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Operaciones Unitarias Licenciatura en Químico Biotecnólogo - UJED Manual de Prácticas de Laboratorio de Operaciones Unitarias M.C. Daniel Francisco Ramos Rosales

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Page 1: Manual de Prácticas de Laboratorio de Operaciones Unitarias

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Manual de Prácticas de

Laboratorio de

Operaciones Unitarias

M.C. Daniel Francisco Ramos Rosales

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Práctica No 1

Numero de Reynolds

Fundamento El tipo de flujo que se presenta en el desplazamiento de un fluido por un canal es

muy importante en los problemas de dinámica de fluidos. Cuando los fluidos se

mueven por un canal cerrado, de cualquier área de corte transversal se puede

presentar cualquiera de dos tipos diferentes de flujo, dependiendo de las

condiciones existentes. Estos dos tipos de flujo pueden verse con frecuencia en un

río o en cualquier corriente abierta. Cuando la velocidad del flujo es baja, su

desplazamiento es uniforme y terso. Sin embargo, cuando la velocidad es bastante

alta, se observa una corriente inestable en la que se forman remolinos o pequeños

paquetes de partículas de fluido que se mueven en todas direcciones y con gran

diversidad de ángulos respecto a la dirección normal del flujo.

El primer tipo de flujo a velocidades bajas, donde las capas de fluido parecen

desplazarse unas sobre otras sin turbulencia, se llama ‘flujo laminar’, y obedece la

ley de viscosidad de Newton. El segundo tipo de flujo a velocidades más altas,

donde se forman remolinos que imparten al fluido una naturaleza fluctuante, se

llama ‘flujo turbulento’.

La existencia de flujo laminar y turbulento puede comprobarse con facilidad por

medio de los experimentos de Reynolds, donde se hace fluir agua de manera

uniforme a través de una tubería transparente, controlando la velocidad por medio

de una válvula situada al final del tubo. Se introduce una corriente muy fina de agua

con colorante a través de una boquilla en forma de una sola línea, esto es, una

corriente similar a un cordel; en este caso no hay mezclado lateral del fluido y éste

se desplaza en una línea recta por el tubo. Al colocar varios inyectores en otros

puntos de la tubería se demuestra que no hay mezclado en ninguna parte del mismo

y que el líquido fluye en líneas paralelas. Éste es el tipo de flujo se le llama ‘laminar’.

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Al aumentar la velocidad, se ve llegando a cierto límite, la línea del colorante se

dispersa y su movimiento se vuelve errático. Esta velocidad en la que se presenta

el cambio de flujo, se llama ‘velocidad crítica’.

Con diversos estudios se ha podido demostrar que la transición del flujo laminar al

turbulento no sólo es en función de la velocidad, sino también de la viscosidad del

fluido y el diámetro del tubo. Estas variables se combinan en la expresión del

número de Reynolds, que es adimensional:

Donde:

D = diámetro (m)

ρ = densidad del fluido (kg/m3)

μ = viscosidad del fluido (Pa s)

v = velocidad promedio del fluido en (m/s) “velocidad volumétrica del flujo dividida

entre el área del corte transversal de la tubería”

Cuando el número de Reynolds es menor a 2100 para una tubería circular recta, el

flujo siempre es laminar; cuando el valor es superior a 4000 el flujo será turbulento,

excepto en algunos casos especiales. Entre estos dos valores o región de

transición, el flujo puede ser viscoso o turbulento, dependiendo de los detalles del

sistema que no se pueden predecir.

Objetivo Caracterizar el flujo de un sistema montado mediante el número de Reynolds como

laminar o turbulento, y el papel que desempeña la temperatura dentro del sistema.

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Recursos

Material Reactivos Equipo • Tanque de preparación de líquidos

(capacidad de 20 L) con dren de válvula de mariposa

• Manguera transparente de 1.5 in 0.5 m • Aguja hipodérmica de calibre adecuado • Grifo (llave de paso) • Vaso de precipitados de capacidad

adecuada (500 ml) • Bolsa para infusión intravenosa vacía

250 ml

• Azul de metileno

• Balanza analítica • Placa de

calentamiento • Cronómetro • Termómetro

Procedimiento 1. Monte el sistema con el tanque de preparación de líquidos y llénelo

permanentemente de agua con ayuda de una manguera, procurando estar

siempre en el afore donde comenzó.

