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MANUAL DE PRCTICAS

Ref. equipo: QCCC Fecha: Julio 2011 Pg: 1 / 88

NDICE7 MANUAL DE PRCTICAS...................................................................................................... 2

7.1 DESCRIPCIN DEL EQUIPO ............................................................................................... 27.1.1 Introduccin.................................................................................................................................................................27.1.2 Descripcin...................................................................................................................................................................47.1.3 Posibilidades prcticas ...............................................................................................................................................57.1.4 Especificaciones ..........................................................................................................................................................67.1.5 Accesorios requeridos................................................................................................................................................77.1.6 Dimensiones y pesos..................................................................................................................................................87.1.7 Servicios requeridos ...................................................................................................................................................8

7.2 FUNDAMENTO TERICO.................................................................................................... 97.2.1 El petrleo.....................................................................................................................................................................97.2.2 Cracking......................................................................................................................................................................127.2.3 Cracking trmico .......................................................................................................................................................157.2.4 Cracking del aceite de ricino...................................................................................................................................207.2.5 Destilacin..................................................................................................................................................................267.2.6 La cromatografa........................................................................................................................................................287.2.7 Cromatografa en capa fina (CCF) .........................................................................................................................29

7.3 RELACIN DE PRCTICAS............................................................................................... 447.3.1 Advertencias y precauciones ...................................................................................................................................447.3.2 Prctica 1. Influencia del modo de realizar el calentamiento en el cracking del cido ricinolico.............467.3.3 Prctica 2. Influencia de la presin en la reaccin de cracking del cido ricinolico....................................507.3.4 Prctica 3: Influencia de la brea como catalizador..............................................................................................547.3.5 Prctica 4. Separacin de los productos obtenidos en el cracking. Destilacin simple.................................577.3.6 Prctica 5. Purificacin del heptanal y del cido undecillico ..........................................................................607.3.7 Prctica 6: Aplicacin de muestras en las placas de CCF y posibles problemas que se producen .............627.3.8 Prctica 7: Anlisis de placas en cromatografa de placa fina...........................................................................67

7.4 ANEXOS ............................................................................................................................... 697.4.1 Anexo I. Aplicacin de muestras en las placas de CCF......................................................................................697.4.2 Anexo II. Limpieza del sistema ..............................................................................................................................717.4.3 Anexo III. Monogramas de presin .......................................................................................................................757.4.4 Anexo IV. Montaje de los elementos de vidrio....................................................................................................79

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7.1 DESCRIPCIN DEL EQUIPO

7.1.1 Introduccin

En una refinera de petrleo se dan una gran variedad de procesos

industriales, todos ellos de una gran complejidad tcnica.

Conforme la demanda de determinados productos, como gasolinas y fuel-

oils, fue en aumento, se hizo patente la necesidad de incorporar nuevos procesos y

mejorar los ya presentes, a la cadena de refinado y purificacin del petrleo.

El cracking se introdujo en el proceso comercial de produccin de petrleo

a principios del siglo XX y desde entonces hasta ahora se ha ido afianzando y

perfeccionando hasta alcanzar los ms altos niveles de desarrollo, tanto como terico

como aplicado, ya que se trata de un proceso en continua investigacin.

La destilacin, por su parte, es el mtodo ms utilizado para conseguir la

separacin de mezclas lquidas en sus componentes. Con ella se pretende conseguir

una calidad determinada de producto a coste mnimo, mantenindola

independientemente de las condiciones.

Nunca deben tenerse en cuenta estos procesos sin considerar las unidades

de control a ellas asociadas.

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Figura 1: Equipo QCCC

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7.1.2 Descripcin

El equipo EDIBON de cracking y destilacin petrolfera es una completa

herramienta de laboratorio que permite a los alumnos la realizacin de una reaccin

de cracking y el estudio y control de las distintas variables que la condicionan. As

mismo completar el ciclo de produccin mediante una separacin, purificacin y

anlisis de los productos obtenidos en dicha reaccin de cracking.

Esta unidad funciona controlada desde un ordenador (PC), que permite un

registro de datos de temperatura y presin y el control de los procesos de cracking y

destilacin. El software de control es sencillo e intuitivo.

Se compone de un cuerpo de vidrio perfectamente sujeto a una estructura

de aluminio, que permite su manejo con completa seguridad, junto con diversos

sistemas que permiten el control de la reaccin: agitacin, refrigeracin, vaco y

calefaccin.

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7.1.3 Posibilidades prcticas

Este equipo EDIBON permite la realizacin de las siguientes experiencias:

1. Realizacin de reacciones de cracking.

2. Trabajo con diferentes gradientes de calefaccin, regulados a travs del

ordenador.

3. Trabajo a diferentes presiones, reguladas a travs del ordenador.

4. Trabajo con o sin ayudantes de las reacciones de cracking y estudio de

su influencia.

5. Destilacin a vaco y a presin atmosfrica.

6. Caracterizacin de los productos obtenidos en el cracking mediante

cromatografa en capa fina, cromatografa de gases o destilacin.

7. Estudio de los diversos parmetros que influyen en la realizacin de

anlisis por cromatografa en capa fina.

8. Control y adquisicin de datos de forma automtica a travs del

ordenador.

9. Visualizacin de la variacin de todas las variables con el tiempo en

forma de grficas a travs del ordenador.

10. Otras prcticas sencillas como calibracin de instrumentos, preparacin

de muestras, etc.

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7.1.4 Especificaciones

- Estructura de perfil de aluminio anodizado que garantiza una buena

estabilidad y resistencia al medio.

- Elementos de vidrio en Pyrex de alta resistencia trmica y mecnica,

as como perfecta inercia qumica.

- Matraz reactor de 1l. de capacidad y llave de desage.

- Tapa de reactor de cuatro bocas, especialmente diseada para este

sistema.

- Columna de destilacin tipo Vigreux.

- Trampa de vaco

- Agitador de varilla con cierre de agitacin que asegura la perfecta

estanqueidad del sistema.

- Embudo de adicin graduado.

- Refrigerante Liebig-west con ajustes intercambiables

- Embudo de decantacin, V= 500ml.

- Tomas de presin y temperatura, situadas en los puntos clave del

sistema.

- Sujeciones mediante pinzas triplex que permiten el desmontar el equipo

con comodidad y seguridad en caso de que sea necesario.

- Uniones vidrio-vidrio que permiten que se mantenga el vacio.

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- 4 Termopares tipo J

- 2 Sensores de presin absoluta

- Temperatura mxima de trabajo de 300 C.

- Calefaccin mediante manta calefactora.

- Elementos plsticos en PTFE de alta resistencia trmica.

- Bomba de vaco regulable.

- Tarjeta controladora multifuncin, para adquisicin de datos y control

PID de la unidad.

- Entorno grfico para visualizar y registrar todas las variables del sistema

de forma automtica.

7.1.5 Accesorios requeridos

- Cronmetro.

- Cmara de revelado con dos lmparas para de luz ultravioleta, de

longitudes de onda de 254 y 366nm.

- Cromatofolios de Silicagel 60, con soporte de aluminio y activos para la

longitud de onda de 254nm.

- Reactivos:

- Aceite de ricino.

- Brea.

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- Agua destilada

- Etanol

- Equipamiento corriente de laboratorio: vasos de precipitados,

matraces, erlenmeyers, vidrio de reloj, etc.

- Limpieza del equipo:

- Acetona

- NaoH 0,1M

7.1.6 Dimensiones y pesos

Dimensiones del equipo: 1070x1000x470mm, aprox

Volumen de embarque aproximado: 0.6m3

Peso neto: 75Kg

Peso bruto: 100Kg

7.1.7 Servicios requeridos

Suministro elctrico: 220-110V/50-60 Hz

Suministro de agua.

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7.2 FUNDAMENTO TERICO

7.2.1 El petrleo

7.2.1.1 Introduccin

Todo el mundo necesita del petrleo. En una u otra de sus muchas formas

lo usamos cada da en nuestra vida. Proporciona trabajo, calor y luz; lubrica la

maquinaria y produce betn para acondicionar la superficie de las carreteras; y de l

se fabrican gran variedad de productos qumicos.

Poca gente llega a ver la materia prima ,el petrleo crudo, de la cul se

hacen tantos productos tiles. Viene de zonas muy profundas de la tierra, o del mar,

donde se form en el pasado lejano, muchos millones de aos antes de que existieran

seres humanos o cualesquiera de los animales que conocemos hoy. En la industria

petrolera, la palabra crudo se refiere al petrleo en su forma natural no refinada, tal

como sale de la tierra.

El petrleo es una mezcla compleja de hidrocarburos (alcanos, alquenos,

cicloalcanos y compuestos aromticos). Se trata de un lquido viscoso, inflamable,

cuyo color vara de incoloro a negro debido a que la proporcin de los diferentes

hidrocarburos que integran el petrleo crudo varia en cada yacimiento.

A pesar de que contiene, literalmente, miles de hidrocarburos, se pueden

clasificar sus componentes de acuerdo con los intervalos de puntos de ebullicin.

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Fraccin Atomos decarbono 1Intervalo de puntos

de ebullicin Usos

Gas natural C1-C4 -161 a 20 Combustible y gas domestico.

Eter de petrleo C5-C6 30 a 60 Disolvente de compuestos orgnicos.

Ligroina C7 20 a 135 Disolvente de compuestos orgnicos.

Gasolina C6-C12 30 a 180 Combustible para automviles.

