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IDENTIFICACIÓN: MA-18 REVISIÓN 04

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MANUAL DE MÉTODOS DE ANÁLISIS

MA-18

MÉTODO DE ANÁLISIS PARA DETERMINAR OXÍGENO DISUELTO

OROZCO Y ASOCIADOS

MÉTODO DE ANÁLISIS DE DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO

MA-18-04


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CONTENIDO 1. OBJETIVO ...................................................................................................................................... 2

2. ALCANCE ....................................................................................................................................... 2

3. DEFINICIONES ............................................................................................................................... 2

4. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................ 3

5. FUNDAMENTO ............................................................................................................................... 4

6. MATERIAL Y EQUIPO ................................................................................................................... 4

7. REACTIVOS Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES .................................................................... 4

8. MUESTREO .................................................................................................................................... 5

9. INTERFERENCIAS ......................................................................................................................... 5

10. PROCEDIMIENTO ........................................................................................................................ 5

11. CONTROL DE CALIDAD ........................................................................................................... 10

12. CÁLCULOS................................................................................................................................. 10

13. MANEJO DE RESIDUOS ........................................................................................................... 10

14. PRECAUCIONES ....................................................................................................................... 10

15. ANEXOS ..................................................................................................................................... 11

1. OBJETIVO

Este método establece el procedimiento a seguir para la determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales (superficiales y subterráneas) y residuales, utilizando la técnica electrométrica, así como el procedimiento empleado en el muestreo y preservación del agua por analizar.

2. ALCANCE

Este método es aplicable para el análisis de aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

3. DEFINICIONES

3.1 Disolución estándar Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. 3.2 Disolución madre Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo.

3.3 Mensurando Magnitud particular sujeta a medición.


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3.4 Patrón primario Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud.

3.5 Oxígeno disuelto. Es la concentración de oxígeno libre que se encuentra presente en agua, dependiendo dicha concentración de la temperatura, presión, salinidad y otros parámetros.

4. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA

4.1 Este método se complementa con la siguiente Norma Oficial Mexicana en vigor: NMX-AA-012-SCFI-2001 Análisis de Agua. Determinación de oxígeno disuelto en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas. Método de Prueba.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el

Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de 1993. NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia

publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia

publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre de 1980.

NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario -

Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 15 de julio de 1986.

NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el control de la

calidad de resultados analíticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001.

4.2 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater American Public Health Association. 14 th ed. 4.3 Handbock for Monitoring Industrial Wastewater. Editor U.S. Environmental Protection Agency Technology Transfer. 4.4 Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. Editor Environmental Protection Agency Water Qualite of Office. Analitical Quilate Control Laboratory Cincinnati, Ohio. 4.5 Métodos y Procedimientos de la “American Society for Testing and Material” (ASTM) para Análisis de Aguas. Designación D 1589-60.


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5. FUNDAMENTO

5.1 En el método electrométrico los electrodos de membrana sensible al oxígeno, ya sean galvánicos o polarizados están constituidos por dos electrodos de metal en contacto con un electrolito soporte, separado de la disolución de muestra por medio de una membrana selectiva. En el cátodo, que usualmente es oro o platino, ocurre la reducción del oxígeno mientras que en el ánodo ocurre la oxidación del metal (plata o plomo). La diferencia básica entre el sistema galvánico y el polarizado es que en el primero la reacción en el electrodo ocurre espontáneamente, mientras que en el segundo es necesario aplicar un potencial externo para polarizar el electrodo indicador. Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluorocarbón que son permeables al oxígeno molecular y relativamente rugosas.

6. MATERIAL Y EQUIPO

6.1 Balanza Analítica con precisión de 0,0001g 6.2 Botellas de vidrio de boca angosta, de 300 mL de capacidad con tapón esmerilado, preferentemente tipo DBO. (Winkler) 6.3 Medidor de oxígeno disuelto con electrodo de membrana sensitiva al oxígeno, de tipo galvánico o polarizado.

6.4 Parrilla de agitación magnética. 6.5 Barras de agitación magnética de PTFE. Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado.

