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INSTITUTO POLITECNICO NACIONALESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVASLABORATORIO DE QUMICA DE LOS HIDROCARBUROS

PRACTICA No. 4CRISTALIZACIN Y SUBLIMACIN

MILDRED VALDIVIA SOTELOEQUIPO: 6GRUPO: 2IM01TURNO: MATUTINONOMBRE DEL PROFESOR: JOS MA. MOTA F.

CRISTALIZACIN ACTIVIDADES

1. Documentarse en la bibliografa proporcionada con el objeto de desarrollar ampliamente los siguientes temas: estado slido y proceso de cristalizacinEstado SolidoLos slidos se caracterizan por tener forma y volumen constantes. Esto se debe a que las partculas que los forman estn unidas por unas fuerzas de atraccin grandes de modo que ocupan posiciones casi fijas.En el estado slido las partculas solamente pueden moverse vibrando u oscilando alrededor de posiciones fijas, pero no pueden moverse trasladndose libremente a lo largo del slido.Las partculas en el estado slido propiamente dicho, se disponen de forma ordenada, con una regularidad espacial geomtrica, que da lugar a diversas estructuras cristalinas.Proceso de CristalizacinPara obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras tcnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. As el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto ms lento es el proceso de cristalizacin tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el tamao de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la concentracin de los compuestos, aadiendo trazas de otros componentes como protenas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc., consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.)La teora ms aceptada para este fenmeno es que el crecimiento cristalino se realiza formando capas monomoleculares alrededor de germen de cristalizacin o de un cristalito inicial. Nuevas molculas se adhieren preferentemente en la cara donde su adhesin libera ms energa. Las diferencias energticas suelen ser pequeas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las condiciones de cristalizacin.

2. Consultar la tabla de toxicidad de los reactivos y productos empleados en el experimento para tomar las precauciones necesarias en su manejo para evitar accidentes.Acetona

La acetona es un compuesto sinttico que tambin ocurre naturalmente en el medio ambiente. Es un lquido incoloro de olor y sabor fciles de distinguir. Se evapora fcilmente, es inflamable y es soluble en agua. Tambin se le conoce como dimetil cetona, 2-propanona y beta-cetopropano.

La acetona se usa en la fabricacin de plsticos, fibras, medicamentos y otros productos qumicos. Tambin se usa para disolver otras sustancias qumicas.

Si usted se expone a la acetona, sta pasa a la sangre y es transportada a todos los rganos en el cuerpo.

Si la cantidad es pequea, el hgado la degrada a compuestos que no son perjudiciales que se usan para producir energa para las funciones del organismo.

Sin embargo, respirar niveles moderados o altos de acetona por perodos breves puede causar:

Irritacin de la nariz, la garganta, los pulmones y los ojos. Dolores de cabeza. Mareo. Confusin aceleracin del pulso. Efectos en la sangre. Nuseas, vmitos. Prdida del conocimiento y posiblemente coma. Adems, puede causar acortamiento del ciclo menstrual en mujeres. Tragar niveles muy altos de acetona puede producir prdida del conocimiento Contacto con la piel puede causar irritacin y dao a la piel.

cido Benzoico Es posible la explosin del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma pulverulenta o granular. La disolucin en agua es un cido dbil. Reacciona con oxidantes. Condiciones que deben evitarse: Evitar las llamas .Evitar el depsito de polvo. Materiales a evitar: Oxidantes. Productos de descomposicin: Monxido de carbono.Polimerizacin: No aplicable.

Contacto con la pielEnrojecimiento.Sensibilidad en la piel.

Contacto con los ojosEnrojecimiento, dolor.No hay informacin disponible.

InhalacinTos.No hay informacin disponible.

IngestinDolor abdominal, nuseas, vmitos.

OtrosNo hay informacin disponible.

REPORTEPropiedades fsicasAgua

Edo. Fsico y colorLiquido incoloro

Peso molecularH2O 18.01528 g/mol

Punto fusin0 C

Densidad999.97 kg/m3

SolubilidadAlcoholes

Toxicidad0 ppm

Propiedades fsicascido Benzoico

Edo. Fsico y colorSlido incoloro

Peso molecularC6H5-COOH 122 g/mol

Punto fusin395K (122C)

Densidad1320 kg/m3 1.32 g/c m3

Solubilidad3,4 g/l a 293 K (20 C)70 g/l a 368 K (95 C)

ToxicidadDL50 oral rat : 1.700 mg/kg DLL0 oral man : 500 mg/kg CL 50 inh rat : 12,2mg/l4h

1. Explicar los factores que tom en cuenta para la seleccin del disolvente adecuado.El agua es una molcula polar, cuya formula H2O, los elementos que la componen estn unidos mediante un enlace covalente y se disponen formando un triangulo cuya base esta formada por los 2 tomos de hidrgeno y la punta por el oxigeno, formando un ngulo de 105. El oxigeno al ser mas electronegativo atrae a los electrones de los hidrgenos dejndolos con cierta carga positiva y adoptando el un cierto carcter negativo.

