República Bolivariana de Venezuela.Ministerio del Poder Popular para la Educación Superior.

Universidad del Zulia.Facultad Experimental de Ciencias.

Departamento de Química.Laboratorio de Analítica I.

Practica Nº 5

“DETERMINACIÓN DE DUREZA DEL AGUA”

Elaborado por:

Oscar Portillo C.I.: 20.862.300

Profesora: Dra. Bélgica Bravo

Maracaibo, diciembre de 2014

Resumen.

La dureza del agua se define como la presencia de iones de calcio y

magnesio en la misma. Esta cantidad es generalmente expresada en partes por

millón de carbonato de calcio (ppm CaCO3). El objetivo de esta práctica fue

determinar la dureza total en una muestra problema mediante la valoración con el

agente quelante etildiaminotetraacético (EDTA) en solución, previamente

estandarizada con el indicador Negro de Eriocromo T (NET) y con el Murexida

(MUR), a partir de una solución preparada de 10 mL de Ca+2 0,010 M con cinco

gotas de solución MgSO4 0,03 M y 5 mL de solución tampón amoniacal.

Para titular la muestra problema se tituló con EDTA 0,01 M, se midió el

volumen gastado y se determinó la dureza total cálcica y magnésica.

Palabras clave: dureza, EDTA, carbonato de calcio, magnesio, NET, MUR.

1.- Introducción.

Tradicionalmente, la “dureza” del agua se definía en función de la

capacidad de los cationes presentes en el agua para sustituir a los iones de sodio

o potasio de los jabones y formar productos poco solubles que causan depósitos

sólidos en los lavabos o en las tuberías. Muchos cationes de cargas múltiples

comparten esta indeseable propiedad. Sin embargo, la concentración de iones

calcio y magnesio en el agua natural excede con mucho la de cualquier otro ion

metálico. Por consiguiente, la dureza se expresa ahora según la concentración de

carbonato de calcio que es equivalente a la concentración total de todos los

cationes multivalentes en una muestra. [1]

La determinación de la dureza es una prueba analítica útil, que mide la

calidad del agua para usos doméstico e industrial. Es una prueba de importancia

para la industria, ya que al calentar el agua dura precipita el carbonato de calcio, el

cual ocluye calderas y tuberías. [1]

2.- Parte experimental.

-Estandarización del EDTA:

Para la estandarización del agente quelante EDTA 0,01 M primero se

preparó esta solución usando 0,9306 gr de EDTA disueltos en balón aforado de

250 mL. Luego se transfirieron seis alícuotas de 10 mL de solución de Ca+2 0,010

M en fiolas de 100 mL y a cada una se le adicionaron 5 mL de solución tampón

amoniacal y cinco gotas MgSO4 0,03 M. A tres de estas fiolas se le añadió una

pizca de indicador Negro de Eriocromo T (NET) y se titularon con EDTA hasta el

cambio de color de violeta a azul. A las tres soluciones restantes se le adicionó

indicador Murexida (MUR) y se tituló hasta el cambio de color de rojo a violeta.

Se midió el volumen gastado y se determinó la concentración real del

EDTA.

-Titulación de la muestra problema:

Se transfirieron seis alícuotas de 25 mL de agua embotellada en fiolas de

125 mL y a cada una se le adicionaron 5 mL de solución tampón amoniacal y

cinco gotas MgSO4 0,03 M. A tres de ellas se le añadió indicador NET y se tituló

con EDTA 0,01 M hasta cambio de color de violeta a azul y a las otras tres se le

añadió indicador MUR y se tituló hasta cambio de color de rojo a violeta.

Se midió el volumen de EDTA gastado, se determinó la dureza total

magnésica y cálcica y se compararon los resultados con las normas COVENIN de

los límites permisibles para este tipo de muestras.

3.- Discusión y resultados.

Para la preparación del EDTA 0,01 M se disolvieron 0,9323 gr en 250 mL

de agua destilada:

gr=Pm. Lts .M gr = 372,26gmol . 0,25 Lts . 0,01 M = 0,9306 gr

Para la solución Buffer amoniacal se disolvieron 17,50 gr de NH4Cl 1,30 M

en 142,5 mL de NH4OH concentrado. pH = 10.

