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ISSN 0949-6025 la muestra Informaciones del área de preparación y caracterización de sólidos para el laboratorio y procesos 30 Molino ultracentrífugo ZM 200 Molino de corte SM 2000 ANÁLISIS MEDIOAMBIENTAL Molinos y medidores de partículas para el ANÁLISIS MEDIOAMBIENTAL Preparación de basura electrónica en forma de muestras representativas para el análisis Preparación de materias primas renovables Análisis de sustancias nocivas en muestras biológicas Control de calidad del vidrio viejo mediante el análisis de la forma de las partículas

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I S S N 0 9 4 9 - 6 0 2 5

la muestraInformaciones del área de preparación y caracterización de sólidos para el laboratorio y procesos

30

Molino ultracentrífugo

ZM 200

Molino de corte

SM 2000

ANÁLISIS MEDIOAMBIENTAL

Molinos y medidores de partículas para el

ANÁLISIS MEDIOAMBIENTAL ■

■ Preparación de basura electrónica en forma de muestras representativas para el análisis

■ Preparación de materias primas renovables

■ Análisis de sustancias nocivas en muestras biológicas

■ Control de calidad del vidrio viejo mediante el análisis de la forma de las partículas

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RETSCH News.

página 2 la muestra

Los videos de nuestros productos proporcionan información detallada acerca delfuncionamiento, áreas de aplicación y manejo de los aparatos. Ahora usted puedesolicitar todos los videos en un CD-ROM de distribución gratuita a la dirección elec-trónica [email protected].

■ Trituradoras de mandíbulas serie BB

■ Molino ultracentrífugo ZM 200

■ Molinos de impacto de rotor

SR 200/SR 300

■ Molino de impacto de palas SK 100

■ Molinos de corte SM 100/SM 2000

■ Molino de cuchillas GRINDOMIX GM 200

■ Molino mezclador MM 301

■ Molinos planetarios de bolas serie PM

■ Tamizadoras serie AS

■ Sistema de medición de partículas

CAMSIZER

■ Divisor de muestras

■ Secadora de lecho fluidizado TG 200

Estimados lectores, clientes ysocios comerciales:

La amenaza de un cambio climático seha convertido en un tema de actuali-dad mundial. Como consecuencia, eluso de materias primas y energíasrenovables está ganando cada vezmás importancia. Por tal razón, hemosdecidido enfocar esta nueva edición de“la muestra” hacia la preparación y elanálisis de dichas materias en lasáreas de I+D y control de calidad.

Los equipos RETSCH se vienen emple-ando desde hace mucho tiempo ennumerosos laboratorios ambientalesalrededor del mundo. Su gama deaplicaciones es muy amplia: el análisisdel contenido de metales pesados enjuguetes de plástico, de toxinas en ali-mentos o la determinación del valorcalorífico de la madera. En fin, RETSCHofrece toda una línea de molinos parael laboratorio capaces de preparar lasmuestras de forma cuidadosa y repro-ducible – un requisito importante paraobtener resultados de análisis fiables.

En las siguientes páginas presentare-mos una variedad de aplicaciones delsector medioambiental. Uno de losartículos trata de las particularidadesde la trituración de plantas abrasivas.Otro aborda el tema actual de la pre-paración de muestras dentro delmarco de las directivas europeasRoHS y WEEE. Un artículo aportadopor nuestra filial en los Estados Unidosdescribe el uso de los molinos RETSCHen dos laboratorios de análisis demuestras biológicas. Por último, pre-sentamos una aplicación del área deanálisis de partículas para la que elCAMSIZER puede emplearse: el con-trol de calidad del vidrio reciclado.

¡Les deseamos una lectura amena!

Cordialmente,

Dr. Jürgen PankratzDirector general

Novedades.

Todos los videos en un CD-ROM

¡No sólo ofrecemos a nuestros clientes unextenso asesoramiento y pruebas de molien-da gratis en nuestro laboratorio de aplicacio-nes, sino que también los visitamos connuestro laboratorio móvil!El nuevo autobús de RETSCH viaja por todaEuropa ofreciendo a aquellos interesados laposibilidad de probar nuestras triturado-ras, molinos, divisores de muestras ytamizadoras.

En nuestro sitio web www.retsch.com.esencontrará el itinerario completo con lugaresy fechas.

El nuevo laboratorio sobre ruedasde RETSCH

Junio 2007

Finlandia, Alemania, Francia

Julio 2007

Italia

Septiembre 2007

Inglaterra, Francia, España

Octubre 2007

Portugal, Italia, Austria, Polonia, República Checa

Noviembre 2007

Alemania, Bélgica Holanda

Page 3: lamuestra30-ANALISIS MEDIOAMBIENTAL.pdf

RoHS/WEEE.

la muestra página 3

El cadmio como pigmento colorante en plásticos, el plomo en soldaduras blandas, el

polibromobifenilo (PBB) como retardador de fuego en cables - la lista de fuentes conta-

minantes en las industrias eléctrica y electrónica es grande. Desde la entrada en vigor de

las directrices europeas RoHS y WEEE en julio de 2006, tanto los fabricantes como las

empresas de procesado y recogida se encuentran frente a un nuevo reto.

Si se detectan metales pesados o agentes pirorretardantes polibromados enchatarra electrónica, ésta debe ser tratada como basura especial. En los aparatosnuevos, éstos no pueden sobrepasar ciertos límites prescritos. Por lo tanto, todasaquellas empresas de alguna forma relacionadas con este tipo de productos estánobligadas a realizar un análisis diferenciado para comprobar su inocuidad sobre lasalud humana. Sin embargo, las directrices no dicen mucho acerca de “cómo” rea-lizarlo. Se han establecido ciertos valores límite, pero de qué manera han de prepa-rarse los aparatos eléctricos y electrónicos para el análisis, es una interrogante.Sobre todo la homogeneización de diferentes componentes como cables, placas decircuito impreso o microchips para obtener muestras representativas sin una inversiónde tiempo muy grande, no es una tarea nada fácil. En el siguiente artículo presenta-mos una posible solución para obtener una muestra de valor informativo a partir de un producto con componentes electrónicos: un carrito de juguete.

