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Sonda para análisis de sólidos atmosféricos

Suplemento de la Guía de funcionamiento

Revisión H

Copyright © Waters Corporation 20092011Todos los derechos reservados

Información sobre los derechos de autor (copyright)

© 20092011 WATERS CORPORATION. IMPRESO EN ESTADOS UNIDOS DE AMÉRICA Y EN IRLANDA. RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS. QUEDA TERMINANTEMENTE PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL DE ESTE DOCUMENTO POR PROCEDIMIENTO ALGUNO SIN EL CONSENTIMIENTO EXPRESO DEL EDITOR.

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Marcas comerciales

ESCi, SYNAPT y Waters son marcas registradas de Waters Corporation, y LCT Premier, Lockspray, MassLynx, Q-Tof Premier, “THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE.” y Xevo son marcas comerciales de Waters Corporation.

Krytox es una marca registrada de E. I. du Pont de Nemours and Company.

PEEK es una marca registrada de Victrex Corporation.

Otras marcas registradas o comerciales pertenecen exclusivamente a sus respectivos propietarios.

Comentarios del cliente

El departamento de Comunicaciones Técnicas de Waters agradece la comunicación de cualquier error que se detecte en este documento, así como las sugerencias para mejorarlo. Su ayuda para conocer mejor lo que se espera encontrar en la documentación nos permite mejorar de manera continua su exactitud y utilidad.

Tenemos muy en cuenta los comentarios enviados por nuestros clientes. Para ponerse en contacto con nosotros, enviar un mensaje a [email protected].

ii

Contacto con Waters

Contactar con Waters® para presentar solicitudes de mejora o preguntas técnicas relativas al uso, el transporte, la retirada o la eliminación de cualquier producto de Waters. El contacto puede hacerse a través de Internet, teléfono o correo convencional.

Consideraciones de seguridad

Algunos de los reactivos y las muestras que se utilizan con los instrumentos y dispositivos de Waters pueden suponer un peligro radiológico, biológico o químico. Se deben conocer los efectos potencialmente peligrosos de todas las sustancias con las que se trabaja. Hay que seguir siempre las Buenas Prácticas de Laboratorio y consultar las recomendaciones del responsable de seguridad de la organización.

Información de contacto de Waters

Medio de contacto InformaciónInternet El sitio web de Waters incluye información de

contacto de las filiales internacionales de Waters. Visitar www.waters.com.

Teléfono y fax Desde EE. UU. o Canadá, llamar al 800 252-HPLC o enviar un fax al 508 872 1990.Desde otros países, consultar los números de teléfono y fax de las filiales internacionales en el sitio web de Waters.

Correo convencional Waters Corporation34 Maple StreetMilford, MA 01757EE. UU.

iii

Consideraciones específicas para la sonda ASAP

Riesgo de altas temperaturas

Riesgo de punción

Riesgo de fuga de gas

Riesgo de fuga de muestra

Consejos de seguridadConsultar el Apéndice A para ver una lista completa de advertencias y precauciones.

Advertencia: para evitar lesiones por quemaduras, hay que evitar tocar directamente el extremo de la sonda ASAP o su cubierta protectora.

Advertencia: para evitar heridas por punción, no manipular las puntas rotas de los capilares. Los capilares de vidrio pueden romperse con facilidad.

Advertencia: • Para evitar una fuga excesiva de gas a la atmósfera del laboratorio,

no dejar abierta la palanca de cierre de la sonda ASAP durante el funcionamiento del instrumento.

• No utilizar la sonda ASAP si el mecanismo de fijación con resorte de la palanca de cierre parece estar suelto o defectuoso.

• El sistema de evacuación de la fuente del instrumento no debe cerrarse ni bloquearse.

• Bloquear la salida del gas de nebulización del instrumento en el panel frontal con el tapón de obturación suministrado cuando se utilice la sonda ASAP, para evitar una fuga excesiva de gas a la atmósfera del laboratorio.

Advertencia: la sonda ASAP no es completamente hermética y hay que realizar un análisis de riesgos adecuado cuando se analicen muestras tóxicas.

iv

Utilizar este dispositivo

Al utilizar este dispositivo, seguir los procedimientos estándar de control de calidad (QC) y las indicaciones que aparecen en esta sección.

Símbolos aplicables

Destinatarios y finalidadEsta guía presenta información sobre la instalación, el funcionamiento y la seguridad de una sonda para análisis de sólidos atmosféricos (ASAP) utilizada con instrumentos compatibles.

