PROCESO ORGÁNICO DE EXTRACCIÓN DE CERA DE CANDELILLA COMO SE HACE ACTUALMENTE EN FITOKIMICA

El proceso orgánico de extracción de cera de candelilla, consiste en seis etapas, las cuales se describen a continuación (Figura 1):

Recolección

Se propone un método adecuado para cortar los macollos de candelilla durante la

recolección, el cual consiste en cortar solamente la parte aérea de la planta con la ayuda

de unas tijeras y de esta manera dejar la raíz en el suelo, con la finalidad de que la planta

pueda regenerarse más rápidamente según lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-

1999, esto debido a que en el proceso tradicional de recolección, la arrancan de raíz, lo

cual ocasiona en mayor medida la deforestación de la planta.

Transporte

Los macollos cortados se transportan al centro de almacenamiento (acopio) y

transformación de la empresa a través de un vehículo automotor.

Troceado

Se lleva a cabo un troceado de los tallos de la planta con la finalidad de reducir su tamaño para que los mismos puedan acomodarse adecuadamente en el recipiente.

Extracción

Primeramente se lleva a cabo el acomodo de los tallos en el recipiente de extracción, el

cual consiste en una autoclave fabricada en acero inoxidable resistente a corrosión con

capacidad de 20 L, en la cual se lleva a cabo el proceso orgánico de extracción de cerote,

mediante el empleo de una disolución de agua-ácido cítrico y presión manométrica con

una duración de aproximadamente 1 h y media. Cabe mencionar que el ácido cítrico es

biodegradable en el medio ambiente y no ocasiona graves problemas de salud a las

personas en comparación con el ácido sulfúrico que se utiliza en el proceso tradicional, el

cual es muy corrosivo, sus gases son muy tóxicos y es un contaminante del medio

ambiente.

Purificación

Se deja solidificar el cerote a temperatura ambiente de 2-3 horas en un recipiente de

vidrio o acero inoxidable resistente a corrosión con capacidad de 2 L, eliminando el agua

contenida y las impurezas más grandes presentes en el cerote por sedimentación, cabe

mencionar que en el proceso tradicional se emplean viejos recipientes de hierro, los

cuales ya presentan signos de oxidación.

Refinación

Se promueve la separación y eliminación de las impurezas más pequeñas presentes en el

cerote cera mediante una hidrólisis ácida, calentando agua hasta ebullición y adicionando

ácido cítrico en un recipiente de vidrio o acero inoxidable resistente a corrosión con

capacidad de 1 L, eliminando las impurezas sedimentadas y el agua contenida en el fondo

del recipiente, para posteriormente dejar solidificar durante 24 horas, obteniendo una

cera de color crema a amarillo. En cambio en el proceso tradicional, la refinación consiste

en refundir el cerote en un recipiente de hierro con agua acidificada procedente del

proceso de extracción sin ningún tratamiento, añadir el cerote y agregar nuevamente

ácido sulfúrico, obteniendo una cera con impurezas procedentes del hierro del recipiente

la cual presenta un color café rojizo.

Figura 1. Diagrama de flujo del proceso orgánico de extracción de cera de candelilla.

LAY OUT DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN DE CERA DE CANDELILLA COMO SE REALIZA ACTUALMENTE

Figura 2. Diagrama del proceso orgánico de extracción de cera de candelilla.

El digrama Lay out, nos permite comprender la secuencia y el tipo de equipos empleados

durante un proceso, por lo que a continuación se describe el presente proceso de extracción,

purificación y refinación de cera de candelilla (Figura 2), el cual consiste en el uso de una

autoclave (R-111), donde se deposita la planta de candelilla, agua y una disolución de agua-

ácido cítrico, esta cuenta con una rejilla adaptable (S-1), para presionar y mantener inmersos

los tallos de la planta y de esta manera el volumen de agua sea superior y el proceso de

recolección de la cera en forma de espuma sea más sencillo, sin que los tallos permanezcan en

contacto con la cera, posteriormente se elimina el agua y los residuos de tallos, en esta etapa se

emplea calor directo para la extracción, mediante el empleo de gas LP el cual se encuentra en

un depósito de gas LP (D-101), este pasa a través de una válvula reguladora (V-1) y cuenta con

una válvula de seguridad (V-2) y una válvula de paso (V-3) hacia el quemador de gas LP (Q-

