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 Tema 7 (b) del programa  CX/PR 07/39/6 

Marzo de 2007 

PROGRAMA CONJUNTO FAO/OMS SOBRE NORMAS ALIMENTARIAS COMITÉ DEL CODEX SOBRE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS 

39o período de sesiones Pekín, China, 7 – 12 de mayo de 2007 

ANTEPROYECTO DE REVISIÓN DE LA LISTA DE MÉTODOS DE ANÁLISIS PARARESIDUOS DE PLAGUICIDAS EN EL TRÁMITE 3

Los gobiernos y organizaciones internacionales interesados están invitados a presentarcomentarios sobre el antedicho asunto en el Trámite 3 y a dirigirlos por escrito de conformidadcon el Procedimiento Uniforme para la Elaboración de Normas del Codex y Textos Afines (ver Manual de Procedimiento de la Comisión del Codex Alimentarius, 15a Edición) a: Sr. JosefBrodesser, Sección de Protección de los Alimentos y el Medio Ambiente, División ConjuntaFAO/OIEA de Técnicas Nucleares en Alimentación y Agricultura, P.O. Box 100, WagramerStrasse 5, Tel: +43-1 2600-26058, FAX +431 26007, o por correo electrónico a j.brodesser@iaea.org con copias a: 1. Secretario, Comisión del Codex Alimentarius, ProgramaConjunto de Normas Alimentarias. FAO/OMS, FAO, Viale delle Terme di Caracalla, 00100Roma, Italia, o por correo electrónico a codex@fao.org o fax: +39-06-5705-4593 y 2. DuangLifang, Ingeniero, Instituto para la Regulación de Agroquímicos, Ministerio de Agricultura, R. P.de China, Fax: +0086 10 64194064, correo electrónico: ccpr@agri.gov.cn a más tardar el 13 de

abril de 2007. 

Antecedentes

Durante varios años, el Grupo de Trabajo Especial sobre Métodos de Análisis y Muestreo delComité del Codex sobre Residuos de Plaguicidas (CCRP) se dedicó a revisar los métodos para ladeterminación de residuos de plaguicidas.

En 1998 se inició un examen más profundo de este tema cuando, en su 30º periodo de sesiones, elCCRP se pronunció a favor de la actualización de la lista de métodos de análisis. El Comitéacordó solicitar información para determinar qué métodos de la lista siguen siendo de uso común(ALINORM 99/24, párrs. 94-95).

El CL 1998/30-PR solicitó a los gobiernos y organizaciones internacionales interesados queindicaran: (1) los métodos que normalmente se utilizan en los laboratorios gubernamentales ydemás laboratorios que supervisan el acatamiento de los LRM; y (2) si los métodos indicados enel (1) cumplen con los criterios para la selección de métodos analíticos. De las respuestas alantedicho CL se desprendió claramente que la mayoría de los laboratorios utilizan modificacionesde los métodos publicados en alguno de los siguientes manuales: “Official Methods of AOACINTERNATIONAL”; “Pesticide Analytical Manual” de la Food and Drug Administration deEE.UU.; “Manual of Pesticide Residue Analysis”, de la Deutsche Forschungsgemeinschaft(edición inglesa o alemana); o “Analytical Methods for Residues of Pesticides” de la Inspección

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CX/PR 07/39/6 Página 2 de Protección de la Salud de Países Bajos. La mayoría de las respuestas se refirieron a plaguicidas que se prestan a la detección por cromatografía gaseosa o al análisis de carbamatos por cromatografía líquida con detección de fluorescencia. Estos métodos dan cuenta de un 75%de los compuestos en el sistema del Codex.

En el 31º período de sesiones del CCRP, el Comité se basó en varias respuestas y en el debate delGrupo de Trabajo para acordar el proceso a seguir con vistas a revisar la Lista de Métodos deAnálisis para Residuos de Plaguicidas (ALINORM 99/24A, párrs. 128-132).

