Universidad De San Carlos De Guatemala Facultad De Ciencias Químicas Y FarmaciaEscuela De QuímicaDepartamento De Química Orgánica Laboratorio De Química Orgánica IInst. Byron López

Nombre: Laura Antonia De Jesús Ajcet Reyes Carnet: 201013431 Carrera: QFNombre: Byron Enrique Pérez Díaz Carnet: 201013499 Carrera: QB

PRACTICA No.5RECRISTALIZACION

Resumen. Durante la práctica de laboratorio se realizo la purificación de la Acetanilida por medio de la recristalización. Este proceso utiliza principalmente las relaciones de solubilidad entre el soluto y el disolvente. Se disolvió la Acetanilida en agua dentro de un Beacker y se llevo a ebullición hasta observar una fase aceitosa que luego se elimino agregando agua en pequeñas porciones. Se dejo enfriar la solución y se adiciono el carbón activado para eliminar las impurezas, luego de esto se llevo a ebullición nuevamente. La solución resultante se filtró por gravedad, el filtrado a temperatura ambiente son las denominadas aguas madres que dan origen al sólido. Luego se filtró al vacio, es aquí donde se obtienen la primera cosecha. Este filtrado se concentró hasta la mitad de su volumen y se dejo enfriar a temperatura ambiente para obtener la segunda cosecha de cristales.

Resultados.Tabla No.1 Aspecto físico de los sólidos a usar

Sustancia Color Otras CaracterísticasAcetanilida sin

recristalizarMarfil Cristales

Carbón activado

Negro Polvo

Fuente: Datos experimentales

Tabla No.2 Observaciones durante el proceso de recristalización Descripción general del aspecto

Acetanilida + agua Capa blanca grasosa en la superficie Solución luego de añadido el

carbónSolución transparente gris

Filtrado (por gravedad) Solución transparente con cristalesResiduo en filtro de pliegues Precipitado

Filtrado (al vacio) Solución transparenteAcetanilida recristalizada Cristales blancos

Fuente: Datos experimentales

Tabla No.3 Punto de fusiónMuestra 1ra.

determinación

2da. determinación

Intervalo de fusión

P. fusión corregido

por ºCPropanol 104 - 108 - 4 111.3

Isopropanol 102 - 104 - 2 107.7Fuente: Datos experimentales

Pesos y cálculo del Porcentaje de RecuperaciónTara del Vidrio Reloj = 48 g Vidrio Reloj + Acetanilida = 49 g

Papel filtro: 0.6Papel filtro + Acetanilida = 1.1 gAcetanilida (Primer Cosecha) = 0.5 g

% Primer Cosecha= (0.5g/ 1g) * 100 = 50%

Análisis Interpretación y Discusión de resultados.Los compuestos sólidos que se obtienen de una reacción en mayoría de veces suelen estar acompañados de impurezas que tienen que eliminarse para poder disponer del compuesto deseado con un mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

La técnica comprende los siguientes pasos:

Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente. Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar

las impurezas insolubles. Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales. Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre. Secado de los cristales puros.

El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

El punto crucial del proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:

Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.

Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura.

Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. No debe reaccionar con el soluto. No debe ser inflamable Fácil de eliminar.

Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

Cuando la solución del compuesto a recristalizar, tiene una apariencia turbia se debe a que existen impurezas solubilizadas, por lo tanto se recurre a un proceso para eliminarlas hasta clarificar y decolorar la solución, para lograr esto se utilizar el carbón activado, que es un agente decolorante que adsorbe las partículas finamente dispersas. El carbón activado debe utilizarse en pequeñas cantidades ya que de lo contrario adsorberá de igual manera parte del compuesto que se desea recristalizar.

Se utiliza la técnica de filtración por gravedad en lugar de la filtración a presión reducida porque el carbón activado suele pasar por el filtro y el cambio de presión enfría la solución produciendo que el compuesto se cristalice en el embudo, causando perdida del producto. El enfriamiento de la solución debe ser lento, ya que un enfriamiento rápido y brusco causara una formación de cristales pequeños y mal formados. El numero y tamaño de los cristales depende directamente de los primeros de los cristales que se formen.

Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalización. Los cristales obtenidos en la última etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado.

Finalmente los cálculos del porcentaje de rendimiento indican que se logró recuperar toda la Acetanilida, dándonos un 50% en la primera y, que corresponde a un 0.5 gramos. Pero este resultado no es muy confiable debido a que existieron algunos factores que perjudicaron el resultado y que deben tomarse en cuenta, como la calibración y la limpieza de la balanza.

