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OBTENCIÓN DE PRODUCTOS DE VALOR AGREGADO A PARTIR DEL
PROCESAMIENTO DE JUGO DE CAÑA PANELERA DE LA HOYA DEL RÍO
SUÁREZ
Proyecto de Grado
Por
ANGÉLICA MARÍA AUNTA DÍAZ
LAURA MARÍA SICHACÁ IZQUIERDO
Presentado a la Oficina de Estudios de Pregrado de
Universidad de los Andes
En cumplimiento parcial de los requisitos para el título de
INGENIERO QUÍMICO
[Octubre de 2013]
Asesor
ROCIO SIERRA, M.Sc, Ph.D
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
BOGOTÁ D.C
2
OBTENCIÓN DE PRODUCTOS DE VALOR AGREGADO A PARTIR DEL
PROCESAMIENTO DE JUGO DE CAÑA PANELERA DE LA HOYA DEL RÍO
SUÁREZ
Proyecto de Grado
Por
ANGÉLICA MARÍA AUNTA DÍAZ
LAURA MARÍA SICHACÁ IZQUIERDO
Presentado a la Oficina de Estudios de Pregrado de
Universidad de los Andes
En cumplimiento parcial de los requisitos para el título de
INGENIERO QUÍMICO
Aprobada por
ROCIO SIERRA, Ph.D
PABLO ORTIZ HERRERA, Ph.D
[Octubre de 2013]
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iii
ABSTRACT
Production of value added products from processing sugar cane juice from Hoya del Río Suarez.
(October of 2013)
Angélica María Aunta Díaz, Universidad de los Andes, Colombia.
Laura María Sichacá Izquierdo, Universidad de los Andes, Colombia.
Asesora: Dr. Rocio Sierra Ramírez
In order to establish mass and energy balances in industrial processes of developing
alternatives products to sugar cane in this paper we evaluated some operating conditions for
the production of honey inverted, tafia and ethanol from sugar cane. At laboratory scale
experiments were performed to identify within the conditions tested, those in which the
acid hydrolysis of sucrose in the cane juice results in the production of honey inverted with
the highest conversion of sucrose (best quality). We identified the best honey inverted
obtained from sugar cane juice with 50°Brix, using acids (citric and phosphoric acids) in a
concentration of 4% (w/w) and 121°C for citric acid or 90°C (acid phosphoric).
Additionally, at bench scale, fermentation was carried out using Saccharomyces cerevisiae
for a period of 36 hours at 36 ° C from cane clarified cane juice and 13°Brix. The expected
product of this fermentation is a mixture of non-fermented solids and alcohols called tafia,
which is raw material for rum production. After fermentation, we obtained tafia containing
34 % (w/w) of ethanol. Once tafia was obtained this was distilled out in a batch process, for
4 hours. Through this process, we obtained a distillate with 81.9% of ethanol. With these
results, it could be concluded that using the method of this paper, it’s possible obtain a yield
of 19.05% ethanol in volume (15.08 g of ethanol/100 g cane juice)
Keywords: Glucose, Fructose, Phosphoric Acid, Hydrolysis, Fermentation, Destillation
4
iv
RESUMEN
Obtención de productos de valor agregado a partir del procesamiento de jugo de caña panelera de la
Hoya del Río Suárez
(Octubre de 2013)
Angélica María Aunta Díaz, Universidad de los Andes, Colombia.
Laura María Sichacá Izquierdo, Universidad de los Andes, Colombia.
Asesora: Dr. Rocío Sierra Ramírez
Para establecer balances másicos y energéticos en los procesos industriales de elaboración
de productos alternativos a la panela, en el presente trabajo se evaluaron diversas
condiciones de operación para la producción de mieles invertidas, etanol y tafias a partir de
jugo de caña. A escala laboratorio, se realizaron experimentos que buscaban identificar,
dentro de las condiciones probadas, aquellas en las que la hidrólisis ácida de la sacarosa en
el jugo de caña resulta en la producción de mieles invertidas con la mayor conversión de
sacarosa (mejor calidad). Se identificó que las mejores mieles invertidas obtenidas a partir
de jugo de caña clarificado y concentrado a 50º Brix, se fabrican usando ácidos (cítrico y
fosfórico) en una concentración de 4% (p/p) y a 121ºC (ácido cítrico) o 90ºC (ácido
fosfórico). Adicionalmente, a escala banco, se realizaron fermentaciones, con
Saccharomyces Cerevisiae por 36 h a 36°C a partir de jugo de caña clarificado y a 13ºBrix.
El producto esperado de estas fermentaciones es una mezcla de sólidos no fermentados y
alcoholes a la que se denomina tafia, la cual es materia prima para la producción de ron.
Después de la fermentación, se encontró tafia con contenido de etanol de 34% (p/p). Una
vez se obtuvo la tafia, se procedió a destilar en un proceso por lotes, durante 4 horas. A
través de este procedimiento, pudo obtenerse un destilado con una concentración de etanol
del 81.9 % (p/p). Con estos resultados, pudo concluirse que a través del procedimiento
aplicado en este estudio, puede obtenerse un rendimiento de etanol del 19.05% en volumen
(15.08 g de alcohol producido/100 g de jugo de caña).
Palabras clave: Glucosa, Ácido Fosfórico, Hidrólisis, Fermentación, Destilación.
5
v
DEDICATORIA
Este trabajo se lo dedico a mi familia. A mi papá por su amor, por siempre tener una
palabra de aliento, por su positivismo y su energía en cada momento de mi vida. A mi
mamá por sus oraciones, su amor y sus caricias, por su bendición cada mañana. A mi
hermanita por su apoyo, su paciencia y su compañía, por ser un ejemplo en muchos
aspectos de mi vida. A ellos solo decirles que Los Amo y lo logramos
Angélica María Aunta Díaz
Quiero dedicarle este trabajo a mi familia, ustedes son los amores de mi vida. En especial a
ti Nubia Izquierdo, eres mi ejemplo a seguir, soy orgullosa y feliz de que seas mi mamá.
Gracias por tu inmenso apoyo, por darme tanto amor, por tus bendiciones, por consentirme
y cuidarme tanto, por tu seguridad y buenas energías, por darme tranquilidad y hacerme
saber que de la mano de Dios las cosas siempre saldrán bien. Gracias por hacer de mí una
niña consentida y a la vez una mujer fuerte, por inculcarme los mejores sentimientos y la
responsabilidad y el gusto al hacer cada uno de mis trabajos, también a ser estricta con mis
cosas. Te dedico este y todos mis triunfos porque Te Amo y es tu sonrisa el mayor impulso
que puedo tener, mi princesa divina. A ti Jairo Sichacá, porque te admiro mucho, siempre
quise ser como tú y siento que hoy lo estoy logrando. Tus caricias, tu amor y tu inocencia
me han llenado de energía para alcanzar mis metas. A pesar de todas las pruebas que has
tenido que vivir, eres mi héroe papá, Te Amo inmensamente y no hay nada que nos pueda
separar, sueño con que algún día volverás a caminar. A ti David, porque desde pequeño
siempre hemos sido unidos y me has dado un gran apoyo, por cuidarme y darme tu amor.
Gracias por tu compañía y por esa gran energía, te quiero mi bebé. A ti mi María Jimena,
mi pequeñita, te quiero hermanita. Te agradezco por darme fuerzas cuando más lo he
necesitado, porque a pesar de tu edad me has hecho críticas que me han hecho crecer y por
darme amor a tu manera. Espero seguir siendo tu ejemplo a seguir como hermana mayor.
Ustedes son el mayor tesoro que la vida me ha dado, los cinco hemos enfrentado duras
batallas y seguiremos luchando unidos porque no hay amor más grande que el nuestro. Este
logro es de todos. ¡Los amo!
Laura María Sichacá Izquierdo
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vi
AGRADECIMIENTOS
Quiero agradecerle a Dios por haber puesto cada cosa en mi vida, porque toda situación es un
aprendizaje ya sea bueno o malo, por permitirme culminar esta carrera con una gran satisfacción del
deber cumplido. A nuestra asesora Rocío Sierra, por permitirnos desarrollar este proyecto, por sus
consejos, asesoría y apoyo. A mi familia (TODA) por su apoyo, su preocupación, sus ganas de
ayudar y de ser parte de todo esto. A los técnicos del laboratorio por su disposición y colaboración
en cada uno de los procedimientos, especialmente a Deicy Tique. A todos aquellos a los que se me
pase mencionar pero que siempre han estado ahí para mí, gracias por compartir conmigo esta etapa
de mi vida.
A mis amigos por sus consejos, distracciones y compañía. A Ale por ser la primera persona que me
brindo su amistad en la universidad, por sus locuras que le dan humor a la vida y por estar
incondicionalmente a mi lado a pesar de no estar siempre juntas. A José por el cariño, el apoyo, la
buena energía y la compañía durante ese tiempo. A Mafe porque a pesar de muchas situaciones de
la vida siempre estuvo atenta a escuchar lo que tenía que decir, por sus opiniones y preocupación. A
David gracias por tanto, por ser más que amigo, confidente, compañero, un apoyo en mi estudio y
en mi vida, por toda la ayuda y el cariño en estos años mil gracias. Por último pero no menos
importante debo agradecerle a Laura Sichacá por haber aceptado trabajar conmigo en este proyecto,
por la amistad que me brindo todos estos años, por su impulso y por incitarme a ser una mejor
estudiante, gracias por todo lo que me enseñaste, por las duras críticas y el apoyo que siempre me
brindaste. A ella que la quiero y que a pesar de las muchas dificultades siempre será así.
Angélica María Aunta Díaz
Gracias infinitas le doy a Dios porque me ha dado grandes oportunidades, por todos y cada
uno de los momentos difíciles y alegres porque he aprendido, he crecido y porque al final
me he dado cuenta de que nada ha sido en vano. Por darme la familia más hermosa y por
permitirme terminar mi carrera de Ingeniería Química con alegría, con la satisfacción de
haber superado los obstáculos de esta profesión. Le agradezco a Rocío Sierra, por creer en
Angie y en mí, por ser nuestra asesora y por habernos permitido llevar a cabo este trabajo
con sus consejos y apoyo. Les agradezco a las personas que de una u otra forma nos
colaboraron, al personal del laboratorio y al departamento de Ingeniería Química de la
Universidad de los Andes, en especial a Deicy Tique que con sus conocimientos y
amabilidad, contribuyó a que nuestro proceso experimental fuera el mejor posible.
A la familia Sichacá Izquierdo por su amor, a mi abuelito Humberto, a mis tías, Pili y
Sandra, en especial a mi tía Zulma que la quiero mucho, gracias por su amor y por ser como
la llamo tiernamente “Mi segunda mamá” y a mi tía Soledad por su cariño y por ser un gran
apoyo desde el inicio de mi carrera, por ser un ejemplo de responsabilidad y constancia en
esta profesión. A mi tío Mao y a mis primas Mafe, Valentina y Valeria. A Yobana
Gonzáles y a Cristina Hoyos por ser tan especiales conmigo y con mi familia. ¡Los quiero
Mucho!
7
A mis amigos por su incondicional compañía y cariño, esta época en la Universidad
permitió que conociera personas adorables, a mi Cata Ramírez que nunca me ha fallado y
quiero demasiado y a Jaime Rodríguez, que sin duda es mi mejor amigo, ¡Te quiero baby!
A las integrantes de mi cuarteto favorito Angie, Mafe Cuesta y Jess Uribe. Compañeras y
amigas, que a pesar de las diferencias y de las peleas tontas, las quiero mucho, tengo en mi
mente y corazón los mejores recuerdos de cada una, ya me hacen falta. A David Henao por
su amistad con Angie y conmigo, por su ayuda en nuestros estudios en especial con los
programas. Con todo el cariño quiero darte las gracias a ti, Diego Tierradentro porque has
sido un gran apoyo en estos cinco meses, por tu ayuda, paciencia, conocimientos,
comprensión, oraciones, por facilitarnos el jugo de caña y en especial por tu amor que está
hecho a prueba de balas.
Gracias a Proquinal S.A. por este año laboral que llevo con ustedes, por darme esta
oportunidad, por permitirme crecer, aprender y aplicar los conocimientos de mi carrera. En
especial a mis jefes Ricardo Santana y Pascal Marly, por creer en mí desde el principio. Por
su comprensión, por todos los permisos que amablemente me dieron, por sus consejos,
apoyo y por sus buenas energías.
Finalmente, gracias a Angélica Aunta, a la señora Amanda, al señor Juan Carlos y a
Lorena. Porque me brindaron al igual que a su hija y hermana, un gran apoyo. Por sus
consejos y su cariño. Por apoyarnos en las dificultades a Angie y a mí. A ti Angie porque
fuiste una gran compañera de proyecto de grado. Porque como equipo de trabajo siempre
hemos sabido trabajar, cumplir, aprender y triunfar. Gracias por ser mi compañera, amiga y
a pesar de todo confidentes. Aunque no me entiendas en muchas cosas y situaciones. Te
quiero, supongo que de eso también se trata la amistad.