En posteriores reuniones del CCRP se avanzó en el examen de este tema. El su 35o período desesiones, el CCRP acordó solicitar a la Comisión que aprobara un nuevo trabajo de revisión de lalista de métodos (ALINORM 03/24ª, párrafo. 153), trabajo que fue aprobado por la Comisión ensu 26º período de sesiones (ALINORM 03/41 y Apéndice VIII).

En su 36º período de sesiones, el CCRP, el Comité acordó solicitar a la FAO/OIEA que publicaran la lista de los métodos disponibles en su sitio web con objeto de facilitar laactualización de la lista de métodos.

En su 37º periodo de sesiones, el Comité aceptó la oferta de la delegación de Países Bajos derevisar la lista de métodos e identificar los plaguicidas para los cuales se han fijado LRM pero nose dispone de métodos apropiados; elaborar un inventario de métodos presentados; y distribuir lalista en una carta circular solicitando detalles sobre más métodos. Asimismo se acordó transmitirlos métodos al OIEA para su publicación en el sitio web de su Centro de Capacitación yReferencia (TRC) (ALINORM 05/28/24, párr. 237).

En el 38o período de sesiones, (ALINORM 06/29/24, párrs. 179-181) el Presidente del Grupo deTrabajo presentó una actualización del cotejo de los métodos de análisis. El Representante delOIEA informó al Comité de que los métodos de análisis actualmente disponibles en el sitio webdel OIEA (CRD 19) habían sido presentados por varios países y estaban integrados principalmente por resúmenes, principios de método y referencias bibliográficas, así como porenlaces a páginas web externas pertinentes.

La delegación de Australia señaló que la lista de métodos se debería considerar como lista derecursos y no como lista de métodos preferentes u obligatorios a efectos del Codex. Algunasdelegaciones señalaron que proporcionarían los métodos pertinentes al Comité o que sus métodosestaban disponibles gratuitamente por Internet.

El Comité acordó enviar una carta circular solicitando información sobre los métodos paradeterminar los residuos de plaguicidas a la Secretaría del Codex y al OIEA con vistas a suexamen en la siguiente reunión.

Algunos países proporcionaron sus datos en respuesta a la CL 2006/9-PR solicitando informaciónsobre métodos para la determinación de residuos de plaguicidas,

Se adjunta la Lista de Métodos para la determinación de residuos de plaguicidas, que también estádisponible el siguiente sitio web del OIEA:

http://www-infocris.iaea.org/Download/Methods-Main.pdf  Se invita a los gobiernos miembros y las organizaciones internacionales interesadas a enviar suscomentarios sobre la lista adjunta a las direcciones anteriormente indicadas el 15 de abril de 2007a más tardar.

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CX/PR 07/39/6 Página 3 Apéndice

ANTEPROYECTO DE REVISIÓN DE LA LISTA DE MÉTODOS DE ANÁLISIS PARARESIDUOS DE PLAGUICIDAS

CANADÁ: métodos de análisis

1. DETERMINACIÓN DE 265 PLAGUICIDAS EN FRUTAS Y HORTALIZAS CONPURIFICACIÓN POR EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA Y CROMATOGRAFÍA GASEOSACON DETECTOR DE ESPECTROMETRIA DE MASAS (GC/MSD) Y CROMATOGRAFÍALIQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN GASEOSA (HPLC) CON DETECCIÓN DEFLUORESCENCIA (FLD).2. DETERMINACIÓN DE AMITRAZ EN ALIMENTOS POR GC/MSD.3. DETERMINACIÓN DE BENOMIL EN MANZANA POR HPLC-UV.4. DETERMINACIÓN OF TIABENDAZOLA EN FRUTAS Y LEGUMBRES POR HPLC-UVY HPLC CON DETECCIÓN DE FLUORESCENCIA.5. DETERMINACIÓN DE ETU (COMO 2-IMIDAZOLIDINETHIONE) EN FRUTAS YHORTALIZAS POR CROMATOGRAFÍA GASEOSA CON DETECTOR DE EMISIÓN

ATÓMICA (GC/AED).6. DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y PCBs EN HUEVO YPRODUCTOS LÁCTEOS POR CROMATOGRAFÍA GASEOSA CON DETECCIÓN PORCAPTURA DE ELECTRONES (GC/ECD).7. DETERMINACIÓN DE DAMINOZIDA EN MANZANA POR GC-MSD.8. DETERMINACIÓN DE EBDC (ETILENO-BIS-DITIOCARBAMATOS) EN FRUTAS YHORTALIZAS POR HPLC CON DETECCIÓN DE FLUORESCENCIA.9. DETERMINACIÓN DE FORMETANATO EN FRUTAS POR HPLC.10. DETERMINACIÓN DE ABAMECTINA EN FRUTAS Y HORTALIZAS POR HPLC CONDETECCIÓN DE FLUORESCENCIA.

