Di r ecci ó n:Di r ecci ó n: Biblioteca Central Dr. Luis F. Leloir, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Buenos Aires. Intendente Güiraldes 2160 - C1428EGA - Tel. (++54 +11) 4789-9293

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Tesis de Posgrado

Sobre la determinación delSobre la determinación delcontenido en cresoles y fenoles encontenido en cresoles y fenoles en

líquidos desinfectanteslíquidos desinfectantes

Naisberg, Jacobo

1945

Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en Químicade la Universidad de Buenos Aires

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Cita tipo APA:Naisberg, Jacobo. (1945). Sobre la determinación del contenido en cresoles y fenoles en líquidosdesinfectantes. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos Aires.http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0397_Naisberg.pdf

Cita tipo Chicago:Naisberg, Jacobo. "Sobre la determinación del contenido en cresoles y fenoles en líquidosdesinfectantes". Tesis de Doctor. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad deBuenos Aires. 1945. http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0397_Naisberg.pdf

paraOptifl'al timo a anotara «¿Wa

\Immacmaammnlu’m

1945

El tam do esta TeamM marido por el extinto ­profesor Dr. 04'10. Gusmro .otx'olla. alamo luego roun­

mdo on ol Labor-¿torio de 1a Cátedra do Bromtolagia y en

1a Oficina (Mímica ¿41111101944mi, 1a dirección do]. Dr. ­

Pedro Oattmo u quién dejo consuman do mi mo sincero

ugranhnúiento por ou valiosa colaboración para llamarlaa cabo.

ngrmlezoo también al Dr. Abel. Bencina ¡hay por “na­bor anotando 1a ejecución de onto trabajo en 10a Labor};torio- do 1a. Oficina Quimica Municipal

-3­

Lcoliquidos donintootmtoo."Mg" . cat-inaoneruknuitoto;nados por anulan de fono].y croaqu (orto. motoy para) con nido-couer

roo y emulaiommm. primipulmmto Johann roainiooa o de ácidos gra ­noc. Ecton produtoo no expanden on toma concentrada. con tonorco on tg

m1" menores en 15%.dobióndocoloodiluir on agus ¡uu-uou una. do Ig

do quo cl contenido uma un fenol“ ocn no inferior a1 2'34.

Encorriente on Liboru‘borioode contador. ol análisis do los pmductos oonoentmdoc. sismo cn ooo- coaoo la colo dotmnixmoión del con­

tenido on ronolon y orosoloe 1a quo interna.

¡Joloa métodoscitados: on la literatura. curso que ao uuu prmti­

codo treo tipos de procedimiento para eliminar los mlnioxintoa u. sabor:

a) Por capot-mida dc hidrocarburos y funcion por «¿i-metro oon V21­

por do agua en ¡Indio Scin. (1)

b Por destilación directo de]. producto, prcvhmnto deuhidrotu ­V

do, mogiomo 1a {moción quo destila por encina do 2101!c. ­

hasta aproximan-¡mmm300126., que contiene los renales y croag

los. (2)c) Por inaolubilimoidn do los ácidoa mainicoa o graso por tra­

tamientocon 012m o (szna, seguido dc filtración dos insolgble. Operandopootoriomonto sobre o]. filtrado, que contiene «­tomates o mamoux‘bxn'oa.(3)

tados cotos procedimie-¡toc oe o). de mamtro con mpor do - ­

,_

(1) Jounin of tbc son. o! anonima Industry. 51. 58’1‘(1932)