Laura María Sichacá Izquierdo
8
viii
TABLA DE CONTENIDO
ABSTRACT……...……………………………………………………………………...….iii
RESUMEN...…………………………………………………………………………….....iv
DEDICATORIA………………………………………………………………………….…v
AGRADECIMIENTOS.……………………………………………………………………vi
TABLA DE CONTENIDO…………………………………………………………….....viii
LISTA DE FIGURAS………………………………………………….…………………...x
LISTA DE TABLAS...……………………………………………………………….…….xi
CAPITULOS
I. INTRODUCCIÓN ............................................................................................ 13
Panela y su proceso de producción ........................................................................... 14
Productos y procesos alternativos a la panela ........................................................... 15
II. METODOLOGÍA ............................................................................................. 19
Hidrolisis ácida (Inversión de mieles y jugos) .......................................................... 19
Cuantificación de la inversión de mieles ................................................... 20
Fermentación ............................................................................................................ 21
Fermentación en laboratorio. ..................................................................... 21
Fermentación en escala banco ................................................................... 21
Destilación ................................................................................................................ 22
Destilación a escala laboratorio. ................................................................ 22
Destilación a escala banco. ........................................................................ 23
Rectificación .............................................................................................. 24
Identificación de alcoholes en los destilados ............................................. 24
Caracterización de las mieles invertidas ................................................................... 24
Determinación de Humedad ...................................................................... 24
Coliformes totales ...................................................................................... 25
Grados Brix, porcentaje de Sacarosa y pH ................................................ 25
Simulación del proceso ............................................................................................. 26
III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ...................................................................... 28
Hidrólisis de jugos y mieles ...................................................................................... 28
9
Hidrólisis de mieles con 70°Brix ............................................................... 28
Hidrólisis de mieles entre 50 y 55 ° Brix................................................... 30
Hidrólisis de jugo de caña ......................................................................... 34
Fermentación (Tafias) ............................................................................................... 34
Tafias obtenidas a escala laboratorio ......................................................... 34
Tafias obtenidas a escala banco ................................................................. 36
Obtención de alcoholes (Etanol) ............................................................................... 37
Etanol obtenido por destilación a escala laboratorio. ................................ 37
Etanol obtenido por destilación a escala banco ......................................... 37
Mieles de buena calidad. ........................................................................................... 39
Determinación de humedad ....................................................................... 40
Coliformes totales ...................................................................................... 41
Análisis de colorimetría ............................................................................. 42
Grados Brix, porcentaje de Sacarosa y pH ................................................ 42
Simulación del proceso ............................................................................................. 43
Balances de Masa ...................................................................................... 44
Reactores ................................................................................................... 44
Columna de Destilación............................................................................. 46
Balance de Energía .................................................................................... 47
Análisis económico.................................................................................... 48
IV. CONCLUSIONES ............................................................................................ 51
V. TRABAJO FUTURO Y RECOMENDACIONES .......................................... 53
VI. REFERENCIAS ................................................................................................ 54
VII. Anexos .............................................................................................................. 57
Anexo 1: Resultados de los experimentos de inversión de Mieles. .......................... 57
Anexo 2: Resultados de la Fermentación. ................................................................ 63
Anexo 3: Resultados de la Destilación. .................................................................... 65
Anexo 4: Calidad de mieles invertidas ..................................................................... 66
Anexo 5: Resultados de Simulación. ........................................................................ 69
10
x
LISTA DE FIGURAS
Página
Figura 1 Área de Desarrollo Rural (ADR) de la HRS en Boyacá y Santander…………...13
Figura 2 Cultivos permanentes de la ADR de la HRS………………………………...…. 14
Figura 3 Etapa del moldeo durante el proceso de elaboración de Panela………………....15
Figura 4 Mecanismo de reacción de hidrólisis de sacarosa………………………….…....16
Figura 5 Cristalización de mieles……………….…………………………………………16
Figura 6 Mecanismo de fermentación para producir alcohol…………………………......17
Figura 7 Diagrama del proceso de producción de la panela, producción de mieles
invertidas, etanol y tafia………………………………………………………………...….18
Figura 8 Hidrólisis de mieles……………………………………………………………...20
Figura 9 Fermentación a escala banco…………………………………………………….22
Figura 10 Destilación a escala laboratorio……………………………………………...…23
Figura 11 Destilación a escala banco……………………………………………………...23
Figura 12 Porcentaje de Incremento en la cantidad de fructosa y glucosa para las muestras
con mayor concentración de azucares reductores después de la hidrólisis………………...29
Figura 13 Porcentaje de Reducción en la cantidad de sacarosa para las muestras con mayor
concentración de azucares reductores después de la hidrólisis………………………….…29
Figura 14 Hidrólisis de mieles en el laboratorio…………………………………...……...30
Figura 15 Diagramas de superficies de respuesta para el ácido cítrico…………………....31
Figura 16 Diagramas de superficies de respuesta para el ácido fosfórico...………………31
Figura 17 Mieles a 121 °C y tiempo de 190 minutos……………………………………...31
Figura 18 Cromatógrama de la miel inicial………………………………………………..33
Figura 19 Cromatógramas a) Miel en autoclave ácido cítrico 4%, (b) Miel a 90ºC ácido
fosfórico 4%..........................................................................................................................33
Figura 20 Cromatógramas del jugo de caña. (a) Jugo sin hidrolizar, (b) Jugo con
hidrólisis……………………………………………………………………………………34
Figura 21 Tafias obtenidas a escala laboratorio…………………………………………...36
Figura 22 Tafia obtenida a escala banco…………………………………………………..36
Figura 23 Cromatógrama etanol obtenido a escala laboratorio…………………………....37
Figura 24 Cromatógrama para el alcohol obtenido a escala banco………………………..38
Figura 25 Cromatógrama para el alcohol después de la rectificación……………………..39
Figura 26 Tabla de colorimetría para la miel hidrolizada…………………………………40
Figura 27 Humedad para la muestra E1…………………………………………………...40
Figura 28 Humedad para la muestra E2…………………………………………………...40
Figura 29 Humedad para la muestra B1…………………………………………………..41
Figura 30 Pruebas para la determinación de coliformes…………………………………..40
Figura 31 Color mieles en la hidrólisis. (a) Hidrólisis con ácido cítrico a 121°C. (b)
Hidrólisis con ácido fosfórico a 90°C……………………………………………………...42
Figura 32 Simulación del proceso en Aspen Plus V8.0…………………………………...43
Figura A2.1 Cromatógrama de la tafia obtenida a escala laboratorio……………………...63
Figura A2.2. Cromatógrama de la tafia obtenida a escala banco…………………………..64
11
xi
LISTA DE TABLAS
Página
Tabla 1 Diluciones para la cuantificación de la inversión en el HPLC…………………...20
Tabla 2 Diluciones para la identificación de alcoholes en el cromatógrafo……………....24
Tabla 3 Composiciones de la corriente de entrada de jugo de caña……………….……...27
Tabla 4 Parámetros de los equipos principales de la simulación……………………….…27
Tabla 5 Condiciones de operación de las muestras con mejores resultados para la
hidrólisis…………………………………………………………………………................28
Tabla 6 Resultados de las tafias obtenidas a escala laboratorio………………………..….35
Tabla 7 Concentración de alcohol en las tafias resultantes a escala laboratorio y a escala
banco……………………………………………………………………………………….36
Tabla 8 Resultados de la destilación a escala laboratorio………………………………....37
Tabla 9 Tafia a escala banco……………………………………………………………....38
Tabla 10 Resultados del cromatógrafo……………………………………………………..38
Tabla 12 Requisitos establecidos para la miel hidrolizada………………………………...39
Tabla 13 Parámetros para las mejores muestras……………………………………………42
Tabla 14 Resultados de las corrientes principales del proceso…………………………….43
Tabla 15 Balance másico para el reactor de la hidrólisis de mieles………………………..45
Tabla 16 Balance másico para el reactor de la hidrólisis de jugo...………………………..45
Tabla 17 Balance másico para el reactor de la producción de etanol……………………...46
Tabla 18 Resultados balance de masa para la unidad de destilación……………..………..47
Tabla 19 Análisis económico del proceso………………………………………………….48
Tabla A.1.1 Contenido de nutrientes de la panela…………………………………...……..57
Tabla A1.2 Concentración de Glucosa y Fructosa para las muestras a 60⁰C……..………58
Tabla A1.3 Concentración de Glucosa y Fructosa para las muestras a 8…………………59
Tabla A1.4 Estándares para la cuantificación de jugos y mieles…………………..……...60
Tabla A1.5 Coeficientes de la ecuación para la curva de calibración……...………….......60
Tabla A1.6 Cuantificación de mieles invertidas para mieles y jugo………...…………….61
Tabla A1.7 Densidades y concentraciones de los ácidos utilizados en la inversión...…….61
Tabla A1.8 pH y grados Brix para la miel y el jugo original……………...………………61
Tabla A1.9 Datos de la miel original, el ácido utilizado y la miel obtenida con la hidrólisis
a 90°C y 180 minutos……………………………………………………………………....62
Tabla A1.10 Datos de la miel original, el ácido utilizado y la miel obtenida con la
hidrólisis a 121°C y 80 minutos……………………………………………………………62
Tabla A1.11 Datos del jugo hidrolizado…………………………..………………………62
Tabla A2.1 Datos iniciales y finales de las tafias obtenidas a escala laboratorio y escala
banco…………………………………………………………………………….………....63
Tabla A3.1 Porcentaje de alcohol estimado con alcoholímetro……………………...……65
Tabla A4.1 Humedad para la muestra E1 con respecto al tiempo……………………..….66
Tabla A4.2 Humedad para la muestra E2 con respecto al tiempo……………..………….67
Tabla A4.3 Humedad para la muestra B1 con respecto al tiempo…………...……………67
Tabla A5.1 Balance de masa para el evaporador flash (B2)……...……………………….69
12
Tabla A5.2 Balance de masa para el evaporador flash (B4)………...…………………….69
Tabla A5.3 Balance de masa para el divisor (B7)………...……………………………….70
Tabla A5.4 Balance de masa para la torre de absorción de CO2 (B9)…………………….70
Tabla A5.5 Descripción de unidades de operación………………………………...…...…70
13
CAPÍTULO I
I. INTRODUCCIÓN
El cultivo de la caña de azúcar y la producción de la panela es una de las principales
actividades agrícolas en nuestro país. Según cifras de la FAO (Organización de las
Naciones Unidas para la Alimentación y la Agricultura), 25 países en el mundo producen
panela y Colombia es el segundo mayor productor mundial después de la India. (Arias,
Tamara & Arbeláez, 2006)
La actividad panelera es la segunda agroindustria rural después del café en Colombia,
siendo a la vez soporte de empleo y desarrollo en diferentes regiones. Según estudios de la
Federación Nacional de Paneleros (Fedepanela) existen en el país alrededor de 23,000
trapiches, con capacidad de proceso de entre 50 y 300 kg/hora de panela, en los cuáles se
generan cerca de 350 mil empleos directos. (Arias, Tamara & Arbeláez, 2006)
La Hoya del Río Suárez (HRS) (conformada por 13 Municipios, de los cuales 5 pertenecen
al Departamento de Boyacá y los restantes están en Santander) se caracteriza por la
producción de cultivos de carácter permanente (sobresalen la caña panelera, guayaba,
cítricos, plátano y café), así como por la elaboración de panela y bocadillo. En la Figura 1,
el área agrícola de los departamentos de Boyacá y Santander se compara con las áreas
agrícolas de los municipios de la HRS en cada uno de estos departamentos (ADR, 2010).
Figura 1. Área de Desarrollo Rural (ADR) de la HRS en Boyacá y Santander.
Según las evaluaciones agrícolas municipales del Ministerio de Agricultura para el año
2010, en la HRS se sembraron un total de 36,319 Has en un total de 28 cultivos y de
acuerdo al ciclo, se cosecharon 3,571 Has (9.8 % del total) distribuidas en 10 cultivos
semestrales, 2,517 Has (6.9 %) en 7 cultivos semipermanentes y 30,231 Has (83.3 %) en
11 cultivos permanentes. De todos estos cultivos, el más importante es la caña panelera
(Figura 2) (ADR, 2010)
14
Figura 2. Cultivos permanentes de la ADR de la HRS. (ADR, 2010)
La HRS produce el 30% de la panela que se comercializa en el país y la comercializa
principalmente con Bogotá, Bucaramanga, Cúcuta, Villavicencio y Medellín. La
explotación de caña panelera se realiza en predios de tamaño mediano (entre 20 y 50
hectáreas) mientras que la capacidad productiva de los trapiches está entre los 100 y 300
kilos por hora. (ADR, 2010). Los productores de panela de esta región, frecuentemente se
ven fuertemente afectados por la altísima fluctuación en los precios del producto, lo que les
lleva a dar respuesta a una sentida necesidad de diversificación, con lo que pueden tener
mayor control sobre el mercado. Frente a esta problemática el departamento de Boyacá
plantea un proyecto de regalías que busca modernizar la industria panelera implantando
plantas productoras de panela y sus subproductos en la Provincia de Ricaurte con el fin de
eslabonar competitivamente las actividades económicas de la región y lograr
posicionamientos estratégicos en los nuevos mercados nacionales e internacionales como
las mieles invertidas, tafias licores, alcoholes y otros subproductos orgánicos derivados.
(Ramos, 2012)
Panela y su proceso de producción
La panela es un producto alimenticio que se usa con fines edulcorantes. Se obtiene a partir
de la caña de azúcar (denominada en este contexto caña de panela). En el proceso de
producción de panela se recolecta el jugo de caña que se obtiene a través de un proceso de
molienda por compresión de la caña. (Gordillo & García, 1992) Luego, el jugo recibe un
tratamiento que busca separar las impurezas. Este tratamiento (clarificación) comprende
remoción de sólidos (tierra, piedras, bagacillo, hojas, etc) por decantación/flotación en un
tanque y una separación química de compuestos vegetales y fibrosos de la caña que están
disueltos en el jugo. Esta separación se realiza a una temperatura cercana a los 50ºC y usa
agentes floculantes que se obtienen generalmente por extracción, al sumergir tronco de
balso en agua por un día. Al agregar el agente floculante al jugo (el cual está en fase
acuosa), los compuestos vegetales y fibrosos a eliminar (cachaza) forman una fase
semisólida que sobrenada sobre el jugo caliente y pueden entonces separarse. Al jugo
clarificado, se le aumenta el contenido de sólidos solubles (ºBrix) desde un valor promedio
en el jugo de caña de 17 hasta 92ºBrix. Al jugo que ha alcanzado 50ºBrix o más,
normalmente se le denomina “miel”. La etapa de concentración de sólidos solubles
(obtención de mieles) se realiza eliminando grandes cantidades de agua que entra al
proceso en el jugo, por evaporación en “pailas” que son ollas abiertas a la atmósfera. A
continuación se realiza el moldeo (Figura 3) y el empaque de la panela. Debido a que
durante la producción de panela, el jugo de caña conserva todas sus características
15
bromatológicas, nutricionales y organolépticas, algunos expertos afirman que la panela es
un producto con alto valor nutricional, que además es inocuo y natural. El contenido
nutricional de la panela, según se encuentra reportado en la literatura, se resume en el
Anexo 1. (Fedepanela, 2009)
Figura 3. Etapa del moldeo durante el proceso de elaboración de Panela. (Yala, 2011)
Productos y procesos alternativos a la panela
Del proceso de producción de la panela se puede derivar de una forma relativamente fácil la
producción de mieles invertidas, etanol y tafia. Los procesos de fabricación de estos
productos pueden empezarse durante la etapa de evaporación explicada anteriormente, ya
que usan como materia prima jugo clarificado o mieles con un contenido de sólidos que
puede estar entre 17 y 50ºBrix.
