metodo de prueba estÁndar para la viscosidad cinemÁtica de lÍquidos transparentes y opÁcos.pdf

Rev. 01

SUBCOMITÉ DE QUIMICA - LISTA DE VERIFICACIÓN MEDICIONES FÍSICAS

ASTM D 445-12* Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos

transparentes y opacos (y cálculo de viscosidad dinámica).

Nombre del Evaluado: No de referencia:

Página 1 de 18 FOR-LAB-014-00

Rama: Química

Nivel 1 Técnica: Viscosidad cinemática(Medición física)

Nivel 2 Método: ASTM D 445-12*

Nivel 3

Procedimiento:

Determinación de viscosidad cinemática de líquidos transparentes y opacos (y cálculo

de viscosidad dinámica).

MÉTODO Cumple

Inciso de la Norma

Descripción del Requisito

Si

No

NA

Observaciones

Alcance:

Este método de ensayo especifica un

procedimiento para la determinación

de la viscosidad cinemática de

productos líquidos del petróleo, tanto

transparentes como opacos, midiendo

el tiempo en el que un volumen de

líquido fluye por gravedad a través de

un viscosímetro capilar de vidrio

calibrado. La viscosidad dinámica

puede obtenerse multiplicando la

viscosidad cinemática por la

densidad del líquido.

ASTM D 445

1.3

La intervalo de viscosidades

cinemáticas cubiertas por este método

de ensayo es de 0.2 mm2/s a 300 000

mm2/s (véase la Tabla A1.1) a todas

las temperaturas (ver 6,3 y 6,4).

17025

5.4.1 I

¿Cuenta con el método ASTM y

fácilmente disponible para el

personal?

C.A. 17025 5.4 I ¿El procedimiento documentado

contiene la información descrita en el

método?

Rev. 01






¿Si existe una desviación al método,

está justificada técnicamente?

C.A. 17025 5.4

VI

¿Presenta evidencia de la

confirmación del método?

En la confirmación se evaluó:

C.A. 17025 5.4. VI

b)

1.Verificación del desempeño del

equipo contra los requisitos

establecidos por el método

2.Uso de MR requeridos por el

método cuando aplique

3. Conformidad con las instalaciones y

condiciones ambientales del

laboratorio con lo establecido en el

método

C.A. 17025 5.4. VI

b)

4. Estudio de r&R

a) Repetibilidad ( r ):

La diferencia entre resultados

obtenidos por el mismo operador, en

el mismo laboratorio, con el mismo

equipo, bajo condiciones de operación

constantes, con material de prueba

idéntico, con funcionamiento normal y

correcto de este método de ensayo,

exceda los valores indicados sólo en

un caso de veinte:

Aceites base a 40°C y 100°C 0.0011 x

(0.11 %)

Aceite formulado a 40°C y 100°C 0.0026 x

(0.26 %)

Aceites formulados a 150°C 0.0056 x

(0.56 %)

Ceras de petróleo a 100°C 0.0141 x

Aceites residuales a 80 y 100°C 0.013 (x + 8)

Aceite residual at 50°C 0.015 x

(1.5 %)

Rev. 01






Aditivos a 100°C 0.00192 x

Gasóleos a 40°C 0.0043 (x+1)

Combustibles para 0.007 x (0.7 %)

reactores–20°C

Donde X es el promedio de los

resultados que se comparan.

b) Reproducibilidad (R)

La diferencia entre dos resultados

individuales e independientes

obtenidos por diferentes operadores

que trabajan en laboratorios

diferentes, con material de ensayo

nominalmente idéntico, en

funcionamiento normal y correcto de

este método de ensayo, exceder de

los valores indicados a continuación

sólo en un caso de veinte:

Aceites base a 40°C y 100°C 0.0065 x

(0.65 %)

Aceite formulado a 40°C y 100°C 0.0076 x

(0.76 %)

Aceite formulado a 150°C 0.018 x

(1.8 %)

Ceras de petróleo a 100°C 0.0366 x

Aceites residuales a 80°C y 100°C 0.04 (x + 8)

Aceites residuales a 50°C 0.074 x

(7.4 %)

Aditivos a 100°C. 0.00862 x

Gasóleos a 40°C 0.0082 (x+1)

Combustibles para

0.019 x (1.9 %)

Reactores a –20°C16

Donde X es el promedio de los

resultados que se comparan.