(2) 3.5.1525. methodoi’Test for dietilaaion o! Croosotc.Dosis(

(3) Im. citado un (1)mtiom D 246. (1942) Port. III. Pai-5.679

-4­

wm: en medio 50in, el que aparece comonie práctico ya que esta opera­

ción ee simpley no meeite de la eetriotd etdndwueoión requerida enel om de la destilación hinata, que requiere por otra parte um dee­hidratación previa. de la nueztras. Tambienresulte upmneaeato ventajaea. frente ul eietw de ineolubilismióndemaniaan porprecipi­tación een eul'ee de bario. porqué en este cuco ee necesario nacer una ­

filtración en 1a que intervienen dee liquidos inmieoiblee. taloa como­

una aoxmión acuoea alcalina que contiene loa tenolatoe y otra inmieoi­

ble eon una. formadapor hidmurlmroa. Por ctm parte este sistema no

ha sido myomente M4410­

- “¿Blinga)Wa hacemenciondel¡amoeuimienzoei­

¿“1611130.(1)¡:1 deetihdo. mito ¿andino ee oonoenwudo por ebullicióndesde 1.000 u 20.; m1. Cabe hacer mas: que no ee establece que cantide

de 02m en emeeo ee emplea. lo euul ee de em importancia. ya. que por

fenómenosde hidrólieie. comomás adelante se demuestra, ee pierden 0.5

tiuudee ¿xpreoiubleede fenol y ereeelee en procesos por arrastre con eg

por. 1-21líquido oomentrmio ee extruide con etor etílico pare eliminahidrocwbume. Operación que también produce extracción de fenol“ por

{andamos de hidrólisis. Finulnmte ee aoidifioa y extrae con eter lostenoiea y la solucion etereu ee agitada con solución concentrada de - ­

osa-m,pum extraer ¡aumente loa rene/.03. Beto último extracto 31m4;

no, pequeño en volumen. eo transferido a. um bureta. «¿axioma-Ao con ­

«3041!2y midiendo" el volumen de renales separado, daepúee de un largoreposo.

_.__. new­

(1) Jourmn of the 1300.Of. Ckwmic..iIndutry (loa. oit.)

Bota “cnica quo originalmente hu sido cocos-1th sin mención­

do ensayos do recuperación. esta cono so v6 sujeta u asuma do crror

por pérdidas y os engorroso. oa su ruso mua porqué lau ton-¿los y orgsolos dudqsu viscosidad nc no roman “mutuamente a los otootoo

do 1a uprcciwión de su volumen.

b).WW.’ truccióndsdestila.­ción que comían. los renales y cmaclos (1) ¡1m para su ¿camina

ción. Sogfin(2) .1 acantilado es cztruído ocn bemol y ol extracto ­asi coma ¿5333: con solución do cansaal 172732han ¿gratamente

do los cuerpos ronólicos. Los extractos alcalinas, son transferidosa una burotu ospocid. cualificados para liberar los roncxcs. sin ­0162*).chentonces un vclmon conocido do un solvente (nafta) quo los

extras. Por roposo so mico ol .nmnto do volumenocurrtuo on oato ­

solvente. quo corresponde al ocupadopor los cuerpos fsnóliccs. Es­

ta “cnica cum-4 us! Losinconvenientcs«ritmos do ¿u viscosidad

do los cuerpos tonóliooso

OMQuiera sua. o]. procedimiento quo so siga. se exige triángu­

gobro cantiumios dc cream“ superiores a 50 y usmas 104:;m1. Ente

hecho no en par 10 general hmonvoxuontc, pero a veces m so. diepcno

ds ¡neutra suficiente. Poresta motivo.decidimos un procdeminuto quo permitiera el. tzmbajc cobro unos 10 gr. do orscnnu. con ­

1

“0130:.o Bit.) ‘(2) Stutdurt memo of Test por Tur ¿oido in Croosato und Crcosoto (¡car

TJ? BOIUtLOMO¿Lo0,2031.“0143714171011D- P‘dl'to Dado - "

( 1942 )

lo cual el sistema de destilacion directa no era ya practicdble. ­

Solo cabía el arrastre con vapor, que produce un destilada no menor

de 1 litro y sobre el cual debe hacerse la determinacion del contenl.

do en fenoles y eresolea. La experimentación seguida ee la que figu­ra a continuacion.

tu que los oroeoleu y femme con determination por regla general

por métodosvolunótricoe y teniendo en cuenta que tales procediaionton

no son suficientemente exacto- ouundono trabaja sobra poca omtidaá ­

a. oroolinan ( ¡o g. ) holaa pensado en lu. posibilidad de prender por

posada. como.atlanta está necesario eliminar un solvente ( atar etíli­

co ) y panama,“ agua que inevitablemente ne pmducira durante 1a

evaporación del mimo. curan «¿nolas condiciones eo temperatura a ¡sali

curse serán las do 1069 c. Por con ruda decidimos ostableoor en quo­

medidueau condiciones a. tangos-¡tura anota-1am a Ion fenol» y ore­

solos por probablevolatilimión.

