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Centro de Enseñanza Técnica Industrial de Tonalá

TÍTULO: Síntesis de Ácido Acetil-Salicílico o “Aspirina”.

Reporte de Práctica N° 1_ Fecha de Realización: __/_____/2016

Práctica N° 1.- Síntesis de Ácido Acetil-Salicílico “Aspirina”

Objetivos:

1) Sintetizar una cantidad pequeña de Ácido Acetil-Salicílico “Aspirina” para comprobar las reacciones propuestas en la teoría por medio de la mezcla cuidadosa de los reactivos propuestos para la práctica.

2) Realizar un reporte de práctica en electrónico donde se documente lo realizado por medio de anotaciones y fotografías de la actividad desarrollada para generar un registro y corrección del documento.

Competencia: Habilidad para preparar soluciones y realizar la reacción de Síntesis del Producto orgánico.

Lista de material para la práctica N° 1 de SQB-II:

Tabla 1.- Material necesario POR EQUIPOS para realizar la Práctica N° 1:

Instrumental Unidades Material Unidades Reactivos Cantidad Matraz Erlenmeyer de 100 mL 2 Papel Aluminio 1 rectángulo

mediano Ácido Salicílico 3.0 g

Matraz Kitasato de 500 mL 1 Piseta de plástico de 500

mL

1 pieza llena con agua destilada

Anhídrido Acético

6 mL (Peligro

Corrosivo¡¡)

Pipeta Graduada de 10 mL 1 Espátula metálica

1 pieza Ácido Sulfúrico al 98% o Concentrado

2 mL (Peligro,

Corrosivo¡¡) Pipeta aforada de 1 mL 2 Papel Filtro 3 Círculos Grado

3 o Grado 40 Agua Destilada 1.0 L

Vaso de Precipitados de 100 mL 2 Propipeta de hule o Jeringa

1 pieza

Alcohol Etílico de 96 ° GL

Tapón de hule para

matraz

Vaso de Precipitados de 1000 mL 1 Tapón de hule con orificio

2 piezas (Embudo y

Erlenmeyer)

Cloruro Férrico (FeCl3)

100 mL al

1%

Equipo de Reflujo: 1 Matraz Balón esmerilado, de 250 mL 1 Refrigerante de Rosario esmerilado. 1 Soporte Universal. 1 Placa de Calentamiento (Que funcione). 2 nuez doble o 2 Mufas 2 Garras metálicas

1

Mangueras de hule para el Refrigerante

2 piezas de al

menos 40 cm de longitud

Probeta Graduada de 50 mL o 100 mL 1 Escobellón 1 pieza

Embudo Buchner 1 Jabón o Detergente para trastes

100 g ó 100 mL

Respectivamente

Vidrio de reloj 1 Vaselina blanca 2 gr

Agitador de Vidrio 2 Equipo de Seguridad

Bata, Lentes, Cubre-bocas y

Guantes.

Termómetro de mercurio de 0 a 100 °C 1 Hielo 1 bolsa de 5 Kg.

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Procedimiento:

1) Montar equipo de reflujo como se muestra en la Figura 1.

Figura 1.- Equipo de Reflujo.

2) En un vidrio de Reloj y con la espátula pesar 3.0 g de ác. Salicílico, en un vaso de ppt de 100 mL y con la pipeta graduada montada con la Propipeta, medir 6.0 mL de Anhídrido Acético (EN LA CAMPANA DE EXTRACCIÓN) y agregarlos al vaso. Finalmente medir 1 mL de ác. Sulfúrico en la pipeta aforada. CUIDADO AL MANEJAR EL ANHÍDRIDO ACÉTICO y el ÁCIDO SULFÚRICO.

3) Agregar todos los reactivos anteriores en ese orden al matraz balón de 250 mL esmerilado. NOTA: Agregar el Ác. Sulfúrico Gota a Gota todo el mL y agitar suavemente con un agitador de vidrio.

4) Colocar el matraz balón dentro de un vaso de ppt de 2000 mL con agua caliente entre 70 y 80 °C (medir la Temperatura constantemente con el termómetro). Dejar calentando por 30 minutos. Después de la media hora, agregar y con MUCHO cuidado, 2 mL de agua destilada utilizando una pipeta para propiciar la formación de Ácido acético y completar la reacción de la Figura 2. CUIDADO, el ANHÍDRIDO ACÉTICO SE PUEDE PROYECTAR¡¡

5) Pasado el tiempo, dejar enfriar hasta 30 ó 40 °C durante 15 minutos para que se formen los cristales. Pasado el tiempo, medir 50 mL de agua destilada FRÍA en la probeta y agregarlo a un vaso de ppt, después verter el agua CON MUCHO CUIDADO a la solución del Matraz Balón para que se formen los cristales e ir separando el ácido acético de los cistales según la reacción química de la figura 2.

Figura 2.- Reacción orgánica para sintetizar la “Aspirina”.

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Procedimiento (Continuación):

6) Montar el Filtro Bucher en un matraz kitasato por medio de un tapón de hule y comenzar a separar los cristales del líquido.

7) Lavar los cristales agregando agua destilada FRÍA al sistema de filtración para “limpiar” los cristales del ácido sulfúrico, acético y restos del salicílico.

8) En un matraz Erlenmeyer preparar una solución al 1% de Cloruro Férrico. Ya preparada ensayar la adición de gotas de la solución de FeCl3 al lavado que cae del filtro y si presenta color morado o violeta, falta lavar más los cristales con agua fría, proseguir hasta que deje de presentar color violeta el lavado.

9) Secar los cristales con papel filtro y pesarlos. Calcular el rendimiento de la reacción (en %) y reportarlo en la práctica.

10) Registrar Fotografías y datos de temperatura de toda la experimentación y reportarlo en la práctica.

11) Anexar en la práctica en la Teoría, la Ficha Técnica de cada Reactivo utilizado en la experimentación, incluyendo el FeCl3.

12) Registrar las características de los Cristales obtenidos.

FICHA TÉCNICA RESUMIDA DE LOS REACTIVOS

Se anexan los datos de seguridad de los reactivos utilizados en la práctica.

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