Por esta razn el agua tiene a descomponer los compuestos inicos en sus iones constitutivos Puedes decir que es el disolvente universal debido a que la mayora de los los compuestos tienen zonas polares, como las protenas, los lpidos,etc. Resultados de la experimentacin Rendimiento prcticoSe logr cristalizar la mayor parte del cido Benzoico, obteniendo as 0.48g de producto.EFICIENCIAMuestra de cido Benzoico: 0.5 gPapel filtro: 0.4gPapel con cido Benzoico despus del secado: 0.88gCristales: 0.88 g 0.4 g= 0.48gEFICIENCIA= (0.48 g / 0.50 g ) * 100 = 96 %

OBSERVACIONESSe pes 0.5 g de muestra de cido Benzoico y se deposit en un vaso de precipitados, despus se vaciaron 25 ml de agua. Se agit hasta que la muestra estuviera uniforme.

Se calent la solucin a flama baja ayudando con el mismo agitador para que el slido se disolviera por completo. Calentamos el embudo de igual manera a flama baja para poder filtrar el liquido caliente.

Se coloc el papel filtro y se comenz a filtrar el lquido cuidadosamente ya que los gases despedidos eran perjudicantes para las vas respiratorias. Se observ como los pequeos cristales se quedaban atrapados en el papel filtro.

Se filtr de nuevo, se coloc el vaso de precipitados en un recipiente con hielo para que la formacin de cristales fuera ms rpida y efectiva. Se observ como despus de su enfriamiento se notaban los cristales a simple vista.

Al final de la filtracin se retir el papel y para meter en el secador, el cual tardo alrededor de 20 minutos en estar completamente seco. Por ltimo se pes el producto, el resultado fue de 0.88 g, haciendo la resta de lo que pesaba el papel filtro fueron 0.48 g de cristales.

2. Mencionar los usos ms importantes de la cristalizacin.

Reducir los periodos de desarrollo con mediciones en tiempo real. Adquirir confianza en la escalabilidad y en la eficacia. Controlar el rendimiento porcentual. Optimizar la productividad porcentual. Mejorar la capacidad porcentual. Optimizar el coste gracias a la calidad del producto y del proceso qumico. Cristalizacin de la sacarosa en la industria azucarera Obtencin de aspirina Separacin de ceras en la refinacin de aceites (winterizacin) Purificacin de productos en el refino del petrleo Industrias biofarmacuticas