Para. ono. aproximadm:.to 2g. de fenol puro y mota y para orng ‘1“ “anima. en ïïrlmeyer do ¡Cíaul. de capacidad. mmn coloca-¿áca­

en natura a 1a tapan-atun de En 0.. controlando“ por posada lan ­pérdidas sufridas 0110.5 s 1 g 1.5 a 2 ¡ y 2.5 horas ao calentamiento­

oomocéntimo}por considerar quo en ningún caso los tiempoa de secado ­

“querian a nte limito. El cuadro siguiente nuestra o]. fenol y crooglos romana-ice diu-anto ma calentamiento; y tmbiñn un el omo M una

cantiiad igual de mezcla por partos iguales de fenol y nota y orta org0010 HlMN“

W ,mira-cruzar. 2,1588 2.0790 2.0696 2,:48) 2.9346 2.0198

l1-:no L 2.4614 2.4326 T2.5640 2.5328 2.2988 2.2548

zz z c L 2.1693 - M937 ¿9741 ¿WML

Acontinuación figuran, definoidoadel cuadro anterior. las r ­

g¿ggg_ï rngintradann

HETunCñïflL 1.42 2.28 2,88 3.51 4.22

QR’lo-CRF'?34Ï3L 1.95 3'90 3.77 4.65 5.72

F 13'¡1'53 L 2’38 3.91 5’22 6.63 5.59

a e z c L A ‘ - 3.51 4.41 5.15 sas-3;»

Batea valores han sido ropraeentadoo gratioanento en función de

las horas de oulontanúento a 105° c. constaxándooo facilmente que de

todos ellos el fenol on 01 masvolátil en esas oondióiones. niguióanlo el orto oreool y finalmente 01 neta.

La volatilidad do todo. once no es doaprooiable. para resulta

no excesiva para los finca paueguldoo toda von que manita conocida­

do cata.menor.la mitad do los errores quopuedencomoth por tu].tratamiento.

-10­

- ¡Hi Egg? PGR ¿fiimu’iï’ifï CÏÍH LERQÜ ­

comoprimer paso do ¡oe ensayos. ooneidermoo de interno hacer

ensayos de recuperacion de cantidades conocidas do fenol puro. neta ­

oreool y orto-oreeol tóoniooe y do mezclan de Ion treo por arrastre «­

con vapor de amo.

Con ooe fin. alrededor de '23. de cada uno de ellos y en Opera­

ciones por separado; pesados on un pequeno vasito do ppdoe. non trama

feriúoo cuantitativknonte con pequeñas porciones de 901. diluido. de ­

amm a un matrus de 3st m1. do capacidad. acidifioa con ¿M2( 1 a 3)y pchedO por arrastre con vapor de agua. hasta calentar 1 litro de odestilada, que eo recoge sobre Sul. d sol. acuosa de Hui"?!al 20517.El

desatiláoo. cuantitativamente trmoferido (por pequof'zoalavados: uouo ­

nos) a un»;ampolla du decantmión de 2 litroo. oe natura con cms o ­

(unos 409 gd. aoiditica con 5348!?( 1:3 ). empleando unos 1;: nl. y oextrae por tres vocoe consecutivos con éter etílico, mpïeando 309 m1.

