CROMATOGRAFA DE GASES F.M:GASF.E: LQUIDOSLIDOGAS-LQUIDO: Mecanismo de rear!ici"nGAS-SLIDO:Mecanismo de searaci"n#ARTES DE U$ CROMATOGRAFOSISTEMA DE GASESI$%ECTOR&OR$O: #ro"si!o a'(er)ar 'a co'*mna + recisi"n de 'a !emera!*ra re)*'ada.3412SEPARATION PROCESSStationaryPhaseKC =conc. of solute in o!ile "haseconc. of solute in stationary "hase#o!ile Phase$ISTRI%&TION CONSTANT '(c)*as+lo,+use- Silica Tu!in.Stationary PhaseStationary Phase(c =/ 0ar.e (c =/ Sall(c Is $ynaic11 11 12 13 14 1211 11 12 13 14 1211.24 12.72(tm =95.5)(tm =95.5)11.61 11.143hich Pair of Solutes ha4e !etter Se"aration5COLUM$ACO$TROLADORES DE FLU,ODETECTOR:Midecarac!er-s!ica.isico/*-mica0 e'ec!ro/*-mica.Re)is!ra 'os comonen!es /*e sa'en de 'a co'*mna.Da*nares*es!a/*ese!rad*ceen*nico croma!o)r1.ico0'ares*es!aesdirec!amen!e roorciona' a 'a can!idad de m*es!ra.SISTEMA DE DATOSE'*er!odein+ecci"nseencar)ade2o'a!i'i3ar'a m*es!ra0'aT4de(eser'os*.icien!emen!ea'!aara asar'aa'es!ado)aseoso.LaT4secon!ro'a indeendien!emen!e de' e/*io. SE#ARACI$DELAMUESTRAE$LA COLUM$A:La!emera!*rainicia'de(e ser(a5aen'aco'*mna0'am*es!rase condensaen'aF.E0se6ace'*e)o'a ro)ramaci"n de 'a !emera!*ra0 se cam(ia 'a cons!an!e de dis!ri(*ci"n0 de ac*erdo a s* 2o'a!i'idad+a.inidador'aF.Esa'en'os di.eren!es com*es!os. SISTEMADEDATOS:S*.*nci"nes con!ro'ar!odos'osar1me!rosde'sis!ema croma!o)r1.ico0ad/*iere'ain.ormaci"n0'a in!erre!aci"n + !ra!amien!o de da!os.CLASIFICACINTipo de colum! " #!$e e$t!cio!%i! (F.&).Colum! emp!c!d! colum! 'id%io o !ce%o( d.i 2)4mm( 1**** N+T.C!pil!% d.i ,1 mm( p!%ed ite%io% %ecu-ie%t! de F.&..e/!-o%e 5** 0m( mic%o-o%e 1** 0m.2***** N+T.C%om!to/%!#1! 2!$)$3lido (2S)4 Ad$o%ci3)de$o%ci3. #.e $3lido$ po%o$o$.C%om!to/%!#1! 2!$)L15uido (2L)4 6ecu-%i% p!%t1cul!$ de #.e co l15uido !lto puto de e-ul.A-$o%ci3.Lo$ compue$to$ m7$ $olu-le$ $e %etiee po% m7$ tiempo.C8L9.NAS CA+ILA6&SSe/: $e imo'ilice l! #.e e l! colum!4;C8T (Wall coated open tubular) +el1cul! de m!te%i!l %ecu-%iedo l! $upe%#icie ite%io% de l! colum!.SC8T (support coated open tubular) +!%t1cul!$ de $opo%te e $u p!%ed %ecu-ie%t!$ de #!$e l15uid!.+L8T (porous layer open tubular) #i! c!p! de pol1me%o po%o$o (t!mi< molecul!%( $upe%#icie !cti'!) %ecu-%iedo $upe%#icie ite%!.T"pe;C8T+L8TSt!tio!%" +=!$eLi5uid o%2umSolidSt!tio!%" +=!$e$+ol"$ilo>!e$+&2+o%ou$ +ol"me%$Al28?@eolite$3COT 4s P0OTC=%om!to/%!p=ic+%oce$$2!$ A Li5uidp!%titio2!$ $olidAd$o%ptio6Soli-66Soli-6PorousPorous0ayer0ayer+use- Silica +use- Silica Tu!in.Tu!in.I-eal for the analysis of .ases -ue toI-eal for the analysis of .ases -ue totheir increase- retention '7) an- uni8uetheir increase- retention '7) an- uni8ueselecti4ity 'selecti4ity ') co"are- to 3COT) co"are- to 3COTP0OT ColunsColum4 BC)+et%o 1**1** m > *.25 mm I.B. ( *.5 0mC!