seminario sobre aseguramiento de la calidad de las … · ensayos (y tipos de ensayos) y...

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Seminario sobre Aseguramiento de la Calidad de las Mediciones

Red Iberoamericana de Laboratorios de Alimentos

Octubre 2016

Objetivo del aseguramiento de la calidad

Es el conjunto de actividades planificadas y sistemáticas aplicadas en un sistema de gestión de la calidad para que los requisitos de calidad de un producto o servicio sean satisfechos.

Garantizar que en todo momento nuestras mediciones son confiables y exactas y adecuadas para el uso previsto.

Aseguramiento de la Calidad de las mediciones

Objetivo del aseguramiento de la calidad de las mediciones

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Conceptos claves

� Garantizar en todo momento

� Mediciones confiables y exactas

� Adecuadas para el uso previsto


Mediciones confiables y exactas


La medición es un proceso queconsiste en comparar un patrónseleccionado con el objeto ofenómeno cuya magnitud/cualidadse desea medir con el objetivo desaber cuántas veces el patrón estácontenido en esa magnitud.

MEDIR ES COMPARAR

¿Que es una medición?

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SGC

Condiciones ambientales

Personal competente

Muestra



Evaluación de la conformidad

Consenso internacional

ISO/IEC 17025 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración

CAPITULOS:

1. Objeto y campo de aplicación

2. Referencias normativas

3. Términos y definiciones

4. Requisitos relativos a la gestión

5. Requisitos técnicos

Anexos

ValidaciónControl de calidad

interno/externo

Equipos adecuados y controlados

metrológicamente

Trazabilidad/ Incertidumbre

Resultados exactos


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ISO/IEC 17025:2005

Capítulo 4Requisitos relativos a la gestión4.1 Organización4.2 Sistema de gestión4.3 Control de documentos4.4 Revisión de pedidos, ofertas y

contratos4.5 Subcontratación de ensayos y

calibraciones4.6 Compras de servicios y

suministros4.7 Servicios al cliente4.8 Reclamos4.9 Control de los trabajos de

ensayo y/o calibración no conformes

4.10 Mejora4.11 Acciones correctivas4.12 Acciones preventivas4.13 Control de registros4.14 Auditorías internas4.15 Revisiones por la Dirección

5.1 Generalidades5.2 Personal5.3 Instalaciones y condiciones

ambientales5.4 Métodos de Ensayo y

Calibración y validación de método

5.5 Equipos5.6 Trazabilidad de la medida5.7 Muestreo5.8 Manipulación de ítems de

ensayo y calibración5.9 Aseguramiento de la calidad

de los resultados de ensayo y calibración

5.10 Informe de resultados

Capítulo 5Requisitos técnicos


factores humanos

instalaciones y condiciones ambientales

métodos de ensayoy de calibración

validación de los métodos

equipos

trazabilidad de las mediciones muestreo

manipulación de los ítems de ensayo y de calibración

?

¿Qué factor es el más importante?


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ISO/IEC 17025 - 5.1 Generalidades

Este punto es una introducción a los elementos de la norma:

Muchos factores determinan la exactitud y la confiabilidad de los ensayos o de las

calibraciones realizados por un laboratorio.

Estos factores incluyen elementos provenientes:

de los factores humanos (5.2);de las instalaciones y condiciones ambientales

(5.3);de los métodos de ensayo y de calibración, y

de la validación de los métodos (5.4);de los equipos (5.5);

de la trazabilidad de las mediciones (5.6);del muestreo (5.7);

de la manipulación de los ítems de ensayo y de calibración (5.8).

El grado con el que los factores contribuyen a la incertidumbre

total de la medición difiere considerablemente según los ensayos (y tipos de ensayos) y

calibraciones (y tipos de calibraciones).

El laboratorio debe tener en cuenta estos factores al

desarrollar los métodos y procedimientos de ensayo y de calibración, en la formación y la

calificación del personal, así como en la selección y la calibración de

los equipos utilizados.


Validar es… conocer el método y…

� Poder demostrar que se pueden obtener resultadosconfiables con un nivel apropiado de incertidumbre.

� Demostrar que el desempeño del método se conoce, que sepuede evaluar la incertidumbre en el valor de interés y quees adecuado para el uso previsto.

ES IMPORTANTE QUE … los analistas conozcan y entiendan los estudios devalidación, de manera de tener conciencia al momento de tomar decisionesdurante la realización de los ensayos/calibraciones

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Factores de influencia y su impacto en el resultado

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Mediciones confiables y exactasAdecuadas para el uso previsto

Medir es comparar

Propiedad del resultado de una medida de poder ser referenciado a una cadena ininterrumpida de calibraciones/ensayos, cada una contribuyendo a la incertidumbre de medida. (VIM)Nota 1 - La trazabilidad puede asignarse:

-internamente por comparación con otro método o material de referencia trazable con incertidumbre definida siempre que se pueda demostrar competencia en dicha comparación

-por ser informada/demostrada por un proveedor competente

TRAZABILIDAD METROLOGICA

USO PREVISTO …


Unidades que integran el SI

Unidades básicasUnidades basadas en fenómenos físicos fundamentales. La única excepción es la unidad de la magnitud masa, el kilogramo, que está definida como «la masa del prototipo internacional del kilogramo» o aquel cilindro de platino e iridio almacenado en una caja fuerte de la Oficina Internacional de Pesos y Medidas.

