Determinacin de Metales en Alimentos por Absorcin AtmicaStefanie LandaetaLaura Ibarra

Los minerales y elementos traza son esenciales para una amplia gama de funciones metablicas en el cuerpo humano. Las deficiencias de estos pueden producir severos daos en la salud. Los alimentos juegan un rol clave al suministrar estos nutrientes para su consumo por los seres humanos. Los datos sobre el contenido de minerales y elementos traza de los alimentos son crticos para las personas involucradas en investigacin epidemiolgica y patrones de enfermedades, evaluacin de la salud y estado nutricional de individuos y poblaciones as como en el comercio nacional e internacional de los alimentos.Estos elementos juegan un papel importante en el metabolismo de las clulas del cuerpo, las funciones biolgicas y de biosntesis. La carencia de Ca, Zn, Fe, pueden afectar la absorcin de otros nutrientes tales como protenas, carbohidratos y causar malnutricin. El Zn, Fe y Cu son elementos traza esenciales, El Zn est relacionado con ms de 50 tipos de enzima y juega un papel importante en el metabolismo de cidos nucleicos y sntesis de protenas, tambin es uno de los ingredientes de la insulina. Estos estn estrechamente relacionados con la funcin de los rganos reproductivos, el desarrollo sexual y la funcin de formacin de clulas generativas, y tiene un papel importante en la promocin del crecimiento y desarrollo. El Zn puede promover proliferacin de linfocitos, estimular la funcin inmune y mejorar la respuesta anticuerpos, por lo tanto tiene una funcin antibacterial. En lo que respecta al Fe es un componente importante de las clulas con funciones biolgicas y fisiolgicas extensas, especialmente en el ciclo de Krebs, ms de la mitad de enzimas necesitan Fe como cofactores. El Fe est estrechamente relacionado con la funcin inmune del cuerpo y puede coordinar con el Zn, Co y Mg en el metabolismo.La absorcin a travs de la comida es muy importante en los organismos terrestres y en el ecosistema acutico. Esta absorcin diettica puede incluir metales pesados adsorbidos. Cuando hablamos de metales pesados se pueden incluir elementos ms ligeros que el carbono y se pueden excluir algunos de los metales ms pesados.

Dado que los organismos vivos requieren de diferentes cantidades de metales pesados en su dieta, como, Hierro, cobalto, cobre, manganeso, molibdeno y zinc. Es importante saber que excesivos niveles de estos pueden ser perjudiciales para el organismo. Otros metales pesados como el mercurio, plutonio y plomo son txicos y no se conoce ningn beneficio para el organismo o algn desempeo vital dentro de las funciones del cuerpo y su acumulacin dentro del organismo puede causar serias enfermedades. Por esto la importancia de la determinacin de trazas en los alimentos que consumimos diariamente. Los datos de composicin de alimentos son en la actualidad inadecuados. Existen grandes brechas en los datos disponibles en relacin a lo que contienen los alimentos y existe muy poca informacin sobre la variabilidad de los componentes alimentarios. Por lo tanto, es esencial revisar y completar la informacin existente sobre el contenido de minerales y elementos traza en los alimentos para las tablas de composicin de alimentos. Las reglas bsicas establecidas para el anlisis de traza son:-El procedimiento analtico debera ser lo ms simple posible (el mnimo de manipulacin).

-Los anlisis deberan realizarse en un ambiente limpio a fin de reducir el riesgo de contaminacin.

-La manipulacin de la muestra debera hacerse utilizando guantes de polietileno libres de talco.

-Todo el material que entre en contacto con las muestras debe ser en lo posible puro e inerte. Generalmente este requerimiento se cumple con cuarzo, tefln, polietileno y polipropileno.

-El instrumental y los contenedores debern limpiarse rigurosamente para proporcionar bajos niveles de blanco y reducir los riesgos de prdidas por absorcin en las paredes de los vasos.

-Debern utilizarse slo reactivos purificados y agua de alta pureza

-Todas las etapas del proceso analtico deben ser efectivamente monitoreadas y probadas mediante el anlisis de materiales de referencia estndar apropiados y de blancos qumicos.

