química informa

EEl INTI-Química acaba deponer a punto un nuevoequipo de suma utilidad

para una amplia gama deindustrias y para la investigación.Se trata de un cromatógrafo degases con detector de masa tipocuadrupolo simple, de origenjaponés, marca Shimadzu, modeloGCMS-QP 2010.

Las principales ventajas quepresenta este equipo respecto deotros cromatógrafos con detectorde masas es que permite trabajarcon introducción directa de lamuestra dentro del espectrómetrode masa, característica de granutilidad cuando se trata demuestras que por sus característicasno pueden cromatografiarse.Además, permite ionizar lasmuestras por gas reactivo, unmétodo de ionización suave.

¿¿CCóómmoo ttrraabbaajjaa??Los espectrómetros de masa

acoplados a cromatógrafos gaseososvolatilizan la muestra a través delcromatógrafo y la suelen ionizar

por impacto electrónico, métodoque fragmenta las moléculas de lamuestra y hace posible obtener unespectro de masas de la misma. Elnuevo equipo del INTI no sóloutiliza el impacto electrónico sinoque también ofrece la posibilidadde optar por la ionizaciónquímica con gas reactivo.

Asimismo, el equipo permite lainyección directa de la muestra enel espectrómetro de masas sinpasar por el cromatógrafo degases.

IIoonniizzaacciióónn ddee llaa mmuueessttrraaLa ionización por impacto

electrónico, o IE, es el método derutina usado de manera históricaen espectrometría de masas paraionizar muestras.

La ionización se produce albombardear la muestra conelectrones provenientes de la

Boletín del Centro de Investigación y Desarrollo en Química del INTI Año 13 - N0 1

Química Informa septiembre 2006

EEl INTI tiene en trámite una solicitud de patentecorrespondiente a una formulación desarrolladapor INTI-Química a base de componentes

naturales, que permite encender el carbón vegetal quese usa para cocinar con la misma eficacia que con laspastillas que se comercializan en la actualidad, peroque están hechas con hidrocarburos.

La solicitud fue cursada ante el Instituto Nacionalde la Propiedad Industrial (INPI), organismo que yaaprobó un examen preliminar del producto, y que seapresta a implementar un segundo estudio, másexhaustivo, que desembocaría en el otorgamiento de la

patente de innovación que solicita el INTI. Lainvención ha sido registrada como «Formulaciones abase de combustibles ecológicos para encender el carbón»,y de acuerdo con la reglamentación vigente la patentetendrá una duración de 20 años, que corren desde elmomento en que se presentó la solicitud, en octubrede 2003.

«La principal ventaja de esta formulación es que noutiliza derivados del petróleo, productos estospeligrosos para la salud ya que si se los emplea paracocinar se corre el riesgo de que queden presentes en lacarne que se cocina»,

(Continúa en pág. 3)


Producto ecológico para encender el carbón adisposición de la industria

Nuevo servicio: cromatógrafo de gases condetector de masa tipo cuadrupolo simple

Puerto de inyección directa de muestras


a de orientación al usuario

propiamente dicha y las accionesque se generaron a partir de laconsulta, establece los pasos aseguir frente a las consultaspersonales, telefónicas, y vía correoelectrónico. Asimismo, precisa lasresponsabilidades de los sectoresinvolucrados en la consulta, enesencia, el personal administrativoy la unidad técnica.

A raíz del éxito que ha tenidoesta experiencia en lo que hace a lasatisfacción de los usuarios,

integrantes de otros centros delINTI manifestaron su interés enconocer sus particularidades.

PPaauuttaass ppaarraa ssiisstteemmaattiizzaarrllaa aatteenncciióónn

¿Qué hacer frente a las consultasde resolución dificultosa?, ¿cómoincorporar nuevos integrantes a laguardia manteniéndo la calidad delservicio?, ¿cómo organizar losturnos, incluyendo a todo elpersonal capacitado? El documento

contempla estas y otrasrespuestas.

«La metodologíaresulta de sumautilidad parasistematizar la atenciónde las consultas. En elcaso concreto delCentro de Química suimplementación hadado excelentesresultados ya que secontó con un elemento

clave: el apoyo del personal», señalaChristian Mantel, responsable delservicio y autor de la iniciativa.

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Modalidad de ingreso de las consultas (estadìsticas del 2005)

¿Para qué sirve la«Guardia Técnica»?

- Permite la sistematización enla atención de las consultas queingresan al Centro.- Se trata de un componenteesencial para cumplir losobjetivos institucionales.- Permite detectar tendenciasen nuevos servicios ycapacitación.- Favorece el crecimientoprofesional de los participantes.- Estimula la interacción conotras entidades y centros, ounidades del INTI.- Dinamiza la relación con losusuarios, favoreciendo ladifusión de cursos y servicios.

explica la licenciada Marisa Martínez, del Laboratorio deProductos Industriales y Naturales del INTI-Química.

Se trata de un gel fabricado con materiales de origenvegetal y animal, con buena capacidad calorífica y queasegura una altura de llama conveniente para los finesque se persiguen. En ensayos realizados, el producto seha manifestado estable, y con 90% de biodegradabilidadmínima garantizada.

Cabe destacar que al haber presentado el INTI unasolicitud de patente sobre este desarrollo tecnológico, suaprobación le asigna un monopolio exclusivo deexplotación. Como el punto focal del INTI no es venderproductos sino, eventualmente, desarrollarlos ytransferirlos a la industria argentina, el nuevo productose encuentra a disposición de las empresas o personasinteresadas en comercializarlo.

Resulta interesante destacar que, los especialistas delLaboratorio de Productos Industriales y Naturales delINTI-Química, que han trabajado en éste y otrosdesarrollos de utilidad para la industria, en la actualidadse encuentran abocados al aislamiento y purificación deproductos naturales de potencial interés en el comercio.

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Producto ecológico paraencender el carbón (Viene de tapa)


EEn ediciones anterioresabordamos diferentesaspectos que hacen a la

«Calidad de las medicionesquímicas». Entre ellos, laimportancia de considerar loserrores aleatorios y sistemáticos, laexactitud de las mediciones y surelación con la precisión y laveracidad, y el cálculo de laincertidumbre en los procesos demedición.