El que se haya escogido un carrito dejuguete como ejemplo, no es casuali-dad. Para ello hay por lo menos dosbuenas razones: la primera es que losjuguetes, al ser objetos de consumo,desde hace tiempo son sometidos acontroles periódicos dentro del marcode la ley alemana de alimentos y pro-ductos de consumo (LNBG); la segun-da es que las empresas de recogidatodos los días tienen que realizar estetipo de tarea. Para efectos de la prepa-ración de la muestra, el carrito de nues-tro ejemplo tiene componentes muysimilares a los de los aparatos electro-

domésticos, herramientas eléctricas yPCs: placas de circuito, cables, piezasde metal y elastómeros, por lo generaldentro de una envoltura de plástico ometal. Los fabricantes y proveedoresde aparatos eléctricos y electrónicosprocesan módulos iguales, con la únicadiferencia que los componentes ya hansido desmontados antes de realizar latoma de muestras al azar dentro delmarco del aseguramiento de la calidad.Por lo demás, la preparación de lamuestra y el análisis son idénticos.

Rastreando las sustancias nocivas

Preparación de basura electrónica

en forma de muestras representativas

para el análisis

Para todos la misma preparación

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RoHS/WEEE.

página 4 la muestra

Primer paso: el desmontajePara poder dar una información de carácter representativo acerca de lacontaminación de los componentes individuales, es necesario desmontarprimero el objeto. Una vez separados los componentes, pueden formarsediferentes grupos de análisis. En nuestro ejemplo: cuatro. Las carcasassuperior e inferior forman los dos primeros grupos. Aunque ambas sean deplástico, su color diferente es un probable indicador de un contenido diferentede metales pesados, por lo que se recomienda analizarlas por separado. Laplaca de circuito en el interior del carro forma el tercer grupo de análisis. Aquí,la aleación de estaño-plomo empleada para la soldadura es una fuentecontaminante. El último grupo lo forman las ruedas de goma al tratarse decomponentes elastómeros. Los componentes metálicos de acero y hierro, talescomo tornillos, resortes, placas y bobinas, simplemente son separados y no seanalizan. Éstos constituyen material aprovechable y por lo general pueden serreciclados.

Homogeneización endos pasosLa trituración de la muestra serealiza en dos pasos. Los cuatrogrupos son primero sometidos a unatrituración preliminar hasta alcanzaruna granulometría de 3-4 mm. Dehaber quedado componentesmetálicos en el material, éstospodrán ahora separase muyfácilmente con separadoresmagnéticos o por flotación. Despuésde separar una muestra de reserva,el resto se divide en fracciones de30-40 g las cuales serán reducidas agranulometrías < 100-200 µm. Estagranulometría final permiteperfectamente obtener resultadosrepresentativos en el análisis demetales pesados con digestión pormicroondas y medición ICP/AAS. Enla figura 2 se muestra el proceso deforma esquemática.

Trituración primariaIncluso después de la separación en 4 grupos diferentes,los materiales de cada uno también presentan diversaspropiedades que deben tenerse en cuenta para la tritura-ción. La placa de circuito impreso está compuesta, por unlado, de materiales muy dúctiles como los cables y la sol-dadura de estaño-plomo, y por otro lado de materialesmuy frágiles y fuertemente abrasivos como los transistoresy microchips con su pared exterior de cerámica. Para mejo-rar las propiedades de fractura de las ruedas de goma,éstas deben ser fragilizadas con nitrógeno líquido previa-mente a la trituración. En el caso de las carcasas de plástico,por el contrario, hay que poner atención en que no secalienten mucho durante la trituración con el fin de queno se produzcan escapes de ninguna sustancia.

Para trituraciones primarias con un perfil tancomplejo, los molinos de corte de altorendimiento, como el SM 2000 de RETSCH,son los que ofrecen las mejores condiciones.Con sus listones de corte de metal duro, supotente motor y su gran masa móvil, logratriturar materiales frágiles y abrasivos, asícomo elastómeros, alcanzando granulome-trías uniformes de 3-4 mm. Su velocidadmoderada de 700 rpm evita sobrecalenta-mientos. Su carcasa es abatible para facilitarla limpieza. Esto ahorra tiempo y reduce elriesgo de contaminación cruzada.

Fig. 3: Placa de circuito triturada

Fig. 1: Carrito de juguete desmontado

Fig. 2: Pasos de preparación de la muestra

Material original

Muestra de laboratorio

Trituración primaria

Separación de comp. metálicos

División de muestra

Muestra de reserva

ICP / AAS

Trituración fina

Digestión por microondas

Pasos a seguir para la preparación de la muestra

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RoHS/WEEE.

la muestra página 5

■ Para evitar cargas electrostáti-cas, se recomienda rociar previa-mente las cámaras de moliendacon un spray antiestático. Estoayudará también a limpiar másrápido la cámara entre trituracióny trituración.

■ Los componentes elastómerospueden tratarse previamente enbaño de nitrógeno líquido porunos 2 minutos. Con esto se fra-gilizarán y la trituración se harásin problemas.

■ Los componentes metálicospueden separarse fácilmente conseparadores magnéticos o por flo-tación.

■ Cámaras de molienda de accesofácil ofrecen las mejores condicio-nes para una limpieza rápida ysegura.

■ La selección del tamiz en el moli-no ultracentrífugo se hará en fun-ción de las propiedades del mate-rial a moler, para evitar sobreca-lentamientos y obstrucciones.

Consejos para un trabajo efectivo

ZM 200

SM 2000

x [mm]

Q3 [%]

Tamaño de partícula

Volu

men

(en

porc

en

taje

)

90

80

70

60

50

40

30

20

10

Trituración fina Trituración primaria

0,050 0,100 0,180 0,500 1,000 6,000

Fig. 4: Resultados de la trituración primaria y de la trituración fina de la placa de circuito

Trituración finaEn el siguiente paso, se vuelven a homogeneizar cuatro fracciones de 30-40 g.Para esto puede emplearse un molino ultracentrífugo como el ZM 200 deRETSCH. El principio de funcionamiento de estos molinos se basa en el efectode cizalla entre el rotor y el tamiz anular. La pulverización del material se reali-za en este molino a una velocidad de 18.000 rpm. A diferencia del molino decorte, en el molino ultracentrífugo lo más importante es que el rotor alcance lavelocidad más alta posible. De esta manera, el material es expulsado más rápi-do de la cámara de molienda y no se produce mucho calentamiento. Gracias ala aceleración centrífuga, el material puede alcanzar, dependiendo de sus pro-piedades de fractura, granulometrías finales mucho menores que aquéllasdeterminadas por la abertura de malla del tamiz anular. Por esta razón, lascuatro fracciones previamente trituradas pudieron reducirse a una granulo-metría final inferior a 200 µm con un tamiz de 0,5 mm (y uno de 0,2 mmpara la placa de circuito). La figura 4 muestra los resultados de las trituracio-nes primaria y fina obtenidos con la placa de circuito impreso: como puedeobservarse en la distribución granulométrica, ambos procesos fueron altamen-te efectivos.