C.A. 17025 5.4.

VI (b)

La confirmación del método puede

demostrarse también mediante un

ensayo de aptitud o una comparación

Rev. 01






interlaboratorios o intralaboratorio.

17025

5.4.6.3

Incertidumbre

Debe tomar en cuenta al menos lo

siguiente:

Estudio r & R

Informe de calibración del termómetro

Informe de calibración del cronometro

Informe de calibración de tubo

(viscosímetro) o informe o certificado

de MRC de viscosidad.

EQUIPO Y MATERIALES

ASTM D 445 6.1 Confirmar que el laboratorio usa

viscosímetros capilares calibrados

capaces de ser usados para

determinar la viscosidad cinemática

dentro de los límites de precisión

solicitados en la sección 17 de esta

norma de prueba.

ASTM D 445 6.1.1 ¿Los viscosímetros empleados son

alguno de los que se encuentran

listados en la tabla A1.1?

ASTM D 445 6.1.2 Viscosímetros automáticos:

Se pueden utilizar equipos

automáticos pero estos deben de

cumplir todos los requerimientos de

los equipos manuales permitiendo

tiempos de flujo menores de 200 s

con una corrección de energía

cinética.

El aparato automático debe ser capaz

de determinar la viscosidad de un

material de referencia certificado

dentro de los limites especificados

9.2.1 y sección 17

ASTM D 445 6.2 ¿Cuenta con los soportes adecuados

para que los viscosímetros sean

Rev. 01






colocados conforme se indica en este

punto?

ASTM D 445 6.3 Baño de temperatura controlado

Se debe usar un baño lo

suficientemente profundo que permita

que todo el tiempo de flujo .el líquido

de prueba, en el tubo de viscosidad,

este al menos 20 mm debajo de la

superficie y 20 mm arriba del fondo

del baño.

ASTM D 445 6.3.1 Control de temperatura

Para cada serie de mediciones de

tiempo de flujo, el control de

temperatura en el líquido del baño,

deberá estar dentro del intervalo de

15 a 100°C, debe ser tal que la

temperatura media del baño no debe

variar más que + 0.02°C de la

temperatura seleccionada sobre la

longitud del viscosímetro o entre las

posiciones de cada viscosímetro o en

la posición de la colocación del

termómetro.

Para las temperaturas fuera de este

intervalo no debe de exceder +0.05°C

ASTM D 445 6.4

Dispositivo de medición de

temperatura de 0 a 100°C:

Termómetro de líquido en vidrio

calibrado ó algún otro dispositivo para

medir la temperatura (Anexo A2 de la

norma) con una precisión después de

la corrección de + 0.02°C o mejor o un

termómetro digital de temperatura con

igual o mejor exactitud que cumpla

con lo indicado en 6.4.2

Verifique que en caso de utilizar dos

termómetros de líquido en vidrio, la

diferencia entre ambas lecturas debe

Rev. 01






ASTM D445

6.4.1

ser menor de 0.04 °C

ASTM D445

6.4.2

Si utiliza un termómetro digital

¿verificó que cumple con los puntos

indicados en este punto de la norma?

Esta información puede estar

indicada en el manual del

fabricante.

ASTM D445

6.4.3

Verifique que al utilizar un termómetro

de líquido en vidrio calibrados fuera

del intervalo de temperatura de 0°C a

100°C cumplan con una exactitud de

+ 0.05°C o mejor después de aplicar

la corrección.