NORMAS EUROPEAS elaboradas por CEN/TC 275 "Análisis de alimentos – Métodos

horizontales", propuesto por la delegación de Alemania.

Determinación de plaguicidas y PCB

EN 1528-1: 1996-10(confirmado 2001)

Alimentos grasos – Determinación de plaguicidas y bifenilos policlorados (PCB).Parte 1. Consideraciones generales.

EN 1528-2: 1996-10(confirmado 2001).

Alimentos grasos – Determinación de plaguicidas y bifenilos policlorados (PCB).Parte 2. Extracción de grasa, plaguicidas y PCB y determinación delcontenido de grasa.

EN 1528-3: 1996-10

(confirmado 2001).

Alimentos grasos – Determinación de plaguicidas y bifenilos

 policlorados (PCB).Parte 3. Métodos de purificación.EN 1528-4: 1996-10(confirmado 2001).

Alimentos grasos – Determinación de plaguicidas y bifenilos policlorados (PCB).Parte 4. Determinación, pruebas confirmatorias. Varios.

EN 12393-1:1998-10 Alimentos no grasos – métodos para residuos múltiples para ladeterminación de residuos de plaguicidas por cromatografía gaseosa.Parte 1. Consideraciones generales.

EN 12393-2:1998-10 Alimentos no grasos – métodos para residuos múltiples para ladeterminación de residuos de plaguicidas por cromatografía gaseosa.

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Parte 2. Métodos para extracción y purificación.EN 12393-3:1998-10 Alimentos no grasos – métodos para residuos múltiples para la

determinación de residuos de plaguicidas por cromatografía gaseosa.Parte 3. Determinación y pruebas confirmatorias.

EN 12396-1:1998-10 Alimentos no grasos – Determinación de residuos de ditiocarbamato ytiuram disulfuro.

Parte 1. Método espectrométrico.EN 12396-2:1998-10 Alimentos no grasos – Determinación de residuos de ditiocarbamato ytiuram disulfuro.Parte 2. Método de la cromatografía gaseosa.

EN 12396-3:2000-05 Alimentos no grasos – Determinación de residuos de ditiocarbamato ytiuram disulfuro.Parte 3. Método espectrométrico-UV xanthogenate.

EN 13191-1:2000-04 Alimentos no grasos – Determinación de residuos de bromuro.Parte 1. Determinación de bromuro total como bromuro inorgánico.

EN 13191-2:2000-04 Alimentos no grasos – Determinación de residuos de bromuro.Parte 2. Determinación de bromuro.

 Notas:

La totalidad de los métodos anteriormente enumerados son de Tipo III (Métodos AlternativosAprobados).

ALEMANIA notificó en el documento del Codex CX/PR 06/38/9-Add.1 que existe un métodoLC/MS validado a nivel internacional para el Clormequat y Mepiquat en los alimentos.Posteriormente se enviaron notificaciones sobre la ampliación del ámbito de aplicación de lametodología LC/MS a más de 150 sustancias activas.

REINO UNIDO dio a conocer en el documento del Codex CX/PR 06/38/9-Add.1 que hayvarios métodos europeos oficiales que no figuran en la lista de métodos EN presentada por

Alemania. Éstos son:BS EN 14185-1:2004 Determinación de residuos de N-metilcarbamato.

•  Parte 1. Método HPLC con purificación con SPE.BS EN 14333:2004 Determinación de los fungicidas a base de benzimidazol carbendazim,tiabendazol and benomil (como carbendazim),

•  Parte 1. Método HPLC - con purificación con extracción en fase sólida.•  Parte 2. - con cromatografía de permeación en gel,•  Parte 3. - con purificación líquido/líquido.

