UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

Departamento Académico de Ingeniería Química

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

ASIGNATURA: QU-144 QUÍMICA ORGÁNICA

PRÁCTICA N° 2: Determinación de constantes Físicas

Profesor de teoría/Práctica: Ing. Alcira Irene CÓRDOVA MIRANDA.

Día y hora de práctica : jueves 7am-10am

Fecha de ejecución : 26 de Setiembre Fecha de entrega: 1 de Oct.

Alumnos participantes: Ruiz Baldeón Paul Enrique

Rumín Huamán Paulino

Escalante Yupanqui Elder

AYACUCHO – PERÚ

2015

DETERMINACIÓN DE CONSTANTES FÍSICAS

I. OBJETIVOS:

Aprender las técnicas para la determinación de los puntos de fusión y ebullición.

Determinar el punto de fusión y ebullición de sustancias orgánicas.

II. REVISION BIBLIOGRÁFICA:

PUNTO DE FUSION:

Es el proceso por el que una sustancia sólida al calentarse se convierte en líquido (proceso inverso a la solidificación). Llamamos punto de fusión de una sustancia a la temperatura a la que se produce su fusión. Es una propiedad física característica de cada sustancia. Mientras el sólido cambia de estado sólido a estado líquido, la temperatura se mantiene constante.

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual se convierte en un líquido a la presión de una atmosfera, indica como un rango de fusión.

Normalmente la presión se ignora al determinar el punto de fusión. El punto de fusión se determina calentando lentamente (aproximadamente un grado por minuto) una pequeña cantidad de material sólido. La temperatura a la cual se observa la primera gota de líquido es la temperatura más baja del rango de fusión. La temperatura a la cual la muestra se convierte completamente en un líquido transparente es la temperatura superior del rango de fusión. Así, un punto de fusión debe ser indicado, por ejemplo, como p.f. 103.5°-105°.

Efecto de impurezas. El punto de fusión como criterio de pureza.

Un compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho (normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio, a veces 3° o incluso de 10-20°. Por esta razón el punto de fusión puede ser usado como un criterio de pureza. (1)

PUNTO DE EBULLICION:

El punto de ebullición de un compuesto es la temperatura a la cual el compuesto líquido se convierte en gas. Para que un compuesto se vaporice, las fuerzas que mantienen las moléculas unidas unas a otras deben romperse. Esto significa que el punto de ebullición de un compuesto depende de la tracción entre las moléculas, de manera que si las moléculas se mantienen unidas por fuertes fuerzas, se necesitará mucha energía para apartar las moléculas unas de otras y el compuesto tendrá el punto de ebullición muy alto. Por otra parte, si las fuerzas intermoleculares son débiles, una cantidad de energía relativamente baja será necesaria para separar las moléculas unas de otras, y el compuesto tendrá el punto de ebullición bajo. (2)

III. MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO Y REACTIVOS QUÍMICOS:

Materiales y equipos

Mechero de bunsen Capilar Luna de reloj Arandela de goma Termómetro Tubo de Thiele Aparato de Kofler Tubo de ensayo (5 cm x 0.5mm) Soporte universal

REACTIVOS:

Ácido benzoico:

El ácido benzoico es un ácido carboxílico aromático que tiene un grupo carboxilo unido a un anillo fenílico. En condiciones normales se trata de un sólido incoloro con un ligero olor característico.

Masa molar: 122,12 g/molDensidad: 1,27 g/cm³Punto de ebullición: 249,2 °C

Glicerina:

La glicerina es un líquido espeso, neutro, de sabor dulce, que al enfriarse se vuelve gelatinoso al tacto y a la vista.

Fórmula: C3H8O3

Densidad: 1,26 g/cm³ Punto de ebullición: 290 °C Masa molar: 92,09382 g/mol Punto de fusión: 17,8 °C Clasificación: Polialcohol

Naftaleno:

La naftalina (nombre no comercial: naftaleno, fórmula química: C10H8) es un sólido blanco que se volatiliza fácilmente y se produce naturalmente cuando se queman combustibles.

Punto de fusión: 80,26 °CMasa molar: 128,1705 g/molDensidad: 1,14 g/cm³Punto de ebullición: 218 °C

Metanol:

El compuesto químico metanol, también conocido como alcohol de madera o alcohol metílico. Es el alcohol más sencillo. A temperatura ambiente se presenta como un líquido ligero.

Fórmula: CH4ODensidad: 791,80 kg/m³Punto de ebullición: 64,7 °CMasa molar: 32,04 g/molPunto de fusión: -97,6 °CPresión de vapor: 13,02 kPaClasificación: Alcohol

Benceno:

Hidrocarburo líquido a temperatura ordinaria, incoloro, tóxico e inflamable obtenido de la destilación del alquitrán de hulla; se emplea en la fabricación de plásticos.

