MÉTODO Y PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA CARACTERÍSTICA DETOXICIDAD POR LIXIVIACIÓN (TEST TCLP)

1.0 Ámbito y Aplicabilidad

1.1 El presente procedimiento ha sido diseñado para determinar la característica detoxicidad por lixiviación de un residuo, sea éste líquido, sólido o una mezcla de estasfases, a partir de un análisis practicado a una muestra del lixiviado o extracto delmismo obtenido bajo ciertas condiciones estándares. En definitiva, el procedimientoconsiste en determinar la movilidad en el residuo de determinados constituyentestóxicos, sean éstos elementos o compuestos químicos, tanto de origen orgánicocomo inorgánico.

1.2 Este procedimiento es reconocido por la literatura especializada en la identificacióny caracterización de residuos, con el nombre "test TCLP" ("TCLP" por su nombre eninglés, Toxicity Characteristic Leaching Procedure). Con el fin de evitar confusionesque se pudieran originar en la interpretación de dicho procedimiento, en el presentedocumento se mantendrá el nombre antes señalado para referirse al procedimientoaquí descrito.

1.3 No será necesario la realización del test TCLP en las siguientes situaciones:

* Si se demuestra, a través de un análisis total practicado al residuo, laausencia en él de los constituyentes tóxicos o, habiéndose detectado lapresencia de los mismos, sus concentraciones son tan bajas que nuncapodrían igualar o superar las máximos permisibles establecidos por lanormativa sobre residuos peligrosos.

* Si se demuestra, a través de un análisis practicado a cualquiera de lasfracciones líquidas del residuo, que los contenidos de uno o más de losconstituyentes tóxicos son tan altos que podrían igualar o superar lasconcentraciones máximas permisibles establecidas en la normativa sobreresiduos peligrosos. En este caso no se requerirán análisis adicionales yel residuo será considerado peligroso.

2.0 Resumen del Test TCLP

2.1 Para decidir sobre la realizacón del test TCLP, se debe hacer un análisis delorigen o fuente de generación del residuo. Esto, con el fin de identificar loseventuales constituyentes tóxicos que éste pudiera contener y, en el caso queno se disponga de antecedentes suficientes descartar de antemano lapresencia de alguno de ellos en el residuo. De no ser posible tal estimación,entonces se deberá recurrir a un análisis de laboratorio para determinarcualitativamente y, en caso que corresponda, un análisis cuantitativo del o losconstituyentes tóxicos eventualmente presentes en el residuo. Para tal

propósito se podrán utilizar técnicas tradicionales de laboratorio (cromatografía,absorción atómica, fluorescencia de rayos X, etc., según corresponda).

El test TCLP se debe realizar sólo en caso que el análisis antes mencionadodemuestre que el residuo contiene alguno de los constituyentes tóxicosindicados en la normativa sobre residuos peligrosos, en cantidades tales que,si éstos difundieran totalmente al lixiviado o extracto del test TCLP, este últimopodría igualar o superar alguno de los máximos permisibles establecidos en lamisma normativa sobre residuos peligrosos.

2.2 En el caso de los residuos líquidos, es decir, aquellos con un contenido dematerial sólido (en base seca) inferior al 0,5% en peso, se entenderá porlixiviado o extracto del residuo (en adelante, lixiviado del test TCLP) a la faselíquida que resulte de la filtración del residuo a través de un filtro de fibra devidrio con un tamaño de poros de 0,6 a 0,8 micrones(µm). Los sólidosresultantes de la filtración serán descartados y, por lo tanto, no consideradospara evaluar la peligrosidad del residuo.

2.3 Para los residuos que contienen un porcentaje de sólidos superior o igual al0,5% en peso, se debe proceder a realizar, si corresponde, una separación delas fases líquida y sólida. La fase líquida, si existe, se almacena para unanálisis posterior. La fase sólida, por otra parte, es sometida a una reducciónde tamaño, en el caso que sea necesario y, posteriormente a un proceso deextracción. La fase sólida, dependiendo de su alcalinidad, es puesta encontacto, durante un determinado período y con agitación, con una soluciónácida o básica (solución lixiviante). La cantidad empleada de solución lixivianteequivale a 20 veces el peso de la muestra de fase sólida analizada. Luego dela extracción, la solución resultante es filtrada a través de un filtro de fibra devidrio con un tamaño de poros de 0,6 a 0,8 micrones(µm). Esta última soluciónconstituye el lixiviado del test TCLP. Los sólidos resultantes de la filtración sondescartados.

Si existe compatibilidad entre la fase líquida del residuo y la solución resultantede la extracción de la fase sólida del mismo residuo (esto es, si al mezclarseno se presentan problemas de inmiscibilidad), estos líquidos pueden sermezclados y analizados en forma conjunta. Tal mezcla constituirá el lixiviadodel test TCLP.

Por el contrario, si existe incompatibilidad, ambos líquidos se deben analizaren forma separada y los resultados se deben combinar matemáticamente paraobtener una concentración promedio que represente al conjunto.

2.4 Un residuo es considerado peligroso sí el lixiviado del test TCLP contienealguno de los constituyentes tóxicos indicados en la normativa sobre residuospeligrosos, en concentraciones que igualen o superan los valores máximospermisibles señalados en la misma normativa.

3.0 Interferencias

3.1 Interferencias que podrían encontrarse durante el análisis son discutidas en losmétodos analíticos individuales.

4.0 Aparatos y Materiales

4.1 Aparato de Agitación

El aparato de agitación debe ser capaz de producir una rotación total delrecipiente de extracción. Debe ser del tipo ilustrado en la Figura 1, y debe girarcon una velocidad angular de 30 ± 2 r.p.m.

4.2 Recipientes de Extracción

4.2.1 Recipiente de extracción sin espacio libre (ZHE).

Este tipo de recipiente se utiliza sólo cuando se pretenden extraerconstituyentes volátiles, tales como los indicados en la Tabla 1. Estosrecipientes se caraterizan por no dejar espacio libre sobre la mezcla enextracción (formada por la solución lixiviante y la fase sólida del residuo), razónpor la cual son reconocidos en el mercado con el nombre de "extractor ZHE"("ZHE" por su denominación en inglés, Zero Headspace Extractor Vessel).Deben poseer capacidad para contener un volumen de 500 a 600 ml demezcla, y estar equipados para instalar en su interior un filtro de 90-100 mmde diámetro. Las junturas y uniones deben poseer un sistema de sellado conanillos-O.

En términos simples, un extractor ZHE está compuesto por un cilindro, en cuyointerior se desliza un pistón o émbolo. Para lograr la condición de cero espaciolibre, algunos extractores ZHE utilizan la presión de un gas externo que actúasobre el pistón, mientras otros emplean presión mecánica.

Para que el extractor ZHE se considere apto para ser usado, su pistón internose debe mover con una presión inferior o igual a 50 lb/pug2 (psi). Si se necesitamás presión para lograr el movimiento, los anillos-O del pistón se debenrenovar por un juego nuevo.

El extractor ZHE debe ser sometido, después de cada extracción, a unarevisión para detectar en él eventuales fugas. Tal revisión consiste en losiguiente: Si el recipiente contiene un medidor de presión incorporado, se debellevar a una presión de 50 psi y, al cabo de una hora, verificar si se haregistrado una caída de presión. Por otra parte, si el recipiente no contiene unmedidor de presión incorporado, se debe llevar a una presión de 50 psi, al igual

que el caso anterior, y luego sumergirlo en agua para detectar la eventualpresencia de burbujas en alguna de sus junturas o uniones. Si existen pérdidasde presión, se examinan todas las junturas y uniones, revisan y verifican elestado de los anillos- O y, en caso que sea necesario, se reemplazan.

