química analítica - colorometría - clasificación de reacciones

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R EACCIONES SELECTIVAS Y ESPECÍFICAS Aimed Alvarez, Wilmar Betancourt, Maria Fernanda Sanchez, Merlyd Mercado. Universidad del Atlántico 09/09/2013 __________________________________________________________________________________________________ ___________________ RESUMEN En el siguiente informe se mostraran los resultados obtenidos al lograr identificar por medio de métodos químico-físicos la presencia de iones o aniones en dos mezclas inorgánicas con composiciones distintas, a saber: MEZCLA I (AgNO 3 , Pb(NO 3 ) 3 y Hg 2 (NO 3 ) 2 ); MEZCLA II (Fe(NO 3 ) 2 , Co(NO 3 ) 2 y Ni(NO 3 ) 2 ), identificación que se llevó a cabo por la acción de algunos agentes específicos y selectivos que reaccionaron con determinadas especies químicas presentes en la mezcla, indicando así cambios en las propiedades de las mismas observables a través de precipitación y cambios de coloración. ABSTRACT In this report the results obtained by identifying through physical- chemical methods the presence of ions and anions in two inorganic mixtures will be shown. The mixtures had different compositions, mixture 1 was composed by AgNO 3 , Pb(NO 3 ) 2 and Hg 2 (NO 3 ) 2 . Mixture 2 was composed by Fe(NO 3 ) 2 , Co(NO 3 ) 2 and Ni(NO 3 ) 2 . The identification was made by the action of some specific and selective agents that reacted with determined chemical species in the mixture, showing changes in their properties that could be observed through precitipation and color changes. 1

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Laboratorio de Química Analítica. Colorimetría. Clasificación de Reacciones según iones precipitados

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REACCIONES SELECTIVAS Y ESPECFICAS

Aimed Alvarez, Wilmar Betancourt, Maria Fernanda Sanchez, Merlyd Mercado.

Universidad del Atlntico09/09/2013_____________________________________________________________________________________________________________________

RESUMENEn el siguiente informe se mostraran los resultados obtenidos al lograr identificar por medio de mtodos qumico-fsicos la presencia de iones o aniones en dos mezclas inorgnicas con composiciones distintas, a saber: MEZCLA I (AgNO3, Pb(NO3)3y Hg2(NO3)2); MEZCLA II (Fe(NO3)2, Co(NO3)2y Ni(NO3)2), identificacin que se llev a cabo por la accin de algunos agentes especficos y selectivos que reaccionaron con determinadas especies qumicas presentes en la mezcla, indicando as cambios en las propiedades de las mismas observables a travs de precipitacin y cambios de coloracin.ABSTRACTIn this report the results obtained by identifying through physical-chemical methods the presence of ions and anions in two inorganic mixtures will be shown. The mixtures had different compositions, mixture 1 was composed by AgNO3, Pb(NO3)2 and Hg2(NO3)2. Mixture 2 was composed by Fe(NO3)2, Co(NO3)2 and Ni(NO3)2. The identification was made by the action of some specific and selective agents that reacted with determined chemical species in the mixture, showing changes in their properties that could be observed through precitipation and color changes.

Palabras claves: reacciones selectivas, iones, separacin, coloracin.

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IntroduccinUno de los principales objetivos de la qumica analtica es desarrollar los mtodos en los que se basa el anlisis qumico de las sustancias, a partir de mtodos fsicos y qumicos necesarios que permitan determinar la composicin de sustancias individuales (orgnicas e in orgnicas, naturales y artificiales) y de sus mezclas; dicho anlisis se divide en dos grandes ramas de acuerdo con sus objetivos: como lo es el anlisis cualitativo que tiene como finalidad el reconocimiento e identificacin de los elementos o de los grupos qumicos presentes en una muestra, mientras que el anlisis cuantitativo tiene como finalidad la determinacin del contenido de los mismos y sus posibles reacciones qumicas e incluso estructurales.Los mtodos qumicos y qumico-fsicos en los que se basa el anlisis qumico de esta experiencia fue a travs de reacciones qumicas utilizadas para identificar por medio de un anlisis cualitativo la presencia de iones o aniones en dos mezclas con composiciones distintas, la primera de ellas MEZCLA I (AgNO3, Pb(NO3)2 y Hg(NO3)); MEZCLA II (Fe(NO3)3, Co(NO3)2 y Ni(NO3)2)dichas reacciones fueron verificadas por va hmeda, esto es sobre la sustancia o muestra en disolucin, realizando una serie de ensayos que proporcionaron inicialmente la presencia de algunos iones, provocando en las mismas un cambio en sus propiedades que fueron fcilmente observables por medio de precipitados y cambios de color rpidos (casi instantneos) por la accin de distintos agentes o reactivos, algunos de ellos en solucin y otros en estado slido clasificados como reactivos especiales ya que actan sobre un nmero pequeo de especies qumicas, por lo que se utilizan en la identificacin o reconocimiento; a su vez se clasifican o son agrupadas como especficos (reaccionan con una sola especie qumica) y por ultimo selectivas ( que generalmente son orgnicas y reaccionan con un grupo reducido de especies).Esta experiencia adems de identificar o reconocer algunos iones presentes en las diferentes mezclas permitieron realizar una breve clasificacin de los diferentes agentes o reactivos en funcin de los iones con que reaccionaron.