Apariencia: Incoloro

Densidad: 878.6 kg/m3; 0,8786g/cm3

Masa molar: 78,1121 g/mol

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Ensayo N° 1: PUNTO DE FUSIÓN

a. MÉTODO DE THIELE:

El tubo de Thiele contiene a la glicerina. El cual ayuda a llevar a cabo en punto de fusión de algunos reactivos orgánicos.

El tubo de Thiele se sostiene en el soporte universal. Calentar uno de los extremos del tubo capilar, hasta que el extremo se cierre. Luego introducimos en el tubo capilar el ácido benzoico El tubo capilar se junta con el termómetro con anillos de goma. Luego introducimos el termómetro con el tubo capilar dentro del tubo de Thiele. Calentamos con el mechero de Bunsen.

b. MÉTODO DE KOFLER:

Primero se conecta el equipo a la red eléctrica. Calibrar la plancha, llevar a la temperatura menor.

Luego limpiar la superficie de la plancha, por ultimo colocar el reactivo correspondiente en forma sólida en que se encuentre.

Ensayo N° 2: PUNTO DE EBULLICION:

a) MÉTODO SEMIMICRO DE SIWOLOBOFF

Dentro del tubo de ensayo se introduce dos o tres gotas de líquido en estudio (metanol y benceno).

El tubo capilar se introduce dentro del tubo de ensayo de 5 cm (la parte abierta debe estar hacia abajo y la cerrada hacia arriba).

Luego se junta con anillos de goma al termómetro. Luego se introduce en el tubo de Thiele y calentamos con el mechero de Bunsen.

V. DATOS Y PROCCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES:

Ensayo N° 1: PUNTO DE FUSIÓN

a. MÉTODO DE THIELE:

p .F=T 2+T 12

T1=118°

T2=120°

p .F=120 °+118°2

p .F=119° Práctico

b. MÉTODO DE KOFLER:

A) METODO DE KOFLER

Conectar el equipo a la red eléctrica y calibrar:

Colocar el acido benzoico (solido) en pequeñas cantidades sobre la plancha y desplazar suavemente ( zona de menor T° a mayor T°):

Desplazar y observar el punto de fusión inicial y la T° en que llega a fundirse:

VI. Observaciones:

Evitar que el capilar se introduzca en la muestra de glicerina.

Para la determinación del punto de fusión y ebullición. el calentamiento debe ser lento

VII. Cuestionario:

1. ¿Cuál es la principal utilidad de los puntos de ebullición y fusión en química orgánica?

PUNTO DE EBULLICIÓN:Cada líquido tiene un punto de ebullición característico, que se puede utilizar para su identificación. El punto de ebullición de una sustancia depende directamente de la masa de sus moléculas y de la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. Así en una serie homóloga, los puntos de ebullición de cada compuesto aumentan regularmente con el peso molecular, ya que al aumentar el número de átomos en la molécula, aumentan la fuerzas de Van der Waals entre ellas. (4)El punto de ebullición junto con el índice de refracción se emplea como criterio de identidad y pureza de las sustancias liquidas. No obstante debido a la dependencia de la presión y a los errores que pueden ocasionar las impurezas, el p.e. no es una alternativa segura y práctica para usar como dato en la identificación de un compuesto o como criterio de pureza. En este aspecto tiene mayor valor el p.f.

PUNTO DE FUSIÓN:El grado de pureza de una sustancia determina su punto de fusión, de esta manera entre menor pureza menor punto de fusión tendrá, y a mayor pureza mayor punto de fusión, por ello los puntos de las sustancias puras son estándares para determinar el grado de pureza de los compuestos. (5)

En una sustancia pura, el cambio de estado es generalmente muy rápido y la temperatura es característica, no experimentando mayores cambios por una variación moderada de presión. Por esto se usa el p.f. como dato para identificar sólidos. Debido a que además, el p.f. se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de pureza.

INFLUENCIA DE LA PRESION: La presión no tiene un efecto apreciable sobre p.f.

INFLUENCIA DE IMPUREZAS: Las impurezas hacen descender el p.f.

2. ¿A que se denomina rango de fusión?

RANGO O ÁMBITO DE FUSIÓN

En la práctica, la fusión no puede observarse a simple vista. La fusión sólo es observable cuando se ha producido una cantidad apreciable de líquido, por lo tanto no puede seguirse la variación real de la temperatura de fusión. Lo que se mide experimentalmente es el ámbito o rango de fusión que es el intervalo de temperaturas comprendido entre la temperatura a la cual se ve que el sólido comienza a reblandecer y se separa de las paredes del capilar y la temperatura a la que funde completamente quedando un líquido transparente.