4.2.2 Botella de Extracción

Este tipo de recipiente se utiliza en la extracción de constituyentes no-volátiles.En este caso, a diferencia de lo que ocurre en la extracción de constituyentesvolátiles, el recipiente puede tener un volumen mayor al de la mezcla a extraer,sin que afecte la determinación de tales constituyentes.

El recipiente puede estar fabricado de diversos materiales, dependiendo de lostipos de constituyentes a analizar y de la naturaleza del residuo. En general, seutilizan botellas de vidrio y plásticas, de ahí el nombre de "botellas deextracción". Se recomienda usar botellas de vidrio de borosilicato,especialmente cuando se pretende determinar compuestos inorgánicos. Enningún caso se deben utilizar botellas plásticas para la determinación de esteúltimo tipo de compuestos, excepto que sean de teflón (politetrafluoroetileno).Cuando se usa este tipo de recipiente de extracción, se utiliza el dispositivo defiltración indicado en el punto 4.3.2.

4.3 Aparatos de Filtración

4.3.1 Cuando en el residuo se pretenden determinar constituyentes volátiles, elrecipiente de extracción (del tipo ZHE) debe contar con un dispositivo quepermita realizar en su interior la filtración de la mezcla sólidos/líquidos. Dichodispositivo debe permitir la instalación de un filtro de fibra de vidrio de 90-100mm de diámetro. Además, debe ser capaz de resistir la presión de filtración 50psi.

4.3.2 Cuando en el residuo se pretenden determinar constituyentes no-volátiles, elproceso de filtración de la mezcla sólidos/líquidos puede realizarse en cualquierportafiltros. Lo importante es que en ellos se pueda instalar un filtro de fibra devidrio y que sea capaz de resistir una presión de filtración de 50 psi. Los tiposde portafiltros apropiados varían desde simples unidades de vacío hastasistemas relativamente complejos, capaces de ejercer presiones de hasta 50psi o más. El tipo de portafiltro usado dependerá de las propiedades delmaterial a filtrar y de los constituyentes a determinar. Tales aparatos debenposeer un volumen interno mínimo de 300 ml y deben permitir la instalación deun filtro con un diámetro de a lo menos 47 mm. En general, se recomiendausar portafiltros con una capacidad de 1,5 litros o más, debidamente equipadospara acomodar un filtro de 142 mm de diámetro.

La filtración al vacío sólo se puede usar para residuos con bajo contenido desólidos (inferior al 10% en peso), y para residuos altamente granulados que

contienen líquidos.

La filtración de otros tipos de residuos se debe realizar con presión positiva.

4.3.3 Materiales de Construcción

Los recipientes de extracción y aparatos de filtración deben estar fabricados demateriales inertes que no lixivien o absorban componentes del residuo. Sepueden usar equipos de acero inoxidable (tipo 316), teflón(politetrafluoroetileno) o vidrio, para la determinación de los componentesorgánicos e inorgánicos. Aparatos hechos de polietileno de alta densidad(HDPE), polipropileno (PP) o cloruro de polivinilo (PVC), pueden ser usadossólo en la determinación de metales. Para la extracción de compuestosinorgánicos, se recomienda el uso de botellas de vidrio de borosilicato.

4.4 Filtros

Los filtros deben ser de fibra de vidrio borosilicato, y no deben tener materialesaglutinantes. Deben tener un tamaño efectivo de poros de 0,6 a 0,8micrones(µm), o equivalente.

Cuando se determinan metales, los filtros deben ser lavados con ácido nítrico1 N antes de su uso, y posteriormente enjuagados tres veces en formaconsecutiva con agua destilada desionizada. Se recomienda usar como mínimo1 litro de agua destilada por enjuague.

Los filtros de fibra de vidrio son frágiles y por lo tanto se deben manejar concuidado.

4.5 Medidores de pH

El medidor de pH debe tener una exactitud de ± 0,05 unidades de pH a 25EC.

4.6 Dispositivos Para Recolectar el Lixiviado del Extractor ZHE

Para almacenar la fase líquida inicial del residuo, como asimismo pararecolectar el lixiviado contenido en el extractor ZHE después de la realizaciónde la extracción, se deben utilizar bolsas tipo TEDLAR-Dupont (o equivalen-tes)y/o jeringas herméticas de teflón, vidrio o acero inoxidable.

Se recomienda el uso de los dispositivos mencionados bajo las siguientescondiciones:

* Si el residuo contiene una fase líquida acuosa, o no contiene una cantidadimportante de líquido no-acuoso (por ejemplo, una cantidad inferior al 1%del residuo total), se recomienda usar una bolsa TEDLAR-Dupont, o

equivalente, o una jeringa de 600 ml.

* Si el residuo contiene una cantidad importante de líquido no-acuoso en lafase líquida inicial (por ejemplo una cantidad superior al 1% del residuototal), se puede usar una jeringa o una bolsa TEDLAR-Dupont, oequivalente, tanto para almacenar la fase líquida inicial del residuo, comopara realizar la filtración del lixiviado generado en la extracción. En todocaso, se debe usar sólo uno de los dos dispositivos, la jeringa o la bolsaTEDLAR.

* Si el residuo no contiene fase líquida inicial (es decir, 100% sólido), o notiene una fase sólida importante (es decir, 100% líquido), se puede usarindistintamente la bolsa TEDLAR o la jeringa. Si se usa la jeringa, se debeprocurar descartar los primeros 5 ml de líquido colectado. El volumenrestante se utiliza en el análisis de laboratorio.

4.7 Dispositivos a Emplear en la Transferencia de Líquidos al Extractor ZHE

Para realizar la transferencia de líquidos (soluciones lixiviantes) al extractorZHE, se puede emplear cualquier dispositivo que no cambie o altere lanaturaleza de los mismos (por ejemplo: una bomba peristáltica o dedesplazamiento positivo, una jeringa hermética, una unidad de filtración apresión, u otro dispositivo).

4.8 Balanza de Laboratorio

Se puede utilizar cualquier tipo de balanza analítica que tenga una exactitudde ± 0,01 gramos.

4.9 Vaso de precipitado o matraz Erlenmeyer, de vidrio, de 500 ml.

4.10 Vidrio de reloj, de diámetro adecuado para cubrir el vaso de precipitado omatraz Erlenmeyer.

4.11 Agitador Magnético

5.0 Reactivos

5.1 En todas las pruebas se debe usar productos químicos de grado reactivo,todoslos reactivos deben cumplir con las especificaciones establecidas en el"Committee on Analytical Reagents of the American Chemical Society, ACS".Se pueden usar otros grados de pureza, siempre que estos no afecten laexactitud de la determinación.

5.2 Agua para Análisis

Dependiendo de los constituyentes que se pretendan determinar, se deberánemplear los siguientes tipos de agua para análisis:

* Constituyentes no volátiles: Agua generada por cualquier método quecumpla la especificación ASTM, tipo II. Los constituyentes de interés nodeben ser mayores al (1) límite de detección más alto, (2) 5% del nivelregulador para ese constituyente,(3) 5% de la concentración medida en lamuestra.