A continuación se dan breves definiciones de los productos y se mencionan sus
aplicaciones:
- Mieles: La Norma Técnica Colombiana (NTC 587) define la miel final o melaza (No
cristalizable) como un jarabe o líquido denso y viscoso separado de la masa cocida final
y del cual no es posible cristalizar más por los métodos usuales. (ICONTEC, 1994).
Este subproducto procedente de la refinación de sacarosa que viene de la caña de
azúcar, es utilizado para alimentos concentrados para animales y como suplemento
alimenticio para el hombre. (Fajardo & Sarmiento, 2007)
- Etanol: También llamado como alcohol etílico es un compuesto líquido, incoloro,
volátil y soluble en agua cuyas moléculas se componen de carbono. Hidrógeno e
hidróxilos (CH3-CH2-OH). Es utilizado principalmente como combustible, sin embargo
también se destina a las industrias para la elaboración de bebidas, cosméticos,
farmacéutica y química. (Ministerio de comercio exterior y turismo de Perú, 2002)
- Tafia: La Real Academia Española (RAE) la define como el aguardiente de caña. Es el
resultado de la melaza que no se cristaliza durante el proceso y que al fermentarse da
origen a una bebida alcohólica la cual se convierte en ron al ser destilada (GeNeura
Team, 2002)
16
Estos productos, se obtienen en los procesos que se enumeran a continuación:
- Proceso de obtención de mieles:
Al jugo de caña clarificado y/o a la miel con un máximo de 50ºBrix, se somete a un proceso
de inversión de azúcares. Este consiste en hidrolizar la sacarosa en medio ácido. La
sacarosa es un dímero que resulta de la unión del carbono 1 de la α-glucosa y el carbono 2
de la β-fructosa a través de un enlace glucosídico α (1→2). (Garcés & Cogua). Durante la
hidrólisis, se incorpora una molécula de agua dentro de la estructura química de la sacarosa,
con lo que se ocasiona el rompimiento de este enlace y la sacarosa queda transformada en
los carbohidratos constituyentes. El mecanismo de reacción que se ilustra en la Figura 4.
(Durán, 2010)
Figura 4. Mecanismo de reacción de hidrólisis de sacarosa.
Debido a que la sacarosa, a diferencia de la glucosa y la fructosa, no es 100% soluble en
agua, las mieles que no hayan sido invertidas, normalmente sufren un proceso de
“cristalización” de la sacarosa, que resulta en la aparición de un precipitado en el fondo del
recipiente que las contiene. Esta cristalización es indeseable y debe evitarse en mieles
invertidas puestas en venta, una vez que se haya formado el precipitado, el rechazo del
producto por parte del consumidor es inmediato. En la Figura 5 se observa una muestra de
mieles que han sufrido una cristalización severa.
Figura 5. Cristalización de mieles.
La cristalización depende del contenido de sacarosa en la miel, el cual debe ser mínimo, la
humedad y las temperaturas de almacenamiento. (Sancho, Bota, & de Castro, 1999)
17
- Proceso de obtención de tafias
La producción de tafia se realiza por medio de una fermentación alcohólica, la cual es un
proceso anaerobio realizado por las levaduras y algunas bacterias. Estos microorganismos
transforman el azúcar en alcohol etílico y dióxido de carbono. La fermentación se da
cuando la glucosa entra en la célula de levadura donde se degrada a ácido pirúvico, proceso
al cual se le da el nombre de glicolisis. Una vez obtenido el piruvato, este se descarboxila
dando acetaldehído que se reduce a etanol por acción del NADH2. A continuación se
muestra el mecanismo de la reacción en la Figura 6. (Ciencia y tecnología, Fundación
telefónica, 2011)
Figura 6. Mecanismo de fermentación para producir alcohol. (Ciencia y tecnología,
Fundación telefónica, 2011)
Esta fermentación debe realizarse teniendo en cuenta ciertos factores como pH, temperatura
y presión, ya que estos influenciaran la actividad de las levaduras y de las enzimas. El pH
debe mantenerse en un rango de 3.0-4.0, ya que es donde no se desarrollan agentes
patógenos. La temperatura no debe superar los 40°C ya que la actividad enzimática
disminuye, esta debe mantenerse máximo entre 30 y 36°C. Debido a la producción de gas
carbónico, la concentración en el recipiente aumenta y la presión en el mismo también lo
que produce una disminución en la actividad celular. (Valcarcel, 2012)
- Proceso de obtención de etanol
Para la producción de etanol se toma el producto de la fermentación, el cual consiste en una
mezcla de etanol, agua y otros componentes. Este producto es puesto en una columna de
destilación por lotes, donde la alimentación se almacena en el rehervidor y se deja por un
determinado periodo de calentamiento para luego recoger el producto que se obtiene de la
parte alta de la torre (etanol). La concentración del(los) componente(s) más volátil(es)
disminuye con el tiempo, debido a que estos componentes se van agotando en el rehervidor.
El proceso termina cuando el producto obtenido tiene una concentración baja inaceptable
de los componente(s) más volátil(es). (Simbaqueba, 2012)
18
En la Figura 7, se muestra el proceso de producción de la panela y cómo los productos de
interés en este estudio (mieles invertidas, tafia y etanol) pueden obtenerse del proceso.
Molienda y
extracción de
jugos
Hidrólisis de
mieles
Destilación Fermentación
Empaque y
venta
Encalado
(Regula la
acidez)
ClarificaciónLimpieza de
jugos
Evaporación
y
concentración
Punteo,
moldeo y
batido
TAFIA
ETANOL
MIELES
INVERTIDAS
PANELA
Figura 7. Diagrama del proceso de producción de la panela, producción de mieles
invertidas, etanol y tafia.
El proyecto de regalías parte de la obtención de energía para satisfacer la planta y de la
producción de la panela tradicional. Sin embargo, como se indicó en la Figura 7, el presente
trabajo tiene como propósito obtener a escala banco productos de valor agregado (mieles,
tafias y licores) a partir del jugo de caña proveniente de la región de la HRS, definiendo los
equipos y el procedimiento que se tendrá en cuenta en la planta piloto a vapor en la
Provincia de Ricaurte que será construida (Ramos, 2012).
19
CAPÍTULO II
II. METODOLOGÍA
En el presente trabajo, se realizaron 3 tipos de experimentos en el laboratorio que tenían por
objeto obtener información relevante de cada uno de los siguientes procesos: hidrólisis de
mieles (70 y 50ºBrix aproximadamente) y jugo clarificado, fermentación y destilación. A
continuación se explica la metodología seguida en cada uno de estos experimentos:
Hidrolisis ácida (Inversión de mieles y jugos)
Se realizó la inversión de mieles con diferentes concentraciones de azúcares (°Brix) y la
inversión de jugo de caña clarificado. Esto con el fin de determinar con qué tipo de miel se
obtienen mejores resultados.
Para la primera etapa de pruebas de inversión de mieles se utilizó una miel con 70° Brix, las
pruebas se realizaron colocando 100 mL de miel en Erlenmeyers de una capacidad
ligeramente mayor en volumen, después se disponen en baños de calentamiento a
temperaturas de 60°C y 85°C. Una vez alcanzada la temperatura se le adiciona HCl o
H3PO4 en diferentes cantidades para cada Erlenmeyer (110 µL, 120 µL, 130 µL, 140 µL,
160 µL y 180 µL para cada ácido) y se dejan reaccionar durante diferentes tiempos: 60, 90
y 130 minutos para cada temperatura, ácido y concentración. Durante la reacción se
mantienen las muestras con agitación.
Para la segunda etapa de inversión de mieles se tuvieron en cuenta los resultados de la
inversión inicial, que serán explicados en detalle más adelante. Se utilizó mieles con
menores grados Brix (50 ºBrix) y jugo de caña (13ºBrix). Se tomó 100 mL de miel o jugo
en un Erlenmeyer. Una vez se alcanzó la temperatura establecida (90ºC o 121ºC) se le
adicionó el (3, 4 o 5% p/p) de ácido fosfórico o ácido cítrico (Gámez, González-Cabriales,
Ramírez, Garrote, & Vásquez). Las pruebas a 90°C tuvieron una duración de 180 minutos,
mientras que las pruebas realizadas en el autoclave, es decir a 121°C, tuvieron una duración
de 80 minutos, las pruebas tuvieron agitación constante como se muestra en la Figura 8.
20
Figura 8. Hidrólisis de mieles.
Cuantificación de la inversión de mieles
Mediante el método de Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) se lleva a cabo
la cuantificación de azucares (sacarosa, glucosa y fructuosa) en las mieles invertidas. Para
esto se realizaron disoluciones de las mieles utilizando los factores presentados en la Tabla
1.
Tabla 1. Diluciones para la cuantificación de la inversión en el HPLC.
°Brix Tipo de Miel Dilución
70 Mieles con H3PO4
1:26 Mieles con HCl
50-55
Mieles hidrolizadas en autoclave
(121°C) 1:18
Mieles hidrolizadas en baño (90°C) 1: 4.35
El método de análisis se resume a continuación:
Equipo: 1290 Infinity LC System. Agilent Technologies.
Fase móvil: Agua filtrada para HPLC.
Detector: Índice de refracción (IR)
Inyección automática
Columna: Aminex HPX-87P.
Máxima temperatura: 85ºC
Velocidad de flujo: 0.6 mL/min
21
Fermentación
A continuación se presenta la metodología para la fermentación a nivel laboratorio y nivel
planta piloto:
Fermentación en laboratorio.
Una vez se realizó la hidrólisis del jugo de caña, y se han establecido las condiciones
óptimas para la misma. Se procedió a realizar la fermentación de este jugo hidrolizado y de
jugo sin hidrolizar, esto con el fin de comparar el efecto de la inversión sobre la producción
de etanol. Fue necesario que todos los recipientes entraran en un ciclo de esterilización en
el autoclave, por una hora y media, con el fin de eliminar microorganismos que puedan
contaminar las muestras.
Se ajustó la densidad de la miel que debe estar entre los 1.06 y los 1.1 g / mL y el pH entre
3.9 y 4.1. Se utilizó una temperatura de 36°C durante 36 horas. (Grajales, 2001)
Después de esto, se colocó la levadura en las muestras, esto se realizó en una cabina de luz
UV, desinfectada y cerca de un mechero para disminuir la probabilidad de contaminación.
La levadura (Saccharomyces Cerevisiae) tarda entre 12 y 14 horas para su crecimiento, por
lo tanto se dejó durante una noche en un shaker a 30°C y a 120 rpm. (Fajardo, 2007)
Una vez se tienen el inoculo y el jugo juntos, se procedió a fermentar. Los balones aforados
de 1,000 mL que contienen las muestras (tapadas) son colocados en el shaker, asegurándose
que este a la temperatura recomendada para la fermentación 36ºC y a la agitación de 120
rpm.
Una vez finalizadas las 36 horas, se tomó el volumen de fermentado que quedó en los
balones, el resultado de la fermentación es la tafia, necesaria para obtener etanol por medio
de un proceso de destilación. Finalmente se realizó una limpieza profunda de todos los
materiales y equipos utilizados.
Fermentación en escala banco
Se ajustó la densidad y el pH del jugo como se realizó en la fermentación del laboratorio y
se preparó el inoculo para la levadura comercial Saccharomyces Cerevisiae. Se autoclavó el
equipo para eliminar cualquier tipo de microorganismo que pudiera estar presente y evitar
contaminación.
Adicionalmente se realizó la fermentación en un biofermentador que tiene una capacidad de
4 L. Se le adicionó el inoculo que contenía la levadura comercial (Saccharomyces
Cerevisiae). Se programó el equipo para que se mantuviera a una temperatura de 36ºC con
una agitación de 120 rpm por 36 horas y se observó durante este tiempo que el pH del jugo
se mantuviera entre 3.9 y 4.1. (Grajales, 2001)
22
Al finalizar la fermentación se almacenó el volumen de fermentado resultante del
bioreactor y se autoclavaron los materiales y el equipo utilizado.
Figura 9. Fermentación a escala banco.
Destilación
A continuación se presenta la metodología de la fermentación a escala laboratorio y a
escala planta:
Destilación a escala laboratorio.
La destilación a escala laboratorio se realizó únicamente para la tafia obtenida de la
fermentación sin hidrólisis, esta destilación se llevó a cabo en el rotaevaporador a una
temperatura de 75 °C aproximadamente, durante dos horas, como se muestra en la Figura
10. Al final se recogió el destilado recuperado y se estimó su peso, volumen y se hizo una
aproximación del contenido de alcohol, utilizando el alcoholímetro.
23
Figura 10. Destilación a escala laboratorio.
Destilación a escala banco.
Posteriormente se realizó una destilación del producto de la fermentación (tafia) producida
en el bioreactor, esta destilación se realizó en la unidad de destilación batch, como se
muestra en la Figura 11.
Para la destilación del producto de la fermentación, se fijaron condiciones de operación de
la unidad de destilación. Se utilizó una potencia de calentamiento de 30% y reflujo total,
teniendo en cuenta la temperatura de ebullición del etanol, que es de aproximadamente
78°C. (Seese & Daub, 2005). Se cargó la torre con un volumen de 3,412 Litros, se dejó
estabilizar la unidad y se dejó operar durante de 4 horas. (Simbaqueba, 2012)
Figura 11. Destilación a escala banco.
24
Rectificación
Se realizó la rectificación del destilado resultante de la destilación a escala banco. Este se
llevó a cabo en el rotaevaporador a 77°C, durante aproximadamente una hora. Se obtuvo el
destilado rectificado, se registró su volumen, su peso y se estimó el contenido de alcohol
con el alcoholímetro.
Identificación de alcoholes en los destilados
Después de realizar la destilación de los fermentados se hizo una identificación y medición
de alcoholes en los destilados, utilizando el cromatógrafo de gases. El método se especifica
a continuación:
Equipo: Shimadzu GC-2012
Gas de arrastre y presión: H2 a 40 psig, He a 60 psig y aire a 50 psig.
Detector: Ionización de llama (FID)
Inyección automática.
Columna: Teknokroma model TRB-FFAP.
Para esto se realizó la dilución de las muestras que se muestra en la Tabla 2, dependiendo
de la medición inicial de alcoholes realizada con el alcoholímetro.
Tabla 2. Diluciones para la identificación de alcoholes en el cromatógrafo.