7. REACTIVOS Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Los reactivos que se mencionan, deben ser grado analítico. Cuando se hable de agua se debe entender agua tridestilada ó agua tipo II, referirse a OA-21 Procedimiento para el Control de Calidad Analítico, sección 14 Calidad del Agua. 7.1 Cloruro de cobalto (CoCl2) (AZU-04) 7.2 Sulfito de sodio (Na2SO3) (VER-62) 7.3 Soluciones. 7.3.1 Disolución saturada de cloruro de cobalto. Pesar aproximadamente y con precisión 4,5 g de cloruro de cobalto (ver inciso 7.1) y disolver en 10 ml de agua.

7.3.2 Disolución de concentración nula de oxígeno disuelto (OD). Pesar aproximadamente y con precisión 5,0 g de sulfito de sodio (ver inciso 7.2), aforar a 100 mL de agua y añadir 2 gotas de la disolución saturada de cloruro de cobalto (ver inciso 7.3.1).


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8. MUESTREO

8.1 Se debe evitar que la muestra se agite o entre en contacto con el aire. 8.2 El análisis de la muestra debe realizarse inmediatamente después de su recolección, por lo cual no es necesario adicionar ningún conservador.

8.3 Si la muestra tiene que ser transportada, se debe mantener a 4C aproximadamente y no se debe almacenar por más de 8 h.

9. INTERFERENCIAS

9.1.1 La entrada de aire atmosférico dentro de las muestras puede causar medidas erróneas del instrumento. 9.1.2 Las pruebas basadas en difusión están sujetas a errores negativos por la formación de capas como los óxidos de hierro, los cuales impiden la difusión del oxígeno. 9.1.3 La hidrazina, aminas, ácido sulfhídrico e hidrógeno, que pasen a través de la membrana causan errores negativos.

10. PROCEDIMIENTO

10.1 Calibración 10.1.1 Para el método electrométrico, calibrar el medidor de oxígeno disuelto de acuerdo con las especificaciones del fabricante. Ver anexo. 10.2 Calibración de aire saturado de agua (100 %) y control con 0 (Cero). 10.2.1 Conectar y encender el equipo. Ajustar el equipo con la fecha y hora, una vez ajustada se pulsa OK.


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10.2.2 Enseguida aparece una pantalla con la leyenda “conectando sonda”, una vez cargada nos muestra la pantalla principal y pulsamos calibrar. NOTA: Si se realiza la configuración por primera vez: Pulse el botón de configuración en la opción de método, seleccione calibración del usuario 100% con 0 (cero) y pulse aceptar. Una vez guardada la configuración del método el equipo lo reconoce por default. 10.2.3 Enjuague la sonda con agua tridestilada y séquela con un trapo libre de pelusa. 10.2.4 Agregue aproximadamente 10 mL de agua tridestilada en un frasco de DBO (Winkler). 10.2.5 Coloque un tapón al frasco winkler y agítelo vigorosamente durante aproximadamente 30 segundos para saturar de agua el aire atrapado, espere 30 minutos a que el contenido se equilibre a la temperatura ambiente. 10.2.6 Quite el tapón del frasco winkler, y coloque con mucho cuidado la sonda limpia y seca dentro del frasco winkler.


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10.2.7 Pulse medición. La pantalla mostrará “Estabilizando” y una barra de progreso de la estabilización de la sonda. Cuando la lectura se estabilice aparecerá el valor del estándar.

10.2.8 Enseguida pide el control de oxígeno nulo (cero). 10.2.9 Enjuague y limpie la sonda, colóquela dentro de la solución de oxígeno disuelto nulo ver (7.3.2).


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10.2.10 Pulse medición. La pantalla mostrará “Estabilizando” y una barra de progreso de la estabilización de la sonda. Cuando la lectura se estabilice, aparecerá el valor del control. 10.2.11 Pulse terminado para ver la calibración. Enseguida nos muestra el resumen de la calibración.


