FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BÁSICAS

GUÍAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

DOCENTES

MARTHA ALIX NOVOA G HUMBERTO TORRES

BOGOTÁ, JULIO DE 2012

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

OBJETIVOS Reconocer señales y símbolos relacionados con la seguridad en el Laboratorio. Identificar las normas generales de seguridad en el Laboratorio. Aplicar las normas sobre el manejo de reactivos químicos. Identificar los lineamientos generales sobre el trabajo en el Laboratorio de Química Inorgánica. INTRODUCCIÓN El trabajo en el Laboratorio de Química no es peligroso sin embargo, existe la posibilidad que se produzcan accidentes por el manejo inadecuado de sustancias químicas o la falta de precaución en la manipulación de materiales con los que se trabaja. La seguridad en un laboratorio incluye un conjunto de protocolos de trabajo que toman en cuenta no solo el conocimiento de riesgo y las normas de prevención, sino también la definición de las normas de acción para cuando ocurra un accidente. En la seguridad existe un factor objetivo relativo al riesgo, y un factor humano, que es quien lo maneja y toma las respectivas precauciones. SEÑALIZACIÓN La señalización normalizada indica de manera inmediata los posibles peligros de carácter general, existen múltiples señales reconocidas internacionalmente que informan aspectos diferentes: Riesgos para la salud: Color azul Inflamable: Color rojo Grado de inestabilidad de compuestos: Color amarillo.

ALGUNOS SÍMBOLOS Y DESIGNACIÓN DE LOS PELIGROS

Atención, sustancias explosivas. Materia que aumenta la combustibilidad Atención, sustancias inflamables Veneno Sustancias agresivas Perjudicial para la salud Atención, sustancias radiactivas. PRECAUCIONES IMPORTANTES Llevar guantes puestos Uso de gafas de laboratorio No pipetear varias sustancias con el mismo instrumento Uso de máscara para gases. No mezclar sustancias sin conocimiento de su comportamiento. NORMAS DE SEGURIDAD PARA PERSONAL DE LABORATORIO La seguridad como prevención está definida por una serie de barreras: Primarias: Localizadas en torno al origen del riesgo. (Hacer la práctica adecuadamente). Secundarias: Localizadas en el círculo del practicante como aquellas que se relacionan con la

higiene personal (cabello recogido, uñas cortas, pipeteadores, etc.) Terciarias: Localizadas alrededor del laboratorio (no sacar ningún material tóxico del laboratorio).

ALGUNAS NORMAS GENERALES

Para la realización de las prácticas de laboratorio el estudiante debe tener en cuenta las siguientes indicaciones: 1. Uso de bata blanca de manga larga y guantes de nitrilo. Se sugiere no desecharlos hasta que

hayan cumplido su ciclo. 2. Usar gafas de protección 3. En el laboratorio no está permitido comer, beber, fumar, almacenar alimentos o aplicar

cosméticos. 4. No debe usar cachuchas, bufandas, chales etc. 5. No pipetear con la boca. Usar dispensadores (pipeteadores) ó pipetas automáticas para este fin. 6. Estudiantes en estado de embarazo o que presenten alguna enfermedad de consideración

deberán reportarlo con anticipación al docente, quien le indicará las precauciones a tener en cuenta.

7. Todo trabajo en el laboratorio debe realizarse bajo la debida supervisión del docente. 8. Nunca realice experimentos ni prácticas no autorizadas. 9. Ingresar al laboratorio solo con los elementos que necesitará para la realización de la práctica. 10. Deje el puesto de trabajo en perfectas condiciones de orden y aseo. 11. Los residuos químicos y otros desperdicios déjelos en el lugar indicado por el docente. 12. Los reactivos no deben ser trasladados a los puestos de trabajo, de ser necesario tome una

pequeña cantidad en un vaso de precipitado. 13. Utilice las pipetas correspondientes a cada reactivo para evitar contaminación de los mismos. 14. Cada grupo es responsable del material que se le asigna en cada práctica, al momento de iniciar la

sesión debe revisarlo, cualquier material que se dañe o rompa deberá ser repuesto con las mismas características y según lo indicado por el auxiliar de laboratorio.

15. Todo material utilizado debe ser entregado limpio al encargado del laboratorio, no deben abandonar su puesto sin cumplir este requisito, ya que cualquier inconveniente con el material no podrá ser discutido.

16. Para todas las prácticas cada grupo de trabajo debe contar con una toalla o bayetilla pequeña y encendedor.

17. Cada grupo de trabajo debe tomar nota en forma organizada de los datos y si es requerido por el docente, entregar una copia de los mismos al finalizar la práctica.