Queroseno C11-C16 170 a 290 Combustible para aeronaves y calefaccindomestica.

Combustoleo C14-C18 260 a 350 Calefaccin domestica y combustible parala produccin de electricidad.

Aceite lubricante C15-C24 300 a 370Lubricantes para automviles ymaquinaria.

Tabla 1 . Principales fracciones del petrleo

7.2.1.2 Refinera de petrleo

La refinera es un enorme complejo donde ese petrleo crudo se somete a

una serie de procesos en los que se preparan los productos comerciales. Exige una

serie de tratamientos que conducen a la necesidad de disponer de diversas unidades

de refino, para alcanzar la calidad deseada.

La existencia de mayor o menor numero de las distintas unidades de refino,

da lugar a que las refineras se puedan clasificar en diversos tipos, en funcin de su

complejidad.

Tipo I: Refineras sencillas que disponen solamente de fraccionamiento a

presin atmosfrica y unidades clsicas de reformado cataltico e hidrodesulforacion

de destilados, dedicadas a la produccin de carburantes y combustibles.

Tipo II: Refineras destinadas a producir combustibles y lubricantes. Como

consecuencia, adems de lo indicado para las del tipo I, disponen de unidades de

1 Las entradas de esta columna indican el numero de tomos de carbono de los componentes implicados. Por ejemplo C1-C4 indica que en el gasnatural los compuestos contienen de 1 a 4 tomos de carbono, y as sucesivamente.

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destilacin a vaco y de tratamiento de las corrientes obtenidas en estas unidades.

Tipo III: Se trata de refineras dedicadas a producir combustibles, pero a

diferencia de las del tipo I, disponen de unidades de destilacin a vaco y de

conversin con vistas a transformar los productos pesados en otros ms ligeros,

reduciendo lgicamente la cantidad de fueloil.

Tipo IV: Refineras petroqumicas. Son aquellas en las que adems de

existir las unidades necesarias para poder clasificarlas en cualquiera de los tipos

anteriormente citados, disponen de plantas de produccin de materias primas

petroqumicas. Su base consiste en unidades de produccin de olefinas que puede

completarse con la existencia de unidades de produccin de aromticos, dando lugar

a complejos de gran diversificacin.

Figura 2. Diagrama esquemtico de una refinera de petrleo

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El crudo de petrleo debe seguir un largo proceso en el refino, comenzando

por una desalacin, en caso de que sea necesaria. Posteriormente sufre una

destilacin. Los lquidos obtenidos por este mtodo aun tienen que modificarse hasta

obtener productos ms tiles. Aquellos mas pesados tienen una menor demanda por

el mercado, por lo que tienen que transformarse en productos ms ligeros y de mayor

demanda.

Algunos de los procesos que sufre son: destilacin a vaco, desasfaltado,

parafinado, redestilacin, concentracin, reformado cataltico, coquizado, tratamiento

con aminas, hidrogenacin deshexanizado, extraccin, etc. El cracking es uno de los

muchos procesos que se dan en una refinera de petrleo.

7.2.2 Cracking

El termino cracking se aplica, usualmente, a la descomposicin inducida

por altas temperaturas bajo presin, de algunos hidrocarburos de cadenas largas. En

el proceso se rompe el esqueleto de carbono, originndose mezclas de compuestos

con un menor numero de carbonos.

Desde la introduccin del cracking como mtodo de trabajo en las

refineras de petrleo, el proceso se ha ido perfeccionando y se han ido buscando

nuevas formas de mejorar la produccin de los compuestos mas necesarios para la

industria.

Los tipos de cracking que se pueden encontrar son:

7.2.2.1 Cracking trmico

Es el bsico. En l se calienta la sustancia a craquear en unas condiciones

de presin y temperatura controladas hasta un valor tal que sea suficiente como para

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romper los enlaces carbono-carbono de las cadenas de hidrocarburos.

Es el proceso estudiado en este equipo.

7.2.2.2 Calentamiento indirecto

El calor necesario para el cracking se suministra por un agente de

transferencia de calor que se ha precalentado a una temperatura mucho mayor que la

temperatura de reaccin. Los agentes de transferencia de calor utilizados incluyen

slidos, como el coque o slidos refractarios, lquidos, como metales o sales

fundidas, y vapor de agua sobrecalentada.

La materia prima pesada de alimentacin, incluido el crudo, puede

craquearse por esta tcnica. El coque se elimina de la zona de cracking junto con el

agente de trasferencia de calor y el calor generado por su combustin, en un reactor

separado, se usa para recalentar el agente de trasferencia.

7.2.2.3 Cracking autotrmico

En el cracking autotrmico el calor necesario para el cracking lo suministra

la combustin de una parte de la alimentacin y el resto de la reaccin es

autosostenida. La combustin se puede conseguir sumergiendo una llama en la

alimentacin. Actualmente se conduce la llama a la parte inferior del reactor y desde

all se fuerza una circulacin de partculas inorgnicas, slidas, que completan la

combustin.

7.2.2.4 Procesos elctricos

En los ltimos aos se ha mostrado un inters considerable en la utilizacin

directa de energa elctrica para la produccin de intermedios qumicos mediante la

utilizacin de la energa de un plasma. Se pueden generar temperaturas por encima de

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8000 C, en las cuales cualquier molcula hidrocarbonada se disociara en tomos. El

producto obtenido depender de la velocidad de extincin pero, inevitablemente,

sern molculas pequeas. Normalmente se favorece la formacin de acetileno y es

tcnicamente factible su formacin directa desde metano, naphta, crudo e incluso

carbn.

7.2.2.5 Cracking cataltico

El cracking cataltico es un proceso a baja presin que normalmente opera

a 450-600 C con un catalizador.

Un catalizador es una sustancia que tiene la propiedad de modificar la

constante de equilibrio de una reaccin sin tomar parte, realmente, en la reaccin

qumica. Se utilizan propiedades especficas del catalizador para favorecer la

reaccin.

Normalmente el catalizador se deposita en una matriz (el soporte fsico o

tamiz molecular) a travs del cual pasan los reactivos, con la temperatura y a la

presin necesaria para que se produzca la reaccin.

Es uno de los sistemas ms complejos debido a que no slo hay que

estudiar las condiciones de reaccin (presin, temperatura, etc.), sino que adems hay

que tener presente las caractersticas tan particulares del sistema. El mismo

catalizador en condiciones distintas puede hacer el efecto contrario, es decir,

decelerar la reaccin o disminuir su rendimiento.

7.2.2.6 Hidrocracking

El hidrocracking ha ido tomando fuerza en estos ltimos aos como una

alternativa al cracking cataltico para la produccin de parafinas de bajo peso

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molecular a partir de las fracciones pesadas del crudo de petrleo. El proceso opera

bajo presin (15-20 106 Nm-2) a temperaturas superiores a 450 C con un exceso de

hidrgeno en presencia de un catalizador de funcin dual, como un metal dispersado

en una zeolita acidificada.

7.2.3 Cracking trmico

El cracking trmico se introdujo por primera vez en el proceso comercial

en 1912, en un esfuerzo por aumentar el rendimiento en fracciones medias del

destilado (en el intervalo de puntos de ebullicin de 150-340 C) del crudo del

petrleo, que son las de mayor demanda comercial.

Si atendemos al significado etimolgico de pirlisis (la denominacin

genrica del cracking trmico) vemos que proviene del griego pyrs, fuego y

lisis, ruptura. Por tanto, estrictamente, significara ruptura por fuego.

Es por ello que el factor determinante a la hora de realizar un cracking, sea

del tipo que sea, es la temperatura. Todas y cada una de las dems variables que se

controlan son para conseguir dos cosas: disminuir la temperatura de cracking y

disminuir la cantidad de subproductos indeseados, para que sea ms rentable

econmicamente.

La fraccin de gasolina producida por cracking trmico es muy baja para

los requisitos actuales en ingeniera. Por ello el cracking trmico como proceso de

refinado del petrleo ha sido sustituido por cracking cataltico e hidrocracking.

Ambos causan una degradacin molecular mas extensiva y reagrupamientos inter e

intra moleculares mas rpidos.

Aun as, el cracking trmico es la base fundamental del resto de formas de

cracking. En ellos, lo que se ha conseguido es mejorar y facilitar la pirlisis, teniendo

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siempre presente que el parmetro fundamental a controlar es siempre la temperatura.

Es decir, el parmetro que gobierna el cracking trmico.

7.2.3.1 Mecanismo de reaccin

La reaccin de cracking trmico de parafinas y olefinas puede que sea una

de las mas complejas y desconocidas de la qumica orgnica.

El papel jugado por los radicales libres en la determinacin de la velocidad

de reaccin y los productos resultantes cuando se pirolizan los hidrocarburos se

explic en los aos setenta por F.O. Rice. Durante las dos ltimas dcadas se han ido

realizando extensas investigaciones en la materia que han proporcionado una

detallada informacin cuantitativa. Adems se ha confirmado, claramente, los

principios bsicos del mecanismo de Rice, de radicales libres.

