secciÓn de posgrado e investigaciÓn

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

SECCIÓN DE POSGRADO E INVESTIGACIÓN

“DESARROLLO MICROESTRUCTURAL Y

COMPORTAMIENTO MECÁNICO EN

COMPRESIÓN A TEMPERATURAS

INTERMEDIAS DE ALEACIONES AZ80 Y ZK60

COMERCIALES Y MODIFICADAS CON CERIO E

ITRIO”

T E S I S

QUE PARA OBTENER EL GRADO DE

MAESTRO EN CIENCIAS EN INGENIERÍA

METALÚRGICA

PRESENTA:

Ing. Rodrigo Ramírez Nava

DIRECTOR (ES) DE TESIS:

DR. DAVID HERNÁNDEZ SILVA

DR. JOSÉ VICTORIA HERNÁNDEZ

AGRADECIMIENTOS

Agradezco a mi padre, a mis dos mamás por su cariño y apoyo incondicional una

alentándome desde algún lugar y la otra dándome soporte brindándome, muchas fuerzas

y buenos consejos.

Agradezco a mis hermanos José Antonio y Ana Karina por su cariño y motivación.

Agradezco también a Viridiana por darme ánimos y brindarme su apoyo.

Agradecido con mis directores de tesis; Al Dr. David Hernández Silva, por brindarme todo su apoyo y confianza durante mis estudios de maestría. Al Dr. José Victoria Hernández por su gran amistad, apoyo e innumerables consejos compartidos tanto profesionales como personales, durante mi estancia en el Helmholtz Zentrum Geesthacht en Alemania. Al Dr. rer. nat. Dietmar Letzig, Dr. rer. nat. Jan Bohlen y al Dr. Sangbong Yi por la

oportunidad de trabajar en el Magnesium Innovation Centre MagIC de dicho instituto, y a

los técnicos, por facilitar los materiales y equipos requeridos para este estudio.

A mis amigos y compañeros de trabajo Guadalupe Cano, Cesar Palacios, Nicolás Rodríguez,

Antonio Estrada, Hugo Sánchez Keff Hernández por sus buenos consejos y su ayuda.

Al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACyT) por el sustento económico brindado

durante este estudio, tanto en México como en Alemania.

Al Instituto Politécnico Nacional por darme la oportunidad de desarrollarme

profesionalmente durante mi formación de bachillerato, licenciatura y maestría.

¡¡¡Muchas Gracias!!!

I

RESUMEN

En este trabajo se investigó el comportamiento mecánico y desarrollo microestructural en

compresión de aleaciones de magnesio AZ80 y ZK60 comerciales y modificadas con cerio e

itrio a temperaturas intermedias. La aleación AZ80 modificada tiene adiciones de 0.7 cerio

y 0.2 % itrio en peso, mientras que la aleación ZK60 modificada tiene adición de 0.7 % en

peso de cerio.

Las cuatro aleaciones fueron sometidas a un proceso de extrusión indirecta obteniendo

diferentes microestructuras en las cuales, mediante la caracterización microestructural, se

midieron los tamaños de grano de cada aleación. La aleación AZ80 comercial presento un

tamaño de grano alrededor de 8 μm, por otro lado, la aleación AZ80 modificada de 4 μm.

Se observó un efecto de la adición del cerio e itrio en la disminución de tamaño de grano,

formación de partículas de segunda fase en los límites de grano y proceso de

recristalización. Con respecto a la aleación ZK60 comercial se observa un tamaño de grano

refinado de 4 μm en comparación con la aleación ZK60 modificada en la cual se encontró

una microestructura no homogénea con granos alargados y partes recristalizadas con un

tamaño promedio de 10 μm.

Se realizaron pruebas de compresión en las aleaciones extruidas utilizando diferentes

temperaturas 25°,150, 200 y 250 °C a tres diferentes velocidades de deformación: 10-2 s-1

,10-3 s-1 y 10-4 s-1, teniendo como objetivo contrastar el comportamiento mecánico en las 4

aleaciones durante la deformación plástica en las diferentes condiciones.

La adición de cerio e itrio en la aleación AZ80 modificada tuvo un efecto significativo en la

reducción del tamaño de grano comparada con la aleación AZ80 comercial, así como

también en el debilitamiento de la textura cristalográfica.

La aleación ZK60 comercial presento un buen comportamiento durante las pruebas de

compresión incluso a bajas velocidades de deformación. Por otro lado, la aleación ZK60

modificada con cerio mostro los mejores resultados a una baja velocidad de deformación

10-4 s-1 y a una temperatura de 250° C.

II

ABSTRACT

In this work, the mechanical behavior and microstructural development in compression of

magnesium alloys at intermediate temperatures, AZ80, ZK60 commercial and modified

with cerium and yttrium were investigated. The modified AZ80 alloy has additions of 0.7

cerium and 0.2% yttrium by weight. While the modified ZK60 alloy has addition of 0.7% by

weight of cerium.

The four alloys were processed by indirect extrusion obtaining different microstructures.

By means of microstructural characterization the grain sizes were measured. The

commercial AZ80 alloy presented a grain size around 8 μm and the modified AZ80 alloy of

4 μm. The addition of cerium and yttrium promote a reduction of grain size, response to

the formation of second phase particles and dynamic recrystallization. On the other hand,

the commercial ZK60 alloy, had a refined grain size of 4 μm. This is compared to the

modified ZK60 alloy in which an inhomogeneous microstructure with elongated grains and

recrystallized parts with an average size of 10 μm was found.

In order to evaluate and compare the mechanical properties of commercial and modified

alloys, compression tests were carried out at 25, 150, 200 and 250 °C using three different

strain rates of 10-2, 10-3 and 10-4 s-1.

The effect of cerium and yttrium on the modified AZ80 alloy had a significant effect on the

reduction in grain size compared to the commercial AZ80 alloy, as well as on the weakening

of the crystallographic texture. The commercial ZK60 alloy showed good behavior during

compression tests even at low deformation rates. On the other hand, the ZK60 alloy

modified with cerium showed the best results at a low deformation rate 10-4 s-1 and at a

temperature of 250 ° C.

III

INDICE RESUMEN ....................................................................................................................... I

ABSTRACT ...................................................................................................................... II

INDICE DE FIGURAS ........................................................................................................ V

INDICE DE TABLAS ........................................................................................................ VII

ABREBIATURAS Y SÍMBOLOS ....................................................................................... VIII

INTRODUCCIÓN .........................................................................................................1

Introducción ...................................................................................................................2

Objetivos Particulares .....................................................................................................4

MARCO TEÓRICO .......................................................................................................5

2.1 Magnesio ..................................................................................................................6

2.2 Cristalografía del Magnesio .......................................................................................7

2.3 Deslizamiento cristalográfico ....................................................................................8

2.4 Maclado ....................................................................................................................9

2.4.1 Maclas de tensión ................................................................................................................ 9

2.4.2 Maclas de compresión........................................................................................................ 10

2.4.3 Maclas dobles ..................................................................................................................... 10

2.5 Sistemas de deslizamiento en magnesio .................................................................. 11

2.6 Aleaciones de Magnesio .......................................................................................... 13

2.6.1 Aleaciones de la serie AZ .................................................................................................... 15

2.6.2 Aleaciones de la serie ZK .................................................................................................... 16

2.7 Tratamientos termomecánicos ................................................................................ 17

2.7.1 Extrusión Directa ................................................................................................................ 17

2.7.2 Extrusión Indirecta ............................................................................................................. 18

2.8 Ensayo de compresión uniaxial en metales ............................................................. 19

2.9 Proceso de Recristalización ..................................................................................... 20

2.10 Textura Cristalográfica .......................................................................................... 22

2.10.1 Mactrotextura .................................................................................................................. 24

2.10.2 Microtextura .................................................................................................................... 25

2.10.3 EBSD (Electron backscatter diffraction) ............................................................................ 25

2.11 Estado del arte ...................................................................................................... 26

DESARROLLO EXPERIMENTAL ............................................................................. 29

3.1 Procedimiento Experimental ................................................................................... 30

3.2 Aleaciones Utilizadas .............................................................................................. 31

IV

3.3 Caracterización microestructural ............................................................................. 31

3.3.1 Desbastado y pulido ........................................................................................................... 31

3.3.2 Ataque Químico .................................................................................................................. 31

3.3.3 Electropulido ...................................................................................................................... 32

3.4 Tratamiento Térmico de Recristalización ................................................................. 33

3.5 Textura Global DRX ................................................................................................. 33

3.6 Microtextura (EBSD)................................................................................................ 34

3.7 Caracterización Mecánica ........................................................................................ 35

RESULTADOS Y DISCUSIÓN ................................................................................... 37

4.1 Composición química de las aleaciones. .................................................................. 38

4.2 Tratamiento Térmico de Recristalización ZK60 modificada ...................................... 38

4.2 Análisis microestructural material inicial ................................................................. 45

4.3 Tamaño de grano de las aleaciones ......................................................................... 46

4.4 Textura global inicial ............................................................................................... 46

4.5 Comportamiento mecánico ..................................................................................... 48

4.5.1 Ensayo de compresión a temperatura ambiente ............................................................... 48

4.6 Ensayos de compresión a temperaturas intermedias............................................... 50

4.7 Muestras deformadas ............................................................................................. 56

4.8 Desarrollo microestructural después del ensayo de compresión ............................. 57

4.9 Análisis EBSD........................................................................................................... 62

4.9.1 Relación de tamaños de grano con respecto al cambio de velocidad de la prueba ........... 63

4.9.2 Relación de la intensidad con la velocidad de deformación ............................................... 63

4.10 Evolución de la textura con variación de temperatura velocidad constante en

prueba de compresión. ................................................................................................. 66

CONCLUSIONES........................................................................................................ 69

BIBLIOGRAFIA .......................................................................................................... 72

V

INDICE DE FIGURAS

Figura 1. Secuencia de apilamiento para la formación de la estructura (A) HCP y la

estructura (B) CCC. [1] ........................................................................................................... 7

Figura 2. a) Diagrama de esfuerzo para el cálculo del esfuerzo cortante resuelto, b)

fórmula para el cálculo del factor de Schmid [9] .................................................................. 8

Figura 3. Representación esquemática de la deformación por maclado [9] ....................... 9

Figura 4. Esquema de formación de maclas a) tensión, b) compresión, c) dobles [1] ....... 11

Figura 5. Variación de los CRSS del deslizamiento prismático <a> y piramidal <c+a> con

respecto a la temperatura en una aleación extruida AZ31. [13] ........................................ 12

Figura 6 Sistemas de deslizamiento en el magnesio [12] ................................................... 13

Figura 7 a) Diagrama de Fases Mg-Al b) Sección rica en Mg del sistema Mg-Al [15]........ 14

Figura 8. Diagrama de fase ternario del sistema Mg-Al-Zn [19] ......................................... 15

Figura 9. Diagrama de fase del sistema Mg-Al-Zn-Mn, indicando la zona rica en Mg [20]. 16

Figura 10. Sección isotérmica a 345°C del sistema ternario Mg-Zn-Zr............................... 17

Figura 11 Proceso de extrusión a) directa b) indirecta. ..................................................... 18

Figura 12. Curva de esfuerzo-deformación ingenieril de una aleación ZK30 extruida con

una carga paralela a la dirección de extrusión. [23] ........................................................... 19

Figura 13 Ilustración a) probeta experimentando pandeo, b) probeta experimentando

abarrilamiento. [24] ............................................................................................................. 20

Figura 14. Esquema efecto de la temperatura en recocido en materiales deformados a)

estado deformado, b) recuperación, c) recristalización y d) crecimiento de grano [8] ...... 22

Figura 15. Ilustración del proceso de recristalización dinámica durante el proceso de

extrusión [27]....................................................................................................................... 22

Figura 16. Figuras de polo ideales características del magnesio: a) Figura de polo plano

basal, b) Figura de polo de plano prismático ...................................................................... 23

Figura 17. Figuras de polos a) plano basal y b) prismático experimental de AZ31 sin

tratamiento térmico. ........................................................................................................... 24

Figura 18 . Ilustración esquemática de difracción de un haz de rayos X incidiendo sobre un

plano generando un ángulo específico de cada material. [30] ........................................... 24

Figura 19 Diagrama esquemático de configuración típica para EBSD (Oxford Instruments

plc.) [33] ............................................................................................................................... 26

Figura 20 Esquema del desarrollo experimental realizado en este trabajo. ...................... 30

Figura 21 Equipo utilizado en HZG para desbaste y microscopio Leica™ DM1500M para

observar la microestructura ................................................................................................ 32

Figura 22 Equipo utilizado en el proceso de electropulido. (laboratorio HZG) .................. 33

Figura 23 (a) muestras de la aleación para mactrotextura, (b) Goniómentro. .................. 34

Figura 24 Microscopio electrónico de barrido (MEB) utilizado en HZG. ............................. 34

Figura 25 a) Dimisión de las probeta de compresión.. ....................................................... 35

Figura 26 (a) Maquina utilizada Zwick™ Z050, (b) forma en la cual se realizó el ensayo de

compresión. ......................................................................................................................... 36

Figura 27 Metalografía de la aleación ZK60 modificada antes del tratamiento térmico .. 39

Figura 28 Diagrama de fases del sistema Mg-Zn-Zr-Ce a 435 °C por 240 min. [38] ........... 39

VI

Figura 29 Microanálisis de las aleaciones: a) AZ80 comercial, b) AZ80 modificada ........... 40

Figura 30 Diagrama de fases del sistema Mg-Al-Zn-Mn, con variación de manganeso. [38]

............................................................................................................................................. 41

Figura 31 Diagrama de fases del sistema Mg-Al-Zn-Mn-Ce-Y, con variación de cerio. [38] 42

Figura 32 Microanálisis de las aleaciones: c) ZK60 comercial y d) ZK60 modificada. ........ 42

Figura 33 Diagrama de fases del sistema Mg-Zn-Zr, con variación de zirconio. ................ 43

Figura 34 Microestructuras obtenidas después de la extrusión indirecta a) AZ80

comercial, b) AZ80 modificada, c) ZK60 comercial, d) ZK60 modificada. ........................... 45

Figura 35 Figuras de polo inversa a) AZ80 com, b) AZ80 mod, c) ZK60 com y d) ZK60 mod.