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10.2.12 Por último pulse guardar para guardar la calibración y volver al modo de medición. 10.3 El equipo se ajusta automáticamente a la presión y unidades asignadas al equipo. 10.4 Verificación de la Calibración. Posterior a la calibración del equipo se realiza una verificación de la calibración la cual consiste en hacer una lectura al aire, coloque un tapón a un frasco winkler y agítelo vigorosamente durante aproximadamente 30 segundos para saturar de agua el aire atrapado, espere 30 minutos a que el contenido se equilibre a la temperatura ambiente. Introduzca la sonda y mida el oxígeno disuelto, el valor debe ser del 100 % ± 0,1%. 10.5 Procedimiento de medición de muestras. Posterior a la calibración y verificación del instrumento proceder a hacer la medición de la(s) muestra(s) como se indica en el procedimiento descrito a continuación. 10.5.1 Introducir el electrodo previamente limpio y seco al frasco winkler con la muestra. 10.5.2 Agitar uniformemente (en una placa de agitación y con barras magnéticas) y leer directamente del instrumento la concentración de oxígeno disuelto. 10.5.3 Repetir los puntos 10.5.1 y 10.5.2 hasta terminar el lote analítico. 10.5.4 Terminado el lote de medición lavar y limpiar la sonda para ser guardada y utilizada en el siguiente lote analítico. Notas sobre la medición: Los tiempos de estabilización, con cambios de concentración más pequeños serán generalmente más largos t se podrán minimizar mediante la correcta agitación y acondicionamiento. La aparición de burbujas de aire bajo la punta del sensor, cuando este se sumerge puede provocar una respuesta lenta o errores en la medición. En caso de que se produzcan burbujas, agite suavemente la sonda hasta que estas desaparezcan.


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11. CONTROL DE CALIDAD

11.1 Referirse a OA-21 Procedimiento para el Control de Calidad Analítico Sección 7 Control de Calidad Analítico. 11.2 Se debe mantener los siguientes registros: 11.2.1 Los nombres de los analistas que ejecutan los análisis y el Jefe de Laboratorio que supervisa los análisis. 11.2.2 Los datos crudos del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos:

a) Identificación de la muestra b) Fecha del análisis c) Procedimiento cronológico utilizado d) Cantidad de muestra utilizada e) Número de muestras de control de calidad analizadas f) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados

11.2.3 Se debe mantener todo la información original que le permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final. 11.3 Se debe contar con un registro de verificación de los equipos y materiales siguientes: a) Material volumétrico b) Balanza analítica. c) Medidor de oxígeno disuelto.

12. CÁLCULOS

12.1 Las concentraciones de OD se toman directamente de la lectura del instrumento.

13. MANEJO DE RESIDUOS

13.1 Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. 13.2 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema. 13.3 Referirse a MASEGOA Manual de Seguridad Sección 12 Eliminación de Residuos de Laboratorio.

14. PRECAUCIONES

14.1 Referirse a MASEGOA Manual de Seguridad.


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Donde se establece las responsabilidades y las normas de seguridad, aplicable al personal de Orozco y Asociados, así como el control en materia de seguridad del equipo e instalaciones del laboratorio. 14.2 Mientras se trabaje con cualquiera de los reactivos químicos descritos en este método, deberá usarse: bata, lentes de protección.

15. ANEXOS 15.1 Especificaciones del fabricante:

Especificaciones Detalles

Tipo de sonda Sonda de oxígeno disuelto luminiscente (LDO)

Intervalo de Oxígeno Disuelto De 0,1 a 20 mg/L (ppm) y saturación del 1 al 200 %

Precisión del oxígeno disuelto ± 0,1 mg/l para 0 a 8 mg/L ± 0,2 mg/l para más de 8 mg/L

Resolución del % de saturación 0,1%

Tiempo de estabilización T 90 % a 10 segundos (cuando de agita)

Resolución de temperaturas 0.1 °C (0.18 °F)

Precisión de temperaturas ± 0,3 ºC (± 0,54 °F)

Resolución de presiones 1 hPa

Precisión de presiones ±0.8%

Rango de temperatura de funcionamiento 0 a 50 °C (32 a 122 °F)

Rango de temperatura de almacenamiento 0 a 40 °C (32 a 104 °F)

Profundidad mínima de muestra 25 mm (0,984 pulg.)

Dimensiones (Estándar) Diámetro: 29 mm (1.14 pulg.) Longitud: 191 mm (7.52 pulg.)

Longitud del cable: 1 o 3 m (3,28 o 9,84 pies)

Dimensiones (reforzada) Diámetro: 46 mm (1.81 pulg.) Longitud: 223 mm (8.73 pulg.)

Longitud del cable: 5, 10, 15 o 30 metros (16,40, 32,81, 49,21 o 98,42 pies)

Conexión de cable Salida digital M12 y conector compatible con los medidores HQd

16. EXPERIENCIAS DEL ANALISTA


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FECHA ENTRADA EN VIGOR: Agosto 3 del 2015.

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