por vea y agitando energioamewte. ¡no «¡tz-metas eternos reunidoe. no

lavan por doo Veces, agitando enorgïioaoa'.te con 50 m1. por vez do oo­

lucidn saturada de: 81313.seca por «rayando de 2113. de 12455:?y filtra,

reoOgiondo el fur/tudo en un Erlemeyer de 2 litroo (te capacidad. 2'51­¡ter se recupera por denuncian a IMM.y el reesiduoan tramnriero -­

cuantitativamente con pequeñas porciones de éter e un pequeño 1.,rlemg

yor de 10. 31.. previamente secado a 13-159C y tua-ado. ‘51 éter oe eva­

pora a . ‘io Marin y finalmente eo coja. en estufa. a ¡no 9 c. pesando ­

a las 2 horas do calentamiento. Los resultados logrados figuran en ­

loa siguientes Cuadrosa

-11­

Canfltfiïcf Rooiduo entratada 2 Horna Error(a a 1309 C "

WH;I. 2,020 2,198 +3.a

camas; L 2,c 59 'r ¿2.0a: g +.3Mi

0432;.1;L 2.o: 2.959 o .0

215-422233,1. 2.a 18 ï 2.866 + 2,4

Einlos ensayos con mucho de fenol? anuales. se hicieron ­

ensayos cobro 2: 33 .v 5.:“:-grmou de muela aproximndsnento, para ver

la influencia del tiempo de secado a El)? C.

' ¡.mïïamflfinidm on ¡asiduo on Banano on asiduo en gde santa estufa natura mmm Error Error”Errormezcla 1.5 ¡Lorna 2 Horas 2,5 :iorw 3,5 Horas :1" «í , u’

'May?“ ‘?'3*9° “’90 mw. 12-;oc. ‘ 2 {Is2.5?!333o'5m(¿zu 8-3 (3.) (8.3 (8.) l

2.3246 2.4996 2.5678 - - ¿+ 2,7 - [L ..1,7832 1.82130- 1.aoz; - ' .. + a ,7 - ­

3.2338 3.5248 3,3768 3.2924 - + 4,4 + 2,5 ­

5.0472 5.133%." 5.4733 5.33% ¿mom + ¿2.5 + 5.a fm Í

Comose "¡para cantidadesde finalmente dos grana, bagtan 2 horas de mado, mientrem que para cantidades mag-¡cresen noco- ‘

nuria priorizar los tieupOa de secado. Pura errores no nayoroa dal «­

3”, posteriores calentamiento. a 212,06...hacen disminuir 1ampesadas

en cantidades muchomenores, que no son membres da 3 a 4 contraataca

para i‘ 25. de fnnoloe y pum lupuoa de calentamiento no mayores de ­

_12_

1/2 hora, lo que indica quo el dlsolvewtc y agua han nido oliminap

ana y quo ocurran solo fiürdidan do renales por volatilisuoióno­

-13­

Conoca sabido las "creanme" catan principalmente tomada o

por fonoch y creacion, hidrocarburoc y emulsionuntcs. Aplicandopara

1a determinacion la ¡separación por arrastre, coto puede inmerso do ­dos manera! a sabor:

a. mm genELLO;Q Mi Encte coso.ol dcstiu­lado contendrá la totalidad do tonoloc y creacion o hidro­

carburos arrastrabch por vapor.

b) ¿trata ¡ggmcg; ¿a alcalim: Encoto canoel deca­tilado contendrálos mamon-humourraatrablcs. Uhgm­Qgurl-acta gg ¿am M, produciráun destilado quecoatendrá100M 1Wo

Se procedió cntonoco a catudinr amabanpmco ¿Menton

¡vi-"Lil; (LI? V s15; 7L "TV “7'” Mi ÁCI‘J‘:

Comomagma de orientación oe prOOOï'ióa determinar c1 conto­

nido vn orcaolcc y tenolca dc una arcolinu. Proocdicndo com cn c1 cg

co de los ensayoc do recuperación de i’cnoleo y crccolos puros por dog

tilocidn, ce recogió 1 litro de destilada." 3:1primer problemacamigtió on eliminar Ion hidrocarburos. Para eno c). dcotilodo (alcalina ­

fuerte a 1a {cuentan-Inc) cc agitd con :3)“.-ml. dv ctcr etílico. ob ­

aervándose muymalo. separación do ambas chupan. Por ¿ganado de cm ­

hasta saturación (unos 401:gr.) la espai-ación co logró. repitiendo”

entonccootra. atracción con nl. de éter. Encatas condicionano].