2. Conecte al dren del tanque la manguera transparente que le fue solicitada y

guíela hacia el drenaje o de preferencia a algún contenedor de capacidad

adecuada, procurando que la misma no se desperdicie.

3. Dosifique la cantidad necesaria (aproximadamente 100 ml) de azul de

metileno dentro de la bolsa para infusión.

4. Para mostrar el flujo que pasa a través de la manguera transparente, inyecte

azul de metileno con ayuda de la bolsa para infusión, la cual en la parte de la

aguja se ha deformado en un ángulo de 90°, de manera que la inyección

procure ser lo más perpendicular al flujo de la corriente y ubicada de manera

firme lo más aproximado del centro de la misma.

5. La manguera en la parte final cuenta con un grifo adaptado, que regula la

velocidad del flujo de forma ininterrumpida.

6. Regulando la velocidad de salida del agua, procure formar una pequeña línea

que viaja con el flujo de manera perpendicular (flujo laminar), procure no abrir

de más el grifo ya que puede afectar en la velocidad del flujo y en

consecuencia la caracterización del mismo.

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7. Una vez obtenido el flujo laminar, determine la velocidad del mismo mediante

la ayuda de una partícula flotante pequeña.

8. Coloque la partícula cuidadosamente en el dren de salida del tanque colector

y mida cuanto tiempo tarda en salir la partícula de un extremo a otro de la

manguera.

9. Divida el largo de la manguera por el tiempo en que la partícula es expulsada,

por ejemplo, si la manguera mide 2 metros de largo y es expulsada en dos

segundos, la velocidad del flujo es 1 m/s.

10. Después de caracterizar el flujo laminar, aumente le velocidad del flujo

abriendo el grifo de la parte que drena la manguera.

11. Cuando la línea que viaja de manera perpendicular comienza a tener un flujo

turbulento, detenga la apertura del grifo.

12. Determine la velocidad del flujo de manera idéntica a como lo consiguió

cuando el flujo era laminar.

13. Repita ambas caracterizaciones del flujo con la variante en la temperatura

del agua y discuta el porqué de las diferencias.

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Actividades de la práctica Cuestionario

1. ¿A qué denominamos ‘viscosidad’? ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. ¿Qué papel desempeña la temperatura en el estudio de la mecánica de fluidos?

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. ¿Por qué se considera importante la determinación del número de Reynolds dentro de la industria?

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

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Resultados

Observaciones

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Conclusiones

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

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Práctica No 2

Sedimentación

Fundamento Cuando una suspensión diluida precipita por gravedad en un fluido claro y en una

suspensión de mayor concentración de sólidos, el proceso se llama ‘sedimentación’

o ‘espesamiento’.

La sedimentación es una operación unitaria consistente en la separación, por acción

de la gravedad, de las fases sólida y líquida de una suspensión diluida, para obtener

una suspensión concentrada y un líquido claro.

Se emplea para retirar arenas, agregados químicos y biológicos; espesar fangos,

etc. Es un proceso barato pero en muchos casos ineficiente cuando se trata de

partículas de muy bajo peso, como materiales biológicos. A pesar de esto, la

sedimentación se utiliza actualmente en tratamiento de aguas.

Se pueden distinguir dos tipos de sedimentación, atendiendo al movimiento de las

partículas que sedimentan:

• Sedimentación libre. Se produce en suspensiones de baja concentración de

sólidos. La interacción entre partículas puede considerarse despreciable, por

lo que sedimentan a su velocidad de caída libre en el fluido.

• Sedimentación por zonas. Se observa en la sedimentación de suspensiones

concentradas. Las interacciones entre las partículas son importantes,

alcanzándose velocidades de sedimentación menores que en la

sedimentación libre. Esta sedimentación se encuentra retardada o impedida.

Dentro del sedimentador se desarrollan varias zonas, caracterizadas por

diferente concentración de sólidos y, por lo tanto, diferente velocidad de

sedimentación.

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Dependiendo de cómo se ejecute la operación, la sedimentación puede

clasificarse en los siguientes tipos:

• Sedimentación intermitente. El flujo volumétrico total de materia fuera del

sistema es nulo, transcurre en régimen no estacionario. Este tipo de

sedimentación es la que tiene lugar en una probeta de laboratorio, donde la

suspensión se deja reposar.