Este mecanismo consta de tres etapas:

a) Iniciacin

El proceso primario en la pirlisis de los hidrocarburos es la ruptura

homloga del enlace carbono-carbono mas dbil, para formar dos radicales. Se trata

de una reaccin unimolecular. Por ejemplo:

+ 2110522612 HCHCHC (3.1)

El porcentaje de fisiones de enlaces carbono-hidrogeno es prcticamente

insignificante.

b) Propagacin

Los radicales mas pequeos formados en la reaccin de iniciacin de la

cadena pueden tomar un H atmico de una molcula de reactivo para dar un radical

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de mayor tamao y un compuesto saturado. Siguiendo el ejemplo:

++ 251262261252 HCHCHCHC (3.2)

Los radicales de gran tamao son trmicamente inestables y tienen una

corta vida. Se descomponen por ruptura de un enlace carbono-carbono en posicin b

respecto a la posicin radiclica, formndose una olefina y un nuevo radical.

Esta reaccin se repite hasta que se forma un radical trmicamente mas

estable:

++

34263322178 CHHC4HCHCHCCHCHHC (3.3)

Los radicales que son relativamente estables a temperatura de cracking,

ordenados por estabilidad decreciente, son:

->->>> 9473523 HCtertHCsecHCCHH

Una vez que se ha establecido el mecanismo de reaccin en cadena, la

velocidad de descomposicin del reactivo primario es mucho mas rpida que la

reaccin de iniciacin por s sola.

c) Terminacin

La reaccin en cadena se termina por la eliminacin de los radicales de

propagacin de cadena del medio de reaccin, mediante recombinacin o

descomposicin.

2pared HHH + (3.4)

6233 HCCHCH + (3.5)

42483523 HCCHHCHCCH ++ (3.6)

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42621045252 HCHCHCHCHC ++ (3.7)

Este mecanismo de reaccin, a travs de radicales libres, puede ser usado

para deducir los principales productos primarios y su proporcin aproximada.

Los productos de la reaccin son, por tanto, bsicamente derivados de las

reacciones que ocurran en el proceso de propagacin de la cadena. stos dependen de

la naturaleza y numero de radicales que pueden producirse en la iniciacin de la

cadena, que a su vez, depende de la estructura del hidrocarburo del que provienen.

Cuando se craquea una mezcla de hidrocarburos, los radicales generados

por el componente ms dbil aceleran la descomposicin de los componentes ms

estable. La velocidad de cracking del ms dbil es, simultneamente, reducida debido

al agotamiento (a la disminucin en la concentracin) de los radicales libres.

7.2.3.2 Influencia de la presin

Si se representa la reaccin global de pirlisis de la manera ms simple:

coundecilni cidoHeptanal oricinolic cido + (3.8)

Al tenerse temperaturas de trabajo mayores que el punto de ebullicin de

ambos productos y menores que el punto de ebullicin del reactivo (ver tabla 4 y

anexo III), la reaccin debera representarse como:

) g ( coundecilni cido) g ( Heptanal ) l ( oricinolic cido + (3.9)

Conforme se va produciendo la reaccin y se van generando los productos,

stos van a abandonar el medio de reaccin, producindose un desequilibrio en el

sistema.

Segn el principio de Le Chatelier, si se aplica un esfuerzo externo a un

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sistema en equilibrio, el sistema se ajusta por s mismo de tal modo que el esfuerzo se

contrarresta parcialmente. Se toma como esfuerzo el cambio de concentracin,

presin, volumen o temperatura que desplaza al sistema de su estado de equilibrio.

En este caso, el esfuerzo que se ha aplicado es un cambio en la

concentracin de productos. La manera que tendr el sistema de contrarrestar el

esfuerzo ser mediante un desplazamiento a la derecha de la reaccin:

+ CBA (3.10)

es decir, hacia la formacin de mas producto, favorecindose la descomposicin del

reactivo.

Temperatura de ebullicin2

Acido ricinolico 313 CHeptanal 154 CAcido undecilnico 275 C

Tabla 2 . Puntos de ebullicin de los compuestos implicados en la reaccin a estudiar.

7.2.3.3 Influencia de la temperatura

La energa de activacin para la reaccin global de pirlisis de

hidrocarburos es fuertemente endotrmica (de alrededor de 222 kJ/mol), por lo que

la velocidad total de conversin aumenta muy rpido al aumentar la temperatura.

Para las reacciones de iniciacin, propagacin y terminacin las energas

de activacin son, 351, 46 y 0 kJ/mol, respectivamente.

Conforme aumenta la temperatura, la velocidad de las reacciones de

iniciacin y por tanto, la velocidad de produccin de radicales libres, aumenta

rpidamente. Ha aumentado la proporcin de reacciones favorables que darn lugar a

2 La presin de trabajo para estos valores seria de 760 torr.

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las distintas olefinas bsicas buscadas.

Las velocidades de las reacciones de terminacin, responsables de la

desaparicin de los radicales libres, son independientes de la temperatura.

En general, las altas temperaturas favorecern las altas concentraciones de

radicales libres, los responsables de la propagacin de la reaccin en el medio.

7.2.4 Cracking del aceite de ricino

En este equipo EDIBON se ha elegido el cracking del aceite de ricino

debido a dos motivos fundamentales.

1) Se trata de un compuesto inocuo, que no presenta peligro para la salud

y los productos que su pirlisis produce son igualmente inocuos.

2) Las condiciones de reaccin necesarias para su pirlisis son lo

suficientemente suaves como para que se pueda realizar en un laboratorio didctico

con relativa seguridad.

A esto hay que aadir el inters educativo de la reaccin, ya que en el

medio de reaccin se tiene presente una mezcla de reactivos, tal y como sucede en el

proceso industrial.

7.2.4.1 Reactivos

El aceite de ricino

El Ricinus Communis L., popularmente conocido con el nombre de ricino,

proviene de un rbol tropical (arbusto en regiones templadas) de hojas muy grandes.

Su fruto es capsular, esfrico y espinoso, y de l se extrae el aceite.

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Las semillas de ricino contienen, aproximadamente, un 50% de aceite. Es

un fluido viscoso, casi incoloro cuando es puro. Su densidad especfica es alta

teniendo en cuenta su carcter de aceite, siendo de 0.96gr/ml, poco menos que la del

agua.

La composicin qumica del aceite de ricino es la que aparece en la tabla

siguiente:

Compuesto Tipo de compuesto PresenciaAcido Palmtico Ac. graso saturado, sin dobles enlaces 0-1%

Acido Olico Ac. graso insaturado, un doble enlace 0-9%

Acido Ricinolico Ac. graso insaturado, un doble enlace 80-92%

Acido Linolico Ac. graso insaturado, dos dobles enlaces 3-7%

Tabla 3 . Composicin qumica del aceite de ricino

Dado que el cido ricinolico es el reactivo de la reaccin a estudiar, se

utiliza el aceite de ricino como fuente de reactivo.

Acido ricinolico

Acido orgnico, de nombre sistemtico [R-(Z)]-12-hidroxi-9-octacecenoico

y formula molecular expandida:

( ) ( )

HHCC

OHCHCHHCCHCH

O

C722

OH

523

=----

Se obtiene principalmente del aceite de ricino, en el cual est presente en,

aprox. un 90% y del aceite de cornezuelo, donde aparece en un 40%.

Sus propiedades fsicas vienen determinadas por los tres grupos

funcionales que presenta: doble enlace, cido y alcohol.

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Del doble enlace toma la denominacin de olefina simple (por solo tener

un doble enlace) y cierta rigidez estructural, aunque el doble enlace apenas si

modifica las propiedades que tendra sin l.

Como cido y alcohol gana la propiedad de formar enlaces por puentes de

hidrogeno, lo que aumenta su temperatura de ebullicin respecto al alcano del mismo

numero de carbonos y posibilita su disolucin en disolventes polares, de baja

polaridad. Concretamente es soluble en alcohol, acetona, ter y cloroformo.

Se utiliza en la industria textil y como componente en cremas

anticonceptivas.

Brea

La brea es una mezcla difcil de definir qumicamente. Esta formada por

compuestos aromticos polinucleares y pequeas cantidades de molculas, similares

al holln, de alto peso molecular.

Los elementos que forman la brea no se disuelven ni son destilables, y slo

se pueden separar con dificultad por mtodos qumicos. Entre los compuestos mas

importantes que se aslan de esta mezcla cabe citar al pireno, criseno y fluorantreno,

as como los homlogos del carbazol.

La brea no es propiamente un catalizador, no cumple la definicin que

aparece en el apartado 7.2.2.5 (cracking cataltico), pero ayuda a la reaccin

participando en las reacciones de iniciacin de cadena (ver apartado 7.2.3.1) porque

cuando se craquea una mezcla de hidrocarburos, los radicales generados por el

componente menos estable aceleran la descomposicin de los componentes ms

estables.

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En este caso los radicales generados por los compuestos que forman la

brea, de gran tamao, son menos estables que los que se generan en la ruptura del

cido ricinolico.

7.2.4.2 Productos

cido undecilnico

Tiene como nombre sistemtico el de cido 10-undecilenico y su forma

molecular es:

( ) OHO

C82CHCH2CH -

--=

Se produce naturalmente en el sudor y artificialmente por pirlisis del

cido ricinolico.

El grupo que ms influye en sus propiedades fsicas, de los dos que tiene,

es el cido. De l obtiene la capacidad de formar enlaces por puente de hidrogeno.

Esto aumenta su punto de ebullicin respecto del compuesto del mismo numero de

carbonos y permite su disolucin en disolventes ligeramente polares como el alcohol,

cloroformo y ter. Es insoluble en agua debido, principalmente a que el grupo

funcional polar est en el extremo de una parte apolar grande.

Se utiliza como antihongos tpico y, aislado, tiene un olor agradable.