18. Realizar lectura de la guía correspondiente y seguir las instrucciones estrictamente. 19. Tener escobilla (churrusco) para lavado de material durante y al terminar la práctica. 20. Cualquier accidente deberá ser reportado con prontitud al docente encargado. NORMAS SOBRE EL MANEJO DE REACTIVOS QUÍMICOS 1. Leer cuidadosamente la etiqueta de identificación del reactivo 2. Verificar que se esté usando la sustancia adecuada 3. Verificar el grado de peligrosidad 4. Tener claridad sobre cómo va a reaccionar (al diluir ácidos fuertes, añadir siempre ácido al agua,

nunca al revés y hacerlo lentamente). 5. No dejar los frascos abiertos ó abandonados sobre las mesas de trabajo. Una vez utilizados

cerrarlos y dejarlos en su lugar. 6. No coger los frascos de los reactivos por el cuello. RECOMENDACIONES ADICIONALES A ESTUDIANTES EN EL LABORATORIO El material que usted utilizó debe entregarse nuevamente limpio al depósito. Todo material que se rompa o extravié, debe reponerse en la práctica siguiente El ingreso al laboratorio debe hacerse con bata, de lo contrario el estudiante NO podrá hacerlo

recibiendo calificación de cero (0) y falla.

El estudiante debe presentarse al laboratorio a la hora puntual, de lo contrario se le colocará falla.

Lo experimental y lo teórico hacen parte integral de la asignatura por lo tanto las dos deben ser muy importantes para usted.

El estudiante debe presentar los resultados y cálculos de su experiencia cuando el profesor así lo considere.

En caso de inasistencia a un laboratorio se colocará nota de cero y falla, evite inasistencias al laboratorio, le pueden conducir a la pérdida de la materia.

INDICACIONES DE BIOSEGURIDAD

Evite el consumo de alimentos y bebidas dentro del laboratorio puede ser muy peligroso En el laboratorio se manipulan muchas sustancias tóxicas, evite su contacto con la piel y las

mucosas Si se produce contacto con ácidos o bases se debe lavar con abundante agua e informar

inmediatamente al profesor. No perciba olores directamente de recipientes recién destapados y mucho menos saboree

ninguna sustancia. Cuando se estén calentando tubos de ensayos, no se coloque frente a la boca del mismo, pueden

saltar líquidos en ebullición y quemarlo. Mantenga en su sitio de trabajo una toalla o bayetilla pequeña para su limpieza Evite el pánico en caso de accidente, no corra dentro del laboratorio Una vez finalizada la práctica asegúrese de que hayan quedado cerradas las llaves de agua y gas. EVALUACIÓN DE LOS LABORATORIOS El laboratorio de Química Analítica Inorgánica se evalúa teniendo en cuenta los siguientes aspectos: asistencia, elaboración de preinforme y el informe de laboratorio. 1. El preinforme de laboratorio: El objetivo de esta actividad es que cada uno de los estudiantes realice la lectura y preparación cuidadosa de la práctica de laboratorio que va a realizar. Se desarrolla en forma individual y está constituido por las siguientes partes: Título de la práctica Procedimiento experimental en diagrama de flujo de acuerdo a las instrucciones del docente. Ecuaciones de reacción balanceadas NOTA: Aspectos como objetivos y fundamento teórico no deben incluirse pues ya se encuentran en la guía respectiva. 2. El informe de Laboratorio: Documento elaborado por grupos que pretende principalmente

analizar los resultados obtenidos en la realización de la práctica. Se entrega a la entrada del siguiente laboratorio. Entregarlo impreso por ambas caras o en papel reciclado y sin incluir hoja ni carpeta de presentación. El informe debe incluir los siguientes aspectos:

Datos y observaciones tabulados Muestra de cálculos en caso de ser necesarios Resultados tabulados Análisis de resultados. Incluye discusión de tablas, reacciones, causas de error derivadas de la

práctica. Importante incluir citación bibliográfica. Respuestas a las preguntas planteadas. Conclusiones. Se redactan de acuerdo a los objetivos específicos descritos en la guía Aplicaciones a la profesión Bibliografía. Solo se incluyen los textos, artículos o documentos que fueron citados en el informe.

PRÁCTICA 1. MARCHA CUALITATIVA DE CATIONES

SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE LOS IONES DE LOS GRUPOS I – Ag+ - Hg2

2+ - Pb2+

III – Al3+ - Cr3+ - Fe3+

1. OBJETIVOS Comprender las etapas que se emplean para la separación analítica de cationes. Evaluar la validez de un diagnóstico químico cualitativo a través de separación e identificación sistemática de cationes del grupo I y del grupo III. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO El análisis químico cualitativo tiene por objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de los grupos químicos presentes en una muestra. Las operaciones que se realizan son muy sencillas, entre las que se encuentran: La disolución de la muestra en un solvente adecuado, separación de impurezas, ya sea por decantación, filtración o centrifugación, la adición de un agente precipitante, su separación y posterior identificación. Para establecer una marcha analítica se tienen en cuenta los siguientes factores: El producto de solubilidad, el pH, la formación de iones complejos, el comportamiento de los cationes en presencia de soluciones reguladoras y en algunos casos el efecto del Ion común. Para los cationes del grupo I se emplea como agente precipitante el HCl diluido, formándose los correspondientes cloruros de color blanco. El cloruro de plomo es separado mediante su solubilidad en agua caliente. El de plata y mercurio son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. Para el caso del grupo III, se emplea el NH4OH, formando los hidróxidos así: Al(OH)3 blanco, Cr(OH)3 verde y Fe(OH)3 marrón, los cuales son separados e identificados