Longitud, tiempo, temperatura, masa, intensidad de corriente, cantidad de sustancia, intensidad luminosa.

Unidades derivadas

Frecuencia: Hertz ó 1/s

Fuerza Newton:m kg s–2

Presión en Pascal: N/m2 ó m–1 kg s–2

PatronesMateriales de referencia

ISO/IEC 17025ISO Guide 34

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Trazabilidad metrológica

www.bipm.org


ISO-IEC 80000: Cantidades y Unidades

ISO 80000-1 Parte 1: Generalidades (IEC 60027-1 e IEC 60027-3, ISO31-0)ISO 80000-3 Parte 3: Espacio y tiempo (ISO 31-1 e ISO 31-2)ISO 80000-4 Parte 4: Mecánica (ISO 31-3)ISO 80000-5 Parte 5: Termodinámica (ISO 31-4)….


Mediciones adecuadas para el uso previsto

Especificaciones

Incertidumbre+

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Cambio de paradigmaLas mediciones son intervalos

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μ μ μI I I


Dependiendo de los errores podemos tomar decisiones diferentes …

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Los errores son minimizables en algún aspecto

n


… y dependen de cómo se interpreten …

ILAC G8

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… y dependen de cómo se interpreten …

Informe al cliente

Control del equipamiento

Competencia del personal

Validación

Trazabilidad

Control de calidad interno

Control de calidad externo

Calibración, Verificación, adecuación al uso, mantenimiento

U

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Definición de incertidumbre de medida (U)

Parámetro, asociado a un resultado de una medida, que caracteriza ladispersión de los valores que pueden razonablemente ser atribuídos a lamedida. (VIM)

Un estimado, unido a un resultado de un ensayo, que caracteriza elrango de valores entre los que se espera que se encuentre el valorverdadero con una alta probabilidad. (ISO 3534-1)

Documento base:

“Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement – GUM”

Estimación por Método de Monte Carlo

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Metodologías más habituales para estimar

la incertidumbre

• Por fuentes (GUM)

• TOP-DOWN

• A partir de los datos de validación

• A partir de los datos de interlaboratorios

• A partir de los datos del gráfico de control

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Todas las metodologías que se aplicanson simplificaciones de la GUM

Conceptos claves

�Garantizar en todo momento� Mediciones confiables y exactas

� Adecuadas para el uso previsto


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Garantizar en todo momento…

VARIACIONES EN EL PROCESO:

• Causas aleatorias de variación

• Causas asignables


Causas aleatorias de variación

� Particulares de cada método

� Propias de cada laboratorio

� Dependientes de las variables consideradas para cuantificarlos: por ej. En condiciones de repetibilidado precisión intermedia.

ERRORES ALEATORIOS

σ

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Causas asignables

� Pueden ser: -Sistemáticas o fluctuantes-Sistemáticas propias del método o derivar de variaciones del proceso

� Primeramente analizar sus causas para minimizarlas/ eliminarlas

ERRORES SISTEMATICOS


Control de calidad

Control del riesgo

Monitorear y controlar el ensayo, permitiendo evaluar si el mismo mantiene en el tiempo los parámetros del método de interés.

Un proceso se dice que se encuentra bajo control estadístico si

sólo se ve afectado por un conjunto de causas aleatorias de

variación.

Si el proceso se encuentra afectado por causas asignables de

variación, se dice que está fuera de control.

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GRAFICOS DE CONTROL

De variables

Por atributos

Especificaciones

No perder de vista que losgráficos de control son sóloindicadores del controlestadístico, ayudan a detectarvariaciones que hayan sidoposiblemente originadas porcausas asignables.Se necesitan estudiosindependientes paradeterminar la naturaleza de lacausa y las accionescorrectivas a tomar.

Existen muchos tipos de gráficos de control e interpretaciones…

La selección de la herramienta depende de la medición y de la frecuencia de realización

GRAFICOS DE CONTROL

ACCIONES PREVENTIVAS

Control de calidad

Algunas definiciones

Gráfico de control: Es un gráfico con límites de control en el cual un estadístico o medida de una serie de muestras son graficadas en un orden particular para encaminar el proceso para esa medición.

El orden particular se realiza en general por tiempo o número de muestra

Límite de control: Valor que define el nivel esperado de estabilidad para determinada característica del proceso

ISO 3534-2/ISO 7870-1

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Control de calidad

¿Qué es un gráfico de control?