Heptanal

Su nombre sistemtico es el de heptanaldehido y su forma molecular es:

( ) OCCHCHH

523 =--

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Se forma por oxidacin de alquenos y en la pirlisis del cido ricinolico.

Como aldehido es un compuesto polar con facilidad a la hora de formar

puentes de hidrogeno con agua y alcoholes. Adems, al tener un momento dipolar

relativamente alto, su punto de fusin tambin lo es.

Es ligeramente soluble en agua y miscible en alcohol y ter.

Se utiliza fundamentalmente como materia prima en la produccin de

1-heptanol. Tiene un olor afrutado penetrante.

7.2.4.3 El mecanismo de reaccin

Como todas las reacciones de pirlisis, el mecanismo de la reaccin

estudiada es muy complejo. A esto hay que aadir, que en el medio de reaccin se

tienen presentes las siguientes sustancias:

cido palmtico

cido olico

cido linolico

Brea (pireno, crisanteno, etc.)

cido ricinolico, etc.

Es por ello por lo que se va ha obviar todas las reacciones secundarias y

paralelas para centrarnos en la ruptura del cido ricinolico, como una reaccin de

propagacin de cadena.

La ruptura de la molcula se da de la siguiente forma:

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que produce dos radicales libres:

A partir de este punto siguen dos caminos distintos:

Se produce una trasposicin en la que se genera el radical H, mucho ms

estable que el radical de origen, y una molcula no radiclica, el heptanal.

En un primer paso se producir una transposicin radiclica, posible

debido a la deslocalizacin electrnica de los electrones P del doble enlace,

formndose un radical secundario, ms estable que el primario. La unin a un H dar

lugar a dos productos, uno minoritario formado a partir del radical primario, y otro

mayoritario, el cido undecilnico, formado a partir del radical secundario.

El rendimiento terico de la reaccin de cracking para el cido ricinolico,

es el que figura en la siguiente tabla:

Compuesto Proporcin

Heptanal 40%

cido undecilnico 20%

Subproductos 40%

Tabla 4 . Rendimientos tericos de la reaccin de cracking del cido ricinolico

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7.2.5 Destilacin

Segn el vocabulario cientfico y tcnico publicado en el ao 1990 por la

Real Academia de Ciencias Exactas, Fsicas y Naturales, se define la destilacin

como la separacin de una mezcla lquida por vaporizacin parcial de la misma; la

fraccin vaporizada se condensa y se recupera como lquido.

Cuando se calientan dos sustancias, de puntos de ebullicin

apreciablemente diferentes (y relativamente voltiles), el vapor formado es

proporcionalmente ms rico en el componente ms voltil. Se conseguir separar los

compuestos de una mezcla lquida por su volatilidad, por el orden de su presin de

vapor.

En general, la destilacin se puede efectuar de dos maneras:

7.2.5.1 Destilacin simple

En este caso el vapor es extrado directamente, sin que haya

enriquecimiento del mismo en componente voltil, por contacto con el lquido

generado en la condensacin de aqul. Ejemplos de destilacin simple lo constituyen

la destilacin en un matraz de laboratorio, la destilacin sbita, etc

7.2.5.2 Destilacin con enriquecimiento de vapor o rectificacin

Aqu el vapor producido se enriquece en componente voltil por contacto

con el lquido procedente de la condensacin del propio vapor en la parte superior de

la columna donde se lleva a cabo la operacin. Este tipo de destilacin, que es el ms

utilizado en la industria.

La rectificacin consiste en la separacin de los componentes de una

mezcla lquida mediante vaporizaciones y condensaciones sucesivas de la misma a lo

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largo de una columna (columna de rectificacin) en la que se ponen en contacto el

vapor ascendente y el lquido descendente, procedentes de la mezcla inicial,

favorecindose, de este modo, la transferencia de los componentes ms voltiles del

segundo al primero.

Rectificacin continua: La alimentacin ese hace a media altura, en la

parte inferior de la columna hay un volumen de lquido que permanece constante.

Rectificacin discontinua: La alimentacin se hace en el caldern, se

va consumiendo.

7.2.5.3 La destilacin en el equipo QCCC

La destilacin que se realiza en este equipo EDIBON es discontinua, con

enriquecimiento de vapor y sin realimentacin.

Es decir, la mezcla de productos obtenidos en la reaccin de cracking del

aceite de ricino se coloca en el matraz de reaccin, sin introducir nuevo alimento

durante la destilacin.

Conforme se va produciendo la evaporacin del componente ms voltil,

ste arrastra parte de los componentes menos voltiles. En la columna de destilacin

se produce un intercambio entre los vapores que asciendes, ms ricos en componente

ms voltil, y el lquido que desciende por la columna.

En el caso de la destilacin del producto del cracking del aceite de ricino

las fracciones son:

Todo lo que se destila hasta 130 C se descarta.

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La fraccin entre 145-160 C se recoge, se trata mayoritariamente de

heptanal.

El residuo es mayoritariamente cido undecilnico.

7.2.6 La cromatografa

La cromatografa es un proceso de separacin que depende de la

distribucin diferencial de los componentes de una mezcla entre un volumen de fase

mvil y una fase estacionaria.

La fase estacionaria puede tener forma tanto de columna empaquetada, a

travs de la que pasa la fase mvil o forma de placa a la que se adhiere una cantidad

de material. En este ultimo caso, el paso de la fase mvil es por ascenso capilar.

En la cromatografa de particin, la fase estacionaria es una capa fina de

liquido adsorbido en la superficie de un soporte inerte. La fase mvil puede ser tanto

liquida como gaseosa.

La separacin, en la cromatografa de particin, depende en gran manera

de la distincin entre las dos fases. El proceso de separacin puede complicarse por

la aparicin de fenmenos de adsorcin que involucren al soporte inerte y al

compuesto estudiado en la separacin.

En la cromatografa de adsorcin, la fase mvil es, normalmente, un slido

finamente dividido. La separacin depende de la adsorcin selectiva de los

componentes de la mezcla sobre la superficie del slido.

Adems de particin y adsorcin, las separaciones cromatogrficas pueden

basarse en diferencias de tamao molecular.

En esta ltima tcnica, la fase estacionaria es un material de apariencia

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gelatinosa. La separacin se lleva a cabo a travs de la difusin diferencial en los

poros de la matriz, de molculas que nos son suficientemente grandes para ser

completamente excluidas.

Las aplicaciones de las separaciones basadas en procesos cromatogrficos

gas-solido, estn limitadas a mezclas orgnicas.

Las tcnicas cromatogrficas se pueden utilizar como herramientas

analticas, estableciendo la complejidad de mezclas y la pureza de muestras. Tambin

se pueden usar como herramienta preparativas para la separacin de mezclas en

componentes individuales.

7.2.7 Cromatografa en capa fina (CCF)

La cromatografa en capa fina es, posiblemente, la ms utilizada de las

tcnicas cromatogrficas. Esto se debe a que es muy sencilla y de bajo coste

econmico.

Se trata de una tcnica muy intuitiva. Todos nos hemos fijado, alguna vez,

en como ascienden los lquidos por capilaridad a travs de los slidos. En estos

casos, si se pone alguna sustancia de naturaleza parecida en su camino, sube con l

(por ejemplo la tinta de un bolgrafo, con alcohol, en papel). En los casos en los que

la sustancia se parece al slido, la sustancia se queda fija.

Es por ello por lo que se ha elegido como tcnica de anlisis de resultados.

7.2.7.1 La fase estacionaria

En cromatografa de capa fina (CCF) se emplean placas cubiertas de fase

estacionaria. Esta lamina se adhiere a la placa mediante un agente ligante,

normalmente sulfato clcico, que lleva incorporado.

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El conjunto de la placa y la fase estacionaria se denomina cromoplaca y se

pueden encontrar ya preparadas, aunque su preparacin en el laboratorio es

relativamente sencilla.

Las fases estacionarias ms comunes que se pueden encontrar incluyen gel

de slice, almina y polvo de celulosa. Como soporte de las placas se puede elegir

entre cristal o aluminio.

Los dos adsorbentes ms corrientes, el gel de slice y la almina, son

diferentes, pero actan esencialmente del mismo modo. Ambos efectan la

separacin principalmente por retencin de los componentes sobre la superficie

mediante una combinacin de fuerzas de acido-base de Lewis. Estas fuerzas actan

con diferente intensidad sobre las muestras. Tambin desempean un papel en la

separacin las cantidades de agua en la superficie del adsorbente.

En general, cuanto ms grueso sea el adsorbente, mas rpidamente

percolar el disolvente a su travs. Sin embargo, existe un inconveniente en este caso

con los adsorbentes gruesos. La superficie es menor que en los finos y el numero de

puntos de contacto se reduce. Adems, el disolvente se mueve tan rpidamente a

travs de los adsorbentes gruesos que no da tiempo que las fuerzas lleguen al

equilibrio.

Otra conclusin inmediata de la anterior descripcin es que cuanto mayor

sea la relacin de adsorbente con respecto al peso total de la mezcla problema, es

decir, cuanto mayor sea la longitud de la placa, mejor ser la separacin. Esto se debe

a que las fuerzas que efectan la separacin tendrn ms oportunidad de actuar sobre

cada componente. El tributo que corresponde a un aumento en la cantidad de

adsorbente, es un aumento en el tiempo necesario para efectuar la separacin.