líquido acuocofué ucidificado con 33‘32 (1:3) y utraycron Ica fono­lco y creacion liberadas por 3 extracciones otorcao comoya. ha 2:130­

descripto. Inc renaultmloofueron los wiguiontcol

-14­

TecnicaCroolmu Gasoleo Femlosfircso los

Í g. ,' {viv-100 “4‘) Creo 11mm2 En 1

la ¡6.381 a;,¿312 2.29

1C),05? cs¿KL-92 3.o?

Estos montadas. axtmndwmmta bgjoa 1mque el 11guido mg

yuca contenía con committednaa del 15ï de fcnoles y mmloo hiso ­

pemar que durante la extracción otérea de hidrocarburos y a posar ­

del malo fuertemente alcalina. ce atraía. también la mayorparto deloa renales comoconsecuencia do (andamos de him-611318

06159!!!1- Ef: 06316213+ Mi)“Esenus entonces un torcer ensayo, desarrollado en igual to;

ma, pero extrayendo por 2 veces comcmtivm la solución eterna quo­

oontonía 10a hidrocarburos. con 11'»)ml. por voz dc col. al 103?.de ­

Cima, añadivndocoto- líquidoe dc extracción a la capa aouma origi­

nal, antes de acidficur y proceder a la extracción dc renales y orgcol"

Croouna ¡393mm Fonoleamflmoleo7.Oo 2 Ï‘I'

1.::.2372 í; ,85‘118 i:,61

rcnultado también bajo, pero que mota-a quo lao condiciones de trabajc

adaptadas crm muydeficientes.

como comprobación final en carros ent-mayasse hicieron 2 expo o

momias 'I) y (II) cobro aproximafimaente23. de crceoloa y tenoloa

‘puroa, aficionados a la m1. de arma m. y 1 litro de amm, humo;

_15­

dose luego 3 extraccionaa con 2a, m1. por voz de éter etílico en ­

el 1er cano y luego/gïkurur con Clïa en el aegunáo.?or lo tanto, ­

en ausencia de hidrocarburos se ha procedido comosi los hubiese.

Eor destilación doi ¡tor y escudo a Krone. durante 2 horas, no de­

tcnnlnd en amboscanoa la cantidad de fenol+oremolea extraída, con

100 resultadoc que alguen:

ïonoloo+0rocola9 Ext.etcrco fi de FonoEnnayo en ensayo 233. Isaac. -+Crocol

(¿.3 (5.) extraido

; 1 2.2156 0,1880 8.48r.L II _ 2,4225 1,6136 66,5

En consecuencia, bajo las conaicionea de ceparuoidn de hi­

drocarburos plancada y teniendo en cuenta quo el empleo de Clío o

hasta saturación oe hacía necesario trabajando cobro creolinas. ao

introducen errores enormesque imposibilitan este sistema ño traogJo. Aúnen 91 aupuoyïo do poder trabajar nin Clfla, también ac co­

netia un error grande.

Se pensó también un anmnntur la cantidad de 6333 presente

en el liquido al efectuar las «atracciones eternas para separar o

loa hidrocarburos, pero loa ensayos ofcctuados con cae rin mnntqg

ron quo tales cantiúadce eran muygrandes y que paralelamente ae ng

01a necesario ol empleo d? un Clfla libre de compuestos ¿a magnesio

pues cn caca clava aa producía un ablndüntc procipitado de Vgï)n)2que imposibilitubu ancho la separación do las capas star-agua por

interponerse entre ollas.

-16­

wl obgeto de eaten enanyoo ha nido establecer si los inconVI­

mienten ocasionados por la presencia de hidrocarburou en el destila­

da obtenido por arruntro on medio acido. podian aer cvitadoa oliminág'dolce 1Qpor arrastre en medio alcalina. La suposición de que tan so­

lo 01103pasarían en onto destilada ora d'sdr ya impasible, ya qua ­

en este cano las condicionan do hidrólisis oo von tavorocidaa por ol

aumento de temporatura. ¿in embargodecia ¡oa practicar algunos onag

yoo.