Conclusión

El método presentado constituye una forma eficiente y fiable de preparar mues-tras de aparatos eléctricos y electrónicos que serán analizados. Para la tritura-ción de los diversos grupos de componentes (plásticos, materiales abrasivos yelastómeros) sólo se necesitaron dos molinos diferentes. La alta homogeneidadde la distribución granulométrica alcanzada al final de la preparación y el tama-ño de grano inferior a los 200 µm garantizan resultados analíticos de alta fiabili-dad y valor informativo. En el juguete de nuestro ejemplo, probablemente nisea necesario hacer un análisis de trazas, ya que por tratarse de un productoasiático fabricado hace 15 años, es posible que contenga una cantidad no des-preciable de sustancias o materiales actualmente prohibidos. Con el métodopresentado, las fuentes contaminantes pueden localizarse muy fácilmente.

Molino de corte SM 2000

Molino ultracentrífugo ZM 200

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Análisis de plantas.

página 6 la muestra

Materias primas renovables a la vanguardiaParticularidades de la preparación de plantas

Todo aquél que mire las estadísticas actuales, se llevará una sor-presa: la industria química alemán emplea anualmente 800.000toneladas de aceites vegetales en la producción de tensioactivos,lubricantes y líquidos hidráulicos; 200.000 toneladas de fibrasnaturales se utilizan para fabricar materiales compuestos y ais-lantes en las industrias de la construcción y del automóvil; másde 300.000 toneladas están destinadas a la fabricación de celulo-sa o pasta química. Sólo en Alemania, en el año 2005, fueronprocesadas 2,7 millones de toneladas de materias primas reno-vables por la industria química y sus diversas áreas tecnológicas.Por tal razón, los análisis que se realizan para el desarrollo denuevos productos o dentro del marco del aseguramiento de lacalidad vienen adquiriendo cada vez mayor importancia. La tritu-ración de este tipo de muestras es una tarea que demanda espe-cial cuidado a las propiedades de cada planta: componentes lige-ramente volátiles, estructura fibrosa, comportamiento abrasivo,reducción sustancial del volumen durante la molienda, etc.

En vista de la escasez de recursos cada vez mayor, la industria ya empezó a fijar su atención en la

utilidad técnica de las materias primas renovables. Cada vez se emplean más plantas como mate-

rias primas para la obtención de fibras, colorantes, medicamentos, aceites, grasas y materiales ais-

lantes. Sin embargo, debido a sus propiedades complejas, la preparación de este tipo de muestras

para el análisis es un verdadero desafío. La trituración primaria y la trituración fina de plantas

requieren un amplio know how y experiencia, si se desean obtener resultados analíticos fiables.

Las plantas – abrasivas, fibrosas, tenacesLas plantas como el lino, el cáñamo o el junco no sólo son fibro-sas, sino que tienen un efecto abrasivo acelerando el proceso dedesgaste de las herramientas de molienda. Además, al igual quetodas las demás materias primas naturales, contienen humedady aceites esenciales, los cuales en algunos casos son objeto deanálisis. Todas estas propiedades típicas deberán ser considera-das a la hora de seleccionar el molino de laboratorio adecuado.

Para el primer paso – la trituración primaria – los molinos decorte como el SM 2000 han probado ser ideales. Con este moli-no puede realizarse una trituración gruesa de grandes cantida-des de materiales fibrosos, p. ej. cáñamo, empleando un tamizcon una abertura de 20 mm. Luego se pasa la muestra por undivisor de muestras para obtener una fracción representativa, lacual seguidamente es sometida a una trituración fina y reducidaa granulometrías de grado analítico. Las mejores condicionespara cumplir con esta última tarea las ofrecen los molinos plane-tarios de bolas.

Fig. 1: El SM 2000 es cargado con fibras de cáñamo

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Análisis de plantas.

la muestra página 7

Ventajas de los molinos planetarios de bolas

Molinos planetarios de bolas – principio de funcionamientoLos molinos planetarios de bolas trabajan en base a dos movimientos de girosuperpuestos. El recipiente de molienda se encuentra colocado de forma excén-trica sobre una rueda principal y se mueve en sentido contrario a la misma. Ladiferencia de velocidad entre el recipiente y las bolas que se encuentran en suinterior se traduce en una acción combinada de fuerzas de choque y fricción. Lagran interacción entre dichas fuerzas es responsable del alto grado de efectivi-dad de la trituración, especialmente con materiales tenaces y fibrosos.

Particularidades del materialEl proceso de trituración de plantas presenta dos particularidades que debenser tomadas en cuenta:

1. Por lo general, el volumen de los recipientes de molienda es repartido de lasiguiente manera: 1/3 muestra, 1/3 masa de la(s) bola(s) y 1/3 volumen librenecesario para el movimiento de las bolas. ¡Esta regla no puede aplicarse paralas plantas! Debido a la densidad tan baja que éstas presentan, después de untiempo de molienda de 1-2 minutos se produce una notable reducción delvolumen en el material. Por lo tanto, contrariamente a la regla general, el reci-piente deberá ser llenado hasta el borde con la muestra para evitar que se pro-duzca una fricción muy fuerte – con el consecuente desgaste – entre las bolas yel mismo.