111); un tanque abierto (R-112) para llevar a cabo el proceso de purificación, donde se

deposita la cera caliente en forma de espuma y pequeñas cantidades de agua, se deja enfriar la

cera para que solidifique y llevar a cabo la separación de las impurezas por sedimentación y

posteriormente eliminar el agua residual y las impurezas presentes en la parte inferior de la

cera purificada raspando con la ayuda de una herramienta afilada; otro tanque abierto (R-113)

con aplicación de calor directo mediante el empleo de gas LP, el cual se encuentra en un

depósito de gas LP (D-101), este pasa a través de una válvula reguladora (V-1) y cuenta con

una válvula de seguridad (V-4) y una válvula de paso (V-5) hacia el quemador de gas LP (Q-

112); en el cual se lleva a cabo la refinación de cera de candelilla, donde primeramente se

adiciona agua y se calienta a ebullición, después se adiciona el ácido cítrico en polvo y

finalmente el cerote, cuya refinación se lleva a cabo gracias a la alta temperatura e hidrólisis

ácida de materia orgánica presente en el cerote, ocasionada por el ácido cítrico a una

concentración del 1-5 %, para finalmente dejar enfriar para que la cera refinada solidifique y se

separen las impurezas por sedimentación, posteriormente la cera ya refinada se quiebra en

pedazos con una herramienta y se retira del tanque, se elimina el agua residual y las impurezas

presentes en la parte inferior de la cera refinada raspando con una herramienta afilada.

PROPUESTA DEL PROCESO ORGANICO DE EXTRACCIÓN DE CERA DE CANDELILLA PARA PLANTA PILOTO

El proceso de extracción de cera de candelilla como propuesta para la planta piloto, consiste en 7 etapas, las cuales se describen a continuación (Figura 3):

Recolección

Antes que nada, el responsable técnico del aprovechamiento, presentará por escrito ante

la SEMARNAT un aviso de aprovechamiento de la hierba de candelilla con fines

comerciales, según lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999. Se propone un

método de recolección para el aprovechamiento sustentable de candelilla, el cual consiste

en cortar los macollos sin raíz, en etapa de madurez de cosecha es decir cuando las

plantas hayan alcanzado un diámetro mayor de 25 cm y una altura mínima de 30 cm, con

la ayuda de una herramienta con hilo de acero afilado y de esta manera dejar la raíz en el

suelo, tomando en cuenta lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999, además de la

incorporación de una formulación a base de hormonas vegetales, con la finalidad de que

la planta pueda regenerarse más rápidamente y al mismo tiempo sea un método cómodo

para el usuario. Ya que en el proceso tradicional de recolección la arrancan de raíz, lo cual

ocasiona en mayor medida la deforestación de la planta, además de problemas en la

columna vertebral y el maltrato en las manos al momento de arrancar la planta.

Transporte

Primeramente, se acreditará el transporte de la planta de candelilla con un aviso de

aprovechamiento, que el titular del aviso de aprovechamiento de la hierba de candelilla

con fines comerciales, expedirá a favor de la persona física encargada de realizar esta

actividad, para el cual según lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999.

La planta de candelilla cortada sin raíz, se transportará al centro de almacenamiento

(acopio) y transformación de la empresa a través de un vehículo automotor, mediante el

amparo de avisos de aprovechamiento, remisiones forestales y/o facturas, según sea el

caso, solo cuando se utilice cualquier vehículo automotor, cabe mencionar que para

amparar la legal procedencia de la planta cuya propiedad no haya sido transferida al

destinatario y sea transportada para su transformación, se utilizará la remisión forestal o

bien la factura expedida en favor de quien solicitó cualquiera de los servicios señalados.

Así como también los requisitos del destinatario y del proveedor de la panta, como el

nombre y domicilio de la persona física o moral. La autorización y validación de los

formatos de avisos de aprovechamiento, remisiones forestales y facturas de venta lo

llevará a cabo la SEMARNAT en un plazo de 10 días hábiles a partir de la recepción de la

solicitud, para después devolvérselos al interesado para su utilización, cabe mencionar

que los presentes trámites están basados en la NOM-018-SEMARNAT-1999.

Recepción

La planta de candelilla se baja del vehículo automotor, se pesa en una báscula y se van registrando los pesos de la planta, para saber la cantidad de planta entrante a la empresa.