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

3 tubos de centrífuga HCl 2M

2 tubos de ensayo AgNO3 0,1M

Agitador de vidrio Pb(NO3)2 0,1M

Pipeta graduada de 5mL Hg2(NO3)2 saturada

Gotero Fe(NO3)3 0,1M

Centrífuga Al(NO3)3 0,1M

Plancha de calentamiento Cr(NO3)3 0,1M

Vaso de precipitado de 100mL K2CrO4 0,5M

Vaso de precipitado de 250 mL KI 0,5M

Papel tornasol azul NH4OH 2M

Escobilla HNO3 2M

NH4Cl 4M

Na2O2 sólido

KSCN 2M

K4Fe(CN)6.3H2O

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL GRUPO 1 Ag+, Pb2+, Hg2

2+ a. Colocar en un tubo de centrífuga 2mL de la solución que contiene los tres iones y agregar gota a

gota una solución 2M de HCl agitando constantemente hasta que la precipitación sea completa, es importante evitar el exceso de ácido, por lo que después de una primera adición se centrifuga 1 minuto y se ensaya si la precipitación fue completa agregando HCl 2M y si se forma precipitado de nuevo, se vuelve a centrífugar y se agregan dos gotas más.

b. Después de centrifugar y verificar precipitación completa, deseche el sobrenadante c. Separación e identificación de Pb2+. Agregar al tubo que contiene el precipitado de cloruros, 5 cm3 de agua caliente, agitar y centrifugar en caliente. Pasar el sobrenadante que contiene el ión Pb2+ a un tubo de ensayo. Guardar el precipitado para identificar Ag+ y Hg2

2+. d. Dividir el líquido sobrenadante en dos tubos de ensayo. A un tubo agregar solución de cromato de potasio:K2CrO4. Un precipitado amarillo indica la presencia de plomo. Al segundo tubo agregar solución de yoduro de potasio: KI. Un precipitado amarillo comprueba la presencia de plomo. El precipitado de PbI2 es soluble en agua caliente, al enfriar precipita en forma de agujas brillantes “lluvia de oro” e. Separación e identificación de Hg2

2+. Al precipitado reservado anteriormente, añadir 5 cm3 de solución diluida de hidróxido de amonio: NH4OH, agitar y centrifugar. Si se forma un precipitado de color negro, indica la presencia de Hg2

2+. El líquido sobrenadante se reserva para la identificación de plata. f. Separación e identificación de Ag+. El líquido anterior dividirlo en dos tubos de ensayo. A un tubo agregar solución de KI. Un precipitado amarillo indica la presencia de plata. Al segundo tubo de ensayo agregar HNO3 diluido hasta reacción ácida al papel tornasol. Un precipitado de color blanco indica la presencia de plata. GRUPO III Al3+, Fe3+, Cr3+

a. Colocar 2 cm3 de la solución en un tubo de ensayo y agregar 2 cm3 de solución saturada de

cloruro de amonio: NH4Cl y luego gota a gota, solución de NH4OH, hasta precipitación completa de

los metales, agitar y centrifugar. Desechar el sobrenadante. El precipitado contiene los hidróxidos de

Al, Cr y Fe.

b. Separación e identificación de Cr3+. Agregar al precipitado con mucho cuidado una pequeña

cantidad de peróxido de sodio: Na2O2 . Cuando cese la reacción, agregar 5 cm3 de agua y hervir por 5

minutos. Centrifugar y separar la solución que contiene aluminato y cromato, el color amarillo es

debido al cromo. El precipitado, constituido por Fe(OH)3 , se reserva para su identificación. La

solución se divide en dos partes, una se guarda para identificar el aluminio; a la otra se agrega

solución de nitrato de plomo: Pb(NO3)2; un precipitado amarillo indica la presencia de cromo.

c. Separación e identificación de Al 3+. A la otra parte de la solución, se le agrega en caliente,

una solución saturada de NH4Cl. La formación de un precipitado blanco, gelatinoso, indica la

presencia de aluminio.

d. Separación e identificación de Fe3+: Al precipitado que contiene el Fe(OH)3 agregar 5 cm3 de

HCl diluido. La solución se divide en dos tubos de ensayo. A un tubo de ensayo se le agregan 2 gotas

de solución de ferrocianuro de potasio: K4Fe(CN)6.3H2O. La formación de un precipitado azul (azul de

prusia) confirma la presencia de hierro. Al otro tubo de ensayo agregar 2 gotas de sulfocianuro de

potasio: KSCN. La formación de un color rojo sangre confirma la presencia de hierro.