• Sedimentación continúa. La suspensión diluida se alimenta continuamente y

se separa en un líquido claro y una segunda suspensión de mayor

concentración. Transcurre en régimen estacionario. La sedimentación suele

llevarse a cabo en combinación con otras operaciones unitarias para

conseguir el máximo rendimiento en la separación de las fases. Para que la

sedimentación sea viable en la práctica, el tamaño de las partículas debe

oscilar entre 1 y 10 micras, y la concentración de dichas partículas debe tener

unos valores mínimos de 0.2 % de sólido en suspensión.

Objetivo El alumno evaluará y comparará la velocidad de sedimentación de diferentes

tamaños de partícula en suspensión y la concentración de diferentes diluciones, en

relación con el tiempo en que éstas precipitan, dentro de un sistema intermitente.

Recursos

Material Reactivos Equipo • Fécula de maíz • Probetas graduadas 250 ml • Vasos de precipitado 500 ml • Agitador de vidrio • Vidrio de reloj • Espátula • Regla

• Agua destilada • Carbonato de Calcio

(CaCO3)

• Balanza analítica

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Procedimiento 1. Cada equipo preparará dos diluciones (200 ml) de cada uno de los materiales

solicitados, a concentraciones de 3 % w/v y 10 % w/v, en el vaso de

precipitados.

2. Verter las mezclas a la probeta (previamente identificada); este momento se

considera como tiempo 0.

3. Se comienza con la corrida del tiempo a partir del vaciado a la probeta.

4. Distinguir las diferencias en la suspensión original uniforme y de las zonas

de precipitación, con respecto a las zonas de compresión.

5. Medir con ayuda de la regla y registrar la altura de la interfaz del líquido claro

de la suspensión cada 5 minutos, elaborando un registro de este dato a

manera de tabla.

6. Elaborar una gráfica de la altura de la interfaz, ‘z’, vs. el tiempo, ‘t’.

7. Determinar la velocidad de precipitación trazando una tangente a la curva

obtenida de su gráfico en un tiempo dado t1 y la pendiente, -dz/dt=v1.

8. En este punto, la altura es z1 y zi es la intersección de la tangente de la curva;

entonces,

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Actividades de la práctica Cuestionario

1. ¿Cuáles son las características de cada una de las zonas de un sistema de sedimentación?

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. ¿Por qué considera usted importante determinar la velocidad de sedimentación dentro de la industria?

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. ¿Qué es la ley de Stokes y cuál es su aplicación dentro del análisis de sedimentación?

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

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Resultados

Observaciones

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Conclusiones

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

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Práctica No 3

Filtración

Fundamento La filtración se considera como una operación unitaria y está comprendida entre las

separaciones mecánicas, basadas en diferencias físicas de las partículas. Se define

como la separación de las partículas sólidas suspendidas en un fluido, forzándolas

a pasar a través de un medio poroso, fibroso o granular.

La filtración a escala industrial es similar a la practicada en la escala de laboratorios:

las experimentaciones en un filtro ilustran importantes aplicaciones de los principios

básicos de la dinámica de fluidos a través de los lechos granulares porosos

estáticos, y se lleva a cabo por la diferencia de presión total entre la suspensión a

filtrar, el medio filtrante y el filtrado obtenido. Existe además una resistencia

ocasionada por el depósito de partículas sólidas sobre el medio filtrante (torta), que

va incrementándose conforme la filtración avanza, hasta agotar el volumen filtrante

disponible. La filtración propiamente dicha es aquella que contiene más de 1 % de

sólidos en volumen. Otro tipo importante de filtración es la usada para clarificar o

‘limpiar fluidos’ que contienen cantidades de sólidos relativamente pequeñas, ± 0.15

% en volumen.

El agua es la sustancia más utilizada en la industria farmacéutica, ya sea como

disolvente o ingrediente de los preparados farmacéuticos, en los lavados de los

envases, en las operaciones de limpieza de áreas y equipos durante procesos de

fabricación. Existen diversos tipos de agua para diferentes usos dentro de la

industria y la investigación.

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Objetivo El alumno aprenderá a montar y manejar un sistema de filtración, así como los

fundamentos básicos de la operación unitaria.