%%ie%4 Delium !t 2E.5 cmA$8'e4 ) 4*FC #o% 2* mi) 4*FC ) 12*FC !t 5FAmiIGecto%4 Split 1416( 1** 0L( 2**FCBetecto%4 FIB( 25*FC ET9:0ENE#olecular Sie4e P0OT Coluns;2< =eolite olecular sie4e for the analysis of fi>e- an- "eranent .ases; O2?N2?Ar?(r?@e?CO?C94? S+AC!%!cte%1$tic! &mp!5uet!d! ;C8T " SC8T+L8Td.i de l! colum! ?)6 mm *.1*)*.5? mm *.?2)*.5? mmLo/itud de l! colum!1)? mm ?*)5* m ?*)5* mBi7met%o de p!%t1cul!12*)1E5 0m ) )&$pe$o% de %ecu-%imieto) *.1)*.5 0m 12)25 0mN:me%o tot!l de pl!to$ te3%ico$ (N)1***)5*** 25***)2***** 25***)2*****C!p!cid!d tot!l (0/Acompue$to)1** *.*5)5 *.*5)5C!ud!l mLAmi 2*)1** *.5)5 5)1*FluGo lie!l cmA$ 1*)5* 2*)5* 5*)1**COLUM$AS TU7ULARES A7IERTASLas co'*mnas !*(*'ares a(ier!as se *eden c'asi.icar !am(i8n or e' di1me!ro en:9ide 7ore co'*mns :.;< mmMedi*m (ore co'*mns :. (ore co'*mns :.== mm ?croma!o)ra.-a moderna@ a'!a reso'*ci"nMicro(ore co'*mns?.as! c6roma!o)ra6+@ reso'*ci"n a'!-sima0 !R cor!os0 no se a'ica a an1'isis de !ra3asACS86C&NT&S SLIB8S FAS&S LHI9IBAS)Al:mi!)2el de $1lice)C!%-oo( /%!#ito)T!mi< molecul!% (!o ?** FC5J #eil)95J metilpoli>ilo$!o ?**FC.ode%!d!mete pol!%e$4C.14Jci!op%opil#eil)E6J)metilpoli$ilo>!o?** FC.5*J #eil)5*Jmetilpoli$ilo>!o 225 FCB. Feil$ilo>!o c!%-o%!o?7* FC+ol!%e$&. 5*J ci!op%opil#eil)5*J)metilpoli$ilo>!o 275 FC.F. 5*J)t%i#luo%op%opil)5*J)metilpoli$ilo>!o. 25*FC.2. 2licol de polietileo 225 FCAlt!mete pol!%e$4D. 7*Jci!op%opilpoli$il#eileo$ilo>!o 25* FCI. +oli(dietile/licol$ucci!to) 2** FCTI+8 B& .9&ST6AS;Compue$to$ o%/7ico$ co puto de e-ullici3,25* FC;2!$e$.Limit!ci34 Be$compo$ici3 e pue%to de i"ecci3.2Cpi%ol1tic!4+%oducto$dede$compo$ici3(=uell! di/it!l.+itu%!$(pl7$tico$(#%!ccioe$pe$!d!$de pet%3leoLimit!ci3.Compue$to$ te%mic!mete ie$t!-le$4;A. !lc!!o $e 'ede como 8L)17( 8L)11(8L)22(S+)225*MBC)71*ecolum!$ emp!c!d!$.D+)17(6SL)4**(+&)17(S+)225*ecolum!$ c!pil!%e$.5J#eil)metilpoli$ilo>!o D+)5( 8L)5( etc.+olietilO/licol(pol!%);!>(D+);!>(IoP!>(BC);AQN8.&NCLAT96A F.&C8L9.NAS &.+AI9&TABAS4 d.p f t!m!Ro de m!ll!.N:me%odem!ll!(m7$de$!l!m!ll!"meo%d.p (15*)175 m).&2LCl!$#!$e$de!lt!tiede!%etee%m7$lo$ compue$to$( t6 !umet!.Si !umet! TF , t6( pe%o , $electi'id!d.Lolume de #!$e l15uid! (/%o$o% de l! #.e) AS#.eSc!p!cid!d(SLm(meGo%cu!ti#ic!ci3(, l1mitededetecci3(Site%'!locu!tit!ti'o.Lo$ !!lito$ p!$! m7$ tiempo di$uelto$ e l! #.e.Tridecano AB=:.;Tridecano AB;.Cectodele$pe$o%del!pel1cul!det%odeu!colum!c!pil!%(colum! ;C8T BC4?* m >*.?2 mm. )5)1*5FC. !. *.25 Tm. C.1.* Tm.6&LACIN B& FAS&( UColum!$c!pil!%e$2LC4 U(e$t!-lece l! %el!ci3et%e el di7met%o del c!pil!% " el e$pe$o% de l! pel1cul!. =dA4dp = %A2dp 9tilid!d4 Bete%mi!