Con ¡se rin. aproximaúumnntc25. de mezcla do fenol y creacion

puros, aloslInlnudoa con cantidades diferenten do')flfia. fueron arran­

tradow con vapor de agua. rocosidndose 1 litro de destilada; luego ee

acidifiea ocn 334H2(1:3) {rojo do metilo) prooo ¡endoso a recoger ootro 3;};2, sobre ambosdoutilaflon ae entrado con ¿tor según ya ha ­oido donoripto. El cuadro siguiente resumo los resultados obsorvad m

en los 5 onaayoo efectuados, consignandoao en 61 las onntiduúoa de ­

(,5Ra empleadas y las cantidades do renales-rareaolne roouyerudoa enambas destiladoe

l

ïenolou+cngímolanen

Penalee*-Error

Fan013n+ng

+Craaolos

solosen

Fonolea+craarrorError

Náïfi

solesencorrequg

destilada2d‘ente4 secado°5a1,5Eo.de

K.

15.}secaño

corraapqg

dientea 2HB.deasomo

Total

28cm

parado

5-}

sobre

tratadoadoatilúdo2

500m

(En)

proaentodetilado1

'caperado

(6-)

8-)2

--—-4

TotalKg

2.2?422,61,83;"-1.807416,6(2.435€;-¿2,2432..1,5 2,27842,91.7665517,0,46“9112+a,1 2.17146.::1.9291.20.21542,1445 2.137416,21,97344,32.1624 ¿1‘28359G234U.72.1468

LoserroresícalculadosparglosfenolesyoreaolesrecuperadomenlasdütiládÚfi192

{sodioácido}sacadospor1horaymediey2horasroapectivanantea1374€,fuosonrepreaentaeosgraticamenteenfucióndelascantidadesdeCuñapresentesen102ensayos.

_ 17 ­

o ' o L 25 (gramo!)

-18­

¡socptandm mm ya 1116eatablecido. el tiempo de secado en 2

horse a I)" 0 c, 1a curva correspondiente muestra que las cantidades

de mm; necesarias para diminuir adn más los errores crecertan nu­

cho. dado que m se trata de um fumión lineal. ¡":1error minimoal

camada 43.5% demandóel emplco de 25 ¿3. de Hall. cantidad ya emos;

va, pues dificulta 1m Operacionessiguientes de acidincación, para

proceder «.1arrastre en medio ácido. ¿sin embargo, ee con-Mero eatig

factoria los resultados. puce ecc error cc aceptable. ajena: admác

posible haber wn corrección de muerde al mimo o prcoe zar por coca

do a 13.00 durante 1.5 horas. en cuyo caso para la. mima cantidad de

mm! empleadael error aer-Ia deepmoiuble.

I‘--_------------­- M-‘MCLJIL-fl_.-_. C’HÜLIHM ­

¿e hicieron ennuyoc sobre una creolinu do aproximadamente ­

2C‘-"7Íde creaolec + fenol". Se trabajó sobre luz. de lu mmm. con loas

cual nos pantanos en condicionan de los ensayos anteriores con res «­

pecto a los cremlee v temlec presentes en la Operación.2:1primer ensayo ee MIO. aficion-mac 25 g. de mon y de?“ ­

land». Se observó ¿bm-zdmte formación de espuma lo que imponibilitd

el arrastre. Para evitar este inconveniente ac hiso otro amango321613gc. pero adiciona!» adema- 4 g. dc cloruro de bario, con lo m1 «­

los Jabones fueron precipitadoc. dmapureciendo 1a formación dc capu­

na. Mamásce empleóu a dobla trampa exteriomonto protegida por ­mianto para evitan.-cual-win arrastre mecánico. Borecogió 1 litro

de de;“lado. compmbándoaeque no era suficich para chaman- los

hidmcmrbuma arraatrablec por vapor, con lo cual il acidiflcar y «­

proceder a1 arrastre de fonolen 1;crcaolc obtuvimoa¡aumento un

-19­

¿actuado no atenta de hidrocarburos que amaba nunvumnto c1 problgsu de su aoparaoidn con todos; los inconvenientes ya confiados.