Recursos

Material Reactivos Equipo • Filtros de membrana de 0.45 micras • Pinzas • Probeta 100 ml • Sistema de filtración Millipore • Guantes de látex

• Agua destilada

• Balanza analítica • Bomba de vacío

Procedimiento 1. Pesar una membrana de filtración de 0.45 micras. Recuerde que no debe

tocar las membranas con las manos. Manipular exclusivamente con pinzas.

2. Armar el sistema de filtración Millipore e incluir la primera membrana.

3. Conectarlo al matraz Kitasato y a la bomba de vacío.

4. Encender la bomba de vacío y esperar a que la presión se mantenga

constante.

5. Colocar 100 ml de agua de manera continua para el proceso de filtración.

6. Al término de la filtración, apagar la bomba de vacío y retirar la membrana

con las pinzas.

7. Colocar sobre un vidrio de reloj y llevar a estufa a 60 °C por el tiempo

necesario para su completo secado.

8. Pesar la membrana y por diferencia de peso calcular el porcentaje de sólidos

retenidos.

9. Repetir el procedimiento tres veces.

10. Calcular el promedio de los pesos y el porcentaje al que corresponde con

respecto al volumen total.

11. La especificación señala que no debe ser mayor a 0.15 % en volumen.

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Actividades de la práctica Cuestionario

1. Mencione los tipos de equipos de filtración usados en la industria. ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. ¿Qué características deben tener los medios filtrantes? ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. Mencione los tipos de filtro más utilizados en la industria. ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

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Resultados

Observaciones

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Conclusiones

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

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Práctica No 4

Molienda

Fundamento Muchos materiales sólidos se presentan con dimensiones demasiado grandes para

su uso, por lo que se les debe reducir. La reducción de tamaño de los sólidos se

lleva a cabo para separar sus diversos ingredientes.

Los términos ‘trituración’ y ‘molienda’ se usan para denotar la subdivisión de

partículas sólidas grandes en partículas más pequeñas. Un método muy común

para la medición del tamaño de éstas consiste en construir una curva del diámetro

de las aberturas de los tamices en la malla en mm o en μm, en un eje, y él %

acumulado retenido para dicho tamaño en otro.

Los métodos de reducción más empleados en las máquinas de molienda son

compresión, impacto, frotamiento de cizalla, cortado y desgarre. En general se usa

compresión para reducir sólidos duros, obteniendo partículas gruesas en su

mayoría. El impacto da productos gruesos, medios y finos; el frotamiento da

productos muy finos a partir de materiales blandos no abrasivos. El cortado se usa

con materiales dúctiles y flexibles; además con este principio se puede escoger la

forma. El desgarramiento se usa con materiales fibrosos.

Factores importantes a considerar en el proceso de molienda:

• Coeficiente de reducción • Índice de triturabilidad • Humedad • Dureza • Densidad aparente • Peso específico (PE) • Fragilidad • Tenacidad • Maleabilidad • Frotamiento • Forma y tamaño de la partícula

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Objetivo Efectuar la molienda de una muestra, determinando la influencia de las variables

típicas de la materia prima a considerar en el proceso y dictaminar la eficiencia en

los tiempos de operación.

Recursos

Material Equipo • Arroz • Frijol • Maíz • Nuez • Almendras • Probeta graduada

• Balanza analítica • Trituradora mecánica • Cronómetro

Procedimiento 1. Recolecte una muestra representativa de cada uno de los ingredientes que

le fueron solicitados, de aproximadamente 220 g.

2. Triture en los tiempos establecidos de 1, 3, 6 y 9 minutos, cada uno de los

ingredientes solicitados.

3. Al primer tiempo de molienda, parar la trituración en cada uno de los

ingredientes y tomar una muestra representativa mediante el método de

cuarteo, de aproximadamente 50 g.

4. Una vez colectada la muestra separarla del resto, guardándola en una bolsa

con cierre hermético previamente identificada con el tiempo de molienda al

cual fue sometida.

5. La parte restante volver a introducirla en la trituradora mecánica y completar

el segundo tiempo establecido de molienda.

6. Repetir esta operación en cada una de las muestras a cada uno de los

tiempos establecidos.

7. Calcular la densidad aparente y la densidad específica de cada uno de los

productos procesados, a cada uno de los tiempos establecidos.

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Actividades de la práctica Cuestionario

1. ¿Cómo se determina la densidad aparente de las muestras analizadas?