2. El proceso de molienda de las plantas necesita cierto tiempo, ofreciendopor otra parte la ventaja de que incluso los materiales muy heterogéneos soncompletamente pulverizados. Por ejemplo, con un recipiente de 250 ml y tres bo-las de molienda de 30 mm de diámetro, se necesitan 15 a 20 minutos para obte-ner partículas homogéneas con un tamaño < 100 µm. De esta manera puedenobtenerse muestras reproducibles, aptas para cualquier método de análisis usual.

■ Versión libre de acero El empleo de recipientes y bolasde óxido de circonio elimina elriesgo de contaminación por des-gaste de los constituyentes de laaleación. Esto es muy importantesi se han de realizar análisis demetales pesados.

■ Alta energía de trituraciónLas bolas de cerámica tienen unaalta densidad aportando una altaenergía para la trituración.

■ Espacio de molienda cerradoEl recipiente de molienda es com-pletamente hermético para evitarescapes de humedad o de aceitesesenciales.

■ Volúmenes adaptablesSe pueden elegir las recipientes de molienda conforme al tipo ycantidad de muestra; de estamanera se optimiza el uso demateriales valiosos.

■ Muestras homogéneasLas muestras de plantas puedenreducirse sin problemas a granu-lometrías < 100 µm. De necesi-tarse algún aditivo para la mo-lienda, por ejemplo el metanolque evita aglomeraciones de ma-terial, éste puede ser agregadopor gotas antes de iniciar el pro-ceso.

Conclusión El obtener resultados analíticos fiables de materias primas naturales en lasáreas de desarrollo, producción y aseguramiento de la calidad es una tareadifícil, pero no imposible. La preparación de la muestra debe realizarse siem-pre teniendo en cuenta las características especiales de este tipo de materiasprimas. Aunque ésta exige gran experiencia por parte del analista, el métodopresentado permite obtener muestras homogéneas y representativas que su-ministran resultados analíticos reproducibles.

El recipiente debe llenarsehasta el borde.

Resultado de la trituracióndespués de 15-20 minutos.

Reducción notable del volumende la muestra después de

pocos minutos de trituración.

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Análisis de sustancias nocivas en muestras biológicas

Los animales y las plantas son los mejores indicadores delestado en que se encuentra el medio ambiente. Por tal razón,una de las tareas de los laboratorios ambientales es analizarmuestras de animales para detectar sustancias nocivas.Muchos laboratorios emplean para esta tarea equipos RETSCH,ya que éstos permiten obtener resultados analíticos fiables.Dos ejemplos de instituciones que están satisfechas con nuestrosequipos son el Laboratorio de Investigación de Elementos Traza en Texas y un laboratorio ambiental en Canadá.

Análisis de sustancias nocivas.

página 8 la muestra

El Laboratorio de Investigación de Elementos Traza(Trace Element Research Laboratory, TERL) pertenece a laUniversidad A & M de Texas. Este laboratorio es uno de losmás prestigiosos de los Estados Unidos, y se ha especializa-do en el análisis de trazas de metales en muestras ambien-tales. Sus actividades están enfocadas al estudio de mues-tras biológicas para determinar cargas en el medio ambien-te bajo aspectos toxicológicos y médicos. El doctor Robert Taylor, científico colaborador del TERL, estámuy consciente de la importancia que tiene la preparaciónde la muestra para poder realizar mediciones exactas detrazas de metales con resultados fiables. Es por eso quesu laboratorio dispone de una amplia selección de equipos,entre los cuales se encuentra el molino ultracentrífugoZM 200 de RETSCH. El laboratorio utiliza el molino derotor para triturar muestras de pescado, principalmenteatún, para luego determinar su contenido de mercurio y losefectos de éste sobre el ser humano. Estudios han demos-trado que el atún enlatado presenta valores relativamente

altos de mercurio, lo cual implica un alto riesgo para muje-res embarazadas y niños pequeños.

Para evitar que las propiedades de la muestra sean modifi-cadas durante el proceso de trituración con el ZM 200, elDr. Taylor usa herramientas de molienda de titaniolibres de metales pesados, aparte de enfriar previa-mente los trozos de atún con nitrógeno líquido. Nuestromolino de rotor de alta velocidad ha demostrado ser unaexcelente herramienta de trabajo para el procesamiento deeste tipo de muestras.

Los estudios realizados por el TERL demostraron que en lospeces grandes como el atún, por la posición que ocupan enla cadena alimenticia, el riesgo de contaminación con mer-curio es mucho mayor que en los peces pequeños. Además,como los atunes tienen una vida bastante larga, el mercuriose va acumulando en su organismo por un periodo de tiem-po prolongado.

Molino ultracentrífugo ZM 200

Determinación del contenido de mercurio en atún

La molienda criogénica facilita

la preparación de muestras de

origen animal

La molienda criogénica facilita

la preparación de muestras de

origen animal

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Análisis de sustancias nocivas.

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Una de las funciones de un laboratorio ambiental en Canadá es estudiar los efec-tos de sustancias tóxicas en animales salvajes para, en base a ello, determinar lacalidad y el estado de su hábitat natural.

Uno de los mayores desafíos para este instituto de investigación fue el encontrarun método apropiado para la trituración y homogeneización de pequeños roedo-res, anfibios y otros vertebrados pequeños, que no interfiriera en los resultadosdel análisis de estas muestras de origen biológico. Guy Savard, un científico delinstituto de investigación, realiza moliendas criogénicas para garantizar que“los tóxicos secretos” de la muestra no sean afectados de ninguna forma durantesu preparación. Con el consentimiento del jefe del laboratorio amablemente nosdejó observarlo durante su trabajo explicándonos la metodología para prepararmuestras de rana leopardo. La población de esta especie de rana común enNorteamérica se ha visto considerablemente reducida, lo cual es una señal decontaminación del medio ambiente. Debido a la alta sensibilidad de estos anurosante sustancias contaminantes en el aire y el agua, se emplean como indicado-res ambientales. El tejido de la rana, al igual que el de otros vertebrados, esanalizado para determinar el contenido de diferentes sustancias tóxicas comobifenilos policlorados (PCB), dioxina/furanos, metales pesados y otras producidasprincipalmente por la actividad humana.