Es una representación gráfica que se basa en comparar valores ordenados de las muestras o subgrupos con criterios preestablecidos.

Cuando se cumplen alguno de estos criterios, se considera que existen causas asignables influyendo en el proceso, las cuales deben ser diagnosticadas y corregidas para lograr el control nuevamente.

Control de calidad

Gráficos de control

� Su finalidad es indicar si el proceso es estable, lo que quiere decir que su desempeño es consistente con un proceso afectado solo por causas aleatorias de variación propias del proceso. � Esto permite poder considerar que el proceso es predecible y evaluar si el proceso cumple con las especificaciones.� Se puede utilizar para estimar la magnitud de esas variaciones normales del proceso.

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Control de calidad

Gráficos de control

� Permiten identificar disminuciones/aumento de la variabilidad inherente del proceso respecto a su funcionamiento en condiciones normales de funcionamiento.� Permite identificar, investigar, reducir/eliminar el efecto de causas asignables que afecten al desempeño del proceso y puedan, real o potencialmente, llevarlo a un comportamiento inaceptable� Colabora en regular el proceso cuando existen ciclos, derivas, etc

Control de calidadGráficas de control - Test de hipótesis

Suponga que en la gráfica de control el eje vertica l representa el estadístico muestral x

Si el valor de cae dentro de los límites de con trol, concluimos que la media del proceso está bajo control.

x

0µ=µPor otra parte, si excede cualquiera de los lím ites de control, concluimos que la media del proceso está fuera de c ontrol.

x

0µ≠µ

La prueba de hipótesis quedaría de

la siguiente manera:

LSCx ó LICxrechazo de Región

::

01

00

≥≤

µ≠µµ=µ

HH

Herramienta fácil de construir y práctica para utilizar en rutina

VISUAL E INTUITIVO

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Control de calidad

Herramienta para control del riesgo…

GRAFICOS DE CONTROL ESTADISTICOS

• Gráficos de control por variables (números)

• Gráficos de control por atributos (presencia/ausencia)

Gráficos de especificaciones

Nivel de confianza

Coherencia sistémica

En general se asume distribución Normal o Binomial o Poisson de los datos

Control de calidad

TEOREMA CENTRAL DEL LIMITE:bajo ciertas hipótesis, la distribución de la suma de un número muy grande de variables aleatorias (independientes) se aproxima a una distribución normal.

Aplica tanto a suma de variables discretas como de variables continuas

A medida que aumenta el número de las muestras independiente del tipo de distribución de la población, la distribución tenderá a ser norma

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Control de calidad

En el laboratorio los datos de losresultados de ensayo/calibración seasumen que tienen uncomportamiento según unadistribución normal (o los datos setransforman para ello).

Para controlar el proceso debemos controlar µ y σ

La distribución normal está definida por los parámetros µ y σ.

A consecuencia del teorema central del límite y por razones prácticas…

Control de calidad

Gráfico de control

1 2 3 4 5 6 7 8

LIC

LSC

LC

Número de subgrupo o muestra

Característica de calidad

Límite Superior de Control

Límite Inferior de Control

Línea Central

Elementos y principios básicos de un Gráfico de Control

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Control de calidad

Modelo básico de Shewart

Control de calidad

Se recomienda manejar dos conjuntos de límites de control:

�Límites de control de acción (a 3 sigma)

�Límites de advertencia (a 2 sigma)

LIC

LSC

LC

LIA

LSA

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Control de calidad

Modelo básico de Shewart

Control de calidad

Los gráficos de control de Shewart sirven para distinguir la variaciónnatural presente en un proceso (causas no asignables) de la variaciónque sugiere que el proceso ha cambiado (causas asignables). Sonsensibles a grandes cambios en el proceso.

Sirven para controlar un proceso y alertarnos cuando éste ha sidodistorsionado y se halla fuera de control.

Suponen:� Distribución

normal� Eventos

independientes� Variabilidad

dentro del grupomucho menorque entre grupos

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Control de calidad

Error tipo I y error tipo II en un gráfico de control

{ }{ } verdaderaes H HRechazar P

I Error tipoP00=

=α

{ }{ }falsa es H )(Hrechazar alFallar P

II Error tipoP

00 aceptar==β

Riesgo del laboratorio

Riesgo del cliente

2α

2α

0µ=µ

0µ≠µ

β

Que pasa con los límites al variar α y/o β ?