En este número nos proponemosresumir los aspectos mássignificativos del control de lacalidad de las mediciones químicas.Para ello, tomamos como punto departida la siguiente premisa: todaactividad relacionada con elaseguramiento de la calidad de unlaboratorio analítico tiene unobjetivo concreto: la producción deresultados confiables.

El control de calidad,componente clave dentro de dichaactividad, debe garantizar que loserrores que se produzcan en losresultados analíticos resulten de unamagnitud apropiada para el uso queposteriormente se dará a esosresultados. Por tal motivo, loserrores inevitables deben sercuantificados, de algún modo, parafacilitar la toma de decisiones; sidichos errores resultan inaceptables,pueden tomarse acciones correctivasdirigidas a evitar que se liberenresultados incorrectos. En síntesis,esta herramienta del control decalidad debe permitir, de modoconsistente, la detección de erroresaleatorios y sistemáticos.

El control de calidad abarca dosactividades complementarias: elcontrol de calidad interno y elcontrol de calidad externo.

CCoonnttrrooll ddee ccaalliiddaadd iinntteerrnnooIncluye los procedimientos «in-

house» que debe implementar unlaboratorio para el monitoreocontinuo de las operaciones y elcontrol sistemático de los datosobtenidos a fin de evaluar si

resultan confiables al punto tal depermitir la emisión de resultados.

Los procedimientos de esta etapaincluyen el monitoreo del sesgo delmétodo (bias) a partir del empleode muestras de control trazables areferencias confiables, y el controlde la precisión mediante larealización de ensayos porduplicado de muestras reales o decontrol.

En este punto, la aplicación degráficos o cartas de controlconstituye un sistema óptimo yampliamenteutilizado. Aunque enalgunos laboratoriossuelen usarse dichosgráficos por atributoanalítico (esto es,por analista o porequipo) esrecomendable ymenos laboriosollevar a cabo ungráfico de control por método, yaque éstos prevén de antemano lautilización de distintos equipos y laejecución de los ensayos pordiferentes analistas.

Los gráficos de control que seemplean con mayor frecuencia son:

-Los gráficos de medias para elcontrol del sesgo.

-Los gráficos de rangos deduplicados para el control deprecisión.

Para la aplicación de ese tipo degráficos resulta esencial el uso demuestras de control homogéneas,estables y representativas, tanto enmatriz como en concentración. Enlo que hace a la evaluación delsesgo, las muestras deben ademásser trazables a referenciasadecuadas. Como el uso directo demateriales certificados resultacostoso, es práctica habitual de loslaboratorios llevar a cabo dichocontrol mediante muestraspreparadas «in-house» contrastadascon materiales certificados.

Si bien la frecuencia de uso debe

ser establecida por cada laboratorio,un criterio adoptado con frecuenciasuele ser de una muestra de controlcada 20 muestras reales (5%).

GGrrááffiiccooss ddee mmeeddiiaassSe construyen a partir de la

realización de un número razonablede análisis en una muestra decontrol (podrían ser 15, o más).Con los resultados obtenidos secalcula el valor medio y ladesviación estándar (s), y luego segrafica el valor medio, los límites

de advertencia (valor medio ± 2s) ylos límites de control (valor medio± 3s), tal como se detalla en elgráfico. Toda vez que la muestra decontrol sea analizada debe incluirseen el gráfico el resultado, quepuede ser un valor único o unpromedio de replicados.

Existen diferentes criterios paraevaluar si el método se encuentrafuera de control; por ejemplo, siestá un punto por encima del límitede control superior (o debajo dellímite de control inferior), o dospuntos consecutivos entre loslímites de advertencia y de control,o 10 puntos consecutivos delmismo lado del valor medio, o 7puntos consecutivos, con unatendencia ascendente odescendente.

GGrrááffiiccooss ddee rraannggoossSimilares a los anteriores, estosgráficos se construyen a partir de ladiferencia que se registra entre du-plicados (R, expresada en valor

Calidad de las mediciones químicas - Parte III:Control de calidad


GRÁFICO DE MEDIAS

Número de muestra

Rec

uper

ació

n %

emisión termoeléctrica de un filamento. La energía delos electrones utilizados suele ser de 70 electronvoltios(eV), emisión que resulta más que suficiente paraproducir la ionización de la muestra y una extensafragmentación de sus moléculas. Estos fragmentos, casitodos ellos cargados negativamente, son registrados porun detector del tipocuadrupolo eléctrico simple.

MMééttooddoo ddeeiioonniizzaacciióónn iinnddiirreeccttaa

ddee llaa mmuueessttrraaLa ionización química

(IQ) consiste en introducirun gas en la cámara deionización delespectrómetro, como elmetano o el isobutano. Elgas se ioniza por IEdejándoselo reaccionar conla muestra, la que resultaionizada por el gas reactivo.

La ventaja de esta forma indirecta de ionización esque ocasiona poca fragmentación, lo que entre otrascosas permite estudiar la distribución de pesosmoleculares de la muestra.

La inyección directa (ID) de la muestra dentro de lacámara de ionización del espectrómetro hace posible

trabajar sin pasar por el cromatógrafo de gases. Ello esde suma utilidad cuando se trata de muestras sólidas oliquidas insolubles, poco volátiles o termolábiles, entreotras características.

La ID consiste en realizar un calentamientocontrolado de la muestra dentro mismo de la cámara de

ionización a fin deproducir su volatilizacióny hasta lograr sudescomposición térmica,mientras, de manerasimultánea, se la ionizapor IE o IQ y se laanaliza.

Pueden estudiarse porID, por ejemplo, losproductos volátiles de unapirolisis o lafuncionalizaciónsuperficial denanopartículas.

El nuevo equipo del INTI-Química se emplea en laactualidad para efectuar análisis de rutina y para elucidarestructuras moleculares de mezclas complejas,utilizándolo en ese caso en forma complementaria alequipo de resonancia magnética nuclear.

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En la fig. 1 se observa que por IE el espectro de la efedrina queda reducidocasi a un único fragmento de m/z= 58. El mismo espectro obtenido por IQ(fig. 2) muestra más fragmentos de la molécula debido a la menor energíainvolucrada en el procedimiento.