El laboratorio llevaba cierto tiempo probando diversos molinos de laboratoriopara la molienda criogénica, pero todos resultaban ser muy lentos e ineficientes.Esta situación cambió cuando comenzaron a realizarse pruebas con el molinomezclador MM 310 de RETSCH. Los científicos rápidamente se dieron cuentade que este molino era la herramienta ideal para la preparación de las muestras,de manera que hoy en día se emplea de rutina para homogeneizar muestras bio-lógicas.

En la columna de la derecha se enumeran los pasos a seguir para la moliendacriogénica de las muestras.

Conclusión

Los molinos MM 301 y ZM 200 de RETSCH son máquinas excelentes para rea-lizar moliendas criogénicas eficientes y cuidadosas con la muestra. Gracias asu amplia gama de accesorios, el proceso de trituración puede realizarse deforma segura, sin riesgo de contaminación cruzada.

Lo que las ranas nos revelan acerca del medio ambiente

Después de unos 5minutos, poner lostrozos congeladosen recipientes deacero de 50 ml, consu bola, previamen-te sometidos a unalimpieza química.

Como un recipiente sólo puedeacoger entre 7 y 10 g aprox., sepuede estimar y preparar la can-tidad necesaria. Por lo general,para una rana se requieren 4.

Se selecciona un tiempo demolienda de 2 minutos con unafrecuencia de oscilación de 30 Hz.

Cuando el nitrógeno deja de ebu-llir, los recipientes están suficien-temente fríos. Ahora puedencolocarse en el molino.

Seguidamente, losrecipientes sonsumergidos ennitrógeno líquido.

2

3

4

5

6

A continuación, lasfracciones son colo-cadas juntas en unrecipiente de teflónpreviamente someti-do a una limpiezaquímica, y mezcla-das con una espátu-

la para lograr una distribuciónhomogénea de todo el material.Ahora puede tomarse una muestradel material para el análisis.

7

Pasos de preparación

Pasos que sigue Guy Savard parapreparar los trozos de rana con elMM 301:

Enfriar trozos de aprox. 1 cm enun recipiente de teflón con nitró-geno líquido.

1

Molino mezclador MM 301 con kit criogénico

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Vidrio viejo como nuevo

El vidrio es un material que puede fundirse cuantas vecesse desee para obtener nuevos productos. Para su recicla-je se requiere menos energía que para su producción, yaque como producto final se funde a una temperatura in-ferior que las materias primas necesarias para su fabrica-ción. Por lo tanto, el reciclaje de vidrio viejo contribuye areducir considerablemente la contaminación ambientalgenerada durante el proceso de fusión (menores emisio-nes de CO2) y a que se llenen menos rápido los vertede-ros de basura. Además se cuidan materias primas comola cal y la arena de cuarzo, lo cual reduce la contamina-ción ambiental relacionada con su producción.

Del vidrio viejo no sólo se hacen reci-pientes nuevos, sino que éste es tam-bién una materia prima importantepara una gran cantidad de productosde calidad superior. Así, por ejemplo, apartir de vidrio viejo se producenmicroesferas de distribuciónesgranulométricas muy estrechas, lascuales se em-plean como elementosreflectores en las marcas de señaliza-ción horizontal de las carreteras. Éstasgarantizan la visión permanente dedichas marcas al permitir la retrorre-flexión de la luz de los faros de losvehículos hacia el conductor. Su tama-ño de grano y su forma ejercen unainfluencia directa en las propiedadesde reflexión, y por lo tanto deben con-trolarse continuamente. Para que lareflexión sea buena, las microesferasde vidrio deben sobresalir de la capade pintura en una altura determinada.Esto significa que su distribución gra-nulométrica es un criterio determinan-te de la calidad del producto. Asimis-

mo, se recomienda que el producto nocontenga demasiadas partículas noredondas, ya que sólo con microesfe-ras redondas se logra una refle-xión óptima.

Para la fabricación de microesferas,primero se somete el vidrio viejo entrozos a una trituración fina, luego esfraccionado, fundido, y por último dis-persado en gotitas. En el caso ideal,dichas gotitas se endurecen formandolas microesferas. Sin embargo, comoel proceso es muy difícil de controlar,normalmente se produce una mezclacon partículas de muchos tamañosdiferentes, además de partículas asi-métricas aglomeradas unas con otras.Esto hace que se necesiten otros pasosoperacionales como la separación y laclasificación. Normalmente, para cum-plir con los criterios antes menciona-dos, se realizan análisis por tamizado.No obstante, debido a que los tamicesestán diseñados para procesar deter-

minadas clases de tamaños, enmuchas aplicaciones las tolerancias dela abertura de malla resultan muygrandes, el volumen de la muestramuy pequeño y los resultados muyinexactos. Para el control de laredondez, existen sistemas (conoci-dos como Round-O-Meter) que cons-tan de una placa de vidrio con ciertainclinación sobre la cual las esferasredondas ruedan y las no redondassaltan. Frecuentemente se cuentantambién bajo el microscopio unas 200partículas y, según su aspecto, se cla-sifican en “redondas” y “no redondas”.La desventaja de estos métodos esque llevan mucho tiempo, son subjeti-vos, y relativamente inexactos.

Con el CAMSIZER el analista puede,sin ningún problema, supervisar estospasos operativos directamente en lalínea de producción y controlar la cali-dad del producto final en cuanto altamaño y la forma de las partículas.

Mientras más redondas, mejor

Análisis de partículas.

página 10 la muestra

Control de calidad de microesferas devidrio mediante el análisis de la formade las partículas

CAMSIZER®

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Análisis de partículas.

la muestra página 11

El sistema CAMSIZER

El CAMSIZER cuenta con dos cáma-ras CCD de alta resolución para ana-lizar el tamaño y la forma de laspartículas. Éste acepta todo tipo demuestras secas y a granel. La altaexactitud del análisis (45 megapíxe-les/segundo), el amplio rango demedición de 30 µm a 30 mm y sualto rendimiento lo convierten en unaherramienta ideal para el control decalidad. Los resultados son compati-bles con los del análisis por tamizado,con la única diferencia de que lamedición con el CAMSIZER dura sólounos pocos minutos. La carga de lamuestra puede realizarse de forma

manual o con el AutoSampler. ElCAMSIZER es, además, un aparatopara operación en línea, es decirque puede perfectamente emplearsepara tareas de vigilancia y control enlíneas de producción.

