MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

MUESTREO o Operación de conseguir en una

reducida cantidad de producto, algo que resulte ser representativo de un todo de mayor masa que constituye el material a analizar

Operación de suma importancia, puesto que si la muestra no está bien tomada, el análisis no tendrá ningún valor

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

o Conjunto de operaciones para acondicionar la muestra para el análisis (reducción, homogeneización, disolución, disgregación…)

CUESTIONES PREVIAS o  ¿Qué hay que determinar y porqué? o  ¿Dónde? o  ¿En qué nivel de concentración se

espera encontrar el analito o analitos? o  ¿Qué implicaciones tendrán los

resultados?

MUESTRA o  Estado físico o  Tipo de analito o Homogeneidad-Distribución o Concentración o  Estabilidad o  Interferencias

Condiciones de la muestra o  Una muestra adecuada debe

ser representativa del material a analizar

o  Además la muestra a analizar debe ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes. Sin estas condiciones el muestreo no es adecuado.

Muestra

REPRESENTATIVA HOMOGÉNEA

PLAN DE MUESTREO: FUNDAMENTO

PLAN DE MUESTREO: METODOLOGÍA .

Definición de los objetivos

Selección del lote de muestra, de los analitos y de los métodos analíticos

Diseño del método y procedimiento operativo de toma de muestra (criterios estadísticos; descripción de equipos; aseguramiento de la

calidad)

Selección de los métodos para preservar la muestra y de pretratamiento

Redacción del protocolo

Revisión en función de la experiencia

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

v  Las muestras se almacenan por dos motivos: ü  Porque su análisis no va a ser inmediato ü  Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los

resultados obtenidos en los análisis iniciales

v  Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus recipientes

es recomendable: ü  Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo ü  Que el material sea hidrófobo

ü  Que su superficie sea lisa y no porosa v  Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos : ü  Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )

ü  Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio) ü  Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)

CADENA DE VIGILANCIA o  Es la relación del proceso de posesión

y manipulación de la muestra desde la toma hasta el análisis. Lo que implica el control de la trayectoria de la muestra. n  Una muestra está bajo vigilancia

personal para custodiarla y evitar falsificaciones

Procedimiento-Cadena de vigilancia o  Etiquetado de la muestra: nº de muestra, nombre de quien ha hecho la toma,

fecha, momento y lugar de la misma

o  Sellado de la muestra: con la misma información que la etiqueta que detecte la apertura del recipiente y posible falsificación de la muestra

o  Libro de registro de campo: debe incluir toda la información pertinente (identificación y detalles) y suficiente respecto a la toma de muestras como para que pueda reconstruirse la operación en caso necesario

o  Registro de la cadena de vigilancia: se refrendan los datos de toma de muestra con la firma de las personas que han participado en la cadena de posesión

o  Hoja de petición de análisis: hoja que acompaña a la muestra al laboratorio incluyendo gran parte de la información pertinente anotada en el libro de registro. El personal del laboratorio rellenará el apartado del impreso correspondiente a la recepción

o  Envío al laboratorio: lo antes posible con el registro de la cadena de vigilancia y la hoja de petición de análisis

o  Recepción y almacenamiento: en el laboratorio la persona encargada recibe la muestra e inspecciona su estado y su sello, así como la información que le acompaña. La registra en el libro de entrada y la guarda en el lugar asignado