Uso previsto de la sonda ASAPWaters ha diseñado la sonda ASAP para permitir el análisis rápido y directo de muestras utilizando la fuente de ionización a presión atmosférica (API) en instrumentos compatibles. La sonda ASAP es para uso exclusivo en investigación y no debe utilizarse en aplicaciones diagnósticas. Debe ser utilizada únicamente por personal de laboratorio debidamente cualificado, técnicos de instalación e ingenieros de servicio técnico.

Símbolo Definición

Dirección del fabricante.

Representante autorizado en la Comunidad Europea.

Garantiza que un producto fabricado cumple con todas las directivas aplicables de la Comunidad Europea.

Marca C de cumplimiento de CEM de Australia.

Confirma que un producto fabricado cumple con todos los requisitos de seguridad estadounidenses y canadienses.

Consultar las instrucciones de uso.

v

Clasificación ISM

Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase AEsta clasificación se ha asignado según los requisitos para los instrumentos industriales científicos y médicos (ISM) de la IEC CISPR 11. Los productos del Grupo 1 contienen energía de radiofrecuencia acoplada conductivamente, generada o utilizada de forma intencionada, necesaria para el funcionamiento interno del propio equipo. Los productos de Clase A se pueden utilizar en instalaciones comerciales (es decir, no residenciales) y se pueden conectar directamente a una red de suministro eléctrico de bajo voltaje.

Representante autorizado en la CE

Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)Floats RoadWythenshaweManchester M23 9LZReino Unido

Teléfono: +44-161-946-2400

Fax: +44-161-946-2480

Contacto: Gerente de calidad

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Contenido

Información sobre los derechos de autor (copyright) .................................. ii

Marcas comerciales .............................................................................................. ii

Comentarios del cliente ....................................................................................... ii

Contacto con Waters ........................................................................................... iii

Consideraciones de seguridad .......................................................................... iii Consideraciones específicas para la sonda ASAP ............................................. iv Consejos de seguridad ........................................................................................ iv

Utilizar este dispositivo ....................................................................................... v Símbolos aplicables.............................................................................................. v Destinatarios y finalidad ..................................................................................... v Uso previsto de la sonda ASAP ........................................................................... v

Clasificación ISM ................................................................................................. vi Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase A............................................................ vi

Representante autorizado en la CE ................................................................. vi

1 La opción de sonda para análisis de sólidos atmosféricos (ASAP) ... 1-1

Introducción y descripción general ............................................................. 1-2

Principios de funcionamiento de la sonda ASAP ...................................... 1-3

Identificar las partes del dispositivo ........................................................... 1-4

Instalar el conjunto exterior .......................................................................... 1-6

Insertar la sonda interior ............................................................................... 1-7

2 Utilizar la sonda ASAP ......................................................................... 2-1

Preparar la sonda ASAP para su uso ........................................................... 2-2 Calibración ....................................................................................................... 2-2 Optimizar la posición de la sonda ................................................................... 2-2

Contenido vii

Limpiar la fuente a alta temperatura............................................................. 2-3

Cargar muestras ................................................................................................ 2-4 Muestras sólidas .............................................................................................. 2-4 Muestras líquidas ............................................................................................ 2-4 Muestras en solución ....................................................................................... 2-4

Analizar muestras ............................................................................................. 2-5 Preparar la adquisición de datos .................................................................... 2-5 Adquirir datos .................................................................................................. 2-6 Mecanismos de ionización ............................................................................... 2-8 Analizar compuestos no polares...................................................................... 2-9 Fragmentación térmica ................................................................................. 2-11 Utilizar modificadores ................................................................................... 2-12 Métodos de instrumento ................................................................................ 2-13

A Consejos de seguridad ......................................................................... A-1

Símbolos de advertencia ................................................................................. A-2 Advertencias de peligro asociadas con tareas específicas.............................. A-2

Símbolo de precaución .................................................................................... A-3 Advertencias específicas .................................................................................. A-3

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters ......... A-5

Símbolos eléctricos y de manejo .................................................................... A-6 Símbolos eléctricos........................................................................................... A-6 Símbolos de manejo ......................................................................................... A-7

viii Contenido

1 La opción de sonda para análisis de sólidos atmosféricos (ASAP)

En este capítulo se ofrece una descripción general de la sonda para análisis de sólidos atmosféricos (ASAP) e instrucciones detalladas para su instalación en instrumentos compatibles.

Contenido:

Tema PáginaIntroducción y descripción general 1-2

Principios de funcionamiento de la sonda ASAP 1-3

Identificar las partes del dispositivo 1-4

Instalar el conjunto exterior 1-6

Insertar la sonda interior 1-7

1-1

Introducción y descripción general

La sonda ASAP es un dispositivo opcional utilizado con instrumentos compatibles, que facilita el análisis rápido de compuestos volátiles y semivolátiles en sólidos, líquidos y polímeros. Resulta especialmente adecuada para analizar compuestos de baja polaridad.