5. CUESTIONARIO Elaborar una síntesis esquemática del fundamento teórico de la presente guía. Plantear las ecuaciones de reacción por adición de ácido clorhídrico en el grupo I y por adición de NH4OH en el grupo III. Plantear las ecuaciones de reacción en la separación e identificación de los cationes del grupo I y grupo III. Analizar el orden de precipitación de los cationes de los grupos I y III, empleando constantes de producto de solubilidad Qué ocurriría si se emplea HCl concentrado y no diluido al precipitar los cationes del grupo I y qué sustancias se formarían? ¿Qué efecto tiene el aumento de Temperatura sobre la solubilidad de una sal? Consultar que confiabilidad tiene un diagnóstico cualitativo de contaminantes metálicos en aguas. 6. BIBLIOGRAFÍA HARRIS, D. (1992). Análisis Químico Cuantitativo. México: Grupo Ed. Iberoamérica. 645p. SKOOG D, WEST D, HOLLER J. (1995). Química Analítica. México: McGraw-Hill, 6 edición, 650 p. UNDERWOOD A, DAY R. (1989). Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice Hall Hispanoamericana, 5 edición, 841 p.

PRÁCTICA 2. ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO DE HIERRO

1. OBJETIVOS Determinar el contenido de hierro en una muestra de un mineral mediante técnicas gravimétricas. Realizar cálculos gravimétricos, expresando los resultados por medio de un tratamiento estadístico con los datos del grupo. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO La gravimetría es un método de análisis cuantitativo, el cual tiene como finalidad determinar la composición porcentual, ya sea de elementos o compuestos, a partir de la medida de masas obtenidas por precipitación a partir de una muestra determinada, teniendo en cuenta las reacciones que se presentan y sus correspondientes relaciones estequiométricas. En el caso de la precipitación gravimétrica el constituyente buscado se separa en forma de sustancia insoluble, que se pesa directamente o se transforma cuantitativamente en otra sustancia que se pesa (Ayres, 1970). La forma de precipitación y la pesada tienen influencia en el éxito del análisis, de manera que el precipitado debe ser muy insoluble, no puede quedar contaminado con otras sustancias y debe ser fácilmente filtrable y lavable. Las etapas que se siguen en un análisis gravimétrico son: Pesaje de la muestra problema, disolución de la muestra, eliminación de impurezas, adición de un reactivo precipitante, digestión, filtración, lavado, secado y calcinación (si se requiere). La determinación gravimétrica del hierro implica la precipitación de hidróxido férrico, Fe(OH)3, el cual se calcina a 800◦C y se transforma en óxido férrico, Fe2O3, que es muy poco higroscópico, siendo la sustancia final que debe ser pesada. (Underwood, 1989)

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Probeta de 25 mL NH4OH 10%

Embudo de vidrio HNO3 concentrado

Agitador de vidrio Agua destilada

1 crisol de porcelana previamente tarado Solución de mineral de hierro

Frasco lavador

Soporte Universal

Nuez metálica

Plancha de calentamiento

2 Vasos de precipitado de 100mL

Balanza analítica

Papel tornasol rojo

Escobilla

1 mechero

Papel de filtro cuantitativo

1 aro con nuez

1 malla metálica

1 mufla

1 desecador de vidrio

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a. Tomar una alícuota de 25 mL de la solución suministrada por el docente y colocarla en un vaso de precipitado. b. Diluir con 25 mL de agua, agregar 1 cc de ácido nítrico concentrado (HNO3) y hervir por unos minutos. c. Retirar de la llama y agregar lentamente solución de hidróxido de amonio, NH4OH, hasta reacción básica, añadiendo un exceso. d. Hervir de nuevo agitando permanentemente por unos minutos. e. Dejar enfriar y filtrar por papel cuantitativo lavando el precipitado varias veces con agua caliente. f. Colocar el papel filtro con el precipitado dentro del crisol de porcelana previamente tarado y secarlo con mechero. g. Calcinarlo en mufla a 700◦ C hasta peso constante. h. Colocar en desecador la muestra hasta que esté fría y medir la masa del sólido obtenido por diferencia con la masa del crisol de porcelana. 5. CUESTIONARIO Elaborar una síntesis esquemática del fundamento teórico de la presente guía. En el contexto del análisis gravimétrico, definir los siguientes términos: Coprecipitación, adsorción, oclusión, digestión. En el análisis gravimétrico de hierro, qué función tiene el HNO3 concentrado? Qué sustancias pueden interferir en la determinación gravimétrica de hierro? Plantear la ecuación de reacción balanceada que ocurre en la mufla, de obtención de óxido férrico a partir de hidróxido férrico Determinar el porcentaje de Hierro en la muestra analizada, expresando el resultado según el análisis estadístico de los resultados obtenidos por el grupo, de la siguiente manera:

√

En donde t: Prueba t de student, valor tabulado de acuerdo al número de datos. s: Desviación estándar n: Número de datos 6. BIBLIOGRAFÍA AYRES GILBERT. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. Madrid: Ediciones del Castillo, 740 p. UNDERWOOD A, DAY R. (1989). Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice Hall Hispanoamericana, 5 edición, 841 p. SKOOG D, WEST D, HOLLER F. (2001). Química Analítica. México : McGraw Hill. 7 edición, 648 p.