Destilado Dilución
Destilado del rotaevaporador -
Destilado de la torre (1) 1:2
Destilado de rectificación (2) 1:10
Caracterización de las mieles invertidas
Con el fin de caracterizar las mieles y verificar el cumplimiento de la Norma Técnica
Colombiana 587 de 1994. Las mejores mieles invertidas obtenidas (mieles con menor
contenido de sacarosa) fueron sometidas a algunas pruebas que se describirán a
continuación:
Determinación de Humedad
Se realizó la determinación del contenido de humedad de las muestras de miel. Esto se
realizó utilizando una termobalanza. En un plato de aluminio se colocaron 2 g de miel
procurando que esta quedara distribuida uniformemente sobre la superficie. Se registró la
humedad durante cada minuto y se registró el tiempo y la humedad final para el producto.
La prueba tuvo una duración entre 21 y 26 minutos. Este procedimiento de realizó para las
tres muestras seleccionadas.
25
Coliformes totales
Debido a que se están tratando productos destinados para el consumo humano, se llevó
cabo un procedimiento para identificar la presencia de bacterias en las mieles invertidas.
Las cantidades utilizadas en las pruebas contemplan las tres muestras de miel seleccionadas
y las 3 réplicas para cada muestra. Teniendo en cuenta esto, se realizaron 27 pruebas en
total.
Para esto se preparó el Agar MacConkey donde fueron sembradas las muestras, para esta
preparación se diluyeron 27.7 g del agar ya mencionado en 0.54 L de agua desionizada.
Después se preparó el medio de enriquecimiento verde brillante donde se colocaron las
muestras antes de ser sembradas en el agar. Para la preparación del medio se utilizaron 18 g
de este en 0.45 L de agua, se homogenizó la mezcla y se distribuyó en 27 tubos de ensayo,
colocando 9 mL de verde brillante en cada uno de ellos.
Antes de colocar las mieles en el medio, se autoclavó durante una hora y media, todo el
material a utilizar, incluyendo el medio y el agar, con el fin de eliminar organismos no
deseados. Se toma el agar y se colocaron aproximadamente 20 mL de este en cada caja de
Petri.
Para cada muestra se hicieron tres réplicas, cada una de estas réplicas tiene tres diluciones,
diluciones de 10-1
, 10-2
y 10-3
. En el tubo de 10-1
, se coloca 1 mL de miel y se agitó para
homogenizar. Después se tomó 1 mL de esta dilución y se colocó en el tubo de 10-2
y se
agitó, de este tubo de ensayo se tomó 1mL y se dispuso en el último tubo de 10-3
. De cada
uno de los tubos de ensayo, se tomó 0.1 mL y se colocaron en una caja de Petri y con ayuda
de un rastrillo se distribuyó la muestra sobre el agar. Este procedimiento se llevó a cabo en
la cabina UV, cerca de un mechero para evitar la contaminación de las muestras.
Finalmente, se colocaron las cajas de Petri selladas en la incubadora a 30 °C durante 24
horas.
Grados Brix, porcentaje de Sacarosa y pH
Se realizó la cuantificación de grados Brix utilizando el refractómetro Sper Scientific
P2243. Se colocó una gota de miel sobre el lente del equipo y se dio lectura del contenido
de azúcares, este procedimiento se realizó para cada muestra, limpiando el lente con
acetona después de cada lectura para evitar errores en la medición.
El porcentaje de sacarosa se calcula con los resultados obtenidos de la Cromatografía
Líquida de Alta Resolución (HPLC), cuyo procedimiento se explicó anteriormente.
Por último, se midió el pH de las mieles utilizando el pH metro, se sumergió el electrodo en
la muestra y se realizó la lectura. Esto se realizó para cada muestra, lavando el electrodo
con agua desionizada después de cada prueba.
26
Simulación del proceso
La simulación del proceso para la producción de mieles invertidas, tafias y etanol permite
obtener información relacionada con los balances de materia y energía que se quieren
obtener en este estudio. Esta se llevó a cabo en el programa de simulación de procesos
Aspes Plus V8.0 ®, debido a que esta versión cuenta con la base de datos para la fructosa a
diferencia de las versiones anteriores. Esta simulación se realizó utilizando el método
termodinámico NRTL, tomando datos del procedimiento experimental llevado a cabo en el
laboratorio y revisando la literatura se encontraron algunos parámetros para los equipos
(Moreno, 2011). El proceso se inicia desde el jugo de caña clarificado, el cual se divide en
2 corrientes, una de ellas para la producción de mieles invertidas y la otra para la
producción de tafias y alcohol.
Para la producción de mieles invertidas primero se realizó una evaporación por medio de un
evaporador flash con el fin de aumentar los grados Brix hasta obtener una miel con grados
Brix entre 50 y 55, después se realizó la hidrólisis ácida empleando el ácido fosfórico, esto
se llevó a cabo en un reactor estequiométrico con el objetivo de desdoblar la sacarosa en
glucosa y fructosa. (Cardona, Sánchez, Montoya, & Quintero, 2006) La última parte del
proceso de producción de mieles invertidas consiste en la concentración de la miel final
resultante, esto con el fin de cumplir con las características de las mieles invertidas de
buena calidad entre las que se encuentran la humedad y los grados Brix, entre otras.
Para la segunda parte del proceso, el jugo de caña pasa directamente a un reactor
estequiométrico, donde se simula el proceso de hidrólisis con ayuda de la levadura
Saccharomyces cerevisiae que cumple con la función de invertir los azúcares, después se
pasa a un reactor donde se lleva a cabo la fermentación, realizada por la levadura
mencionada anteriormente. De este último reactor se obtiene la tafia, de la cual se destina
una parte a la producción de etanol, se utilizó un equipo de absorción, con el fin de retirar el
CO2 presente después de la fermentación y por último pasa a una torre de destilación para
tener como producto final etanol.
Los equipos para la hidrólisis y fermentación son reactores que dependen de la
estequiometria de la reacción y de la conversión del componente deseado. Los parámetros
para la columna de destilación se encontraron por el método de DSTWU de la herramienta
Aspen Plus, el cual arroja parámetros como el número de etapas teóricas, la etapa óptima de
alimentación, la razón de reflujo según el número de etapas y los calores del rehervidor y el
condensador de la torre.
La Tabla 3 muestra la composición de la corriente de entrada de jugo al proceso, la cual
contiene las fracciones de agua, sacarosa, glucosa y fructosa, correspondientes a la
composición del jugo utilizado en el laboratorio.
27
Tabla 3. Composiciones de la corriente de entrada de jugo de caña.
Corriente de entrada
Agua 75.0%
Sacarosa 17.6%
Glucosa 3.70%
Fructosa 3.80%
Flujo másico (kg/h) 1,000
Adicionalmente se muestran algunos parámetros para los equipos principales del proceso,
en la Tabla 4.
Tabla 4. Parámetros de los equipos principales de la simulación.
ESPECIFICACIÓN DE EQUIPOS
Reactor miel (Hidrólisis)
Temperatura 90 ⁰C
Conversión 0.69
Reactor jugo (Hidrólisis)
Temperatura 36 ⁰C
Conversión 0.93
Reactor Fermentación
Temperatura 36⁰C
Conversión 0.95
Torre de absorción
Número de Etapas 10 (Ávila, 2005)
Presión 1 atm
Torre de destilación
Numero de etapas 10
Etapa de alimentación 9
Presión 1 atm
Relación de reflujo 30.1
Calor del rehervidor 139.5 kW
28
CAPITULO III
III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
A continuación se presentan los resultados de la inversión de mieles, obtención de la tafia
(fermentación) y la destilación:
Hidrólisis de jugos y mieles
Los resultados de la inversión de mieles con diferentes grados Brix son presentados en los
siguientes numerales. La primera etapa de ensayos contempla 72 experimentos y
corresponde a la hidrólisis realizada usando miel a 70° Brix. La segunda etapa corresponde
a 12 ensayos de inversión de mieles con grados Brix entre 50 y 55. Por último, en una etapa
posterior, se realizó la hidrólisis del jugo de caña clarificado, el cual tenía 13° Brix.
Hidrólisis de mieles con 70°Brix
En la Tabla 5, se presentan las condiciones de operación de las muestras con las cuales se
obtuvo los mejores resultados de la primera etapa de hidrólisis de mieles, cuyos resultados
se pueden apreciar en las Figuras 12 y 13, y los valores en las tablas A1.2 y A1.3 del Anexo
1.
Para seleccionar estas muestras como las mejores se tuvo en cuenta que la concentración de
glucosa estuviera por encima del valor de la miel original (47.7 mg/mL) dando como valor
mínimo un valor de 63.9 mg/mL. Para la fructosa se partió de su valor original (50.8
mg/mL) dando un valor mínimo de 70.8 mg/mL de concentración. A su vez para elegir las
muestras más representativas (36, 60 y 72) se buscó que adicionalmente a la concentración
de glucosa y fructosa el contenido de sacarosa estuviera por debajo del valor original que
corresponde a 1050 mg/mL.
Tabla 5. Condiciones de operación de las muestras con mejores resultados para la
hidrólisis.
Muestra Ácido Temperatura (°C) Concentración (%V/V) Tiempo (min)
36 A. Fosfórico 60 1.8 130
57 A. Fosfórico 85 1.3 90
58 A. Fosfórico 85 1.4 90
59 A. Fosfórico 85 1.6 90
60 A. Fosfórico 85 1.8 90
71 A. Fosfórico 85 1.6 130
72 A. Fosfórico 85 1.8 130
29
A partir de los resultados de la Tabla 5, se puede concluir que las mejores condiciones para
la inversión se alcanzaron con el ácido fosfórico. Las concentraciones de los ácidos
(reactivos) utilizados fueron 85 (%p/p) para el H3PO4 y 3N para el HCl. La baja inversión
conseguida con el HCl, probablemente se debe a que su concentración no es tan alta, por lo
que no representa un agente fuerte en comparación con la del H3PO4 que tiene una alta
concentración.
Figura 12. Porcentaje de Incremento en la cantidad de fructosa y glucosa para las
muestras con mayor concentración de azucares reductores después de la hidrólisis.
En la Figura 12, se presenta el porcentaje de incremento en la cantidad de glucosa y
fructosa en las muestras con mayor concentración de azucares reductores después de la
hidrólisis. Estas muestras son: 36, 57, 58, 59, 60, 71 y 72 y son comparadas con la miel
original (sin hidrolizar). Se puede observar que las muestras con mayor incremento de
glucosa son las muestras 59, 60 y 72 y las muestras con mayor incremento de fructosa son
las muestras 36, 60 y 72. Sin embargo, en la Figura 13 se puede ver que la reducción de
sacarosa es mínima, en comparación con el incremento de glucosa y fructosa en las
muestras.
Figura 13. Porcentaje de Reducción en la cantidad de sacarosa para las muestras con
mayor concentración de azucares reductores después de la hidrólisis.
30
Algunas de las muestras con mayor contenido de azúcares reductores (Tabla 5), tienen
mayor contenido de sacarosa en comparación con la miel original, como ocurre con las
muestras 57, 58, 59 y 71. Mientras que las muestras 36, 60 y 72 tienen menor contenido de
sacarosa en comparación con la miel sin hidrolizar. (Ver Anexo 1) En la Figura 14, se
puede observar una diferencia entre las mieles después de la hidrólisis. En la Figura 14 (a)
se presenta una precipitación de azucares en el fondo del erlenmeyer (cristales de azúcar),
mientras que en la Figura 14 (b) se presenta una miel más homogénea sin cristalizar. El alto
contenido de sacarosa en algunas muestras en comparación con la miel original se puede
atribuir a que la miel utilizada en la hidrólisis se encontraba parcialmente cristalizada.
(a) (b)
Figura 14. Hidrólisis de mieles en el laboratorio (a) Mieles cristalizadas y (b) Mieles
sin cristalizar.
De acuerdo con los resultados de la Figura 12 y Figura 13, y teniendo en cuenta el objetivo
de la hidrólisis de romper los enlaces de la sacarosa obteniendo de esta forma mayor
contenido de glucosa y fructosa. Se puede concluir que con las inversiones realizadas en
esta primera etapa se logra el objetivo en las muestras 36, 60 y 72. Sin embargo, en la
segunda etapa se busca reducir aún más el contenido de sacarosa y aumentar el de glucosa y
fructosa.
Hidrólisis de mieles entre 50 y 55 ° Brix
Se utilizó una miel con menos grados Brix, con el fin de tener una inversión mayor.
Teniendo en cuenta las condiciones de operación utilizadas en la primera etapa de pruebas,
que se muestran en la Tabla 5 y tras realizar una nueva revisión bibliográfica se definieron
las nuevas pruebas. Gámez et al reporta una temperatura de 122°C, 4% de ácido fosfórico y
300 minutos como las condiciones óptimas para llevar a cabo la hidrólisis del bagazo de
caña. (Gámez, González-Cabriales, Ramírez, Garrote, & Vásquez)
De acuerdo con esto se evaluaron las temperaturas de 90ºC y 121ºC (autoclave) los ácidos
fosfórico y ácido cítrico y concentraciones de estos a 3, 4 y 5% p/p. El tiempo fue de 180
minutos para las pruebas a 90°C, mientras que las pruebas realizadas a 121°C, tuvieron una
duración de 80 minutos. A continuación se presentan los resultados de las pruebas:
31
(a) (b) (c)
Figura 15. Diagramas de superficies de respuesta para el ácido cítrico. (a) Sacarosa,
(b) Glucosa y (c) Fructosa.
En la Figura 15, se muestran los diagramas de superficies obtenidos con el software
estadístico Minitab 16 ®, con los resultados para las hidrólisis realizadas con el ácido
cítrico. De la Figura 15 - (a) se puede observar que se tiene menor cantidad de sacarosa
para las pruebas con la menor concentración de ácido y mayor temperatura. La Figura 15 –
(b) muestra que se obtiene mayor cantidad de glucosa con una concentración de 4% p/p de
ácido y la máxima temperatura. Al igual que ocurre con la fructosa como se puede observar
en la Figura 15 – (c).
(a) (b) (c)
Figura 16. Diagramas de superficies de respuesta para el ácido fosfórico. (a) Sacarosa,
(b) Glucosa y (c) Fructosa.
La Figura 16 presenta los resultados de las pruebas realizadas con ácido fosfórico. La
Figura 16 – (a) muestra que se obtiene la mayor reducción de sacarosa con la máxima
concentración de ácido y a la menor temperatura. De la Figura 16 – (b), se puede observar
que se alcanza mayor cantidad de glucosa a una concentración de 4% (p/p) y a una
temperatura de 90°C. Por último, la Figura 16 – (c) correspondiente a la fructosa muestra
un comportamiento similar a la glucosa.