Mtodos de Anlisis Metales pesados en Alimentos:

Codex Alimentarius CL 2007/10-MAS

Plomo AOAC 972.25: (mtodo general del Codex) Espectrofotometra de absorcin atmica (absorcin de llama)

Estao AOAC 980.19: (mtodo general del Codex) Espectrofotometra de absorcin atmica

Calcio: NMKL 153:1996 Espectrofotometra de absorcin atmica

Grasas y aceites (todos) Plomo AOAC 994.02: ISO 12193:2004 (mtodo general del Codex) o AOCS Ca 18c-91 (03) Espectrofotometra de absorcin atmica (horno de grafito directo)

Grasas y aceites no regulados por normas individuales Cobre y hierro AOAC 990.05 ISO 8294:1994 o AOCS Ca 18b-91 (03) (mtodo general del Codex) Espectrofotometra de absorcin atmica (horno de grafito directo)

Grasas animales especificadas Cobre y hierro: AOAC 990.05, ISO 8294:1994 o AOCS Ca 18b-91 (03) (mtodo general del Codex) Espectrofotometra de absorcin atmica (horno de grafito directo)

AOAC. Mtodo Official 999.11. Determinacin de Plomo, Cadmio, Cobre, Hierro y Zinc en alimentos.

Aplicable a la determinacin de Plomo, cadmio, Zinc, Cobre y Hierro en alimentos por incineracin seca y espectrofotometra de absorcin atmica (GFAAS).

Principio: Las muestras son secadas y luego incineradas a 450C bajo un incremento gradual (50C/h) en temperatura. Se adiciona HCl 6M, y la solucin se evapora hasta sequedad. El residuo es disuelto en HNO3 0,1M, y los analitos son determinados por procedimientos de llama y grafito.

Aparatos: a) Espectrofotometro de absorcin atmica. Con un quemador aire-acetileno o quemador de oxido nitroso-acetileno por llama y un horno de grafito para determinaciones electrotermicas, con una apropiada correccin de background (no atmico)

Reactivos:Deben ser al menos reactivos de grado analitico, preferiblemente ultrapuros o equivalentes.a) Agua- Redestilada o desionizada, resistividad M*cmb) HCl 6M. Diluir 500mL HCl (37% w/w) con agua a 1Lc) HNO3 65% (w/w)d) HNO3 0,1M. Diluir 7mL HNO3 c), con agua, a) a 1Le) Solucin estndar de Plomo 1mg/mL. Disolver 1,000 g Pb en 7mL HNO3 c) en 1L de balon volumtrico. Diluir a volumen con agua. f) Solucin estndar de Zinc 1mg/mL. Disolver 1,000 g Zn en 14 mL de agua + 7mL HNO3 c) en 1L de balon volumtrico. Diluir a volumen con agua. g) Solucin estndar de Cobre 1mg/mL. Disolver 1,000 g Cu en 7 mL HNO3 c) en 1L de balon volumtrico. Diluir a volumen con agua. h) Solucin estndar de Hierro 1mg/mL. Disolver 1,000 g Fe en 14 mL de agua + 7mL HNO3 c) en 1L de balon volumtrico. Diluir a volumen con agua. i) Soluciones de trabajo estandar. Para analisis en horno de grafito. Diluir soluciones estandar e) i) con HNO3 0,1M d) para un rango de estandares que cubre el rango lineal del elemento a ser determinado. 2) para analisis por llama- Diluir estandares e) i) con HNO3 0,1M d) para un rango de estandares que cubre la concentracin del elemento a ser determinado.

Procedimientos:

a) Pre-tratamiento. Homogenizar el producto si es necesario, utilizando materiales no contaminados. Revisar para metales de lixiviacin si el aparato consiste de partes metlicas.b) Secado. En un crisol, pesar 10-20g de una porcin de muestra cercana a 0,01g. Secar en un horno de secado, sobre un bao de agua, o una placa caliente a 100C, si hay un riesgo de ebullicin en el paso de incineracin. Proceder de acuerdo al tipo de horno c) Incineracin. 1) Incineracin en un horno programable- poner el plato en el horno a una temperatura inicial no ms alta que 100C. incrementar la tempreatura a una proporcin mxima de 50C/h a 450C. Dejar que el plato permanezca por al menos 8h o durante la noche. Continue de acuerdo a e) 2) Incineracin en una mufla con termostato siguiendo el secado y pre incineracin en el aparato descrito:

Poner el crisol con la porcin de muestra cubierto con un vidrio sobre la placa cermica, y dejar purificar el aire que llega a travs de un tubo de vidrio de barrido sobre el producto. Poner la lampara IR bajo la cubierta. Pre incinerar la muestra del producto incrementando la temperatura lentamente con una lampara IR incrementando gradualmente la temperatura sobre una placa caliente hasta el mximo. La temperatura final sobre la placa cermica debe ser sobre 300C. El tiempo requerido para la pre incineracin varia con el producto. Poner el crisol en la mufla a 200 - 250C y lentamente alcanzar la temperatura hasta 450C a una proporcin de no ms de 50C/h. Dejar permanecer por al menos 8h o durante la noche. Tomar el crisol y dejarlo enfriar. Humedecer la ceniza con 1-3mL de agua y evaporar en un bao de agua o placa caliente. Poner el crisol en el horno a no ms de 200C y alcanzar la temperatura (50-100C/h) hasta 450C. Proceder con la incineracin a 450C por 1.2H o ms. Repetir el procedimiento hasta que el producto este completamente incinerado, es decir, la ceniza debe ser blanca/gris o ligeramente coloreada. El nmero de repeticiones necesario vara dependiendo del tipo de producto. Adicionar 5mL de HCl 6M al crisol para asegurar que toda la ceniza est en contacto con el cido. Evaporar el cido sobre un bao de agua o una placa caliente. Disolver el residuo en 10-30mL de HNO3 0,1M. Cubrir con un vidrio de reloj y dejar permanecer por 1-2h. Tratar el blanco en la misma forma que los productos. Incluir 2 blancos.

d) Espectrofotometra de Absorcin atmica. El Pb y Cd en alimentos generalmente requiere un horno de grafito AAS para la determinacin. El Zn, Cu y Fe pueden, en la mayora de alimentos ser determinado por AAS por llama.

La longitud de onda, el programa mezcla de gas/temperatura, y otros parmetros instrumentales son la mayora apropiados para cada metal y se encuentran en el manual que viene con el equipo.La correccin del background debe siempre ser usado en ausencia de llama AAS y para aplicaciones con llama a bajas concentraciones.Cuando los resultados estn fuera del rango lineal, las soluciones de prueba deben ser diluidas con HNO3.Tcnica de la llama- Preparar curvas de calibracin de un mnimo de 3 estndares.Tcnica del horno de grafito (Ausencia de llama)- El mtodo de la adicin debe siempre ser utilizado. Las medidas deben ser hechas en un rango lineal cuando el mtodo de adicin es utilizado. Las medidas son preferiblemente hechas con el rea del pico en lugar de la altura del pico.

Anlisis de Metales en alimentos:Artculo: Determinacin de metales pesados (aluminio, plomo, cadmio y nquel) en rbano (Raphanus sativus L.), brcoli (Brassica oleracea L. var. italica) y calabacn (Cucurbita pepo L. var. italica).

Las principales fuentes de contaminacin de hortalizas es la ambiental debido al plomo de la gasolina de los carros, a las emisiones de diferentes procesos industriales, los fertilizantes utilizados, el pH del suelo, y el riego de vegetales con agua contaminada, etc.

Todas las plantas necesitan tomar del suelo 13 elementos minerales, los cuales se dividen en: Macronutrientes: Nitrgeno, Fsforo, Potasio, Calcio, Magnesio y Azufre. Estos los toma en grandes cantidades, sobre todo los 3 primeros y Micronutrientes u oligoelementos: Hierro, Zinc, Manganeso, Boro, Cobre, Molibdeno y Cloro. Estos los toman las plantas en pequesimas cantidades.

Los metales que se encuentran en alimentos proceden de forma natural de la solucin de las rocas, aunque algunos deben su presencia a las prcticas de cultivo como el uso de plaguicidas o fertilizantes. Algunos vegetales acumulan el metal en la pared celular, evitando de esta forma su presencia en el interior celular. En otros casos, los metales pesados son absorbidos en cantidades muy pequeas, aunque su concentracin externa sea muy grande.

Estos metales pueden jugar un papel importante en el metabolismo normal o bien pueden ser txicos an en concentraciones bajas, como el cadmio, plomo, mercurio, arsnico, berilio y bario. La toxicidad depende de la dosis que se ingiera, as como la cantidad excretada. Debe tenerse presente que la forma metlica o elemental no suele ser la ms txica, sino la forma inica (sales).

Muestreo: Consisti en la adquisicin de 2 kg (peso fresco) de cada una de las muestras (Rbano, Brcoli y Calabacn) en un local ubicado en el mercado Mesn Estrella. El calabacn (Cucurbita pepo L. var. iItalica) proviene de Vanegas, San Luis Potos; el brcoli (Brassica oleracea L. var. italica.) proviene de los estados de Guanajuato y Puebla; el rbano (Raphanus sativus L.) proviene del estado de San Luis Potos.

