nuevos métodos de carcterización de materiales cerámicos: una herramienta útil para estudiar,...

Nuevos métodos de caracterización de materiales cerámicos: una herramienta útil para estudiar, controlar y desarrollar nuevos productos cerámicos

Proyecto financiado por:

INFODAY 2009: Jornada de Transferencia de Resultados de Proyectos de I+D+i

Plan de ayudas a Institutos Tecnológicos. Programa de Investigación, Desarrollo e Innovación

Referencia: IMIDIC/2009/2

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© ITC-AICE, 2009

Nuevos métodos de

caracterización de materiales

cerámicos

Mediante el uso de la espectrometría

de fluorescencia de rayos X por

dispersión de longitudes de onda

(WD-FRX)

Proyecto financiado por IMPIVA

Referencia: IMIDIC/2009/2

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OBJETIVOS

- Análisis químico de muestras de

pequeño tamaño por WD-FRX

- Análisis químico de superficies por

WD-FRX

- Análisis químico de suspensiones

acuosas por WD-FRX

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OBJETIVOS

Análisis químico de muestras de pequeño tamañomuestras de pequeño tamaño por WD-FRX

Posibilidad de analizar:

- Impurezas en materias primas

- Defectos en piezas

- Muestras obtenidas en procesos de síntesis a escala de laboratorio

- Muestras de elevado valor: cerámicas artísticas, pinturas (obras de

arte), etc.

-Patologías

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OBJETIVOS

Análisis químico de superficiessuperficies por WD-FRX

- Análisis de piezas esmaltadas

- Membranas cerámicas

- Análisis de capas

- Análisis de tejas con eflorescencias

Lavado

Cortado

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OBJETIVOS

Análisis químico de suspensiones acuosassuspensiones acuosas por WD-FRX

Análisis de una suspensión en tiempo real

Medida directa

Secado a 110ºC hasta peso constante

Preparación pastilla/perla

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DESARROLLO EXPERIMENTAL

Análisis químico por WD-FRX

Equipo y accesorios para la medida por WD-FRX

Portamuestras con distinto tamaño de máscara

Accesorios para la medida de diferentes tipos de muestras

Portamuestras para la medida de muestras líquidas

Necesidad de un equipo que trabaje en atmósfera de He

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Análisis químico de muestras de pequeño tamaño por WD-FRX

Preparación de la muestra para la medida por WD-FRX

-Pastillas

-Perlas

-Probetas

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Dimensiones molde:

Molde normal: 27 mm de

Molde pequeño: 6 mm de

Diseño de los moldes necesarios para la preparación de las muestras en

forma de pastillas

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Diseño de los platos necesarios para la preparación de las muestras en

forma de perlas

Dimensiones platos:

Plato normal: 27 mm de

Plato pequeño: 6 mm de

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Diseño de los accesorios necesarios para la preparación de las muestras

de piezas cerámicas

Dimensiones brocas:

Broca normal: 41 mm de

Broca pequeña: 6 mm de

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Variables de operación en la preparación de las muestras

En la preparación de pastillas

-Tamaño de partícula

- Cantidad de compactante

- Tamaño de muestra

En la preparación de perlas

- Cantidad de antiadherente

- Relación muestra/fundente

-Tamaño de muestraFuente foto: www.mt.com

http://www.mt.com/

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Análisis químico de superficies por WD-FRX

Programas analíticos utilizados para cuantificar:

- IQ+ , Uniquant, Pro-Trace

Variables estudiadas:

-Tipo de esmalte

-Espesor del esmalte (penetración de los rayos X)

-aplicación de diferentes espesores

-Dimensiones de las probetas:

- diámetros: 6 mm, 27 mm y 37 mm

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Análisis químico de suspensiones acuosas por WD-FRX

Selección de las condiciones de medida óptimas para el análisis por WD-

FRX

Accesorios para la medida de la muestra

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Variables estudiadas:

- viscosidad (): se ha variado entre 300-7000 cp

- contenido en sólidos: se ha variado entre 66-69 %.

- tipo de composición: pavimento gresificado y

revestimiento poroso.

Estudio de la influencia de la viscosidad, el contenido en sólidos y la

composición en el análisis de suspensiones

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RESULTADOS


Preparación de pastillas

Peso mínimo de muestra : 0,1000 g

Cantidad mínima de compactante: 0,25 mL

Presión de prensado: 100 kN

Diámetro del molde: 6 mm

Compactante: Disolución de N-butilmetacrilato al 17% en acetona

Se ha reducido 100 veces el tamaño de la muestraSe ha reducido 100 veces el tamaño de la muestra

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RESULTADOS



Preparación de perlas

Peso de muestra : 0,0300 g

Cantidad de antiadherente: 0,2 mL

Fusión a 1100ºC t = 5 minutos

Relación 1/10

Peso de muestra : 0,0150 g

Cantidad de antiadherente: 0,2 mL

Fusión a 1100ºC t = 3 minutos

Relación 1/15


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RESULTADOS


Curvas de calibrado

Si Pastillas

0

2

4

6

8

10

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Concentración Si (%)

kcp

s

Si Perlas

0

0,5

1

1,5

0 10 20 30 40 50 60 70 80

Concentración Si (%)kc

ps

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RESULTADOS


Ventajas

-Posibilidad de analizar muestras de pequeño tamaño

-Impurezas

-Patologías

-muestras de elevado valor, etc.