CONCLUSIONESGracias a la prctica realizada se pudo saber que un cristal se forma por una saturacin del producto en el agua, y que as, cuando llega a su temperatura natural, las partculas se ven obligadas a juntarse. Si se enfra naturalmente, los cristales son de mayor tamao porque se juntan poco a poco; el hacerla rpida, le obligas al producto a juntarse en escaso tiempo y por eso los cristales son ms pequeos. Se comprob que los cristales se obtienen por saturacin de un producto en agua. La importancia en la industria se destaca ya que se pueden captar productos con gran pureza en un solo proceso. La conclusin ms importante es que la cristalizacin es el proceso mediante el cual se separan sustancia en forma slida a partir de su disolucin, mediante una concentracin saturada de la misma.SUBLIMACIN ACTIVIDADES.1. Documentarse en la bibliografa proporcionada con el objeto de desarrollar ampliamente los siguientes temas: conceptos de equilibrio lquido-vapor, slido-vapor.EQUILIBRIO LQUIDO-VAPOR Las consideraciones tericas para el estudio de la destilacin son el equilibrio entre las fases de vapor y lquidos en el sistema que est sometido a esta operacin unitaria.De acuerdo con la teora cintica, hay un continuo paso de molculas de la superficie del lquido al espacio libre que se encuentra sobre l. Al mismo tiempo molculas de vapor regresan a la superficie del lquido a una que depende de la concentracin del vapor. A medida que la concentracin de molculas de vapor se incrementa, se va estableciendo una condicin de equilibrio entre el lquido y el vapor y se llega a l cuando la rata de evaporacin es exactamente igual a la de condensacin.La presin ejercida por la fase vapor en equilibrio con la fase liquida se conoce como la presin de vapor. La presin de vapor de equilibrio depende no solo de la temperatura sino tambin de la naturaleza de los componentes y la composicin en cada una de las fases.EQUILIBRIO SLIDO-VAPORLos slidos tambin experimentan evaporacin y por consiguiente, poseen una presin de vapor. El proceso en el cual las molculas pasan directamente de slido a vapor se conoce como sublimacin. El proceso inverso se denomina deposicin, esto es, las molculas hacen la transicin directa de vapor a slido.Como las molculas estn unidas como ms fuerza en un slido, su presin de vapor suele ser mucho menor que la del lquido correspondiente. La energa necesaria para sublimar un mol de un slido recibe el nombre de calor molar de sublimacin y es igual a la suma de los calores molares de fusin y de vaporizacin.Parte de las partculas de un slido tienen energa suficiente para pasar a gas. Las caractersticas de este equilibrio son similares a las del equilibrio entre lquidos y gases. Por encima de la temperatura crtica, al no existir estado lquido, un slido sublima (pasa directamente a gas) y un gas deposiciona. La presin de vapor del slido depende de la entalpa y entropa de sublimacin y de la temperatura.

2. Consultar la tabla de toxicidad de los reactivos y productos empleados en el experimento para tomar precauciones necesarias en su manejo y as evitar accidentes. Propiedades fsicasReactivosProductos

1,4-diclorobencenoAguaCristales 1,4-diclorobenceno

Edo. Fsico y colorSolido azulLiquido incoloroSolido azul

Peso molecular14718147

Punto de fusin53C0C53C

Densidad1.2g/cm30.998 g/cm31.2g/cm3

solubilidadAgua+++

solventes

ToxicidadInhalacin e ingestin.NingunaInhalacin e ingestin.

REPORTE1. Interpretar la sublimacin a partir del diagrama del punto triple.La pastilla inodora tiene una presin de vapor cercana a la presin atmosfrica y se sublima a temperatura ambiente es por eso que no se necesita algn instrumento para observar este fenmeno a condiciones normales. 2. Describir la apariencia del producto antes y despus de la sublimacin.Antes de iniciar la sublimacin el 1.4-diclorobenceno era un slido azul despus de la sublimacin el gas capturado en la base del vaso de precipitados que contena hielo se pudieron observar los cristales como de color blanco transparente. RESULTADOS DE LA EXPERIMENTACINRENDIMIENTO PRCTICO:Se logr aislar la mayor parte del 1,4-diclorobenceno. Se obtuvo 0.93g de cristales de 1,4-doclorobenceno.EFICIENCIA=x100= 93%

OBSERVACIONES

3. Mencione los usos ms importantes de la sublimacin.

Es empleada en la separacin y purificacin de slidos. Fabricacin de productos, en los cuales no se desea que estn en estado lquido como pastillas de bao, hielo seco, etc. Obtencin de cristales. Aplicaciones industriales: purificacin de yodo, naftaleno o cido benzoico, separacin del azufre de sus impurezas y secado de alimentos por liofilizacin, obtencin de caf soluble.

CONCLUSIONESGracias a la prctica realizada se concluy que gracias a la sublimacin el 1,4-diclorobenceno en estado slido se puede evaporar al ser sometido a una alta temperatura pero si choca con la superficie fra se solidifica nuevamente. La sublimacin adems de representar un cambio de estado, es un mtodo importante de separacin que entre muchas aplicaciones, permite purificar sustancias como el 1,4-diclorobenceno. Gracias a la experimentacin realizada se logr comprobar la efectividad de la sublimacin ya que la eficiencia fue muy alta. Conocer las tcnicas bsicas de separacin de mezclas es algo vital para poder llevar a cabo, en un futuro, prcticas y experimentos ms complejos que requieran de estos mtodos. Todo esto requiere de habilidad y cuidado ya que si se comete un error, por mnimo que sea, afectar considerablemente los resultados. En la industria qumica, es necesario obtener sustancias con un nivel de pureza muy alto: si no se separa de forma precisa una sustancia encontrada en la naturaleza , no podemos obtener los reactivos puros. EQUIPO #6