Verifique que cuando se utilicen dos

dispositivos en el mismo baño para

medir la temperatura estos deben

cumplir con una exactitud igual o

mejor + 0.1°C

ASTM D445

6.4.4

Verifique que cuando se utilice un

termómetro de líquido en vidrio se

utilice un dispositivo magnificador.

REACTIVOS Y MATERIALES

ASTM D 445 7.3 Los solventes para el secado deben

de ser volátiles y miscibles con la

muestra y con el agua.

MRC DE VISCOSIDAD

ASTM D 445 8.1 De acuerdo a la política de

trazabilidad el MRC de viscosidad

debe cumplir con lo establecido en el

anexo IV, punto 1(CENAM) y/o punto

5, además de aceptarse con lo

indicado en el método de ensayo.

ASTM D 445 8.2 La incertidumbre de los MRC deberá

establecerse para cada valor

certificado, con una k=2 y un nivel de

confianza del 95%.

TRAZABILIDAD:

Rev. 01






PT 5.7 Documenta la trazabilidad de la

medición como se indica en la PT.

PERSONAL

C.A. 17025 5.2

(I)

El personal que realiza ensayos:

¿Demuestra conocimiento en forma

práctica y documental, de este

método de prueba, con base al

alcance de acreditación solicitado y de

acuerdo a sus funciones y

responsabilidades?

¿Mantiene registros de los resultados

de las evaluaciones de desempeño

técnico práctico sobre el ensayo,

como son pruebas iniciales de

desempeño, pruebas de r&R, etc. en

forma inicial y cuando existan cambios

críticos en la metodología, equipos,

instalaciones, etc.?

17025

4.1.5 (g)

¿Existe evidencia de supervisión y

quien supervisa tiene conocimientos

de la prueba?

CALIBRACIÓN Y VERIFICACION

ASTM D 445 9.2.1 Si la viscosidad cinemática

determinada no está dentro de la

banda de tolerancia aceptable, según

los cálculos del anexo A4, del valor

certificado, verifique que volvió a

comprobar cada paso del

procedimiento, incluyendo el

termómetro y la calibración del

viscosímetro, para localizar la fuente

del error.

ASTM D 445

6.5

6.5.1

Medidor de tiempo calibrado

Se debe usar un equipo medidor de

tiempo capaz de tomar lecturas con

décimas de segundos con una

precisión de + 0.07% de la lectura

Pueden usarse relojes eléctricos si la

Rev. 01






frecuencia es controlada con una

precisión de 0.05 % o mejor.

17025

5.5.5

Mantiene registros del cumplimiento

del programa de calibración y

mantenimiento

Existen registros de mantenimientos

preventivos y correctivos

17025

5.5.10

Cuenta con los registros de las

verificaciones de los dispositivos de

las mediciones de temperatura

(Termómetros de líquido de vidrio u

otros dispositivos) y del cronómetro.

DESARROLLO DEL METODO

ASTM D 445

10.1

10.1.2

10.1.3.

Procedimiento general

Verifique que la temperatura del baño

sea la correcta y que se logre el

control de la misma dentro de los

limites indicados en 6.3.1 una vez que

se hayan realizado las correcciones

para los termómetros

Se recomienda usar dos termómetros

calibrados como se indica 6.4

Para leer las temperaturas en

termómetros de líquido en vidrio se

emplea una lente magnificadora

indicada en 6.4.4.

ASTM D 445 10.2

Selecciona un tubo de viscosidad que

le de un tiempo de flujo al menos de

200 s en los equipos manuales

En caso de utilizar los equipos

automáticos este tiempo puede ser

menor.

ASTM D 445

11.1

Procedimiento para líquidos

transparentes.

Verifique que coloque el aceite en el

viscosímetro de la manera que indica

Se recomienda usar el símbolo

de µm en lugar de la palabra

micras.

Rev. 01






el fabricante, la cual debe ser la

misma manera que se usó para

calibrar los tubos de viscosidad.

