p_liquido

tecnologico de estudios superiores de ecatepec

DIVISION INGENIERIA QUIMICA Y BIOQUIMICA

LABORATORIO INTEGRAL III

ELABORADO POR:

CONTRERAS AUDIFFRED TOMAS

PRACTICA No 6

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

GRUPO: 4701

TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPECDIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICAASIGNATURA: LABORATORIO INTEGRAL IIICARRERA: INGENIERIA QUIMICA.

PRÁCTICA No. 6 Título: EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS:

Conocimientos requeridos Conocimientos por adquirir

Termodinámica Balance de materia Diagramas de equilibrio ternario Transferencia de masa

Extracción liquido-liquido

II.- OBJETIVO:.

Determinar la importancia de la extracción liquido-liquido como una alternativa de separacion

III.- HIPÓTESIS:

IV.- INTRODUCCIÓN:

PROCESOS DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LIQUIDO EN UNA SOLA ETAPA

Para separar uno o más de los componentes de una mezcla, ésta se pone en contacto con otra fase. Dichas fases pueden ser gas-líquido; vapor-líquido; líquido-líquido o líquido-sólido, los procesos de separación por extracción líquido-líquido. Otros nombres que también se usan son extracción con líquido o extracción con disolvente.

En la destilación, el líquido se vaporiza parcialmente para crear otra fase, que es un vapor. La separación de los componentes depende de las presiones de vapor relativas de las sustancias. La fase de vapor y la líquida tienen gran semejanza química. En la extracción líquido-líquido, ambas fases son químicamente muy diferentes, lo que conduce a una separación de los componentes de acuerdo con sus propiedades físicas y químicas.

Algunas veces la extracción por disolvente se usa como una alternativa a la separación por destilación o evaporación. Por ejemplo, el ácido acético se separa del agua por destilación o por extracción con disolvente, usando un disolvente orgánico. Después de esta operación, el producto resultante (disolvente orgánico-ácido acético) se destila. La selección de destilación o extracción con disolvente depende en gran parte, de los costos relativos. Otro ejemplo son los ácidos grasos de alto peso molecular que se pueden separar de los aceites vegetales por extracción con propano líquido o por destilación al alto vacío, la cual es más costosa.


En la industria farmacéutica algunos productos como la penicilina se presentan en mezclas de fermentación bastante complejas, y se usa la extracción con líquido para separar la penicilina. Muchas separaciones de metales se llevan a cabo comercialmente por extracción de soluciones acuosas, como cobre-hierro, uranio-vanadio y tantalio-Columbio.

Relaciones de equilibrio en la extracción

1. Regla de las fases. En general, un sistema líquido-líquido tiene tres componentes, A,B y C, y dos fases en equilibrio. Sustituyendo en la regla de las fases, ecuación, los grados de libertad son 3, y las variables son temperatura, presión y las cuatro concentraciones. (Hay cuatro concentraciones porque sólo es posible especificar dos de las tres concentraciones de fracciones de masa de una fase.) La tercera completa el total de las fracciones de masa a un valor de 1.0,

XA + XB + XC = 1.0

Cuando se fija la presión y la temperatura, que es el caso usual, el sistema queda fijo al establecer una concentración en cualquier fase.

2. Coordenadas triangulares y datos de equilibrio. Las coordenadas triangulares equiláteras se usan con mucha frecuencia para representar los datos de equilibrio de un sistema de tres componentes, puesto que se tienen tres ejes. Esto se muestra en la figura siguiente. Cada uno de los tres vértices representa un componente puro, A, B o C. El punto M representa una mezcla de A, B y C, la distancia perpendicular desde el punto M hasta la base AB representa a la fracción de masa XC de C en la mezcla en el punto M, la distancia a la base CB es la fracción de masa XA de A, y la distancia a la base AC es la fracción de masa XB de B. De esta forma,


X A +X B+ XB=0.4+0.2+0.4=1 1

En la figura siguiente se muestra un diagrama de fases común de un par de componentes A y B parcialmente miscibles. Algunos ejemplos típicos son metil-isobutil-cetona (A)-agua (B)- acetona (C), agua (A)-cloroformo (B)-acetona (C), y benceno (A)-agua (B)-ácido acético (C). Con respecto a la figura siguiente, el líquido C se disuelve por completo en A o B. El líquido A es muy poco soluble en B y B es un poco soluble en A. La región de dos fases corresponde a la zona delineada por la curva envolvente. Una mezcla original de composición M se separa en dos fases a y b que están en la línea de unión de equilibrio que pasa a través del punto M. (Se muestran también otras de líneas de unión.) Ambas fases son idénticas en el punto P, que se llama punto de Plait.