Tabla 1: estandarización del EDTA con indicador NET:

Muestra Volumen gastado M teórica M experimental

#1 9,5 mL 0,010 M 0,0105 M

#2 9,3 mL 0,010 M 0,0108 M

#3 9,2 mL 0,010 M 0,0109 M

prom = 0,0107 M

Tabla 2: estandarización del EDTA con indicador MUR:

Muestra Volumen gastado M teórica M experimental

#4 7,5 mL 0,010 M 0,013 M

#5 7,1 mL 0,010 M 0,014 M

#6 6,9 mL 0,010 M 0,014 M

prom = 0,013 M

Estos datos se obtuvieron realizando los siguientes cálculos:

-NET:

M1 = 0,010M .10mL

9,5mL = 0,0105M

M2 = 0,010M .10mL

9,3mL = 0,0108M prom = 0,0107

M3 = 0,010M .10mL

9,2mL = 0,0109M

-MUR:

M4 = 0,010M .10mL

7,5mL = 0,013M

M5 = 0,010M .10mL

7,1mL = 0,014M prom = 0,013

M6 = 0,010M .10mL

6,9mL = 0,014M

Luego de obtener la concentración real del EDTA con ambos indicadores,

se precedió a calcular el factor volumétrico de la misma:

Para para muestra con NET:

Fvol = 0,0107 M EDTA x 1mmolCaCO31mmolEDTA

x100,08

gmol

1mmolCaCO3 = 1,07 ppm

Para muestra con MUR:

Fvol = 0,013 M EDTA x 1mmolCaCO31mmolEDTA

x100,08

gmol

1mmolCaCO3 = 1,30 ppm

Con estos datos y con los obtenidos al momento de la titulación de las

muestras de agua embotellada, se determinó primero la dureza total del agua en

las muestras con indicador Negro de Eriocromo T y luego, con las que tenían

indicador Murexida, se calculó la dureza cálcica:

Tabla 3: titulación de muestras problemas con indicador NET

Muestra Volumen gastado

#1 2,6 mL

#2 2,5 mL

#3 2,9 mL

Tabla 4: titulación de muestras problemas con indicador MUR

Muestra Volumen gastado

#4 1 mL

#5 0,9 mL

#6 1,4 mL

- Dureza total (NET):

DT=Vgastado .Fvol .1000mLdemuestra

Muestra #1 ppm CaCO3 = 2,6mL.1,07

mgL.1000

25mL =111,2 ppm

Muestra #2 ppm CaCO3 = 2,5mL.1,07

mgL.1000

25mL =107 ppm prom=114,1 ppm

Muestra #3 ppm CaCO3 = 2,9mL.1,07

mgL.1000

25mL =124,12 ppm

- Dureza cálcica (MUR):

Dca=Vgastado. Fvol .1000mLdemuestra

Muestra #4 ppm CaCO3 = 1mL .1,30

mgL.1000

25mL = 52 ppm

Muestra #5 ppm CaCO3 = 0,9mL.1,30

mgL.1000

25mL = 46,8 ppm prom= 57,2ppm

Muestra #6 ppm CaCO3 = 1,4mL.1,30

mgL.1000

25mL = 72,8 ppm

Para conocer la dureza magnésica, se restó la dureza total obtenida y la

dureza cálcica:

Dmg=DT−Dca=¿ (114,1−57,2 ) ppm=56,9 ppm

Por último, se quiso conocer la concentración del calcio y el magnesio como

elementos:

- ppm Ca = 57,2 ppm . 0,40 ppm Ca = 22,8

- ppm Mg = 56,9 ppm . 0,24 ppm Mg = 13,65

4.- Conclusiones.

Basándose en los datos obtenidos en la experiencia práctica y en las

normas COVENIN para la determinación de dureza del agua, se puede concluir

que el agua examinada es moderadamente dura ya que se encuentra entre el

rango de 75-150 mg/L de dureza.

5.- Referencias bibliográficas.

1- Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. (2005). Fundamentos

de Química Analítica, octava edición, editorial Thompson, México. 489-490.