La sonda ASAP sustituye directamente a la sonda de electrospray o APCI en la cubierta de la fuente del instrumento y no requiere conexiones externas de gas ni eléctricas.

La sonda ASAP es compatible con los siguientes instrumentos:

* Estos instrumentos requieren la versión Xevo de la sonda ASAP.

• LCT Premier™ XE • Xevo TQ MS* • SYNAPT G2 MS*

• SYNAPT® • Detector TQ • SYNAPT G2 HDMS*

• Q-Tof Premier™ • Detector SQ • Xevo G2 QTof*

• Xevo™ QTof MS* • Detector de masas 3100

• Xevo G2 Tof*

• Xevo TQ-S* • Xevo TQD* • Detector SQ2*

1-2 La opción de sonda para análisis de sólidos atmosféricos (ASAP)

Principios de funcionamiento de la sonda ASAP

Ilustración de la técnica con sonda ASAP:

La técnica con sonda ASAP utiliza nitrógeno calentado como gas de desolvatación para vaporizar la muestra y un electrodo de descarga en corona para producir la ionización. Este sistema puede ionizar compuestos de baja polaridad no aptos para electrospray (ESI), ionización química a presión atmosférica (APCI) y fotoionización a presión atmosférica (APPI), con una alta sensibilidad. También se puede utilizar la técnica para analizar muestras complejas, sin necesidad de realizar una preparación minuciosa.

El dispositivo ASAP está diseñado de manera que se puede modificar una fuente de ionización a presión atmosférica (API) existente, y se puede utilizar como alternativa a los análisis por impacto electrónico (EI) o por ionización química (CI) en vacío con sonda de elementos sólidos.

Entrada al MS

Gas calentado

ASAP

Capilar de vidrio

Descarga en corona

Principios de funcionamiento de la sonda ASAP 1-3

Identificar las partes del dispositivo

Identificación de las partes de la sonda ASAP:

Sonda interior

Conjunto exterior

Capilar de vidrio

Funda de la sonda

Mando de ajuste

Punta de la sonda

Palanca de cierre

Tornillos manuales de fijación

Cubierta del cuerpo

Clip de resorte


Identificación de las partes de la sonda ASAP (versión Xevo):

Sonda interior

Conjunto exterior

Capilar de vidrio

Funda de la sonda

Sujeción de la sonda

Punta de la sonda

Palanca de cierre

Cubierta del cuerpo

Clip de resorte Anilla de bloqueo

Identificar las partes del dispositivo 1-5

Instalar el conjunto exteriorRequisito: calibrar el instrumento antes de montar la sonda ASAP. Para hacerlo, seguir los procedimientos de calibración indicados en la ayuda en línea de MassLynx (consultar la página 2-5).

Para instalar el conjunto exterior:

1. Extraer cualquier sonda que estuviera instalada en la cubierta de la fuente; consultar la Guía de funcionamiento y mantenimiento del instrumento.

2. Si procede, bloquear la salida de gas de nebulización en el panel frontal utilizando el tapón de obturación suministrado.

3. Montar un electrodo de descarga en corona APCI en la fuente, ajustándolo para que apunte hacia el cono de la muestra.

Requisito: si se utiliza la interfaz LockSpray, hay que usar el electrodo de descarga en corona ESCi® suministrado para evitar el contacto con la placa difusora de la nebulización de bloqueo.

4. Sujetando el conjunto exterior por la cubierta del cuerpo, encajarlo en la cubierta de la fuente y fijarlo con los tornillos de ajuste manual.

Indicación: la versión Xevo de la sonda no tiene tornillos de ajuste manual. Para fijarla, girar la anilla de bloqueo hacia la derecha hasta que quede apretada.

Resultado: el conjunto exterior está ahora listo para poder instalar la sonda interior.

Advertencia: en instrumentos con una salida de gas de nebulización en el panel frontal, bloquear esta salida para evitar el escape excesivo de gas al entorno de trabajo.


Insertar la sonda interior

Consultar la figura de la página 1-8 mientras se sigue este procedimiento. Si se está utilizando la versión Xevo de la sonda, consultar la figura de la página 1-9.

Para introducir la sonda:

1. Apretar y mantener presionado el clip de resorte que hay en la sonda interior.

2. Insertar uno de los capilares de vidrio suministrados lo más profundamente posible en la punta de la sonda.

Indicación: evitar manipular la punta del capilar para reducir la contaminación.