Las placas comerciales son de dos tipos, convencionales y de alta

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resolucin. Las convencionales tienen un grosor de placa de 200 a 250 mm, con

partculas de tamao nominal de 20 mm o mayores. Las placas de alta resolucin

tienen una capa de grosor de 100 mm y dimetros de partcula de 5 mm o menos.

Las placas de alta resolucin, como su nombre indica, dan claras

separaciones en corto tiempo, unos 10 minutos, aunque con la desventaja de tener

una capacidad para muestras relativamente pequea. Por otro lado, para las placas

convencionales el tiempo medio de resolucin suele ser de 25 minutos, aunque en

una misma placa se pueden situar ms muestras.

El gel de slice (SiO2) es, probablemente, el absorbente que se utiliza con

ms extensin. Se prefiere para los compuestos menos polares o cidos.

La almina (Al2O3) se prefiere para las sustancias polares o bsicas.

Actualmente est desplazando al gel de slice en su preeminencia por un buen

motivo. La almina es el compuesto que se utiliza en las columnas de separacin, por

lo que facilita el poder hacer un anlisis rpido y extrapolable.

Algunas cromoplacas llevan incorporado un compuesto fluorescente para

facilitar la deteccin de los compuestos resueltos de una mezcla mediante luz

ultravioleta.

7.2.7.2 Fase mvil

Las fases mviles que se emplean en cualquier tcnica cromatogrfica, se

dividen en dos grandes categoras. Las que se utilizan para cromatogrfica gaseosa y

las que se usan para lo dems.

En la cromatografa capa fina, las fases mviles son casi siempre

disolventes orgnicos, mezclados ocasionalmente con agua o amoniaco.

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La efectividad de una fase mvil para eluir o desplazar un componente a lo

largo de la fase estacionaria depende del adsorbente, de la mezcla y del disolvente

(as como de otras variables como la temperatura, la superficie y la velocidad de

flujo).

La polaridad de la muestra, el disolvente y las fases en conjunto, son los

factores ms importantes en la efectividad de una cromatografa.

Cuanto ms polar sea el compuesto de la muestra mas firmemente se unir

a la fase estacionaria. Inversamente, cuanto ms polar sea la fase estacionaria (SiO2 y

Al2O3), ms fuertemente se unir a un compuesto de la fase mvil.

Por consiguiente, cuanto mayor sea la polaridad del disolvente, mayor ser

su capacidad para desalojar y desplazar un componente polar de la superficie

estacionaria.

El efecto resultante de todas las fuerzas es una competencia por el

compuesto entre la fase estacionaria o la superficie y la fase mvil.

Podra esperarse que una muestra permaneciera ms tiempo en aquella

superficie o en aquel medio al que se parezca ms en polaridad.

El orden en que se eluirn los compuestos de la slice o de la almina es

inverso a la capacidad del compuesto para unirse con el adsorbente.

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La fuerza de unin disminuye en el orden siguiente:

+ Salescidos orgnicosAminasAlcoholesCompuestos carbonlicosArenosHaluros de alquiloteresAlquenos

- Alcanos

El poder eluyente de los disolventes es paralelo a este orden. En otras

palabras, los disolventes ms dbiles son los de los alcanos y los disolventes ms

poderosos son los cidos orgnicos o las sales acuosas.

El poder elutrpico de los disolventes orgnicos comnmente usados en

cromatografa sigue el siguiente orden descendente:

+ cido acticoAguaAlcohol etlicoAcetonaAcetato de etiloDietil terCH2Cl2CHCl3

3

ToluenoBencenoCCl4

4

Hexano- Pentano

Existe un paralelismo entre la unin de un compuesto al soporte y el poder

eluyente del mismo.

3 y 4 Disolventes que hoy en da se usan con menos frecuencia debido a su peligro para la salud.

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7.2.7.3 Aplicacin de las muestras

Se preparan una serie de disoluciones de la muestra problema y del patrn

(si se tiene). El procedimiento usual consiste en disolver unos miligramos, la

cantidad depende del tipo de muestra, en un vial de vidrio con adicin de varias gotas

de disolvente. Debe emplearse la misma relacin de peso a disolvente, tanto para la

muestra como para la disolucin patrn.

Despus de preparar las disoluciones, se sumerge el tubo capilar en el

liquido. En virtud de la accin capilar, una sustancial cantidad de liquido entra en el

tubo. La disolucin de la muestra puede aplicarse a la placa tocando ligeramente el

adsorbente con el capilar (figura 3), retirando el tubo, dejando secar la mancha y

tocando de nuevo la placa.

Figura 3 . Forma correcta de la aplicacin de muestras en cromatografa de placa fina

Es conveniente enjuagar el capilar varias veces con disolvente y usarlo

para la aplicacin de la siguiente disolucin. De este modo, puede lograrse una

aplicacin aproximadamente equivalente de la muestra y del patrn sobre la placa y

uno al lado del otro.

Cualquiera que sea el tipo de placa, se pone la muestra en el centro de la

anchura de la placa. Si deben ponerse dos manchas se colocaran de manera que

dividan el ancho en terceras partes. Por lo general, no es conveniente poner ms de

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dos muestras en cada placa.

Despus de haber puesto las muestras y patrones en varias placas se

observar que, para que las manchas sean lo mas pequeas posibles durante la

aplicacin, es ventajoso que el disolvente empleado para disolver la muestra se

evapore rpidamente despus de aplicar la disolucin a la placa. Se puede activar este

proceso poniendo la mancha del material sobre la placa y soplando luego suavemente

sobre ella para evaporar la mayor parte del disolvente.

Debe destacarse que la precisin y fidelidad de una determinacin

cromatogrfica concreta se incrementara mediante el empleo de una mancha tan

pequea como sea prcticamente posible. Debe prestarse una gran atencin y

cuidado a este punto porque en ultimo termino ahorrar tiempo.

7.2.7.4 Desarrollo de las placas

Pngase en el vaso de precipitados, cubeta de desarrollo o cualquier otro

recipiente apropiado, suficiente disolvente de desarrollo como para cubrir el fondo

hasta una altura aproximada de 0,5 cm (en otras palabras, lo justo para cubrir el

fondo con disolvente). La cantidad de disolvente necesaria depende del tamao de la

vasija empleada, as es que no se puede concretar volumen alguno. Sin embargo, es

poco corriente el empleo de ms de 5 a 10 ml de disolvente en un anlisis de este

tipo.

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Figura 4. Vaso de precipitados utilizado como cmara de desarrollo. Se utiliza un vidrio de reloj

como tapa.

Es conveniente tapar el recipiente utilizado y agitarlo hacindolo girar

durante unos segundos para asegurarse que el disolvente ha saturado la atmsfera que

cubre el lquido. Tambin se puede revestir la cmara con papel de filtro para facilitar

el equilibrio entre el disolvente y su vapor, como aparece en la figura 4.

Cuando se hayan equilibrado el disolvente y la atmsfera, se quita la tapa y

se introduce la placa de CCF en el recipiente, asegurndose que la mancha de

muestra queda por encima del nivel del disolvente. Cuando la placa esta en su sitio,

se tapa la cmara. El progreso del cromatograma puede comprobarse siguiendo la

migracin del disolvente sobre la placa. Cuando el frente de disolvente haya

alcanzado una posicin aproximada a 0,5 cm del borde superior del adsorbente, debe

retirarse la placa.

Despus del desarrollo, se marca el frente con un alfiler, una pluma o un

lpiz y se deja evaporar el disolvente en la vitrina. Se anota en el cuaderno, no

solamente el adsorbente empleado, sino la identidad del disolvente o las identidades

y la relacin de los dos (o ms) disolventes utilizados.

7.2.7.5 Revelado: la localizacin de las manchas

La posicin de los componentes coloreados se pueden ver sin ninguna

dificultad, siempre que la concentracin de manchas al inicio fuese suficientemente

alta y no se haya producido una extensin del componente durante el revelado.

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Figura 5. Forma de revelar una cromoplaca mediante una lmpara de ultravioleta manual

La observacin de una placa bajo una lmpara de luz ultravioleta revelar

los componentes fluorescentes a esta luz, y las posiciones de ellos se deben marcar en

la superficie del adsorbente. Los componentes no fluorescentes se pueden detectar

por el efecto de extincin de fluorescencia, cuando se hace la cromatografa sobre un

adsorbente que tenga un indicador fluorescente incorporado.

7.2.7.6 Calculo del factor de retardo, Rf

Siempre que las condiciones experimentales sean reproducibles, el

movimiento de cualquier sustancia con relacin al frente de disolvente, en un sistema

cromatogrfico dado, es constante y caracterstico de la sustancia.

Una vez que se han localizado los materiales orgnicos sobre la placa debe

medirse la distancia desde la posicin que ocupan hasta el origen (el punto donde se

pusieron sobre la placa). El origen del cromatograma se nota corrientemente por una

pequea depresin que permanece en el mismo despus de aplicar la muestra o por

haber hecho una marca en el lateral de la cromatoplaca a la altura en la que se han

aplicado las muestras.

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Ahora debe medirse una segunda distancia, la que hay desde el origen

hasta el frente del disolvente. De nuevo se trata slo de una medida lineal.