En caso de que se tenga

conocimiento de que la muestra tenga

fibras o partículas sólidas, debe

filtrarse por una malla de 75 micras.

ASTM D 445

11.1.3

Permita que el viscosímetro cargado

con la muestra permanezca suficiente

tiempo para que alcance la

temperatura de prueba.

Cuando se utiliza el baño del

viscosímetro con varios tubos, no

deben de retirar, limpiar o añadir otros

tubos ya que altera la medición.

ASTM D 445 11.2

Usando una perilla succionadora (u

otro medio) se debe subir el nivel del

aceite en el viscosímetro

aproximadamente 7 mm arriba de la

primera marca indicadora.

El operador debe arrancar la medición

del tiempo de flujo al momento en que

la muestra pasa por la primera marca

y detenerlo cuando pasa por la

segunda marca, se debe anotar el

primer tiempo de flujo con un decimal

de aproximación.

Si este tiempo de flujo es menor que

el mínimo especificado (ver 10,2),

selecciona un viscosímetro con un

capilar de diámetro más pequeño y

repite la operación.

Repetir el procedimiento en la

operación de subir el nivel del aceite

en el viscosímetro y tomar

nuevamente el tiempo de flujo. Con el

valor del tiempo 11.2 y hacer una

segunda medición del tiempo de flujo

y registra ambas mediciones.

Determina dos viscosidades

Rev. 01






11.2.1.

11.2.2

11.2.3

11.2.4.

cinemáticas a partir de las dos

mediciones de flujo.

Si las dos determinaciones de

viscosidad cumplen con los criterios

indicados en 17.1.1 (Determinabilidad)

se da por buena la determinación De

ser así registra el promedio de las dos

determinaciones.

En caso de no cumplir se realiza la

limpieza, secado del viscosímetro y

filtrado de la muestra (si aplica) repita

la medición y verifique que se cumpla

con los criterios de 17.1.1

(Determinabilidad).

Utiliza 1.5% del estimado de la

determinabilidad en el caso de que el

material o temperatura o ambas no se

encuentran en los criterios de 17.1.1.

ASTM 445

12

12.1.1

Procedimiento para líquidos

opacos.

Los viscosímetros usados para

líquidos opacos son del tipo flujo

inverso (Tabla A1.1.C)

ASTM 445

12.1.2

12.1.3

Cuando las muestras son viscosas,

presentan ceras o sedimento: la

muestra se debe calentar en su

envase original en un horno a 60°C +

2°C por una hora,

Agita con una varilla lo

suficientemente grande para que se

alcance el fondo del recipiente hasta

que la varilla no tenga residuos de

ceras o sólidos.

ASTM 445

12.1.4

El operador debe cerrar nuevamente

el recipiente y agitar por un minuto

para completar el mezclado.

ASTM 445 Inmediatamente después del

mezclado del punto anterior se debe

transferir el volumen suficiente de

Rev. 01






12.2

12.2.1

12.2.2.

12.2.3.

muestra para llenar dos viscosímetros

en un matraz de 100 mL con tapa.

Colocar el matraz en un baño maría

por 30 minutos.

Sacar el recipiente del baño, cerrar

firmemente y agitar por 60 s.

Cargar los tubos con la muestra y

permitir que alcancen la temperatura

de prueba como lo indica el instructivo

de uso. Por ejemplo para cuando se

utilicen viscosímetros de brazo

cruzado o tubos BS-U, filtre la muestra

a través de una malla de 75 micras

antes de cargar la muestra.

Se recomienda usar el símbolo

de µm en lugar de la palabra

micras.

ASTM 445

12.3.2

12.3.3

12.4

Ajustar el nivel de la muestra después

de 10 minutos hasta la marca del

viscosímetro (si lo permite el diseño

del mismo)

Permita que el viscosímetro cargado

con la muestra permanezca suficiente

tiempo para que alcance la

temperatura de prueba.