PRÁCTICA 3. ANÁLISIS VOLUMÉTRICO ÁCIDO-BASE

1. OBJETIVOS Determinar hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos por el método de los dos indicadores a partir de una muestra problema. Determinar la acidez de una muestra de ácido débil por medio de titulación con una base fuerte. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO En la titulación volumétrica se mide el volumen de una solución de concentración conocida que se necesita para reaccionar con el analito o muestra problema. La titulación se lleva a cabo añadiendo lentamente, de una bureta, una solución patrón a la solución con el analito hasta que la reacción sea completa (Skoog, 2001), momento que se conoce como punto de equivalencia, en el cual la cantidad de titulante agregado es químicamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra; este punto es teórico y no puede determinarse experimentalmente, lo que se puede estimar es su posición, observando un cambio físico asociado a la condición de equivalencia, conocido como punto final de la titulación. Para medir este cambio físico se adicionan indicadores que permiten observar un cambio de color para la detección del punto final de la titulación. Para comprender las bases teóricas de los puntos finales así como el origen de los errores de titulación, se desarrolla una curva de titulación para el sistema, en la que el volumen del titulante se grafica en el eje horizontal y el pH en el eje vertical. En una titulación ácido-base el pH depende de si se tienen ácidos o bases fuertes y de las concentraciones del analito y de la solución titulante (Harvey, 2002). En las valoraciones ácido-base, se produce una reacción de neutralización y el volumen de reactivo requerido se determina por diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta. El análisis de mezclas de carbonatos, hidróxidos y bicarbonatos requiere el uso de dos indicadores, de manera que se hacen dos titulaciones con un ácido como HCl o H2SO4, se realiza una neutralización parcial de los carbonatos los cuales pasan a bicarbonatos, éstos últimos se neutralizan formando CO2 y agua. La primera titulación corresponde a la neutralización de los hidróxidos, la cual ocurre a un pH cercano a 8,3, empleándose fenolftaleína como indicador; la segunda titulación ocurre a un pH de 4, empleando naranja de metilo o verde de bromocresol como indicador. 3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Probeta de 100 mL Solución 0,1M NaOH estandarizado

Embudo de vidrio Fenolftaleína

Agitador de vidrio Agua destilada

Pinza para bureta Metil naranja

Papel de filtro Verde de bromocresol

Nuez metálica Solución 0,1M HCl estandarizado

Erlenmeyer de 250mL

Agitador magnético

pH-metro

Pipeta graduada 10mL

Bureta de 25mL

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 4.1. TITULACIÓN ÁCIDO DÉBIL (ácido acético) - BASE FUERTE

Hacer montaje de titulación, llenando la bureta con una solución de NaOH 0,1M. Tomar 10 mL de la solución suministrada por el docente y depositarla en un erlenmeyer de 250 mL, agregarle 2 gotas de fenoftaleína y titular con la solución de hidróxido de sodio hasta viraje de indicador a rosa permanente. Anotar el volumen de NaOH gastado para el cambio de color. Repetir la titulación empleando como indicador naranja de metilo.

4.2. DETERMINACIÓN DE HIDRÓXIDOS, CARBONATOS Y BICARBONATOS (ALCALINIDAD)

Determinación de pH Tomar una alícuota de 150 mL a 200 mL de la muestra, filtrar, si es necesario, y medir pH en pH-metro según indicaciones del docente. De acuerdo al pH obtenido, decidir si se requiere diluir la muestra. Titulación Colocar 100 mL de muestra en un erlenmeyer de 250 mL. Añadir 3 gotas de fenolftaleína y observar el color que toma la solución, si es transparente, la alcalinidad a la fenolftaleína es cero. Si el color es rosado hay alcalinidad por carbonatos o hidróxidos (pH>8.3) y se debe titular con HCl 0,1M, agitando constantemente hasta que el color rosado desaparezca. Determine el volumen en mL de ácido gastado. A continuación, adicionar 3 gotas de verde de bromocresol observar color, si es azul, la alcalinidad total es cero, si es amarillo, titular con el ácido hasta azul, anotar volumen adicional gastado.

5. CUESTIONARIO Plantear las ecuaciones de reacción para cada una de las titulaciones realizadas. Calcular la acidez de la muestra de ácido débil en g/L. Para la muestra de carbonatos determinar en % y en ppm la concentración de OH-, CO3

2- y HCO3 -

Sintetizar el fundamento teórico de la presente guía por medio de un esquema. Sintetizar las características que debe tener un patrón primario. Qué es un indicador ácido-base? Incluya ejemplos. Qué es el rango de viraje de un indicador?. ¿Cuál es el rango de viraje de la fenolftaleína, del verde de bromocresol y del anaranjado de metilo? 6. BIBLIOGRAFÍA

UNDERWOOD A, DAY R. (1989). Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice Hall Hispanoamericana, 5 edición, 841 p. SKOOG D, WEST D, HOLLER F. (2001). Química Analítica. México: McGraw Hill. 7 edición, 648 p.