El mtodo usual para determinar el movimiento relativo de un compuesto

consiste en comparar la distancia recorrida por la muestra con la distancia recorrida

por el disolvente. A esta sencilla relacin se la denomina valor Rf, que equivale al

factor de retardo. Tambin se llama ocasionalmente relacin con el frente y se

determina por la formula siguiente:

M

Rf d

ddisolventedefrenteelporrecorridadistancia

sustancialaporrecorridadistanciaR == (7.1)

El valor de Rf que se obtiene depende del disolvente empleado, del espesor

del adsorbente, del tipo de capa. Cuando se anota un valor de Rf, deben especificarse

todas esa variables. Obsrvese que si un compuesto se mueve con el frente de

disolvente, su valor Rf es 1,0. Si el compuesto se ha desplazado hasta la mitad de la

distancia recorrida por el frente, su Rf es 0,5. Un valor de Rf no puede ser mayor que

1,0 o menor que 0,0.

Figura 6. Diferentes valores de Rf orientativos.

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Si las manchas se mueven entre los dos limites y se mantiene como una

sola, el compuesto es puro. Si aparece ms de una, el compuesto es impuro, una

mezcla.

Figura 7 . Distintos parmetros representativos en una cromoplaca.

El factor de retencin o factor de capacidad. Es un parmetro que da la

velocidad de migracin de un soluto a travs de una placa. Su ecuacin es:

M

MR

ttt

K-

= (7.2)

donde Tm y Tr corresponden a los tiempos requeridos para la fase mvil y el soluto

para atravesar una distancia fija, en este caso dR. Para la fase mvil, este tiempo es

igual a la distancia dividida por su velocidad lineal, u, :

ud

t RM = (7.3)

El soluto no alcanza ese mismo punto hasta que la fase mvil no ha

recorrido la distancia dM, es decir:

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ud

t MR = (7.4)

Sustituyendo en la ecuacin del factor de retencin, se tiene:

R

RM

ddd

K-

= (7.5)

parmetros medibles directamente sobre la cromoplaca.

El factor de retencin se puede expresar en trminos del factor de retardo

reescribiendo la ecuacin en la forma:

f

f

M

R

M

R

RR1

dd

dd

1K

-=

-= (7.6)

Una manera de medir la eficiencia de una placa es mediante la altura de

plato. Se pueden derivar, para un determinado tipo de empaquetado por medidas de

CCF. Por ejemplo, para la figura 7, el nmero de platos viene dado por la ecuacin:

2R

Wd

16N

= (7.7)

con dR y W definidos en la figura 7. La altura de plato, H, viene dada por:

Nd

H R= (7.8)

Una placa de alta resolucin tiene un nmero unos 4000 platos tericos,

para 3 centmetros. Mientras que una convencional tiene del orden de 2000 platos en

12 centmetros.

En sentido practico, resulta ventajoso con frecuencia emplear la menor

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cantidad posible de muestra y de patrn en la CCF analtica. Esto se debe a que el

adsorbente de CCF puede sobrecargarse fcilmente, lo que afecta tanto al valor del

Rf de la muestra como al poder de separacin de la placa de CCF. La sobrecarga se

manifiesta generalmente por el alargamiento de las manchas, por formacin de colas

o por la falta de desplazamiento (figura 8). Una placa sobrecargada es intil; debe

desecharse e ignorar los resultados obtenidos con ella. Debe diluirse la mezcla

problema y repetir el cromatograma en una segunda placa.

Figura 8 . Efecto en el desarrollo de las manchas de la sobrecarga en la aplicacin de las muestras.

(a) Falta de desplazamiento. (b) formacin de colas.

Otro de los problemas que puede darse es la aplicacin de dos muestras

demasiado juntas. En este caso las manchas pueden unirse una junto a otra y con lo

que no se distinguira cual mancha viene de cada origen (figura 9)

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Figura 9. Efecto en el desarrollo de las manchas de la aplicacin de dos muestras demasiado juntas

En el caso la aplicacin de las muestras demasiado al borde de la placa. La

muestra no est rodeada por el mismo tipo de fuerzas, ya que la cantidad de

adsorbente y eluente no ser la misma por ambos lados. Los valores de Rf no sern

exactos (figura 10).

Figura10. Efecto en el desarrollo de las manchas de la aplicacin de la muestra demasiado cerca del borde de

la cromoplaca

Conseguir una reproductivilidad real de los valores de Rf, en la prctica, no

se suele conseguir debido a pequeos cambios en algunas variables como:

El diferente tamao de partculas para cada hornada de cromoplacas.

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La composicin del disolvente y el grado de saturacin de la atmsfera

del tanque de revelado con el vapor de disolvente.

Activaciones anteriores y almacenamiento de las cromoplacas.

El grosor de la capa de adsorbente, etc.

Es por ello que no es deseable el uso de un valor de Rf como criterio de

identificacin. Ahora bien, si se tienen disoluciones de distinta pureza de la misma

muestra problema se pueden interrelacionar los resultados obtenidos y comparar con

una muestra en la que aparezcan dentro de una mezcla.

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7.3 RELACIN DE PRCTICAS

7.3.1 Advertencias y precauciones

El laboratorio de qumica orgnica es, potencialmente, uno de los ms

peligrosos. Es por ello por lo que se han de seguir una serie de normas bsicas de

seguridad.

Es recomendable tenerlas siempre presentes ya que en este tipo de

laboratorio se puede resultar seriamente herido.

Algunas de estas normas son:

1. Utilizar gafas de proteccin en todo momento y nunca, nunca,

utilizar lentillas en un laboratorio, ya que los vapores de los productos qumicos

pueden introducirse entre stas y el ojo y causar serios daos.

2. No rascarse, o limpiarse con las manos, ya que se pueden tener

productos qumicos en ellas, en una concentracin que no se pueda apreciar, pero

suficiente como para daarte los ojos si, por ejemplo, los tocas al colocarte las gafas.

3. Utiliza los contenedores para los residuos. Estar debidamente

identificados. Si tienes alguna duda sobre en cul poner un determinado producto,

consulta al instructor. Procura generar la menor cantidad de residuos posible.

4. No comer o beber en el interior del laboratorio.

5. Mantn todo el material que ests utilizando limpio y en orden, as

como las zonas de alrededor. Limpia los derrames. Trabaja ordenadamente. Apaga

las tomas de agua y los aparatos elctricos mientras no los uses.

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6. Conoce la localizacin y la manera apropiada de utilizar los

extintores, mantas de extincin, duchas de seguridad y lava-ojos.

7. Utiliza ropa apropiada, que te cubra por completo y guantes. El

cabello recogido.

8. Siempre que sea posible trabaja en la campana de extraccin de

gases.

9. Preprate. Lee y toma notas de cualquier experimento antes de

hacerlo.

10. Todo aquello que no conoces puede hacerte dao. Si no ests

seguro de una operacin o tienes alguna duda sobre cmo usar algo, por favor,

pregunta al profesor antes de hacerlo.

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7.3.2 Prctica 1. Influencia del modo de realizar el calentamiento en el cracking

del cido ricinolico

7.3.2.1 Objetivo

El objetivo de sta prctica es determinar la influencia de la manera en la

que se aplica el calor a los reactivos.

Para ello se realiza la reaccin en primer lugar aplicando el calor

gradualmente y en segundo lugar mediante un calentamiento brusco y se estudiar el

caudal de destilado obtenido en ambos casos.

7.3.2.2 Elementos necesarios

En estas prcticas son necesarios los siguientes elementos:

Equipo QCCC.

Aceite de ricino.

Brea.

Material habitual de laboratorio: vaso de precipitados, balanza, etc.

Cronmetro

7.3.2.3 Desarrollo de la prctica

1. Se pesan 500 gr. de aceite de ricino y se le aade el 5% de brea.

Despus de mezclarlos bien, se introducen en el embudo de adicin y de l se dejan

caer al matraz reactor.

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2. Se toman otros 100 gr de aceite de ricino y se ponen en el embudo de

adicin, previa comprobacin de que est cerrado.

3. Antes de poner en marcha el proceso, comprobar que el embudo de

decantacin est cerrado, la vlvula de conexin al sistema de vaco abierta y las

entradas y salidas del sistema de refrigeracin bien ajustadas.

4. Se pone en marcha la bomba y el flujo de agua para la refrigeracin

5. Una vez se ha estabilizado la presin en la deseada (Se recomienda que

el sistema haga el mximo vaco posible), se pone en marcha la agitacin y se

comienza el calentamiento de la mezcla de aceite de ricino y brea.

6. Tenga cuidado, porque a travs del mecanismo del agitador puede

entrar aire al sistema, para evitarlo se emplea grasa de vidrio para sellar bien todas las

juntas.

7. En este caso, el calentamiento ser gradual, para ello, realizamos

incrementos de temperatura de 50C mediante el controlador del ordenador, hasta la

temperatura de 300C.

8. Tome nota de la temperatura de aparicin de la primera gota de

destilado y aparicin de vapores blancos, poniendo en marcha el cronmetro.

9. En ese momento se abre el embudo de adicin lo suficiente como para

que caiga la cantidad de aceite necesaria para mantener el volumen en el matraz de

reaccin constante.

10. Cuando se tienen alrededor de 100 ml de destilado, se para el

calentamiento, manteniendo la agitacin como medida de seguridad y anotando el

tiempo transcurrido.

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11. Anote la temperatura mxima alcanzada por los reactantes.

12. Se suspende el flujo de entrada de agua de refrigeracin. Despus se

cierra la vlvula de conexin al sistema de vaco y se detiene la bomba.

13. El destilado se separa, por decantacin, en dos capas, la inferior es agua

y la superior la mezcla de productos del cracking.

