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FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA CARRERAS: FARMACIA Y BIOQUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA I

PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS

 

Punto de fusión

 

Recristalización

María Cristina Caterina

2015

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PUNTO DE FUSIÓN

¿Qué es?

http://es.wikipedia.org/wiki/Fusión_(cambio_de_estado)

PUNTO DE FUSIÓN

¿Con qué se relaciona?

Uniones intermoleculares

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compuestos

orgánicos

compuestos

inorgánicos

fuerzas de Van der Waals

uniones puente de hidrógenouniones iónicas

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PUNTO DE FUSIÓN

¿Con qué varía el punto de fusión?

Presión

Presencia de impurezas

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PUNTO DE FUSIÓN

P unto de fus iónpres enc ia de impurezas

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¿Cómo podemos verificar la presencia de impurezas

en un sólido?

-determinando la temperatura de fusión

-realizando una cromatografía analítica

¿Cómo se determina el punto de fusión?

Punto de fusión

PUNTO DE FUSIÓN

¿Para qué lo podemos usar?

¿Es criterio de pureza?

¿Es criterio de identidad?

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PUNTO DE FUSIÓN

¿Pero hay alguna forma de emplear el PF en la

identificación de un compuesto?

PF mezcla

¿Siempre es necesario purificar un sólido antes

de emplearlo?

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RECRISTALIZACIÓN

¿En qué consiste?

En sucesivas cristalizaciones

¿En qué se basa?

Diferencia de solubilidades en frío y en caliente.

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RECRISTALIZACIÓNPodemos resumirlo así:

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se coloca el sólido con unos ml del

solvente en el que la muestra es

insoluble en frío

se calienta

se enfría

se obtiene una solución

saturada a la temperatura de ebullición del

solvente

al enfriarse la solución se sobresatura y el exceso de sólido se

separa como cristales.Las impurezas quedan

solubilizadas

RECRISTALIZACIÓN Técnica general

1- Selección del solvente adecuado

2- Disolución en caliente

3- Si la solución es coloreada, se trata con carbón activado.

4- Filtración de la solución en caliente.

5- Enfriamiento de la solución.

6- Separación de los cristales por filtración al vacío en frío.

7- Secado del sólido.11

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Condiciones del solvente para recristalizar:

-no debe solubilizar al sólido en frío

-debe solubilizarlo en caliente

-al enfriarse, el sólido debe cristalizar

-no debe reaccionar con el sólido a purificar

-de ser posible no debe ser tóxico ni inflamable

-para favorecer el secado, debe ser volátil

RECRISTALIZACIÓN

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Equipos necesarios

RECRISTALIZACIÓN

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RECRISTALIZACIÓN EN MEZCLA DE SOLVENTES

¿Cuándo se usa?

Cuando no se cuenta con un solvente en el que la

muestra sea insoluble en frío y soluble en caliente.

Se usan combinados dos solventes:

-en uno la muestra es soluble en frío y

en caliente

-en el otro es insoluble en frío y en

caliente.

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PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS

BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA MARTÍNEZ GRAU Y y CSÁKY, Técnicas Experimentales en Síntesis Orgánica. VOGEL, Practical Organic Chemistry GALAGOVSKY KURMAN, Fundamentos teórico-prácticos del Laboratorio.

Links de interés

Espacio Ciencia,(2015). “Punto de fusión”, [Internet]. Disponible en:

http://espaciociencia.com/punto-de-fusion/

Operaciones básicas en el laboratorio de química”. [Internet]. Disponible en:

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/punt1.html

Germán Fernández. “Recritalización”, [Internet]. Disponible en:

http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html

Videos

Prácticas de Química Orgánica I: Punto de fusión, Universidad Complutense de Madrid,

(Youtube), disponible en: https://www.youtube.com/watch?v=pUB3MolCrPA ,

Punto de fusión, (Youtube), disponible en: https://www.youtube.com/watch?v=sdh5YH3AGqw

Prácticas de Química Orgánica I: Recristalización, Universidad Complutense de Madrid,

(Youtube), disponible en: https://www.youtube.com/watch?v=P_v7aYwwATs