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 20.4. Calibración del pH-metro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180 20.5. Medida del pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182 20.6. Consideraciones adicionales en la medida del pH . . . . . . . . . . 182 20.7. Manejo y cuidado de los sensores de pH . . . . . . . . . . . . . . . . 18421. El espectrofotómetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185 21.1. Ley de Lambert Beer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185 21.2. Aplicación del método colorimétrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18622. Principios para el manejo de residuos en el laboratorio de química . . . 189 22.1. Minimización de los desechos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 189 22.2. Recolección apropiada de los desechos . . . . . . . . . . . . . . . . . 189 22.3. Principios para la eliminación de algunas sustancias . . . . . . . . 190


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PREFACIO

Este libro fue originalmente escrito para los estudiantes que toman asignaturas de química en la Universidad Nacional de Colombia, con base en la experiencia docente de los autores en los cursos de Química General, particularmente en los laboratorios desarrollados con los estudiantes de la carrera de Química. Una versión más sencilla fue publicada por primera vez por la Facultad de Ciencias con el título “Manual de Procedimientos Básicos de un Laboratorio de Química”. La versión actual se ha diseñado para brindar una introducción a las técnicas básicas de laboratorio; se pretende ofrecer las herramientas ne-cesarias para llevar a cabo los experimentos con éxito y obtener resultados confiables que puedan ser confrontados con los conceptos teóricos. Además de los procedimientos, en algunos temas se han incluido las bases teóricas que los sustentan.

A pesar de que el libro está dirigido a un auditorio estudiantil, los autores creemos que es útil a todos aquellos que deben realizar operaciones y procedi-mientos en un laboratorio. Es un libro que puede ser utilizado por estudiantes de diferentes disciplinas y como libro de referencia para profesionales de la Química en su desempeño profesional. Los temas aquí tratados son útiles tanto en laboratorios para la enseñanza o para la investigación como en laboratorios de la industria.

Para la elaboración de este libro se contó con la colaboración de muchas perso-nas, pero en especial se agradecen los aportes de los profesores Pedro Sánchez y Álvaro Cortés del Departamento de Química de la Universidad Nacional de Colombia. Algunos de los dibujos fueron realizados por Raúl González, Johana Castellanos y Alirio Mendoza.

Para un trabajo exitoso en el laboratorio, los autores nos permitimos hacer las siguientes recomendaciones a los lectores:

1. Trabaje a conciencia y confíe en sus resultados. Trabaje en equipo, “la unión hace la fuerza”.

2. Es importante familiarizarse con las normas de seguridad, son esenciales para su integridad y la de las demás personas.

3. Use el ingenio y el sentido común. La imaginación y el pensamiento crítico son muy importantes en el trabajo científico.

4. Al llegar al laboratorio traiga el experimento preparado, haga una lista de las operaciones a realizar. No desperdicie el tiempo propio y el de los com-pañeros preguntando “¿y ahora qué es lo que hay que hacer?”

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CARLOS ALEXANDER TRUJILLO · JOSÉ EDILBERTO SÁNCHEZ ROJAS

5. Anote todos los detalles de los experimentos en un cuaderno de laboratorio; este libro explica cómo se deben registrar adecuadamente los datos y resul-tados de los experimentos.

6. Los científicos aprenden mucho al discutir con otras personas; discuta los resultados con los compañeros pero es importante que crea en sus resulta-dos, así difieran de los obtenidos por los demás.

7. Lea el libro guía del curso y complemente la información con otros libros en la biblioteca. Visite las bibliotecas, imagine que es como ir en busca del tesoro escondido, allí está la respuesta a muchas de las preguntas y dudas que le han rondado en la cabeza.

8. Pregunte lo que no entienda, usted tiene derecho a una respuesta.

9. Si rompe material de vidrio no se preocupe demasiado. El que trabaja rom-pe, el que no hace nada nunca rompe nada, ni se equivoca.

10. El laboratorio le brinda la oportunidad de poner en práctica los conceptos aprendidos en clase, disfrute el trabajo de laboratorio, tome las cosas con calma pero con responsabilidad. Generalmente uno hace bien lo que hace con gusto.