* Constituyentes volátiles: Agua de una calidad tal que no interfiera con ellímite de detección del método de análisis de interés. Que puede sergenerada filtrando agua de la llave a través de un lecho o filtro de carbónactivado que contenga aproximadamente 0,3 kg de carbón activado. Sepuede usar un sistema de purificación de agua para generar aguadesionizada libre de orgánicos. También se puede preparar agua libre deorgánicos hirviendo agua durante 15 minutos. Subsecuentemente,mientras se mantiene la temperatura a 90EC, burbujear un gas inerte librede contaminantes en el agua durante una hora. El constituyente de interésno debe ser mayor a (1) límite de detección más alto (2) 5% del nivelregulador para ese constituyente (3) 5% de la concentración medida en lamuestra.

* Constituyentes semi-volátiles: Agua de una calidad tal que no interfiera conel límite de detección del método de análisis de interés. Se puede generarfiltrando agua de la llave a través de un lecho o filtro de carbón activadoque contenga aproximadamente 0,3 kg de carbón activado. Un sistema depurificación de agua se puede usar para generar agua desionizada libre deorgánicos. Los elementos de interés no deben ser mayores que el (1) límitede detección o (2) 5% del nivel regulador para ese constituyente o (3) 5%de la concentración medida en la muestra.

5.3 Acido clorhídrico (1 N), HCl, preparado a partir de grado reactivo ACS.

5.4 Acido Nítrico (1 N), HNO3, preparado a partir de grado reactivo ACS.

5.5 Hidróxido de sodio (1 N), NaOH, preparado a partir de grado reactivo ACS.

5.6 Acido acético glacial, CH3COOH, grado reactivo ACS.

5.7 Solución Lixiviante

5.7.1 Solución Lixiviante #1: Agregar 5,7 ml de CH3COOH glacial a 500 ml de agua(para análisis), añadir 64,3 ml de NaOH 1 N, y diluir hasta 1 litro. La soluciónpreparada correctamente debería tener un pH de 4,93 ± 0,05.

5.7.2 Solución Lixiviante # 2: Diluir 5,7 ml de CH3COOH glacial con agua (paraanálisis) hasta 1 litro.La solución preparada correctamente debería tener un pHde 2,88 ± 0,05.

Antes de usar una solución lixiviante, se debe verificar en ella su contenido deimpurezas y su pH. Si se detectan impurezas, o si el pH no se encuentra dentrode los rangos antes señalados, la solución lixiviante debe ser descartada.

5.8 Los estándares analíticos deben ser preparados de acuerdo al método analíticoadecuado.

6.0 Recolección, Conservación y Manejo de Muestras

6.1 Todas las muestras se deben recolectar de acuerdo a un plan de muestreo.

6.2 El test TCLP requiere de un tamaño mínimo de muestras, dependiendo delestado físico del residuo y de los constituyentes de interés a determinar.

Se requiere de una alícuota para evaluar en forma preliminar qué tipo desolución lixiviante se deberá utilizar para la extracción de un constituyente novolátil. Otra alícuota se puede requerir para realizar la extracción de novolátiles. Asimismo, si se pretenden determinar constituyentes orgánicosvolátiles, se puede requerir de otra alícuota.

Por otra parte, el control de calidad de los análisis pueden requerir alícuotasadicionales.

6.3 No se deben agregar preservantes a las muestras antes de ser sometidas alproceso de extracción.

6.4 Las muestras se deben refrigerar, a menos que la refrigeración provoque uncambio físico irreversible en el residuo. Si se produce precipitación en lamuestra, toda ella, incluyendo su precipitado, se debe someter a extracción.

6.5 Cuando se pretenden determinar constituyentes volátiles, se debe tenercuidado en minimizar las pérdidas de los mismos durante la recolección yalmacenamiento de las muestras. Las muestras se deberán colectar en frascostapados con septa y recubiertos con teflón, y posteriormente ser almacenadosa 4EC. Las muestras sólo se deben abrir al momento de ser sometidas a laextracción.

6.6 Los lixiviados del test TCLP deben ser preparados para su análisis (yposteriormente analizados), lo más rápido posible después de realizada laextracción. A los que se les pretende determinar constituyentes metálicos, sedeben acidificar con ácido nítrico hasta un pH inferior a 2, a menos que se

produzca precipitación en la muestra (ver el punto 7.2.14 si se produceprecipitación).

Los lixiviados o fracciones de los mismos, a los cuales se pretende determinarconstituyentes orgánicos, no deben entrar en contacto con la atmósfera. Sedebe evitar dejar espacio libre sobre la muestra.

7.0 Procedimiento del Test TCLP

7.1 Evaluación preliminar

Se debe realizar una evaluación preliminar a una alícuota de al menos 100gramos de residuo. Esta alícuota no necesariamente constituirá la muestradefinitiva que será sometida al test TCLP. Tal evaluación preliminar considera:la determinación del contenido de sólidos en el residuo, la necesidad derealizar una reducción del tamaño de las partículas de la fase sólida (si lahubiese y ésta fuera mayor al 0,5% en peso de la muestra), y la definición deltipo de solución lixiviante que será requerida para realizar la extracción de losconstituyentes no-volátiles.

7.1.1 Determinación del Contenido de Sólidos

Los sólidos se definen como aquella fracción de una muestra de residuos apartir de la cual no es posible obtener un residuo líquido al aplicarse unapresión sobre ellos.

7.1.1.1 Si el residuo no generara líquidos cuando se somete a filtración por presión (esdecir,el residuo es 100% sólido), pase al punto 7.1.3.

7.1.1.2 Si el residuo es líquido o una mezcla de fases, se requerirá realizar laseparación líquido/sólido para posteriormente determinar el contenido desólidos. Para lo anterior se requiere hacer uso del dispositivo de filtracióndescrito en el punto 4.3.2 y, que se detalla en los puntos 7.1.1.3 al 7.1.1.9 másadelante.

7.1.1.3 Efectuar el pesaje del filtro y recipiente en el que se recibirá el líquido resultantede la filtración.

7.1.1.4 Ensamblar el portafiltro y el filtro siguiendo las instrucciones del fabricante.Ubicar y fijar el filtro en la rejilla de apoyo.

7.1.1.5 Pesar una fracción de la muestra del residuo (100 gr, como mínimo) y registrarel peso.

7.1.1.6 Dejar reposar la muestra del residuo para que se produzca la decantación dela fase sólida. Si tal proceso es lento, la muestra podría centrifugarse antes de

su filtración. En tal caso, la centrifugación constituye sólo una ayuda a lafiltración. De optarse por ella, el líquido resultante debe ser decantado yfiltrado. Los sólidos de este filtrado se deben añadir a los de la fase sólida delresiduo.

7.1.1.7 Transferir cuantitativamente la muestra de residuo al portafiltro (fases líquidasy sólidas). Repartir, en forma uniforme sobre la superficie del filtro, dichamuestra. Si a 4EC se reduce la cantidad de líquido resultante de la filtración,entonces se debe dejar que la muestra de residuo alcance la temperaturaambiente antes de proceder a su filtración.

Cabe señalar, que si parte del residuo (más de un 1% del peso original de lamuestra) se adhiere al recipiente usado para transferir la muestra al aparato defiltración, se debe determinar el peso de esta parte y restarlo al peso de lamuestra efectivamente a filtrar.