Métodos Analíticos para Residuos de Plaguicidas en Alimentos, Dirección General de laInspección de la Salud, Ministerio de Salud Pública, Aguas y Deportes, PAÍSES BAJOS,

Sexta Edición, junio de 1996.

Países Bajos presentó el compendio completo de métodos. La colección de métodos se componede cuatro partes:

•  Parte I- Métodos para residuos múltiples (MRM)o  MRM -1: Plaguicidas que se prestan a la cromatografía gaseosa.o  MRM -2. Plaguididas analizados con procedimientos de HPLC.o  MRM -3. Ácido carboxílicoo  MRM -4. Derivados de las aminas aromáticaso  MRM -5. Diocarbamatos

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•  Parte II - Métodos especialeso 

Métodos para la determinación de compuestos individuales tales como abamectin,amitraz, amitrol, etc.; en total más de 60 compuestos/grupos.

•  Parte III - Métodos de la bibliografíao  Los métodos de la bibliografía se citan a título de referencia e incluyen

descripciones y ámbitos de aplicación.• 

Parte IV -Métodos de deteccióno  El submétodo 1 informa de la aplicación de inhibidores de la colinesterasa para ladetección de un gran número de compuestos.

Métodos para residuos propuestos por Estados Unidos

• 

Resumen de la Información sobre Métodos Analíticos PDP del USDA (MRM deCalifornia; MRM Luke modificado; EFS New York Modificado; MRM QuEChERS;Métodos Analíticos para Productos Cárnicos; Métodos Analíticos para ProductosLácteos).

•  Método, límite de la determinación, precisión y exactitud para 73 plaguicidas en uva, pomelo, pera, fresa, batata, y sandía.

•

 

Método, límite de la determinación, precisión y exactitud para varias combinaciones de plaguicida y producto.•  Método, límite de la determinación, precisión y exactitud para varios plaguicidas en carne

y ave de corral.•  Método, límite de la determinación, precisión y exactitud para varios plaguicidas en la

leche.•  Luke modificado: Método, límite de la determinación, precisión y exactitud para varias

combinaciones de plaguicida y producto.•  EFS: Método, límite de la determinación, precisión y exactitud en manzana, pimiento,

coliflor y lechuga.•  Boletín No. 4178 del Laboratorio de la FDA sobre MRM que utilizan EFS sin cloruro de

metileno.• 

Boletín No. 4320 del Laboratorio de la FDA sobre procedimiento de purificación rápida por EFS para extractos Luke.

•  Boletín No. 4304 del Laboratorio de la FDA sobre un MRM para la determinación de plaguicidas halogenados por GC/MSD.

•  Boletín No. 4308 del Laboratorio de la FDA sobre un MRM para la determinación de plaguicidas a base de nitrógeno, oxígeno y azufre por GC/MSD.

Métodos aplicados en ARGENTINA

DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y PCB´s EN GRASA PORCROMATOGRAFÍA GASEOSA CON DETECCIÓN POR CAPTURA DE ELECTRONES(GC-ECD)

• 

MÉTODO: PCP-ME Nº 001; REFERENCIA: FSIS, Versión Julio Método CHC2•  MÉTODO: MA 15/9; REFERENCIA: FSIS CHC2 mod. *FSIS CHC3 mod.

DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y PCB´s EN LECHE PORCROMATOGRAFÍA GASEOSA CON DETECCIÓN POR CAPTURA DE ELECTRONES(GC-ECD)

•  MÉTODO: PCP-ME Nº 012; REFERENCIA: FSIS, Versión Julio Método CHC2

•  MÉTODO: PCP-ME Nº 021; REFERENCIA: Intern. J. Environ Anal Chem, Vol 57, pp.

63-71, 1994, Veterinary Drug Residues Second Edition. J. Chromatogr., 624, 353-367,

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1992.

DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOFOSFORADOS EN GRASA PORCROMATOGRAFÍA GASEOSA CON DETECCIÓN ESPECIFICA PARA FÓSFORO (GC-FPD)

•  MÉTODO: PCP-ME Nº 022; REFERENCIA: FSIS. Versión 1991, ORP 1.1-16.• 

MÉTODO: MA 05/09; REFERENCIA: AOAC Nº 970.52DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOFOSFORADOS EN HIGADO PORCROMATOGRAFÍA GASEOSA CON DETECCIÓN ESPECIFICA PARA FÓSFORO (GC-FPD)

• 

MÉTODO: PCP-ME Nº 002; REFERENCIA: FSIS. Versión 1991, ORP 1.1-16.

DETERMINACIÓN DE PIRETROIDES EN GRASA POR CROMATOGRAFÍA GASEOSACON DETECCIÓN ESPECÍFICA PARA FÓSFORO (GC-ECD)

•  MÉTODO: MA 18/9; REFERENCIA: FSIS. Versión 1991 modif.

DETERMINACIÓN DE CARBAMATOS EN TEJIDO POR CROMATOGRAFÍA LIQUIDA

DE ALTA RESOLUCIÓN GASEOSA CON DETECCIÓN DE FLUORESCENCIA (HPLC-FLD)•  MÉTODO: MA 40/09; REFERENCIA: FSIS. Versión 1991.

DETERMINACIÓN DE AMITRAZ EN GRASA Y MIEL POR CROMATOGRAFÍAGASEOSA CON DETECTOR DE ESPECTROMETRIA DE MASAS (GC-MS)

•  MÉTODO: MA 42/09; REFERENCIA: Det. Total Residuo de Almitraz en miel por

GE/ECD. Council Regulatory EEC Nro. 2377/90 PAM-VOL II y Analyst 1993 GC-MSMethods for the simultaneus det. Amitraz, Coumaphos, Cymazole, Fluvalinate in Money

DETERMINACIÓN DE ABAMECTINA EN HIGADO, MÚSCULO Y LECHE PORCROMATOGRAFÍA LIQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN CON DETECCIÓN DE

FLUORESCENCIA (HPLC-FLD)•  MÉTODO: MA 48/09; REFERENCIA: Journal of AOAC vol. 83 Nº 1

(2000) .Simultaneus det. of Eprinomectin, Abamectin, Doramectin and Ivermectin in beefliver by HPLC-FLD

DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS EN FRUTAS Y HORTALIZAS CONPURIFICACIÓN POR EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA Y CROMATOGRAFÍA DE GASESCON DETECTORES ECD, FID Y FTD.

•  MÉTODO: LCQ-FH Nº 001; REFERENCIA Official Methods de AOACINTERNATIONAL; Pesticide Analytical Manual, Administración de Alimentos yMedicamentos (FDA) EE.UU.; Manual of Pesticide Residue Analysis

DETERMINACIÓN DE 2,4 D EN CÍTRICOS CON PURIFICACIÓN POR EXTRACCIÓN ENFASE SÓLIDA Y CROMATOGRAFÍA GASEOSA CON DETECTOR ECD•  MÉTODO: LCQ-CI Nº 002; REFERENCIA Official Methods de AOAC

INTERNATIONAL; Pesticide Analytical Manual, Administración de Alimentos yMedicamentos (FDA) EE.UU.; Manual of Pesticide Residue Analysis

DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS HEXATIAZOL Y MICROBUTANIL EN FRUTILLAPOR CROMATOGRAFÍA GASEOSA CON DETECCIÓN POR CAPTURA DEELECTRONES (GC-ECD)

•  MÉTODO: LRQ-FR Nº 003; REFERENCIA Official Methods de AOAC

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INTERNATIONAL; Pesticide Analytical Manual, Administración de Alimentos yMedicamentos (FDA) EE.UU.; Manual of Pesticide Residue Analysis

DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS HEXATIAZOL Y MICROBUTANIL EN FRUTILLAPOR CROMATOGRAFÍA GASEOSA CON DETECCIÓN POR CAPTURA DEELECTRONES (GC-ECD)