Conclusiones:1. La cantidad de liquido agregado (segunda cosecha) influye en la rapidez con que se

obtiene los cristales2. La cantidad de carbón activado agregado a la mezcla, determina la cantidad y

calidad de cristales obtenidos.3. La temperatura en la solución faltada influye en la cantidad de cristales obtenidos.4. La filtración al vació es mucho mas eficaz para la cosecha de cristales.

Bibliografía:1. Brewster, Ray Q, Curso de química orgánica experimental, 7ª Edición, editorial

alhambra Madrid, 1998.2. Domínguez, Jorge Alejandro Experimentos de química orgánica, 5ª Edición,

Limusa, México, 1999.3. Shriner, Ralph L. Identificación de compuestos 7ª Edición, Limusa México,

Limusa, 1990.

Anexos:Purificación por re cristalización

Objetivo   Purificar hidrogenocarbonato de sodio (NaHCO3) contaminado con cloruro de amonio (NH4CI).

Fundamento Teórico   Una mezcla de dos sustancias sólidas, ambas muy solubles en un líquido caliente, pero sólo una de ellas soluble en frío, se puede separar en las sustancias componentes por recristalización. El proceso consiste en disolver la mezcla en caliente en el disolvente adecuado, formando una disolución saturada, y dejar enfriar ésta, con lo que se formarán cristales de la sustancia insoluble en frío; éstos se separarán del líquido por filtración.

Material ReactivosAro de soporte Agua destiladaCristalizador HieloEmbudo de vidrio NaHCO3 contaminadoEspátula con NH4ClMechero Bunsen  

Nuez doble  

Papel de filtro  

Pinza de bureta  

Rejilla  

Termómetro  

Trípode  

Varilla de vidrio  

Vaso de precipitados de 500 ml (2)  

Vidrio de reloj   Método Operativo

1. En primer lugar se debe obtener una disolución saturada de NaHCO3 impurificado a 50º C. Para ello se opera como sigue.

Se calientan unos 250 ml de agua destilada hasta 50º C. Se les va añadiendo, en pequeñas cantidades y sin dejar de agitar, NaHCO3 impurificado que se tendrá dispuesto previamente en un vidrio de reloj. Cuando la disolución no admita más sólido disuelto se hallará saturada.

2. Con cuidado se introduce el vaso de precipitados que contiene la disolución saturada en un cristalizador que ha de contener hielo. Se cubre con un papel de filtro para evitar que le caiga polvo u otras impurezas, y se deja enfriar en reposo. Se observará la for-mación de cristales de NaHCO3.

3. Éstos se separan de la disolución por filtración, y se secan al aire en el papel de filtro.

Purificación por cristalización (ll)Evaporación y filtración en caliente

Objetivo Obtener cristales de sulfato de cobre (II) (CuSO4) grandes y con elevado grado de pureza.

Fundamento Teórico   Una sustancia cuya solubilidad en un disolvente disminuya apreciablemente al descender la temperatura puede obtenerse con elevado grado de pureza utilizando este método. Consiste en la obtención de una disolución saturada a elevada temperatura de la sustancia en cuestión, filtración en caliente de dicha disolución con objeto de eliminar impurezas, y posterior cristalización de la disolución por enfriamiento lento de ésta y simultánea evaporación libre del disolvente.

Material Reactivos

Aro de soporte Agua destilada

Cristalizador CuSO4

Embudo de vidrio  

Espátula  

Mechero Bunsen  

Nuez doble  

Papel de filtro  

Pinza de bureta  

Rejilla  

Soporte  

Termómetro  

Trípode  

Varilla de vidrio  

Vaso de precipitados de 500 ml  

Vidrio de reloj  

Método Operativo1. En primer lugar se deben obtener unos 250 ml de disolución saturada de CuSO4 a 50º

C. Para ello se opera como se ha indicado anteriormente.

2. A continuación se filtra la disolución en caliente, tal como se indica en la figura 18.2, recogiendo el filtrado en un cristalizador.

3. Se deja enfriar en reposo el cristalizador que contiene el filtrado, cubierto con papel de filtro, durante 24 horas. Pasado este tiempo se observará la formación de cristales azules de CuSO4. Éstos se separan de la disolución por filtración y se secan al aire en el papel de filtro.