............................................................................................................................................. 47

Figura 36 Curva esfuerzo ingenieril - deformación ingenieril de las aleaciones AZ80

comercial y modificada y ZK60 comercial y modificada ensayadas en compresión a

temperatura ambiente. ....................................................................................................... 48

Figura 37 Metalografías de las cuatro aleaciones después del ensayo de compresión a

temperatura ambiente. ....................................................................................................... 50

Figura 38 Curva esfuerzo real - deformación real. AZ80 comercial y modificada,

diferentes velocidades y temperaturas. .............................................................................. 51

Figura 39 se observan las curvas esfuerzo- deformación real de la aleación ZK60

comercial y modificada, diferentes velocidades y temperaturas. ...................................... 54

Figura 40 Representación gráfica de todas las propiedades mecánicas en compresión. .. 56

Ilustración 41 Muestras deformadas en ensayo de compresión a temperatura ambiente.

............................................................................................................................................. 57

Figura 42 Microestructuras de la aleación AZ80 comercial después del ensayo de

compresión a 150, 200 y 250 °C. ......................................................................................... 58

Figura 43 Microestructuras de la aleación AZ80 modificada después del ensayo de

compresión a 150, 200 y 250 °C. ......................................................................................... 59

Figura 44 Microestructuras de la aleación ZK60 comercial después del ensayo de

compresión a 150, 200 y 250 °C. ......................................................................................... 60

Figura 45 Microestructuras de la aleación ZK60 modificada después del ensayo de

compresión a 150, 200 y 250 °C. ......................................................................................... 61

Figura 46 OIM de la aleación ZK60 a temperatura ambiente y 250°C a tres diferentes

velocidades .......................................................................................................................... 62

Figura 47 a) comparación de tamaño e grano Distribución de tamaño de grano de la

aleación ZK60 comercial a diferentes velocidades y a una temperatura de 250°C. ........... 63

Figura 48 OIM de la aleación ZK60 modificada a temperatura ambiente y 250°C a tres

diferentes velocidades 10-2, 10-3 y 10-4 s-1. .......................................................................... 65

Figura 49 Distribución de tamaño de grano de la aleación ZK60 modificada a diferentes

velocidades. ......................................................................................................................... 65

VII

INDICE DE TABLAS

Tabla 1: Propiedades físicas del magnesio puro. [5] -------------------------------------------------- 6

Tabla 2 Sistemas de deslizamiento de Magnesio. ----------------------------------------------------- 12

Tabla 3 Análisis químico de la aleación AZ80 comercial y modificada. -------------------------- 38

Tabla 4. Análisis químico de la aleación ZK60 comercial y modificada. ------------------------ 38

Tabla 5 Microanálisis cualitativo y cuantitativo para las aleaciones AZ80 comercial y

AZ80+Ce+Y. ------------------------------------------------------------------------------------------------------ 40

Tabla 6 Microanálisis cualitativo y cuantitativo para las aleaciones ZK60 comercial y

ZK60+Ce ---------------------------------------------------------------------------------------------------------- 43

Tabla 7 Propiedades mecánicas a tempera ambiente de las aleaciones ------------------------ 49

Tabla 8 Propiedades mecánicas AZ80 comercial y AZ80 modificada ---------------------------- 53

Tabla 9 Propiedades mecánicas ZK60 comercial y ZK60 modificada ----------------------------- 55

VIII

ABREBIATURAS Y SÍMBOLOS

Mg Magnesio

AZ Aluminio-Zinc

ZK Zinc-Zirconio

Com Comercial

Mod Modificada

RE Tierras Raras (Siglas en ingles)

Ce Cerio

Y Itrio

°C Centígrados

HCP Estructura Hexagonal Compacta

CRSS Esfuerzo de Corte Critico Resuelto (siglas en inglés)

DE Dirección de extrusión

DC Dirección de compresión

DT Dirección transversal

DRX Recristalización Dinámica (siglas en inglés)

ECR Esfuerzo de Corte Critico

b Vector de Burgers

Δσ Asimetría de Cedencia

EBSD Difracción de electrones Retrodispersados (siglas en inglés)

SEM Microscopia Electrónica de Barrido (siglas en inglés)

GBS Deslizamiento de Limite de Grano (siglas en inglés)

UTS Esfuerzo Máximo (siglas en inglés)

TD Dirección Transversal (siglas en inglés)

OPS Silica coloidal (siglas en inglés)

TT Tratamiento Térmico

HZG Helmholtz-Zentrum Geesthacht

XRF Fluorescencia de rayos X (siglas en inglés)

IPF Figura de Polo Inversa (siglas en inglés)

DE Dirección de Extrusión

Mpa Mega pascales

ε % de Elongación a la Fractura

�̇� Velocidad de deformación

E Módulo de elasticidad

INTRODUCCIÓN

Capítulo 1 INTRODUCCIÓN

2

Introducción

Durante los últimos años la escasez de combustibles y la contaminación ambiental dieron

como resultado un aumento en la demanda de materiales ligeros. Los cuales han

representado una alternativa para aumentar la eficiencia de los combustibles y reducir el

impacto ambiental. Esto ha despertado el interés por aumentar su aplicación en la industria

automotriz, aeronáutica y electrónica y hasta en herramientas y equipos deportivos, dado

su baja densidad y alta capacidad de absorber vibraciones. [1]

La industria automotriz es el principal consumidor de materiales ligeros, por lo que, con el

desarrollo de nuevas tecnologías, ha crecido su demanda. De entre los materiales ligeros

disponibles se encuentran el aluminio y el magnesio, este último reúne las condiciones

necesarias para sustituir plásticos, materiales compuestos y algunas aleaciones de aluminio

dado su baja densidad, . [1]

Las aleaciones de magnesio trabajadas han encontrado hasta ahora una aplicación

limitada, principalmente como resultado de su baja formabilidad a bajas temperaturas

cercanas a la temperatura ambiente. Esta baja formabilidad se debe a la estructura

cristalina hexagonal y al limitado número de sistemas de deslizamiento a temperatura

ambiente [2].

Se ha llevado a cabo muchas investigaciones para mejorar la formabilidad y las propiedades

mecánicas de las aleaciones de magnesio. La investigación actual en esta área se refiere a

nuevos sistemas de aleación, la comprensión de los mecanismos de deformación y la

investigación en tratamientos termomecánicos que permitan mejorar la microestructura y

la formabilidad a bajas temperaturas. Entre las posibles alternativas está el alear el

magnesio con otros metales, como es el caso de la serie de aleaciones de aluminio-zinc

(AZ), y las aleaciones zinc-zirconio (ZK), las cuales han mostrado buenos resultados. [1] [3]

Otros estudios confirman que pequeñas adiciones de elementos de tierras raras (RE)

pueden mejorar las propiedades mecánicas en aleaciones de magnesio extruidas, por el

refinamiento de tamaño de grano y debilitamiento de la textura cristalográfica [4], pero en

particular se mejora la ductilidad a temperatura ambiente.

Capítulo 1 INTRODUCCIÓN

3

Por lo anterior el objetivo principal es observar el desarrollo de la textura cristalográfica en

aleaciones deformables de magnesio AZ80 y ZK60 modificadas con cerio e itrio y examinar

su efecto en el comportamiento mecánico mediante pruebas de compresión a

temperaturas intermedias y diferentes velocidades de deformación, y compararlas con las

aleaciones comerciales.

OBJETIVOS PARTICULARES

4

Objetivos Particulares

Análisis microestructural después del tratamiento termomecánico en las cuatro

aleaciones utilizadas en este trabajo AZ80, AZ80 modificada, ZK60 y ZK60

modificada.

Observar el efecto de Cerio e Itrio en el desarrollo de la textura cristalográfica en

aleaciones modificadas después del tratamiento termomecánico (compresión) y

compararlas con las aleaciones comerciales.

Estudiar la influencia de la temperatura y la velocidad de deformación de los

diferentes mecanismos de deformación durante el ensayo de compresión.

Analizar los cambios de textura cristalográfica durante el ensayo de compresión de

las aleaciones comerciales como de las aleaciones modificadas a diferentes

temperaturas y velocidades de deformación.

MARCO TEÓRICO

Capítulo 2 MARCO TÉORICO

6

2.1 Magnesio

El magnesio es de los elementos más abundantes en la naturaleza. Es el 8° elemento más

abundante en la corteza terrestre. Además, el ion de magnesio se encuentra disuelto hasta

~0.13 % en el agua de mar, siendo el 5° elemento más abundante en el planeta.

Considerando que la tierra está cubierta en un 75% por agua y que el 97% del agua es

salada, lo que representa una enorme fuente de magnesio. Este hecho hace que el

magnesio sea el único elemento que se puede extraer de ambos medios; litosfera e

hidrosfera [3] [5]

Su baja densidad (1.74 g/cm3), junto con su resistencia específica hace que el magnesio sea

la mejor opción como material estructural para componentes en los cuales el peso es un

punto crítico. La baja densidad le otorga importantes ventajas en el campo de las aleaciones

ligeras donde generalmente se encuentra aleado con Al, Mn, Cu, Li, Zr y elementos

lantánidos.

Las propiedades físicas del magnesio se pueden observar a continuación en la tabla 1.

Tabla 1: Propiedades físicas del magnesio puro. [5]

ESTRUCTURA CRISTALINA HEXAGONAL COMPACTA (HCP)

PARAMETRO DE RED a 0.32094 nm

PARAMETRO DE RED c 0.52107 nm

c/a PROPORCIÓN 1.6236

PUNTO DE FUSIÓN 648.8 °C

CALOR LATENTE DE FUSIÓN 382 [KJ/kg]


7

2.2 Cristalografía del Magnesio

El magnesio cristaliza en una estructura hexagonal compacta HCP, la cual consta de capas

de arreglos hexagonales de átomos. Los átomos de la primera capa tienen una posición

“A”, la segunda capa es colocada en la parte superior de la primera de tal manera que los

átomos colocados en los huecos, referidos en la figura 1 como “B”. La tercera capa es

colocada de forma similar a la primera capa, de tal manera que los átomos toman la

posición “A”, siguiendo un arreglo ABABAB… [1] [6]

Figura 1. Secuencia de apilamiento para la formación de la estructura (A) HCP y la estructura (B) CCC. [1]

Puesto que el magnesio puro posee una estructura cristalina hexagonal compacta o HCP

dificulta la posibilidad de deformarlo plásticamente a temperatura ambiente, debido a la

restricción del desplazamiento según los planos basales, mientras que a temperaturas

elevadas otros planos de deslizamiento se convierten en operativos. Por ello, las aleaciones

de magnesio se deforman a temperaturas superiores a los 226.7 °C, en general, entre 343.3

y 510 °C. Otra de las características que le proporciona la estructura HCP es la anisotropía

para sus propiedades mecánicas, lo cual dificulta su conformado en frío.


8

En comparación con algunos de los principales materiales estructurales: acero, aluminio y

titanio, las propiedades del magnesio lo hacen altamente competitivo cuando se

consideran la resistencia y rigidez específica, la resistencia a la abolladura y la rigidez de la

celda, debido a su reducida densidad. Así, la ligereza del magnesio lo hace recomendable

en la fabricación de piezas cuando el peso juegue un papel importante, permitiendo

mejorar notablemente los resultados obtenidos por otros materiales ligeros como el

aluminio. [7]

La relación c/a en los metales hexagonales es de gran importancia, debido a que influye en

la activación de mecanismos de deformación los cuales son deslizamiento cristalográfico y

maclado mecánico. [6]

2.3 Deslizamiento cristalográfico

Deslizamiento o movimiento de dislocaciones es el más importante mecanismo de

deformación en los materiales, se produce cuando las dislocaciones se mueven en la

superficie del material siguiendo una dirección específica, llamada vector de Burguers, en

otras palabras, es la manifestación más común de la deformación plástica en sólidos

cristalinos. Durante el proceso de deslizamiento, los bloques del cristal se desplazan

paralelamente a los planos de deslizamiento por varios espacios atómicos. La deformación

es caracterizada por un esfuerzo de cedencia que está (figura 2) relacionado con el

movimiento de dislocaciones. Dicha dislocación depende de los esfuerzos de corte

resueltos (ECR), que las dirigen paralelamente en dirección de los planos de deslizamiento.