Figura 1

Figura 2

Boletín del Centro de Investigación y Desarrollo en Química del INTI Año 12 - N0 3

Química Informa diciembre 2005

EEl empleo de tinturas con elfin de cambiar la coloracióndel cabello es cada vez más

frecuente entre mujeres y hombresjóvenes. Perfumerías, farmacias,cadenas de distribución decosméticos y supermercadosexhiben en sus anaqueles unaextensa variedad de tinturas –conmúltiples opciones de colores ymarcas– evidenciando el enormecrecimiento que ha experimentadoese sector de la industria cosméticaen las últimas décadas.

Atentos a esa realidad, losprofesionales del INTI-Químicapusieron a punto un método quepermite evaluar, en condiciones delaboratorio, la pérdida de color queexperimenta el cabello teñido,frente a la agresión de agentesexternos, como el sol y los lavados

frecuentes. Dicho de otro modo, laindustria cosmética dispone hoy deuna herramienta que hace posiblereproducir el efecto de diferentesfactores que comúnmente dañanlos cabellos teñidos, cuantificandoademás la pérdida de colormediante herramientas analíticas deavanzada. En suma, el métodopuede aportar sus beneficios enprácticas de control de calidad,asistencia técnica, desarrollo yoptimización de formulaciones.

EEll eessttuuddiiooLas autoras del trabajo son Jenny

Amaya, Adriana Ferreira, VictoriaDefain y Laura Hermida. La nuevametodología ha sido presentada «ensociedad» durante el «XVIICongreso Latinoamericano e Ibéricode Químicos Cosméticos», que se

EEn la edición anterior de Química Informa nosreferimos a los errores aleatorios y sistemáticosasociados con los procesos de medición, pero

¿cómo se relacionan esos errores con el resultado de unanálisis cuantitativo?

Hasta fines de la década del ´70 no existía unametodología uniforme y consensuada en relación con lamanera de informar los resultados de una medición y suincertidumbre asociada (hasta ese entonces llamada«error de la medición»). Tampoco había una formaconsistente de combinar ambos tipos de errores.

Fue entonces que el Bureau International des Poids etMesures –conocido por sus siglas en francés BIPM– que

tiene por misión garantizar la uniformidad mundial delas mediciones y su trazabilidad al Sistema Internacionalde Unidades, abordó esta problemática y redactó en1980 la Recomendación INC-1 «Expresión deincertidumbres experimentales». Sin embargo no fuehasta 1993 que la ISO (International Organization forStandardization) junto al BIPM, la OrganizaciónInternacional de Metrología Legal (OIML), la IUPAC(siglas en inglés que corresponden a la Unión Interna-cional de Química Pura y Aplicada) y la IUPAP (acró-nimo inglés de la Unión Internacional de Física Pura y



Método que permite evaluar el efecto decolorantede factores externos sobre los cabellos teñidos

Calidad de las mediciones químicas – Parte II:Incertidumbre de medición

Cabello teñido y alisado

Cutícula de un cabello vírgen


PPara dar respuesta a las necesidades de unfabricante argentino el INTI-Química hadesarrollado un método que permite cuantificar,

en forma rápida y confiable, los metales presentes enuna mezcla de agentes secantes conocidos comooctoatos. El método, que emplea la Espectrometría deFluorescencia por rayos X, se aplicó con éxito a ladetección de concentraciones variables de calcio,cobalto, cinc, circonio y estroncio.

Las principales ventajas que ofrece son:1. La posibilidad de cuantificar en forma

simultánea, y de manera selectiva, los metales citados(calcio, cobalto, cinc, circonio y estroncio) en unamuestra multielemento.

2. El análisis es muy simple y no requiere lapreparación previa de las muestras.

3. Reduce en modo notable los tiempos de análisis,lo que contribuye a aumentar la productividad.

4. En relación con otros métodos, ofrece un rangolineal dinámico más extenso.

5. Corrige las interferencias que se producen entrelos distintos elementos.

Asimismo, el método desarrollado resulta de granutilidad cuando se desea cuantificar algunos metalescomo el cobalto, difíciles de determinar medianteotros métodos que requieren una preparación previade la muestra (como la Absorción Atómica), o unainterferencia interelemento (tal es el caso de laComplejometría).

MMeezzccllaass ddee ooccttooaattoossLos agentes secantes son componentes claves en la

formulación de pinturas y tintas. Su función es reducirel tiempo de secado al aire en aceites, barnices yresinas mejorando la resistencia de las películas que se

obtienen, lo que redunda en la calidad del productofinal. Desde el punto de vista químico, el secado esuna reacción que tiene lugar entre las moléculas deoxígeno del aire y las de compuestos insaturados pre-sentes en la película expuesta, proceso que se conocecomo polimerización por oxidación. La reacción escatalizada precisamente por los agentes secantes, losque comprenden un amplio grupo de carboxilatosmetálicos solubles en medios orgánicos, más conocidoscomo octoatos. Estos compuestos son sales del ácido2-etil-hexanóico con metales como cobalto, plomo,calcio, circonio, manganeso, estroncio y cinc.

Las propiedades que adquieren las películas varíanen función de los metales usados en su formulación, ysu grado de concentración. De ello resulta fácildeducir que los productos de gran aceptación en elmercado necesariamente incluyen mezclas de octoatos.

En tal sentido, el método que acaban de desarrollarlas licenciadas Mabel Puelles, Sandra Amore y MónicaBorinsky –cuyos resultados acaban de ser presentadosen el III Congreso Argentino de Química Analítica,realizado en Merlo, San Luis– resulta de suma utilidadpara la industria.

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Determinación simultánea de calcio, cobalto, cinc,circonio y estroncio en agentes secantes de pinturas

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Equipo de Espectrometría de Fluorescencia de Rayos Xempleado en el INTI para realizar la determinación


CComo informáramos en ediciones anteriores, elCentro de Investigación y Desarrollo en Quí-mica del INTI actúa como brazo técnico del

Programa Nacional de Control de Calidad de Com-bustibles (PNCCC), en el marco del convenio firmadoentre el INTI y la Secretaría de Energía de la Nación.

A los efectos de dar respuesta a las exigencias queimpone dicho Programa –que por su carácter dinámi-co ha tenido diferentes modificaciones desde su lanza-miento en agosto de 1999–, el personal del Centromantiene su capacidades y aptitudestécnicas actualizadas, día a día.