Respecto de la filtración, aplicar gradualmente vacío o una presión suavede 1-10 psi, hasta que el aire o gas presurizante pase a través del filtro. Si nose alcanza esta condición bajo 10 psi, y si no se observa que el líquido pasea través del filtro en un intervalo de 2 minutos, entonces, se debe aumentar lapresión lentamente en incrementos de 10 psi hasta un máximo de 50 psi. Sidespués de cada aumento de 10 psi no pasa gas presurizante a través delfiltro, y no se observa que el líquido pase a través del filtro, durante un intervalode 2 minutos, se debe seguir con el próximo aumento de 10 psi. Cuando el gaspresurizante comience a pasar por el filtro, o cuando el flujo del líquido hacesado a 50 psi, es decir, cuando no se observa filtrado adicional dentro de unperíodo de 2 minutos, entonces se debe detener la filtración.

7.1.1.8 Se define como fase sólida de un residuo, al material que queda retenido enel portafiltro y, fase líquida, al líquido resultante del filtrado.

Algunos residuos tales como los restos de pinturas, u otros con característicasaceitosas, pueden contener materiales de apariencia líquida. Si después deintentar no se logra la filtración, el residuo como tal será considerado sólido.Bajo ninguna circunstancia se debe reemplazar el filtro original por uno nuevo(se debe usar un sólo filtro).

7.1.1.9 Determinar el peso de la fase líquida restando el peso del recipiente del filtrado(punto 7.1.1.3) al peso total del recipiente lleno de filtrado. Asimismo,determinar el peso de la fase sólida de la muestra del residuo restando el pesode la fase líquida al peso total de la muestra de residuo, como se determina enlos puntos 7.1.1.5 y 7.1.1.7.

Se debe efectuar el cálculo del contenido (porcentaje) de sólidos en el residuosegún la siguiente ecuación:

Sólidos porcentuales'Peso del sólido × 100

Peso total del desecho

Sólidos secos porcentuales '(peso del desecho seco % filtro) & peso tarado del filtro

peso inicial del desecho× 100

7.1.2 Si el contenido de sólidos en el residuo, determinado según el procedimientoindicado en el punto 7.1.1.9, es igual o mayor al 0,5%, entonces se debe ir alpunto 7.1.3 para determinar la necesidad de realizar o no una reducción deltamaño de las partículas (de la fase sólida), o al punto 7.1.2.1 si se observaque una pequeña cantidad de líquido del filtrado se encuentra retenido comohúmedad en el filtro. Por el contrario, si el contenido de sólidos es inferior a0,5%, entonces se debe ir al punto 7.2.9 para la determinación deconstituyentes no-volátiles, y/o al punto 7.3, en este caso con una muestrafresca de residuo, para la determinación de constituyentes volátiles.

7.1.2.1 Retirar la fase sólida y el filtro del aparato de filtración.

7.1.2.2 Secar el filtro y la fase sólida a 100 ± 20EC hasta que dos pesajes sucesivosentreguen el mismo valor dentro de ± 1%. Registrar el peso final.

Nota: Se debe tener cuidado de asegurar que el porta sólido no chispea alcalentarse. Se recomienda que el horno de secado esté ventilado con unacampana u otro dispositivo adecuado.

Calcular los sólidos secos porcentuales como sigue:

7.1.2.3 Si los sólidos secos porcentuales son menores a 0,5%, entonces, se procedecon el punto 7.2.9, si se va a realizar un TCLP de no-volátiles y con el punto7.3, si se va a realizar un TCLP de volátiles. Si los sólidos secos porcentualesson mayores o iguales a 0,5% y, si se va a realizar un TCLP de no-volátiles,entonces se debe volver al comienzo del punto 7.1 con una nueva porción deresiduo, determinar si es necesario una reducción del tamaño de las partículas(punto 7.1.3) y, determinar la solución lixiviante adecuada. (punto 7.1.4). Si sólose va a realizar un TCLP de volátiles, ver la nota en 7.1.4.

7.1.3 Determinar si el residuo necesita una reducción del tamaño de las partículas(durante este paso se reduce el tamaño de las partículas). Usando la porciónsólida del residuo, evaluar el tamaño de sus partículas. Una reducción deltamaño de las partículas, se requiere a menos que el sólido posea un área de

superficie igual o mayor a 3,1 cm2 por gramo de material, o es menor a 1 cmen su dimensión más angosta, (es decir, es capaz de pasar a través de untamiz estándar de 9,5 mm (0,375 pulgadas). Si el área superficial es menor oel tamaño de las partículas es mayor a lo mencionado anteriormente, prepararla porción sólida del residuo para extracción por medio de su trituración, cortary reducir tamaño hasta un área superficial o tamaño de partículas según sedescribe más arriba. Si los sólidos se preparan para la extracción de volátilesorgánicos, se deben tomar precauciones especiales (ver punto 7.3.6).

Nota: Los criterios de area superficial están basados en materiales de residuosfilamentosos (por ej: papel, género y similar). La medición real del áreasuperficial no se necesita, ni se recomienda. Para materiales que no cumplen,obviamente, con los criterios, se necesitaría desarrollar y emplear métodosespecíficos de muestreo para medir el área superficial. Tal metodología,actualmente no está disponible.

7.1.4 Determinación de la solución lixiviante adecuada: Si el contenido de sólidos delresiduo es mayor o igual a 0,5% y, si la muestra se extrae para analizarconstituyentes no volátiles (punto 7.2), determinar el líquido adecuado (punto5.7) para la extracción de no-volátiles como sigue:

Nota: La extracción TCLP para constituyentes volátiles sólo usa la soluciónlixiviante # 1. Por lo tanto, si la extracción TCLP para no-volátiles no senecesita, pasar al punto 7.3.

7.1.4.1 Pesar una pequeña porción de la fase sólida del residuo, reducir el sólido (sies necesario) hasta un tamaño de partículas de, aproximadamente, 1 mm dediámetro o menos, y transferir 5,0 g de la fase sólida del residuo a un matrazde 500 ml o a un vaso.

7.1.4.2 Agregar 96,5 ml de agua de análisis al matraz, cubrir con un vidrio de reloj yagitar vigorosamente durante 5 minutos usando un agitador magnético. Mediry registrar el pH. Si el pH es < 5,0, usar la solución lixiviante # 1 y, procedercon el punto 7.2.

7.1.4.3 Si el pH > 5,0, agregar 3,5 ml HCl 1 N, agitar suavemente, cubrir con un vidriode reloj, calentar a 50EC y mantener a esa temperatura durante 10 minutos.

7.1.4.4 Dejar enfriar la solución a temperatura ambiente y registrar el pH. Si elpH es < 5,0, usar la solución lixiviante # 1. Si el pH es > 5,0, usar la soluciónlixiviante # 2 y, proceder con el punto 7.2.

7.1.5 Si se determinó que la alícuota del residuo usada para la evaluación (punto7.1.1 - 7.1.4) preliminar era 100% sólidos en punto 7.1.1.1 entonces, para laextracción seguir según el punto 7.2 (suponiendo que quedan, al menos 100

g) y punto 7.3 para la extracción (suponiendo que quedan al menos, 25 grs).Si la alícuota fue sometida al procedimiento de filtración como se describe enel procedimiento preliminar párrafo 7.1.1.7, entonces, debe usarse otra alícuotapara el procedimiento de extracción de volátiles en 7.3. La alícuota del residuosometida al procedimiento anterior punto 7.1.1.7, podría ser adecuada parausar en la extracción de 7.2 si se obtuvo una cantidad de sólidos adecuadasegún se determina en el cálculo de porcentaje de sólidos. La cantidad desólidos necesaria depende de, si se produce una cantidad de extractosuficiente para apoyar el análisis. Si queda una cantidad de sólidos adecuada,proceder con 7.2.10 de la extracción TCLP de no-volátiles.