3. Soltar el clip de resorte.

Requisito: comprobar que el capilar esté firmemente sujeto en su sitio antes de continuar.

4. Apretar y mantener presionada la palanca de cierre del conjunto exterior para abrir la cavidad central.

5. Insertar la sonda completamente dentro de la cavidad central, asegurándose de que la punta del capilar no toque ninguna parte del conjunto exterior.

6. Soltar la palanca de cierre.

Advertencia: para evitar lesiones por quemaduras, hay que evitar tocar el extremo de la sonda o su cubierta protectora.


Advertencia: para evitar una fuga excesiva de gas a la atmósfera del laboratorio, no dejar abierta la palanca de cierre de la sonda ASAP durante el funcionamiento del instrumento.


Insertar la sonda interior:


Insertar la sonda interior (versión Xevo):


2 Utilizar la sonda ASAP

En este capítulo se explica el funcionamiento de la sonda ASAP con instrumentos compatibles.

Contenido:

Tema PáginaPreparar la sonda ASAP para su uso 2-2

Cargar muestras 2-4

Analizar muestras 2-5

2-1

Preparar la sonda ASAP para su uso

CalibraciónLa práctica habitual es calibrar el instrumento antes de montar la sonda ASAP. Para hacerlo, seguir los procedimientos de calibración indicados en la Ayuda en línea de MassLynx.

No obstante, si la fuente contiene una sonda de referencia de nebulización de bloqueo lock-spray, se puede calibrar el instrumento después de acoplar la sonda ASAP, utilizando la sonda de referencia para introducir la solución de referencia de calibración.

Un compuesto de calibración adecuado para todos los instrumentos compatibles es el formiato sódico.

Optimizar la posición de la sondaSe puede optimizar la posición de la punta del capilar con respecto al cono de la muestra y al electrodo de descarga en corona ajustando el micrómetro situado en la cubierta de la fuente. Una buena posición de partida para el extremo del capilar es el punto medio entre ambos.

Se puede mover la punta del capilar más cerca del cono de la muestra y del electrodo de descarga en corona girando el mando de ajuste de la sonda interior, procurando que el extremo del capilar no toque la placa difusora giratoria de nebulización de bloqueo lock-spray (si está instalada). Si la placa difusora no está instalada, se puede mover la punta del capilar más cerca del cono de la muestra y del electrodo de descarga en corona para lograr mayor sensibilidad. En este caso, utilizar el electrodo de descarga en corona APCI suministrado con el instrumento.

También se pueden efectuar ajustes finos de la posición de la sonda a medida que se vaporiza la muestra, utilizando ambos controles mientras se monitoriza la intensidad de señal de un compuesto adecuado en la ventana MassLynx Tune (Ajustes de MassLynx). Una vez encontrada la posición óptima, ésta se puede utilizar para analizar las siguientes muestras.

Indicación: no se puede ajustar la posición de la sonda cuando se utiliza la versión Xevo de la sonda. Esta versión está diseñada de forma que el extremo del capilar ya está en la posición correcta para obtener una sensibilidad óptima.

2-2 Utilizar la sonda ASAP

Limpiar la fuente a alta temperaturaComo la técnica ASAP tiene una elevada sensibilidad, hay que limpiar la fuente calentándola a altas temperaturas (con la sonda interior montada) después de instalarla en el instrumento.

Después de la primera instalación, calentar la fuente durante toda la noche utilizando los valores indicados a continuación. En instalaciones posteriores, mediante el calentamiento durante una hora se puede reducir al mínimo la presencia de iones de fondo.

Consultar la página 2-8 para obtener más datos acerca de la importancia de la limpieza por calentamiento.

Valores recomendados para la limpieza por calentamiento

Temperatura de la fuente 150 °C

Caudal del gas de desolvatación 1200 L/h

Temp. del gas de desolvatación De 400 a 500 °C

Preparar la sonda ASAP para su uso 2-3

Cargar muestras

Cargar las muestras en el extremo abierto de un capilar de vidrio sellado antes de montar el capilar en la sonda interior (consultar la página 1-7).

Muestras sólidasCargar la muestra deslizando el capilar suavemente sobre la superficie del sólido, eliminando el exceso de muestra con un pañuelo de papel.

Se debe tener en cuenta, sin embargo, que el uso de un pañuelo de papel crea un espectro de fondo. Se puede compensar este efecto no deseado obteniendo un espectro del pañuelo de papel por separado y restándolo del espectro de la muestra. Alternativamente, en una campana extractora, se puede quitar el exceso de muestra de la punta del capilar aplicando un chorro de nitrógeno.

Muestras líquidasCargar la muestra sumergiendo la punta del capilar en el líquido y eliminando todo el líquido posible con un pañuelo de papel.