[8]

Figura 2. a) Diagrama de esfuerzo para el cálculo del esfuerzo cortante resuelto, b) fórmula para el cálculo del factor de Schmid [9]


9

2.4 Maclado El maclado, es el segundo mecanismo más importante por el cual se deforma un metal es

de gran importancia para los sistemas en los que la deformación por deslizamiento es difícil.

La deformación por maclado es un proceso en el cual región del cristal se somete a un

esfuerzo, produciendo una región con una orientación diferente con respecto a la

estructura original. En la figura 3 se puede ejemplificar, los círculos blancos representan las

posiciones de los átomos antes de maclado, los círculos negros las posiciones después de

maclado.

El maclado puede ser inducido por deformación plástica y es particularmente importante

en una estructura hexagonal compacta, como el magnesio. [10]

A temperatura ambiente el maclado es el único mecanismo de deformación a lo largo del

eje c. Para todos los metales hexagonales a bajas temperaturas, la deformación por

maclado ocurre en el plano (101̅2).

Figura 3. Representación esquemática de la deformación por maclado [9]

2.4.1 Maclas de tensión

Las maclas en tensión proporcionan extensión a lo largo del eje c en magnesio. Por ejemplo,

cuando un cristal con su plano basal está orientado perpendicular al plano de laminación,

éste experimentará una rotación de 86.3° y {101̅2} ⟨101̅0⟩ se convertirá en una orientación

muy cercana a la basal y entonces un futuro maclado no podrá ocurrir. Este tipo de maclado


10

es llamado maclas de tensión y se ve favorecido cuando el eje c está bajo extensión o

cuando la contracción es aplicada perpendicular al eje c. ver en la figura 4 (a).

2.4.2 Maclas de compresión

A diferencia, el plano {101̅1} en la dirección ⟨101̅2⟩ puede acomodar compresión a lo largo

del eje c y éste se activa cuando hay una componente de deformación paralela al eje c, o

cuando se aplica una extensión macroscópica perpendicular al eje c. En este sistema los

planos basales son rotados en la misma dirección ⟨102̅0⟩ como en el maclado en tensión

{101̅2} pero con una rotación de 56.2°. ver en la figura 4 (b)

2.4.3 Maclas dobles

Cuando un segundo mecanismo de maclado ocurre dentro de maclas primarias, se dice que

hubo un maclado secundario y generalmente se forman maclas en compresión, seguido de

un segundo maclado en tensión {101̅2}. La primera condición para que ocurra es la

presencia de maclas de compresión {101̅1} ⟨101̅2⟩ y si esto ocurre entonces el material se

somete a un maclado secundario, si existe la presencia de estos dos fenómenos entonces

se producirá una rotación en el mismo eje ⟨102̅0⟩. ver en la figura 4 (c).

a) b)


11

c)

Figura 4. Esquema de formación de maclas a) tensión, b) compresión, c) dobles [1]

2.5 Sistemas de deslizamiento en magnesio

El comportamiento de deformación de magnesio y sus aleaciones, se determina por la

actividad de los sistemas de deslizamiento no basales. Aparte de deslizamiento basal, los

sistemas de deslizamiento prismático y piramidal, desempeñan un papel importante en el

comportamiento de deformación de magnesio y sus aleaciones. Esto es, que, para mejorar

la plasticidad de magnesio, es necesario aumentar la actividad de los sistemas de

deslizamiento no basales. En el caso del magnesio por debajo de 225°C, solo el sistema de

deslizamiento basal {0001} y en el sistema de maclado se activan (figura 5), lo que limita la

capacidad de deformación del material bajo esfuerzos a temperatura ambiente.

Por otra parte, por encima de 225°C comienza a presentar un buen comportamiento en

deformación, dado a la activación del sistema prismático y piramidal <c+a>. Los cuales son

responsable del incremento en la ductilidad del magnesio. [1] [11] [12]


12

Figura 5. Variación de los CRSS del deslizamiento prismático <a> y piramidal <c+a> con respecto a la temperatura en una aleación extruida AZ31. [13]

Por debajo de 225°C, solo el sistema de deslizamiento {0001} ⟨112̅0⟩se activa y en el

sistema {101̅2} <1011> se macla. El maclado es un mecanismo adicional que puede

compensar la ausencia de deslizamiento, sin embargo, éste presenta solo la mitad de un

sistema independiente, por otra parte el maclado puede asistir la activación del

deslizamiento prismático piramidal, ya que éste mecanismo produce un cambio en la

orientación del cristal, el cual puede favorecer el deslizamiento no basal, con respecto al

eje en que se aplica el esfuerzo. [11].

Tabla 2 Sistemas de deslizamiento de Magnesio.

Sistemas de deslizamiento en magnesio

Nombre del sistema de deslizamiento.

Plano de deslizamiento.

Dirección de deslizamiento.

Basal

{0001}

⟨112̅0⟩

Prismático

{101̅0}

⟨112̅0⟩

Piramidal

{101̅1}

⟨112̅0⟩


13

El magnesio puro y sus aleaciones convencionales muestran una tendencia de fragilidad

debido a defectos intercristalinos y fracturas transcristalinas en zonas macladas o en el

plano basal {0001} con tamaños de grano grande. Sobre los 225°C, se activan nuevos

sistemas de deslizamiento y el magnesio repentinamente muestra un buen

comportamiento de deformación, sugiriendo que grandes deformaciones sólo ocurren

arriba de ésta temperatura [1] [9].

Figura 6 Sistemas de deslizamiento en el magnesio [12]

2.6 Aleaciones de Magnesio

Debido a la baja resistencia del magnesio, este metal no puede usarse para aplicaciones

estructurales en su forma pura. Por lo tanto, es necesario agregar algunos elementos de

aleación para aumentar la resistencia y la ductilidad a temperatura ambiente. [14].

El principal mecanismo para mejorar las propiedades mecánicas es el endurecimiento por

precipitación y / o el endurecimiento de la solución sólida. Mientras que el endurecimiento

en solución sólida está determinado por diferencias en los radios atómicos de los

elementos involucrados, la efectividad del endurecimiento por precipitación depende

principalmente de la solubilidad reducida a bajas temperaturas, el contenido de magnesio

de la fase intermetálica y su estabilidad a la temperatura de aplicación. El magnesio forma

fases intermetálicas con la mayoría de los elementos de aleación, y la estabilidad de la fase

aumenta con la electronegatividad del otro elemento. [11]


14

a) b)

Figura 7 a) Diagrama de Fases Mg-Al b) Sección rica en Mg del sistema Mg-Al [15]

Los principales elementos de aleación en magnesio son: aluminio, zinc, manganeso,

zirconio y tierras raras. Estos mejoran principalmente la resistencia tanto a temperatura

ambiente como a temperaturas más altas. Aleaciones de magnesio fundidas contienen

hasta un 10% de aluminio, 6.5% de zinc, 0.5% de manganeso, 1.5% de silicio y trazas de

cobre, níquel y hierro. Aleaciones especiales tienen adiciones de elementos de tierras raras

de hasta un 4%. Las adiciones de plata (máximo 3%) y zirconio (máximo 1%) también son

posibles.

Recientemente se han desarrollado aleaciones que pueden tener contenido de elementos

de tierras raras de hasta 10% y altos niveles de litio. Y las aleaciones deformables tienen

hasta un 10% de aluminio, 2% de manganeso, 6% de zinc, 1.5% de silicio y rastros de cobre,

níquel y hierro. Aunque presente rastros en la concentración de metales pesados, como

cobre, níquel y hierro es muy importante para incrementar la resistencia a la corrosión.

[16]


15

Los elementos de tierras raras ( Gd, Ce, Nd, La, Y) forman sistemas eutécticos de solubilidad

limitada con magnesio [11]. Por lo tanto, el endurecimiento por precipitación es posible.

Los precipitados son muy estables y aumentan la resistencia a la fluencia y la resistencia de

las aleaciones de Mg-RE a altas temperaturas.

También está establecido que la adición de elementos de tierras raras conduce a la

formación de textura después de los tratamientos termomecánicos (por ejemplo, extrusión

y laminación) claramente diferentes de los convencionales Mg-Al-Zn. [17]

2.6.1 Aleaciones de la serie AZ

Con respecto a las aleaciones de magnesio con contenidos de aluminio, la serie AZ (figura

8) representa el diagrama de fase ternario del sistema Mg-Al-Zn en él se puede observar

las fases que se forman al variar la composición de cada elemento, son las más utilizadas

principalmente como un resultado de su facilidad de procesarlas termomecánicamente y

sus buenas propiedades mecánicas que adquieren. La aleación AZ31 es la más conocida de

esta serie (3% en peso Al y 1% en peso Zn), ya que presenta buena resistencia y ductilidad

a temperatura ambiente. Comercialmente está aleación se encuentra como AZ31B, ya que

contiene alrededor de 0.2% de Mn con el fin de mejorar su resistencia a la corrosión [18].

Adiciones de manganeso incluso en pequeñas cantidades altera al sistema Mg-Al-Zn, como

se puede observar en la figura 9, debido a que se promueven fases como MnAl y MnAl4 las

cuales incrementan el esfuerzo de cedencia y mejoran la resistencia la corrosión. [16]

Figura 8. Diagrama de fase ternario del sistema Mg-Al-Zn [19]


16

Figura 9. Diagrama de fase del sistema Mg-Al-Zn-Mn, indicando la zona rica en Mg [20]

2.6.2 Aleaciones de la serie ZK

Aleaciones de magnesio con contenidos de Zn y Zr forman el sistema ternario Mg-Zn-Zr

conocidos como las serie ZK. Ren y colaboradores [21] investigaron experimentalmente

este sistema ternario en un rango intermedio de temperatura de 300-400°C, debido al

hecho de que las aleaciones Mg-Zn-Zr se someten a procesos termomecánicos (como

extrusión) en este rango de temperatura. Una sección isotérmica del sistema ternario Mg-

Zn-Zr a 345°C revela la existencia de tres compuestos intermetálicos: Zn Zr, Zn2 Zr3, (Mg,

Zn)2 Zr, y una fase líquida en equilibrio con la fase Mg-α. Por otra parte, observaron la

presencia de otras dos regiones de tres fases en equilibrio, liquido + Mg Zn + (Mg Zn)2 Zr y

Mg Zn + Mg2 Zn3 + (Mg Zr) Zn2, como se observa en la figura 10. La adición de Zn incrementa

considerablemente la solubilidad de Zr en la matriz Mg-α y el Zirconio tiene un efecto

recíproco sobre la solubilidad de Zn en la matriz Mg-α [21].


17

Figura 10. Sección isotérmica a 345°C del sistema ternario Mg-Zn-Zr

[21].

2.7 Tratamientos termomecánicos

Las aleaciones de magnesio pueden ser procesadas mediante tratamientos

termomecánicos convencionales como es el laminado y extrusión, se ha mencionado en

anterioridad se tiene que utilizar elevadas temperaturas para lograr los mejores resultados

en formabilidad.

2.7.1 Extrusión Directa

La extrusión directa, también conocida como extrusión delantera, es el proceso más común

de extrusión. Éste trabaja colocando la barra en un recipiente fuertemente reforzado. La

barra es empujada a través del troquel por el tornillo o carnero. Hay un disco de empuje

reusable entre el tornillo y la barra para mantenerlos separados. La mayor desventaja de

este proceso es la fuerza requerida en la extrusión de la barra, es mayor que la necesitada

en la extrusión indirecta porque la fuerza de fricción introducida por la necesidad de la

barra de recorrer completamente el contenedor. Por eso la mayor fuerza requerida es al

comienzo del proceso y decrece según la barra se va agotando. Al final de la barra la fuerza


18

aumenta grandemente porque la barra es delgada y el material debe fluir no radialmente

para salir del troquel. El final de la barra, llamado tacón final, no es usado por esta razón

figura 11 (a). [22]

2.7.2 Extrusión Indirecta

En la extrusión indirecta, también conocida como extrusión retardada, la barra y el

contenedor se mueven juntos mientras el troquel está estacionario. El troquel es sostenido

en el lugar por un soporte el cual debe ser tan largo como el contenedor. La longitud

máxima de la extrusión está dada por la fuerza de la columna del soporte. Al moverse la

barra con el contenedor, la fricción es eliminada figura 11 (b). [22]

a) b)

Figura 11 Proceso de extrusión a) directa b) indirecta.