Tratamiento de la muestra:

1.1. Los vegetales fueron previamente lavados, cortados y secados a 60C en la estufa hasta peso constante.1.2. Las muestras secas fueron maceradas y pesadas (50g. aprox.), se colocaron 10g de esta muestra en crisoles de porcelana previamente identificados y lavados con HCl 5 % y agua bidestilada. 1.3. Se carbonizaron las muestras en flama hasta ausencia de humo.1.4. Se Calcinaron las muestras en una mufla a una temperatura de 600C.

1.5. Las cenizas obtenidas de la muestra fueron tratadas con aproximadamente 5 mL de HCl 20% v/v y filtradas, recogiendo el filtrado en un matraz de aforacin de 25mL. 1.6. La muestra se transferir a un recipiente de polipropileno con capacidad de 50 mL, previamente lavado con agua bidestilada e identificado. 1.7. Una vez listas las muestras tuvieron que mantenerse en refrigeracin a 4C hasta el tiempo de realizar el anlisis por absorcin atmica.1.8. Se prepar un blanco reactivo consistente en 5 mL de HCl 20% aforando a 25 mL con agua bidestilada.

Mtodo para la determinacin de Cadmio, Plomo, Aluminio y Nquel por espectrofotometra de absorcin atmica.

El equipo utilizado fue un espectrofotmetro de absorcin atmica de flama (Unicam Thermo Elemental Solar S4) con lmite mnimo de deteccin de 0.2 ppm para plomo, 0.05 ppm para cadmio, 0.2 ppm para nquel y 1.0 ppm para aluminio. La lmpara utilizada para plomo tendr una longitud de onda de 217 nm, 228.8 nm para cadmio, 232 nm para nquel y 309.3 nm para aluminio.Los resultados obtenidos por triplicado para el contenido de metales pesados en muestras de rbano, brcoli y calabacn

Los resultados nos muestran que en cuanto al contenido de plomo, cadmio y nquel los vegetales se encuentran en una concentracin menor al detectable por el espectrofotmetro de absorcin atmica, pero respecto al aluminio solo las muestras de rbano y brcoli mostraron una concentracin significativa, que rebasa el lmite establecido por la EPA para aluminio en agua potable

Artculo: Comparacin de concentraciones de Calcio, Cobre, Hierro y Zinc en carne de cerdo y jabal

Con la mejora del nivel de vida de las personas, se requiere alta calidad en la carne, el cultivo de jabal fresco se convierte en una industria en la ciudad y campo, para el crecimiento econmico de los residentes. Los Jabal son los antepasados de los cerdos domsticos, su carne es deliciosa y rica en nutrientes (El contenido de protenas, vitamina E, vitamina A y cido linoleico en carne de jabal fue significativamente mayor que los de cerdo), el jabal puede beneficiar los cinco rganos internos, antiepilptico, tratar la enfermedad de hemorragia en el tracto intestinal. Por lo tanto, en este experimento, el contenido de Cu, Fe, Ca y Zn en la carne de cerdo y de jabal, se midieron por absorcin atmica de llama, y se compararon los resultados de la explotacin de los jabales para proporcionar la base cientfica.

Materiales de Muestra: 5 cerdos y 5 jabals (Peso promedio 100Kg). Despus del sacrificio se tomaron 50g de muestra de glteos para el anlisis.

Instrumentos: Espectrofotometro de Absorcin atmica (WFX 110, Beijing,Co., riley)Lamparas de catodo hueco de Cu, Zn, Fe y MnBalances electrnicosEstufa

Reactivos: Soluciones estndar de Cu, Zn, Fe y Mn (Centro material Standard Nacional); HNO3, HClO4, agua desionizada

Condiciones de trabajo del instrumento:

Tratamiento de la muestra:Las muestras del msculo fueron lavadas con agua destilada, luego se lavaron 3 veces con agua desionizada y fueron puestas en un crisol limpio numerado en una temperatura constante de secado a 110C por 12 horas, se pulveriz, se tamiz a travs de una aperyura de 0,400mm. Se pesaron 0,2 gramos de muestra exactamente y se digesto en conductos con HNO3 y HClO4 (V HNO3 y V HClO4 = 3:1) hasta 150C hasta que la muestra comenz a ser transparente y luego se enfri para la medida. La muestra control se prepar usando el mismo mtodo.

Resultados experimentales:

Estos resultados demuestran que el contenido de calcio en la carne de jabal y cerdo no tuvieron una diferencia significativa, pero el Fe, Zn y Cu en la carne de jabal fueron significativamente ms altos que aquellos en el cerdo. Por lo tanto la carne de Jabal tuvo un valor de nutricin ms alto que aquel del cerdo, por lo que se puede decir que la carne de Jabal tiene una buena seleccin para producir carne de alta calidad y saludable

Referencias:

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