METODOLOGIAPara la realizacin de dicha experiencia fue necesario el uso de tubos de ensayo, vaso de precipitados, agitador, goteros, gradillas y equipos fsicos como centrifugadora.En una primera instancia se pas al anlisis qumico de la mezcla (1), y por ltimo el anlisis de la mezcla (2) descritas anteriormente.1. se coloc en un tubo de ensayo una pequea porcin de la mezcla (1) adicionndole 4 gotas de cido clorhdrico (HCl) a una concentracin 3F; se agit hasta obtener una mezcla homognea y se centrifugo, desechando el centrifugado o lquido sobrenadante, conservando el precipitado blanco que contena los cloruros insolubles de plata, plomo u mercurio.

2. Luego se agregaron 6 gotas de agua caliente al precipitado blanco obtenido, agitando y manteniendo lo al bao mara por un minuto, nuevamente se centrifug la muestra guardando este ltimo precipitado para el paso 3; se dividi el lquido transparente (centrifugado) en dos porciones A y B en los cuales se realiz el anlisis qumico del ion plomo.Porcin A: a esta porcin se adicion una gota de A.A (CH3COOH) 3F, y una de cromato de potasio (K2CrO4) 1F.Porcin B: a esta porcin se adicion 2 gotas de yoduro de potasio (KI)1F, anotando los cambios presentados en este punto.

3. Al precipitado guardado el paso 2, se adicionaron 10 gotas de amoniaco (NH3) 3F agitando vigorosamente, luego se centrifug la muestra , se anotaron los cambios ocurridos en este punto; luego se dividi el centrifugado en dos porciones: A y B para el anlisis del ion plata, conservando el precipitado para el paso 4Porcin A: a esta porcin se adicion cido ntrico (HNO3) 3F hasta que el medio fuera cido, anotando los cambios ocurridos en este punto.Porcin B: a esta porcin se adiciono 2 gotas de yoduro de potasio (KI) 1F.

4. Se lav el residuo del paso 3 con 10 gotas de agua, centrifugando la muestra y desechando el lquido sobrenadante, luego se disolvi el precipitado con 2 gotas de (HNO3)3F, agregando 5 gotas de agua, centrifugando nuevamente y al centrifugado se le adicion 2 gotas de cloruro de estao (II) para el anlisis del ion mercurio.

5. En una segunda instancia de la experiencia se tom una pequea porcin de la mezcla (2) dividindola en tres porciones: A, B y C.para el anlisis de los iones Hierro, Cobalto y Nquel respectivamente.Porcin A: a esta porcin se la mezcla (2) se adicion 2 gotas de tiocianato de amonio (NH4SCN) 3F; anotando los cambios de coloracin obtenidos.Porcin B: se aadi fluoruro de sodio (NaF)(S) hasta que una pequea cantidad de la misma se encontrase sin disolver, por las paredes del tubo de ensayo se hizo rodar 10 gotas de (NH4SCN) alcohlico.Porcin C: a esta ltima porcin se aadi (NaF)(S) gota a gota y luego se adicionaron 2 gotas de dimetilglioxima.