Control de calidad

Al separar los límites de control de la línea central se reduce el riesgo delerror tipo I y se incrementa el riesgo del error tipo II

LIC2

LSC2

LC

LIC1

LSC1

α1 > α2

LIC2

LSC2

LC

LIC1

LSC1

< β2β1

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Control de calidad

Serie ISO 7870 – Gráficos de controlISO 7870-1:2014 Control charts -- Part 1: General guidelines

ISO 7870-2:2013 Control charts -- Part 2: Shewhart control chartsISO 7870-3:2012 Control charts -- Part 3: Acceptance control chartsISO 7870-4:2011 Control charts -- Part 4: Cumulative sum chartsISO 7870-5:2014 Control charts -- Part 5: Specialized control charts

Existen muchos tipos de gráficos de control…� Para el control del proceso� Para el control del producto� Para evaluación de competencia o cumplimiento con

especificaciones� Dependiente de las variables a controlar

Control de calidad

Gráficos de Control de Productos Defectuosos

Se puede comparar un producto con un estándar y clasificarlo como defectuoso o no en muestras de tamaño fijo.

� Gráficos p (proporción de muestras no conformes)

� Gráficos np (número de muestras no conformes)

Gráficos de Control por Número de Defectos

En el caso de productos complejos, la existencia de un defecto no necesariamente conlleva a que el producto sea defectuoso.

En tales casos, puede resultar conveniente clasificar un producto según el número de defectos que presenta.

� Gráfico c (número de defectos para muestras de tamaño fijo)

� Gráfico u (proporción de defectos para muestras variables)

Gráfico de control por atributos

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Control de calidad

Gráfico de control por atributos

Control de calidad

• Gráficos de Shewart

Consideran variabilidad dentro del subgrupo racional. Sensibles a grandes apartamientos del estado de control

• Gráficos Jota (de la RSC) - intermedios

Gráfico de control de Shewart

• Gráficos CUSUM: muestra las sumas acumuladas (CUSUMs) de las desviaciones de cada valor de la muestra con respecto al valor objetivo.Considera variabilidad entre diferentes subgrupos racionales. Sensibles a derivasLos límites se pueden calcular de modo unilateral o bilateral

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Control de calidad


Control de calidad

A A2 A3 B3 B4 B5 B6 D1 D2 D3 D4 C4 1/C4 d2 1/d2

2 2,121 1,880 2,659 0,000 3,267 0,000 2,606 0,000 3,686 0,000 3,267 0,7979 1,2533 1,128 0,88653 1,732 1,023 1,954 0,000 2,568 0,000 2,276 0,000 4,358 0,000 2,574 0,8862 1,1284 1,693 0,59074 1,500 0,729 1,628 0,000 2,266 0,000 2,088 0,000 4,698 0,000 2,282 0,9213 1,0854 2,059 0,48575 1,342 0,577 1,427 0,000 2,089 0,000 1,964 0,000 4,918 0,000 2,114 0,9400 1,0638 2,326 0,4299

6 1,225 0,483 1,287 0,030 1,970 0,029 1,874 0,000 5,078 0,000 2,004 0,9515 1,0510 2,534 0,39467 1,134 0,419 1,182 0,118 1,882 0,113 1,806 0,204 5,204 0,076 1,924 0,9594 1,0423 2,704 0,36988 1,061 0,373 1,099 0,185 1,815 0,179 1,751 0,388 5,306 0,136 1,864 0,9650 1,0363 2,847 0,35129 1,000 0,337 1,032 0,239 1,761 0,232 1,707 0,547 5,393 0,184 1,816 0,9693 1,0317 2,970 0,3367

10 0,949 0,308 0,975 0,284 1,716 0,276 1,669 0,687 5,469 0,223 1,777 0,9727 1,0281 3,078 0,3249

11 0,905 0,285 0,927 0,321 1,679 0,313 1,637 0,811 5,535 0,256 1,744 0,9754 1,0252 3,173 0,315212 0,866 0,266 0,886 0,354 1,646 0,346 1,610 0,922 5,594 0,283 1,717 0,9776 1,0229 3,258 0,306913 0,832 0,249 0,850 0,382 1,618 0,374 1,585 1,025 5,647 0,307 1,693 0,9794 1,0210 3,336 0,299814 0,802 0,235 0,817 0,406 1,594 0,399 1,563 1,118 5,696 0,328 1,672 0,9810 1,0194 3,407 0,293515 0,775 0,223 0,789 0,428 1,572 0,421 1,544 1,203 5,741 0,347 1,653 0,9823 1,0180 3,472 0,2880

16 0,750 0,212 0,763 0,448 1,552 0,440 1,526 1,282 5,782 0,363 1,637 0,9835 1,0168 3,532 0,283117 0,728 0,203 0,739 0,466 1,534 0,458 1,511 1,356 5,820 0,378 1,622 0,9845 1,0157 3,588 0,278718 0,707 0,194 0,718 0,482 1,518 0,475 1,496 1,424 5,856 0,391 1,608 0,9854 1,0148 3,640 0,274719 0,688 0,187 0,698 0,497 1,503 0,490 1,483 1,487 5,891 0,403 1,597 0,9862 1,0140 3,689 0,271120 0,671 0,180 0,680 0,510 1,490 0,504 1,470 1,549 5,921 0,415 1,585 0,9869 1,0133 3,753 0,2677