Extracción

La planta de candelilla (70-90 kg) se deposita en una autoclave fabricada en acero

inoxidable resistente a corrosión con enchaquetado de cerámica y una capacidad de 0.5

m3, la cual cuenta con una jaula desmontable y adaptada al interior de la misma, con la

finalidad de evitar el paso de ramas o tallos de candelilla manteniéndolos inmersos en

agua, posteriormente se adiciona agua, se somete a calentamiento hasta ebullición y se

adiciona una disolución de agua-ácido cítrico (0.005-1%), se tapa la autoclave hasta

alcanzar una temperatura de 120 ° C y una presión manométrica de 1.05 kg/cm2 durante

un tiempo aproximado de 20 minutos, esto gracias al enchaquetado que permite

almacenar el calor más rápido. Debido a que la jaula es desmontable, será mucho más

fácil la adición y el acomodo de la planta, así como el desalojo de los residuos al terminar

el proceso de extracción para su posterior tratamiento de secado, molienda y almacenado

con la finalidad de obtener fitomoléculas de alto interés a partir de los residuos y al

finalizar secar los residuos para la elaboración de iniciadores de fuego. Ya que en el

proceso tradicional los residuos se utilizan como combustible para el proceso generando

una gran cantidad de ceniza. Cabe mencionar que el ácido cítrico es biodegradable en el

medio ambiente y no ocasiona graves problemas de salud a las personas en comparación

con el ácido sulfúrico que se utiliza en el proceso tradicional, el cual es muy corrosivo, sus

gases son muy tóxicos y es un contaminante del medio ambiente. Cuyo proceso

tradicional se lleva a cabo en un equipo rectangular fabricado en hierro con una capacidad

aproximada de 500 L.

Purificación

El cerote fundido pasa del autoclave a un filtro, donde se filtra en caliente y

posteriormente se pasa a un decantador de acero inoxidable con capacidad de 100 L,

donde se deja solidificar el cerote a temperatura ambiente durante aproximadamente 4

horas, eliminando el agua contenida y las impurezas presentes en el cerote por

sedimentación, posteriormente se filtra el agua residual con impurezas, con la finalidad

de volverla a reutilizar en el proceso. Finalmente la cera solidificada (cerote) se quiebra en

trozos y se retira del recipiente. Se registran los rendimientos de cera por cantidad de

planta utilizada en el proceso, cabe mencionar que los rendimientos obtenidos con este

proceso van del 3-4 % de cera, por lo que se obtendría un rendimiento de 3-4 kg de cera

por 100 kg de planta. Cabe mencionar que la CONAFOR (2009), reporta que en el proceso

tradicional se obtienen 2 kg de cera, por cada 100 kg de planta por lo que el rendimiento

es del 2 %.

Refinación

Se promueve la separación y eliminación de las impurezas más pequeñas presentes en el

cerote, mediante una hidrólisis ácida, calentando agua hasta ebullición y adicionando

ácido cítrico en un tanque abierto de acero inoxidable con capacidad de 150 L,

posteriormente la cera se deja enfriar durante aproximadamente 24 horas para que

solidifique y se sedimenten las impurezas en el fondo del recipiente. Al agua residual con

impurezas se le da un tratamiento de filtración para su reutilización. La cera refinada

solidificada se quiebra en trozos. En cambio en el proceso tradicional, la refinación

consiste en refundir el cerote en un recipiente de hierro con agua acidificada procedente

del proceso de extracción sin ningún tratamiento, añadir el cerote y agregar nuevamente

ácido sulfúrico, obteniendo una cera con impurezas procedentes de materia vegetal de la

planta y del hierro del recipiente, además de que el agua residual se tira en el suelo

contaminando el medio ambiente.

Calidad

Al cerote y cera refinada se le evaluarán algunos parámetros de calidad en el laboratorio,

tales como:

- Punto de fusión (PF): el cual nos dice el comportamiento térmico, la dureza y

pureza del material a analizar, el cual debe de oscilar entre un rango de 66-76 ° C.

- Color: donde la luminosidad es la capacidad de reflejar la luz a partir del valor L*

dado por el colorímetro, el cual debe de permanecer entre un rango de valor de

54.50-58.58 en L.

- Espectroscopia infrarroja (EI-FTIR): con la finalidad de conocer los grupos químicos

funcionales presentes en la cera así como sus rangos en el campo visible, cabe

mencionar que la cera de candelilla debe de presentar estiramientos de C-H de

carbonos saturados entre un rango de 2900-2950 cm -1.; bandas de C=O entre un

rango de 1700-1740 cm-1; bandas de C-O entre un rango de 1380-1460 cm-1 e

interacciones de bandas de CH2 entre un rango de 700-120 cm-1.

Cabe mencionar que si la cera de candelilla como producto terminado no cumple con los

estándares establecidos, esta se tiene que volver a refinar hasta que cumpla con los

parámetros, dichos parámetros están contemplados en estándares por diversas empresas

y sectores industriales para la determinación de calidad de cera de candelilla como

producto terminado.