11. Nuestra experiencia docente nos ha mostrado que los estudiantes exitosos son aquellos que practican la química todos los días, aquellos que tratan de aplicar los conocimientos a los fenómenos de la vida diaria. El estudiante que estudia sólo la noche anterior al examen, es por lo general el estudiante que tiene problemas. Así como los buenos deportistas entrenan todos los días un poco, aprender química o cualquier otro campo del saber requiere un esfuerzo continuo en el tiempo. No importa qué tan bueno o malo sea su profesor, son su iniciativa personal y su decisión las claves del éxito profe-sional.


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1. NORMAS DE SEGURIDAD

El trabajo en química tiene riesgos como cualquier otra actividad de nuestras vidas; es importante identificar cuáles son esos riesgos y tomar las precauciones necesarias para evitar accidentes. Seguir con atención las siguientes recomen-daciones hará de su experiencia en el laboratorio una actividad agradable y pro-ductiva; la mayoría de ellas están basadas en el simple sentido común y están dirigidas a preservar su integridad y la de sus compañeros. En el trabajo de la-boratorio, usted tiene responsabilidad consigo mismo y con las demás personas, por tanto es muy importante que lea y comprenda las reglas de seguridad.

1. Siempre utilice gafas para proteger sus ojos. Todas las personas que tra-bajen o visiten un laboratorio de química, deben utilizar gafas de seguridad permanentemente mientras permanezcan en él, aún cuando no estén reali-zando experimentos (figura 1).

Los ojos son extremadamente sensibles; muchas sustancias inocuas o que apenas causarían comezón o quemaduras leves en la piel, pueden ser fatales para los ojos en un tiempo muy corto.

Evite los lentes de contacto en el laboratorio, éstos facilitan la acumula-ción de sustancias tóxicas en los ojos. Los lentes blandos absorben vapores de sustancias tóxicas y las liberan lentamente en el ojo manteniendo la irri-tación durante horas.

En caso de contacto de cualquier sustancia con los ojos, lave inmediatamen-te con abundante agua durante 15 minutos y pida ayuda durante el lavado. Los laboratorios deben contar con una fuente para lavado de ojos que se activa fácilmente por una barra antipánico. Identifique y memorice el lugar donde está ubicada la fuente en su laboratorio (figura 2).

Figura 1. Gafas de seguridad. Figura 2. Ducha para ojos.

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Se recomienda adquirir las gafas en policarbonato, un material de alta re-sistencia química y mecánica; su diseño permite una visión amplia y son más económicas que las gafas de seguridad tradicionales.

2. Siempre que realice actividades en el laboratorio debe vestir una blusa blan-ca que llegue hasta las rodillas (figura 3). La blusa además de darle buena presentación, ayuda a proteger la ropa y la piel. La blusa se debe usar abo-tonada, utilizar la blusa abierta es más peligroso que no utilizarla, debido a la alta probabilidad de accidente al enredarse con los objetos que tienen esquinas y puntas. La blusa de laboratorio hace más que proteger su ropa; si una sustancia peligrosa salpica es fácil retirar la blusa y no hay problema, pero si cae sobre la ropa por lo general no podemos retirar la ropa con la misma facilidad y modestia, dándole tiempo a las sustancias peligrosas para que se absorban o ataquen la piel.

Figura 3. Blusa de laboratorio.

3. Cuando trabaje en el laboratorio vista zapatos cerrados, no utilice sandalias o zapatos que no cubran completamente los pies. En general, cuando deba estar en el laboratorio evite vestir prendas que dejen la piel descubierta, prefiera los pantalones largos, las camisas con mangas, etc.

4. Si tiene el cabello largo debe recogerlo.

5. Considere todas las sustancias como peligrosas a menos que específicamen-te se le indique lo contrario. Las sustancias químicas pueden ser peligrosas de muchas formas (venenosas, corrosivas, irritantes, cancerígenas, inflama-bles, mutagénicas, tetarogénicas, etc.). La mejor forma de prevenir un acci-dente es informarse de los peligros que acarrea el manejar una determinada


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sustancia. Las siguientes son normas generales que conviene tener en cuenta para disminuir los riesgos al manipular sustancias químicas.