%tipodecolum!:tilp!%!l!$ep!%!ci3de lo$!!lito$.-!Go$compue$to$de-!Gope$o molecul!% " !pol!%e$. 6el!cio!%lo$%e$ult!do$o-teido$cocolum!$de di#e%ete di7met%o4 L!$ colum!$ c!pil!%e$ de di#e%ete d.i pe%o i/u!l U /ee%! lo$ mi$mo$ c%om!to/%!m!$.A C9tilid!ddelo$'!lo%e$de cu!do$et%!$l!d!u!7li$i$et%e colum!$ c!pil!%e$ co di#e%ete di7met%o ite%o.A. Colum! SupelcoP!> 1*4 ?* m> *.2* mm > dp *.2* Tm.C. Colum! SupelcoP!> 1*4 ?* m> *.2* mm > dp *.5? Tm. Aplic!ci316)1** 2!$e$( =id%oc!%-u%o$ de -!Go pe$o molecul!%( compue$to$ 'ol7tile$ =!lo/e!do$ (p.m 16)?5*)1**)?2* Semi'ol!tile$( !plic!ci3 /ee%!l (p.m 1**)7**)?2*)1?25 Did%oc!%-u%o$ de !lto pe$o molecul!%( ce%!$( p%oducto$ del pet%3leo (p.m ?**)15**)A+LICACI8N&S B& BISTINTAS 6&LACI8N&S B& FAS&( T&.+&6AT96A &N 2C&l cot%ol de l! Tempe%!tu%! e 2C e$ #ud!met!l.&l !umeto de TF e l! colum!!cele%!t!tol!eluci3(Sp%e$i3de'!po%)"el%itmode !p%o>im!ci3 e le e5uili-%io et%e l! #.e " l! #.m.Sep!%!ci3 i$ote%mic!4 ! TF co$t!te.Sep!%!ci3co/%!dietedeTF4Aumetop%o/%!m!do de l! TF( c!m-io de l! TF co el tiempo( dTAdt.L!TFm7$!lt!el!colum!e$t7limit!d!po%l! de$compo$ici3del!mue$t%!($iopo%l!e$t!-ilid!d" l! p%e$i3 de '!po% del l15uido de l! #.e.L!#.epuede$e%'!po%itracciDnsiultFneaconsol4ente'$ES)JE.E.Stashen7o?9.S. Killa an- #. :. Co!ari=a, J. Microcolumn Separations? 1LL2? E'2)? 11E.M.

3 46137 1516 18 23 2432 37 52 6056 5765 67 6970 7371 7276 77 787980

74750 50 100 minFID 60 576566

67 710 20 40 60 80 100 min$#DN-isobutil-2Z,6E,8Z-decatienamida !Es"ilantol#!$%3#2$%$%2N%$&$ $%%$%2$%2$ $% %$ $%%$%3$#D 68Croato.raas -el e>tracto -e flores -e *uaca 'Spilanthes americana). Coluna $%C1 'A1 ). +I$ y NP$ JE.E. Stashen7o? #. Puertas an- #.:. Co!ari=a? J. Chormatogr. A? 1LLA? E22? 223.M.40 60 80 100 120 140 160 180 200 220020406080m'()bundancia39415368818698115126141142155167 178192 206221100Es"ectro -e asas -el Es"ilantol.S&6I&S D8.L82ASL!$ep!%!ci3ec%om!to/%!#1!de/!$e$$ed!como#uci3dedo$ p%opied!de$ de lo$ !!lito$41.Ite%!ccioe$ 5u1mic!$ co l! #.e.2.+uto$ de e-ullici3 de lo$ !!lito$Ite%!ccioe$5u1mic!$delmi$motipo(!lco=ole$(!lde=1do$)$epod%7 o-$e%'!%cie%t!%e/ul!%id!delo$tiempo$de%eteci3deu!$e%ie =om3lo/!.INBIC&B&6&T&NCINB&\8LKTS4Seu$!p!%!cu!ti#ic!%l!%eteci3 de u compue$to comp!%7dolo co u! p!%eG! den)!lc!o$ co$ecuti'o$ =om3lo/o$.IW= C

] 1** ^ (t6>)t6 A t6N)t6) ] 1**Did%ode$til!ci3( DBBe$til!ci3 co '!po%)e>t%!cci3 $imult7e! co $ol'ete( SB&&>t%!cci3 po% #luido $upe%c%1tico( SF&&>t%!cci3 e #!$e $3lid!( S+&+u%/! " T%!mp! +_T (headspace di7mico).ic%oe>t%!cci3 e #!$e $3lid! e modo headsepace (DS)S+.&)Headspace e$t7tico( S)DSC%om!to/%7#o de /!$e$ !copl!do ! e$pect%omet%1! de m!$!$( D62CA.S