32
Figura 17. Mieles a 121 °C y tiempo de 190 minutos.
Es importante señalar que el tiempo no fue un factor comparable, ya que inicialmente se
realizaron pruebas utilizando el mismo tiempo, es decir, 180 minutos. Las mieles
resultantes en este tiempo a una temperatura de 121°C (Autoclave) fueron mieles con un
color muy oscuro y un olor característico a quemado, lo que no representa una miel de
buena calidad, como se muestra en la Figura 17. Debido a esto, los tiempos de duración de
las pruebas estaban ligados a la temperatura de operación siendo estos 180 minutos para
90°C, mientras que para la temperatura de 121°C la duración de las pruebas fue de 80
minutos.
Las siguientes Figuras, corresponden a los cromatógramas seleccionados de la miel inicial a
52.2° Brix y los cromatógramas de las mieles con menor contenido de sacarosa y mayor
contenido de glucosa y fructosa, obtenidos a partir de Cromatografía Líquida de Alta
Resolución (HPLC).
33
Figura 18. Cromatógrama de la miel inicial.
A partir de la Figura 18, se puede observar un alto contenido de sacarosa comparado con el
contenido de fructosa y glucosa para la miel inicial.
(a) (b)
Figura 19. Cromatógramas a) Miel en autoclave ácido cítrico 4%, (b) Miel a 90ºC
ácido fosfórico 4%.
En la Figura 19 se muestran los cromatógramas de las mieles que se invirtieron con el ácido
fosfórico, la Figura 19 – (a) muestra los resultados para la inversión a una temperatura de
121ºC (Autoclave), con un tiempo de 1 hora 20 minutos, mientras que en la Figura 19 - (b)
se muestra el contenido de azúcares de la inversión con un tiempo de 180 minutos y una
temperatura de 90°C, ambos a una concentración del 4% del ácido con respecto al peso
total de la miel. Se observa una inversión significativa comparada con la de la miel inicial.
Sin embargo la mayor inversión se llevó a cabo a una temperatura de 90ºC. Esto se debe a
que la temperatura además de generar la formación de glucosa y fructosa, al terminar el
tiempo da como resultado mieles con buena apariencia (color) y con olor característico de
la miel de caña.
34
Hidrólisis de jugo de caña
Para la inversión del jugo, se realizó un procedimiento adicional en el cual se llevó a cabo
la clarificación del mismo con un coagulante utilizado en la industria panelera debido a que
ofrece resultados comparables con los del balso, que es el coagulante natural utilizado
generalmente. Este coagulante se conoce como Mafloc 975, el cual se adiciona en dosis de
2 a 10 ppm disuelto en agua desionizada donde se mezcla hasta obtener una mezcla
homogénea y después se agrega al jugo de caña. (Prada, 2002)
A continuación para la hidrólisis se tuvo en cuenta el procedimiento utilizado en las mieles.
Este se llevó a cabo con ácido fosfórico con una concentración de 4 % p/p a una
temperatura de 85°C por 180 minutos.
(a) (b)
Figura 20. Cromatógramas del jugo de caña. (a) Jugo sin hidrolizar, (b) Jugo con
hidrólisis.
En la Figura 20 se puede observar que se tuvo resultados favorables para la hidrolisis del
jugo de caña, ya que el contenido de sacarosa se redujo significativamente comparado con
la cantidad de glucosa y fructosa que se observa en el jugo con hidrólisis.
Fermentación (Tafias)
Después del proceso de fermentación anteriormente explicado, se obtuvieron los
fermentados (tafias) a escala laboratorio y a escala piloto que se caracterizan a
continuación:
Tafias obtenidas a escala laboratorio
Se registraron los volúmenes, el pH y otros datos para las tafias, cuyos valores se muestran
en la Tabla 6.
35
Tabla 6. Resultados de las tafias obtenidas a escala laboratorio.
Muestra Descripción pH Volumen (mL) Peso (g) ° Brix
1 Fermentado (Hidrolizado) 3.67 445 710.2 26.8
2 Fermentado (Sin hidrolizar) 3.51 282 283.5 6.6
Con la muestra 1 fue necesario ajustar el pH del jugo ya que después de la hidrólisis este se
encontraba por debajo del requerido para llevar a cabo la fermentación con la
Saccharomyces cerevisiae, lo cual se realizó con hidróxido de sodio hasta obtener un pH
aproximadamente de 4. Debido a este procedimiento adicional se cree que al realizar la
fermentación esta no se llevó a cabo debido a que el contenido de las sales producidas por
la reacción del hidróxido de sodio con el ácido fosfórico, inhibió la producción de alcohol,
ya que con el aumento de la concentración de estas sales se puede inferir que se reduce
progresivamente la actividad enzimática y la capacidad fermentativa de la levadura. (Ferré
& Consulting Blog, 2009)
Durante la fermentación de la muestra 2, se percibió un olor característico de una bebida
alcohólica como el guarapo o la chicha. Mientras que para la muestra 1, el olor percibido
era un olor dulce similar al de la miel.
En la Figura 21, se presentan las tafias resultantes. En el lado izquierdo de la foto se
presenta la muestra 1, cuyo color es similar al de la miel. Al lado derecho se tiene la
muestra 2, que presenta un color turbio, característico de los fermentados.
Figura 21. Tafias obtenidas a escala laboratorio.
36
Tafias obtenidas a escala banco
El producto obtenido después de la fermentación en el bioreactor fue un líquido fermentado
con olor característico de una bebida alcohólica. Con un volumen de 3,500 mL como se
observa en el beaker de la Figura 22, este posteriormente fue llevado a la unidad de
destilación batch para obtener el alcohol contenido.
Figura 22. Tafia obtenida a escala banco.
En la Tabla 7 se presenta el contenido de etanol, estimado por medio de Cromatografía de Gases.
De acuerdo con los resultados se puede concluir que la tafia obtenida a escala banco tiene mayor
concentración de alcohol, en comparación con la tafia obtenida a escala laboratorio. La tafia
resultante del bioreactor supera el porcentaje de alcohol estimado por la literatura que es de 22% v/v
aproximadamente. (EU, 2006) La tafia obtenida en el laboratorio tiene menor concentración, sin
embargo tiene gran contenido de alcohol por lo que es tratada en el siguiente proceso. Estas tafias
posteriormente se destilaron y en el caso de la tafia obtenida en el bioreactor, fue rectificada para
obtener el mayor volumen de etanol con una alta concentración.
Tabla 7. Concentración de alcohol en las tafias resultantes a escala laboratorio y a
escala banco.
Muestra Factor
dilución
t de
retención Área Altura
Conc. diluida
(%v/v)
Etanol
Conc. diluida
(%v/v)
Metanol
Conc.
concentrada
(%v/v) Etanol
Fermentado
Laboratorio - 2.26 8'914,190 3'480,520 10.22 0 10.22
Fermentado
Bioreactor 0.1 2.27 4'361,112 1'719,109 3.398 0 33.4
37
Obtención de alcoholes (Etanol)
Se presentan los resultados del alcohol obtenido a escala laboratorio y a escala banco:
Etanol obtenido por destilación a escala laboratorio.
Se realizó la destilación en el rotaevaportador esta se llevó a cabo para la muestra 2 de la
Tabla 6, que corresponde a la fermentación sin hidrólisis.
Tabla 8. Resultados de la destilación a escala laboratorio.
Destilado Volumen (mL) % Alcohol Estimado % v/v (CG)
Rotaevaporador 69 10.4 14.0
En la Tabla 8, se puede ver el volumen final de alcohol, el % de alcohol estimado con el
alcoholímetro y el % de alcohol cuantificado por cromatografía de gases (CG) que fue de
14.0% v/v. La Tabla 6 reporta que el volumen inicial de fermentado sin hidrolizar es de 282
mL, de los que se obtiene 69 mL de etanol, lo que representa un 24.27% de conversión.
En la Figura 23 se muestra el cromatógrama del etanol obtenido en el laboratorio, cuyo pico
tiene una altura de 4’351,242 y un tiempo de residencia de 2.17 minutos. Adicional a esto,
el cromatógrama muestra que únicamente se tiene etanol y que no hay presencia de otros
alcoholes como el metanol. Por lo que se puede caracterizar como un etanol apto para el
consumo humano.
Figura 23. Cromatógrama etanol obtenido a escala laboratorio.
Etanol obtenido por destilación a escala banco
Se realizó la destilación en la unidad batch con las condiciones expuestas anteriormente. Se
obtiene alcohol con las siguientes características:
38
Tabla 9. Tafia a escala banco.
Muestra pH Volumen
(mL)
Peso
(g) ° Brix
Fermentado 3 (Bioreactor) 3.63 3,412 3,382.5 5.6
La Tabla 10, presenta los resultados de la cromatografía de gases. De 3,412 mL de
fermentado se obtuvieron aproximadamente 850 mL de alcohol inicialmente, representando
una conversión de 24.9%. Además de esto presenta una concentración del 44.4% v/v que se
incrementará con la rectificación.
Tabla 10. Resultados del cromatógrafo.
De acuerdo con el cromatógrama que se presenta en la Figura 24, se logró identificar el
etanol como el único alcohol presente en la muestra.
Figura 24. Cromatógrama para el alcohol obtenido a escala banco.
Después de esto se realiza una rectificación del alcohol en un rotaevaporador a las
condiciones ya mencionadas, esto se realizó únicamente para el etanol obtenido a escala
banco. Con este procedimiento se logró aumentar el contenido de etanol en la muestra, a
pesar de que se reduce el volumen de muestra con este procedimiento. En la Figura 25, se
muestra el cromatógrama, de la muestra diluida, teniendo en cuenta la concentración
diluida que fue de 8.18% v/v y el factor de dilución que fue de 1:10. Se tiene una
concentración final de 81.9% v/v.
Muestra t de
retención Área Altura
Conc. concentrada (%v/v)
Etanol
3 2.26 16’895,341 5’564,757 44.4
39
Figura 251. Cromatógrama para el alcohol obtenido después de la rectificación.
Al comparar los resultados obtenidos a escala laboratorio y escala banco se puede ver en la
Tabla 11, que el mayor contenido de alcohol resulta de la destilación a escala banco y que
después de su rectificación es posible obtener etanol con una mayor pureza. Al escalar el
proceso de obtención de etanol se esperaría una concentración alta de alcoholes y mayores
volúmenes de producción.
Tabla 11. Porcentajes de alcohol resultantes para los destilados a escala laboratorio y
escala banco.
Destilado Volumen (mL) Concentración (% v/v)
Columna batch 845 44.4
Rotaevaporador 69 14.0
Rectificación 650 81.9
Mieles de buena calidad.
Para las mieles de buena calidad se realizaron las pruebas mencionadas anteriormente y se
evaluaron con los parámetros que se establecen a continuación.
La Tabla 12, presenta los rangos para caracterizar la miel invertida teniendo en cuenta % de
azúcares totales, humedad, color, pH, entre otros factores.
Tabla 12. Requisitos establecidos para la miel hidrolizada. (Freire & Landázuri, 2007)
Característica Miel Hidrolizada
Azúcares totales (%) Máximo 81.0
Azucares Invertidos (%) Mínimo 48.0
Sacarosa (%) Máximo 5.0
Humedad (%) Mínimo 17.0-Máximo 23.0
Color (tabla de colorimetría) 3 a 9
pH 3.8-4
40
Coliformes totales (NPM/g) <3
La paleta de colores mostrada en la Figura 26, permite caracterizar la miel de acuerdo a su
color final.
Figura 26. Tabla de colorimetría para la miel hidrolizada. (Freire & Landázuri, 2007)
Determinación de humedad
De acuerdo con la Tabla 12 el porcentaje de humedad presente en la miel debe encontrarse
entre 17% y 23%. Después de llevar a cabo el procedimiento en la termobalanza se tomaron
aquellas muestras que tuvieron una mejor inversión debido a su alto contenido en glucosa y
fructosa y su baja cantidad de sacarosa y se observaron los siguientes resultados.
Figura 27. Humedad para la muestra E1.
En la Figura 27 se puede observar la humedad para la muestra E1 (Ac. Cítrico con una
concentración del 4% a una temperatura de 90°C), la cual cumple con lo establecido
referente a la humedad ya que el porcentaje llega a establecerse en 20.7% el cual se
encuentra en el rango permitido.
Figura 28. Humedad para la muestra E2.
7
9
11
13
15
17
19
21
1 4 7 10 13 16 19 22 25
% H
um
eda
d
Tiempo (min)
79
11131517192123
1 4 7 10 13 16 19 22
% H
um
eda
d
Tiempo (min)
41
En la Figura 28 se puede observar la humedad para la muestra E2 (Ac. Cítrico con una
concentración del 4% a una temperatura de 121°C) la cual se encuentra fuera del rango ya
que se establece en una humedad de 23.5%. Sin embargo la diferencia con la humedad
esperada no es mayor, por lo que se podía concentrar la miel, evaporando para disminuir la
humedad de la muestra.
Figura 29. Humedad para la muestra B1
En la Figura 29 se puede observar la humedad para la muestra B1 (Ac. Fosfórico con una
concentración del 4% a una temperatura de 90°C), la cual al igual que la muestra E1,
cumple con lo establecido referente a la humedad debido a que su porcentaje se establece
en 22.3% y alcanza a estar en el rango.
Coliformes totales
La Norma Técnica Colombiana 587 de 1,994 para las industrias alimentarias e industrias
de bebidas y melaza de caña, establece que para una miel de buena calidad el NMP
(Número más probable) de coliformes máximo puede ser 3 NMP (ICONTEC, 1994).
Después de haber realizado el procedimiento descrito en la metodología para la
identificación de coliformes se encontraron los siguientes resultados.
Figura 30. Pruebas para la determinación de coliformes totales.
De la Figura 30 se puede observar que no se presentaron ningún tipo de colonias por lo que
se puede inferir que la miel no tiene coliformes, esto se atribuye a la exposición de las
mieles a procesos de altas temperaturas, lo que pudo eliminar cualquier microorganismo
79
11131517192123
1 7 13 19
% H
um
eda
d
Tiempo (min)
42
presente, finalmente la no presencia de colonias las caracteriza como mieles aptas para el
consumo humano.
Análisis de colorimetría
Para el análisis por colorimetría se observaron las mieles resultantes después de la inversión
y se evaluaron con la paleta de colores que se presenta en la Figura 26.