Las ventajas del CAMSIZER frenteal análisis por tamizado clásico estána la vista: la frecuencia y la exactitudde los análisis aumenta, pero el tra-bajo invertido es menor. El CAMSIZERsuministra asimismo informacionesadicionales como la forma de las par-tículas, el volumen y la distribucióngranulométrica de la muestra.

ancho/largo = 0,507esfericidad = 0,779

ancho/largo = 0,961esfericidad = 0,993

En los gráficos se observan los valoresmedidos en 3 muestras de microesfe-ras de vidrio con el CAMSIZER. La cur-va roja en la fig. 1 demuestra la altaresolución del sistema: en una mez-cla de microesferas de diferentestamaños pudieron identificarse lostres componentes (270 µm, 400 µm,650 µm). Las curvas azul y verdecorresponden a dos muestras conuna distribución granulométrica muysimilar. Es sólo en el gráfico deevaluación de la forma que pue-den observarse claras diferencias(fig. 2). Para la identificación de par-tículas no redondas, alargadas y asi-métricas, el CAMSIZER emplea pará-metros tales como esfericidad(redondez), relación ancho/largo,convexidad, etc. Así, por ejemplo, lacurva verde que se encuentra encimade la curva azul nos indica que la

muestra 3 tiene valores de esferici-dad más bajos que la muestra 2. Esto puede leerse claramente en lacurva de redondez bajo el valor 0,9:el 27% de la muestra 3 presentavalores de esfericidad inferiores a0,9, mientras que en la muestra 2 sólo el 17%.

En la evaluación de las imágenesindividuales (fig. 3), puede obser-varse la diferencia entre una esferacasi perfecta y un aglomerado forma-do por dos esferas, y cómo varían losparámetros de esfericidad y relaciónancho/largo.

Con todas estas informaciones acercade la forma de las partículas, el labo-ratorista puede documentar y garan-tizar la producción de microesferasde excelente calidad.

xc_min [mm]

q3 [%/mm]

Tamaño de partícula

Fre

cuen

cia s

eg

ún

el volu

men 400

350

300

250

200

150

100

50

0

0,1 0,2 0,3 0,4

Fig. 1: Evaluación del tamaño

muestra 1muestra 2muestra 3

Fig. 3: Imagen instantánea hecha con el CAMSIZER

SPHT

Q3 [%]

Esfericidad

Volu

men

(en

porc

en

taje

) 60

50

40

30

20

10

0

0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

Fig. 2: Evaluación de la forma

no redondo redondo

muestra 1muestra 2muestra 3

27 %

17 %

Page 12: lamuestra30-ANALISIS MEDIOAMBIENTAL.pdf

TrituraciónSoluciones para la preparación de muestras que garantizan análisis perfectos

Con las trituradoras y molinos RETSCH se obtienen excelentes resultados de trituración. Desde materiales duros y frágiles hasta aceitosos y acuosos; RETSCH siempre tiene la solución adecuada. Utilice la guía de selección y encuentre el tipo de máquina que necesita.

Trituradoras de mandíbulas

RETSCH GmbH es un fabricante líder a nivel mundial de aparatos para la preparación de sólidos en el laborato-rio y controles de calidad. Nuestra amplia gama de productos incluye trituradoras de mandíbulas, molinos, divi-sores de muestras, tamizadoras e instrumentos de medición ópticos. Presentes en más de 75 países, nuestrosproductos se venden a través de distribuidores cualificados, socios comerciales, filiales, y también directamen-te al cliente final.

Gama de productos.

página 12 la muestra

Soluciones para molienda y tamizado

w

ww.retsch.co

m.e

s

Videos de

operación y

aplicacionesVideos de

operación y

aplicaciones

Trituradora BB 100■ para materiales duros,

frágiles y tenaces■ tamaño de alimentación:

50 mm■ tamaño final: aprox. 4 mmwww.retsch.com.es/bb100

Trituradora BB 200■ para materiales duros,

frágiles y tenaces■ tamaño de alimentación:

90 mm■ tamaño final: aprox. 2 mmwww.retsch.com.es/bb200

Trituradora BB 51■ para materiales duros y frágiles■ tamaño de alimentación:

hasta 35 mm■ tamaño final: aprox. 0,5 mmwww.retsch.com.es/bb51

Trituradora BB 300■ para materiales duros,

frágiles y tenaces■ tamaño de alimentación:

150 mm■ tamaño final: aprox. 5 mmwww.retsch.com.es/bb300

Molino de impacto de palas SK 100■ para materiales semiduros

y frágiles■ tamaño de alimentación:

hasta 15 mm■ tamaño final: aprox. 0,1 mmwww.retsch.com.es/sk100

Molinos de impacto de rotor SR 200/SR 300■ para materiales blandos

y semiduros■ tamaño de alimentación:

hasta 15 mm■ tamaño final: aprox. 0,08 mmwww.retsch.com.es/sr200www.retsch.com.es/sr300

Molino ultracentrífugo ZM 200■ para materiales blandos, semi-

duros, frágiles y fibrosos■ tamaño de alimentación:

hasta 10 mm■ tamaño final: aprox. 0,04 mmwww.retsch.com.es/zm200

Molino de discos vibratorioRS 200■ para materiales semiduros,

duros, frágiles y tenaces■ tamaño de alimentación:

hasta 15 mm■ tamaño final: aprox. 0,04 mmwww.retsch.com.es/rs200

Molino de discos DM 200■ para materiales semiduros a

duros y frágiles ■ tamaño de alimentación:

hasta 20 mm■ tamaño final: aprox. 0,1 mmwww.retsch.com.es/dm200

Molinos de rotor Molinos de discos

NUEVO

Page 13: lamuestra30-ANALISIS MEDIOAMBIENTAL.pdf

Gama de productos.

la muestra página 13

Guía para la selección del equipo de trituración

••• muy adecuado •• adecuado • poco adecuado – inadecuado *Según el material alimentado y duración de la molienda.