¡demas pudo propano que ¡según 1a car-011m1 mamada. veu-144mcoa

olderablmnto la. cantidad de hidrocarburos presenten en el segundo­

destinan. con lo cual toda tantatin de"otendarizaoion'resultaba ­inutil. Por ene motivo estava.tentativas fueron abandonadas.

tots ala.an reseñado- dcjun sin embargoun saldo de utilidad en

lo que respecta a 1a importancia que debo atribuirse a]. exceso de 41cuna (max-dudan}moewioa para evitar arrastre da nobles en ge­neral. en Operacion-aque ¿anden oso trataniento.

La única solución quo apareció M la. do cometer las croounu

al siguiente proceso:

30 H2 ¿Agua a \ ¿fenolno-+ /CroolinanL-wmfenoloo 2Mi" xíïiarocarbuzom"n...

mr Jüdrooarburoo) ° t ° r f “¡ter "

“mentrmmn 9°” del extracciones repetidas consol. cono.de mm; "‘"tilacion ¿»1 oter

gg a “¡gg f Hi rooarbnroa)

ama a í Pomlaton+0reso13toa) 4 " extracción doetez‘

W -——-——odovtilucidndelsolvvto-oggogog picac

Mm­Lu “¿asunto técnica M adoptada. luego de haber ¿echo los on­

sagas de recupu'aoidn que m adelanto oo transcribon.\_3}

b)

o}

d}

°?CJ

tv

Pour alrededor de lag. de croouna on 1mvasito de precipitodos y pavor(¡mutuamente al balón de arrastre (de ­

536,;nl) con peque?“ porciones-zde agua y finalmente con pg

quem porcionoa de col. mucosa. dr- I'm-H al 1233€.

Añadir solución do ¡oido sulfúrico 1:3 hasta reacción ácida.

a1 rojo de malo (p nl.)Adapter ol refrigerante y pasar Vapor de agua hasta calco ­

tar l litro de ¿0.111360 recogido cobro 5 ml. d": solución

mueca de Ru)?! al 20°“.

Pasar ol destilada cuantitativamth a una “polla do decagtación de 2 litros, valiéndono do poquofionlavado acuoeoe.

Saturur con Clïm {1.12.0540?;-zr.) y orter fonolaa o hidro­

oarmma mediante 4 ovtraocionoa con éter etílico emplean­

do 5;”; ml. por voz. Los liquidos otoreos reunidoe. se pasan

a u,» 1‘asco Erlormeyor do 2 litros de capacidad y se recupg

ra ol éter por anulación o.M12Harta.3:1malduo (femlon+h.14ncarhxroa) se peleacuantitativa‘ogte a uxa ampolla. dmcimentación de 27) m1. de capacidad por

lavabo maine conporcionesde Mer etílico. emplame­on total uma ¡JCIml.

Se añaden ¡D nl. do colación sono-a d. mm! al mtïí y agita

circular-onto. La capa acuosa (m buena separación) se r3

coge on otra ampolla de cimentación de 505 m1. ole ocmaoidud

y oo repiten 4 extraccion“ más con 1.5061cantidad do aolup

ción alcalina por voz. poro agith eneragjcanentoz; reoo «­

siendo tmbián cotos extractos momo on la ampolla de 93€;m1.