21 0,655 0,173 0,663 0,523 1,477 0,516 1,459 1,605 5,951 0,425 1,575 0,9876 1,0126 3,778 0,264722 0,640 0,167 0,647 0,534 1,466 0,528 1,448 1,659 5,979 0,434 1,566 0,9882 1,0119 3,819 0,261823 0,626 0,162 0,633 0,545 1,455 0,539 1,438 1,710 6,006 0,443 1,557 0,9887 1,0114 3,858 0,259224 0,612 0,157 0,619 0,555 1,445 0,549 1,429 1,759 6,031 0,451 1,548 0,9892 1,0109 3,895 0,256725 0,600 0,153 0,606 0,565 1,435 0,559 1,420 1,806 6,056 0,459 1,541 0,9896 1,0105 3,931 0,2544

Nº réplicas (n)Factores para el cálculo de Límites de Control

Factores para el cálculo de laLínea Central

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Control de calidad


Gráficos de control de medianas

Control de calidad


GRAFICO DE CONTROL DE VARIABLES

TAMAÑO DE MUESTRA n=1?

GRAFICO X,R GRAFICO X,S GRAFICO DE INDIVIDUALES

TAMAÑO DE MUESTRA

n>=10 ?

SI

NO

NO SI

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Control de calidad

Criterios para la selección de los estimadores estadísticos

Gráfico de control por variables

Control de calidad

Eficiencia de estimación de σ (Rango vs STD)

Gráfico de control por variables

Número de repeticiones Eficiencia de estimación

R/(STD/c4)

2 1.000

3 0.992

4 0.975

5 0.955

6 0.930

10 0.850

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Control de calidad

Diseño de gráficos de control

� Tipo de gráfico (variables a controlar, parámetros conocidos o desconocidos, límites móviles o fijos)

� Los criterios para el análisis de los datos obtenidos

� Un plan de acción para casos no conformes

� Plan de muestreo (tamaño del grupo racional y frecuencia)

� Item de control (patrones, elaborada internamente, externa, itemde ensayo)

Los gráficos de control para variables se componen de dos partes: una se

basa en promedios y controla la exactitud; la otra se basa en medidas de

dispersión y controla la precisión.

Para su diseño considerar las necesidades analíticas, los recursos disponibles y los requisitos técnicos

Control de calidad

Plan de muestreo

� Variabilidad del subgrupos racional

� Tamaño del subgrupo racional

� Frecuencia de muestreo

� Los subgrupos racionales deben ser tomados de manera quesean lo más homogéneos dentro de la variabilidad permitida porel proceso

� Deben ser seleccionados de manera que permitan identificarcualquier causa de variación entre subgrupos

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Control de calidad

Plan de muestreo

� En general se forman los subgrupos de acuerdo al tiempopara identificar patrones que ocurren en relación al mismo

� Los subgrupos deben realizarse de manera que sus datosestén considerando todas las posibles causas de variación delproceso

� La frecuencia de muestreo se define de acuerdo al tamañode la deriva que se pretenda detectar y al riesgo aceptable detiempo que se pueda estar fuera de control sin conocer esasituación. Cuidado que la frecuencia considerada no estésincronizada con variaciones asignables del proceso.

Control de calidad

Plan de muestreo

� El tamaño del subgrupo raciona se debe elegir de manera dedetectar pequeñas derivas en el proceso y el riesgo de nodetectar causas asignables

Subgrupos grandes:

VENTAJAS mejores estimadores del desempeño del proceso y mejoresindicadores de evaluación de estabilidad

DESVENTAJAS costosos, en muestras muy grandes mayor posibilidad deque estén influyendo causas asignables dentro del subgrupo y no seandetectadas, aumento de la variabilidad dentro del subgrupo y aumentode los límites de control- gráficos menos sensibles

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Control de calidad

Plan de muestreo

Considerar, al menos:

• impacto y costo (incluyendo de prestigio) de resultados no conformes nodetectados a tiempo durante el período entre muestreos

• costo del muestreo

• la probabilidad de cambios en el proceso de ensayo/calibración.

Muestra de control

• En suficiente cantidad para detectar tendencias a largo plazo y poderestimar los estadísticos adecuadamente

• Suficientemente homogénea para detectar cambios en el proceso

• Suficientemente estable para el período considerado Evaluar si la muestra de control es adecuada al uso

Control de calidad

Tipos de control de calidad

SE COMPLEMENTAN PARA ASEGURAR EL RESULTADO DE ENSAYO/CALIBRACION

� Control de calidad interno

� Control de calidad externo

� Análisis de materiales de referencia

� Análisis de repeticiones de muestras de ensayo

� Análisis de muestras enriquecidas

� Intercomparaciones, interlaboratorios, intralaboratorios

ALGUNAS METODOLOGIAS PUEDEN USARSE PARA EL CONTROL DE CALIDAD INTERNO Y EXTERNO SIMULTANEAMENTE

Metodologías de control de calidad

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Control de calidad

� Seleccionar el tipo de gráfico de control y el muestreo

� Realizar los análisis necesarios para estimar los parámetros delproceso

� Realizar gráfico inicial

� Analizar descarte de datos/outliers , si corresponde

¿Cómo se implementa un gráfico de control?