Esta tabla se muestra sólo a modo orientativo. La selección del molino apropiado depende de una variedad de parámetros según las aplicaciones individuales. Contáctenos para ayudarle a encontrar la solución adecuada.

tamaño de alim.* aprox. (mm)

tamaño final* aprox. (mm)

mat. de construcción, hormigón

suelo, lodos de clarificación

productos químicos

pinturas, pigmentos, rellenos

productos cárnicos, embutidos

piensos

condimentos

vidrio, cerámica

basura doméstica e industrial

madera, huesos, papel

cables, basura electrónica

quesos

carbón, coque

plásticos, caucho

alimentos y estimulantes

cuero, textiles

minerales, menas, rocas

productos farmacéuticos

plantas, heno, paja

35 50 90 150 10 15 15 15 10-40 80x60 15 20 8 10 10 4 10 10 6 8

0,5 4 2 5 0,04 0,1 0,08 0,08 0,3 0,25 - 20 0,04 0,1 0,01 0,02 0,001 0,001 0,001 0,001 0,01 0,005

••• ••• ••• ••• – •• – – – – – ••• ••• ••• ••• ••• ••• ••• ••• ••• •••

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BB BB BB BB ZM SK SR SR GM SM SM RS DM RM KM PM PM PM S MM MM51 100 200 300 200 100 200 300 200 100 2000 200 200 200 100 100 200 400 100 200 301

Molinos de cuchillas y molinos de corte Molinos de mortero

Molino de corte SM 100■ para materiales a granel,

blandos, fibrosos y tenaces■ tamaño de alimentación:

hasta 80 x 60 mm■ tamaño final: aprox. 0,25-20 mmwww.retsch.com.es/sm100

Molino de corte SM 2000■ para materiales a granel,

blandos, fibrosos y tenaces■ tamaño de alimentación:

hasta 80 x 60 mm■ tamaño final: aprox. 0,25-20 mmwww.retsch.com.es/sm2000

Grindomix GM 200■ para materiales acuosos,

grasosos, aceitosos, secos■ tamaño de alimentación:

10-40 mm■ tamaño final: aprox. 0,3 mmwww.retsch.com.es/gm200

Molino de mortero RM 200■ para materiales blandos,

duros y frágiles■ tamaño de alimentación:

hasta 8 mm■ tamaño final: aprox. 0,01 mmwww.retsch.com.es/rm200

Molino de mortero KM 100■ para materiales blandos,

duros y frágiles■ tamaño de alimentación:

hasta 10 mm■ tamaño final: aprox. 0,02 mmwww.retsch.com.es/km100

Molino centrífugo de bolas S 100■ para materiales fibrosos,

duros y frágiles■ tamaño de alimentación:

hasta 10 mm■ tamaño final: hasta 0,001 mmwww.retsch.com.es/s100

Molino mezclador MM 200■ para materiales fibrosos,

duros y frágiles■ tamaño de alimentación:

hasta 6 mm■ tamaño final: hasta 0,01 mmwww.retsch.com.es/mm200

Molinos planetarios de bolas PM 100/PM 200■ para materiales blandos, fibro-

sos, duros y frágiles■ tamaño de alimentación:

hasta 10 mm/4 mm■ tamaño final: hasta 0,001 mmwww.retsch.com.es/pm100www.retsch.com.es/pm200

Molino planetario de bolas PM 400■ para materiales blandos, fibro-

sos, duros y frágiles■ tamaño de alimentación:

hasta 10 mm■ tamaño final: hasta 0,001 mmwww.retsch.com.es/pm400

Molino mezclador MM 301■ para materiales fibrosos, duros

y frágiles■ tamaño de alimentación:

hasta 8 mm■ tamaño final: hasta 0,005 mmwww.retsch.com.es/mm301

Molinos de bolas y molinos mezcladores

NUEVO

NUEVO

Page 14: lamuestra30-ANALISIS MEDIOAMBIENTAL.pdf

página 14 la muestra

La tapa de cierrerápido “confort”tiene un diseño

muy ergonómico,además de sujetar

los tamices deforma efectiva,

rápida y segura.

AS 300 control■ rango: 36 µm - 40 mm■ altura de la torre de tamices

hasta 450 mm, Ø 100/150/200/203/305/315 mm

■ hasta 9 programas de tamizadoalmacenables en la memoria

■ indicación de la amplitud deoscilación y la aceleración

www.retsch.com.es/as300

AS 400 control■ rango: 45 µm - 63 mm■ altura de la torre de tamices hasta

450 mm, Ø 100/150/200/203/305/400 mm

■ velocidad de ajuste continuopreseleccionable, controladaelectrónicamente

■ hasta 9 programas de tamizadoalmacenables en la memoria

www.retsch.com.es/as400

AS 200 control■ rango: 20 µm - 25 mm■ altura de la torre de tamices

hasta 450 mm, Ø100/150/200/203 mm

■ indicación de la amplitud deoscilación y la aceleración

■ también en versiones “digit” y “basic”

www.retsch.com.es/as200

EasySieve®

■ registro, evaluación yadministración automáticos de valores medidos

■ diseño lógico, autoexplicativo■ numerosas posibilidades de

evaluaciónwww.retsch.com/easysieve

Tamices analíticos■ en acero inoxidable 316

de alta aleación■ tejido del tamiz

permanentemente tirante■ sin contaminaciones cruzadaswww.retsch.com.es/sieves

TamizadoSoluciones para el control óptimo de la calidad de sólidos

Tamizadoras analíticas, tamices analíticos, software de evaluación

Gama de productos.

Los productos para granulometría de RETSCH ofrecen una tecnologíaúnica que garantiza resultados exactos en todo momento. Entreéstos se incluyen los medidores ópticos de partículas.

Todas las tamizadoras analíticas de la serie “control” y todos lostamices analíticos de RETSCH pueden ser calibrados y por lo tantoutilizados como instrumentos de análisis en controles de calidadsegún la norma DIN EN ISO 9000.