6. Nunca pruebe o tome el sabor de sustancias químicas sin estar absoluta-mente seguro de que puede hacerlo.

7. Nunca trabaje solo en el laboratorio. Siempre es conveniente que exista al-guien que pueda pedir ayuda en caso de un accidente. Conozca los números telefónicos de emergencia.

Figura 4. No use la blusa de laboratorio desabotonada.

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8. Mantenga buena higiene. Las sustancias tóxicas pueden entrar a su orga-nismo por inhalación, absorción a través de la piel y ojos o por ingestión. Lave sus manos frecuentemente, utilice guantes para manejar las sustancias corrosivas como ácidos y bases fuertes o las sustancias que se absorben rápi-damente a través de la piel como las aminas.

Nunca frote sus ojos a menos que esté absolutamente seguro de que no hay sustancias extrañas en sus manos. En caso de contacto con sustancias corro-sivas, lave inmediatamente con abundante agua durante 15 minutos.

9. Evite comer o tomar bebidas en el laboratorio, ya que si lo hace facilita la ingestión de sustancias peligrosas.

Figura 5. Prohibiciones en el laboratorio.

10. No fume en el laboratorio, ni encienda llamas cerca de materiales in-flamables, tales como la mayoría de los líquidos orgánicos y gases como el hidrógeno. Si se le enciende un vaso o cualquier otro material, evite el pánico, intente cubrirlo con un vidrio de reloj, con otro recipiente o con una toalla húmeda de modo que ahogue la llama. Pida ayuda inmediatamente.

11. Nunca huela gases o vapores directamente. Cuando se le pida que tome el olor de una determinada sustancia, suavemente, con ayuda de la mano, di-rija los vapores hacia su nariz y huela cautelosamente (ver figura 6). Nunca acerque el recipiente a la nariz, ni la nariz al recipiente al inhalar sustan-cias desconocidas.

12. Los productos químicos volátiles, corrosivos, venenosos, sustancias irritan-tes a la piel o a los ojos o que tienen mal olor, deben siempre ser manejados en la vitrina de extracción.

13. Cuando se le rompa material de vidrio, recójalo inmediatamente. Todo la-boratorio debe disponer de recipientes especiales para acumular los resi-duos de vidrio. El material cortante o puntiagudo como vidrio, cuchillas o agujas no se debe agregar directamente a la bolsa o caneca de la basura por el peligro que representa para el personal de aseo.


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Figura 6. Se debe ejercer gran cuidado al determinar el olor de una sustancia. No se debe acercar la nariz directamente al recipiente.

14. No deseche productos químicos por la alcantarilla. Todo laboratorio debe disponer de recipientes para su tratamiento. Este libro da las instrucciones básicas para disponer de los residuos típicos de un laboratorio de docencia. Por favor, adquiera conciencia ambiental.

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15. Si se le riegan sustancias químicas, especialmente líquidos, solicite ayuda de inmediato para aplicar el procedimiento apropiado. Dicho procedimiento por lo general consiste en la absorción del líquido en un absorbente inerte como tierra de diatomáceas.

16. Para diluir soluciones concentradas siempre se agregan sobre el agua y no al contrario. Algunos ácidos concentrados como el sulfúrico, liberan gran can-tidad de calor al entrar en contacto con el agua y salpican abundantemen-te. Los ácidos concentrados y calientes son extremadamente corrosivos. Recuerde siempre se vierte el ácido sobre el agua.

17. Observe cuidadosamente las precauciones incluidas en los experimentos. Estudie el experimento con anterioridad a la práctica. Un estudiante mal preparado es un peligro para todas las personas en el laboratorio.

18. Cuando manipule tubos de ensayo no dirija la boca del tubo hacia usted ni hacia otras personas. El contenido del tubo, por efecto de la reacción química o del calentamiento, puede salir disparado y afectar a las personas (ver figura 7).

Figura 7. Cuando caliente sustancias en tubos de ensayo, asegúrese de no dirigir la boca del tubo hacia otra persona, el contenido del tubo puede salir disparado y quemar. Siem-pre use gafas de seguridad, esto lo protegerá de los errores de los demás.