Después de la extrusión, las aleaciones de magnesio muestran anisotropía en las

propiedades mecánicas, cuando se aplica una carga de tensión o de compresión a la textura

del material. Es por ello que se busca como requisito para la aplicación comercial de

aleaciones de magnesio deformables una reducción de la anisotropía, es decir, que se

tenga un comportamiento mecánico isotrópico.

Existe un fenómeno después de la extrusión en las aleaciones de magnesio, debido a la

asimetría de la estructura de hexagonal compacta que posee el magnesio y el desarrollo de

textura después de un tratamiento termomecánico, los perfiles de aleaciones de magnesio


19

muestran una diferencia de esfuerzo Δσ = TYS – CYS, cuando se aplica una carga de tensión

o de compresión a la textura del material. [22] Como se observa en la figura 12.

Figura 12. Curva de esfuerzo-deformación ingenieril de una aleación ZK30 extruida con una carga paralela a la dirección de extrusión. [23]

2.8 Ensayo de compresión uniaxial en metales

El ensayo de compresión consiste en la aplicación de una fuerza compresiva creciente a

velocidad moderada (ensayo casi-estático), con lo que se registra el acortamiento o la

deformación experimentados por el material hasta la fractura (en materiales frágiles) o

hasta obtener un determinado grado de deformación plástica del material (materiales

maleables). [24]

En el ensayo de compresión se pueden presentar dos tipos de limitaciones de distinta

naturaleza como son:

Pandeo: fenómeno que se produce cuando se aplican esfuerzos de compresión a un

componente con una elevada esbeltez, es decir, una alta relación entre las dimensiones

longitudinal y transversal. En estas condiciones, el componente o la probeta de ensayo

presentan una baja rigidez geométrica, y puede producirse el fallo anticipado por flexión.

Este fenómeno también puede acontecer cuando la fuerza nos e aplica de forma


20

estrictamente axial, y tiene lugar tanto en materiales frágiles como en otros que sean

maleables.

Abarrilamiento: fenómeno relacionado con la fricción que se produce en la zona de

contacto entre las barras o mordazas del equipo y el material ensayado, en especial en

materiales con cierta capacidad de deformación plástica. Esta fricción localizada en la zona

de contacto puede conducir a una baja o casi nula deformación plástica en el material en

dicha zona y a otra mucho más elevada en las zonas alejadas. Como consecuencia, las

dimensiones transversales no son uniformes a lo largo de toda la probeta. [24]

Figura 13 Ilustración a) probeta experimentando pandeo, b) probeta experimentando abarrilamiento. [24]

2.9 Proceso de Recristalización

Cuando un material es deformado su energía libre se eleva por la presencia de las

dislocaciones, un material que contiene estos defectos es termodinámicamente inestable

y se caracteriza principalmente por la presencia de granos alargado. Si posteriormente el

material se calienta a alta temperatura, los defectos pueden ser eliminados por medio de

un proceso de recocido.

a) b)


21

El recocido es un tratamiento térmico cuya finalidad es el ablandamiento, la recuperación

de la estructura o la eliminación de tensiones internas, generalmente en metales.

Cualquier metal que haya sido tratado, tiene como resultado una alteración de las

propiedades físicas del mismo. Tal proceso consiste en calentar el metal hasta una

determinada temperatura, para después dejar que se enfríe lentamente. Habitualmente

apagando el horno y dejando el metal en su interior, para que su temperatura disminuya

de forma progresiva. [25]

La importancia de tratamiento térmico de recocido se basa en la fuerte influencia sobre las

propiedades mecánicas y el comportamiento mecánico, en gran medida las propiedades

mecánicas dependen de la densidad de dislocación y la estructura, así como, el tamaño de

grano y la textura.

La recristalización es un proceso muy importante en la cual se consumen las dislocaciones

partiendo de un proceso de recuperación, lo cual da lugar a la formación de nuevos granos

libres o con un número menor de dislocaciones a partir de granos deformados. Como

resultado de este proceso se obtienen metales con un bajo número de dislocaciones por lo

que el material desarrolla una baja resistencia y una alta ductilidad. [25]

Resulta ser un fenómeno muy importante, ya que define el tamaño de grano y su

orientación, así como la densidad de dislocaciones final en el material. [25]

En general, se conocen 2 tipos de recristalización: recristalización dinámica y

recristalización estática. La recristalización dinámica ocurre durante el proceso de

deformación, generalmente a alta temperatura, tal como laminación en caliente y la

recristalización estática ocurre durante el proceso de recocido a alta temperatura.

Teniendo en cuenta que la temperatura de fusión del magnesio puro es alrededor de 650°C,

la recristalización ocurre durante la deformación a 200°C, este proceso se conoce como

recristalización dinámica a baja temperatura. [26]


22

Figura 14. Esquema efecto de la temperatura en recocido en materiales deformados a) estado deformado, b) recuperación, c) recristalización y d) crecimiento de grano [8]

El proceso de la recristalización dinámica durante el proceso de extrusión se puede

apreciar en la figura 15.

Figura 15. Ilustración del proceso de recristalización dinámica durante el proceso de extrusión [27]

2.10 Textura Cristalográfica

La textura es uno de los parámetros fundamentales que caracterizan los materiales

policristalinos, además de la estructura cristalina y los defectos reticulares. Esto se aplica a

materiales tecnológicos, es decir, metales, cerámicas y polímeros policristalinos. Por un

lado, la textura es el vínculo entre las propiedades anisotrópicas de monocristales y las del


23

material policristalino y, por otro lado, los cambios de textura en el material son indicativos

de procesos de estado sólido de todo tipo. Por lo tanto, los estudios de textura

proporcionan un medio excelente y conveniente para estudiar estos procesos por sí

mismos o para obtener información sobre la historia de un material. [28]

Generalmente el magnesio desarrolla una fuerte textura basal y es representada por las

figuras de polo y correspondientes al plano basal, prismático y piramidal respectivamente.

[29]

Figura 16. Figuras de polo ideales características del magnesio: a) Figura de polo plano basal, b) Figura de polo de plano prismático

En la figura 16 se observa las figuras de polo ideales del magnesio, las cuales nos describen

la distribución de intensidades. La textura característica de las aleaciones de magnesio es

descrita a través de las figuras de polo características (0001), (101̅0) y (112̅0) que

corresponden al plano basal, prismático y piramidal respectivamente.

En la figura 17 se muestran las figuras de polo experimentales de la aleación AZ31 en

condición laminada, donde podemos observar la presencia de una fuerte textura basal al

tener valores de intensidad de 16 en el centro de la figura orientada hacia la dirección del

plano basal (0001) y una textura débil en el plano prismático, lo que indica la poca actividad

que presenta el magnesio en ese plano. [29]


24

Figura 17. Figuras de polos a) plano basal y b) prismático experimental de AZ31 sin tratamiento térmico.

2.10.1 Mactrotextura

Un goniómetro de texturas adaptado a un equipo de difracción de rayos X, es uno de los

mejores métodos usados para medir textura de una fracción de volumen en planos

específicos. Los resultados obtenidos por medio de esta técnica, son valores promedio del

total de volumen de una muestra, es decir que comprende miles de granos por lo que es

llamada “macrotextura”. Con este método es posible describir la textura por medio de una

serie de figuras de polo, construidas a partir de difracción de rayos X, mediante el mismo

principio de la ley de Bragg 𝑛𝛾 = 2𝑑 𝑠𝑖𝑛𝜃 figura 18. [25]

Figura 18 . Ilustración esquemática de difracción de un haz de rayos X incidiendo sobre un plano generando un ángulo específico de cada material. [30]

Haces de Rayos X


25

2.10.2 Microtextura

Como se mencionó, la macrotextura nos muestra la orientación particular de un volumen

en la muestra, sin embargo, no indica cual es la orientación individual de cada grano en el

material. Es aquí donde entra la microtextura, al ser capaz de analizar la orientación

individual de los granos en una fracción de volumen en la muestra.

El uso de la microtextura ha aumentado a partir del desarrollo de nuevos y mejores

microscopios electrónicos, y mediante el uso de la difracción de electrones

retrodispersados o Electron Back Scatter Difraction (EBSD). Esta técnica es una de las más

recientes que se utiliza para analizar la textura cristalográfica de diversos materiales [25].

2.10.3 EBSD (Electron backscatter diffraction)

La difracción de electrones retro-proyectados (EBSD) es una de las técnicas más utilizadas

en el análisis de aspectos relacionados con la cristalografía de materiales de ingeniería

tanto monocristalinos como policristalinos. Entre los aspectos más relevantes que pueden

ser calculados por esta técnica se encuentran la textura (orientación cristalina preferencial

grano a grano), las funciones de distribución de orientación, el tamaño promedio y la

distribución del tamaño de grano, el tipo y cantidad de fases (que incluyen partículas de

precipitados), desorientación entre dos o más granos, etc., todo esto con resolución hasta

de 50 nm. [31]

La técnica EBSD se basa en el análisis de patrones de difracción conocidos como líneas,

bandas o patrones de Kikuchi, las cuales están directamente relacionadas con la estructura

reticular de la red cristalina en la región del material analizado. Estas líneas son bandas de

alta intensidad obtenidas por la difracción de electrones retro-proyectados que resultan

cuando la superficie del material en estudio es impactada con un haz de electrones. Estos

interactúan con los átomos ubicados en los planos atómicos favorecidos por ley de Bragg,

haciendo que muchos de ellos sufran difracción. [32]


26

Figura 19 Diagrama esquemático de configuración típica para EBSD (Oxford Instruments plc.) [33]

2.11 Estado del arte

Se mencionarán diferentes trabajos consultados relacionados con este tema de

investigación.

Zitian Wang, y colaboradores [34] se estudió la evolución de las estructuras microscópicas

en particular las precipitaciones. El mecanismo de la fase β Mg17 Al12 durante la

deformación en caliente a diferentes temperaturas.

Las pruebas mecánicas se llevaron a cabo en una condición de compresión constante de 8

mm/s en un rango de temperatura de 200-400 °C.

Encontraron diferentes morfologías dependiendo de la temperatura y a deformación: tiras,

granular fino y en forma laminar. La deformación en caliente tiene mejoras significantes en

las propiedades mecánicas de la aleación debido a el refinamiento de grano y el cambio de

la fase Mg17 Al12 de la red a la forma granular fina favorable.

También concluyeron que la red de la fase Mg17 Al12 en la aleación es en gran parte

destruida durante la deformación en caliente por medio de disolución en la matriz.

Amir Hadadzadeh, y colaboradores [35], investigaron el comportamiento de deformación

en caliente de la aleación de magnesio ZK60 tal como se extruyó utilizando pruebas de

compresión uniaxial en el rango de temperaturas de 300 a 450 °C bajo velocidades de

0.001-1.0 s-1 se realizaron tanto en dirección de extrusión como en dirección radial.

Haz de electrones

Eje de Inclinación

Muestra Pantalla de fósforo

Microscopio

Cámara /detector


27

Encontraron que la aleación exhibió una microestructura no homogénea presentando

granos alargados y granos no recristalizados a lo largo de la dirección de extrusión.

Encontraron un tamaño de grano para ambas direcciones bastante parecido en condiciones

idénticas de deformación, sin embargo, la textura final dependía fuertemente de la

dirección de extrusión.

Lizi Liu y colaboradores [36] , estudiaron el efecto de Ce e Y en bajas concentraciones de la

aleación ZK60 procesada por extrusión, realizó también un tratamiento de embejecido.

Realizaron pruebas de tensión a temperatura ambiente en una dirección paralela a la

dirección de extrusión.

Se encontraron diferentes fases ; Mg-α, MgZn2, Mg3Zn3Y2, y Mg-Zn-Ce estas fases

promueven el fenómeno de recristalización dinámica durante la extrusión, obteniendo un

microestructura con un tamaño de grano ultra fino de 1.3 μm.

Los resultados de propiedades mecánicas para la aleación con tratamiento térmico de

envejecido son ligeramente mayores que los de la aleación sin tratamiento, (esfuerzo de

cedencia 407 y 389 MPa, esfuerzo máximo 421 y 401 MPa, % de elongación de 7.1 y 3.5%,

respectivamente), los altos valores de esfuerzo máximo y esfuerzo de cedencia obtenidos

lo atribuyen a la eliminación del deslizamiento basal durante los ensayos de tensión.

Estudiaron la aleación ZK60 con bajos contenidos de elementos de tierras raras, (Mg-5Zn-

1Ce-0.5Y-0.6Zr), procesadas por extrusión, posteriormente, se llevaron a cabo

tratamientos térmicos de envejecido. Pruebas de tensión fueron hechas a temperatura

ambiente en una dirección paralela a la dirección de extrusión.

J. Victoria-Hernández y colaboradores [37] analizó las aleaciones AZ31, AZ61 y AZ80 con un

tratamiento de extrusión hidrostática en la cual obtuvo un refinamiento en la

microestuctura en las tres aleaciones 10 μm. También menciona que el efecto del

contenido de Al está directamente relacionado con el proceso de recristalización durante

la extrusión, es decir, que se observa una microestructura bien recristalizada a medida que

el contenido de Al incrementa.