Uno de los cambios relevantes que impuso el nuevoconvenio con la Secretaría de Energía, desde mediadosde 2005, fue la división del territorio nacional en dosáreas, siendo responsabilidad del INTI la que seexplicita a continuación.

Ésta tiene jurisdicción en: • Sur de Capital Federal,sur de la provincia de Buenos Aires, con límite en laRuta Nacional nº 7 , (Zona 1 y 2, compartida). •Provincias de Formosa, Chaco, Santa Fe, Entre Ríos,Corrientes y Misiones (Zona 3). • Provincias deChubut, Santa Cruz y Tierra del Fuego (Zona 6).

El resto del territorio nacional es jurisdicción yresponsabilidad de la Universidad TecnológicaNacional (UTN).

Es importante destacar que, si bien se redujo el áreao jurisdicción geográfica bajo responsabilidad delINTI (antes todo el territorio nacional), esa reducciónno se ha visto reflejada en el número de actividadesque deben efectuarse a diario en el trabajo de campo yen los análisis de laboratorio.

El requerimiento actual de actividades a desarrollares equivalente y en algunos casos puntuales, mayor.Esto se debe a que en la etapa anterior del PNCCC elINTI debía tomar muestras por cada uno de los tres

combustibles convencionales que se comercializan(gasoil, nafta común y nafta súper). En la actualidad elPrograma impone la toma de muestras de todos lostanques que posea el establecimiento inspeccionado,los que oscilan entre 8 y 15. Ello conlleva a unaprevisión mayor en personal y medios destinados aasistir al Programa.

En el mismo sentido, y también por requerimientode la Secretaria de Energía, se ha debido incorporar unnuevo equipamiento e instrumental con la finalidad deagilizar las primeras determinaciones de laboratorio.

Es importante destacar que el INTI, desde 2005,cuenta con la totalidad de medios, infraestructura,

inspectores, vehículos y equipos analizadores deúltima generación necesarios para asegurar elcumplimiento autónomo de las exigencias queimpone el PNCCC.

Entre los medios de reciente empleo, ademásde los analizadores, señalamos la real ubicación

del establecimiento visitado a través de suposicionamiento satelital, dado a través del

empleo de GPS (Global Positioning System) y lavisualización de dicho predio a través de fotografíasdigitales que conforman parte del acta de inspección.

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Programa de control de la calidad de combustibles

Verificación in situ de la presenciade trazadores en naftas

sometidas a 10 y 30 lavados, realizándose la extraccióncon metanol. Los extractos metanólicos obtenidos semidieron en unespectrofotómetro UV-Visible,empleando los extractoscorrespondientes a cabellos sinlavar como referencia.

Esta técnica se muestrapromisoria, ya que deberáprofundizarse su estudio en laetapa extractiva. Sin embargo,teniendo en cuenta lasimplicidad del método,podría emplearse comoanálisis semicuantitativo pararealizar comparaciones entredistintos tratamientosutilizando productos de colorsimilar.

««NNaannooiimmáággeenneess»»La microscopía de fuerza atómica (AFM) ha

demostrado ser una técnica ideal para el examende la superficie de los cabellos. Provee unacantidad de información estructural quehabitualmente no está disponible a partir de lamicroscopía electrónica de barrido (SEM oTEM).

Mediante el empleo de este equipo, que trabajaa escala nanométrica (un nanómetro equivale a 10-9m,

esto es, la milmillonésima partedel metro) se compararon dosmuestras, una de cabello virgen yotra tratada con un productocosmético. Se observó que lasescamas de la cutícula de loscabellos tratados con el cosméticoson significativamente menoresque las de la muestra no tratada,lo que podría relacionarse con elaumento del brillo del cabello.

Estos resultados sonilustrativos de las capacidades dela microscopía de fuerza atómicacomo herramienta de medición aescala nanométrica.

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Imágenes por microscopía electrónica de barrido de cabellos teñidos y so-metidos a agua de mar, agua de pileta y ondulación permanente (de izq. a der.)

Precursores y agentes oxidantes Las tinturas permanentes de cabello están basadas,

casi de manera exclusiva, en el uso de colorantesde oxidación. Esas sustancias, conocidas comoprecursores, son incoloras al momento de laaplicación y se transforman en sustancias coloreadasin situ, sobre la cabeza, como consecuencia dereacciones químicas.

Las reacciones químicas en la formación decolorantes son reacciones de oxidación yacoplamiento, o condensación, realizadas a pHalcalino por la acción de un agente oxidante, (porlo general, peróxido de hidrógeno). Ese oxidante,que se emplea en mayor cantidad que la necesariapara efectuar la oxidación de los precursores, actúasobre una parte de los pigmentos de melanina delpelo, oxidándolos y solubilizándolos, es decir,decolorando el pelo. Esa decoloración da porresultado el aclarado del cabello, paso previoindispensable para la obtención de nuevos colores.

Las tinturas oxidantes son las más utilizadas ylas que dominan el mercado. Son las únicas capacesde conferir al cabello un color permanente,ofreciendo decoloración y tinción –en formasimultánea–, además de brindar durabilidadprolongada y gran variedad de tonos y colores.

Imagen AFM tridimensional de un cabello . (Gentileza dde CC. MMoina yy GG. YYbarra, IIV JJornadas dde DDesarrollo ee IInnovación IINTI)

CCon la participación demás de 30 laboratoriosdel país y del exterior,

finalizó en diciembre pasadola recepción de los resultadosde la edición 2005 del ensayoInterlaboratorio de Aguasrelativo a la determinación deparámetros fisico-químicos enagua de consumo.

Organizado por el INTI-Química, la convocatoria tuvo porobjeto brindar a los laboratorios laposibilidad de evaluar sus métodosde ensayo y disponer de elementosque les permitan demostrar su

competencia técnica y la calidad desus servicios.

Los ensayos, que tienen unaperiodicidad bianual, se efectúan enese Centro desde 1994. Además delensayo de determinación de losparámetros básicos del agua, elINTI-Química organiza en formaperiódica otros dos ensayos inter-laboratorio en soluciones acuosas:los de determinación de aniones ycationes, y de elementos traza.