3. Datos de equilibrio en coordenadas rectangulares. Los diagramas triangulares tienen ciertas desventajas debido a las coordenadas especiales, por lo cual, un método más útil para graficar los datos de los tres componentes consiste en el empleo de coordenadas rectangulares. Esto se muestra en la figura siguiente para el sistema ácido acético (A)-agua-disolvente de éter isopropílico (C). Los disolventes B y C son parcialmente miscibles. La concentración del componente C se grafica en el eje vertical y la de A en el eje horizontal. La concentración del componente B se obtiene por diferencia de las ecuaciones 2 o 3:

X B=1−X A−XC 2

Y B=1−Y A−Y C 3

La región de dos fases de la figura 12.5-3 está en el interior de la envolvente y la región de una fase el exterior. Se muestra una línea de unión gi que conecta a la capa rica en agua i, llamada capa de refinado, y la capa de disolvente rica en éter g, llamada capa de extracto. La composición del refinado designa como X y la del extracto Y. Por consiguiente, la fracción de masa C se denomina como YC la capa de extracto y XC en la de refinado. Para construir la línea de unión gi mediante la gráfica de equilibrio XA - YA

debajo del diagrama de fases, se trazan líneas verticales a g e i.

En la figura siguiente se muestra otro tipo común de diagrama de fases, donde dos pares de disolventes B y C, así como A y C, son parcialmente miscibles. Algunos ejemplos de este sistema son el estireno (A)-etilbenceno (B)-dietilen-glicol (C) y el sistema Clorobenceno (A)-metil-etil-cetona (B)-agua (C).


Extracción en equilibrio en una sola etapa

1. Deducción de la regla del brazo de palanca para adición grafica. Se deducirá para su uso en las gráficas rectangulares de diagramas de fases para extracción. En la figura siguiente se mezclan (suman) dos corrientes L kg y V kg, que contienen los componentes A, B y C, para obtener la corriente de mezcla resultante de M kg de masa total. Si se escribe un balance total de masa y un balance con respecto a A.

V +L=M 4V Y A+L X A=M X AM 5

donde XAM es la fracción masa de A en la corriente M. Al escribir un balance para el componente C,

V Y C+L XC=M XCM 6

Combinando las ecuaciones 4 y 5,

LV

=Y A−X AM

X AM−X A

7

Combinando las ecuaciones 4 y 6,

LV

=Y C−XCM

XCM−XC

8

Igualando las ecuaciones 7 y 8 y reordenando,

XC−XCM

X A−X AM

−¿XCM−Y C

X AM−Y A

9

Esto indica que los puntos L, M y V deben formar una línea recta. Usando las propiedades de los triángulos rectángulos semejantes,

L ( kg )V ( kg )

=VMLM

10

Ésta es la regla del brazo de palanca, la cual señala que kg L/kg V es igual a la longitud de la línea MI longitud de la línea LM . Además,


L (kg )M (kg )

=VMLV

11

Estas ecuaciones también son válidas para kg mol y frac mol, lbm etc.

2. Extracción en equilibrio en una sola etapa. Se considerará ahora la separación de A de una mezcla de A y B por medio del disolvente C en una sola etapa en equilibrio. Este proceso se muestra en la figura siguiente (a), con entrada de las corrientes V2 y Lo. Las corrientes se mezclan y alcanzan su equilibrio, y las corrientes de salida L1 y V1 salen del proceso en equilibrio entre sí.