28

En general, las tres aleaciones presentaron un comportamiento superplástico a baja

temperatura durante las pruebas de tensión; 200°C para la aleación AZ31, 175°C para AZ61

y 225°C para la AZ80. La aleación AZ61 fue la que logro mayor % de elongación y fue de

520% a una velocidad de deformación de 10-4 s-1 y 175°C, la máxima elongación para la

aleación AZ31 fue de 395% a 225°C y 10-4 s-1 y para la AZ80 fue de 390% a 225°C y 10-3 s-1.

Como un resultado de la recristalización dinámica a baja temperatura, se observó una caída

del esfuerzo durante los ensayos de tensión. La microestructura producida por DRX fue

equiaxial y homogénea y se mantuvo hasta el final de las pruebas, concluyendo, que esto

podría intensificar al deslizamiento del límite de grano (GBS) como el mecanismo

predominante para alcanzar los altos alargamientos.

Palacios Cesar , [38] investigó el comportamiento mecánico en ensayos de tensión de las

aleaciones extruidas AZ80, AZ80 modificada con 0.7% Cerio e itrio 0.2% , ZK60 y ZK60

modificada con cerio 0.7% en peso. Mostrando un tamaño de grano y una microestructura

homogénea en la aleación AZ80 de 8µm, mientras que en la AZ80 modificada mostró un

refinamiento de grano atribuido al efecto del cerio e itrio. Reporta que la aleación ZK60

modificada muestra una microestructura bimodal y en la ZK60 comercial un refinamiento

de grano.

Realizó ensayos de tensión a 150, 200 y 250°C con tres diferentes velocidades de

deformación 10-2, 10-3 y 10-4 s-1. Las adiciones de Ce e Y sobre la aleación AZ80 tienen un

efecto positivo en la ductilidad, ya que existe un incremento substancial del 30% en

comparación a la aleación AZ80 comercial. Con respecto a la aleación ZK60 comercial

presentó un comportamiento superplástico alcanzando 464% de elongación a la fractura a

condiciones de 250°C/10-4 s-1. Por otro lado, la aleación ZK60 dopada con cerio mostró muy

baja ductilidad en todas las condiciones de ensayo, debido a la presencia de partículas de

segunda fase que originaron la formación de cavidades.

DESARROLLO

EXPERIMENTAL

Capítulo 3 DESARROLLO EXPERIMENTAL

30

3.1 Procedimiento Experimental

Se observa en la figura 20 con una cronología de izquierda a derecha el desarrollo

experimental utilizado en este trabajo empezando por las aleaciones extruidas y

terminando con la caracterización microestructural y caracterización mecánica.

Figura 20 Esquema del desarrollo experimental realizado en este trabajo.

Barras iniciales

Extrusión

indirecta

AZ80

COMERCIAL

AZ80

MODIFICADA

ZK60

COMERCIAL

ZK60

MODIFICADA

TRATAMIENTO TÉRMICO DE

RECRISTALIZACIÓN

435ºC por 240 min

CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL

Microscopía óptica

Textura global

EBSD

CARACTERIZACIÓN MECÁNICA

Pruebas de compresión

CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL

Microscopía óptica

EBSD

Textura global 10-3 s-1


31

3.2 Aleaciones Utilizadas

Las aleaciones utilizadas para este estudio fueron proporcionadas por un grupo de

empresas que tienen como objetivo proporcionar tecnologías nuevas y rentables para la

industria en la fabricación de componentes forjados de aleaciones de magnesio

principalmente para el área automotriz, así como también para diferentes áreas como la

electrónica, maquinaria y aplicaciones médicas. [39]

Al ser el material proporcionado por un grupo de empresas los datos del proceso

termomecánico como es temperatura, relación de extrusión, velocidad y carga aplicada no

están disponibles para su conocimiento, el único dato que se proporciono fue el proceso

de extrusión indirecta.

3.3 Caracterización microestructural

3.3.1 Desbastado y pulido

Para la caracterización microestrucural se prosiguió a montar en frio utilizando una resina

(DEMOTEC 30) teniendo la cara a analizar perpendicular con respecto a la dirección de

compresión, inicialmente se lijaron usando lijas de carburo de silicio 500, 800,1200 y 2500

finalmente para proseguir con el pulido se usó un paño de Neopreno y una solución de

pulido de OPS (silica coloidal) 0.05 μm, usando como lubricante una solución de agua

destilada, jabón líquido e hidróxido de Sodio.

3.3.2 Ataque Químico

El ataque químico para revelar la microesructura se realizó con una mezcla de ácido pícrico

150 ml de etanol, 36 ml de agua destilada, 6.5 ml de ácido acético y 36 g de ácido pícrico.

Se atacó por ~10 segundos y se retiró el reactivo de la superficie con agua destilada, etanol

prosiguiendo a secar la muestra. Posteriormente se obtuvieron fotografías en el

microscopio óptico marca LeicaTM, modelo DM 1500, con una cámara marca Color View. El


32

software AnalySIS Pro fue utilizado para tomar las fotos y medir el tamaño de grano. En las

siguientes imágenes se pueden apreciar los equipos utilizados en este procedimiento.

Figura 21 Equipo utilizado en HZG para desbaste y microscopio Leica™ DM1500M para observar la microestructura

3.3.3 Electropulido

Para ciertos análisis como es el caso de Microtextura por EBSD es necesario preparar las

muestras cuidadosamente pulidas por lo cual se utilizó un equipo LectroPol 5 Struers ™,

figura 22, el cual consta de tres unidades, unidad de control (1), unidad de pulido (2) y un

equipo externo para el sistema de enfriado (3).

Este proceso consiste en enfriar el electrolito (AC2 de Struers) contenido en la unidad de

pulido hasta llegar a una temperatura de -21 °C, en el sistema de control digital se

programan los valores necesarios en este caso se utilizó valores de muestras de 2 cm2 y un

voltaje de 33 volts teniendo como flujo de 9 y un tiempo de 30 segundos se hace recircular

el electrolito hacia la superficie de la muestra contenida en la unidad de pulido.


33

Figura 22 Equipo utilizado en el proceso de electropulido. (laboratorio HZG)

3.4 Tratamiento Térmico de Recristalización

Una vez realizado el análisis microestructural del material inicial se observó que la aleación

ZK60 modificada no presentaba una completa recristalización durante y después de la

extrusión razón por la cual se prosiguió a realizar un proceso de recristalización a una

temperatura de 435 °C con un tiempo de 240 minutos. Este procedimiento se determinó

de acuerdo a lo reportado en la literatura. [38]

3.5 Textura Global DRX

Para medir macrotextura se utilizó un Difractometro de rayos X PANalytical ™, usando un

goniómetro de texturas figura 23 (b), para la preparación de las muestras se prosiguió a

montar en resina para después ser desbastadas y pulidas en forma circular (1 cm de

diámetro) para cada aleación figura 23(a). Para llevar a cabo la experimentación, la

superficie de las muestras se colocó paralelamente a la base del porta muestras, usando

un haz monocromático de rayos X.

Los resultados obtenidos se procesaron con ayuda del software X´Pert Texture, para

finalmente obtener las figuras de polo de cada aleación.

1

2

3


34

a) b)

Figura 23 (a) muestras de la aleación para mactrotextura, (b) Goniómentro.

3.6 Microtextura (EBSD)

Como se había mencionado antes las muestras fueron pulidas con el método de

electropulido para lograr una superficie sin defectos como son rayas o residuos que

impidan la lectura de los patrones kikuchi, para esto se utilizó un microscopio electrónico

de barrido ZEISS™ Ultra 55, equipado con un espectrómetro de dispersión de energía de

rayos X (EDX) y Difracción de Electrones Retrodispersados o Electron Back Scatering

Difraction (EBSD) figura 24. Para el análisis de los datos obtenidos anteriormente se utilizó

el programa TSL OIM-Analysis 5 ®, con el cual se calcularon mapas de orientaciones y figuras

de polo inversas(IPF).

Figura 24 Microscopio electrónico de barrido (MEB) utilizado en HZG.


35

3.7 Caracterización Mecánica

A partir de las barras extruidas iniciales se prosiguió a maquinar probetas para compresión

utilizando un torno para el desbaste siguiendo la dirección paralela con la dirección de

extrusión figura 25.

Figura 25 a) Dimisión de las probeta de compresión..

Para la caracterización mecánica se utilizó una máquina de tensión universal Zwick™ Z050

figura 26(a). Se realizaron ensayos de compresión para las aleaciones comerciales y

modificadas a diferentes temperaturas: 25, 150, 200 y 250° C con velocidad de deformación

de 10-2, 10-3 y 10-4 s-1. Se utilizaron dos barras para realizar el ensayo en compresión. Figura

26(b)

Para obtener las temperaturas de los diferentes ensayos se utilizó un horno eléctrico. Antes

de comenzar la prueba, las probetas fueron precalentadas a la temperatura seleccionada

por 10 minutos con el fin de tener una temperatura homogénea y estable. Una vez que

termino el ensayo, estás fueron inmediatamente templadas en agua para retener la

microestructura final. Para la obtención de las gráficas esfuerzo vs deformación se utilizó

el software testXpert®.

11mm

17mm


36

a) b)

Figura 26 (a) Maquina utilizada Zwick™ Z050, (b) forma en la cual se realizó el ensayo de compresión.

RESULTADOS Y

DISCUSIÓN

Capítulo 4 RESULTADOS Y DISCUSIÓN

38

4.1 Composición química de las aleaciones.

Para el análisis químico, una muestra de cada aleación fue analizada por la técnica de

fluorescencia de Rayos X (X-Ray Fluorescence, XRF). Los datos de la aleación AZ80 se

muestran en la tabla 3, mientras que la composición de la aleación ZK60 se muestra en la

tabla 4. Estos valores son comparados con los reportados en literatura. [40]

ELEMENTO Mg

(% peso)

Al

(% peso)

Mn

(% peso)

Zn

(% peso)

Ce

(% peso)

Y

(% peso)

Literatura Balance 7.8-9.2 0.12-0.5 0.4-1.5 ----- -----

Comercial 90.94 8.40 0.15 0.51 ----- -----

Modificada 90.42 8.0 0.18 0.5 0.7 0.2

Tabla 3 Análisis químico de la aleación AZ80 comercial y modificada.

ELEMENTO Mg

(% peso)

Zn

(% peso)

Zr

(% peso)

Ce

(% peso)

Literatura Balance 4.8-6.2 0.45-0.7 -----

Comercial 94.55 5.0 0.45 -----

Modificada 93.20 5.6 0.5 0.7

Tabla 4. Análisis químico de la aleación ZK60 comercial y modificada.

4.2 Tratamiento Térmico de Recristalización ZK60 modificada

Al realizar el análisis microestructural de la aleación ZK60 modificada reveló una incompleta

recristalización después del proceso de extrusión por lo cual se realizó un tratamiento

térmico con la finalidad de obtener una microestructura homogénea. Figura 27.


39

Figura 27 Metalografía de la aleación ZK60 modificada antes del tratamiento térmico

Palacios Trujillo [38] realizó diferentes tratamientos térmicos variando temperatura y

tiempo con el fin de obtener una microestructura homogénea. Los mejores resultados se

obtuvieron a una temperatura de 435 °C por 240 minutos en el diagrama de fases Figura

28 se puede observar la zona en la cual se lleva el tratamiento.

Por lo tanto, la tendencia que observó fue; que al incrementar el tiempo con una

temperatura fija los sitios sin recristalizar se reducían, pero no lo suficiente, por ello, la

temperatura fue una segunda variable, al incrementarla con un tiempo mayor (240 min),

la recristalización es mejor, sin embargo, existe crecimiento del tamaño de grano.

Figura 28 Diagrama de fases del sistema Mg-Zn-Zr-Ce a 435 °C por 240 min. [38]

Tem

per

atu

ra (

°C)

% Peso Ce

435 °C

0.7


40

DC

4.2 Análisis Microestructural

Se observan los resultados obtenidos con la técnica de MEB para cada una de las aleaciones

figura 29, en la tabla 5 siguientes se observa los contenidos de cada elemento (% en peso)

de la serie AZ y ZK.

Figura 29 Microanálisis de las aleaciones: a) AZ80 comercial, b) AZ80 modificada

.

Aleación # Punto

Mg (% peso)

Al (% peso)

Mn (% peso)

Y (%

peso)

Ce (%peso)

AZ80 COMERCIAL

1 14.64 35.01 50.35 2 1.88 39.86 58.26

3 31.35 38.43 30.22

4 92.94 7.06

AZ80 MODIFICADA

1 1.38 36.94 42.62 10.91 8.15 2 3.30 34.29 25.41 37.00

3 67.61 30.32

4 97.40 2.60

Tabla 5 Microanálisis cualitativo y cuantitativo para las aleaciones AZ80 comercial y AZ80+Ce+Y.

a) b)


41

Figura 30 Diagrama de fases del sistema Mg-Al-Zn-Mn, con variación de manganeso. [38]

En la figura 29 a) se muestra el análisis microestructural de la aleación AZ80 comercial en

donde se observa el punto 1 y 2 valores similares con un alto contenido de Mn, la cual con

la presencia de aluminio forma el compuesto Al4Mn, estas fases ricas en manganeso

aparecen en una variedad de formas irregulares [38] , en el punto 3 es posible encontrar

intermetalica β-Mg17Al12, entendiendo que el magnesio y aluminio son solubles en estado

líquido. Y por último el punto 4 representa la matriz que es totalmente magnesio.