- Método muy respetuoso con el Medio Ambiente

-Se ha reducido la cantidad de muestra que se utiliza y, por lo tanto, de

residuos que se generan

Inconvenientes

- necesidad de buscar unas condiciones “especiales” de preparación y

medida

- aumento del límite de detección, sobre todo en elementos ligeros

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RESULTADOS


Óxidos (%)

Análisis superficial de la teja con

eflorescencias

Análisis superficial de la teja sin

eflorescencias

Análisis de la teja sin eflorescencias (Método de

referencia)

SiO2 34,16 60,2 59,0

Al2O3 8,43 16,5 17,8

CaO 14,3 4,2 4,3

MgO 1,72 3,1 3,08

K2O 3,53 5,1 5,25

V2O5 0,15 0,03 0,02

SO3 28,0 0,2 0,13

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RESULTADOS


Ventajas

Rapidez

Sencilla preparación de la muestra

Método muy respetuoso con el Medio Ambiente

Inconvenientes

Influencia del espesor de la capa a analizar

Ausencia de materiales de referencia

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RESULTADOS

Variación de la viscosidad


Óxidos (%) =600 cp =1000 cp =7000 cp

SiO2 64,1 63,9 63,6

Al2O3 16,3 16,2 16,3

Fe2O3 4,81 4,86 4,98

CaO 9,15 9,18 9,23

MgO 2,18 2,22 2,20

Na2O 0,59 0,57 0,58

K2O 3,38 3,42 3,45

TiO2 0,64 0,62 0,59

P2O5 0,13 0,13 0,13

NO SE APRECIA DIFERENCIA en el intervalo estudiado

Curva de desfloculación

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4

Concentración de desfloculante (%)

Visc

osid

ad (c

p)

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RESULTADOS

Variación del contenido en sólidos


Óxidos (%) C.S.= 66 % C.S.= 67 % C.S.= 69 %

SiO2 65,7 65,3 65,6

Al2O3 16,8 17,0 17,0

Fe2O3 5,22 5,36 5,35

CaO 2,44 2,25 2,19

MgO 1,71 1,73 1,73

Na2O 0,44 0,43 0,44

K2O 3,17 3,22 3,21

TiO2 0,84 0,81 0,82

P2O5 0,12 0,12 0,13

NO SE APRECIA DIFERENCIA en el intervalo estudiado

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RESULTADOS


Variación de la composición química

Curvas de calibrado

Elevada dispersión: influencia considerable de la composición

química

Al en ATOMIZADOS GRES+POROSA

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5Concentración Al (%)

kcp

s

Si en ATOMIZADOS GRES+POROSA

400

450

500

550

600

650

700

750

800

850

900

25,5 26,5 27,5 28,5 29,5 30,5 31,5 32,5


kcp

s

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RESULTADOS



Curvas de calibrado separando los materiales

Al en ATOMIZADOS POROSA

0

20

40

60

80

100

120

7 7,5 8 8,5 9Concentración Al (%)

kcp

s

Si en ATOMIZADOS POROSA

500

550

600

650

700

750

800

25,5 26 26,5 27 27,5 28 28,5 29 29,5


kcp

s

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RESULTADOS



Valores de RMS obtenidos separando los dos tipos de suspensiones

Elemento

Atomizados de pavimento gresificado

Atomizados de revestimiento poroso

Todos los atomizados juntos

RMSIntervalo de

concentraciónRMS

Intervalo de concentración

RMSIntervalo de

concentración

SiO2 0,267 63,5 – 68,7 0,286 55,6 – 62,0 1,412 55,6 – 68,7

Al2O3 0,256 16,4 – 19,5 0,097 14,2 – 16,2 0,819 14,2 – 19,5

CaO 0,077 0,49 – 1,75 0,187 7,41 – 8,81 0,222 0,49 – 8,81

K2O 0,074 1,21 – 3,62 0,041 1,69 – 3,61 0,066 1,21 – 3,62

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RESULTADOS


Ventajas:

- más rápido

- resultados en tiempo real

- muy respetuoso con el Medio Ambiente

Inconvenientes:

- necesidad de un equipo de WD-FRX capaz de trabajar en

atmósfera de He

- manejo de las muestras más delicado

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APLICACIÓN INDUSTRIAL


Utilizar la WD-FRX para el análisis de impurezas, muestras de elevado

valor, defectos superficiales, etc.

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Análisis químico de suspensiones por WD-FRX

Posibilidad de controlar la composición química de las suspensiones de

atomizados en tiempo real

t = 5 minutos

Gracias por su atención

Proyecto financiado por:

www.itc.uji.es

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