PRÁCTICA 4. ANALÍSIS VOLUMÉTRICO RÉDOX: PERMANGANOMETRÍA

1. OBJETIVOS Realizar la estandarización de una solución de permanganato de potasio: KMnO4, usando como patrón primario oxalato de sodio: Na2C2O4. Realizar una volumetría rédox con permanganato para el análisis de una muestra problema suministrada por el docente. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO El permanganato de potasio es empleado como agente oxidante. Es un reactivo que está disponible con facilidad, no es costoso (Underwood,1989) y actúa como autoindicador. Las reacciones que tienen lugar en medio ácido producen una decoloración de la solución, formando el catión Mn2+, de acuerdo a la siguiente ecuación de reacción:

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

Para estandarizar las soluciones de KMnO4 se emplea como patrón primario el oxalato de sodio: Na2C2O4 en medio ácido. Una aplicación de la titulación rédox es la determinación del contenido de agua oxigenada. El H2O2 contenido en la muestra comercial reacciona, en solución ácida, con una disolución de permanganato, de acuerdo con la siguiente ecuación de reacción iónica:

5H2O2 + 2 MnO4 1- + 6H1+ 5O2 + 2Mn2+ +8 H2O

Al iniciar, la reacción es lenta, pero después de que se haya formado una pequeña cantidad del catión manganeso, se produce la reacción de una forma casi instantánea. En esta volumetría no es necesario el uso de indicador, ya que el permanganato de potasio actúa como autoindicador, tomando una coloración rosa. Otra aplicación importante es la determinación de hierro en minerales o en muestras de agua, en este caso la ecuación de reacción es:

MnO4- + 8 H+ + 5 Fe2+ --> Mn2+ + 4 H2O + 5 Fe3+

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Bureta de 25 mL 500mL de solución de KMnO4 0,1N

Espátula metálica Na2C2O4 sólido

Erlenmeyer de 250mL Agua destilada

Agitador magnético con calentamiento Solución de H2SO4 1:3

Termómetro Muestra problema

Pinza para bureta

Balanza analítica

Vidrio de reloj

Pipeta graduada de 10 mL

4. PROCEDIMIENTO Estandarización de la solución de permanganato de potasio Llenar la bureta de 25 mL con la solución de permanganato de potasio 0.1 N, para utilizarla como titulante. Pesar exactamente una cantidad entre 0,25g – 0,30g de oxalato de sodio previamente secado a 100 – 105◦C. Disolver en 100 mL de agua destilada en un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 10.0 mL de ácido sulfúrico (1:3), calentar a 60ºC y mantener esta temperatura durante la titulación. Adicionar, gota a gota y con agitación, la disolución de KMnO4 hasta aparición de color rosado permanente. Anotar el volumen de titulante gastado. Repetir la valoración al menos una vez más. Con los datos obtenidos se debe calcular la normalidad real del permanganato de potasio Análisis de una muestra problema Tomar una alícuota de 10mL de la muestra problema suministrada por el docente y colocarla en un erlenmeyer de 250mL, acidular con H2SO4, calentar a 60°C y titular con KMnO4 como en el caso anterior. Anotar el volumen de permanganato de potasio gastado. Repetir la valoración al menos una vez más. Calcular la concentración de la muestra teniendo en cuenta las ecuaciones de reacción y la concentración obtenida de la solución de permanganato de potasio. 5. CUESTIONARIO Para plantear la ecuación iónica de estandarización del KMnO4 con Na2C2O 4, tenga en cuenta la siguiente información: El anión oxalato: C2O4

2- pasa a CO2 y el anión MnO4 1- pasa a Mn2+. Plantear las

semirreacciones y balancear por ión-electrón en medio ácido. Determinar por medio de cálculos la concentración de la solución de KMnO4 con 4 cifras decimales, a partir de la ecuación de reacción planteada en el numeral anterior. Hallar la concentración de la muestra problema según indicaciones del docente Por qué es necesario realizar estas volumetrías con calentamiento a 60°C. ¿Cómo se define equivalente en una reacción de oxidación – reducción? ¿Para qué se utiliza el acido sulfúrico en la titulación de hierro con permanganato de potasio? 6. BIBLIOGRAFÍA HARRIS, D. Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Ed. Iberoamérica, México 1992.

SKOOG D, WEST D, HOLLER F. (2001). Química Analítica. México : McGraw Hill. 7 edición, 648 p.