_ 21 _

g) A los liquidos acuosos reunidos en esta ampolla, se añade can­

tidad suficiente de sol. de SO4H2 (1:3) hasta reacción ácidaa1 rojo de metilo; se satura con ClNay extraen los fenoles ­

por enérgica agitación con 100 ml. de éter etílico, repitiendoestas extracciones por dos veces más.­

h) Los liquidos etereos, reunidos en otra ampolla de decantación

de 500 ml. de capacidad se lavan por agitación con 30 ml. de ­

solución saturada de ClNa, decanta la capa acuosa que se dese­

cha y añade 5g° de SO4Ha2,agita y filtra, recogiendo el fi1—­trado en un Erlenmeyer de un litro. Se recupera el éter por degtilación a B.M. y el residuo se pasa cuantitativamente a un Er­

lenmeyer de 100 m1. de capacidad por pequeños lavados etéreos.

Se evapora el éter a B.M., seca a 1009 C durante 2 horas, deja

enfriar en desecador y pesa. Finalmente se refiere a 100 g. de

creolina y si se desea se calcula en gramosÉ;g_. teniendo en ­cuenta la densidad del producto.­

- gggggps QE RECUPEBACION­

Se procedió a determinar mediante 2 ensayos conducidos de acuerdo

a esta técnica, el contenido en fenoles y cresoles de una creolina del

comercio. Los resultados fueron.muy concordantes, comopuede verse a —

continuación:

F°n°1es +CníïFenoles + CreCreolina soles esa- y solesdos g.) ¡%oreóiïñas

10,149 2,0112 19,8

10,100 2,0256 20,o

admitiendoal contenidode . ae hicieron ensayosderecuperacion de cantidades conocidas de ¡anclas de fenol+croaolon

añadidas exprofooo a 1-“)a. de la mima. encima. según se detalla.­a continuacion:

J­Wemlowfirg Venom“ P953103+ 157m:leina solos en 16:35:01“ +Cremlee deCreolina añiididün Geomundos Fono)“ +6:­

(Eoï - (Ea) [9'03 iio}

I) ¡Ü 2,(21!"‘6 C ¡57613 2,6658 + ¿3.E­

¡2.43126 22,0192 3.57.1‘. 3.5306 - 1.a

1.:.231 2,6;463 1.3638- 2.36% . - 4,6

7:11tiempo de amada ¿us 2 horas a 1-???C. resulta ser suficieg

te cuandola cliainacion del Star a B. . ha nido casi total. Si por

el contrdrio. ac lo introduce en la. estufa antenaque tal suceda, ­

'z'auodeocurrir quo una inauflctcnto y an tal cano debo prolongarse

hasta que oe obama que la diferencia entre dos pesadas conson­

tivm que oomprenrían a un tiempo dr: aunado de ZCminutas, no nea­

nayor de amoo3 continuos. para una pesada de formales y crm-soles

comprendidaentre 2.0 y 2.5 arma.

.¡Qi ¡Iii

...23..

-----QUHQLUSIO¡553---­

1) Se ha ez'mdiado un método para dateminar por pomada, el conteni­

do de oroooloo y renales en líquidas deslizamientos "oreolinu' ­

que pere-sito trabajr aclare 13 a. ao loa misma. nos mangos de r3

caperwion de cantidades conocidas de fimol-roroaolea. dieron engru comprendidosentre - 4,6 “2.6!”.

2 U Eatudiandn la ponibilidad de separar maracas-barca mauluiomxdoa­

en una solución acuosa alcalina de hmlatm, por ¡atracción con

un solvente imiaoiblo, ao comprobó que cabida: a. fenómenoa ao 11.;

(1115113213,se extraen conjuntamantc cantidades! inportzmton de 1’0­

nales.

3) Del 12m moda, la amputación de hidrocatburoe por art-antro con ­

vapor de agua en medio morteinnntn alcalina na impida el arrastre

do renales. mqu cantidad dependa de]. exceso do 610m1 empleado.

Los valores que en dan a este reapeota pueden ser de utilidad en

Operacion“ ¿málaga para evita- pérdidas innortxmtos de ramales.4 En enano-aspara establecer 1.avolatilidad a Luc do tual puro o\.'

y orto y nata omaoloo “unicos, se constató quo ol :I.-‘eoa mucho­

más volátil en arms condiciones. siguiendo en orden decreciente

01 orto y finalmente a1 metficroool.