Las ecuaciones de este proceso son las siguientes que estudiaremos para una sola etapa de equilibrio, donde y representa la composición de las corrientes V y x las corrientes L:

LO+V 2=L1+V 1=M 12LO xAO+V 2 y A2=L1 x A1+V 1 yA 1=M x AM 13

LO xCO+V 2 yC 2=L1 xC 1+V 1 yC 1=M xCM 14

Puesto que XA+XB+XC= 1.0, no se requiere una ecuación en términos de B. Para resolver estas tres ecuaciones, es útil el diagrama de fases de equilibrio de la figura anterior (b). Como se conocen las cantidades y las composiciones de Lo y V2 es posible calcular los valores M, XAM y XCM con base de las ecuaciones 12 ala 14. Los puntos Lo, V2 y M se pueden graficar tal como se muestra en la figura b. Entonces mediante un procedimiento de aproximaciones sucesivas se traza una línea de unión a través del punto M, que localiza las


composiciones de L1 y V1. Las cantidades de L1 y V1 se pueden determinar por sustitución en las ecuaciones 12 ala 14, o usando la regla del brazo de palanca.

EQUIPO PARA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

Tipos de equipo

Como en el caso de los procesos de separación de absorción y destilación, las dos fases de la extracción líquido-líquido se ponen en contacto íntimo con un alto grado de turbulencia para lograr velocidades de transferencias de masa elevadas. Después de este contacto, ambas fases se separan. En la absorción y en la destilación, esta separación es rápida y fácil, debido a la gran diferencia de densidad entre la fase gaseosa (o vapor) y la líquida. En la extracción con disolvente, la diferencia de densidades entre las dos fases es muy pequeña y la separación es más complicada.

Existen dos tipos principales de equipo para extracción con disolvente: recipientes equipados con agitación mecánica para el mezclado, y recipientes en los que el mezclado se obtiene por el propio flujo de los fluidos. El equipo de extracción se puede operar por lotes o en régimen continuo como en los casos de absorción y destilación.

Mezcladores-sedimentadores para la extracción

Para lograr una transferencia de masa eficiente, con frecuencia se usa un mezclador mecánico que permite un contacto íntimo entre las dos fases líquidas. En general, una de las fases se dispersa en la otra en forma de gotas pequeñas, por lo que se requiere un tiempo de contacto suficiente para que se verifique la extracción. Las gotas pequeñas producen áreas interfaciales grandes y una extracción más rápida; sin embargo, las gotas no deben ser tan pequeñas como para que el tiempo de sedimentación subsiguiente sea demasiado largo.

En la figura siguiente (a) se muestra un mezclador-sedimentador típico, donde el mezclador o agitador está completamente separado del sedimentador. La alimentación de fase acuosa y fase orgánica se presenta en el mezclador, y las fases mezcladas se separan en el sedimentador. En la figura (b) se muestra una combinación de mezclador-sedimentador, que algunas veces se usa para la extracción de sales de uranio o de cobre de soluciones acuosas. Ambos tipos de mezclador-sedimentador se pueden combinar en serie para extracción a contracorriente o en etapas múltiples.


Contactores de platos y de torres agitadas para la extracción

Las torres de absorción y destilación de platos, en los procesos de contacto líquido-líquido se usan dispositivos similares. En la figura (a) se muestra una torre de extracción de platos perforados, donde se dispersan las gotas del disolvente ligero líquido que tienden a elevarse. Las gotas dispersadas coalescen o se aglutinan debajo de cada plato y se vuelven a formar por encima de éste, al pasar a través de las perforaciones. El líquido acuoso pesado fluye hacia abajo en los platos, donde se pone en contacto con las gotas flotantes y después pasa por la bajada del plato hacia el plato inferior.

En la figura (b) se muestra una torre de extracción con agitación. Una serie de agitadores de paletas, montados sobre un eje giratorio central, proporcionan la agitación para ambas fases. Cada agitador esta separado del siguiente por una sección en calma constituida por un tamiz de alambre que promueve el aglutinamiento de las gotas y la separación de las fases. Este aparato es, en esencia, una serie de mezcladores-sedimentadores, uno encima del otro. Otro tipo es la columna de platos de vaivén de Karr, que contiene una serie de platos de criba con una gran área abierta del 60% donde los platos se mueven de abajo hacia arriba. Éste es uno de los pocos tipos de torres de extracción cuya escala se puede aumentar con precisión razonable.