Control de calidad

�Analizar los datos de control de calidad, evaluando el estado decontrol del proceso y las diferentes fuentes de variabilidad de losresultados obtenidos.

�Analizar la naturaleza de las desviaciones y el impacto de las mismasen los resultados de ensayo.

�Cuando el proceso se encuentre fuera de control analizar las causasasignables, corregirlas y evaluar nuevamente el estado de control delproceso.

�En caso de situaciones no conformes se deben analizar las causas queoriginaron los apartamientos , evaluando la necesidad de repetir lasmediciones y el impacto posible en las partes interesadas.

Interpretación de los gráficos de control

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Control de calidad

� Revisión de los límites de control

� Variaciones o cambios en el Item de control

� Acciones correctivas, preventivas y de mejora

Uso del gráfico de control

La interpretación de los datos y decisiones se toman dependiendo del objetivo del gráfico de control y el conocimiento y performance del proceso

Control de calidad

Se detectan tendencias…Resultados dentro de los límites pero seevidencia patrones de comportamiento, analizarcuidadosamente los datos considerados paradetectar las causas asignables a estecomportamiento en el proceso de ensayo.

En esos casos evaluar la necesidad de realizaracciones correctivas, preventivas y/o correcciones

Para aquellos casos que se considere de relevancia el impacto delas desviaciones en los resultados del ensayo, se debe detenerel trabajo inmediatamente para:

� Identificar las causas asignables

� Realizar todas las acciones correctivas, preventivas ycorrecciones que correspondan para asegurarse que no seinforman resultados incorrectos.

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Control de calidad

� Control de calidad interno: puede ser preventivo o correctivo segúndiseño.

� Control de calidad externo: generalmente correctivo.

Mejora: Utilizar los resultados de laevaluación del control decalidad de los ensayos comofuente de información para lamejora del ensayo.

ACT PLAN

DOCHECK

Control de calidad

Gráfico de control de sensibilidad de una balanza con pesa externa:

� Límites de control del gráfico establecidos en estado “balanza nueva”

� Límites de control establecidos cuando se calibra la balanza

� Límites de control actualizados semanalmente

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Control de calidad

Gráfico de control para el ensayo:

� Límites de control establecidos en condiciones de validación� Límites de control actualizados periodicamente

VALIDACIONRepetibilidad

Precisión intermediaVeracidad

Límite de detecciónLímite de cuantificación

Incertidumbre

Control de calidad

Reglas de Shewhart

1. Dividir el espacio entre los límites de control en seis franjas.

2. Analizar patrones de comportamiento de los resultados.

Son patrones de comportamiento que pueden indicar que el proceso está por salirse de control. Patrones

poco probables

2 puntos en zona de alerta

15 puntos zona C alternados otros

Potencial causa asignable

Análisis de causas / Acciones

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Control de calidadReglas de Shewart

Control de calidadReglas de Shewart

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Control de calidad con materiales de referencia

El análisis de repeticiones periódicas de material de referencia permiten elcontrol de la exactitud (precisión y veracidad).

Es posible utilizar gráficos de individuales si tenemos en cuenta su menorsensibilidad.

El uso de materiales de referencia permite un control de calidad interno oexterno según el diseño seleccionado.

Repeticiones de muestras de ensayos/calibraciones

Es una metodología de control de calidad interno.

Recomendaciones:

� Cuidado con incluir diferentes niveles de los resultados en un mismo gráfico.

� Considerar la in-homogeneidad de la muestra para los análisis.

Control de calidadControl de calidad

Muestras enriquecidas

� Permite realizar control de calidad interno o externo según el patrón y diseño seleccionado.

� No es aconsejable utilizar esta metodología en aquellos casos en que la extracción del analito de la matriz sea una etapa crítica del ensayo, ya que al enriquecer artificialmente la muestra con el analito no estaríamos representando esa dificultad.

Permiten:

� Evaluar la performance del laboratorio respecto a un grupo de interés,

� Detectar errores del laboratorio en la medición específica

� Analizar tendencias de los resultados interlaboratoriales obtenidos a través del tiempo (tener una referencia independiente del laboratorio).

Intercomparaciones

Control de calidad

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Control de calidad

ISO/IEC 17025 punto 5.9 - ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS

RESULTADOS

El laboratorio debe tener procedimientos de control de la calidad pararealizar el seguimiento de la validez de los ensayos y las calibracionesllevados a cabo.

Los datos resultantes deben ser registrados en forma tal que se puedandetectar las tendencias y, cuando sea posible, se deben aplicar técnicasestadísticas para la revisión de los resultados.