7.2 Procedimiento cuando no existen volátiles involucrados.

Se recomienda una muestra mínima de 100 g (fases líquidas y sólidas). Enalgunos casos, puede ser adecuada una muestra mayor, dependiendo de lossólidos contenidos en la muestra de residuo (porcentaje de sólidos, punto7.1.1), si la fase líquida inicial del residuo es miscible con el extracto acuoso delsólido y si los inorgánicos, orgánicos semi-volátiles, pesticidas y herbicidas sonlos constituyentes de interés. Se deben generar suficientes sólidos para laextracción de modo que el volumen del extracto TCLP sea suficiente pararealizar todos los análisis requeridos. Si la cantidad de extracto generada poruna sola extracción TCLP no bastara para realizar todos los análisis, puederealizarse más de una extracción y los extractos de cada extracción puedencombinarse y alicuotarse para el análisis.

7.2.1 Si el residuo, obviamente, no produciera líquido cuando se someta a filtraciónpor presión (por ej: es 100% sólido, ver punto 7.1.1), pesar una submuestra delresiduo (100 g mínimo) y proceder según 7.2.9.

7.2.2 Si la muestra es líquida o multifásica, se requiere una separación líquido/sólido.Esto involucra el dispositivo de filtración descrito en 4.3.2 y se detalla en 7.2.3a 7.2.8.

7.2.3 Pesar, previamente, el recipiente que recibirá el filtrado.

7.2.4 Armar el portafiltro y el filtro siguiendo las instrucciones del fabricante. Ubicarel filtro en la rejilla de apoyo y asegurar. Lavar con ácido el filtro si se evalúa lamovilidad de los metales ver punto 4.4.

Nota: Los filtros lavados con ácido pueden usarse para toda extracción de no-volátiles, incluso, cuando no interesan los metales.

7.2.5 Pesar una porción del residuo (100 g mínimo) y registrar el peso. Si el residuocontiene < 0,5% de sólido secos (7.1.2) la porción líquida del residuo, despuésde la filtración, se define como el extracto TCLP. Por lo tanto, se debe filtrarsuficiente muestra para que la cantidad de líquido filtrado apoye todos los

análisis necesarios del extracto TCLP. Para residuos que contienen > 0,5% desólidos secos, punto 7.1.1 ó 7.1.2, utilizar la información de sólidosporcentuales para determinar el tamaño óptimo de la muestra (100 g mínimo)para la filtración. Se deben generar suficientes sólidos por medio de la filtraciónpara apoyar los análisis a realizar sobre el extracto TCLP.

7.2.6 Dejar decantar los sólidos para permitir que la fase sólida se separe. Losresiduos que decantan lentamente pueden ser centrifugados antes de lafiltración. Usar la centrifugación sólo como una ayuda a la filtración. Si elresiduo se centrifuga, el líquido debe decantarse y filtrarse, seguido por lafiltración de la porción sólida del residuo a través del mismo sistema defiltración.

7.2.7 Transferir, cuantitativamente, la muestra del residuo (fases líquida y sólida) alportafiltro (ver 4.3.2). Distribuir la muestra del residuo, en forma uniforme, sobrela superficie del filtro. Si la filtración del residuo a 4EC reduce la cantidad delíquido expresado por sobre lo que se expresaría a temperatura ambiente,entonces dejar que la muestra alcance la temperatura ambiente antes defiltrarla.

Nota: Si el material de residuo (> 1% del peso original de la muestra) se haadherido, notoriamente, al recipiente usado para transferir la muestra alaparato de filtración, determinar el peso de éste residuo y restarlo al peso dela muestra determinado en 7.2.5, para determinar el peso de la muestra deresiduo que será filtrado.

Aplicar, gradualmente, vacío o una presión suave de 1-10 psi, hasta que el aireo gas presurizante pase a través del filtro. Si este punto no se alcanza bajo 10psi, y si no se observa líquido que pase a través del filtro en un intervalo de 2minutos, aumentar lentamente, la presión en incrementos de 10 psi hastaun máximo de 50 psi. Si después de cada aumento de 10 psi no pasa gaspresurizante a través del filtro, y no se observa líquido que pase a través delfiltro, durante un intervalo de 2 minutos, entonces proceder con el siguienteaumento de 10 psi. Cuando el gas presurizante comience a pasar por el filtroo cuando el flujo del líquido ha cesado a 50 psi (es decir, la filtración noproduce filtrado adicional en un período de dos minutos) detener la filtración.

Nota: La aplicación instantánea de alta presión puede degradar el filtro de fibrade vidrio y causar un tamponamiento prematuro.

7.2.8 El material en el portafiltro se define como la fase sólida del residuo y el filtradose define como la fase líquida. Pesar el filtrado. La fase líquida se puedeanalizar (ver 7.2.12) o guardar a 4EC hasta el momento del análisis.

Nota: Algunos residuos, tales como desechos de aceites y de pintura,obviamente contendrán algún material que parece ser líquido. Incluso después

Peso del líquido de extracción'20 × % de sólidos × peso del residuo filtrado

100

de aplicar vacío o filtración por presión, según se indica en 7.2.7, este materialno filtrará. Si este es el caso, el material dentro del dispositivo de filtración sedefine como sólido y se somete a la extracción como tal. No se debereemplazar el filtro original por un filtro nuevo bajo ninguna circunstancia. Usarun sólo filtro.

7.2.9. Si el residuo contiene < 0,5% de sólidos secos proceder con 7.2.13. Si elresiduo contiene > 0,5% de sólidos secos y es necesaria una reducción deltamaño de partículas de los sólidos proceder con 7.2.10. Si el residuo, tal comose recibió, pasa a través de un tamiz de 9,5 mm, transferir cuantitativamenteel material sólido a la botella con extractor junto con el filtro usado para separarla fase líquida inicial de la sólida y proceder con 7.2.11.

7.2.10 Preparar la porción sólida del residuo para la extracción por medio de latrituración, cortar y reducir a el tamaño del residuo hasta un área superficial otamaño de partículas, descrito en 7.1.3. Cuando el área superficial o el tamañode las partículas haya sido adecuadamente alterados, transferircuantitativamente, el material sólido a la botella con extractor. Incluir el filtroempleado para separar la fase líquida de la sólida.

Nota: Normalmente, no se necesita tamizar el residuo. Los requisitos del áreasuperficial están dirigidos a materiales de residuos filamentosos (es decir,papel, género) y similares. No se recomienda la medición del área superficial.Si es necesario el tamizado, debe usarse un tamiz recubierto con teflón paraevitar la contaminación de la muestra.

7.2.11 Determinar la cantidad de solución lixiviante que se debe agregar al dispositivoextractor de la siguiente manera:

Agregar, lentamente, esta cantidad de solución lixiviante al extractor. Cerrar labotella con extractor firmemente (se recomienda que se usar una tapa de teflónpara asegurar un cierre hermético), asegurar en un dispositivo de agitación porrotación y rotar a 30 ± 2 rpm durante 18 ± 2 horas. Se debe mantener latemperatura ambiente (es decir, la temperatura del lugar en donde se realizala extracción) a 22 ± 3EC durante el período de la extracción.