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. ¿Qué es y cómo se determina la densidad específica?

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. ¿A que llamamos índice de triturabilidad?

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. ¿En qué consiste que la muestra sea colectada mediante el método de

cuarteo?

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

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Resultados

Observaciones

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Conclusiones

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

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Práctica No 5

Tamizado

Fundamento En algunos procesos dentro de diversas industrias las materias primas se tamizan

para determinar los tamaños de las partículas de los productos obtenidos o de los

materiales recibidos, registrando el porcentaje retenido en cada uno de los tamaños

de malla de la serie Tyler.

Los datos se grafican como diámetros de partícula (abertura de la malla del tamiz)

en milímetros, en función del porcentaje acumulado en cada tamaño, por medio del

análisis granulométrico.

El tamiz consiste de una superficie con perforaciones uniformes por donde pasará

parte del material y el resto será retenido por él. Para efectuar el tamizado es

requisito que exista vibración, para permitir que el material más fino traspase el

tamiz. De un tamiz o malla se obtienen dos fracciones, los gruesos y los finos. La

nomenclatura es la siguiente: para la malla 100, +100 indica los gruesos y -100

indica los finos. Si de un producto se requieren N fracciones (clasificaciones), se

requerirán n-1 tamices

Los tipos de tamices que vibran rápidamente con pequeñas amplitudes se les llama

‘tamices vibratorios’. Las vibraciones pueden ser generadas mecánica o

eléctricamente. Las vibraciones mecánicas usualmente son transmitidas por

excéntricos de alta velocidad hacia la cubierta de la unidad, y de ahí hacia los

tamices. El rango de vibraciones es aproximadamente 1800 a 3600 vibraciones por

minuto.

Un tamiz es una malla metálica constituida por barras tejidas y que dejan un espacio

entre sí por donde se hace pasar el alimento previamente triturado. Las aberturas

que deja el tejido y que en conjunto constituyen la superficie de tamizado, pueden

ser de forma distinta, según la clase de tejido. Las mallas cuadradas se aconsejan

para productos de grano plano, escamas o alargado.

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OperacionesUnitarias

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Serie de tamices Tyler

Ésta es una serie de tamices estandarizados, usados para la medición del tamaño

y distribución de las partículas en un rango muy amplio de dimensiones. Las

aberturas son cuadradas y se identifican por un número que indica la cantidad de

aberturas por pulgada cuadrada.

Una serie de tamices patrón muy conocida es la serie Tyler. Ésta se basa en la

abertura del tamiz 200, establecida en 0.0074 cm, y enuncia que «el área de la

abertura del tamiz superior es exactamente el doble del área de la abertura del tamiz

inmediato inferior». Matemáticamente nos queda:

Objetivos Efectuar el análisis granulométrico (clasificación del gránulo de una muestra dada)

de los productos o materias primas, previo proceso de molienda, para observar la

eficiencia de éste y el control en los tiempos de operación.

Recursos

Material Equipo • Muestra con pretratamiento en el

proceso de molienda • Mallas Tyler de varios tamaños de

apertura • Brochas

• Balanza analítica • Tamizadora • Cronómetro

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Procedimiento 1. Tenga a la mano un conjunto de tamices.

2. Colóquelos uno sobre otro, de manera que los que tienen las aberturas más

grandes quedan arriba y, en sucesión hacia abajo, los de menor tamaño, en

estricto orden. Debajo del último tamiz coloque el recipiente colector.

3. Vierta la muestra (previo proceso de molienda) en la parte superior del

conjunto.

4. Coloque la cubierta en la parte superior del conjunto de tamices.

5. Coloque el conjunto en el agitador mecánico y déjelo agitando de 10 a 15

minutos.

6. Cuando se detenga el agitador mecánico, retire el conjunto de tamices y

sepárelos.

7. Haga una limpieza minuciosa con ayuda de la brocha en cada uno de los

tamices, para que las partículas retenidas logren pasar y sean consideradas

en su análisis.

8. Pese las partículas retenidas en cada uno de los tamices y registre el dato

correspondiente en el apartado de resultados.

9. Determine la masa de la muestra retenida en cada tamiz.

10. Elabore una gráfica log-log que muestre la fracción de masa retenida vs. el

diámetro de la malla (curva granulométrica).