Se debe tener en cuenta, sin embargo, que el uso de un pañuelo de papel crea un espectro de fondo. Se puede compensar este efecto no deseado obteniendo un espectro del pañuelo de papel por separado y restándolo del espectro de la muestra. Alternativamente, en una campana extractora, se puede quitar el exceso de muestra de la punta del capilar aplicando un chorro de nitrógeno.

Muestras en soluciónSeguir el procedimiento para muestras líquidas, o aplicar 1 µL en la punta del capilar con una jeringa o pipeta. Utilizar un capilar nuevo para reducir la contaminación. Si esto no es factible, el calentamiento a 500 ºC limpiará el capilar para la mayor parte de las muestras volátiles y semivolátiles. Se puede reducir el tiempo de enfriamiento utilizando el instrumento con un caudal de gas de desolvatación de 1200 L/h y una temperatura del gas de 50 ºC.



Analizar muestras

Preparar la adquisición de datosAntes de adquirir datos de una muestra cargada, configurar el instrumento para funcionar en modo ESCi. Para hacerlo, en la ventana MassLynx Tune (Ajustes de MassLynx), hacer clic en Ion Mode > ESCi (Modo de ionización > ESCi).

La temperatura inicial para el calefactor del gas de desolvatación depende de la muestra, aunque suele aplicarse una temperatura entre 50 ºC y 100 ºC. Cuando el calefactor alcanza la temperatura inicial, se puede vaporizar la muestra aumentando gradualmente la temperatura, para separar los componentes de una mezcla por sus diferentes puntos de ebullición. Si no es necesario obtener un perfil de vaporización de la muestra, se puede fijar directamente una temperatura más elevada. Aunque las temperaturas habituales son de 100 ºC a 350 ºC, se pueden especificar también temperaturas más altas para muestras menos volátiles. Se debe tener en cuenta, sin embargo, que las temperaturas más altas pueden exigir un aumento del caudal de referencia de la masa de bloqueo para mejorar la estabilidad del pico de referencia.

Indicación: la lectura de la temperatura de desolvatación mostrada en la ventana Tune (Ajuste) solo mide la temperatura en el bloque del calefactor de desolvatación. La temperatura real del gas de desolvatación en torno al extremo del capilar depende del caudal del gas de desolvatación, la temperatura seleccionada en el calefactor y la posición de la sonda.

Parámetros de inicio recomendados

Parámetro ValorSource temperature (Temperatura de la fuente)

120 ºC

Sample cone (Cono de la muestra) 30 V (requiere ajuste para obtener la máxima sensibilidad)

Corona current (Corriente de corona) 5 µA (requiere ajuste para obtener la máxima sensibilidad)

Desolvation flow rate (Caudal del gas de desolvatación)

500 a 1200 L/h

Desolvation gas heater (Calefactor del gas de desolvatación)

De 50 a 450 ºC (en función de la muestra)


Adquirir datosPara garantizar buenos resultados y obtener mediciones de masa exacta todo a lo largo del perfil de vaporización de la muestra, se recomienda iniciar la adquisición antes de insertar la sonda interior. De este modo se adquieren barridos de referencia antes de introducir la muestra.

Adquirir datos a través de la lista de muestras con la ventana Tune (Ajuste) abierta (consultar la Ayuda en línea de MassLynx para obtener instrucciones detalladas). Crear también un método adecuado para el instrumento. Consultar la página 2-13 para ver ejemplos de los parámetros de los métodos para cada instrumento compatible.

Una vez insertada la sonda interior, aumentar la temperatura de desolvatación para vaporizar la muestra. Durante la adquisición se puede cambiar manualmente la temperatura. Cuando se completa la adquisición, la temperatura de desolvatación vuelve al valor fijado en la ventana Tune (Ajuste).

Indicación: en el LCT Premier XE con nebulización de bloqueo habilitada, si se retira la sonda interior durante la adquisición, la temperatura de desolvatación vuelve al valor inicial establecido en la ventana Tune (Ajuste). Utilizando esta técnica, se pueden guardar varios análisis en un solo archivo de datos.

Como el instrumento opera en modo ESCi, los datos de la muestra se adquieren en modo APCI y los datos de referencia de nebulización de bloqueo lock-spray (para la corrección de la masa de bloqueo) se adquieren en modo ESI. Ambos tipos de datos aparecen en la ventana Tune (Ajuste).