Los parámetros básicos del aguaque han sido analizados en estaoportunidad son: conductividad,pH, sólidos solubles totales,

alcalinidad, cloruro,sulfatos, nitratos, durezatotal, calcio, magnesio,sodio y potasio. Elprotocolo implementadopermite, asimismo, realizarun balance iónico del agua.

Durante 2006 se llevaráa cabo el ensayointerlaboratorio de «Análisisde elementos traza en

soluciones». El cronograma deinscripción y las actividades (envíode la matriz a analizar, devoluciónpor parte de los participantes yentrega de informes) estarádisponible en el sitio web del INTI,en la siguiente dirección:http://www.inti.gov.ar/interlaboratorios. En esa misma dirección, losinteresados en participar en ensayosinterlaboratorio pueden tambiénconocer la totalidad de ensayos deese tipo que organiza el INTI, asícomo también aquellos en los que elmismo Instituto participa.

Informes: [email protected]

FIRMA ACLARACION

Equipo de dirección del INTI-Química:Liliana Valiente: Dirección Técnica.Estela Planes: Tecnologías Limpias.Ricardo Dománico: Desarrollo.Ana Tedesco: Asistencia Tecnológica.Liliana Valiente: Analítica Inorgánica.Eduardo E. López: Analítica Orgánica.Alfredo Rosso: Calidad yCompetitividad.Christian Mantel: Comercialización ySistemas Informáticos.

Colaboraron en este número: PabloÁlvarez, Jenny Amaya, MónicaBorinsky, Ana Hernández, ChristianMantel y Mabel Puelles.

Química Informa es una publicación delCentro de Investigación y Desarrollo enQuímica del INTI - Parque TecnológicoMiguelete, Av. Gral. Paz 5445, entreAlbarellos y Constituyentes, edificio 38,San Martín, prov. Bs. As. Tel: 4724-6200,int. 6319/21. Telefax dir.: 4753-5749,4755-6104. E-mail: [email protected]/cequipeEdición periodística: Claudia N. MazzeoTelefax: 4571-7401.

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Es una publicación bimestral, editada por el Centro de Investigación y Desarrollo en Química delINTI. Estamos actualizando los registros de nuestros lectores. Si desea recibir sin cargo, en formaperiódica Química Informa, fotocopie este cupón y envíelo con sus datos por fax al 4753-5749,o suscríbase en la web (www.inti.gov.ar/cequipe/publicaciones)


Ensayos Interlaboratorio de Aguas

¿Para que sirve un Interlab?Es una forma de evaluación externa para un laboratorio, y su empleo

se encuentra contemplado en las normas de calidad ISO 25. Loslaboratorios que eligen participar en estos estudios tienen la posibilidadde controlar sus resultados analíticos alcanzados mediante el empleode métodos rutinarios. Asimismo, la participación les permite obtenerun certificado de su desempeño emitido por un tercero independiente.

Si se realizan en forma periódica los interlab facilitan la identificaciónde las posibles causas de errores cometidos mediante los métodoselegidos; ello contribuye al logro del perfeccionamiento de losprocedimientos de ensayo, al desarrollo de nuevos métodos para suposterior evaluación comparativa y, en consecuencia, a mejorar lacalidad de los resultados.

Valor medioValor medio interlabValor de referenciaValor medio interlab +/- sL

Laboratorios

Valo

r Med

io

Gráfico de distribución de los resultados enviados por loslaboratorios participantes en ensayo de fluoruro


Aplicada) redactaron la «Guía para laExpresión de la Incertidumbre deMedición» (GUM, por sus siglas eninglés). Este documento establece laforma de calcular la incertidumbreasociada con cualquier tipo demedición, sin importar sucomplejidad, ni la naturaleza de loserrores involucrados.

La metodología indicada enGUM, realizada en función derecomendaciones efectuadas por elBIPM, se basa en la combinación detodas las fuentes de incertidumbrerelevantes asociadas con cada etapadel proceso de medición.

Esa metodología presenta,además, las siguientes características.Es:

- Universal: es aplicable a todotipo de medición.

- Internamente consistente: estosignifica que la evaluación de laincertidumbre es independiente de laforma en que se agrupan suscomponentes.

- Transferible: la incertidumbreevaluada para un resultado puede serusada como componente deincertidumbre de otra medición enla cual aquel resultado haya sidoutilizado.

De acuerdo con la GUM, laincertidumbre es definida como el«parámetro asociado con el resultadode una medición, que caracteriza ladispersión de los valores que podrían

ser razonablemente atribuidos almesurando».

Dicho en otras palabras, laincertidumbre de medición es unintervalo de valores en el que existeuna alta probabilidad de que elresultado verdadero de la medición(que generalmente no se conoce) seencuentre. Esa probabilidad o nivelde confianza hay que declararlojunto con el informe del resultado,eligiéndose por lo general un nivelde confianza cercano al 95%.

Una forma correcta de expresarun resultado sería la siguiente:

[Zn2+] = (28,3 ± 0,5) μg.cm-3

(con un nivel de confianza del 95%)

Aunque los conceptos deincertidumbre y error se encuentranrelacionados, es importante resaltarsus diferencias. En la actualidad sedefine error como el «resultado deuna medición, menos un valorverdadero del mesurando»(International Vocabulary of basic andgeneral terms in Metrology, ISO-1993). A partir de esta definiciónsurge que:

Uno de los inconvenientessurgidos a partir de la edición de laGUM fue el hecho de que esta guíaha sido elaborada principalmente apartir de ejemplos de ensayosfísicos (mecánicos y eléctricos),tornándose muy complicada suaplicación en ensayos químicoscomplejos como aquellos queinvolucran el uso de equipossofisticados (cromatógrafos,espectrofotómetros UV-visible,absorción atómica, entre otros). Portal motivo, en estos últimos añoshan surgido guías de aplicación enámbitos específicos (química ymicrobiología, por ejemplo) einclusive la norma ISO/TS 21748(2004) («Guidance for the use ofrepeatibility, reproducibility andtrueness estimates in measurementuncertainty estimation») queintroducen metodologíasalternativas a la indicada en laGUM, mucho más amigables.

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Calidad de las mediciones químicas – Parte II:Incertidumbre de medición(Viene de tapa)

ERROR INCERTIDUMBREDiferencia respecto de un valor de referencia Rango de valores

Se expresa como un valor único (>, < ó = 0) Se expresa como un ±

Se puede corregir si se conoce No se corrige

realizó en septiembre pasado enCusco, Perú, y en el plano local, enla Reunión Anual de QuímicosCosméticos que tuvo lugar ennoviembre en la ciudad de Rosario.