En la aleación AZ80 modificada mostrada en la figura 29 b), en el punto 1 se aprecian la

formación de fases intermetálicas entre los elementos Mg-Al-Y-Ce-Mn encontrando poca

cantidad de magnesio, las partículas formadas son relativamente grandes que se ubican de

manera incoherente en la matriz de magnesio, los compuestos presentes de acuerdo a la

figura 31 son Mg17Al12, Al4MgY y Ce3Al11. El punto 2 existe un aumento de Mg, itrio y de Ce

además encontramos el Mn con respecto al punto 1 razón por la cual podríamos encontrar

compuestos presentes como: Al4MgY, Al4Mn y Ce3Al11 estas partículas se ubica sobre las

bandas de segregación, por último, el punto 3 y 4 ricas en Mg indican la zona de la matriz.

Mg 91.09 % Al 8.40 % Zn 0.51 % Mn 0.00 %

Mg 90.94 % Al 8.40 % Zn 0.51 % Mn 0.15 %


42

Figura 31 Diagrama de fases del sistema Mg-Al-Zn-Mn-Ce-Y, con variación de cerio. [38]

Figura 32 Microanálisis de las aleaciones: c) ZK60 comercial y d) ZK60 modificada.

Mg 91.12 % Al 8.00 % Zn 0.50 % Mn 0.18 % Y 0.2 % Ce 0.0 %

Mg 90.42% Al 8.00 % Zn 0.50 % Mn 0.18 % Y 0.2 % Ce 0.7 %

c) d)


43

Figura 33 Diagrama de fases del sistema Mg-Zn-Zr, con variación de zirconio.

En la figura 32 c) se muestra el análisis microestructural para la aleación ZK60 comercial, el

punto 1 es un precipitado con una con una composición aproximada de Zr2Zn sobre la

matriz de magnesio y que es la responsable del refinamiento de grano [38]

Aleación # Punto

Mg (% peso)

Zn (% peso)

Zr (% peso)

Ce (% peso)

ZK60 COMERCIAL

1 0.87 30.99 68.13

2 74.01 18.35 7.64

3 87.99 10.31 1.70

4 95.10 4.90

ZK60 MODIFICADA

1 29.90 44.00 26.10

2 86.97 10.31 2.72

3 95.80 4.20

4 38.26 38.98 22.76

Tabla 6 Microanálisis cualitativo y cuantitativo para las aleaciones ZK60 comercial y ZK60+Ce

Mg 95.00 % Zn 5.00 % Zr 0.00 %

Mg 94.55 % Zn 5.00 % Zr 0.45 %


44

Los puntos 2 y 3 corresponden a pequeñas partículas que se ubican sobre los límites de

grano: MgZn y MgZn2, se conoce que dichas partículas son las principales fases de

endurecimiento de las aleaciones de la serie ZK. [41] [42]. El punto 4 con alto contenido de

Mg corresponde a la matriz.

Figura 33. Diagrama de fases del sistema Mg-Zn-Zr-Ce, con variación de cerio.

La aleación ZK60 modificada en la figura 32 d), en el punto 1 y 2 se encuentra presente el

compuesto intermetalico Mg-Zn-Ce. El punto 4, se refieren a pequeñas partículas

compuestas por MgZn y Zn2Zr, como en la aleación comercial y finalmente el punto 3

representa la matriz.

Mg 93.90 % Zn 5.6 % Zr 0.5 % Ce 0.0 %

Mg 93.20 % Zn 5.6 % Zr 0.5 % Ce 0.7 %


45

4.2 Análisis microestructural material inicial

Es importante analizar el material inicial para conocer su microestructura, como es tamaño

de grano, distribución de las partículas, bandas de segregación o si es homogénea, es

importante tener un punto de referencia al iniciar los ensayos mecánicos.

Figura 34 Microestructuras obtenidas después de la extrusión indirecta a) AZ80 comercial, b) AZ80 modificada, c) ZK60 comercial, d) ZK60 modificada.

En la primera imagen (Figura 34 (a)) se muestra la metalografía de la aleación AZ80

comercial en la cual se observan los granos homogéneos, se ha reportado que esto es

debido a la presencia de aluminio la fase Mg17Al12 la cual se encuentran en forma de

bandas alargadas en dirección paralela a la de extrusión. [43]

ZK60 COM (4±2 μm)

AZ80 COM (8±3) μm) AZ80 MOD (4±2 μm)

ZK60 MOD TT (10±1 μm)

(a) (b)

(d) (c)

DE


46

Se puede observar indicios de que hubo una mejora en la microestructura debido a la

recristalización dinámica durante el proceso de extrusión.

En comparación con la segunda imagen (Figura 34 (b)) AZ80 modificada se observan granos

más refinados, pero en algunas zonas no se distinguen homogéneamente, es posible

observar algunas partículas de segunda fase con la adición elementos de cerio e itrio.

Estudios recientes publicados han encontrado en las aleaciones que contienen elementos

de tierras raras están fuertemente relacionados con un retraso de la recristalización y el

crecimiento de grano.

En la tercera imagen (figura 34 (c)) ZK60 comercial se observa un tamaño de grano

pequeño, pero muy marcadas las bandas de segregación en dirección a la dirección de

extrusión. En la última imagen (figura 34 (d)) ZK60 modificada se observa un crecimiento

de grano debido al tratamiento térmico, una microestructura bimodal en la cual se aprecian

granos recristalizados y zonas sin recristalizar.

4.3 Tamaño de grano de las aleaciones

El tamaño de grano promedio se midió utilizando un software llamado AnalySIS Pro, en la

cual se seleccionan 5 líneas que cortan la imagen y por intersección lineal se saca el

promedio de los tamaños de grano en la que se determinó: Aleación AZ80 com (8±3) μm,

AZ80 mod (4±2 μm), ZK60 com (4±2 μm) y por ultimo ZK60 mod (10±1 μm).

4.4 Textura global inicial

Para el análisis de la macrotextura se utilizaron figuras de polo inversas (IPF), debido a la

forma de las barras redondas.


47

Figura 35 Figuras de polo inversa a) AZ80 com, b) AZ80 mod, c) ZK60 com y d) ZK60 mod.

En la figura 35 a) corresponde a la aleación AZ80 comercial la cual presenta una textura

característica de aleaciones procesadas en extrusión con la mayoría de los granos

orientados con sus planos basales paralelos a la dirección de extrusión reportada en la

literatura [44], encontrando la mayor intensidad de 6.4 mayormente resaltada hacia el polo

(101̅0).

Con respecto a la aleación AZ80 modificada la textura es muy similar en comparación con

esta misma aleación sin modificar, sin embargo, la intensidad es mayor en el polo 101̅0

teniendo un valor de 7.3 debido a el proceso de recristalización dinámica durante la

extrusión teniendo nuevos granos recristalizados.

En la aleación ZK60 comercial se observa una fuerte textura a lo largo del arco entre los

polos 112̅0 y 101̅0 de igual manera que en la aleación AZ80 es notorio que los planos

DE DT

a) b)

c) d)


48

basales están orientados paralelamente hacia la dirección de extrusión, la cual presenta

una mayor intensidad en el polo 101̅0 de 9 r.m.d.

En la aleación ZK60 modificada, presenta una textura diferente a las observadas en las

aleaciones anteriores, indica una intensidad muy alta en el polo 101̅0 con un valor de 13.5

esto es atribuido a la falta del proceso de recristalización dinámica durante el tratamiento

de extrusión, además se observa una componente de textura ⟨1̅21̅1⟩ localizada entre los

polos 0001 y 112̅0 debido a la adición de cerio.

4.5 Comportamiento mecánico

Se realizaron pruebas de compresión a 25, 150, 200 y 250°C con velocidad de deformación

de 10-2 s-1, 10-3 s-1 y 10-4 s-1 para todas las aleaciones obtenidas en la dirección de extrusión.

4.5.1 Ensayo de compresión a temperatura ambiente

En la figura 36 se muestran los ensayos de compresión a temperatura ambiente (25°C) de

las 4 aleaciones utilizando velocidades de deformación en un rango medio de 10−3𝑠−1.

Los valores de las propiedades mecánicas se muestran en la tabla 8.

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 200

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

AZ80 com

AZ80 mod

Deformación Ingenieril %

Esfu

erz

o I

ng

en

ieril (M

pa

)

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 200

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

ZK60 com

ZK60 mod

Deformación Ingenieril %

Esfu

erz

o In

ge

nie

ril (M

pa

)

Figura 36 Curva esfuerzo ingenieril - deformación ingenieril de las aleaciones AZ80 comercial y modificada y ZK60 comercial y modificada ensayadas en compresión a temperatura ambiente.


49

Aleación CYS (MPa) UCS (MPa) e (%)

AZ80 COM 191±0.6 455±15.5 9±0.1

AZ80 MOD 199±5.5 398±0.8 11±0.5

ZK60 COM 218±2.10 473±10.6 9±0.5

ZK60 MOD TT 183±2.9 462±2.9 8±0.2

Tabla 7 Propiedades mecánicas a tempera ambiente de las aleaciones

La aleación AZ80 modificada tuvo mejor resistencia mecánica encontrando valores de 11%

en ductilidad y un valor mayor en resistencia máxima en compresión a temperatura

ambiente en comparación con la aleación AZ80 comercial en la cual observando la figura

36, la adición de cerio e itrio ayudo notablemente a la reducción de tamaño de grano, al

ser muestras ensayadas en compresión a temperatura ambiente se activan los dos

principales sistemas de deformación en las aleaciones de magnesio: deslizamiento basal y

maclado, la aleación AZ80 comercial al tener granos más grandes son más propensos a

maclarse reduciendo su resistencia mecánica como se observa en la figura 36 .

En la aleación ZK60 comercial es más notorio el efecto del tamaño de grano, la aleación

ZK60 modificada al tener una microestructura bimodal los granos alargados al no tener una

orientación óptima para el deslizamiento son más propensos al maclarse. Es importante

hacer mención que a temperatura ambiente la aleación ZK60 no tuvo un cambio

significativo al añadirle cerio.

En la figura 37 se muestra las microestructuras obtenidas después del ensayo de

compresión a temperatura ambiente de cada una de las alecciones, fue tomada la parte de

la fractura para el análisis.


50

Figura 37 Metalografías de las cuatro aleaciones después del ensayo de compresión a temperatura ambiente.

4.6 Ensayos de compresión a temperaturas intermedias

En las siguientes figuras se observa la curva esfuerzo real- deformación real de la aleación

AZ80 comercial y modificadas a temperaturas intermedias de 150, 200 y 250°C con

velocidad de deformación 10-2s-1,10-3s-1y10-4s-1.

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70

50

100

150

200

250

300

350

400

10-2

s-1

10-3

s-1

10-4

s-1

Deformación Real

AZ80com T= 150 °C

Esfu

erz

o R

ea

l (M

Pa

)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.70

50

100

150

200

250

300

350

400

10-2

s-1

10-3

s-1

10-4s

-1

AZ80 mod T= 150 °C

Deformación Real

Esfu

erz

o R

ea

l (M

Pa

)

AZ80 Com (10 µm) AZ80 Mod (7 µm)

ZK60 Com (5 µm) ZK60 Mod TT (4,1)

DE


51

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90

50

100

150

200

250

300

350

400

10-2

s-1

10-3

s-1

10-4s

-1

AZ80com T= 200 °C

Deformación Real

Esfu

erz

o R

ea

l (M

Pa

)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90

50

100

150

200

250

300

350

400

10-2

s-1

10-3

s-1

10-4

s-1

AZ80mod T= 200 °C

Deformación Real

Esfu

erz

o R

ea

l (M

Pa

)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90

50

100

150

200

250

300

350

400

10-2

s-1

10-3

s-1

10-4

s-1

AZ80com T= 250 °C

Deformación Real

Esfu

erz

o R

eal (M

Pa)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90

50

100

150

200

250

300

350

400

10-2

s-1

10-3

s-1

10-4

s-1

AZ80mod T= 250 °C

Deformación Real

Esfu

erz

o R

ea

l (M

Pa

)

Figura 38 Curva esfuerzo real - deformación real. AZ80 comercial y modificada, diferentes velocidades y temperaturas.

Las curvas esfuerzo real-deformación real de la aleación AZ80 comercial y AZ80 modificada

se observan en la figura 38, En general en un ensayo de compresión es típico observar el

flujo del esfuerzo incrementa con tensión hasta un pico, y luego disminuye continuamente

a un valor de estado estable final. Este resultado es característico del trabajo en caliente

acompañado de un aumento en la ductilidad [45]. El comportamiento es significativamente

influenciado por la temperatura de la prueba.