Nota: A medida que la agitación se realiza, se puede acumular presión dentrode la botella del extractor con algunos tipos de residuos (por ej: carbonato decalcio contenido en los residuos puede producir gases tales como el dióxido decarbono). Para liberar el exceso de presión, la botella del extractor puede

abrirse periódicamente (por ej: después de 15, 30 y 60 minutos) y ventilarsebajo campana.

7.2.12 A continuación de la extracción de 18 ± 2 horas separar el material deldispositivo de extracción en sus fases componentes líquidas y sólidas alfiltrarlo con un nuevo filtro de fibra de vidrio, según se indica en 7.2.7.

Para la filtración final del extracto TCLP, el filtro de fibra de vidrio puedecambiarse (si es necesario) para facilitar la filtración. El (los) filtro (s) debe (n)lavarse con ácido ver punto 4.4 si se evalúa la movilidad de los metales.

7.2.13 Preparar el extracto TCLP como sigue:

7.2.13.1 Si el residuo no contenía una fase inicial líquida, el material líquido filtradoobtenido en 7.2.12 se define como el extracto TCLP. Pasar al punto 7.2.14.

7.2.13.2 Si es compatible (es decir, no se producirán fases múltiples en combinación),combine el líquido filtrado resultante de 7.2.12 con la fase líquida inicial delresiduo obtenido en 7.2.7. Este líquido combinado se define como el extractoTCLP. Pasar a 7.2.14.

7.2.13.3 Si la fase inicial líquida del residuo, tal como se obtuvo en 7.2.7, no es o, puedeo no ser, compatible con el líquido filtrado resultante de 7.2.12, entonces no sedeben combinar estos líquidos. Se analizan separadamente como extractoTCLP, y se combinan los resultados matemáticamente, según se describe en7.2.14.

7.2.14 Luego de colectar el extracto TCLP, se debe registrar el pH del extracto.Inmediatamente alicuotar y conservar el extracto para su análisis. Las alicuotasde metales se deben acidificarse con ácido nítrico hasta pH < 2. Si se observaprecipitación se agrega el ácido nítrico a una pequeña alicuota del extracto,entonces la porción restante del extracto para el análisis de metales no se debeacidificar y el extracto debe analizarse lo más rápidamente posible. Todas lasotras alícuotas se deben almacenar refrigeradas (4EC) hasta que se analicen.El extracto TCLP se debe preparar y analizar de acuerdo a métodos analíticosapropiados. Los extractos a analizar en busca de metales deben ser digeridoscon ácidos, excepto en aquellos casos en que la digestión provoque la pérdidade constituyentes metálicos. Si un análisis del extracto no digerido indica quela concentración de cualquier constituyente metálico reglamentado supera elnivel regulado, entonces, el residuo es peligroso y no es necesaria la digestióndel extracto. Sin embargo, si el extracto no digerido indica que la concentraciónde cualquier constituyente metálico reglamentado no excede el nivel regulado,ésto por sí solo no es válido para afirmar la peligrosidad o la no peligrosidad deun residuo y por lo tanto se debe hacer la digestión del extracto. Si las fasesindividuales se van a analizar separadamente, determinar el volumen de lasfases individuales (hasta ± 0,5%), realizar los análisis apropiados y combinar

Concentración final del constituyente '(V1) (C1) % (V2) (C2)

V1 % V2

los resultados matemáticamente usando un promedio simple de volumenpesado:

donde:

V1 : Volumen de la primera fase (l)C1 : Concentración del constituyente de interés en la primera fase (mg/l)V2 : Volumen de la segunda fase (l)C2 : Concentración del constituyente de interés en la segunda fase (mg/l).

7.2.15 Comparar las concentraciones del constituyente en el extracto TCLP con losniveles identificados en las normas apropiadas. Referirse al punto 8.0 para losrequisitos de control de calidad.

7.3 Procedimiento Cuando Existen Volátiles Involucrados

Utilizar el extractor ZHE para obtener el extracto para el análisis de compuestosvolátiles. El extracto resultante del uso del extractor ZHE no debe usarse paraevaluar la movilidad de constituyentes no-volátiles (por ejemplo.: metales,pesticidas, etc.)

El extractor ZHE posee una capacidad interna de aproximadamente 500 ml. Elextractor ZHE puede, albergar un máximo de 25 gramos de sólidos (definidocomo aquella fracción de una muestra de la que no puede extraerse ningúnlíquido adicional por medio de una presión aplicada de 50 psi), debido a lanecesidad de agregar una cantidad de solución lixiviante igual a 20 veces elpeso de la fase sólida.

Cargar el extractor ZHE con la muestra sólo una vez y no abra el aparato hastaque el extracto final (del sólido) haya sido colectado. Repetir el llenado delextractor ZHE para obtener 25 gramos de sólidos no está permitido.

No dejar que el residuo, la fase líquida inicial o el extracto sean expuestos a laatmósfera por más tiempo del absolutamente necesario. Cualquiermanipulación de estos materiales debe realizarse cuando estén fríos (4EC)para minimizar la pérdida de los volátiles.

7.3.1 Pesar previamente el recipiente de recolección del filtrado ver el punto 4.6 ydejar a un lado. Si se usa una bolsa TEDLAR, transferir todo el líquido delextractor ZHE a la bolsa, ya sea para separación líquido/sólido inicial o final, ytome una alícuota del líquido en la bolsa para el análisis. Los recipientesmencionados en 4.6 son recomendables de usar bajo las condiciones

Peso del desecho para cargar el ZHE '25

Sólidos porcentuales× 100

(Punto 7.1.1)

establecidas en 4.6.1 - 4.6.3.

7.3.2 Ubicar el pistón ZHE dentro del cuerpo del extractor ZHE (puede ser útil mojarligeramente los anillos del pistón con solución lixiviante). Ajustar el pistóndentro del cuerpo del extractor ZHE a una altura tal que minimice la distanciaque el pistón tendrá que recorrer. Una vez que el extractor ZHE está cargadocon la muestra (basado en los requisitos de tamaño de la muestradeterminados a partir de 7.3, 7.1.1 y/o 7.1.2. Asegurar el flanche deentrada/salida del gas (flanche del fondo) al cuerpo del extractor ZHE deacuerdo con las instrucciones de fabricante. Asegurar el filtro de fibra de vidrioentre las rejillas de soporte y dejar a un lado. Dejar a un lado también el flanchede entrada/salida de líquido (flanche superior).

7.3.3 Si el residuo es 100% sólido (ver punto 7.1.1), pesar una submuestra (25 gmáximo) del residuo, registrar el peso, y pasar al punto 7.3.5.

7.3.4 Si el residuo contiene < 0,5% de sólidos (punto 7.1.2), la porción líquida delresiduo, después de la filtración, se define como el extracto TCLP. Filtre unacantidad suficiente de la muestra de modo que la cantidad de líquido filtradoalcance para todos los análisis de volátiles necesarios. Para residuos quecontienen $ 0,5% de sólidos secos, usar la información de sólidos porcentualesobtenida en 7.1.1 y/o 7.1.2 para determinar el tamaño óptimo de muestra paracarga en el extractor ZHE. El tamaño de muestra recomendado es el siguiente:

Para residuos que contienen < 0,5% sólidos pesar una fracción de 500 g deresiduo y registrar el peso.