Las muestras de cabello virgenempleadas fueron primero tratadascon polvo decolorante y luego teñi-das con tinturas permanentes decolor rojo, castaño y rubio. Sereservó una porción de cada mechapara ser utilizadas luego como refe-rencia. El cabello teñido fue

sometido a las siguientes condicio-nes: lavados diarios, acción del sol(mediante cámara climática),alisado y ondulación permanente,agua de mar y agua de pileta.

Luego los especialistas del INTIdeterminaron los valoresporcentuales de disminución defuerza de color y reflectancia en unespectrofotómetro/colorímetro.

Para la determinación de latintura extraíble con solvente seemplearon mechas teñidas de rojo

E D I T O R I A L


Propuestas 2006Para 2006 planeamos aumentar el

abanico de propuestas que ofrecemos ala industria. Continuando con la ten-dencia de 2005, esperamos incrementarel valor agregado de los ensayos, trans-formándolos en asistencias técnicas, porejemplo, a través de la certificaciónvoluntaria.

Pensamos también apostar fuerte eninvestigación y desarrollo, y estamostrabajando para mejorar la capacidadmetrológica de las mediciones químicas,lo que involucra el desarrollo de nuevasmetodologías de análisis.

En el área de calidad, proyectamosextender a nuevas unidades operativas laimplementación de los requisitos de lanorma ISO 17025. Por otra parte, larepercusión alcanzada con los cursos decapacitación que venimos organizandonos lleva a planificar nuevas opciones.En 2006 ofreceremos un curso teóricopráctico sobre Absorción Atómica y otrosobre Sistemas de Liberación Controlada.Junto con la Universidad de Quilmes yla Universidad Autónoma de Barcelona,ofreceremos también un curso dealcance regional sobre NanotecnologíaFarmacéutica.

Todo ello requerirá de nuevas inver-siones en equipos, el ajuste de instala-ciones e infraestructura y la capacitacióncontinua de nuestro personal, la queconsideramos indispensable, ya quecreemos en la posibilidad de mejorar adiario nuestros servicios.

Y tenemos otras propuestas más… Selas seguiremos presentando a lo largodel año.

Efecto decolorante de agentesexternos sobre cabellos teñidos(Viene de tapa)

Espectroscopía: Espectrofotómetros Ultravioleta Espectrómetros de Fluorescencia y accesorios Espectrofotómetros Infrarrojos por Transformada de Fourier

Inorgánica: Espectrómetros de Absorción Atómica Espectrómetros de Emisión por Plasma: Sistema ICP-MS, Digestores por microondas

Cromatografía: Cromatógrafos de gases Cromatógrafos Líquidos Software Totalchrom Analizadores Térmicos Balanzas analíticas y granatarias, marca A&D (representantes exclusivos) Cursos de capacitación

Tronador 620 (1427) Cap. Fed.Tel.:(54-11) 4554-4004Fax:(54-11) 4554-2807


Las pelirrojas de antes usaban ruibarboLa coloración capilar es tan antigua como la historia misma de la

civilización. Se sabe, por ejemplo, que los egipcios usaban extractosvegetales y compuestos metálicos para colorear sus cabellos; la mismaCleopatra se teñía con henna, producto vegetal que era de uso corrienteen la India, Persia, e incluso entre los hebreos.

Los romanos empleaban un extracto de corteza de nuez, acetato deplomo, o cobre y otras recetas preparadas con corteza verde de nogaly bayas negras de corcho, entre otros ingredientes.

En Francia, durante el renacimiento, las morenas utilizaban polvode violetas, mientras que las rubias se ponían polvo de iris.

En la Inglaterra del siglo XIX las mujeres coloreaban sus cabellosde rojo en homenaje a la reina Elizabeth. Obtenían esa tonalidadimpregnando sus cabellos con una solución de alumbre, tras unadecocción de ruibarbo (planta oriunda de Asia, con rizoma interiorrojizo). A fines de ese mismo siglo, se descubrieron un buen númerode sustancias sintéticas capaces de teñir las fibras capilares. Pero nofue sino hasta la Segunda Guerra Mundial cuando la paleta de coloresse incrementó, hasta conseguir prácticamente toda la gama decolorantes disponibles en la actualidad.

DDurante 2006 el INTI-Química tiene previstorealizar diferentes cursos teórico-prácticos, entreellos, «Elaboración de productos de limpieza escala

micro - Detergente lavavajilla» (de asistencia gratuita), y«Los aceites esenciales como alternativa agroindustrial»,(seminario arancelado).

La asistencia a ambos cursos será con cupos limitados,previéndose la realización de cuatro y dos ediciones decada uno de ellos, en forma respectiva, a lo largo de 2006,con fechas a confirmar.

A continuación, les ofrecemos un resúmen delcontenido temático.

•• Elaboración de productos de limpieza escala micro -Detergente lavavajilla

Proceso Productivo:- Autorización de organismos y requisitos legales.

- Instalaciones, materias primas/insumos, aditivos,equipamiento y materiales de seguridad.- Formulación, proceso de producción, control decalidad, residuos y envasado.Trabajo Práctico: - Elaboración de 20 kg de detergente lavavajillas.

•• Los aceites esenciales como alternativa agroindustrial

- Propiedades y perspectivas de esos productos naturales.- Características del mercado internacional y local.- Manejo agrícola de algunas plantas aromáticas, sustécnicas de extracción, análisis y normalización.- Potencialidad de la producción local y de esenciasautóctonas.

Informes e inscripción: INTI-Química.Teléfonos: (54-11) 4753-5749 / 4755-6104. E-mail: [email protected] / [email protected] de realización: Parque Tecnológico Miguelete, Av.Gral. Paz 5445, entre Constituyentes y Albarellos, (edificio38), San Martín, Prov. de Buenos Aires.(Consultar www.inti.gov.ar/quimica/capacitacion.htm)


Cursos y seminarios 2006

EEl agua empleada en lapreparación de soluciones para eltratamiento de deficiencias renalesdebe responder a exigencias decalidad superiores a las establecidaspara el agua potable.