14. Se pesa la mezcla de productos obtenidos, y se guarda debidamente

etiquetada, donde se indiquen todos los datos anotados experimentalmente.

15. Limpie el sistema conforme se indica en el apartado 7.4.2.1.del

AnexoII.

16. Repita todo el proceso de cracking pero en ste caso al comenzar el

calentamiento de la mezcla de aceite de ricino y brea, ser un aumento brusco , por lo

que comenzamos ajustando la manta calefactora directamente a 300 C.

7.3.2.4 Resultados y tablas

- Anote los datos obtenidos experimentalmente en la siguiente tabla:

Peso aceite(g)

Peso brea(g)

Presin detrabajo(mbar)

Temperaturamax. Reactor

(ST1) (C)

Tiempotranscurrido

(min)

Volumen dedestiladorecogido

(mL)

Pesoproducto

obtenido (g)

Gra

dual

Tip

o de

incr

emen

to d

ete

mpe

ratu

ra

Bru

sco

Tabla 5: Resultados obtenidos en la prctica 1

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- Calcule el caudal de destilado en ambos casos, y compare y analice los

resultados obtenidos.

Volumen dedestilado recogido

(ml)

Tiempotranscurrido (min)

Caudal de destilado(ml/min)

Gra

dual

Tip

o de

incr

emen

to d

ete

mpe

ratu

ra

Bru

sco


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7.3.3 Prctica 2. Influencia de la presin en la reaccin de cracking del cido

ricinolico

7.3.3.1 Objetivo

El objetivo de la siguiente prctica es determinar la influencia de la presin

de operacin en el rendimiento de la reaccin a travs de la comparacin en el caudal

de destilado obtenido.

Para ello se realiza la reaccin a dos presiones distintas de trabajo.


En estas prcticas son necesarios los siguientes elementos:

Equipo QCCC.

Aceite de ricino.

Brea.


Cronmetro


1. Se pesan 500 g. de aceite de ricino y se le aade el 5% de brea.

Despus de mezclarlos bien, se introducen en el embudo de adicin y de l se dejan

caer al matraz reactor.

2. Se toman otros 100 g. de aceite de ricino y se ponen en el embudo de

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adicin, previa comprobacin de que est cerrado.

3. Antes de poner en marcha el proceso, comprobar que el embudo de

decantacin est cerrado, la vlvula de conexin al sistema de vaco abierta y las

entradas y salidas del sistema de refrigeracin bien ajustadas.


5. Una vez se ha estabilizado la presin en la deseada (elegimos una

presin muy baja, activando la bomba de vaco al mximo posible), se pone en

marcha la agitacin y se comienza el calentamiento (Fijando la temperatura a 300C

directamente) de la mezcla de aceite de ricino y brea.

6. Se apunta la temperatura de aparicin de la primera gota de destilado

(formacin de vapores) y se pone en marcha el cronmetro.

7. En ese momento se abre el embudo de adicin lo suficiente como para

que caiga la cantidad de aceite necesaria para mantener el volumen en el matraz de

reaccin constante.

8. Cuando se tienen alrededor de 100 ml de destilado, se para el

calentamiento, manteniendo la agitacin como medida de seguridad y anotando el

tiempo transcurrido.


10. Se suspende el flujo de entrada de agua de refrigeracin. Despus se

cierra la vlvula de conexin al sistema de vaco y se detiene la bomba.

11. El destilado se separa, por decantacin, en dos capas, la inferior es agua

y la superior la mezcla de productos del cracking.

MANUAL DE PRCTICAS


12. Se pesa la mezcla de productos obtenidos, debidamente etiquetados,

donde se indiquen todos los datos anotados experimentalmente.

13. Limpie el sistema conforme se indica en el apartado 7.4.2.1. del

AnexoII.

14. Repita todo el proceso de cracking pero en ste caso estabilizamos el

proceso a una presin de operacin superior a la empleada anteriormente. (Lo

conseguimos cerrando un poco la vlvula de la bomba de vacio ).



Peso aceite(gr)

Peso brea(gr)



(ST1) (C)

Tiempotranscurrido

(min)

Volumen dedestilado

recogido (ml)

Pesoproducto

obtenido (gr)

Muy

baj

a

Pre

sin

de

trab

ajo

Ms

alt

a




MANUAL DE PRCTICAS



(ml)

Tiempotranscurrido (min.)

Caudal de destilado(ml/min)

Muy

baj

a

Pre

sin

de

trab

ajo

Ms

alt

a


MANUAL DE PRCTICAS


7.3.4 Prctica 3: Influencia de la brea como catalizador

7.3.4.1 Objetivo

El objetivo de esta prctica es analizar la influencia de la presencia de la

brea en el medio de reaccin.

Para ello se realiza la reaccin en las mismas condiciones de operacin con

ayuda de brea y en ausencia de ella.


En esta prctica son necesarios los siguientes elementos:

Equipo QCCC.

Aceite de ricino.

Brea


Cronmetro


1. Se pesan 500 g. de aceite de ricino, se introduce en el embudo de adicin y de l

se dejan caer al matraz reactor.

2. Se toman otros 100 g. de aceite de ricino y se ponen en el embudo de adicin,

previa comprobacin de que est cerrado.

3. Antes de poner en marcha el proceso, comprobar que el embudo de decantacin

MANUAL DE PRCTICAS


est cerrado, la vlvula de conexin al sistema de vaco abierta y las entradas y

salidas del sistema de refrigeracin bien ajustadas.


5. Una vez se ha estabilizado la presin en la deseada (Se recomienda que el sistema

haga el mximo vaco posible ), se pone en marcha la agitacin y se comienza el

calentamiento (Fijando la temperatura a 300C directamente) de la mezcla de

aceite de ricino y brea.

6. Se apunta la temperatura de aparicin de la primera gota de destilado (formacin

de vapores) y se pone en marcha el cronmetro.

7. En ese momento se abre el embudo de adicin lo suficiente como para que caiga

la cantidad de aceite necesaria para mantener el volumen en el matraz de reaccin

constante.

8. Cuando se tienen alrededor de 100 ml de destilado, se para el calentamiento,

manteniendo la agitacin como medida de seguridad y anotando el tiempo

transcurrido.


10. Se suspende el flujo de entrada de agua de refrigeracin. Despus se cierra la

vlvula de conexin al sistema de vaco y se detiene la bomba.

11. El destilado se separa, por decantacin, en dos capas, la inferior es agua y la

superior la mezcla de productos del cracking.

12. Se pesa la mezcla de productos obtenidos y se guarda correctamente etiquetado

donde se indiquen todos los datos anotados exprimentalmente.

MANUAL DE PRCTICAS


13. Limpie el sistema conforme se indica en el apartado 7.4.2.1. del Anexo II.

14. Repita todo el proceso de cracking para las mismas condiciones de trabajo de

presin y temperatura pero en ste caso aadiendo el 5% de brea a los 500 gr de

aceite de ricino iniciales, mezclados bien antes de introducirlos en el embudo de

adicin.



Peso aceite(gr)

Peso brea(gr)



(ST1) (C)

Tiempotranscurrido

(min)

Volumen dedestilado

recogido (ml)

Pesoproducto

obtenido (gr)

Sin

brea

Infl

uenc

ia d

e la

Bre

a

Con

bre

a





(ml)

Tiempotranscurrido (min.)

Caudal de destilado(ml/min.)

Sin

brea

Infl

uenc

ia d

e la

Bre

a

Con

bre

a


MANUAL DE PRCTICAS


7.3.5 Prctica 4. Separacin de los productos obtenidos en el cracking.

Destilacin simple

7.3.5.1 Objetivo

El objetivo de la siguiente prctica es separar mediante destilacin los

productos obtenidos en la reaccin de cracking y demostrar que, pese a usar el mismo

equipo para ambos procesos, el cracking y la destilacin son dos procesos distintos

que vienen determinados por las condiciones experimentales del medio.



Equipo QCCC.

Los productos obtenidos en las anteriores prcticas



1. Compruebe que las llaves del matraz reactor y embudo de decantacin estn

cerradas.

2. Introduzca el producto de cracking en el matraz de reaccin.

3. Se pone un tapn en donde estaba la varilla agitadora

4. Se pone un tapn en donde estaba el embudo de adicin

5. No se hace vaco para separar.

MANUAL DE PRCTICAS


6. Se enciende la refrigeracin.

7. Se enciende la calefaccin al 100% de la resistencia y se anota la

temperatura de aparicin de la primera gota de destilado (formacin de vapores)

8. Cuando deje de gotear el destilado o notemos un ligero aumento de la

temperatura se recoge la primera fraccin de destilado correspondiente a los

subproductos y se pesa.

9. Observamos que la temperatura sigue aumentando y a continuacin se anota

de nuevo la temperatura de aparicin de la primera gota de condensado que

observemos y al igual que anteriormente cuando deje de gotear el destilado o

notemos un aumento de la temperatura recogemos sta segunda fraccin de destilado

correspondiente al heptanal y la pesamos.

10. Por ltimo el residuo que quede en el matraz de reaccin ser el cido

undecilnico.

11. Se apaga la manta y se deja unos minutos ms la refrigeracin.

12. Se recoge el cido undecilnico y se pesa.

13. Limpie el sistema conforme se indica en el Anexo II.


- Utilizando las proporciones que aparecen en la tabla 8 y teniendo en

cuenta la riqueza en cido ricinolico del aceite de ricino utilizado, calcule los

gramos tericos de cido undecilnico, de heptanal y de subproductos que se

obtendran en la reaccin de cracking del aceite de ricino.