19. Esté siempre alerta ante la posibilidad de un accidente de sus vecinos. Usted puede ser una víctima de sus errores. Cuando observe prácticas inadecuadas e inseguras, aconseje los procedimientos correctos y si es necesario avise al profesor o a la persona responsable.


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20. Mantenga su lugar de trabajo ordenado; guarde en las gavetas su maleta, chaquetas y demás elementos que no hagan parte de la práctica. Mantenga la puerta y las gavetas de su puesto cerradas.

21. El material de vidrio (excepto los tubos de ensayo) no se debe calentar di-rectamente a la llama, especialmente el construido en vidrio de soda.

Figura 8. No caliente material de vidrio directamente a la llama.

22. Apréndase la localización de los elementos de seguridad en el laboratorio y las salidas de emergencia.

Los laboratorios deben disponer de extinguidores de dióxido de carbono lo-calizados cerca a las puertas (figura 9). Para activar el extinguidor se hala el anillo metálico y se oprime la válvula. El chorro de CO2 se debe dirigir hacia la base de la llama. Si se usa el extinguidor se debe disponer para recargar-lo, no se debe dejar a medio usar.

Uno de los peligros potenciales es la ignición de la ropa; por lo general la llama comienza en las mangas, por lo tanto, en el laboratorio no se debe utilizar vestuario con mangas amplias o de arandelas. Los laboratorios disponen de una ducha de emergencia como la de la figura 10. Si una perso-na se incendia, diríjala rápidamente debajo de la ducha y tire del anillo, la ducha libera una gran cantidad de agua capaz de extinguir cualquier fuego sobre personas. La ducha no se cierra al soltar el anillo, no se debe utilizar para hacer bromas o por ensayarla.

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Figura 9. Extinguidor.

Figura 10. Ducha de emergencia.

23. Por último y más importante, piense en lo que está haciendo. Planee su trabajo. Las guías de los experimentos no son recetas, y no todo está en ellas. Si no se concentra en lo que está haciendo, usted mismo se predis-pone para un accidente. Si tiene alguna duda consulte al instructor o al profesor.


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2. MATERIAL DE USO COMÚN EN EL LABORATORIO

2.1. MATERIAL DE VIDRIO

El vidrio es una mezcla de materiales inorgánicos que se funde a alta tempe-ratura y que solidifica al enfriarse sin cristalizar. El vidrio se distingue por su buena resistencia química frente al agua, soluciones salinas, ácidos, bases y disolventes orgánicos; prácticamente sólo es atacado por ácido fluorhídrico, bases fuertes como el hidróxido de sodio o de potasio y ácido fosfórico concen-trado y caliente. El vidrio posee alta transparencia, estabilidad de la forma in-cluso a temperaturas elevadas, no es permeable ni permite la difusión hacia su interior y no absorbe agua. El vidrio es maleable, lo que permite la construcción de recipientes y equipos con diseños y formas especiales y si éstos se rompen, pueden ser reparados. Las anteriores razones explican por qué el vidrio es tan común en los laboratorios de química.

El trabajo con vidrio exige ciertos cuidados para no sobrepasar los límites mecá-nicos y térmicos del material, vea el apartado sobre el vidrio de laboratorio.

2.2. MATERIAL DE PLÁSTICO

Las ventajas del material de plástico en laboratorio residen en su alta resisten-cia a la rotura y su bajo peso. Las propiedades físicas y químicas varían amplia-mente con la composición. Prácticamente todo el material que se consigue en vidrio se consigue también en plástico. Son muchos los plásticos que tienen uso en el laboratorio; son comunes el policarbonato (PC), el politetrafluoretileno (Teflón®), el polimetilpentano (Nalgene®, PMP o TPX), el polietileno de alta densidad (HDPE) y el polipropileno (PP).

En general, se construyen de plástico elementos que no requieren ser calenta-dos o aquellos que son diseñados específicamente para aplicaciones donde el vidrio no es aplicable, por ejemplo el trabajo con fluoruros o con ácido fluor-hídrico. Consulte el catálogo del fabricante para determinar si el aparato de plástico es adecuado para el uso que desea darle.

A continuación encontrará figuras del material más utilizado en los laboratorios de química.

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