dureza de agua por complexometria

5/13/2018 Dureza de Agua Por Complexometria - slidepdf.com

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.Facultad De

Ingeniería Química

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN AGUAS

NATURALES: MÉTODO COMPLEXOMETRICO

(QUELATOMETRICO)

I.-OBJETIVO:

1.1.-Objetivo general:

• Determinación de la dureza del agua por el método

complexometrico

1.2.-Objetivo especifico:

• Determinación del contenido de calcio y carbonato de

calcio de una muestra de agua.

II.-FUNDAMENTO TEÓRICO

En las aguas naturales, las concentraciones de iones calcio y

magnesio son superiores a la de cualquier otro ion metálico, por

consiguiente, la dureza se define como la concentración de

carbonato de calcio que equivale a la concentración total de

todos los cationes multivalentes en una muestra de agua.

La determinación de la dureza es una prueba analítica que

proporciona una medida de la calidad del agua para uso

doméstico e industrial.

La prueba es de una importancia para la industria porque el

calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio,

principal responsable de la obstrucción de calderas y tuberías,

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detonando un problema económico al ocupar mucho más

energía de lo normal, implicando un mayor gasto de dinero.

Esta precipitación de carbonato de calcio la podemos observar

diariamente en nuestros hogares, es cosa de mirar dentro de la

tetera y ver toda esa cantidad de “sarro” que se va acumulando

con el tiempo, causando el mismo problema que en la industria,

pero a menor escala, demorando la ebullición del agua.

La mayoría de los suministros de agua potable tienen un

promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/lson indeseables para uso doméstico.

Se dice que un agua es dura cuando presenta una elevada

concentración de cationes como el Ca2+ y el Mg2+ que, entre

otras sustancias, se han incorporado al líquido debido a la

disolución de los materiales geológicos del terreno. Por el

contrario, se dice que un agua es blanda cuando laconcentración de estos iones es pequeña.

La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de

calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio

equivalente.

Existen dos tipos de DUREZA:

− Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de

carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser

eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación

de precipitados formados por filtración, también se le

conoce como "Dureza de Carbonatos".

− Dureza Permanente: está determinada por todas las

sales de calcio y magnesio excepto carbonatos yLaboratorio de Tratamiento de Aguas

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bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del

agua y también se le conoce como "Dureza de No

carbonatos".

VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS:

La complexometría es una técnica para la determinación

analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por

medición del complejo soluble formado. En principio, cualquier

compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion

metálico puede ser usado en complexometría si se dispone de

un medio adecuado para determinar el piloto de equivalencia. El

método surgió, en realidad, hace más de cien años. LaLaboratorio de Tratamiento de Aguas

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valoración de Liebig de la plata con cianuro se basaba en la

formación de un ion completo de cianuro de plata muy estable,

( )2

CN Ag

.

Otros ejemplos clásicos bien conocidos son la valoración del

aluminio y la del circonio con un fluoruro basada en la formación

de sus fluoruros complejos no disociables.

Muchísimas reacciones dan iones complejos o moléculas neutrassin disociar. Pero pocas pueden usarse para valoración, pues la

mayoría de los complejos son demasiado inestables para la

valoración cuantitativa. Los citratos y tartratos forman

complejos estables con muchos iones metálicos polivalentes,

pero se usan rara vez como valorantes, porque forman más de

un complejo con un ion metálico dado y esto dificulta la

determinación del punto final.

El uso de un formador de complejos orgánicos como valorante

es cosa reciente. Hace más de dos décadas, la I. G.

Farbenindustrie lanzó al mercado por primera vez varios

aminopolicarboxílicos como formadores de complejos con

metales. Más tarde, Brintzinger y Pfeiffer investigaron estos

complejos metálicos que eran conocidos en la industria, pero

prácticamente desconocidos por los analistas. Desde 1945

Schwarzenbach y sus colaboradores hicieron un estudio

sistemático de estos complejos y descubrieron un método

analítico para determinar la dureza del agua en el que usaban

ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) como valorante y

murexida y negro de eriocromo T como indicadores.Laboratorio de Tratamiento de Aguas

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ÁCIDO ETILEN DIAMINO TETRACÉTICO (E.D.T.A.)