Ventana Tune (Ajuste) de LCT Premier XE:


Mecanismos de ionizaciónEn la técnica ASAP, la generación de iones en modo de ionización positiva tiene lugar por descarga en corona, formando tanto radicales catiónicos (M+•) como cationes protonados (M+H)+. Las condiciones de la fuente afectan notablemente al estado de los iones. Una fuente seca –que se haya limpiado por calentamiento a alta temperatura durante la noche y en la que no se haya introducido ninguna referencia de bloqueo– favorece la formación de radicales catiónicos. Una fuente que no está seca favorece la formación de cationes protonados, bien porque contiene vapor de agua o porque contiene solución de referencia introducida deliberadamente. La presencia de agua u otros eluyentes en la fuente puede afectar significativamente a la sensibilidad de muchas especies no polares, que tienden a formar radicales catiónicos.

Los siguientes ejemplos ilustran los diferentes mecanismos de ionización, utilizando progesterona como muestra.

Ionización por transferencia de carga:

Este ejemplo utiliza un ión de fondo para la corrección de la masa de bloqueo. El ión principal generado es el radical catiónico de m/z 314, pero también existen indicios de la existencia del ión molecular protonado. El pico de m/z 315 es mayor de lo esperado para el isótopo de carbono 13C por sí solo, debido a los vestigios de vapor de agua que hay en la fuente.

Masa calculada para el radical catiónicoM+• = 314.2241


Ionización por transferencia de protones:

En este ejemplo, la molécula protonada aparece como la especie principal, con escasos indicios de cationes radicales. Se utilizaron las mismas condiciones de muestra y fuente que en el ejemplo anterior, salvo que se introdujo una solución de referencia de masa de bloqueo, a 2 µL/min. Se puede observar que el grado de protonación depende también de la afinidad para captar protones de la molécula del analito. Una afinidad protónica elevada favorece la formación de la molécula protonada.

Analizar compuestos no polaresLa técnica ASAP es especialmente adecuada para el análisis de compuestos no polares. Consultar las figuras de la página 2-10, que muestran los resultados obtenidos con hexaclorobenceno (C6Cl6), que normalmente se analiza utilizando la técnica EI/CI en condiciones de vacío.

En los ejemplos siguientes, la muestra se introduce directamente en la fuente. Debido a la atmósfera de nitrógeno seco de la cámara de la fuente, se forman cationes radicales en lugar de protonados (consultar la página 2-8).

Masa calculada para la molécula protonada(M+H)+ = 315.2324


Espectros predichos y reales (hexaclorobenceno):

El ejemplo muestra la predicción para el modelo isotópico del hexaclorobenceno en comparación con el espectro real obtenido con la técnica ASAP. La comparación de ambos espectros muestra que son muy parecidos, casi coincidentes, lo cual indica la utilidad de este dispositivo para analizar compuestos que normalmente requieren análisis con una técnica de sonda de sólidos en vacío.

Hexaclorobenceno (predicho)

Hexaclorobenceno (real)


Fragmentación térmicaEl control de la temperatura del gas de desolvatación cuando se analizan muestras modifica significativamente el aspecto del espectro resultante, debido al proceso de fragmentación térmica a temperaturas elevadas. El ejemplo siguiente ilustra este efecto utilizando el hidrocarburo tetracontano (C40H82) como muestra.

Fragmentación térmica (tetracontano):

En este ejemplo, el espectro inferior muestra la formación del catión radical con m/z 562.6 cuando la temperatura alcanza 100 ºC. El espectro superior, obtenido a una temperatura de 250 ºC, muestra claramente que se ha producido fragmentación térmica.

Temperatura = 250 ºC

Temperatura = 100 ºC


Utilizar modificadoresSe puede aprovechar la tendencia a formar cationes protonados o solvatados por parte de un compuesto en un análisis ASAP. El ejemplo siguiente muestra cómo un análisis de Krytox® (un lubricante sintético perfluorado) produce espectros diferentes en condiciones secas frente a la adición por separado de metanol e hidróxido amónico. La adición de los modificadores genera aductos de eluyente (M+CH3OH+H)+ o (M+NH4)

+ de la especie polimérica, lo cual simplifica el espectro y ayuda a determinar el peso molecular.

Análisis de Krytox con modificadores:

Recomendación: se pueden introducir modificadores en la fuente colocando un vial destapado con modificador dentro de la cámara de la fuente o perfundiendo el modificador directamente a través de la interfaz LockSpray.

Metanol

Hidróxido amónico

Nitrógeno (seco)


Métodos de instrumentoLas siguientes capturas de pantalla ilustran los parámetros del método a utilizar para cada instrumento compatible cuando se analizan muestras con la sonda ASAP. El aspecto exacto de estas pantallas puede cambiar en función de la versión del software.