Cuando se utiliza el baño del

viscosímetro con varios tubos, no

deben de retirar, limpiar o añadir otros

tubos ya que altera la medición

El operador debe arrancar la medición

del tiempo de flujo al momento en que

la muestra pasa por la primera marca

y detenerlo cuando pasa por la

segunda marca, se debe anotar el

primer tiempo de flujo con un decimal

de aproximación.

En el caso de que las muestras

requieran un tratamiento de

calentamiento como se indicó 12.1

hasta 12.2.1 completar la medición de

tiempo de flujo dentro de una hora.

Registra los tiempos de flujo de las

Rev. 01






12.4.1

12.5

12.5.1.

mediciones

mm2/s para cada una de las

mediciones de flujo y verificar que

cumplan con los requisitos del punto

17.1.1

Para aceites combustibles residuales,

si las dos determinaciones de

viscosidad cumplen con los criterios

indicados en 17.1.1 (Determinabilidad)

se da por buena la determinación De

ser así registra el promedio de las dos

determinaciones.

En caso de no cumplir se realiza la

limpieza, secado del viscosímetro y

filtrado de la muestra repita la

medición y verifique que se cumpla

con los criterios de 17.1.1

(Determinabilidad).

Para temperaturas entre 15°C y

100°C use estimaciones de1.0% de

determinabilidad y para temperaturas

fuera de este intervalo utiliza 1.5% del

estimado de la determinabilidad

12.5 Calcular la viscosidad

ASTM 445

13.1

Limpieza de los viscosímetros

El operador debe entre

determinaciones sucesivas lavar,

enjuagar abundantemente con

solvente los viscosímetros y secarlos

para evitar contaminación de

muestras.

ASEGURAMIENTO DE CALIDAD

C.A. 17025

¿Documenta e implementa

procedimientos para el aseguramiento

de la calidad de sus resultados de

ensayo, adecuados al tipo de trabajo

Rev. 01






5.9 a) realizado y al número de analistas o

técnicos que realizan el ensayo?

17025.

5.9.2

¿Analiza los datos obtenidos en los

esquemas de aseguramiento de

calidad de los resultados utilizando

metodologías que permitan de una

manera objetiva generar acciones

correctivas y/o de mejora?

PEA

2

¿Cumple con la política “Ensayos de

aptitud” vigente, de la Entidad

Mexicana de Acreditación?

PEA

5.2.4

Presenta el plan de actividades para

asegurar la participación de ensayos

de aptitud?

CONTROL DE CALIDAD

C.A. 17025

5.9 b)

¿Aplica al menos un control de

calidad?

ASTM D 445

9.2.1.

Si al verificar el MRC de viscosidad no

cumple con la tolerancia de banda o

con el valor del informe o certificado

de calibración ¿verifica cada etapa del

procedimiento para encontrar la fuente

de error?

CÁLCULOS Y RESULTADOS

ASTM 445

14.1

14.2

Viscosidad cinemática: Calcula cada

una de los valores de las viscosidades

1 2, a partir de los tiempos de flujo

t1 y t2 y la constante de calibración del

viscosímetro

Calcula el resultado de la viscosidad

cinemática , como un promedio de 1

2 (ver 11.2.3 y 12.5.1)

Viscosidad dinámica: Calcula la

viscosidad dinámica a partir de

la viscosidad cinemática de la

densidad r

Rev. 01






ASTM 445

14.1

14.2

Viscosidad cinemática: Calcula cada

una de los valores de las viscosidades

1 2, a partir de los tiempos de flujo

t1 y t2 y la constante de calibración del

viscosímetro

Calcula el resultado de la viscosidad

cinemática , como un promedio de 1

2 (ver 11.2.3 y 12.5.1)

Viscosidad dinámica: Calcula la

viscosidad dinámica a partir de

la viscosidad cinemática de la

densidad r

14.2 Viscosidad dinámica: Calcula

la viscosidad dinámica a

partir de la viscosidad cinemática

de la densidad .