Torres de extracción empacadas y de rocío

Las torres de extracción empacadas y de rocío permiten contactos diferenciales, y en ellas el mezclado y la sedimentación proceden con régimen continuo y simultaneo. En torres de platos o en contactores mezclador-sedimentador, la extracción y la sedimentación se verifican en etapas definidas. En la figura siguiente, el líquido pesado entra por la parte superior de la torre de rocío, llena la torre, lo que constituyendo la fase continua y fluye hacia afuera, por el fondo. El líquido ligero entra a través de un distribuidor de tobera en el fondo, que lo dispersa hacia arriba en forma de rocío de gotas pequeñas. El líquido ligero se aglutina en la parte superior y fluye hacia afuera. En algunos casos, el líquido pesado se rocía hacia abajo sobre la fase ligera continua que se va elevando.

Un tipo de torre más eficaz es una columna con empaques como anillos de Raschig o sillas de Berl, que promueven el aglutinamiento y la redispersión de las gotas a intervalos frecuentes a lo largo de la torre.


V.- EXPERIMENTO:

REACTIVOS:

No Reactivo Cantidad

1 Agua destilada SUFICIENTE2 Benceno SUFICIENTE3 Acido acetico glacial SUFICIENTE4 Fenolftaleina SUFICIENTE5 Solución de NaOH @ 0.1 M SUFICIENTE6 agua SUFICIENTE

MATERIAL DE LABORATORIO:

No Material Cantidad

1 Soporte universal 62 Anillo de acero 53 Embudos de separación de 125ml 54 Matraz erlenmeyer 250 ml 65 Matraz aforado 1l 16 Pinzas para embudo 57 Pinzas de mariposa 18 bureta 19 Pipeta volumétrica 5 ml 1

10 Pipeta graduada 10 ml 111 Propipeta 112 Probeta de 10 ml 113 Vaso de precipitado 250 ml 214 Pizeta 1

EQUIPO DE LABORATORIO:

No Características Cantidad

12


Metodología:


VI.- ANÁLISIS DE RESULTADOS:

TABLA 1MUESTRA (ML) 1 2 3 4BENCENO 10 10 10 10Ac. ACETICO 2 4 7 10AGUA 10 10 10 10

Agitar el embudo.

Colocar el embudo en el anillo de acero para dejar reposar la mezcla por 5 min.

Preparar en los embudo de separación, las mezclas de las muestras a las cantidades que se reportan en la tabla 1.

Una vez que las fases se separaron, vaciar la fase inferior en un matraz Erlenmeyer.

Determinar la cantidad de acido acético en cada fase valorándola con una solución de NaOH.

Repetir este procedimiento cada embudo de separación.


TABLA 2 (VOLUMEN GASTADO DE NaOH)MUESTRA (ML) 1 2 3 4FASE SUPERIOR 1.6 4.1 7.7 10.3FASE INFERIOR 27.3 47.5 71.4 80.2

Partiendo de la siguiente relación

CNaOH V NaOH=CA . A V A. A

C A. A=CNaOH V NaOH

V A . A

=(0.1moles / l ) V NaOH

1ml

Obtenemos la siguiente tabla la cual nos indica la concentración de acido acético en cada fase

CONCENTRACION DE Ac. ACETICO

FASE INFERIOR

FASE SUPERIOR

AJUSTE EN LA FASE

SUPERIOR2.73 0.16 0.125344.75 0.41 0.44457.14 0.77 0.822128.02 1.03 0.96116


VII.- CONCLUSIONES:

Como podemos darnos cuenta este método es una alternativa más de separación para cuando tengamos que separar algunas mezclas y estas tengan una misma volatilidad relativa o cuando de plano no se puede efectuar la destilación ya que se puede llevar gastos enormes se efectúa primero la separación por extracción liquido-liquido para liego pasar a evaporación o destilación según sea conveniente.

VIII.- BIBLIOGRAFÍA

No. Autor / Año Título Editorial / Edición

1 Cristie J. Geankoplis / 1998 Procesos de transporte y operaciones unitarias

Cecsa / 3ra edicion

2 Joaquin Ocon Garcia / Gabriel Tojo Barreiro

Problemas de ingeniería Química

Aguilar

3 Robert E. Treybal Operaciones de transferencia de masa

Mc Graw Hill/ 2da edicion

4

IX .- APÉNDICES.

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