MANUAL DE PRCTICAS


- Anote los valores obtenidos en la tabla siguiente, junto con los datos

obtenidos experimentalmente:

T primera gotadestilado (C)

Peso tericoproducto (g)

Peso productoobtenido (g)

1 Fraccin Subproductos

2 Fraccin Heptanal

Residuo cidoundecilnico


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7.3.6 Prctica 5. Purificacin del heptanal y del cido undecillico

7.3.6.1 Objetivo

El objetivo de la siguiente prctica es purificar los productos separados

mediante destilacin de la mezcla obtenida en la reaccin de cracking.



Equipo QCCC.

Los productos separados en la anterior prctica



1. Se pesan los productos separados previamente por destilacin

2. Compruebe que las llaves del matraz reactor y embudo de decantacin estn

cerradas.

3. Introduzca el heptanal, previamente separado, en el matraz de reaccin.

4. Se pone un tapn en donde estaba la varilla agitadora

5. Se pone un tapn en donde estaba el embudo de adicin

6. Se enciende el sistema de vaco, y se espera hasta alcanzar la presin

deseada.

MANUAL DE PRCTICAS


7. Se enciende la refrigeracin.

8. Se enciende la calefaccin al 100% de la resistencia y se anota la

temperatura de aparicin de la primera gota de destilado (formacin de vapores)

9. Cuando ya no quede nada en el matraz de reaccin se apaga la manta.

10. Se deja unos minutos ms la refrigeracin y se apaga el vaco.

11. Limpie el sistema conforme se indica en el apartado 7.4.2.1. del Anexo II.

12. Se repite el mismo proceso para el cido undecilnico


- Utilizando las proporciones que aparecen en la tabla 8 y teniendo en

cuenta la riqueza en cido ricinolico del aceite de ricino utilizado, calcule los

gramos tericos de cido undecilnico, y de heptanal que se obtendran en la

reaccin de cracking del aceite de ricino.

- Anote los valores obtenidos en la tabla siguiente, junto con los datos

obtenidos experimentalmente:

T primera gotadestilado (C)

Peso tericoproducto (g)

Peso productoobtenido (g)

Heptanal

cidoundecilnico

Tabla12: Resultados obtenidos en la prctica 5

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7.3.7 Prctica 6: Aplicacin de muestras en las placas de CCF y posibles

problemas que se producen

7.3.7.1 Objetivo

Aprender cmo aplicar correctamente una muestra en una placa de

cromatografa de capa fina y a distinguir y comparar entre los diversos problemas

que se producen para poder solucionarlos en posteriores aplicaciones.


Para la realizacin de esta practica son necesarios los siguientes elementos:

Muestras de los productos obtenidos durante el cracking, destilacin y

purificacin.

Placas de cromatografa de placa fina.

Disolvente: Etanol.

Cmara de revelado o un vaso de precipitados y vidrio de reloj.

Papel de filtro.

Micropipeta capilar o un capilar afilado, tambin vale una aguja.

Revelador: luz ultravioleta de dos longitudes de onda diferentes.

7.3.7.3 Procedimiento experimental

1. Conforme a lo indicado en el ANEXO I se realiza la aplicacin y el estudio de

cromatografia de dos muestras de productos obtenidos del cracking y otras dos

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muestras obtenidas del proceso de destilacin y de la purificacin.

2. Se mide la distancia desde la posicin que ocupan los materiales orgnicos hasta

el origen (el punto donde se pusieron sobre la placa) (dR) y la distancia desde el

origen hasta el frente del disolvente (dM) y se anotan los resultados obtenidos en

la tabla 13.

3. A continuacin se repite el proceso pero se van a exagerar los efectos negativos

de una mala aplicacin de las muestras:

- Aplicacin de muestras demasiado concentradas:

- En el momento de preparar las muestras problema y la muestras

patrn, se preparan las disoluciones muy concentradas. Para ello, en lugar de

tomar 20 ml. se toman 50 ml. y se aade el mismo disolvente.

- Aplicacin de muestras demasiado juntas:

- En este caso en el momento de colocacin de las muestras en la

placa, en lugar de colocar una muestra en el centro, se colocan dos

muestras muy juntas.

- Aplicacin de muestras demasiado al borde:

- Se aplica la muestra justo en el borde de la placa.

4. - Se anotan las mismas distancias que anteriormente (dR y dM) y se anotan los

resultados obtenidos en las tablas 14, 15 y 16.

MANUAL DE PRCTICAS



- A la vista de los resultados y de la observacin de las placas se pueden observar y

comparar los diferentes problemas e inconvenientes que aparecen al realizar una

incorrecta aplicacin de las muestras y tomar las medidas para obtener los

resultados.

.DR (mm) DM (mm) Rf

Muestra I

Prod

ucto

s de

lC

rack

ing

Muestra II

Heptanal

Prod

ucto

s de

lde

stila

do

cidoUndecilnico

Heptanal

Apl

icac

in

corr

ecta

de

la m

uest

ra

Prod

ucto

s de

lapu

rific

aci

n

cidoUndecilnico


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DR (mm) DM (mm) Rf

Muestra I

Pro

duct

osde

lC

rack

ing

Muestra II

Heptanal

Pro

duct

osde

lde

stila

do

cidoUndecilnico

Heptanal

Apl

icac

in

de m

uest

ras

dem

asia

doco

ncen

trad

asP

rodu

ctos

de la

puri

ficac

in

cidoUndecilnico


DR (mm) DM (mm) Rf

Muestra I

Pro

duct

osde

lC

rack

ing

Muestra II

Heptanal

Pro

duct

osde

lde

stila

do

cidoUndecilnico

Heptanal

Apl

icac

in

de m

uest

ras

dem

asia

do ju

ntas

Pro

duct

os d

ela pu

rific

aci

n

cidoUndecilnico


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DR (mm) DM (mm) Rf

Muestra I

Pro

duct

osde

lC

rack

ing

Muestra II

Heptanal

Pro

duct

osde

lde

stila

do

cidoUndecilnico

Heptanal

Apl

icac

in

de m

uest

ras

dem

asia

do a

lbo

rde

Pro

duct

osde

lapu

rific

aci

n

cidoUndecilnico


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7.3.8 Prctica 7: Anlisis de placas en cromatografa de placa fina.

7.3.8.1 Objetivos

El objetivo de sta prctica es realizar un anlisis correcto mediante

cromatografa de placa fina y determinar los diferentes parmetros que determinan el

proceso: Factor de retardo, factor de retencin y eficiencia de la placa determinada

por el nmero de platos y altura del plato.


Para la realizacin de esta practica son necesarios los siguientes elementos:

Muestras de los productos obtenidos durante el cracking, destilacin y

purificacin.

Placas de cromatografa de placa fina.

Disolventes: cido actico y ter etlico

Cmara de revelado o un vaso de precipitados y vidrio de reloj.

Papel de filtro.

Micropipeta capilar o un capilar afilado, tambin vale una aguja.

Revelador: luz ultravioleta de dos longitudes de onda diferentes.

7.3.8.3 Procedimiento experimental

1. Conforme a lo indicado en el ANEXO I se realiza la aplicacin y el estudio de

cromatografia de dos muestras de productos obtenidos del cracking y otras dos

MANUAL DE PRCTICAS


muestras obtenidas del proceso de destilacin y de la purificacin.

2. Se mide la distancia desde la posicin que ocupan los materiales orgnicos hasta

el origen (el punto donde se pusieron sobre la placa) (dR) y la distancia desde el

origen hasta el frente del disolvente (dM) y se anotan los resultados obtenidos en

la tabla 15.

7.3.8.4 Resultados y tablas.

DR (mm) DM (mm) Rf K N H

Muestra I

Prod

ucto

s de

lC

rack

ing

Muestra II

Heptanal

Prod

ucto

s de

lde

stila

do

cidoUndecilnico

Heptanal

Prod

ucto

s de

lapu

rific

aci

n

cidoUndecilnico


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7.4 ANEXOS

7.4.1 Anexo I. Aplicacin de muestras en las placas de CCF

A) Preparacin de las muestras : Se preparan una serie de disoluciones de la

muestra problema y del patrn. Para ello:

1. Se toman 20 ml. de la disolucin obtenida por el mejor cracking y la mejor

destilacin y se pesan.

2. Se aaden varias gotas del disolvente o mezcla de disolventes elegidos. (

1. Se agita bien y se tapa.

2. Debe emplearse la misma relacin de peso a disolvente, tanto para la muestra

como para la disolucin patrn.

B) Preparacin de la cmara de revelado (Si no se dispone de ella se puede

emplear un vaso de precipitados y un vidrio de reloj):

1. Se introduce suficiente disolvente de desarrollo como para cubrir el fondo hasta

una altura aproximada de 0,5 cm. (5-10 ml)

2. Se tapa y se agita para asegurarse que el disolvente ha saturado la atmsfera que

cubre el lquido.

C) Colocacin de las manchas:

1. Se sumerge el tubo capilar en el liquido.

2. Se corta una cromoplaca o se coge una cromoplaca de este tamao.

3. A continuacin se hace con un lpiz una marca a un centmetro de distancia de

uno de los lados cortos, junto al borde. Ese lado corto va a ser el origen del

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cromatograma.

4. Con el ca

m7 qccc

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