(a) (b)
Figura 31. Color mieles en la hidrólisis. (a) Hidrólisis con ácido cítrico a 121°C. (b)
Hidrólisis con ácido fosfórico a 90°C.
De acuerdo con lo observado en la Figura 31, las mieles con ácido cítrico tienen un color
más claro correspondiente en la escala a 5, mientras que la hidrólisis con ácido fosfórico
tiene un color más oscuro que se encuentra muy cercano al 9 en la escala de colores.
Grados Brix, porcentaje de Sacarosa y pH
Para aquellas muestras con mayor inversión en glucosa y fructosa se realizaron pruebas de
grados Brix, pH y % de sacarosa dando los resultados que se muestran en la Tabla 13.
Tabla 13. Parámetros para las mejores muestras
° Brix pH Sacarosa (%)
B1 69 3.91 2
E1 66.3 3.83 29
E2 65.5 3.98 3.29
Se puede observar que las mejores mieles están definidas por su contenido en sacarosa ya
que tanto los grados Brix como el pH cumplen la norma, dando como resultado que la
muestra B1 y E2 son las mejores debido a que su contenido en sacarosa se encuentra entre
43
el rango establecido es decir tiene 5% de esta como máximo. Por otro lado, la muestra E1
no cumple este requerimiento, a pesar de que tuvo una mayor inversión en glucosa y
fructosa, la cantidad de sacarosa comparada con estas muestras es más grande. Este
requerimiento puede cumplirse aumentando la concentración de ácido o de temperatura a
esta muestra para obtener resultados favorables.
De acuerdo con los grados Brix y con base a la Norma Técnica Colombiana NTC 587, las
mejores mieles (B1 y E2) se clasifican como jarabes que pueden ser procesados
industrialmente para obtener productos alimenticios como levaduras entre otros.
(ICONTEC, 1994) Con base en los resultados de las pruebas anteriores se puede establecer
que las mieles obtenidas, son mieles de buena calidad que cumplen con los estándares y
normas mencionadas y pueden ser consumidas como alimento.
Simulación del proceso
La Figura 32 presenta el esquema de la simulación realizada en Aspen Plus V8.0 para el
proceso de producción de mieles invertidas, tafias y etanol.
Figura 32. Simulación del proceso en Aspen Plus V8.0
De la simulación se muestran en la siguiente tabla los resultados de las corrientes
principales del proceso (Miel invertida, Tafia y etanol) ya que son los productos de interés
del proyecto.
Tabla 14. Resultados de las corrientes principales del proceso
Miel invertida Tafia Etanol
Fracción másica
Sacarosa 0.134 0.012 0.00
Glucosa 0.246 0.006 0.00
Fructosa 0.249 0.037 0.00
44
Agua 0.271 0.741 0.093
Dióxido de carbono 0.00 0.099 0.019
Etanol 0.00 0.104 0.888
Ácido Fosfórico 0.098 0.00 0.00
Flujo másico (kg/h) 203.1 250 29.03
Temperatura (°C) 107.0 36 25
Presión (atm) 1 1 1
En la Tabla 14 se puede observar las fracciones de los componentes de cada una de las
corrientes, el flujo másico, la temperatura y presión. De las mieles invertidas se puede
apreciar que se cumple con los requerimientos de mieles de buena calidad, esto ya que la
concentración de azucares es mucho mayor que la cantidad de agua presente en la mezcla
de tal forma que los °Brix se aproximan a los a los 65 grados, los mínimo permitidos, lo
que se asemeja a los resultados encontrados experimentalmente.
Para la corriente de etanol se encuentra una pureza del 88,8%, esto mismo se acerca a lo
obtenido experimentalmente por medio de la rectificación ya que la pureza de etanol es del
81.9%. Así mismo el flujo de etanol obtenido en esta corriente comparado con la cantidad
de jugo fermentado que entra a la torre, es cercano al volumen obtenido a nivel
experimental en porcentaje.
Por último, la corriente de la tafia muestra composiciones similares a las obtenidas en el
laboratorio. De acuerdo con esto se puede concluir que la simulación realizada representa el
trabajo realizado experimentalmente con resultados similares, diferenciándose únicamente
la simulación de los procedimientos experimentales en la escala que es mayor en cuanto a
flujos.
Balances de Masa
Se realizaron los balances de masa por medio de Aspen Plus para las principales unidades
del proceso.
Reactores
Para los balances en los reactores se tuvo en cuenta el avance de la reacción y la conversión
que se obtuvo experimentalmente.
Para la hidrólisis de mieles (Reactor B3) se tomó una conversión de aproximadamente
68,8% de la sacarosa para la reacción que se muestra a continuación, con la cual se llevaron
a cabo los balances molares de las corrientes y luego se convirtieron a flujos másicos.
45
Tabla 15. Balance másico para el reactor de la hidrólisis de mieles.
Flujos de entrada Flujo de salida
kg/h kg/h
Sacarosa 87.75 27.31
Glucosa 18.28 50.09
Fructosa 18.92 50.73
Agua 114.44 111.27
Dióxido carbono 0.000 0.000
Etanol 0.000 0.000
Ácido Fosfórico 20.00 20.00
De igual forma se realizó para la hidrólisis del jugo (Reactor B5) con una conversión del
93%. Se obtuvieron los balances con los flujos molares y luego se convirtieron a flujos
másicos.
Tabla 16. Balance másico para el reactor de la hidrólisis de jugo.
Flujos de entrada Flujo de salida
kg/h kg/h
Sacarosa 87.76 6.14
Glucosa 18.28 61.23
Fructosa 18.97 61.92
Agua 374.7 370.4
Dióxido carbono 0.0 0.0
Etanol 0.0 0.0
Ácido Fosfórico 0.0 0.0
Los resultados mostrados anteriormente se hallaron con las ecuaciones que se muestra a
continuación.
( ) ( )
( )
( )
( )
( )
Donde s representa los flujos de salida, e los flujos de entrada al reactor y r el avance de la
reacción.
46
Para la reacción de la producción de etanol la conversión de glucosa utilizada fue de 95%
siguiendo la reacción que se muestra. Con esto se encontraron los flujos molares, y
teniendo en cuenta el peso molecular de los compuestos se encontró los flujos másicos.
Tabla 17. Balance másico para el reactor de la producción de etanol
Flujos de entrada Flujo de
salida
kg/h kg/h
Sacarosa 6.14 6.14
Glucosa 61.23 3.06
Fructosa 61.92 18.58
Agua 370.4 370.4
Dióxido carbono 0.0 24.80
Etanol 0.0 25.96
Ácido Fosfórico 0.0 0.0
Las ecuaciones que se tuvieron en cuenta para encontrar los resultados anteriores se
muestran a continuación.
( )
( )
(
) ( )
( )
(
) ( )
( )
( )
( )
Columna de Destilación
El balance de masa para la unidad de destilación empleada en la simulación se realizó
tomando los flujos másicos resultantes de Aspen Plus. Se presenta el balance por
componente sobre el equipo al igual que el balance total del proceso de destilación. Las
siguientes son las ecuaciones de balance de masa para cada componente y el balance total,
que igualan las corrientes de entrada con las corrientes de salida.
( )
47
( )
( )
( )
( )
( )
( )
( )
Aplicando las ecuaciones anteriores de la 14 a la 21. Se obtuvieron los siguientes resultados
para cada componente que entra a la torre de destilación.
Tabla 18. Resultados balance de masa para la unidad de destilación.
Flujo másico de los componentes(kg/h) Entrada Salidas
Sacarosa 3.07 3.07
Glucosa 1.53 1.53
Fructosa 9.29 9.29
Agua 356 356
Dióxido de carbono 8.59 8.59
Etanol 26.5 26.5
Ácido Fosfórico 0.00 0.00
Total 405 405
De acuerdo a los resultados de la Tabla 18, se puede verificar el cumplimiento del principio
de conservación de la materia. Para todos los componentes el balance se cumple, de igual
forma se cumple el balance total. Además de esto se puede observar que se realizó una
remoción del agua presente en el fermentado, con lo que se aumenta la pureza del producto
final, el etanol.
Balance de Energía
Por medio de la simulación se encontró la energía requerida por los equipos, con lo cual se
realizó un balance para encontrar el requerimiento energético total del proceso.
48
Tabla 19. Requerimientos energéticos de las unidades del proceso.
Descripción equipo Equipo en simulación Requerimientos energéticos (kW)
Flash Mieles 1 B2 201
Reactor Hidrólisis miel B3 47.2
Flash Mieles 2 B4 38.8
Reactor Hidrólisis jugo B5 70.4
Reactor de fermentación B6 -93.4
Torre de destilación B10 Condensador -365
B10 Rehervidor 388
Requerimientos energéticos totales 287
Como se expuso anteriormente los altos requerimientos energéticos generan altos costos y
reducen las ganancias de los agricultores y trabajadores de la industria panelera. Uno de los
objetivos del proyecto de regalías es satisfacer estos requerimientos energéticos utilizando
el bagazo de caña en combustión para la producción de energía. La Tabla 19 indica que la
energía necesaria para procesar 1,000 kg/h de jugo de caña y obtener etanol, tafias y mieles
invertidas es de 287 kW.
Análisis económico
A partir de los resultados de los balances de masa y energía obtenidos con la simulación
realizada en Aspen Plus, es posible realizar un análisis económico del proceso estimando
un volumen mayor de producción. La Tabla 20 indica los precios de las materias primas,
servicios, precios de venta de los productos entre otros.
Tabla 20. Precios utilizados en el análisis económico.
Unidad Precio
Materias primas
Jugo $/L 1,200
Ácido fosfórico $/L 23,000
Productos
Miel invertida 70 °Brix $/kg 2,000
Tafia 33,8% alcohol $/kg 8,000
Servicios
Electricidad $/kWh 342
Agua $/m3 2,424
Otros
Salario operario $/h 6,272
Salario supervisor $/h 9,408
49
La planta de producción estaría ubicada en la HRS. Los precios de los servicios, es decir,
agua y energía, fueron tomados de recibos de servicios de una casa en la ciudad de Bogotá,
estrato 4, expedidos por la Empresa de Acueducto de Bogotá y Codensa, respectivamente.
Sin embargo, se espera que estos precios varíen de acuerdo a la ubicación real de la planta.
El precio del jugo de caña y de la miel invertida se obtuvo de las facturas de compra y
cotizaciones de estos, para realizar los experimentos a escala laboratorio y banco.
(Rodríguez, 2013). Los salarios de los trabajadores fueron obtenidos del análisis económico
para procesos similares. (Moreno, 2011) Y finalmente los precios del ácido fosfórico y de
los productos fueron obtenidos de bases de datos económicas como Legiscomex evaluados
para el año 2012 (ya que cuenta con mayor información) de acuerdo con estos se estableció
su valor. Teniendo en cuenta en el caso del ácido empleado un valor más alto ya que se
comprende el transporte del mismo hasta la planta. Para obtener el precio de los productos
se clasificó al etanol producido como “Alcohol etílico con grado alcohólico volumétrico
superior al 80% vol.” mientras que la tafia fue clasificada como “Alcohol etílico y
aguardiente desnaturalizados, de cualquier graduación”
Con base a lo anterior se obtuvo el análisis que se presenta en continuación.
Tabla 21. Análisis económico del proceso.
Unidad Precio
Materia prima $/día 14,717,070
Costos de operación $/día 376,320
Servicios $/día 23,630,791
Costos totales de operación $/día 38,724,182
Venta de mieles invertidas $/día 5,189,989
Venta de tafias $/día 20,000,000
Costo total $/día 13,534,193
Producción de etanol 88% kg/día 258
Costo de producción del
etanol
$/kg 52,498
$/L 41,998
Para la realización del análisis se escaló el proceso a un volumen mayor. El volumen
simulado fue de 1,000 kg/h. En este caso el análisis se hace para una alimentación de jugo
de 10,000 kg/h, operando continuamente. Se asumió 24 horas de operación para obtener los
costos totales de operación diarios que contemplan materia prima, trabajadores y servicios.
Así mismo, se consideran las ventas de la tafia a 34.0% v/v y de las mieles invertidas a 70
°Brix, aproximadamente. De acuerdo con el volumen de etanol obtenido a partir de la
alimentación, se determina el costo del etanol a 88.0% v/v, el costo de producción sería de
$41,998/Litro. Al comparar el costo obtenido con los precios de venta reportados en la base
de datos ya mencionada, cuyo valor es de $40,525/Litro (Legiscomex), es notable que el
costo de producción del alcohol en el presente proyecto es cercano al precio de venta de la
referencia, el costo resultante del análisis de la Tabla 21 se encuentra por encima de la
referencia en un 3.63%. Esta diferencia se puede atribuir a los volúmenes de producción,
50
alzas en los costos de materias primas y transporte de las anteriores, también al costo de los
servicios.
Se espera una reducción del costo de producción al tratar un mayor volumen de jugo con el
que se pudiera obtener mayor volumen de los productos secundarios, es decir de las tafias y
mieles invertidas, ponerlos a la venta y obtener mayores ganancias. También se espera
reducir costos de servicios al utilizar fuentes de energía producidas por la misma planta
como lo contempla el proyecto de regalías de Boyacá. Esto con el fin de tener un costo de
producción considerablemente menor al precio de venta obtenido en el proyecto y menor al
de las referencias para generar rentabilidad con las ganancias del proceso y del producto.
Además de alcanzar un posicionamiento estratégico en el mercado y competir con grandes
productores de alcohol para consumo humano.
51
CAPITULO IV
IV. CONCLUSIONES
En el proceso de inversión de mieles, se encontró que a una concentración de ácido
(fosfórico o cítrico) de 4% p/p (dentro de los rangos permitidos para el consumo
humano), la molécula de sacarosa tiene una mayor inversión, lo que representa un
aumento en los niveles de glucosa y fructosa. De acuerdo con los resultados observados
la temperatura y el tipo de ácido tienen gran influencia en el proceso de hidrólisis, en el
caso del ácido fosfórico se tiene mayor porcentaje de inversión en las mieles procesadas
a 90°C. Mientras que para el ácido cítrico se tiene un aumento significativo de azucares
con una temperatura de 121ºC.