Almacenado

Primeramente, se acreditará el almacenamiento del cerote con un aviso de

aprovechamiento, que el titular del aviso de aprovechamiento de la hierba de candelilla

con fines comerciales, expedirá a favor de la persona física encargada de realizar esta

actividad, según lo establecido en la NOM-018-SEMARNAT-1999. Los responsables del

centro de almacenamiento llevarán un registro de existencias, según la NOM-018-

SEMARNAT-1999. Cabe mencionar que el responsable del centro de almacenamiento

podrá adicionar marcas o sellos que lo identifiquen. Este registro se podrá utilizar cuando

sea autorizado y validado por la SEMARNAT en un plazo de 10 días hábiles a partir de la

presentación de la solicitud. Los responsables del centro de almacenamiento y/o

transformación del cerote, enviarán un informe del registro de existencias, dentro de los

15 días de los meses de enero y julio de cada año, según la NOM-018-SEMARNAT-1999.

Figura 3. Diagrama de flujo del proceso orgánico de extracción de cera de candelilla para planta piloto.

PROPUESTA DEL DISEÑO DEL PROCESO ORGÁNICO DE EXTRACCIÓN DE CERA DE CANDELILLA PARA PLANTA PILOTO

A continuación se describe la propuesta del diseño del proceso orgánico para la extracción de

cera de candelilla para la planta piloto (Figura 4), el cual consiste en una autoclave (R-111) con

capacidad de aproximadamente 0.5 metros cúbicos con una bandeja de carga sólida

desmontable (BCS-11), donde se deposita la planta de candelilla, agua y una disolución de

agua-ácido cítrico, en la cual se mantienen inmersos los tallos de la planta en el agua, cuenta

también con una conexión de entrada de agua caliente en la parte inferior de la autoclave, la

cual es alimentada por una caldera (D-102) pasando a través de una válvula de seguridad (V-4)

y una válvula de paso (V-5) al autoclave (R-111), con la finalidad de aumentar el volumen del

agua contenida en la misma, y de esta manera hacer pasar la cera que se encuentra en la

superficie del agua en forma de espuma a través de una válvula de seguridad (V-6) y una

válvula de paso (V-7) hacia un filtro (F-2) para eliminar impurezas mediante una filtración en

caliente, para posteriormente pasar la cera fusionada a un recipiente decantador (R-113) de

acero inoxidable con una capacidad de aproximadamente 100 L en el cual se llevará a cabo el

proceso de purificación mediante una solidificación de la cera y sedimentación de impurezas,

para la obtención del cerote, posteriormente este se quiebra en trozos y en un tanque abierto (R-

114) de acero inoxidable con una capacidad de aproximadamente 150 L se adiciona agua para

calentar hasta ebullición y adicionar ácido cítrico para después colocar la cera en trozos y llevar

a cabo el proceso de refinación.

Al término del proceso de extracción, los tallos de la planta se sacan del autoclave (R-111) en

la bandeja de carga sólida desmontable (BCS-11), para pasarlos a un secador (G-201),

posteriormente a una trituradora (G-202) y finalmente a un contenedor (R-112), con la finalidad

de reutilizar los residuos para la obtención de fitomoléculas y elaboración de iniciadores de

fuego. Además el agua residual con impurezas pasa a través de una válvula de seguridad (V-8)

y una válvula de paso (V-9) hacia un filtro (F-1), para separar las impurezas del agua,

volviendo nuevamente a la caldera (D-102) y de esta manera poder reutilizarla en el proceso.

Al concluir del proceso de purificación, el agua residual con impurezas también pasa a través

de una válvula de paso (V-10) hacia un filtro (F-1), para separar las impurezas del agua,

volviendo nuevamente a la caldera (D-102) y de esta manera poder reutilizarla en el proceso. Y

después del proceso de refinación, el agua residual con impurezas también pasa a través de una

válvula de seguridad (V-13), hacia un filtro (F-1), para separar las impurezas del agua,

volviendo de nuevo a la caldera (D-102) y poder reutilizar el agua en el proceso.

En la etapa de extracción se emplea calor directo, mediante el empleo de gas LP el cual se

encuentra en un depósito de gas LP (D-101), este pasa a través de una válvula reguladora (V-1)

y cuenta con una válvula de seguridad (V-2) y una válvula de paso (V-3) hacia el quemador de

gas LP (Q-111). Cabe mencionar que en la etapa de refinación, también se emplea calor

directo, mediante el empleo de gas LP el cual se encuentra en un depósito de gas LP (D-101),

este pasa a través de una válvula reguladora (V-1) y cuenta con una válvula de seguridad (V-

11) y una válvula de paso (V-12) hacia el quemador de gas LP (Q-112).

Figura 4. Diagrama del proceso de extracción, purificación y refinación de cera de candelilla en planta piloto.