PRÁCTICA 5. LEY DE BEER

1. OBJETIVOS Determinar cuantitativamente la concentración de una muestra problema mediante espectroscopía como fundamento analítico de algunos métodos utilizados para el diagnostico ambiental. Aplicar la ley de Beer en el análisis cuantitativo de una muestra problema. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO Los espectros de absorción se obtienen a partir de muestras en diversas formas: gases, películas delgadas de algún líquido, soluciones en varios solventes e incluso sólidos (Underwood, 1989); en la mayoría de casos se emplean soluciones a partir de la relación que existe entre la concentración, la capacidad de la solución para absorber radiación y la distancia que recorre la radiación a través de la solución. La espectrofotometría se refiere a la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación. La Tramitancia (T) de una solución se define como la fracción de la radiación incidente transmitida por la solución, la Absorbancia por su parte se expresa mediante la ecuación:

Un espectrofotómetro es un instrumento que mide la cantidad de radiación visible, ultravioleta o infrarrojo que absorbe una solución a una longitud de onda dada, los 4 componentes fundamentales son la fuente, el monocromador, la celda y el detector. En 1859 Beer formuló la relación existente entre la concentración (C) de la especie absorbente y el grado de absorción, describiendo una disminución exponencial de la energía radiante transmitida con un incremento aritmético en la concentración. Si se traza una gráfica de Concentración Vs Absorbancia se debe obtener una línea recta, otra forma de obtener una gráfica lineal es Concentración Vs log T. La expresión de la Ley de Beer es:

a= Constante de proporcionalidad: Absortividad b= Camino óptico: Longitud de la trayectoria de la radiación en el medio absorbente 3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Gradilla con 5 tubos de ensayo Soluciones de CuSO4 1M, 0.8M, 0.6M, 0.4M, 0.2M y 0.1M

1 balón volumétrico de 100 mL Agua destilada

1 vaso de precipitado de 250 mL

Agitador de vidrio

Espectrofotómetro

Frasco lavador

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Elaboración de curva espectral: Prepare una solución se sulfato de cobre 1.0 M y de esta solución prepare una dilución 0.5M (100 ml). Para el uso de la celda tenga en cuenta que debe estar limpia y seca y se coge de la parte superior Coloque en la celda del espectrofotómetro solución 0.5 M y comience las lecturas de Absorbancia (A) variando la longitud de onda teniendo en cuenta las instrucciones del profesor. Recoja los datos en

una tabla donde se encuentre A vs Longitud de onda ( ). Seleccionar la longitud de onda correspondiente al máximo de Absorbancia, esta longitud de onda será la utilizada en el análisis cuantitativo.

Elaboración de la curva de calibración Se preparan diluciones de la solución 1.0 M de sulfato de cobre con las siguientes concentraciones: 0.8M, 0.6M, 0.4M, 0.2M y 0.1M. Medir la absorbancia de cada una de estas disoluciones en orden creciente de concentración, utilizando una misma cubeta, para cada medida tenga en cuenta:

Desechar la disolución patrón ya medida

Limpiar la cubeta con agua destilada varias veces

Limpiar la cubeta con la nueva disolución patrón una vez

Llenar la cubeta con la nueva disolución patrón y medir

Con los datos obtenidos se elabora la curva de calibración C vs A.

Lectura de solución problema: El profesor le suministrará a cada grupo una solución problema que le debe ser leída su absorbancia y con este dato encontrar sobre la curva de calibración su concentración, mediante interpolación.

5. CUESTIONARIO. Para el informe tener en cuenta:

Elaborar una gráfica entre %T vs

Elaborar una gráfica entre %T vs Log C.

Elaborar una gráfica entre A vs C (curva de calibración). Realizar un ajuste de regresión por mínimos cuadrados y determinar la ecuación de la recta obtenida.

La lectura de la solución problema interpolarla en la curva de calibración y encontrar la concentración.

En qué consiste la desviación de la ley de Beer.

Qué es el espectro electromagnético.

Describa 3 aplicaciones de la espectrofotometría.

6. BIBLIOGRAFÍA UNDERWOOD A, DAY R. (1989). Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice Hall Hispanoamericana, 5 edición, 841 p.

PRÁCTICA 6. ANALÍSIS POR REFRACTOMETRÍA

1. OBJETIVO Determinar el índice de refracción, concentración y refracción molar de mezclas problema de etanol en agua a partir de la curva de calibración respectiva. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO Cuando un haz de luz monocromática pasa de un medio a otro de distinta densidad (por ejemplo del aire al agua) sufre una desviación de trayectoria, fenómeno que se denomina refracción. El índice de refracción, n20