Parámetros del método para el espectrómetro de masas LCT Premier XE:


Parámetros del método para el espectrómetro de masas Q-Tof Premier:

Ficha Acquisition

Ficha TOF MS

(Adquisición)


Parámetros del método para el espectrómetro de masas Q-Tof Premier (continuación):

Ficha Collision Energy

Ficha Lock Mass

(Energía de colisión)

(Masa de bloqueo)


Parámetros del método para SYNAPT:

Ficha Acquisition

Ficha TOF MS

(Adquisición)


Parámetros del método para SYNAPT (continuación):

Ficha Transfer CE Control

Ficha Trap CE Control

Ficha Lock Mass

(Control de la energía de


(Masa de bloqueo)

colisión de la trampa)

colisión de transferencia)


Parámetros del método para Xevo TQ, Xevo TQD y el detector SQ 2:

Parámetros del método para Xevo QTof:


Parámetros del método para los Detectores SQ, TQ y 3100:


Parámetros del método para SYNAPT G2 MS y HDMS:

Ficha Acquisition

Ficha TOF MS

(Adquisición)


Parámetros del método para SYNAPT G2 MS y HDMS (continuación):

Ficha Trap CE Control

Ficha Transfer CE Control

(Control de la energía


de colisión de la trampa)

colisión de transferencia)


Parámetros del método para Xevo G2 QTof y Xevo G2 Tof:

Parámetros del método para Xevo TQ-S:


A Consejos de seguridad

Los instrumentos de Waters® muestran símbolos de peligro cuya finalidad es advertir al usuario de los peligros implícitos en relación con su funcionamiento y mantenimiento. Estos símbolos aparecen también en las guías del usuario correspondientes, acompañados de un texto que describe los riesgos y la manera de evitarlos. En este apéndice se describen todos los símbolos y advertencias de seguridad que se aplican a toda la línea de productos de Waters.

Contenido:

Tema PáginaSímbolos de advertencia A-2

Símbolo de precaución A-3

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters A-5

Símbolos eléctricos y de manejo A-6

A-1

Símbolos de advertencia

Los símbolos de advertencia alertan del riesgo de muerte, lesiones o reacciones fisiológicas adversas y graves relacionadas con el uso correcto o indebido de un instrumento. Cuando se instale, se repare o se utilice un instrumento de Waters, se deben tener en cuenta todas las advertencias. Waters no asume ninguna responsabilidad por el incumplimiento de las precauciones de seguridad por parte de las personas que instalen, reparen o manipulen sus instrumentos.

Advertencias de peligro asociadas con tareas específicasLos siguientes símbolos de advertencia avisan de los riesgos que se pueden producir durante el funcionamiento o el mantenimiento de un instrumento o componente. Estos riesgos incluyen quemaduras, descargas eléctricas, exposición a radiación ultravioleta y otros peligros.

Cuando estos símbolos aparecen en las descripciones o en los procedimientos de un manual, el texto adjunto identifica el riesgo específico y explica la manera de evitarlo.

Advertencia: (riesgo general de peligro. Si este símbolo aparece en un instrumento, se recomienda consultar la información importante sobre seguridad que se incluye en la documentación del usuario del instrumento antes de su utilización).

Advertencia: (riesgo de quemaduras producidas por contacto con superficies calientes).

Advertencia: (riesgo de descarga eléctrica).

Advertencia: (riesgo de incendio).

Advertencia: (riesgo de lesiones por objetos punzantes).

Advertencia: (riesgo de lesiones por aplastamiento de la mano).

Advertencia: (riesgo de exposición a radiación ultravioleta).

Advertencia: (riesgo de contacto con sustancias corrosivas).

A-2 Consejos de seguridad

Símbolo de precaución

El símbolo de precaución significa que el uso correcto o indebido de un instrumento puede causar daños al instrumento o poner en peligro la integridad de una muestra. El siguiente símbolo y el mensaje asociado son un ejemplo típico de los mensajes que alertan del riesgo de dañar el instrumento o la muestra.

Advertencias específicasLas siguientes advertencias pueden aparecer en los manuales del usuario de determinados instrumentos, así como en las etiquetas de los instrumentos o de sus componentes.

Advertencia: (riesgo de exposición a sustancias tóxicas).

Advertencia: (riesgo de exposición a radiación láser).

Advertencia: (riesgo de exposición a agentes biológicos que pueden suponer un grave peligro para la salud).

Advertencia: (riesgo de vuelco).

Advertencia: (riesgo de explosión).

Precaución: para evitar que se produzcan daños, no utilizar sustancias abrasivas ni disolventes para limpiar la cubierta en la que se aloja el instrumento.