RESULTADOS Y DISCUSINMezcla 1 compuesta de nitrato de plata (AgNO3), nitrato de plomo II (Pb(NO3)2) y nitrato de mercurio I (Hg2(NO3)2).En la siguiente discusin se pretende analizar y comprender los resultados obtenidos en el laboratorio, a partir del conocimiento sobre las reacciones selectivas y especficas.En el siglo pasado Bunsen desarroll una marcha analtica que permite separar algunos elementos por grupos, y tales grupos reaccionaban con un reactivo especifico, los iones Ag+, Pb3+ y Hg22+ pertenecen al grupo I, y tienen como reactivo al cido clorhdrico (HCl), esto nos permite saber que si mezclamos esta solucin con cido clorhdrico ocurrir una reaccin selectiva. Despus que se agreg 4 gotas de cido clorhdrico a la mezcla, se observ que en esta se form un precipitado blanco. Para saber con qu sustancia se estaba tratando, en la tabla 1 se comparan ciertas sustancias con su respectivo color, y por medio de esto podemos darnos cuenta que el precipitado es una mezcla de sales de los iones con el cloro. Esto ocurre porque el cido reacciona con las sales del NO3- y produce los cloruros con los distintos iones. Esta reaccin selectiva hace que se produzcan varias sales que ms adelante se comportaran como reactivos. Las reacciones ocurridas se muestran en las siguientes ecuaciones:

AgNO3(ac) + HCl(ac) AgCl(s) + HNO3(ac) Ec.1

Pb(NO3)2(ac) + 2HCl (ac)PbCl2(s) + 2HNO3(ac) Ec.2

Hg2 (NO3)2(ac) + 2HCl (ac) Hg2Cl2(s) + 2HNO3 (ac) Ec.3

Tabla 1. Coloracin de algunos compuestos SUSTANCIACOLOR CARACTERSTICO

AgClBlanco

PbCl2Blanco

Hg2Cl2Blanco

PbCrO4Amarillo

PbIAmarillo

HgNegro

Hg2Cl2 Blanco

Ag I Amarillo

Luego de que se centrifugara la mezcla, se le agregaron seis gotas de agua caliente al precipitado, esto ayud a que la sal de cloruro de plomo se disolviera y las otras sales quedaran aun como precipitado, y cuando fue llevado nuevamente a la centrifugadora, se separ de las otras sales y se guard el precipitado para su anlisis ms adelante.Para demostrar que en este centrifugado estaba presente el ion Pb2+ se dividi en dos porciones.Porcin A: a esta porcin se le adicion cido actico (C2H4O2) y cromato de potasio (K2CrO4), representado en la siguiente ecuacin:PbCl2 (ac) + K2CrO4(ac) PbCrO4(s) + 2KCl(ac) Ec.4Como resultado se obtuvo una coloracin amarillo fuerte, lo cual demuestra la presencia del ion plomo, tal como lo muestra la tabla 1.Porcin B: a esta porcin se le aadi una gota de yoduro de potasio (KI), que rpidamente present una coloracin amarillo plido, debido a la presencia del ion plomo en forma de yoduro de plomo (PbI2). PbCl2 (ac) + 2KI (ac)PbI2 (s) + 2KCl (ac) Ec.5Al precipitado guardado se le aadieron 10 gotas de amoniaco (NH3) acuoso, esto provoc que la mezcla se tornara de color negro. Con la informacin de la tabla uno podemos inferir que esta coloracin se debi a la presencia del ion mercurio.Las reacciones del cido con el precipitado se muestran a continuacin: AgCl (s) + 2NH3 (ac) Ag (NH3)2+(ac) + Cl-(ac) Ec.6Hg2Cl2 (s) + 2NH3 (ac) Hg + HgNH2Cl + NH4+(ac) + Cl-(ac) Ec.7Luego que se centrifugara la mezcla, se dividi el sobrenadante en dos partes, a la primera se le aadi acido ntrico (HNO3), con el objeto de que este reaccionara con la sal y se presentara un precipitado blanco que demostrara la presencia del ion plata, sin embargo esto no sucedi, al igual que con la segunda parte, cuando se le aadi ioduro de potasio (KI) se esperaba que se formara ioduro de plata, un precipitado amarillo que confirmara la presencia de un compuesto del ion plata, lo cual tampoco sucedi. Es probable que esto sucediera por que el ion plata nunca estuvo presente o porque despus de tantas separaciones entre centrifugados y precipitados, este se halla desechado y no quedara mucho en los sobrenadantes en los que se quiso probar..Despus, cuando se le agreg cloruro de estao al precipitado, este reaccion con el cloruro de mercurio II (HgCl2) para formar el cloruro de mercurio I (Hg2Cl2), el cual se muestra como un precipitado de color blanco que demuestra la presencia del mercurio.2HgCl2(ac) + SnCl2(ac) SnCl4(ac) + Hg2Cl2(s) (Ec. 8)

Resultados y discusin de la mezcla II compuesta de Fe(NO3)3, Co(NO3)2, Ni(NO3)2.Despus de realizada la seccin 5 de la prctica se obtuvieron los resultados mostrados en la tabla 2.