Esas exigencias resultan evidentessi se tiene en cuenta que en lostratamientos de hemodiálisis lasangre de los pacientes se pone encontacto con 400 a 600 litros deagua por semana a través de unamembrana.

El Laboratorio de Tecnología deAguas en conjunto con el de Análisisde Trazas del INTI-Química realizalos ensayos físico-químicos quepermiten garantizar el cumpli-

miento de las normas vigentes,establecidas en la Ley Nacional deDiálisis nº 22.853.

Interviene también el Laboratoriode Microbiología y Ecotoxicología delCentro, que realiza los ensayos de«recuento de microorganismosaerobios mesófilos totales».

Los principales interesados enestos ensayos son los servicios dehemodiálisis de institucioneshospitalarias y algunas industriasque requieren el empleo de agua encondiciones de alta pureza, comopor ejemplo, las industriasfarmacéutica y electrónica.

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Equipo de dirección del INTI-Química:Liliana Valiente: Dirección Técnica.Estela Planes: Tecnologías Limpias.Ricardo Dománico: Desarrollo.Ana Tedesco: Asistencia Tecnológica.Liliana Valiente: Analítica Inorgánica.Eduardo E. López: Analítica Orgánica.Alfredo Rosso: Calidad yCompetitividad.Christian Mantel: Comercialización ySistemas Informáticos.

Colaboraron en este número: PabloÁlvarez, Miguel Della Vecchia,Christian Mantel y Marisa Martínez.

Química Informa es una publicación delCentro de Investigación y Desarrollo enQuímica del INTI - Parque TecnológicoMiguelete, Av. Gral. Paz 5445, entreAlbarellos y Constituyentes, edificio 38,San Martín, prov. Bs. As. Tel: 4724-6200,int. 6319/21. Telefax dir.: 4753-5749,4755-6104. E-mail: [email protected]/quimicaEdición periodística: Claudia N. MazzeoTelefax: 4571-7401.

Nombre.........................................................................................................................Institución:.............................................................................................................................

Cargo:...........................................................................................................................Dirección: ...............................................................................................................................

Localidad:.....................................................................................................................C.P.: ..................................Tel.: ..............................................................................................

Deseo recibir eenn ffoorrmmaa rreegguullaarrel Boletín Química Informa.

Es una publicación bimestral, editada por el Centro de Investigación y Desarrollo en Química delINTI. Estamos actualizando los registros de nuestros lectores. Si desea recibir sin cargo, en formaperiódica Química Informa, fotocopie este cupón y envíelo con sus datos por fax al 4753-5749,o suscríbase en la web (www.inti.gov.ar/quimica/publicaciones.htm)


absoluto). Sólo se indica el rangomedio ( ), el límite de advertencia( +2s), y el límite de control( +3s), en donde s es la desviaciónestándar de los duplicados. Loscriterios de aceptación son similaresa los indicados en el caso anterior.

CCoonnttrrooll ddee ccaalliiddaaddeexxtteerrnnoo

Existen principalmente dosformas de llevar a cabo un controlde calidad externo:

-La intercomparación con otrolaboratorio, -el ensayo de aptitud(«Proficiency Testing»).En el primercaso, una misma muestra esanalizada por dos laboratoriosdiferentes y los resultados soncomparados por medio deherramientas estadísticas adecuadas.Los ensayos de aptitud, en cambio,tienen por objetivo evaluar, enforma individual y conjunta, eldesempeño de varios laboratoriosen la ejecución de un ensayo. Paraello, se distribuye una muestraentre los participantes, que eligenen forma individual el método aaplicar. Si el objetivo es, porejemplo, determinar el contenido

de cromo en agua, cada laboratoriopodría utilizar, de acuerdo con suspreferencias, la absorción atómica,la emisión por plasma, o unmétodo colorimétrico. Si bienexisten ensayos interlaboratorios endonde el valor utilizado comoreferencia surge por consenso –engeneral se toma el valor medio delinterlaboratorio– un verdaderoensayo de aptitud debe tener unvalor de referencia trazable y debeser obtenido en forma indepen-diente, por ejemplo, mediante elanálisis de la muestra a través de unmétodo primario o absoluto.

[email protected]

RR

R

Calidad de las mediciones químicas - Parte III:Control de calidad

Aguas para uso en hemodiálisis

(Viene de pág. 7)

EEl INTI-Química vieneimplementando con éxitouna metodología de atención

de consultas por parte de laGuardia Técnica de Orientación alPúblico. Este servicio, destinado ala industria y al público en general,busca agilizar y dar respuesta a lasconsultas de carácter técnico que sereciben a diario, principalmente enforma personal, telefónica o através del correo electrónico, y queson atendidas por personalespecializado.

El personal de guardia, luego derecibir y analizar la consulta, laingresa en un formulario que lefacilita catalogarla y derivarla a launidad afín dentro del mismoCentro. Aquellos requerimientosque, por su temática, no puedenser atendidos en los laboratorios deINTI-Química son derivados, en lamedida de lo posible, a otrosCentros de INTI, o, en su defecto,a otros organismos oficiales,

asociaciones o universidades,informando al consultante losdatos necesarios para efectuar elcontacto.

PPrroocceeddiimmiieennttoo eessccrriittooCon el objeto de unificar loscriterios y los modos de dar curso alas consultas, la Unidad de

Comercialización y SistemasInformáticos del Centro acaba deeditar un documento que detallapor escrito las características delprocedimiento de atención de la«Guardia de orientación al público».El documento, que incluye unaficha tipo con los datos delconsultante, la consulta


Integrantes del servicio de Guardia de Técnica de Orientación al Público del INTI-Química

Espectroscopía: Espectrofotómetros Ultravioleta Espectrómetros de Fluorescencia y accesorios Espectrofotómetros Infrarrojos por Transformada de Fourier

Inorgánica: Espectrómetros de Absorción Atómica Espectrómetros de Emisión por Plasma: Sistema ICP-MS, Digestores por microondas

Cromatografía: Cromatógrafos de gases Cromatógrafos Líquidos Software Totalchrom Analizadores Térmicos Balanzas analíticas y granatarias, marca A&D (representantes exclusivos) Cursos de capacitación

Tronador 620 (1427) Cap. Fed.Tel.:(54-11) 4554-4004Fax:(54-11) 4554-2807


Servicio de guardia técnica

Areas temáticas involucradas en las consultas de Guardia de Orientación al Públicoefectuadas entre marzo y diciembre 2005 (sobre un total de 875 consultas).