11. Elabore el análisis y presente las tendencias de los resultados

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Actividades de la práctica Cuestionario

1. ¿Con qué propósito colocamos un recipiente colector al final de la serie de tamices Tyler?

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

2. En la serie Tyler, ¿qué significa expresar la forma de una fracción? ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3. En la serie Tyler, ¿qué significa sólo nombrar un número entero? ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

4. ¿A qué nos referimos con ‘análisis acumulativo’? ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

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Resultados

Observaciones

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Conclusiones

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

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Práctica No 6

Secado

Fundamento El secado es una operación muy importante en la industria farmacéutica, ya que

uno de los fines de la desecación es conseguir un producto en condiciones óptimas

de inalterabilidad, durante largos tiempos de almacenamiento. Se debe considerar

que muchos fármacos son sensibles a las temperaturas altas y por lo que se

recomienda que el secado se efectúe a una temperatura entre 30 y 45 °C.

Para lograr un correcto secado es necesario tomar en cuenta las características del

material a secar y el equipo con que contamos; en cuanto al tamaño de partícula, la

técnica de secado sirve tanto para polvos finos como para granulados.

Razones por las cuales los materiales se someten a la prueba de secado:

a) Para conferir determinadas propiedades a un material, mejorar la velocidad

de flujo, compresibilidad, etcétera.

b) Preservar ciertos productos susceptibles de descomponerse en presencia de

humedad.

c) Facilitar el manejo posterior del producto y reducción de costos de transporte

y distribución.

d) El modo de aportar el calor necesario para la vaporización del agua (secado)

puede seguir distintos mecanismos que se dan de manera individual o

conjuntamente: conducción, convección y evaporación.

Objetivos � El alumno elaborará la curva de humedad-temperatura de un granulado de lactosa

monohidratada para comprobar la pérdida de humedad relativa por secado.

� El alumno determinará el tiempo óptimo de mezclado de un granulado de lactosa

monohidratada.

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Recursos

Material Reactivos Equipo • Charolas de acero inoxidable

25x30 cm • Espátula • Tamiz malla 18 • Cristalizador 170x90 cm • Probeta 100 ml

• Agua destilada. • Lactosa

monohidratada en polvo

• Balanza analítica • Horno de secado

con 5 charola

Procedimiento 1. Humectar 120 g de lactosa con 15 ml de agua.

2. Para obtener un granulado farmacéutico, pasarlo a través de malla Nº 18.

3. Pesar 3 charolas con 20 g del granulado anterior, registrar los pesos de cada

charola con el material granulado.

4. Extender el granulado de modo que el lecho sea lo más delgado posible.

5. Colocar las charolas en el horno de secado cuando éste alcance una

temperatura de 60 °C.

6. Permitir que la charola esté dentro del horno de secado durante 10 minutos.

7. Transcurrido el tiempo, apagar el horno, abrir lentamente y dejar que la

temperatura baje a la del ambiente.

8. Pese cada charola con su material y registre esos valores.

9. Repita los puntos 1 a 7 anteriores, cambiando el tiempo de secado a 20, 30

y 45 minutos respectivamente.

10. Con los datos obtenidos de los diferentes tiempos, determine el porcentaje

de humedad, como sigue:

% Humedad = Peso de muestra húmeda – Peso de muestra seca/ Peso de muestra humedad X 100

11. Los resultados obtenidos de %humedad representarlos en una gráfica vs.

tiempo de secado.

12. Con los datos de todo el grupo, calcular el promedio y la desviación estándar

del proceso.

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13. Discutir en equipo los resultados, estableciendo conclusiones y

recomendaciones.

Actividades de la práctica Cuestionario Investigue cómo sucede cada uno de los mecanismos de secado: conducción, convección y evaporación.

Resultados

Tiempo

(min)

Pesodemuestrahúmeda(g) Pesodemuestraseca(g)

10

20

30

45

Tiempo

(min)

Promediodelpesode

lamuestrahúmeda

Promediodelpeso

delamuestraseca

%dehumedad

perdida

10

20

30

45

Page 29: Manual de Prácticas de Laboratorio de Operaciones Unitarias

OperacionesUnitarias

LicenciaturaenQuímicoBiotecnólogo-UJED

Curva de % humedad vs tiempo

Observaciones

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Conclusiones

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