INFORME DE PRUEBA

ASTM 445

16.1

Expresión de resultados:

1. Tipo e identificación del producto probado.

2. Referencia a este método de prueba o al estándar internacional correspondiente.

3. Los resultados de la prueba de la viscosidad cinemática promediada con 4 cifras significativas y la temperatura de prueba.

4. Alguna desviación del procedimiento especificado por acuerdo o por cualquier otra forma.

5. Fecha de la prueba 6. Nombre y dirección del

laboratorio de prueba.

Simbología:

S = Satisfactorio

N/S = No satisfactorio

N/A = No aplica

Evaluador Líder, Evaluador Líder Técnico,

Evaluador, Evaluador Técnico, Experto

Técnico

Evaluado

Fecha de evaluación: Nombre y firma Nombre y firma

Rev. 01






*Aplica desde la versión ASTM D445-06

Cambios de la norma ASTM D445:

(D445–11a) (1) Revisión del Anexo A2 para aclarar los requisitos de calibración y los intervalos de

recalibración para termómetros digitales de contacto.

(D445–11) (1) Revisión de 6.4 para definir los requisitos para la medición electrónica temperatura.

(D445–10) (1) Revisión de 3.3.3 y 3.3.4 para actualizar las definiciones.

(2)Se incluye una discusión en 3.3.4 para proporcionar continuidad entre las definiciones nuevas

y antiguas.

(3) Se agregó una referencia para el Vocabulario Internacional de Metrología.

(D445–09) (1) Revisión del anexo A4 para aclarar términos y añadir un ejemplo práctico.

(2)Revisión de 1.4para aclararlas unidades del SI que se utilizan en el método de ensayo y se adicionaron unidades de referencia para los usuarios. (D445-06) (1) Los requisitos de determinabilidad cambiaron para los materiales de precisión

desconocidaen11.2.4comouna medida temporal de precisión y exactitud.

Rev. 01






Anexo – Referencia de requisitos para dar cumplimiento al 5.4.2 y 5.9 según el inciso de prueba de la

NORMA ASTM D 445-12

Método inciso

5.4.2 Confirmación del método 5.9 Aseg

Calidad

Nombre

1.- Verificación

equipo vs requisitos 2.- MR requeridos

3.- Conformidad

instalaciones y

cond ambiental

4.- Perfil,

competencia y

habilidades

5.- estudio R&r o

datos de

desempeño

Q= cuantitativo S= semi-cuantiitativo A= atributos D= Datos de desempeño, R&r, etc

Rev. 01






LISTA DE EQUIPO DE MEDICIÓN Y PRUEBA

NORMA: ASTM D 445-12

NOMBRE: Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes y opacos (y cálculo de

viscosidad dinámica).

R = Requerido y disponible en el laboratorio

S = Puede subcontratarse

W = Puede testificarse en instalaciones especiales

C = Calibrado

V = Verificado

Inciso Medición / prueba

Equipo de medición / prueba / material necesario

Especificaciones

R/S/W

Rev. 01






Inciso Medición / prueba

Equipo de medición / prueba / material necesario

Especificaciones

R/S/W

Nota 1: Los registros de verificación deben realizarse con equipo calibrado. Si está indicado con “V” el laboratorio puede también calibrarlo por lo cual ya no requiere demostrar la verificación.

Nota 2: Algunos dispositivos de prueba pueden requerir calibración además de la verificación, como por ejemplo, el hilo incandescente debe estar calibrado en temperatura, y además contar con

verificación en los demás parámetros “estructurales” o de “diseño” o de “especificaciones”, según se marquen en la norma.

Nota 3: Los valores referidos a resolución y/o exactitud pueden ser de igual o mejor especificación que la indicada.

Nota 4: Para algunos incisos no se detalla todo el equipo o material necesario ya que puede estar incluido en algún(os) inciso(s) previo(s).

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