Con estas condiciones de operación se obtuvieron mieles invertidas que cumplen con
los requerimientos exigidos en la Norma Técnica Colombiana 587, que se clasifican
como mieles o jarabes aptos para el consumo. Esta clasificación se llevó a cabo
verificando el porcentaje de sacarosa, los grados Brix, la humedad y la ausencia de
coliformes totales en las muestras entre otros factores cuantitativos y cualitativos como
el color. Las mieles que fueron clasificadas según la norma mencionada corresponden a
las muestras B1 y E2. La primera tratada con ácido fosfórico a 4% (p/p) y una
temperatura de 90ºC, tuvo grados Brix correspondientes a 69, un pH de 3.91, un
porcentaje de sacarosa del 2% y color de 9 en la escala establecida. Respecto a la
muestra E2, tratada con ácido cítrico a 4% (p/p), temperatura de 121ºC, se obtuvieron
resultados de 65.5ºBrix, pH de 3.98, 3.29% de sacarosa y un color de 5 correspondiente
en la escala. Ambas muestras con resultados permitidos entre los rangos permitidos de
acuerdo a la norma. (ICONTEC, 1994) Las mieles o jarabes obtenidos se pueden
destinar para la fabricación de alimentos y concentrados de engorde para animales
como harinas de miel de caña y melaza para cerdos y ganado como suplemento
energético. Así mismo, pueden ser destinadas para la elaboración de productos de
confitería y panadería, siendo fuente de nutrientes y energía en la dieta del hombre. En
la industria de la repostería, la miel invertida tiene gran demanda ya que genera aporta
numerosas ventajas a los productos alimenticios ya que aumenta la retención de
humedad, la duración y la calidad de los mismos. Además se obtuvo un rendimiento del
proceso del 85.05% en peso para la muestra B1 (85.05 g de miel a 69°Brix por cada 100
g de miel a 50°Brix alimentada), mientras que la muestra E2 tuvo un rendimiento del
99.2% en peso (99.2 gramos de miel a 65.5°Brix por cada 100 gramos de miel a
50°Brix alimentada). De acuerdo a la simulación el rendimiento del proceso de
obtención de mieles invertidas es de 51.8% en peso (51.8 gramos de miel a 70°Brix por
100 gramos de jugo de caña alimentados al proceso)
En la fermentación se produjo tafias con alto contenido de alcohol para el jugo de caña
sin hidrolizar, utilizando como levadura la Saccharomycess cerevisiae y dejándola
actuar por cerca de 36 horas a una temperatura de 36ºC, condición a la que se tiene su
punto máximo de producción, obteniendo un porcentaje de alcohol del 33.4% (v/v),
para la escala banco que representa el mayor volumen de etanol. Adicionalmente por
52
medio de Cromatografía de Gases se conoce que el único alcohol presente en la muestra
recuperada es etanol, por lo que es un producto apto para ser consumido por el ser
humano. La tafia obtenida puede ser destinada como materia prima para la fabricación
de bebidas alcohólicas en la industria como el ron.
Se realizó una fermentación que dio origen a tafias con alto contenido de alcohol, de tal
forma que al llevar a cabo el proceso de destilación y rectificación se alcanzó una
pureza para el etanol del 81.9% v/v, representando a escala banco un rendimiento del
19.05% en volumen (15.08 g de alcohol producido/100 g de jugo de caña).
Por medio de la simulación realizada en Aspen Plus V8.0 que se realizó para un mayor
volumen de alimentación y producción. Se logró verificar que a las mismas condiciones
de operación y partiendo de los datos experimentales registrados para la conversión de
sacarosa en glucosa y fructosa, y la respectiva conversión de glucosa a etanol, se
tuvieron como resultado flujos con las mismas composiciones reportadas en los
procedimientos del laboratorio, variando evidentemente los flujos debido al escalado
del proceso.
Del análisis económico basado en los balances de masa y energía se obtuvo
información para determinar si el proceso llevado a cabo es un proceso rentable, el
costo de producción del etanol obtenido es de $41,998/Litro similar al precio de venta
en el mercado del año 2012 reportado por bases económicas, que es de $40,525/Litro.
(Legiscomex) Este costo no incluye otros costos generados antes y durante la ejecución
del proyecto no contemplados en los objetivos del presente trabajo, entre los cuáles se
encuentran gastos de puesta en marcha de la planta, gastos tributarios, bienestar para los
trabajadores entre otros.
Se espera una reducción del costo de producción al tratar un mayor volumen de jugo,
con el que se pueda obtener un mayor volumen y mayores ganancias a partir de los
productos secundarios (tafias y mieles invertidas). También se contempla la reducción
de costos de los servicios al utilizar fuentes de energía producidas por la misma planta
como lo contempla el proyecto de regalías de Boyacá. A pesar de que el costo de
producción de etanol en este proyecto se encuentra por encima del precio de venta de
las referencias con un 3.63%, se puede concluir que los resultados sugieren rentabilidad
en el mercado de los productos objeto de este trabajo como lo son las mieles invertidas
conocidas en el mercado como siropes, la tafia y el etanol. Teniendo en cuenta que la
información obtenida experimentalmente proviene de un proceso realizado a escala
laboratorio y escala banco. Se espera que al llevar a cabo el proceso a escala planta
piloto, la rentabilidad aumente y el proyecto represente una oportunidad para la
industria de la panela de abarcar otros mercados, que en la mayoría de los casos
depende únicamente de la comercialización de esta y ha sido afectado por la oferta y la
demanda de productos similares, la competencia y la falsa panela procesada a partir de
53
otros azúcares, desequilibrando la economía de las regiones como es el caso de la
Región de la Hoya del Río Suárez.
CAPITULO V
V. TRABAJO FUTURO Y RECOMENDACIONES
- Como trabajo a futuro se recomienda hacer una investigación y pruebas experimentales
de los procesos paralelos que se observaron en el desarrollo del presente trabajo. Uno
de estos procesos se centra en la hidrólisis del jugo de caña, como se reportó en los
resultados de las pruebas, el jugo hidrolizado inhibió la acción de la Saccharomyces
cerevisiae. Se atribuye este fenómeno al ajuste de pH realizado con hidróxido de sodio,
que probablemente pudo provocar la formación de sales impidiendo la obtención de
alcoholes. Para esto se propone realizar nuevos procedimientos experimentales con el
fin de evaluar el comportamiento de la levadura en medios clasificados por su acidez,
temperatura, entre otros.
- Ligado a esto se podría analizar la capacidad de inversión que tiene naturalmente la
Saccharomyces cerevisiae y su influencia en la producción de alcoholes. Se
recomienda llevar a cabo un estudio enfocado en la inversión de la molécula de la
sacarosa por parte de levaduras y ácidos, evaluando condiciones a las que estos
procesos podrían generar mejores resultados y aportar al mejoramiento de procesos
como los desarrollados en este trabajo, donde se esperan los máximos
aprovechamientos en cada etapa teniendo en cuenta que el contenido azucares
invertidos, es decir, glucosa y fructosa determina el rendimiento de la reacción para la
obtención de alcoholes.
54
CAPITULO VI
VI. REFERENCIAS
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57
VII. Anexos
Anexo 1: Resultados de los experimentos de inversión de Mieles.
En la Tabla A.1.1 se encuentran el contenido de nutrientes de la panela.
Tabla A.1.1 Contenido de nutrientes de la panela. (Durán, 2010)
Componentes Panela
Humedad (%) 8.3
Grasa (%) 0.1
Proteína (%) 0.5
Cenizas (%) 1.1
Fibra (%) ---
Carbohidratos (%) 92.0
Minerales (mg/100g)
Calcio 80.0
Fósforo 60.0
Hierro 2.4
Vitaminas
(mg/100g)
Tiamina (B1) 0.02
Riboflavina (B2) 0.07
Niacina 0.30
Ácido ascórbico 3.00
Energía (cal/100g) 312
Parte comestible (%) 100
Primera etapa:
En la Tabla A.1.2 se presentan la concentración de sacarosa, glucosa y fructosa para todas
las 36 pruebas realizadas con mieles a 70 ºBrix y 60°C.
58
Tabla A1.2. Concentración de Glucosa y Fructosa para las muestras a 60⁰C.
La Tabla A.1.3 reporta la concentración de sacarosa, glucosa y fructosa para las pruebas
realizadas con mieles a 70°Brix a 85°C.
Muestra
Concentración
Diluida
(mg/mL)
Concentración
Concentrada
(mg/mL)
Concentración
Diluida
(mg/mL)
Concentración
Concentrada
(mg/mL)
Concentración
Diluida
(mg/mL)
Concentración
Concentrada
(mg/mL)Tiempo Ácido
0 20.6 1,050 0.94 47.7 1.00 50.9
1 60.5 1,572 2.75 71.6 2.53 65.9
2 48.2 1,254 1.90 49.4 1.98 51.4
3 51.6 1,341 2.16 56.2 1.91 49.6
4 50.4 1,310 2.08 54.2 1.84 47.8
5 49.0 1,273 1.98 51.6 1.89 49.1
6 48.2 1,254 1.93 50.2 1.75 45.5
7 54.1 1,407 2.30 59.8 2.11 54.8
8 60.9 1,583 2.78 72.4 2.60 67.5
9 50.1 1,302 1.99 51.8 1.78 46.3
10 51.8 1,346 2.11 54.9 2.00 52.1
11 48.2 1,253 1.97 51.2 1.86 48.3
12 48.0 1,247 1.77 46.0 1.64 42.7
13 59.9 1,558 2.65 68.8 2.56 66.6
14 52.2 1,356 2.14 55.5 1.93 50.3
15 51.7 1,344 2.11 54.8 1.91 49.8
16 46.4 1,206 1.71 44.4 1.50 38.9
17 63.6 1,654 2.91 75.7 2.71 70.6
18 53.7 1,396 2.29 59.6 2.08 54.1
19 46.7 1,213 1.79 46.5 1.55 40.2
20 52.2 1,357 2.22 57.8 2.01 52.2
21 50.2 1,306 1.99 51.6 1.75 45.4
22 49.6 1,290 1.84 47.9 1.62 42.2
23 55.9 1,453 2.31 60.1 2.08 54.2
24 45.2 1,176 1.57 40.9 1.34 34.9
25 47.6 1,238 1.89 49.0 1.67 43.4
26 50.0 1,299 2.19 56.8 1.79 46.6
27 55.4 1,441 2.60 67.6 2.33 60.7
28 53.2 1,383 2.42 62.9 2.17 56.3
29 54.2 1,408 2.71 70.5 2.45 63.7
30 54.0 1,403 2.52 65.6 2.35 61.1
31 56.0 1,457 2.40 62.4 2.15 55.8
32 64.7 1,681 3.05 79.2 2.79 72.7
33 63.2 1,643 2.96 77.0 2.70 70.1
34 50.8 1,322 2.09 54.4 1.86 48.3
35 50.3 1,308 1.88 49.0 1.64 42.8
36 35.8 932 2.46 63.9 2.72 70.8
H3PO4
Miel inicial
HCl
H3PO4
HCl
H3PO4
HCl
90 min
130 min
130 min
90 min
SACAROSA GLUCOSA FRUCTUOSA
60 min
60 min
59
Tabla A1.3. Concentración de Glucosa y Fructosa para las muestras a 85⁰C
Segunda etapa:
Corresponde a los experimentos realizados con mieles a 50ºBrix. La Tabla A1.3 muestra las
áreas y concentraciones dadas para cada estándar y tipo de azúcar dadas por el HPLC.
Muestra
Concentración
Diluida
(mg/mL)
Concentración
Concentrada
(mg/mL)
Concentración
Diluida
(mg/mL)
Concentración
Concentrada
(mg/mL)
Concentración
Diluida
(mg/mL)
Concentración
Concentrada
(mg/mL)
Tiempo Ácido
37 45.0 1,169 2.19 56.9 2.09 54.4
38 44.8 1,164 1.96 50.9 1.81 47.2
39 41.7 1,083 1.85 48.0 1.74 45.4
40 42.6 1,107 1.92 49.8 1.78 46.2
41 47.2 1,227 2.13 55.5 2.09 54.4
42 41.6 1,083 1.92 49.9 1.83 47.5
43 43.5 1,132 2.30 59.9 2.27 59.0
44 42.5 1,106 2.44 63.4 2.39 62.1
45 43.0 1,118 2.59 67.4 2.54 66.0
46 38.2 993 2.24 58.3 2.15 56.0
47 41.4 1,076 2.42 63.0 2.35 61.2
48 42.0 1,091 2.67 69.5 2.61 68.0
49 45.5 1,183 2.10 54.6 2.10 54.6
50 44.6 1,159 1.91 49.6 1.91 49.5
51 44.1 1,147 1.88 49.0 1.89 49.0
52 34.5 898 1.50 38.9 1.47 38.3
53 43.0 1,117 1.97 51.2 1.94 50.5
54 43.0 1,118 1.99 51.7 1.97 51.2
55 42.0 1,091 2.33 60.5 2.29 59.6
56 41.1 1,069 2.51 65.2 2.45 63.7
57 42.9 1,117 2.86 74.3 2.80 72.9
58 46.2 1,201 3.16 82.2 3.13 81.5
59 43.3 1,125 3.04 79.1 3.00 77.9
60 40.0 1,039 3.04 79.0 2.96 77.1
61 43.0 1,118 2.08 54.2 2.10 54.6
62 43.2 1,123 2.04 53.1 2.03 52.7
63 43.6 1,132 2.10 54.5 2.07 53.9
64 40.6 1,056 2.03 52.8 1.99 51.8
65 39.0 1,014 1.89 49.2 1.86 48.3
66 39.0 1,015 2.02 52.6 1.99 51.6
67 43.6 1,133 2.64 68.7 2.60 67.6
68 41.8 1,086 2.46 63.9 2.41 62.8
69 43.8 1,140 2.69 69.9 2.68 69.7
70 44.2 1,149 2.50 64.9 2.67 69.5
71 40.5 1,053 2.73 70.9 2.74 71.2
72 40.4 1,050 2.91 75.6 2.84 73.9
0 20.6 1,050 0.94 47.8 1.00 50.9
H3PO4
HCl
H3PO4
HCl
H3PO4
HCl
90 min
130 min
Sacarosa Glucosa Fructosa
60 min
60
Tabla A1.4. Estándares para la cuantificación de jugos y mieles.