También llamado Ácido Etilen Di nitrilo Tetracético, o

simplemente E.D.T.A, es el titulante complexométrico más

versátil. En su forma completamente protonada tiene la

siguiente estructura:

HOOC – H2C CH2 – COOH

\ /

N - CH2 - CH2 – N

/ \

HOOC – H2C CH2 – COOH

La molécula de E.D.T.A. tiene seis sitios potenciales para formar

un enlace con un ion metálico: los cuatro grupos carboxilo y los

dos grupos amino, cada uno de estos últimos con un par de

electrones no compartidos.

Las soluciones de E.D.T.A. son especialmente valiosas comotitulantes porque este reactivo se combina con los iones

metálicos en una proporción 1: 1 independiente de la carga del

catión.

NEGRO DE ERICROMO T






El negro de ericromo T, también conocido como NET, es un

indicador de iones metálicos, muy utilizado para titular diversos

cationes comunes, comportándose como un ácido débil.

Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en

un rango de PH entre 4 a 12, cuando está libre en solución en un

rango de PH menor a 10 su color es rosado, a PH igual a 10 es

de color azul.

MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL

AGUA.

1.-METODO DEL EDTA (etilendiaminotetraacetico)

El método supone el uso de soluciones de acido etileno

diaminotetraacetico o de sus sales de sodio como agente

titulador. Dichas soluciones forman “iones complejos solubles”

con el calcio, magnesio y otros iones causantes de dureza.

La reacción puede presentarse así:

M+++EDTA→M.EDTAcomplejo estable

El colorante cromo negro T, o ericromo negro T, sirve para

indicar cuando todos los iones calcio y magnesio han formado

complejo con EDTA. Cuando se añade una pequeña cantidad denegro ericromo T, color azul, a un agua dura con pH 10.0± 0.1, el

indicador se combina con algunos iones Ca++ y Mg++ para

formar un ion complejo débil de color vino tinto. Es decir:

M+++negro de ETcolor azul→M negro de ETcomplejo vino tinto

Durante la titulación con el EDTA, todos los iones Ca++ y Mg++

M++ libres forman complejos; finalmente, el EDTA descomponeLaboratorio de Tratamiento de Aguas

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el complejo débil vino tinto para formar un complejo más

estable con los iones que causan dureza. Esta acción libera el

indicador negro de ericromo T y la solución pasa de color vinotinto a color azul, lo cual indica el punto final de titulación. La

reacción puede representarse así:

M negro de ET + EDTA→MEDTAcomplejo + negro de ET

complejo vino tinto color azul

Con el fin de minimizar la tendencia a la precipitación del CaCO3,

para el pH recomendado de diez, se fija un tiempo límite de

cinco minutos para efectuar la titulación. Además, existen

algunos iones metálicos que interfieren en el procedimiento, lo

que da por resultado la pérdida del cambio de color del

indicador o cierta imprecisión en su apreciación. De acuerdo con

el contenido de estos iones, la interferencia puede reducirse con

la adición de ciertos inhibidores recomendados en el Standard

Methods.

En resumen:

A la muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio

se le añade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el

indicador negro eriocromo T ( NET ), que hace que se forme un

complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular conEDTA hasta la aparición de un color azul .

Reacciones:

Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 Ca2+ + Mg2+ + NET

[Ca-Mg--NET]

rojo

vino Laboratorio de Tratamiento de Aguas

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[Ca-Mg--NET] + EDTA [Ca-Mg--EDTA] + NETColor azul

Interferencias

En la tabla se encuentran la lista de la mayor

parte de las sustancias que interfieren. Sí existen más de una

sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden

variar. La turbidez se elimina por filtración.

Interferencias Con. máx . sin

interferir

Alumnio--------------------------20 ppm

Cadmio--------------------------- *

Cobalto-------------------------100 ppm

Cobre--------------------------- 50 ppm

Fierrro(+3)-------------------- 50

ppm

Fierro (+2)--------------------- 50 ppm






Plomo-------------------------- *

Manganeso------------------- 1 ppm

Níquel------------------------- 100 ppm

Zinc---------------------------- *

Polifosfatos------------------ 10 ppm

* Si están presentes son titulados como dureza.Campo De Aplicación

El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado

en la industria de bebidas, lavandería, fabricación de

detergentes, acabados metálicos, teñido y textiles. Además en

el agua potable, agua para calderas, etc.