T= Tf2 –Tf1

T = ámbito de fusión Tf2 = Temperatura final Tf1 = Temperatura inicial

De lo anterior se concluye que el punto de fusión es una propiedad física que puede utilizarse como Criterio de pureza.

3. ¿Qué factores influyen en la determinación del punto de ebullición?

a. Presión: de acuerdo a la definición, se desprende que el p.e. obtenido está directamente relacionado con la presión, es decir que a mayor presión, mayor p.e. y viceversa. A raíz de la notable influencia que tiene la presión sobre la temperatura de ebullición, siempre habrá que acompañar el p.e., con el dato de la presión barométrica a la que se trabajó. Otra alternativa, que es la más utilizada, sería dar el p.e. normal, o sea relacionar el p.e. obtenido a 760 mm. Esta corrección se hace mediante la siguiente fórmula

p.e. corregido p.e. ± (760 – P actual) 0.04

0,04 = factor de corrección que establece variación de Temperatura por c/mm de presión.

b. Estructura: el p.e. de una sustancia depende de:

LA MASA DE SUS MOLÉCULAS, por ejemplo, en una serie homóloga determinada, el p.e. de los compuestos aumentan regularmente al aumentar el peso molecular.

Ejemplo:

metano p.e. -161,5°C Etano p.e. - 88,5°C Propano p.e. - 42,2°C Butano p.e. 0,5°C Pentano p.e. 36,8°C

DISPOSICIÓN ESTRUCTURAL DE LA CADENA CARBONADA. El p.e. disminuye con la ramificación de la cadena. Si tomamos como referencia a los alcanos, se observa que aquellos que tienen cadena normal hierven a temperatura mayor que aquellos que presentan ramificaciones en su cadena.

Ejemplo:

n-hexano p.e. 68,8°C 2-metilpentano p.e. 60,2°C 2,2- dimetilbutano p.e. 49,7°C

POLARIDAD DE LOS COMPUESTOS: los líquidos polares tienen tendencia a hervir a temperatura más alta que los no polares de P.M. comparable.

IMPUREZAS: Producen grandes variaciones en el p.e. Esas variaciones dependen de la naturaleza del soluto (o impurezas) según sea éste más volátil o menos volátil que el líquido puro. De aquí se deduce que al determinar el p.e. podríamos encontrarnos frente a 3 posibilidades:

Trabajar con un líquido puro. . Trabajar con un líquido que contiene una impureza menos volátil. Trabajar con un líquido que tiene una impureza más volátil.

4. ¿Qué factores influyen en la determinación del punto de fusión?

La pureza de una sustancia química influye de manera importante en el punto de fusión de una sustancia; el grado de impureza que esta tenga puede modificar el valor.

Otro aspecto importante que determina el punto de fusión en un sólido es la presión a la que se efectúa el proceso de fusión.

5. ¿Qué es el índice de refracción y que utilidad práctica tiene?

El índice de refracción (n) está definido como el cociente de la velocidad (c) de un fenómeno ondulatorio como luz o sonido en el de un medio de referencia respecto a la velocidad de fase (vp) en dicho medio:

Generalmente se utiliza la velocidad de la luz (c) en el vacío como medio de referencia para cualquier materia, aunque durante la historia se han utilizado otras referencias, como la velocidad de la luz en el aire. En el caso de la luz, es igual a:

Donde εr es la permisividad relativa del material, y μr es su permeabilidad electromagnética relativa. Para la mayoría de los materiales, μr es muy cercano a 1 en frecuencias ópticas, es decir, luz visible, aunque n es aproximadamente

Contrario a lo que afirman muchos libros clásicos y algunos modernos de física, está comprobado que puede existir un índice de refracción menor a 1; por ejemplo, para los rayos x. Este hecho puede tener aplicaciones técnicas, como espejos para rayos x basados en refracción externa total para su aplicación en herramientas médicas. Otro ejemplo de un índice de refracción menor a uno son las ondas electromagnéticas cuando viajan a través del plasma. (6)

Finalmente un hilo de perlas de vapor, (como cuentas de un rosario). En este momento se lee la temperatura. El p.e. esta dado por el término medio de 2 o 3 lecturas.

VIII. BIBLIOGRAFÍA:

http://www.osinergmin.gob.pe/newweb/pages/Publico/LV_files/Manual_Quimica_General.pdf

https://avdiaz.files.wordpress.com/2008/08/libro_de_qumica_general.pdf

http://es.slideshare.net/siistemgustavo/el-ndice-de-refraccin https://www.wikipedia.org/