La aleación AZ80 comercial ensayada a 150 °C se puede observar que no tuvo buena

deformación uniforme a altas velocidades se reportan valores de esfuerzo de cedencia muy

similares (169 y 170 Mpa, Tabla 7 ), con respecto al esfuerzo máximo es difícil compararlo

en exactitud debido al efecto barril que es la fricción en las caras que hacen contacto con

las barras utilizadas para el ensayo de compresión generando una deformación no uniaxial

, a baja velocidad de 10−4𝑠−1 se observa un cambio significativo obteniendo una


52

disminución del esfuerzo de cedencia de 161 Mpa, Teniendo como relación a medida que

la velocidad de deformación disminuye el esfuerzo máximo y el esfuerzo de cedencia

disminuyen.

A 200 °C con una velocidad de 10-2 s-1, se observa que a bajas velocidades se sigue

presentando un problema en la deformación uniforme, a velocidad 10-3 s-1 el

comportamiento en la deformación es estable logrando encontrar valores de esfuerzo de

cedencia 136 Mpa y un esfuerzo máximo de 163 Mpa. Por último, a la misma temperatura

variando la velocidad de deformación 10-4 s-1 encontramos los valores más bajos de

esfuerzo de cedencia y el esfuerzo máximo a esta temperatura 108 y 124 Mpa

respectivamente. A 250°C es importante mencionar que el comportamiento mecánico

durante el ensayo de compresión continua con esta tendencia mostrando un

comportamiento más estable con valores bajos, se observa una disminución de los

esfuerzos seguido de un estado estable hasta el final de la prueba se han reportado el

aumento significativo de la ductilidad durante en esta prueba superando el 1.0 de

deformación real [22].

Por otro lado, la aleación AZ80 modificada presenta unas diferencias significativas con

respecto a la aleación comercial a una temperatura de 150°C, se disminuye el pico

característico de una deformación no homogénea, obteniendo valores menores tanto de

esfuerzo de cedencia como esfuerzo máximo en comparación con la aleación comercial.

Durante los ensayos a 200 y 250 °C el comportamiento se encuentra estabilizado y se

aprecia la misma comparación de disminución con respecto a la aleación comercial el

cambio microestructural se analizará más adelante. Este mismo comportamiento ha sido

reportado en ensayos de tensión haciendo hincapié en el mejoramiento de la aleación AZ80

modificada. [38]

La tabla 8 muestra las propiedades mecánicas de las aleaciones anteriormente presentadas

para una mejor visualización de los valores en las diferentes condiciones ensayadas.


53

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90

50

100

150

200

250

300

350

400

10-2

s-1

10-3

s-1

10-4

s-1

ZK60com T= 150 °C

Deformación Real

Esfu

erz

o R

ea

l (M

Pa

)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90

50

100

150

200

250

300

350

400

Deformación Real

10-2

s-1

10-3

s-1

10-4

s-1

ZK60mod T= 150 °C

Esfu

erz

o R

ea

l (M

Pa

)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90

50

100

150

200

250

300

350

400

10-2

s-1

10-3

s-1

10-4s

-1

ZK60com T= 200 °C

Deformación Real

Esfu

erz

o R

eal (M

Pa)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90

50

100

150

200

250

300

350

400

10-2

s-1

10-3

s-1

10-4

s-1

ZK60 mod T= 200 °C

Deformación Real

Esfu

erz

o R

ea

l (M

Pa

)

Temperatura

(°C)

Velocidad

de

Deformació

n

(s-1)

Esfuerzo de

cedencia

(MPa)

AZ80

COMERCIAL

Esfuerzo

máximo.

(MPa)

AZ80

COMERCIAL

Esfuerzo de

cedencia

(MPa)

AZ80

MODIFICADA

Esfuerzo

máximo.

(MPa)

AZ80

MODIFICADA

150 10-2 169 371 162 270 10-3 170 311 138 187 10-4 161 208 123 150

200 10-2 162 241 127 157 10-3 136 163 103 124 10-4 108 124 82 95

250 10-2 95 115 89 109 10-3 93 108 71 82 10-4 43 50 42 49

Tabla 8 Propiedades mecánicas AZ80 comercial y AZ80 modificada


54

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90

50

100

150

200

250

300

350

400

10-2

s-1

10-3

s-1

10-4

s-1

ZK60com T= 250 °C

Deformación Real

Esfu

erz

o R

ea

l (M

Pa

)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90

50

100

150

200

250

300

350

400

10-2

s-1

10-3

s-1

10-4

s-1

Deformación Real

ZK60 mod T= 250 °C

Esfu

erz

o R

ea

l (

MP

a)

Figura 39 se observan las curvas esfuerzo- deformación real de la aleación ZK60 comercial y modificada, diferentes velocidades y temperaturas.

En la aleación ZK60 comercial presenta en general un buen comportamiento mecánico

durante el ensayo de compresión a velocidades de deformación 10-3 s-1 y 10-4 s-1 y una

temperatura de 150° C se mantiene a relación a bajas velocidades disminuye el esfuerzo de

cedencia y el esfuerzo máximo a la velocidad de observan valores de 93 Mpa y 116 Mpa

respectivamente. Al incrementar la temperatura a 200 °C el comportamiento es muy

similar obteniendo valores de 44 Mpa y 57 Mpa a una velocidad de deformación de 10-4s-

1. Los mejores resultados se encontraron a 250°C, observando buen comportamiento

mecánico en compresión encontrando valores muy bajos de esfuerzo de cedencia y

tendencia a altos valores de ductilidad , se han reportado en ensayos de tensión

superplasticidad a esta misma temperatura y a una velocidad de 10-4 s-1 por ejemplo

Palacios Trujillo [38] reporto 464% de elongación a la fractura.

Por otro lado, la aleación ZK60 modificada con cerio presento resultados en compresión a

150°C y a una velocidad de 10-2 s-1 una baja ductilidad, parecido al ensayo a temperatura

ambiente. El mejor resultado a esta temperatura se presenta a una velocidad intermedia

de 10-3s-1. A 200° C existe una mejora notable gracias al incremento de temperatura

durante el ensayo.

A 250 °C la aleación ZK60 modificada se ha reportado en ensayos de tensión con las mismas

condiciones y composición mostrando caída en la ductilidad obteniendo valores de 58 % a

una velocidad alta de 10-2 s-1 y a velocidades bajas de 10-4 s-1 de 72%. [38] muy por debajo


55

de lo presentado en la aleación ZK60 sin la adición de cerio en donde se encontró

superplasticidad.

A diferencia de lo reportado anteriormente, la aleación ZK60 modificada mostró buenos

resultados al someterse a compresión.

La figura 40 muestra gráficamente las tendencias de los valores obtenidos en el ensayo de

compresión en función de la temperatura y la velocidad de deformación.

1E-5 1E-4 0,001 0,01 0,10

40

80

120

160

200

240

CY

S [

Mp

a]

Strain Rate [s-1]

AZ80com AZ80mod

150°C

200°C

250°C

1E-5 1E-4 0,001 0,01 0,10

40

80

120

160

200

240ZK60com ZK60mod

150°C

200°C

250°C

Strain Rate [s-1]

CY

S [

Mp

a]

Temperatura

(°C)

Velocidad

de

Deformación

(s-1)

Esfuerzo de

cedencia

(MPa)

ZK60

COMERCIAL

Esfuerzo

máximo.

(MPa)

ZK60

COMERCIAL

Esfuerzo de

cedencia

(MPa)

ZK60

MODIFICADA

Esfuerzo

máximo.

(MPa)

ZK60

MODIFICADA

150 10-2 155 226 166 318 10-3 128 158 143 198 10-4 93 116 147 211

200 10-2 112 135 142 244 10-3 78 96 124 159 10-4 44 57 85 93

250 10-2 69 85 90 102 10-3 35 46 71 78 10-4 17 21 49 52

Tabla 9 Propiedades mecánicas ZK60 comercial y ZK60 modificada

Esfu

erzo

de

Ced

enci

a (M

pa)

Esfu

erzo

de

Ced

enci

a (M

pa)

Velocidad de deformación (s-1) Velocidad de deformación (s-1)


56

Figura 40 Representación gráfica de todas las propiedades mecánicas en compresión.

4.7 Muestras deformadas

La figura 41 muestra las probetas deformadas en compresión a temperatura ambiente y

deformación constante de 10-3s-1. Del lado izquierdo la muestra sin ensayar y del lado

derecho la muestra ensayada.

Los ensayos de tensión a temperatura ambiente mostraron porcentajes de elongación

similar en un rango de 8 a 11%, como se observa en la tabla 5 y figura 36. Además, bajo

está condición de ensayo todas las aleaciones presentaron fractura frágil. Principalmente

este tipo de fractura ocurre cuando las temperaturas son muy bajas y cuando se aplican de

esfuerzos elevados, ya que no existe ningún movimiento atómico. [9]

1E-5 1E-4 0,001 0,01 0,10

40

80

120

160

200

240

280

320

360

400AZ80com AZ80mod

150°C

200°C

250°C

Strain Rate [s-1]

UC

S [

Mp

a]

1E-5 1E-4 0,001 0,01 0,10

40

80

120

160

200

240

280

320

360

400ZK60com ZK60mod

150°C

200°C

250°C

Strain Rate [s-1]

UC

S [M

pa]

AZ80 COMERCIAL 10-3s-1 AZ80 MODIFICADA 10-3s-1

Velocidad de deformación (s-1) Velocidad de deformación (s-1)

Esfu

erzo

Máx

imo

(M

pa)

Esfu

erzo

Máx

imo

(M

pa)


57

DC

Ilustración 41 Muestras deformadas en ensayo de compresión a temperatura ambiente.

4.8 Desarrollo microestructural después del ensayo de compresión

En la figura 42 se observan el desarrollo microestructural de la aleación AZ80 comercial

después de haber realizado el ensayo a compresión a temperaturas intermedias, las

condiciones se muestran en los recuadros.

z

10−2𝑠−1 (8 µm) 10−3 𝑠−1 (7 µm) 10−4 𝑠−1 (6 µm)

AZ80 com 150°C

ZK60 COMERCIAL 10-3s-1 ZK60 MODIFICADA 10-3s-

1

10−3 𝑠−1 (9 µm) 10−4 𝑠−1 (5 µm) 10−2 𝑠−1 (12 µm)

AZ80 com 200°C


58

Figura 42 Microestructuras de la aleación AZ80 comercial después del ensayo de compresión a 150, 200 y 250 °C.

La aleación AZ80 comercial ensayada a temperatura de 150°C con una velocidad de

deformación de 10-2 s-1 se observa un tamaño de grano de 8 µm ademas se presenta una

alta densidad de maclas, se aprecia una estructura bimodal consiste en granos alargados y

pequeños granos recristalizados esto generalmente es observado en muestras ensayadas

a bajas temperaturas y altas velocidades [46], esto es más notorio en las muestras

ensayadas a 10-3s-2 y 10-4s-1.. Al trabajar con bajas temperaturas de ensayo en aleaciones

de magnesio la activación del mecanismo de maclado está presente, esto se observa en las

gráficas esfuerzo- deformación en donde se registran los valores más altos de esfuerzo,

necesitando más energía para poder deformar el material.

Se observa una tendencia de refinamiento de grano al aumentar la velocidad de

deformación por lo cual observamos tamaños de grano de 7 y 6 µm. Es notorio la presencia

de la fase Mg17Al12 esta influye en el comportamiento mecanico.

A la temperatura de 200°C se mantiene la disminucion de tamaño de grano debido al

proceso de recristalizacion dinamica a medida que aumenta la velocidad de deformacion,

debido a la temperatura de ensayo es notorio observar la disminucion de maclas presentes

obteniendo mejores resultados en el comportamiento mecanico. A 250°C se aprecian

microestructuras totalmente recristalizada y homogenea, la razon por la cual se tienen

tamaños de grano pequeños a las tres velocidades utilizadas en este trabajo, se ha

reportado que a este rango de temperatura de ensayo en esta aleacion la fase Mg17Al12

exhibe una forma alargada y es distribuida casi uniformemente en la matriz de la fase α.

10−3 𝑠−1 (3 µm) 10−4 𝑠−1 (4 µm) 10−2 𝑠−1 (4 µm)

AZ80 com 250°C


59

DC

Los precipitados se orientan en una dirección casi perpendicular a la dirección de

compresión. [34]

Figura 43 Microestructuras de la aleación AZ80 modificada después del ensayo de compresión a 150, 200 y 250 °C.

Por otro lado, la aleación AZ80 modificada en comparación con la aleación AZ80 comercial

presenta un tamaño de grano menor atribuido a la adición de los elementos Ce e Y. que

promueven compuestos intemermetalicos, es muy notorio la presencia de recristalización

dinámica.