Límites aceptables de dureza

Tipo de agua Dureza total (ppm CaCO3)

Blandas Menos de 50

Medianas Entre 50 y 150

Duras Entre 150 y 300

Muy duras Más de 300

III.-Parte experimental

3.1.-Materiales:

•

1 buretaLaboratorio de Tratamiento de Aguas

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• 1 pinza

• 1 nuez

•

1 fiola de 1000 ml.• 1 matraz erlenmeyer de 250 ml.

• 2 vasos precipitados de 100 ml.

• 2 pipetas de 10 ml.

3.2.-Reactivos

➢ Negro de eriocromo T (NET)

➢ Acido de etilendiaminotetraacetico (EDTA).

➢ Solución buffer pH=10 (hidróxido de amonio 0.1M, cloruro

de amonio).

3.3.-Procedimiento experimental






a) Preparación de la solución de EDTA 0.02N

Pesar 3.722 gr. De acido etilendiaminotetracetico, luego enrasar

a 1000 ml con agua destilada en una fiola y etiquetar.

b) Preparación de la solución amortiguadora de pH 10

Disolver 6.7500gr de cloruro de amonio en unos 57 ml de

hidróxido de amonio al 25% y enrase a 100 ml.

c) Determinación de la dureza del agua:

1. Instalar la bureta y llene con la solución del EDTA 0.02N

previamente preparada, luego enrase la bureta abriendo la

llave de la misma, verificar que en la punta inferior no

queden burbujas de aire.

2. Vierta 5 ml de agua (muestra problema) y 20 ml de agua

destilada en un erlenmeyer de 250 ml.

3. Agregue 1 ml. De solución reguladora PH 10 y añada 8

gotas de indicador NET.

4. Agitar el contenido de erlenmeyer hasta disolver el

indicador y observara a un color rojo vino.

5. Titular la solución problema con la solución valorada de

EDTA. El color de la solución cambiara de rojo vino al color

azul, hasta una azul permanente.6. Anote el volumen utilizado

7. Repita esta operación con las otras muestras.

8. Calcule la concentración total de iones Ca+2 en la muestra

problema.






IV.-Resultados

Agua de: Volumen de

muestra (Vmuestra)

en ml

Volumen

gastado(Vg) en ml

Pozo 5 4.5

Rio 5 4.8

Para determinar la cantidad de carbonato de calcio

ppm de CaCO3=N*V*PM*103θ*Va

Donde:

N= normalidad del RDTA

V= es el volumen gastado de EDTA por titulación

PM= peso molecular de CaCO3

θ= Parámetro de sal

Va= volumen de sal

Se determina la concentración de calcio de las aguas:

ppmH2O PozoCaCO3=0.02N*4.5ml*100gmol*10002*25ml= 180 ppm

ppmH2O de rioCaCO3=0.02N*4.8ml*100gmol*10002*25ml=192 ppmLaboratorio de Tratamiento de Aguas

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V.-Conclusiones

• El agua de rio tiene una concentración de 192 ppm, se

encuentra como agua muy dura.

• El agua de pozo tiene una concentración de 180 ppm,

se encuentra como agua muy dura.

• La concentración de iones CaCO3 es mayor en el agua

de rio.

. VI.-Recomendaciones

• Verificar que en la punta de la bureta no tenga

burbujas de aire.

• Enrazar de forma correcta la bureta con la solución

de EDTA.

• No agregar demasiado indicador NET.

• Al momento de hacer la titulación tratar de ser lo másexactos al producirse el viraje para evitar exceder el

volumen gastado de EDTA.

VII. Bibliografía

• RODIER, J. Análisis de las aguas. Ed. Omega. Barcelona.

1981.

• NALCO. Manual del agua. Su naturaleza, tratamiento y

aplicaciones. Tomo III. Mc Graw-Hill. 1989

• Tratamiento de aguas industrial.-A.S.T.M

• Calidad del agua de Jairo Alberto romero rojas

Pagina web:






http://www.lamotte.com/pages/global/pdf/spanish/5860sp.p

df


http://www.lamotte.com/pages/global/pdf/spanish/5860sp.pdf




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