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MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
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MUESTREO o Operación de conseguir en una
reducida cantidad de producto, algo que resulte ser representativo de un todo de mayor masa que constituye el material a analizar
Operación de suma importancia, puesto que si la muestra no está bien tomada, el análisis no tendrá ningún valor
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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
o Conjunto de operaciones para acondicionar la muestra para el análisis (reducción, homogeneización, disolución, disgregación…)
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CUESTIONES PREVIAS o ¿Qué hay que determinar y porqué? o ¿Dónde? o ¿En qué nivel de concentración se
espera encontrar el analito o analitos? o ¿Qué implicaciones tendrán los
resultados?
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MUESTRA o Estado físico o Tipo de analito o Homogeneidad-Distribución o Concentración o Estabilidad o Interferencias
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Condiciones de la muestra o Una muestra adecuada debe
ser representativa del material a analizar
o Además la muestra a analizar debe ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes. Sin estas condiciones el muestreo no es adecuado.
Muestra
REPRESENTATIVA HOMOGÉNEA
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PLAN DE MUESTREO: FUNDAMENTO
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PLAN DE MUESTREO: METODOLOGÍA .
Definición de los objetivos
Selección del lote de muestra, de los analitos y de los métodos analíticos
Diseño del método y procedimiento operativo de toma de muestra (criterios estadísticos; descripción de equipos; aseguramiento de la
calidad)
Selección de los métodos para preservar la muestra y de pretratamiento
Redacción del protocolo
Revisión en función de la experiencia
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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
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ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
v Las muestras se almacenan por dos motivos: ü Porque su análisis no va a ser inmediato ü Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los
resultados obtenidos en los análisis iniciales
v Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus recipientes
es recomendable: ü Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo ü Que el material sea hidrófobo
ü Que su superficie sea lisa y no porosa v Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos : ü Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )
ü Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio) ü Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)
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CADENA DE VIGILANCIA o Es la relación del proceso de posesión
y manipulación de la muestra desde la toma hasta el análisis. Lo que implica el control de la trayectoria de la muestra. n Una muestra está bajo vigilancia
personal para custodiarla y evitar falsificaciones
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Procedimiento-Cadena de vigilancia o Etiquetado de la muestra: nº de muestra, nombre de quien ha hecho la toma,
fecha, momento y lugar de la misma
o Sellado de la muestra: con la misma información que la etiqueta que detecte la apertura del recipiente y posible falsificación de la muestra
o Libro de registro de campo: debe incluir toda la información pertinente (identificación y detalles) y suficiente respecto a la toma de muestras como para que pueda reconstruirse la operación en caso necesario
o Registro de la cadena de vigilancia: se refrendan los datos de toma de muestra con la firma de las personas que han participado en la cadena de posesión
o Hoja de petición de análisis: hoja que acompaña a la muestra al laboratorio incluyendo gran parte de la información pertinente anotada en el libro de registro. El personal del laboratorio rellenará el apartado del impreso correspondiente a la recepción
o Envío al laboratorio: lo antes posible con el registro de la cadena de vigilancia y la hoja de petición de análisis
o Recepción y almacenamiento: en el laboratorio la persona encargada recibe la muestra e inspecciona su estado y su sello, así como la información que le acompaña. La registra en el libro de entrada y la guarda en el lugar asignado