7.3.4.1 Para residuos que contienen $ 0,5 % sólidos, determinar la cantidad deresiduos para carga en el extractor ZHE como sigue:

Pesar una porción del residuo del tamaño adecuado y registrar el peso.

7.3.5 Si se requiere una reducción del tamaño de las partículas de la porción sólidadel resiudo en 7.1.3 pasar a 7.3.7.

7.3.6 Preparar el residuo para la extracción triturando, cortando o moliendo laporción sólida de éste, hasta obtener una área superficial o tamaño departículas según se describe en el punto 7.1.3. Los residuos y el apropiadoequipo de reducción deben ser refrigerados, si es posible, a 4EC antes de la

reducción de partículas. Los medios usados para efectuar la reducción nodeben generar calor en sí mismos o a partir de sí mismos. Si es necesaria lareducción de la fase sólida del residuo, la exposición del residuo a la atmósferadebe evitarse lo más posible.

Nota: No se recomienda tamizar el residuo debido a que se pueden perdervolátiles. El uso de una regla graduada adecuadamente es recomendablecomo una alternativa aceptable. Los requisitos de área superficial estándirigidos para materiales de residuos filamentosos (papel, género) y similares.No se recomienda la medición real del área superficial.

Cuando el área superficial o tamaño de las partículas se ha alteradoadecuadamente, pasar a 7.3.7.

7.3.7 No se requiere dejar que los sólidos del residuo decanten para permitir que lafase sólida se separe. No se debe centrifugar los residuos antes de la filtración.

7.3.8 Transferir cuantitativamente toda la muestra (fase líquida y sólida) rápidamenteal extractor ZHE. Asegurar el filtro y las rejillas de soporte sobre el flanchesuperior del aparato y asegurar el flanche superior al cuerpo del extractor ZHEde acuerdo con las instrucciones del fabricante. Apretar todas las uniones delextractor ZHE y ubicar el aparato en posición vertical. No conectar el aparatode recolección de extracto a la placa superior.

Nota: Si se ha adherido, notoriamente, material de residuos al recipiente usadopara transferir la muestra al extractor ZHE, determinar el peso de este residuoy restarlo al peso de la muestra, determinado en el punto 7.3.4 para determinarel peso de la muestra de residuo que se va a filtrar.

Conectar una línea de gas a la válvula de entrada/salida de gas (flancheinferior) y, con la válvula de entrada/salida de líquidos (flanche superior)abierta, comenzar a aplicar una presión suave de 1-10 psi (ó más si esnecesario) para expulsar, lentamente, todo el espacio libre del extractor ZHEen una campana. Al observar líquido en la válvula de entrada/salida delíquidos, cerrar rápidamente la válvula e interrumpir la presión. Si la filtracióndel residuo a 4EC reduce la cantidad de líquido expresado por sobre lo que seexpresaría a temperatura ambiente, entonces dejar que la muestras secalienten hasta temperatura ambiente en el aparato antes de filtrar. Si elresiduo es 100% sólido, aumentar lentamente la presión hasta un máximo de50 psi para expulsar la mayor parte del espacio libre del aparato y pasar a7.3.12.

7.3.9 Conectar el recipiente de recolección del filtrado pre-pesado a la válvula deentrada/salida de líquidos y abrir la válvula. Comenzar a aplicar una presiónsuave de 1-10 psi para expulsar la fase líquida de la muestra al recipiente derecolección del filtrado. Si no se observa que el líquido pasar a través del filtro

Peso del Líquido

de extracción '20 × % de sólido × peso del desecho filtrado

100

en un intervalo de dos minutos, aumentar lentamente la presión en 10 psi cadavez, hasta un máximo de 50 psi. Después de cada aumento de 10 psi, si no seobserva que el líquido pasar a través del filtro en un intervalo de 2 minutos,proceder con el próximo aumento de 10 psi. Cuando el flujo del líquido hacesado de forma tal que en la filtración por presión a 50 psi no se observafiltrado adicional en un período de 2 minutos, detener la filtración. Cerrar laválvula de entrada/salida del líquido, interrumpir la presión sobre el pistón ydesconectar y pesar el recipiente de recolección del filtrado.

Nota: La aplicación instantánea de alta presión puede degradar el filtro de fibrade vidrio y causar un tamponeamiento prematuro.

7.3.10 El material dentro del extractor ZHE se define como la fase sólida del residuoy el filtrado como la fase líquida.

Nota: Algunos residuos, tales como los desechos aceitosos y los de pintura,contienen algún material que parece ser líquido. Incluso, después de aplicar lafiltración por presión este material no se filtrará. Si este es el caso, el materialdentro del dispositivo de filtración se define como un sólido y se somete a laextracción TCLP como tal.

Si el residuo original contenía < 0,5% de sólidos secos ver punto 7.1.2 estefiltrado se define como el extracto TCLP y se analiza directamente. Pasar a7.3.15.

7.3.11 La fase líquida, se puede analizar inmediatamente ver punto 7.3.13 a 7.3.15 oalmacenar a 4EC bajo condiciones de espacio libre mínimo hasta el momentodel análisis. Determinar el peso de la solución lixiviante #1 al agregar alextractor ZHE como sigue:

7.3.12 Los siguientes apartados detallan cómo agregar la cantidad adecuada desolución lixiviante al material sólido dentro del extractor ZHE y la agitación delextractor ZHE. Se usa la solución lixiviante # 1 en todos los casos. (Ver punto5.7).

7.3.12.1 Con el extractor ZHE en posición vertical, conectar una línea del estanque dellíquido a la válvula de entrada/salida de líquido. La línea usada debe contenersolución lixiviante nueva y previamente debe ser lavada con abundante líquidopara eliminar cualquier vacio en la línea. Liberar la presión del gas sobre elpistón (desde la válvula entrada/salida de gas), abrir la válvula de

entrada/salida de gas, y comenzar a transferir la solución lixiviante (por bombeoo método similar) dentro del extractor ZHE. Continuar bombeando la soluciónlixiviante al extractor ZHE hasta que la cantidad adecuada de líquido seintroduzca al aparato.

7.3.12.2 Después que se ha agregado la solución lixiviante, cerrar inmediatamente laválvula y desconectar la línea de la solución lixiviante. Revisar el extractor ZHEpara asegurarse que todas las válvulas están en su posición cerrada. Rotarmanualmente el aparato, 2 o 3 veces. Reposicione el extractor ZHE en suposición vertical con la válvula de entrada/salida de líquido en la parte superior.Presurizar el extractor ZHE hasta 5-10 psi (si es necesario) y abrir lentamentela válvula de entrada/salida para extraer cualquier espacio libre (en unacampana) que pueda haberse introducido debido a la adición de soluciónlixiviante. Esta extracción debe hacerse rápidamente y debe detenerse si seobserva líquido en la valvula. Volver a presurizar el extractor ZHE con 5-10 psiy revisar todas las uniones del extractor ZHE para asegurarse que estáncerradas.

7.3.12.3 Ubicar el extractor ZHE en el aparato de agitación rotatorio y rotarlo a30 ± 2 rpm durante 18 ± 2 hrs. La temperatura ambiente (es decir, latemperatura de la habitación en donde ocurre la agitación) debe mantenersea 23 ± 2EC durante la agitación.