Los datos de control de la calidad deben ser analizados y, si no satisfacenlos criterios predefinidos, se deben tomar las acciones planificadas paracorregir el problema y evitar consignar resultados incorrectos.

Control de calidad

Dicho seguimiento debe ser planificado y revisado y puede incluir, entreotros, los elementos siguientes:

a) el uso regular de materiales de referencia certificados o un control dela calidad interno utilizando materiales de referencia secundarios;

b) la participación en comparaciones interlaboratorios o programas deensayos de aptitud;

c) la repetición de ensayos o calibraciones utilizando el mismo método ométodos diferentes;

d) la repetición del ensayo o de la calibración de los objetos retenidos;

e) la correlación de los resultados para diferentes características de unítem.

Nota: Es conveniente que los métodos seleccionados sean apropiadospara el tipo y volumen de trabajo que se realiza.

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Enfoque de proceso de medición

Es necesario que el control de calidad comience con la validación de manerade asegurar que los parámetros del método correspondan con la misma.

…… …… ……. …….. tiempo

CONTROL DE CALIDAD

VALIDACION

Definición del mensurando

Requisitos analíticos,

legales y de clientes

Control del equipamiento

Personal competente

Condiciones ambientales

ValidaciónControl de

Calidad

ENFOQUE SISTEMICO

Control de calidad

Control de calidad

Desempeño de un laboratorio

Herramientas

Uso de materiales

de referencia

externos/internos


Control de calidad interno

A interpretarse de acuerdo a los criterios utilizados

• Comparación con otro método independiente y validado

• Auditoría en cumplimiento con ISO/IEC 17025

• Otros

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Control de calidad


• Intercomparaciones• Interlaboratorios• Ensayos de aptitud

LAB 1

LAB2

LAB3

LAB4

LAB5

LAB6

LAB1

LAB2

LAB3

LAB4

LAB6

LAB6

REF

LAB1

LAB2

LAB6

LAB4

LAB5

LAB6

ISO/IEC 17025ISO/IEC 17043

ISO 13528

Gráficos de control para evaluación de desempeño

� Gráficos Zscore (y derivados)

� Gráficos de Error normalizado

� Gráficos de Youden

� Gráficos J Estos gráficos tienen diferentes utilidades y brindan diferente información

Control de calidad

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Interpretación según S:

Por percepción, fijando un valor arbitrario a criterio técnico de la performance del laboratorio. La desventaja de utilizar este criterio es que la performance del laboratorio puede variar en el tiempo, por lo que el S tiene que ser cambiado en el tiempo lo que discontinúa el criterio utilizado para el análisis.

Por prescripción, donde S puede estar definido para una tarea o interpretación de datos específica (ejemplo, incertidumbre de una normativa)

Tomando como referencia los estudios de validación

Tomando como referencia un modelo general de estimación de precisión o incertidumbre (ej. Horwitz).

El enfoque del Zscore depende de los requisitos

analíticos, del cliente o legales; del criterio técnico.

Gráfico Jota

J =0 cuando se acumula unvalor de J mayor o igual a 8, ose obtiene un valor de Jota designo contrario

� Permite detectar cambios abruptos y tendencias� Se acumulan valores de J hasta que la suma sea mayor o igual a 8

J=0

J=2

J=…

J=8

J=8 existencambios en elproceso y esnecesario investigarlas causas

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Control de calidad

Gráficos de En

Se grafica el estadístico En según:

Donde,

• X y U(x) son el valor e incertidumbre del laboratorio respectivamente.

• Xa y U(xa) son el valor e incertidumbre de la referencia respectivamente

El error será no significativo cuando el error normalizado es inferior a 1

Gráficos de Youden (diagramas de dos muestras)

El análisis se basa en:

valores promedios de los resultados delos participantes

una elipse/círculo de confianzaaproximada del 95% para el análisisbivariado de los resultados

líneas punteadas que marcan el valor dela mediana

Errores sistemáticosErrores aleatorios

Comparan exactitud entre laboratorios.

Control de calidad

Error total

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Existen diferentes herramientas y criterios para evaluar el desempeño de un laboratorio

Competencia de quien produce el/los item/s de ensayo/calibración, quien organiza la comparación y procesa los

datos : PROVEEDOR DE ENSAYO DE APTITUD

ISO/IEC 17043: 2010 Conformity assessment -- General requirements for proficiency testing

Desempeño de un laboratorio

Control de calidad

Control de calidad

4 Requisitos técnicos4.1 Generalidades4.2 Personal 4.3 Equipos, instalaciones y medio ambiente4.4 Diseño de los programas de ensayos de aptitud 4.5 Elección del método o procedimiento 4.6 Operación de los programas de ensayos de aptitud4.7 Análisis de datos y evaluación de los resultados del programa de ensayos de aptitud 4.8 Informes 4.9 Comunicación con los participantes4.10 Confidencialidad