10−2 𝑠−1 (4.3 µm) 10−3 𝑠−1 (4.2 µm) 10−4 𝑠−1 (4.6 µm)

AZ80 mod 150°C

10−2 𝑠−1 (4.8 µm) 10−3 𝑠−1(4.3 µm)

AZ80 mod 200°C

10−4 𝑠−1(5.6µm)

AZ80 mod 250°C

10−2 𝑠−1(3.5 µm) 10−3 𝑠−1(2.7 µm) 10−4 𝑠−1(3.6 µm)


60

DC

Figura 44 Microestructuras de la aleación ZK60 comercial después del ensayo de compresión a 150, 200 y 250 °C.

En la figura 44 se observa la microestructura de la aleación ZK60 comercial, en general se

observa de inicio, una microestructura con tamaño de grano muy fino, razón por la cual se

presenta un buen comportamiento mecánico (figura 32) en comparación con las demás

aleaciones estudiadas en este trabajo.

10−2 𝑠−1 (4.7µm) 10−3𝑠−1 (4.3 µm) 10−4 𝑠−1 (4.8µm)

ZK60 com 150°C

10−2 𝑠−1 (5.9µm) 10−3 𝑠−1(4.1µm) 10−4 𝑠−1(4.2µm)

ZK60 com 200°C

10−2 𝑠−1(3µm) 10−3 𝑠−1 (3.8µm) 10−4 𝑠−1(3.1µm)

ZK60 com 250°C


61

DC

Figura 45 Microestructuras de la aleación ZK60 modificada después del ensayo de compresión a 150, 200 y 250 °C.

Siguiendo la comparación del análisis de la aleación ZK60 modificada observamos una

microestructura bimodal a 150 y 200°C a las diferentes velocidades contribuye a una mala

deformación en el ensayo de compresión, siendo relacionado con el comportamiento

mecánico, esta aleación fue la que presento mayores dificultades, es notorio las diferentes

direcciones que tomaron durante la deformación. Durante el ensayo a 250 °C la

recristalización se presenta con mayor intensidad, es importante hacer notar que el tamaño

de grano es similar a las tres velocidades de deformación.

10−2 𝑠−1(4µm) 10−3 𝑠−1 (2.9µm) 10−4 𝑠−1 (3,2µm)

ZK60 mod 200°C

10−2 𝑠−1 (2.8µm)

ZK60 mod 250°C

10−4𝑠−1(2.8µm)

10−2 𝑠−1 (5µm) 10−3 𝑠−1 (3.7µm)

10−4 𝑠−1 (3.9µm)

ZK60 mod 150°C

10−3 𝑠−1 (2.9µm)


62

4.9 Análisis EBSD

Observando los cambios más significativos encontrados tanto en el comportamiento

mecánico y en la caracterización microestructural se analizó las aleaciones ZK60 comercial

y la aleación ZK60 modificada por la técnica EBSD (por sus siglas en inglés electron

backscatter diffraction analysis). En la figura 46 se muestran los mapas de orientaciones

(OIM siglas en ingles) de la aleación ZK60 comercial ensayadas a tensión a temperatura

ambiente y a 250°C a velocidades de 10-2, 10-3 y 10-4 s-1.

Figura 46 OIM de la aleación ZK60 a temperatura ambiente y 250°C a tres diferentes velocidades 10-2, 10-3 y 10-4 s-1.

ZK60 com TA 10−3 𝑠−1 ZK60 com 250°C 10−2 𝑠−1

ZK60 com 250°C 10−3 𝑠−1 ZK60 com 250°C 10−4 𝑠−1

a) b)

c) d)


63

4.9.1 Relación de tamaños de grano con respecto al cambio de velocidad de la

prueba

En la figura 46 a) se observan granos homogéneos con un tamaño de grano de 6 a 10 µm,

tamaño de grano grande debido a la presencia de recristalización dinámica durante el

proceso de extrusión.

Por otra parte, en la figura 47 se muestran la distribución de tamaño de grano en donde

se observa claramente un cambio de tamaño de grano conforme incrementa la relación de

velocidad en las pruebas de compresión teniendo una temperatura constante de 250°C, la

mayoría de los granos rondan por el 0.5 y 4.0 micras, el aumento de tamaño de grano es

una respuesta al debilitamiento de la textura originada por la presencia de granos nuevos

recristalizados con diferentes orientaciones cristalográficas , esto relacionado con las

gráficas esfuerzo deformación genera como respuesta un incremento en la ductilidad y un

buen comportamiento en ensayos de compresión.

1 10 100

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

0.18

0.20

Fra

ccio

n d

e a

rea

Tamano de grano [µm]

ZK60 com 10-2s

-1

ZK60 com 10-3s

-1

ZK60 com 10-4s

-1

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

10-4s

-110

-3s

-1

Ta

ma

no

de

gra

no

[µ

m]

10-2s

-1

AZ80 com 10-2

AZ80 com 10-3

AZ80 com 10-4

Figura 47 Comparación de tamaño e grano Distribución de tamaño de grano de la aleación ZK60 comercial a diferentes velocidades y a una temperatura de 250°C.

4.9.2 Relación de la intensidad con la velocidad de deformación

A temperatura ambiente figura 48 a) la mayoría de los granos se encuentran orientados al

polo (0001) esto se atribuyó a la reorientación del eje C de los planos basales resultado de

los altos esfuerzos de corte durante la extrusión. En donde se observa que cada color

otorgado a cada grano corresponde a una orientación de planos diferentes, la

microestructura es similar a la mostrada en la condición después del proceso de extrusión.

a) b)


64

En la figura 46 c) y d) se observa una cantidad de granos que presentan una orientación

diferente a la basal (0001), (estos granos son identificados por un color diferente al

presentado por la textura basal (0001) en color azul, los cuales pertenecen a el plano

prismático (granos morado-azules) y piramidal c+a (granos de color verde-amarillo). Lo cual

es reflejado en la debilitación de la textura basal con respecto a la textura previa a los

ensayos de compresión, tal cambio viene a ser producto de la presencia de granos rotados

respuesta al aumento de la temperatura. Lo que aumenta la actividad de los planos no

basales, dado que las figuras de polo (0001) sufren un decremento en la intensidad de la

componente de textura. Esto prueba la activación de los planos prismáticos durante

compresión a 250°C, El papel desempeñado de la velocidad de deformación durante la

prueba muestra que a medida que disminuía la velocidad de deformación el tamaño del

grano era grande y más homogéneo teniendo una distribución aleatoria. Esto va ocurre por

la alta tasa de deformación.

ZK60 mod TA 10−3 𝑠−1 ZK60 mod 250 °C 10−2 𝑠−1

a) b)


65

Figura 48 OIM de la aleación ZK60 modificada a temperatura ambiente y 250°C a tres diferentes velocidades 10-2, 10-3 y 10-4 s-1.

1 10 100

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

0.18

0.20

0.22

Fra

ccio

n d

e a

rea

Tamano de grano [µm]

ZK60 mod 10-2s

-1

ZK60 mod 10-3s

-1

ZK60 mod 10-4s

-1

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

10-4s

-110

-3s

-1

Ta

ma

no

de

gra

no

[µ

m]

10-2s

-1

ZK60 mod 10-2

ZK60 mod 10-3

ZK60 mod 10-4

Figura 49 Distribución de tamaño de grano de la aleación ZK60 modificada a diferentes

velocidades.

En la figura 48 se muestra el mapa de orientaciones de la aleación ZK60 modificada

ensayada en compresión a temperatura ambiente y una velocidad de 10-3 s-1 en la que se

observan granos alargados encontrando una microestructura no homogénea. En la figura

30 b) y c) se confirma granos con una orientación preferencial, como se ha mencionado

anteriormente el cerio inhibe el proceso de recristalización se observa principalmente a

velocidades de 10-2 10-3 en comparación con la aleación ZK60 comercial que se muestra

recristalización dinámica a las velocidades mencionadas.

ZK60 mod 250°C 10−3 𝑠−1

ZK60 mod RT 10−4 𝑠−1

d) c)

a) b)


66

Por otro lado, la muestra ensayada a una velocidad de 10-4 presenta nuevos granos con una

diferente orientación, debilitando la textura del material, se ha reportado que los

materiales con texturas fuertes son responsables de una anisotropía plástica intrínseca,

bajo alargamiento y formabilidad limitada. Sin embargo, los materiales con texturas más

débiles y más aleatorias prometen una formabilidad mejorada y anisotropía mecánica

reducida. [47]

En la figura 49 se observa una distribución del tamaño de grano de la aleación ZK60

modificada encontrando un tamaño de grano promedio de 0.6 a 3.7 µm.

4.10 Evolución de la textura con variación de temperatura velocidad constante

en prueba de compresión.

En la figura 50 se observan las figuras inversas de polo de la aleación AZ80 comercial y AZ80

modificada a una velocidad constante 10-3 s-1 con una variación de la temperatura, con

respecto a la aleación AZ80 comercial y una temperatura de 150°C se obtiene una mayor

intensidad de la textura además que aparecen otros componentes.

La relación de aumento de temperatura ayuda a la formación de nuevas zonas de

recristalización.

AZ80 COM 10-3 s-1 150 °C

112̅0

101̅0

0001

I max.= 14

AZ80 MOD 10-3 s-1 150°C

I max.= 2.2

112̅0

101̅0

AZ80 COM 10-3 s-1 200 °C

112̅0

I max.= 9.5

0001

101̅0

AZ80 MOD 10-3 s-1 200 °C

I max.= 2.3

112̅0

0001

101̅0

0001


67

Figura 50 Figuras inversas de polo de la aleación AZ80 comercial y AZ80 modificada con variación de temperatura y con una velocidad de deformación de 10-3 s-1.

En la figura 51 se observan las figuras inversas de polo de la aleación ZK60 comercial y ZK60

modificada a una velocidad constante 10-3 s-1 con una variación de la temperatura, con

respecto a la aleación ZK60 comercial y una temperatura de 150°C se obtiene una mayor

intensidad de la textura además que aparecen otros componentes. Esto debido al aumento

de cerio.

AZ80 COM 10-3 s-1 250 °C

I max.= 2.1

0001

112̅0

AZ80 MOD 10-3 s-1 250 °C

101̅0

0001

I max.= 2.5

112̅0

101̅0

ZK60 COM 10-3 s-1 150 °C ZK60 MOD 10-3 s-1 150 °C

I max.= 1,9

0001

112̅0

101̅0

I max.= 18

0001

112̅0

101̅0

ZK60 COM 10-3 s-1 200 °C ZK60 MOD 10-3 s-1 200 °C

I max.= 8,1

0001

112̅0

101̅0

I max.= 13,5

0001

112̅0

101̅0


68

Figura 51 Figuras inversas de polo de la aleación ZK60 comercial Y ZK60 modificada con variación de temperatura y con una velocidad de deformación de 10-3s-1.

ZK60 COM 10-3 s-1 250 °C ZK60 MOD 10-3 s-1 250 °C

I max.= 6,8

0001

112̅0

101̅0

I max.= 1,8

0001

112̅0

101̅0

CONCLUSIONES

CONCLUSIONES

70

Conclusiones

Los elementos aleantes tuvieron un efecto importante en las aleaciones

modificadas, la AZ80 modificada con el itrio y cerio refleja un refinamiento de grano

(4±2) encontrando partículas de segunda fase como Al4MgY y Ce3Al11 mientras

que en la ZK60 con cerio no desarrolla el proceso de recristalización dinámica

durante extrusión, encontrando granos deformados y recristalizados.

En general el ensayo en compresión la recristalización dinámica juega muestra una

importante presencia en el refinado de la microestructura durante la deformación.

Se encontraron buenos resultados de plasticidad la aleación AZ80 y ZK60.

El comportamiento de la aleación modificada AZ80 fue mejor a diferentes

temperaturas debido a los elementos aleantes, el cerio y el itrio influyeron en el

refinamiento del tamaño del grano.

A 200 ° C en la aleación AZ80 comercial se observa presencia de maclas. Mientras

que en la AZ80 modificada hay menos presencia de maclas, esto se debe a que se

activó otro mecanismo de deformación, así como existe presencia de

recristalización dinámica.

Se aprecia una textura inicial similar, con un ligero cambio de intensidad en las

aleaciones AZ80 comercial y modificada, debido al proceso de recristalización

dinámica durante el proceso de extrusión. Con respecto a la aleación ZK60

modificada, se obserba la formación de la componente de textura <1̅21̅1> paralela

a la dirección de extrusión.

En la aleación ZK60 comercial, el comportamiento mecánico es más homogéneo

debido a la presencia de recristalización dinámica incluso a bajas velocidades.

CONCLUSIONES

71

El mejor comportamiento se observa en la aleación de ZK60 modificada a 250 ° C,

el efecto del cerio es más notable porque mejora el comportamiento mecánico sin

perder resistencia. Se observó un mejor comportamiento mecánico en ensayos de

compresión comparadas con los ensayos de tensión reportados en otros trabajos,

la adición de cerio en la aleación ZK60 en estos porcentajes tiene aplicaciones

futuras en procesos como forja.

BIBLIOGRAFIA

72

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