E D I T O R I A L


Metrología en química

El INTI-Química tiene un antiguoy extenso protagonismo en la parti-cipación y organización de ensayosinterlaboratorios. Los primeros antece-dentes se remontan a 1994, año enel que los laboratorios de Análisis deTrazas y de Tecnologías de Aguas delCentro participaron en ensayosinterlaboratorios en aguas, de alcanceinternacional.

Más recientemente, y a instanciasdel Programa de Metrología, Calidady Certificación, el Centro de Químicaparticipó en reuniones del grupo detrabajo de Metrología en Química delSistema Interamericano de Metrología(SIM), presentando con éxito losresultados de diferentes ensayos pilotodestinados a evaluar la capacidad demedición con el objeto de obtenerreconocimiento internacional.

Tambíen ha sido exitosa suparticipación en otros ensayos interla-boratorios en matrices que com-prenden alimentos y barros residuales.

Con esa trayectoria, el Centroaspira convertirse, en corto plazo, enLaboratorio de Referencia a nivelnacional.

Para alcanzar esa meta trabaja enel mejoramiento de la calidad de susmediciones a través de la capacitacióny el entrenamiento de su personal, yla participación en nuevos ensayosinterlaboratorios, de alcance nacionale internacional.

Nuevo servicio: cromatógrafo degases con detector de masa (Viene de tapa)

Particularidades del nuevo equipoTodos los espectrómetros de masa necesitan ionizar la sustancia a analizar.

La representación de las intesidades de los iones formados frenta a su relaciónmasa-carga constituye el espectro de masas. Si la sustancia a analizar no es purao no se ha realizado una separación previa de los componentes, el espectroobtenido será la sumatoria de los espectros de todas las sustancias presentesen la muestra que sean ionizables en las condiciones en que se trabaja. Si serealiza una separación por cromatografía se podría hacer un control de purezaa partir del perfil cromatográfico.

El espectro de masa permite obtener información:Cualitativa: ayuda a identificar la sustancia analizada empleando:

-Los valores de masa obtenidos del espectro.-Los patrones de fragmentación de los iones generados.-Comparación con bases de datos espectrales.

Cuantitativa: estableciendo una correlación entre la intensidad de la señalregistrada en el cromatograma o en el espectro de masas con laconcentración de la sustancia de interés, siendo necesario el uso depatrones.

Características del nuevo equipo del INTI-Química-Control electrónico de caudales.-Inyectores split y de temperatura programada.-Sistema de ionización por impacto electrónico o ionización química.-Detección de iones positivos y negativos.-Alta resolución.-Introducción de muestra con separación y sin separación (por cromatografía gaseosa y por sonda, en forma respectiva).-Modo de trabajo por barrido de masa (full scan) y ion seleccionado(SIM)-Software de adquisición y tratamiento de datos.

Aplicaciones:Moléculas analizables: Masa molecular de 10 a 1.050 uma; polaridad

baja, media y alta; volatilidad alta, o baja; moléculas térmicamente establesy no estables (por inyección directa).Análisis cualitativo:

-Análisis de mezclas complejas.-Determinación de masas moleculares.-Control de pureza espectral y cromatográfica.

Análisis cuantitativo:-Cuantificación absoluta y relativa de las sustancias analizadas, así como de impurezas.

DDel 25 al 29 de septiembre tendrá lugar en BuenosAires el segundo curso de posgrado Liposomas enLatinoamérica, organizado por el Laboratorio de

Diseño y estrategias de Targeting de Drogas (LDTD) de laUniversidad Nacional de Quilmes (UNQ), en colaboracióncon la Unidad de Sistemas de Liberación Controlada delINTI-Química.

Dirigido en especial a graduados en biotecnología,bioquímica, farmacia, química y biología, el curso tiene porobjeto brindar los conocimientos básicos que se requierenpara el diseño y desarrollo de estrategias terapéuticas,empleando nanosistemas de liberación controlada defármacos. Bajo la modalidad teórico-práctica, el curso, quetiene una carga horaria de 40 horas, se llevará a cabo en lasede de la UNQ, en Roque Sáenz Peña 352, Bernal, y en elCentro de Química del INTI.

Entre el plantel docente se encuentran las doctoras EderRomero y María José Morilla de UNQ, la licenciada LauraHermida, la bioquímica María Victoria Defain Tesoriero, laingeniera María Sofía Frangie y el doctor Carlos Moina, delINTI. También se contará con docentes de la UniversidadAutónoma de Barcelona y de la Red de Nanobiotecnologíade Brasil. El programa, que puede ser consultado conmayor detalle en el portal del INTI (www.inti.gov.ar ),incluye los siguientes temas:

• Biofísica de lípidos. • Preparación y caracterización deliposomas. • Preparación y caracterización denanopartículas. • Polímeros dendríticos. • Estabilidadestructural en medios biológicos. Tránsito intracelular denanofármacos. • Vías de administración-biodistribución denanofármacos. • Preparación, caracterización y aplicaciónde nanopartículas. • Nanovacunas. • Escalaje.

Como tópicos especiales se incluirán: microscopía defuerza atómica aplicada al diseño de nanofármacos,microscopía confocal en el estudio de tránsito intracelular,nanofármacos en terapias antiinfecciosas y anticancerosas,aplicaciones terapéuticas de nanomedicinas.

En los trabajos prácticos se abordará, entre otros tema, laextracción y caracterización de fosfolípidos a partir defuentes naturales; el empleo de cultivos celulares aplicadosal estudio de la interacción de liposomas, dendrímeros,NLS-células; la preparación de liposomas y magnetoli-posomas mediante homogeneización de alta presión; elcontrol de procesos mediante espectrofotometría UV-visible, y la microscopía de fuerza atómica en lapreparación de muestras.

Para coronar la reunión, el sábado 30 de septiembre,entre las 10 y las 14 horas, se realizará un workshop sobre«Nanomedicinas en Latinoamérica».

[email protected]


Curso «Liposomas en Latinoamérica II»

química informa

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