Las soluciones de software basadas en WINDOWSTM

y numerososaccesorios completan la gama.

ww

w.retsch.com/ea

sysi

ev

eGRATIS

versión

de muestraGRATIS

versión

de muestra

w

ww.retsch.co

m.e

s

Videos de

operación y

aplicacionesVideos de

operación y

aplicaciones

1 nm 1 µm 1 mm 1 m

20 µm 25 mm

36 µm 40 mm

45 µm 63 mm

30 µm 30 mm

AS 200

AS 300

AS 400

CAMSIZER®

Selección de equipo según rango de medida

Tamaño

Page 15: lamuestra30-ANALISIS MEDIOAMBIENTAL.pdf

AutoSampler■ muestreo completamente

automático■ operación continua posible■ lector de código de barras para

identificación de productoswww.retsch.com/autosampler

CAMSIZER®

■ análisis de alta resolución de laforma y tamaño de las partículas

■ rango: 30 µm-30 mm■ principio de medición:

procesamiento de imágeneswww.retsch.com/camsizer

Secadora rápida TG 200■ secado rápido y suave■ temperatura máx. 150 °C■ caudal de aire de hasta

185 m3/hwww.retsch.com.es/tg200

Baños ultrasónicos UR 1/2/3■ limpieza eficaz, rápida y suave■ volumen 5,7/42/45 litros■ duración de la limpieza: 1-2 minwww.retsch.com.es/ur

Alimentador DR 100■ para materiales secos a granel■ tamaño de alimentación:

hasta 12 mm■ uso universalwww.retsch.com.es/dr100

Alimentadores, secadoras, baños ultrasónicos

Gracias a su versatilidad y diseñoergonómico, los aparatos de secado,limpieza y alimentación de RETSCHrealizan las tareas de rutina de formarápida y precisa.

La compañía asociada RETSCHTechnology GmbH ofrece encooperación con la Jenoptik AGsistemas ópticos de alta calidad para mediciones granulométricas dedispersiones, polvos y granulados.Estos sistemas permiten asimismorealizar un análisis detallado y de altaresolución de la forma de laspartículas.

Los aparatos de RETSCH Technology sedistinguen por su idoneidad para el usoindustrial, su tamaño compacto y suergonomía. Además, los sistemas soncapaces de operar de forma automa-tizada y en línea satisfaciendo lascrecientes exigencias analíticas y de procesos industriales.

Información detallada sobre losmedidores ópticos de partículas en

www.retsch-technology.com

Productos innovadores para la caracterización de partículas

ww

w

.retsch.com/cam

size

rVideo de

operación y

aplicaciones

Video de

operación y

aplicaciones

NUEVA

NUEVO

Divisores acanalados RT■ para materiales a granel■ tamaño de alimentación:

máx. 50 mm■ división en 2 submuestraswww.retsch.com.es/rt

Los divisores de muestras RETSCHpermiten obtener submuestras repre-sentativas. Para muestras documen-tales, retenidas, para análisis químicosy físicos o para ensayos interlaborato-rios, los divisores de muestras RETSCHaseguran resultados de división exac-tos, representativos y reproducibles.La nueva prensa peletizadora PP 40produce comprimidos de alta calidadcaracterizados por su gran estabilidad.Divisor de muestras PT 100

■ para polvos secos y granulados ■ tamaño de alimentación:

hasta 10 mm■ división en 6, 8 ó 10

submuestras representativaswww.retsch.com.es/pt100

AsistenciaSoluciones para análisis por tamizado y procesos de trituración eficaces

Divisores de muestras, prensas peletizadoras

Gama de productos.

Prensa peletizadora PP 40■ prensa hidráulica ■ presión máx.: 40 tons■ molde de Ø 40/51,5 mmwww.retsch.com.es/pp40

NUEVA

la muestra página 15

Page 16: lamuestra30-ANALISIS MEDIOAMBIENTAL.pdf

14 al 18 de mayo de 2007AchemAsiaPekín, China

13 al 16 de junio de 2007ProPak AsiaBangkok, Tailandia

07 al 09 de septiembre de 2007CHEMISTRYMoscú, Rusia

16 al 22 de septiembre de 2007AOAC InternationalAnaheim, CA, USA

25 al 28 de septiembre de 2007ILMACBasilea, Suiza

01 al 03 de ocubre de 2007L.A.B.Londres, Reino Unido

18 al 21 de octubre de 2007BCEIAPekín, China

23 al 25 de octubre de 2007Int. Powder/Bulk Conference & ExhibitionShanghai, China

31 de octubre al 02 de noviembre de 2007Analytica-AnaconHyderabad, India

12 al 15 de noviembre de 2007AAPSSan Diego, CA, USA

Ferias.

Ferias y seminarios enlos que participaráRETSCH

RETSCH organiza sobre una baseregular y en colaboración con renom-bradas empresas del área laborato-rística seminarios prácticos de pre-paración de muestras sólidas. Laparticipación en los mismos es gra-tuita, y los participantes tienen laposibilidad de traer su propio mate-rial de muestra para probar nuestrosaparatos.

En nuestro sitio webwww.retsch.com.es encontrará elprograma actual de seminarios contodas las fechas y localidades. Allípodrá igualmente informarse acercade las ferias nacionales e internacio-nales donde estaremos.

RETSCH organiza sobre una baseregular y en colaboración con renom-bradas empresas del área laborato-rística seminarios prácticos de pre-paración de muestras sólidas. Laparticipación en los mismos es gra-tuita, y los participantes tienen laposibilidad de traer su propio mate-rial de muestra para probar nuestrosaparatos.

En nuestro sitio webwww.retsch.com.es encontrará elprograma actual de seminarios contodas las fechas y localidades. Allípodrá igualmente informarse acercade las ferias nacionales e internacio-nales donde estaremos.

99.9

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Contacto para Latinoamérica y España

Retsch Inc.74 Walker Lane, NewtownPA 18940 · Estados Unidos

Telf. +1 267 757 0351Fax +1 267 757 0358

E-mail [email protected] Web www.retsch-us.com

Retsch GmbHRheinische Straße 3642781 Haan · Alemania

Telf. +49 2129 55 61-0Fax +49 2129 87 02

E-mail [email protected] www.retsch.com.es

BIOMETA TECNOLOGIA YSISTEMASParque Tecnológico de Asturias p-38 · 33428 Llanera · España

Telf. +34 902 24 43 43 Fax +34 985 26 91 69

E-mail [email protected] www.biometa.es

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Por FAX +49 21 29 87 02

EMPRESA

NOMBRE

DPTO. RAMO COM.

DIRECCIÓN

PAÍS

TELÉFONO TELEFAX

CORREO ELECTR.