• 

MÉTODO: LRQ-CI Nº 004; REFERENCIA Official Methods de AOACINTERNATIONAL; Pesticide Analytical Manual, Administración de Alimentos yMedicamentos (FDA) EE.UU.; Manual of Pesticide Residue Analysis

DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS, ORGANOFOSFORADOS YPIRETROIDES EN ACEITES ESENCIALES EN CITRICOS POR CROMATOGRAFÍAGASEOSA CON DETECCIÓN POR CAPTURA DE ELECTRONES (GC-ECD) YDETECTOR DE IONIZACIÓN POR FLAMA (GC-FID)

•  MÉTODO: LRQ-AC Nº 005; REFERENCIA Official Methods de AOACINTERNATIONAL; Pesticide Analytical Manual, Administración de Alimentos yMedicamentos (FDA) EE.UU.; Manual of Pesticide Residue Analysis

DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS, ORGANOFOSFORADOS YPIRETROIDES EN TOMATE POR CROMATOGRAFÍA GASEOSA CON DETECCIÓN PORCAPTURA DE ELECTRONES (GC-ECD) Y DETECTOR DE IONIZACIÓN POR FLAMA(GC-FID)

•  MÉTODO: LRQ-TO Nº 006; REFERENCIA Official Methods de AOACINTERNATIONAL; Pesticide Analytical Manual, Administración de Alimentos yMedicamentos (FDA) EE.UU.; Manual of Pesticide Residue Analysis

DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS, ORGANOFOSFORADOS YPIRETROIDES EN ACEITE DE SOJA POR CROMATOGRAFÍA GASEOSA CONDETECCIÓN POR CAPTURA DE ELECTRONES (GC-ECD)Y EL DETECTOR DEIONIZACIÓN POR FLAMA (GC-FID)

• 

MÉTODO: LRQ -AS Nº 007; REFERENCIA Official Methods de AOACINTERNATIONAL;Pesticide Analytical Manual, Administración de Alimentos yMedicamentos (FDA) EE.UU.; Manual of Pesticide Residue Analysis

DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS ORGANOCLORADOS Y PCB´s EN MIEL PORCROMATOGRAFÍA GASEOSA CON DETECCIÓN POR CAPTURA DE ELECTRONES(GC-ECD)

•  MÉTODO: LRQ-MI Nº 007; REFERENCIA: Intern. J. Environ Anal Chem, Vol 57, pp.63-71, 1994, Veterinary Drug Residues Second Edition. J. Chromatogr., 624, 353-367,1992.

DETERMINACIÓN DE DISTINTAS SUSTANCIAS EN ALIMENTOS DE ORIGEN

VEGETAL DETERMINACIÓN DE PLAGUICIDAS y OTROS COMPUESTOSORGANOFOSFORADOS GCMS O GC- FTIR

COSTA RICA

El laboratorio de residuos del Ministerio de Agricultura y Ganadería (MAG) analiza, en frutas yvegetales frescos, plaguicidas organoclorados, organofosforados, carbamatos y ditiocarbamatos,utilizando principalmente métodos para residuos múltiples. Se utilizan los métodos de análisismodificados de la FDA (Food and Drug Administration), publicados en el manual "PesticideAnalytical Manual" (PAM). Se utiliza el Manual of Pesticide Residue Analysis-Deutsche

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CX/PR 07/39/6 Página 8 Forschungsgemeinschaft, VCH Verlagsgesellschaft-Weinheim, FRG para la determinación deditiocarbamatos.

Otros Métodos

En el CX/PR 06/38/9/-Add.1 figuran descripciones presentadas por otros países de métodos queno se detallan en esta lista. Dichos métodos no se han mencionado expresamente aquí, ni tampocose han publicado en el sitio web del OIEA, porque todavía no han sido objeto de validación por pares, o porque no están disponibles aún sus referencias, resúmenes, y detalles. Por ejemplo:

•  República de Corea presentó métodos para determinar ditiocarbamatos por HPLC queincluyen etapas de derivación.

•  Dinamarca presentó una larga lista de substancias que se prestan al análisis por unmétodo múltiple GC/MS/MS en frutas y hortalizas.