D, es una constante física característica de cada sustancia para una radiación de longitud de onda determinada. Calcula la diferencia entre el ángulo de incidencia (i) y el ángulo de refracción (r) del haz de luz:

n20D =c/v

c: Velocidad de la luz en el vacío: 3x108 m/s v: Velocidad de la luz en un medio determinado

n20

D significa que el índice de refracción se ha medido usando la linea D de emisión del sodio (589 nm) a una temperatura de 20 ◦C. Para determinar el índice de refracción se emplea la ley de Snell:

n1.seni = n2.senr, en donde: i : ángulo entre el haz incidente y la perpendicular a la superficie. r : ángulo entre el haz refractado y la perpendicular a la superficie. El refractómetro más generalizado es el llamado refractómetro de Abbe que se fundamenta en la medida del ángulo crítico o ángulo límite, el cual corresponde al ángulo de refracción en el medio cuando el ángulo de la radiación incidente en el vacío es de 90◦. En el refractómetro la posición del rayo crítico, se indica por la interfase entre las posiciones iluminada y oscura del campo visual del telescopio enfocado sobre el prisma, se mide haciendo girar el telescopio, el cual está provisto de una escala. Para el uso del refractómetro es importante tener en cuenta que con el mando de ajuste de la dispersión se debe observar una línea de horizonte completamente nítida. Con el mando de enfoque, situar la línea horizonte en el centro de la cruz de ajuste, en ese momento, se efectúa la lectura. Entre lectura y lectura debe limpiarse tanto el prisma de refracción como el de incidencia.

Para evitar errores en la medida, es importante limpiar los prismas del refractómetro con una mezcla de alcohol y acetona entre medida y medida, utilizar una pipeta para cada muestra y enjuagarla varias veces con ella antes de depositarla en el refractómetro.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Algodón 8 soluciones de etanol de concentración conocida

Gotero

1 pipeta graduada de 1 mL

1 picnómetro

Equipo: Refractómetro 4. PROCEDIMIENTO

Limpiar los prismas con algodón o papel humedecidos con etanol. Dejar secar al aire.

Colocar la muestra con el gotero y sin tocar los prismas aplicar 2 ó 3 gotas de agua en el centro de los prismas. La muestra debe quedar uniformemente distribuida, sin burbujas.

Observar el ocular

Calibrar, mover el botón de dispersión hasta que aparezca una parte sombreada y una iluminada.

Leer el índice de refracción.

Determinar el índice de refracción de las soluciones de etanol de concentración conocida suministradas por el docente. Utilizar una pipeta para cada muestra.

Determinar el índice de refracción de las soluciones problema.

Determinar la densidad de las mezclas problema por medio de un picnómetro. 5. CUESTIONARIO

Elaborar un esquema de síntesis con la información del fundamento teórico de esta guía

Elaborar la curva de calibración graficando, concentración Vs índice de refracción y determinar la concentración de las soluciones problema suministradas a partir de la curva de calibración.

Calcular la refracción molecular del agua y del etanol a partir de la siguiente relación:

Calcular la refracción molar (RM) de las mezclas problema a partir de la siguiente relación

n: índice de refracción

X: Fracción molar M: masa molar

d: densidad mezcla

Describa las variables que afectan la medida del índice de refracción.

Explicar por medio de un esquema las partes y funcionamiento de un refractómetro de Abbe

6. BIBLIOGRAFÍA HARRIS, D. (1992). Análisis Químico Cuantitativo. México: Grupo Ed. Iberoamérica. 645p. http://www.cuadernodelaboratorio.es/refractometria.html Refractometría. http://campus.usal.es/~quimfis/apoyo/Carmen/Practicas/PracticaRefractometria.PDF Fundamento de la técnica de refractometría.

PRÁCTICA 7. ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1. OBJETIVOS Realizar un análisis químico de una muestra problema por espectrofotometría de absorción atómica. Determinar el tipo de muestras que se utilizan para realizar un análisis espectrofotométrico de absorción atómica.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO Los átomos individuales absorben radiación y llegan a estados de energía electrónica excitados, los espectros de absorción obtenidos son más sencillos que los moleculares, con líneas mucho más definidas. 3. MATERIALES Y REACTIVOS

Reactivos patrones de Absorción atómica Muestras para análisis. Balones aforados de 100ml, 250 ml, 500ml y 1000ml. Vasos de precipitado. Equipo de absorción atómica.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Acondicionamiento de las muestras para análisis. Las muestras que se van a analizar deben ser preparadas para evitar interferencias en el ensayo. Preparación de las soluciones patrón. De los patrones de calibración se harán las diluciones pertinentes para obtener los patrones que se necesiten.

Acondicionamiento del equipo de AA. Siguiendo todas las recomendaciones del manual y del instructor, encienda el equipo, calíbrelo con los patrones y déjelo en condiciones de análisis para las muestras problemas.

5. CUESTIONARIO

Con los datos obtenidos del análisis, realice los cálculos si se hicieron diluciones para obtener el dato del contenido real de los elementos que se estén investigando. ¿Cuándo es necesario realizar un diagnostico por espectrofotometría de absorción atómica? ¿Qué tipos de interferencias influyen en el análisis de Absorción Atómica? ¿Qué diferencia hay entre el análisis de absorción y el de emisión atómica?

6. BIBLIOGRAFÍA UNDERWOOD A, DAY R. (1989). Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice Hall Hispanoamericana, 5 edición, 841 p.