Área Concentración Azucares
Sacarosa Glucosa Fructosa Sacarosa Glucosa Fructosa
St 0.1 52,895.9 62,821.4 35,749.8 1.00 1.09 1.06
St 0.5 266,159.5 190,034.7 160,246.5 1.64 1.46 1.44
St 1 359,007.2 358,314.4 318,125.6 1.92 1.96 1.92
St 2 708,286.2 709,186.5 677,518.7 2.96 2.99 3.02
St 3 1,095,651.0 1,089,827.9 1,035,096.3 4.11 4.12 4.11
St 4 1,453,578.6 1,445,503.5 1,386,647.3 5.18 5.17 5.18
St 5 1,837,091.5 1,812,008.5 1,756,425.4 6.32 6.25 6.31
St 20 7,300,928.0 7,366,313.0 7,110,895.5 22.62 22.66 22.63
Conociendo el área y la concentración se llevó a cabo la curva de calibración con una
regresión lineal, desde la cual se obtuvo las concentraciones para las muestras de la miel y
jugo hidrolizado.
( ) ( )
Tabla A1.5. Coeficientes de la ecuación para la curva de calibración.
A b R2
Sacarosa 2.98E-06 0.844 1
Glucosa 2.95E-06 0.900 1
Fructosa 3.05E-06 0.949 1
Una vez se encontraron los coeficientes de la ecuación se calcularon con las áreas dadas por
el HPLC la concentración de las mieles dando los resultados que se encuentran en la Tabla
A1.6.
61
Tabla A1.6. Cuantificación de mieles invertidas para mieles y jugo
La Tabla A.1.7 muestra la densidad y concentración de los ácidos utilizados en la
hidrólisis durante la segunda etapa de inversión:
Tabla A1.7. Densidades y concentraciones de los ácidos utilizados en la inversión.
Densidad (g/mL) % Ácido
1.58 75 Á. Fosfórico
1.69 85 Á. Fosfórico
1.66 85 Á. Cítrico
En la Tabla A.1.8 se registraron los valores de pH y grados Brix de la miel y el jugo
original, antes de ser tratados en procesos de hidrólisis y fermentación en el caso del jugo.
Tabla A1.8. pH y grados Brix para la miel y el jugo original.
Miel Original Jugo Original
pH 5.42 3.97
° Brix 52.2 13
El peso y volumen de la miel original y el ácido utilizado en la hidrólisis se reportan en la
Tabla A.1.9, de igual forma se reportan los grados Brix, el pH, peso y volumen de las
mieles invertidas resultantes, a una temperatura de 90°C y un tiempo de 180 minutos.
Azucares Sacarosa Glucosa Fructosa
Muestra Sacarosa Glucosa Fructosa Totales % % %
A2 54.02 291.68 202.69 548.39 9.85 53.19 36.96
B2 48.54 363.52 224.74 636.81 7.62 57.09 35.29
C2 46.28 340.18 209.24 595.69 7.77 57.11 35.12
D2 33.97 365.64 313.96 713.57 4.76 51.24 44.00
E2 29.09 440.89 411.45 881.43 3.30 50.02 46.68
F2 13.83 429.52 408.69 852.05 1.62 50.41 47.97
A1 328.97 240.02 218.78 787.78 41.76 30.47 27.77
B1 218.88 274.23 259.87 752.97 29.07 36.42 34.51
C1 171.57 326.82 313.03 811.41 21.14 40.28 38.58
D1 17.83 364.66 349.38 731.88 2.44 49.83 47.74
E1 23.93 603.19 554.92 1182.04 2.02 51.03 46.95
F1 22.68 484.64 441.29 948.62 2.39 51.09 46.52
1 50.55 10.53 10.92 72.00 70.20 14.62 15.17
2 105.74 24.80 25.11 155.65 67.93 15.93 16.13
3 9.27 92.32 87.21 188.80 4.91 48.90 46.19 Ác. Fosforico 90⁰C
Concentración concentrada (mg/mL)Ácido
Ácido Fosfórico
Jugo inicial
Miel inicial
Ácido Fosfórico
Temperatura
121⁰C
Ácido Cítrico
Ácido Cítrico
90⁰C
62
Tabla A1.9. Datos de la miel original, el ácido utilizado y la miel obtenida con la
hidrólisis a 90°C y 180 minutos.
De igual forma en la Tabla A.1.10 se presentan los volúmenes, pesos entre otros, de la
inversión de mieles llevada a cabo a una temperatura de 121°C durante 80 minutos.
Tabla A1.10. Datos de la miel original, el ácido utilizado y la miel obtenida con la
hidrólisis a 121°C y 80 minutos.
La hidrólisis del jugo de caña se realizó únicamente con ácido fosfórico, con una
concentración de 4% p/p como se muestra en la Tabla A.1.11. Se realizó en dos beakers
para tener un mayor volumen de jugo hidrolizado. Sin embargo, el jugo resultante de la
hidrólisis se fermentó en el mismo balón.
Tabla A1.11. Datos del jugo hidrolizado.
Ácido utilizado Jugo
Muestra Vol. Beaker (mL) % Ácido Peso ácido (g) Volumen (mL) Peso inicial (g) Peso final (g)
Beaker 1 800 4% 25.0 14.8 624 381
Beaker 2 600 4% 16.7 9.9 417 175
Muestra Ácido % Ácido Peso ácido (g) Volumen (mL) Peso inicial (g) Peso final (g) Volumen (mL) pH °Brix
A1 Á. Fosfórico 3% 3.52 2.1 117 114 100 3.93 56.7
B1 Á. Fosfórico 4% 4.77 2.8 119 101 100 3.91 66.1
C1 Á. Fosfórico 5% 5.91 3.5 118 119 100 3.70 55.9
D1 Á. Cítrico 3% 3.55 2.1 118 96.7 100 3.22 65.9
E1 Á. Cítrico 4% 4.75 2.9 119 116 100 3.83 57.4
F1 Á. Cítrico 5% 6.08 3.7 122 107 100 3.87 61.4
Ácido utilizado Miel
Muestra Ácido % Ácido Peso ácido (g) Volumen (mL) Peso inicial (g) Peso final (g) Volumen (mL) pH °Brix
A2 Á. Fosfórico 3% 1.57 0.93 52.5 53.37 50 2.30 53.7
B2 Á. Fosfórico 4% 2.12 1.25 52.9 54.14 50 2.70 50.7
C2 Á. Fosfórico 5% 2.62 1.55 52.4 53.83 50 2.98 52.4
D2 Á. Cítrico 3% 1.60 0.96 53.3 52.82 50 3.76 55.1
E2 Á. Cítrico 4% 2.12 1.27 52.9 53.31 50 3.98 54.1
F2 Á. Cítrico 5% 2.62 1.57 52.4 53.15 50 3.98 54.4
Ácido utilizado Miel
63
Anexo 2: Resultados de la Fermentación.
A continuación se presentan los volúmenes, pesos y pH de los jugos antes de la
fermentación y de las tablas resultantes:
Tabla A2.1. Datos iniciales y finales de las tafias obtenidas a escala laboratorio y
escala banco.
Inicial Final
Muestra pH Volumen (mL) Peso (g) pH Volumen (mL) Peso (g)
Fermentado 1 (Hidrolizado) 1.37 468 747 3.67 445 710
Fermentado 2 (Sin hidrolizar) 3.97 500 691 3.51 282 284
Fermentado 3 (Bioreactor) 3.89 4000 3916 3.63 3412 3383
En la Tabla A2.1 se puede ver que el pH inicial del fermentado 1es de 1.37, este pH fue
modificado antes de la fermentación utilizando hidróxido de sodio para llevar el jugo a un
pH aproximado de 4.
La Figura A2.1 corresponde al cromatógrama de la tafia obtenida a escala laboratorio cuya
concentración de etanol fue de 10.2% v/v.
Figura A2.1. Cromatógrama de la tafia obtenida a escala laboratorio
En la Figura A2.2 se presenta el cromatógrama de la tafia obtenida a escala laboratorio que
tuvo una concentración de etanol de 34.0 % v/v.
64
Figura A2.2. Cromatógrama de la tafia obtenida a escala banco.
65
Anexo 3: Resultados de la Destilación.
Antes de realizar la cuantificación de alcoholes por el método de Cromatografía de Gases,
se estimó el contenido de alcohol de los destilados utilizando el alcoholímetro que se
muestra en la Tabla A3.1, esto con el fin de tener información inicial y realizar las
diluciones para el cromatógrafo.
Tabla A3.1. Porcentaje de alcohol estimado con alcoholímetro.
Muestra Volumen (mL) % Alcohol
Rectificación 650 69
Columna batch 845 26.4
Rotaevaporador 69 10.4
66
Anexo 4: Calidad de mieles invertidas
La Tabla A4.1., A4.2. y A4.3 presentan el porcentaje de humedad con respecto al tiempo
para las muestras E1, E2 y B1, respectivamente.
Tabla A4.1. Humedad para la muestra E1 con respecto al tiempo.
Minuto % Humedad
1 7.3
2 8.8
3 11.1
4 11.6
5 12.6
6 13.5
7 14.1
8 14.8
9 15.4
10 15.9
11 16.4
12 16.8
13 17.3
14 17.6
15 18.2
16 18.3
17 18.6
18 19.0
19 19.2
20 19.4
21 19.6
22 19.9
23 20.1
24 20.3
25 20.5
26 20.7
26.3 20.7
67
Tabla A4.2. Humedad para la muestra E2 con respecto al tiempo.
Minuto % Humedad
1 7.15
2 8.46
3 10.9
4 12.9
5 14.4
6 15.6
7 16.7
8 17.6
9 18.6
10 19.0
11 19.6
12 20.1
13 20.7
14 21.2
15 21.3
16 21.7
17 22.0
18 22.3
19 22.5
20 22.8
21 23.0
22 23.2
23 23.4
23.8 23.5
Tabla A4.3. Humedad para la muestra B1 con respecto al tiempo.
Minuto % Humedad
1 7.8
2 10.6
3 12.5
4 13.5
5 15.4
6 16.3
7 17.0
8 18.1
68
9 18.7
10 19.3
11 19.5
12 20.1
13 20.5
14 20.8
15 21.1
16 21.4
17 21.6
18 21.9
19 22.0
20 22.2
21 22.4
69
Anexo 5: Resultados de Simulación.
Balances de Masa
La siguiente tabla presenta los resultados obtenidos para el balance de masa del evaporador
flash (Unidad B2):
Tabla A5.1. Balance de masa para el evaporador flash (B2).
Flujo másico de los componentes(kg/h) Entrada Salidas
Sacarosa 87.8 87.8
Glucosa 18.3 18.3
Fructosa 19.0 19.0
Agua 375 375
Dióxido de carbono 0.00 0.00
Etanol 0.00 0.00
Ácido Fosfórico 0.00 0.00
Total 500 500
El evaporador flash (B4), es el equipo utilizado en la última parte del proceso de inversión
de mieles. De allí se obtiene la miel invertida resultante. El balance de masa para esta
unidad se presenta a continuación:
Tabla A5.2. Balance de masa para el evaporador flash (B4).
Flujo másico de los componentes(kg/h) Entrada Salidas
Sacarosa 27.3 27.3
Glucosa 50.1 50.1
Fructosa 50.7 50.7
Agua 111 111
Dióxido de carbono 0.00 0.00
Etanol 0.00 0.00
Ácido Fosfórico 20.0 20.0
Total 259 259
Se verifica el cumplimiento del balance de masa en la Tabla A5.3 del divisor que separa la
corriente de fermentado para destilar y la tafia para comercializar.
70
Tabla A5.3. Balance de masa para el divisor (B7).
Flujo másico de los
componentes(kg/h) Entrada Salidas
Sacarosa 6.14 6.14
Glucosa 3.06 3.06
Fructosa 18.6 18.6
Agua 371 371
Dióxido de carbono 49.6 49.6
Etanol 51.9 51.9
Ácido Fosfórico 0.00 0.00
Total 500 500
Por último, el balance de la torre para la remoción de CO2, se muestra en la Tabla A5.4.
Tabla A5.4. Balance de masa para la torre de absorción de CO2 (B9)
Flujo másico de los componentes(kg/h) Entrada Salidas
Sacarosa 3.07 3.07
Glucosa 1.53 1.53
Fructosa 9.29 9.29
Agua 360 360
Dióxido de carbono 24.8 32.8
Etanol 26.0 26.5
Ácido Fosfórico 0.00 0.00
Total 425 434
En la Tabla A5.5 se encuentra la descripción de las unidades del proceso utilizadas en
Aspen Plus ® V8.
Tabla A5.5. Descripción de unidades de operación.
Bloque Unidad Descripción
B1 Separador
Esta unidad separa la corriente de jugo que
viene de la clarificación en dos corrientes:
producción de mieles invertidas en la
primera (2) y la segunda (8) para producción
de tafia y etanol.
B2 Flash
El Flash cumple la función de aumentar los
grados Brix del jugo hasta 55 por medio de
la evaporación del agua que este contiene, la
71
cual sale por la corriente 3 mientras que la
miel sigue por la corriente 4.
B3 Reactor
Después de tener aproximadamente 55ºBrix
se realiza la hidrólisis del jugo con ácido
fosfórico, el cual entra en la corriente 20 a un
reactor estequiométrico, para tener como
resultado miel invertida con unos ºBrix más
bajos.
B4 Flash
Este flash cumple la función de aumentar
aún más los ºBrix de la miel por encima de
los 66º Brix para darle las características de
miel invertida. Lo que da como corrientes de
salida agua en la línea 6 y miel invertida
como producto final (7).
B5 Reactor
Este reactor recoge el jugo clarificado el cual
se invierte, simulando el proceso de
inversión que se obtiene con la levadura
Saccharomyces Cerevisiae para convertir la
sacarosa en fructosa y glucosa.
B6 Reactor
Una vez se tiene el jugo invertido se realiza
la fermentación con la misma levadura
aprovechando los azucares obtenidos para la
obtención de alcoholes (etanol).
B7 Separador
Esta unidad separa lo que se obtuvo en la
fermentación como tafia para destinar una
parte de esta a la producción de alcoholes
(11) y la otra como producto final (12).
B8 Mezclador
En el mezclador se encuentra la corriente 11
que viene de la tafia obtenida en la
fermentación y la corriente 19 en forma de
vapor que viene de la destilación y con la
cual se busca recuperar un poco del etanol de
la destilación.
B9 Torre de absorción
Debido a la formación de CO2 en la
fermentación, es necesaria su remoción con
una gran cantidad de agua (14) por medio de
una torre de absorción.
B10 Torre de destilación
A esta torre entra la tafia libre de CO2 (16) y
se destila a temperaturas cercanas al punto de
ebullición del etanol de tal manera que por la
parte de arriba se obtiene etanol como
producto final (18)