Símbolo de precaución A-3

Advertencia de peligro biológico

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters que se pueden utilizar para procesar materiales con posible peligro biológico, como las sustancias que contienen agentes biológicos que pueden producir efectos nocivos en las personas.

Advertencia de peligro químico

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters que pueden procesar material corrosivo, tóxico, inflamable o cualquier otro tipo de material peligroso.

Advertencia: los instrumentos y el software de Waters se pueden utilizar para el análisis o procesamiento de productos de origen humano potencialmente infecciosos, microorganismos inactivados y otros materiales de origen biológico. Con el fin de evitar infecciones con estos agentes, se debe considerar que todos los líquidos biológicos son infecciosos, así como cumplir con las Buenas Prácticas de Laboratorio, y consultar al responsable de seguridad biológica de la organización para obtener información sobre su uso y manipulación correctos. La última edición de la publicación Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories (BMBL) de los NIH (Institutos Nacionales de Salud) de Estados Unidos incluye precauciones específicas.

Advertencia: los instrumentos de Waters se pueden utilizar para analizar o procesar sustancias potencialmente peligrosas. Para evitar lesiones con cualquiera de estos materiales, el usuario debe familiarizarse con los materiales y sus riesgos, cumplir con las Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP), y consultar cualquier duda respecto a la utilización y la manipulación correctas de estos materiales al responsable de seguridad de la organización. La última edición de la publicación Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals, del Consejo Nacional de Investigación de Estados Unidos incluye indicaciones generales.


Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters

Al utilizar este dispositivo se deben seguir los procedimientos estándar de control de calidad y las indicaciones de uso del equipo detalladas en esta sección.

Atención: cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya sido expresamente aprobado por la entidad responsable del cumplimiento puede anular la autorización del usuario para utilizar el equipo.

Advertencia: el usuario debe ser consciente de que si el equipo se utiliza de forma distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo podrían resultar insuficientes.

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters A-5

Símbolos eléctricos y de manejo

Símbolos eléctricosEstos símbolos pueden aparecer en los manuales del usuario y en los paneles frontales o posteriores de un instrumento.

Encendido

Apagado

En espera

Corriente continua

Corriente alterna

Terminal de protección del conductor

Terminal del chasis o armazón

Fusible

Símbolo de reciclaje: no desechar en los contenedores de residuos municipales.


Símbolos de manejoLos siguientes símbolos de manejo y su texto adjunto pueden aparecer en las etiquetas del embalaje exterior de un instrumento o componente de Waters.

Mantener en posición vertical

No mojar

Frágil

No utilizar ganchos

Símbolos eléctricos y de manejo A-7

Índice

AAdvertencia de peligro biológico A-4Advertencia de peligro químico A-4API vASAP

Compatibilidad con instrumentos 1-2

Principios de funcionamiento 1-3

CCalentar la fuente 2-3Calibración 2-2Cargar muestras 2-4Clasificación ISM viCompuestos no polares, analizar 2-9Consejos de seguridad iv, A-1

DDatos, adquirir 2-5Destinatarios y finalidad v

EElectrodo de descarga en corona

APCI 1-6Electrodo de descarga en corona

ESCi 1-6Espectros de hexaclorobenceno 2-10

FFinalidad y destinatarios vFragmentación térmica 2-11

GGas de desolvatación

Caudal 2-3, 2-4Temperatura 2-3, 2-11

IIndicaciones de uso del equipo v, A-5Inicio, parámetros 2-5Interfaz LockSpray 1-6Iones de fondo, reducir 2-3

LLCT Premier XE 2-7

MMuestras 2-4

Analizar 2-5En solución 2-4Líquidas 2-4Sólidas 2-4

PParámetros de inicio 2-5Parámetros del método

Detector 3100 2-19Detector SQ 2-19Detector SQ 2 2-18Detector TQ 2-19LCT Premier XE 2-13Q-Tof Premier 2-14SYNAPT 2-16SYNAPT G2 HDMS 2-20SYNAPT G2 MS 2-20Xevo G2 QTof MS 2-22Xevo G2 Tof 2-22Xevo QTof MS 2-18Xevo TQ MS 2-18Xevo TQD 2-18Xevo TQ-S 2-22

Índice-1

RRepresentante autorizado en la CE viRiesgos

Alta temperatura ivFuga de gas ivPunción iv

SSímbolos

Advertencia A-2Eléctricos A-6Manejo A-7Precaución A-3

Símbolos de advertencia A-2, A-5Símbolos de manejo A-7Símbolos eléctricos A-6

UUso previsto vUtilizar modificadores 2-12

Índice-2

sonda para análisis de sólidos atmosféricos - waters.com · krytox es una marca registrada de e....

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