5 Requisitos de gestión 5.1 Organización5.2 Sistema de gestión5.3 Control de los documentos5.4 Revisión de los pedidos, las ofertas y los contratos 5.5 Subcontratación de servicios 5.6 Compra de servicios y de suministros 5.7 Servicio al cliente 5.8 Quejas y apelaciones5.9 Control de trabajo no conforme5.10 Mejora 5.11 Acciones correctivas 5.12 Acciones preventivas5.13 Control de los registros5.14 Auditorías internas5.15 Revisiones por la dirección

ISO/IEC 17043: 2010 Conformity assessment -- General requirements for PT

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SGC

Competencias técnicas

Mediciones acorde a ISO/IEC 17025

Control de calidadISO/IEC 17043

Diseño Piloto Servicio


Preparación de las muestras

Estudios de homogeneidad

Estudios de estabilidad

Entrega/envío de

documentos y muestras a

participantes

Conocimiento de la matriz

ISO 13528ISO 13528

ITR manejo de muestrasMetodologías/criterios a utilizar para la evaluación

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Entrega de resultados por parte de los

participantes

Análisis estadísticos e informe de resultados

Servicio al cliente

Nº de resultadosNº de repeticionesUnidades de medición

ISO 13528Protocolo IUPACOutliersVerificación se cumplen los criterios de diseñoInterpretación de los datos


Reunión finalRespuesta a consultasQuejas y apelaciones


Diseño de ensayo de aptitud

• Naturaleza de los datos:- Cualitativos- Cuantitativos

• Suposiciones estadísticas: tipo de distribución de los datos y transformaciones matemáticas

- Distribución normal- Distribución binomial- Distribución de Poisson

• Naturaleza de los errores (diferentes métodos de ensayo, equipos, etc)• Número de participantes esperados

Ensayos de aptitudcon diferentesobjetivos ydiferentessuposiciones ydiferentes fuentesde error puedentener diseñosdiferentes

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Número de participantes

� Estimaciones/modelos estadísticos que se pretende utilizar (análisis robustos de datos, criterios o test de outliers, etc)� Conocimiento que se disponga de los participantes (experiencia)� Experiencia del proveedor con las mediciones, matriz, métodos y participantes� El objetivo del ensayo de aptitud es definir el valor asignado y/o la desviación estándar

Obtener una incertidumbre adecuada con un nivel satisfactorio para los participantes y los objetivos del ensayo de aptitud


Método robusto de análisis de datos

Método 1: Mediana, quartiles� valor de referencia es la mediana� variabilidad estimada como el rango de 50% de los valores centrales o quartiles

Preferible cuando se predice o dispone de un alto porcentaje de valores no esperados (ej. >20%), o cuando los datos no son revisados por expertos

Método 2: Algoritmo ATransforma los datos matemáticamente a estimadores de media y desviaciones estándar aproximadamente normalesSe utiliza cuando se dispone de una baja proporción de outliers (ej. <20%)

Estimadores Método 1 > Método 2 para datos aprox. normales

Otros criterios de estimación en serie ISO 5725’90s (exactitud / precisión veracidad)

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Control de calidadISO 5725-2

Descarte de datos

• Métodos gráficos- Método h de Mandel- Método k de Mandel

• Métodos numéricos- Test de Grubbs

- Cuando se sospecha de un outlier- Cuando se sospecha de dos outliers

- Test de Cochran- Identifica pequeñas diferencias entre desviaciones de los participantes- Asume las desviaciones de los participantes son comparables e igual número de repeticiones

Análisis de consistencia de resultados

Control de calidad

Estudios de homogeneidad

ISO 13528 Protocolo IUPAC

N ≥ 10, n=2Condiciones de repetibilidad

N ≥ 12, n=2Condiciones de repetibilidad

• S2 ≤ valor crítico• σpt ó δE• σhomog <10% σpt

Ss ≤ σpt Valor crítico (τ, σ2)

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Control de calidad


ISO 13528

N ≥ 3, n=2Condiciones de precisión intermedia

Iy1-y2I ≤ 0,3 σpt o ≤ 0,1 δE

Control de calidad

Valor de referencia

• Valores de referencia certificados• Valor asignado por consenso• Valor asignado por laboratorios de expertos

• ISO 13528• ISO 5725• NIQR• Definido externamente

Desviación estándar del ensayo de aptitud

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Control de calidad

Evaluación de competencia de los participantes

• Diferencias (%)• Z score• Z’score• En• Métodos gráficos

- Valores individuales- Histogramas- Youden

• ISO 13528• Serie ISO 5725• NIQR• Definido externamente

Desviación estándar del ensayo de aptitud

MDE Laura Flores

Laboratorio Tecnológico del Uruguay

[email protected]

www.latu.org.uy

seminario sobre aseguramiento de la calidad de las … · ensayos (y tipos de ensayos) y...

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