7.3.13 Luego de un período de agitación de 18 ± 2 hrs, verificar la presión detrás delpistón abriendo, y cerrando la válvula de entrada/salida del gas y fijándose enel escape de gas. Si no se ha mantenido la presión el aparato presenta fugas.Revisar las fugas del extractor ZHE según el punto 4.2.1. y realizar laextracción de nuevo con una nueva muestra de residuo. Si se ha mantenido lapresión dentro del aparato, el material en el extractor se separa, una vez más,en sus fases componentes líquida y sólida. Si el residuo contenía una faselíquida inicial, el líquido se puede filtrar directamente en el mismo recipiente derecolección del filtrado (es decir, la bolsa TEDLAR Dupont) conteniendo la faselíquida inicial del residuo. Un recipiente separado de recolección de filtrado sedebe usar si la combinación origina fases múltiples o si el volumen dentro delrecipiente de recolección del filtrado es suficiente. Filtrar con filtro de fibra devidrio, usando el extractor ZHE como se indica en 7.3.9. Todo extracto se debefiltrar y recolectar si se usa la bolsa TEDLAR, si el extracto es multifásico o siel residuo contenía una fase líquida inicial. (Ver punto 4.6.4 y 7.3.1).

Nota: Se puede emplearse un filtro de fibra de vidrio en línea para filtrar elmaterial dentro del extractor ZHE si se sospecha que se ha roto el filtro de fibrade vidrio.

7.3.14 Si el residuo original no contenía fase líquida inicial, el material líquido filtradoobtenido del punto 7.3.13 se define como el extracto TCLP. Si el residuocontenía una fase líquida inicial, el material líquido filtrado obtenido y la fase

Concentración final del constituyente '(V1) (C1) % (V2) (C2)

V1 % V2

líquida inicial (punto 7.3.9) son definidos, colectivamente, como el extractoTCLP.

7.3.15 Luego de colectar el extracto TCLP, preparar el extracto inmediatamente, parasu análisis y almacenarlo con un mínimo de espacio libre a 4EC hasta que seanalice. Analizar el extracto TCLP de acuerdo con los métodos analíticosadecuados. Si las fases individuales se van a analizar separadamente (es decirno son miscibles) determinar el volumen de las fases individuales (a 0,5%),realizar los análisis adecuados y combinar los resultados, matemáticamente,usando un promedio simple de volumen pesado.

Donde:

V1 = Volumen de las primeras fases (l)C1 = Concentración del constituyente de interés en la primera fase

(mg/l)V2 = Volumen de la segunda fase (l)C2 = Concentración del constituyente de interés en la segunda fase

(mg/l)

7.3.16 Comparar las concentraciones en el extracto TCLP con los niveles identificadosen las normas adecuadas. Referirse al punto 8.0 para los requisitos de controlde calidad.

8.0 Control de Calidad

8.1 Se necesita un mínimo de un blanco (usando la misma solución lixivianteusada para las muestras) por cada 20 extracciónes que se hayan realizado enun extractor.

8.2 Una matriz marcada se debe realizar para cada tipo de residuo (es decir; lodode tratamiento de aguas servidas, suelo contaminado, etc.) a menos que elresultado superar los niveles reglamentados y los datos se esten usando,solamente, para demostrar que la propiedad del residuo supera el nivelregulado. Como mínimo, seguir las pautas de adición de la matriz marcadaentregada con cada método analítico.

8.2.1 Las matrices marcadas se han de agregar después de la filtración del extractoTCLP y antes de su preservación. Las matrices marcadas no se deben agregarantes de la extracción de la muestra.

8.2.2 En la mayoría de los casos, las matrices marcadas se deben agregar en unaconcentración equivalente a los valores reglamentados correspondiente. Si laconcentración del constituyente de interés, es menor a la mitad del nivelregulador, la concentración marcada puede ser tan baja como la mitad de laconcentración del constituyente pero no puede ser menor a cinco veces ellímite de detección del método. Para evitar diferencias en los efectos de matriz,las matrices marcadas se deben agregar al mismo volumen nominal delextracto TCLP que aquel que se analizó para la muestra no marcada.

8.2.3 El objeto de la matriz marcada es monitorear el desempeño de los métodosanalíticos usados y determinar si existen interferencias en la matriz. El uso deotros métodos de calibración interna, modificación de los métodos analíticoso el uso de métodos analíticos alternativos pueden ser necesarios para medircon exactitud la concentración del constituyente de interés en el extracto TCLPcuando la recuperación de la matriz marcada es menor al desempeñoesperado del método analítico.

8.3 Se deben seguir todas las medidas de control de calidad descritas en losmétodos analíticos adecuados.

8.4 Las muestras se deben someter a la extracción TCLP dentro de los siguientesperíodos de tiempo.

Tiempos Máximos de Conservación de la Muestra (días)

Desde:Recolecciónen TerrenoHasta:ExtracciónTCLP

Desde:ExtracciónTCLPHasta:Extracción Preparatoria

Desde:ExtracciónPreparatoriaHasta:AnálisisDeterminativo

Tiempo TotalTranscurrido

Volátiles 14 NA 14 28

Semi-Volátiles

14 7 40 61

Mercurio 28 NA 28 56

Metales,exceptoMercurio

180 NA 180 360

NA = No aplicable

Si se supera el tiempo de conservación de muestra, los valores obtenidos seconsiderarán concentraciónes mínimas. No es aceptable superar el tiempo deconservación al establecer que un residuo no supera los valoresreglamentados. El que se superar el tiempo de conservación no invalidará lacaracterización, si el residuo supera el nivel regulador.

9.0 Bibliografía

1. Blackburn, W.B. and Show, I. "Collaborative Study of the ToxicityCharacteristics Leaching Procedure (TCLP). "Draft Final Report", ContractNo. 68-03-1958, S-Cubed, November 1986.

2. Newcomer, L.R., Blackburn,, W.B., Kimmell, T.A. "Performance of theToxicity Characteristic Leaching Procedure". Wilson Laboratories, S-Cubed, U.S. EPA, December 1986.

3. Williams, L.R., Francis, C.W.; Maskarinec, M.P., Taylor D.R., and Rothman,N. "Single - Laboratory Evaluation of Mobility Procedure for Solid Waste".EMSL, ORNL, S-Cubed, ENSECO.

10.0 Bibliografía Utilizada Para la Proposición del Método

USEPA. Method 1311. "Toxicity Characteristic Leaching Procedure", Code ofFederal Regulations, 40 CFR part 261, Appendix II, July 1991.

Tabla 1Constituyentes Vólatiles

Compuesto Nº CAS

Acetona 67-64-1

Benceno (*) 71-43-2

n-Butil alcohol 71-36-3

Disulfuro de Carbono 75-15-0

Tetracloruro de Carbono (*) 56-23-5

Clorobenceno (*) 108-90-7

Cloroformo (*) 67-66-3

1,2-Dicloroetano (*) 107-06-2

1,1-Dicloroetileno (*) 75-35-4

Acetato de Etilo 141-78-6

Etil benceno 100-41-4

Etil éter 60-29-7

Isobutanol 78-83-1

Metanol 67-56-1

Cloruro de metileno 75-09-2

Metil etil cetona (*) 78-93-3

Metil isobutil cetona 108-10-1

Tetracloroetileno (*) 127-18-4

Tolueno 108-88-3

1,1,1-Tricloroetano 71-55-6

Tricloroetileno 79-01-6

Triclorofluorometano 75-69-4

1,1,2-Tricloro-1,2,2-Trifluoroetano 76-13-1

Cloruro de vinilo (*) 75-01-4

Xileno 1330-20-7

(*) Se consideran constituyentes tóxicos