Tabla 2. Anlisis cualitativo de la mezcla II(Fe (NO3)3, Co (NO3)2, Ni (NO3)3)Mezcla IIReactivos AgregadosColoracin MostradaIon Identificado

Porcin A2 gotas de tiocianato de amonio (NH4SCN) 3FRojo sangreIon hierro (III)

Porcin BFluoruro de sodio (NaF)(S)Incoloro

Ion cobalto (II)

10 gotas de tiocianato de amonio alcohlicoAzul verdoso

Porcin CFluoruro de sodio (NaF)(S)Incoloro

Ion nquel (II)

Amoniaco (NH3) 3FAmarillo

Dimetilglioxima (C4H8N2O2)Precipitacin roja

En la prctica experimental la mezcla II se separ en 3 porciones para facilitar su anlisis. En la porcin A se busc identificar en ion hierro (III), para esto se utiliz el tiocianato de amonio (NH4SCN) 3F que como muestra la tabla 2 presento una coloracin roja sangre, esto es debido a que el ion hierro disociado en la mezcla (incoloro) con el tiocianato de amonio forma un precipitado de Fe (SCN)3, un complejo tiocianato de color rojo intenso (rojo sangre); como se muestra en la ecuacin 9. Ec. 9En la porcin B se busc analizar la presencia del ion cobalto (II) para esto se procedi a adicionar el fluoruro de sodio el cual al ser uncido dbil hace que la reaccin tome valores de PH dbilmente cido, es decir cercanos a 7, ya que si es muy acido no se formara el complejo que permitir identificar el ion, adems de sus cualidades de enmascaramiento del ion hierro el cual interfiere en la identificacin del ion. Luego se adicion tiocianato de amonio alcohlico que al deshidratarse con el ion cobalto forma NH4(SCN)3Co, un complejo de color azul verdoso como lo muestra la tabla, lo que confirma la presencia del ion cobalto (II).Ec.10Utilizando el anlisis sistemtico o marcha sistemtica analtica se procedi a analizar cualitativamente la Porcin C tratando de identificar en ella el ion nquel (II). La tabla 2 nos muestra que al agregarle fluoruro de sodio, amoniaco y dimetilglioxima se form una precipitacin roja-rosada lo que nos demuestra que el ion nquel(II) efectivamente estaba presente en esa mezcla, esto es debido a que el ion nquel(II) en medio neutro o ligeramente amoniacal forma un complejo quelato1 con la dimetilglioxima2 con estructura distorsionada es decir, en forma de cuadrado plano y como la energa de desdoblamiento es grande de aprox. 20000 cm-1presenta una coloracin rojiza. Es por esto que a la mezcla se le agreg primero fluoruro de sodio que forma una solucin dbilmente cida de color amarilla debido a la presencia del catin sodio del fluoruro que disocia al ion nquel (II); sin embargo fue necesario agregarle tambin amoniaco para que se neutralizara el ion y se pudiera identificar su presencia con ayuda de la dimetilglioxima.Ec.11

CONCLUSIONESSe dieron las reacciones especficas y selectivas en diferentes mezclas, obteniendo los diferentes precipitados y cambios de color, que indicaban la existencia de diferentes iones en ellas.Mediante el anlisis cuantitativo realizado, se logr identificar la presencia de los diferentes Iones (Ag+, Pb3+ y Hg22+, pertenecientes al grupo I) en las diferentes soluciones. En donde La formacin de los diferentes precipitados obtenidos, se encontr como muestra de las reacciones selectivas y especficas que ocurren cuando diferentes soluciones reaccionan.

Referencias1. Es una sustancia que forma complejos con iones de metales pesados, estos evitan la toxicidad de los metales pesados en los seres vivos2. Es un compuesto orgnico muy conocido y utilizado con frecuencia en la identificacin del ion Nquel (II).

Bibliografa www.ciens.VCV.Ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/cationes.pdf Pendientemigracion.vcm.es/info/analtica/asociencia/reactividadcationes.pdf www.heorema.com/QG24.htm http://www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/analitica/doc/Trabajo_Practico_N_10_Cualitativa_I.pdf http://www.slideshare.net/tito261288/marcha-analtica-de-cationes

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