POTENCIOMETRIA

NDICE

2I.FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

2II.DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA

4III.REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES

4IV.DESCRIPCION DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS

5V.CLCULOS DETALLADOS, TRATAMIENTO ESTADISTICO, TABAL DE RESULTADOS

8VI.GRFICOS DE LOS EXPERIMENTOS

14VII.DISCUSIN DEL MTODO EMPLEADO

14VIII.DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS

14IX.CONCLUSIONES

15X.RECOMENDACIONES

15XI.BIBLIOGRAFIA

I. FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

El mtodo de titulacin potenciomtrica es un mtodo que se basa en el cambio gradual del potencial establecido entre dos electrodos sumergidos en una solucin a la que se adiciona un titulante de concentracin conocida, esta reacciona con la primera para reducir su concentracin y sufre una brusca variacin en presencia de una ligero exceso de la solucin titulante lo que permite, por medio de esta rpida variacin de potencial, conocer el punto de equivalencia.

Se utiliza un electrodo de potencial conocido y constante que es el de referencia (Ag/AgCl) y otro electrodo indicador inerte (Pt) cuyo potencial vara durante la titulacin Este electrodo debe ser capaz de alcanzar un rpido equilibrio de su potencial conforme se adicionan cantidades diferentes de titulante.

Cualquier variacin de potencial (Eind. - Eref.) entre los electrodos, que se registra en un sistema de medida llamado potencimetro, se debe exclusivamente al cambio en el electrodo indicador cuyo potencial Eind. Vara en funcin de la concentracin del ion en la solucin, en completo acuerdo con la ecuacin de Nerst, a medida que progresa la titulacin.II. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA

El objetivo de una medicin potenciomtrica es obtener informacin acerca de la composicin de una disolucin mediante el potencial que aparece entre dos electrodos. La medicin del potencial se determina bajo condiciones reversibles, en forma termodinmica, y esto implica que se debe dejar pasar el tiempo suficiente para llegar al equilibrio.

Para obtener mediciones analticas vlidas en potenciometra, uno de los electrodos deber ser de potencial constante y que no sufra cambios entre uno y otro experimento. El electrodo que cumple esta condicin se conoce como electrodo de referencia. Debido a la estabilidad del electrodo de referencia, cualquier cambio en el potencial del sistema se deber a la contribucin del otro electrodo, llamado electrodo indicador o de trabajo.

El potencial registrado es en realidad la suma de todos los potenciales individuales, con su signo correspondiente, producidos por los electrodos indicadores y referencia.

Electrodos Indicadores:

El potencial del electrodo indicador debe estar relacionado por la ecuacin de Nerst, con la concentracin de la especie qumica que se determina.

Debe responder en lo posible de modo rpido y reproducible a las variaciones de la concentracin de la solucin que se mide.

Debe tener una forma fsica que permita hacer mediciones con comodidad.

Electrodos de Referencia:

Es un electrodo cuyo potencial se mantiene constante durante la medida potenciomtrica o durante todo el proceso de medida.

Son aquellos que miden el mismo potencial cualquiera que sea la naturaleza de la disolucin en que se introduzcan y por tanto dan una referencia a la medida del electrodo indicador. Estn constituidos por un conductor metlico en contacto con una sal poco soluble de su metal, y una disolucin de composicin constante y alta concentracin llamado electrolito de referencia.

El electrolito de referencia contacta con la disolucin a analizar a travs del diafragma que es una pared porosa que permite una unin lquida. La unin lquida permite un pequeo y constante flujo del electrolito de referencia a la muestra. Donde se encuentran ste electrolito y la disolucin de anlisis, aparece un potencial de unin lquida que debe su origen a las diferentes movilidades de los aniones y cationes.

Si los aniones y cationes del electrolito de referencia tienen distintas movilidades, se difunden a diferentes velocidades a travs del diafragma. Esto produce una separacin de carga local en el diafragma y por tanto una diferencia de potencial. Este potencial depende del tipo, concentracin y de la temperatura del electrolito de referencia.

III. REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES

IV. DESCRIPCION DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS USADOSInstrumento:

Potenciometro Beckman 300

Electrodo mixto de Pt, Ag/AgClV. CLCULOS DETALLADOS, TRATAMIENTO ESTADISTICO, TABAL DE RESULTADOS

a. Estandarizacin del K2Cr2O7#Equiv-Cr2O72- = #Equiv-Fe

Se estandariz K2Cr2O7 0.1N (aprox.) con 0.2515 g de sal de Mohr, el porcentaje de Fe en la sal de Mohr es 14.29%, el volumen utilizado de K2Cr2O7 hallado mediante el clculo de la segunda derivada es 6.5 mL.

Nc x 0.0065 L = 0.2515 g x 0.1429

56 g/EquivNc = 0.0987 Nb. Ejemplo de clculos para las graficasa) normal: para esta grafica no hacemos calculo alguno solo tomamos algunos de los puntos de los datos para agilizar el diagrama y con estos punto calculamos los otros valores para las graficas de primera y segunda derivada.

b) Primera derivada:

c) segunda derivada:

c. Determinacin de Fe en jarabeVolumen de dicromato utilizado obtenido por el clculo de la segunda derivada: 10 mL

Pero nosotros queremos la concentracin del Fe expresado en mg de Fe /5ml de jarabe. Estas mediciones potenciomtricas de realizaron para 20mL de jarabe.

TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS1. ESTANDARIZACION DEL DICROMATO CON SAL DE MOHR

2. DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE

3. DATOS EXPERIMENTALESVolumen gastado de dicromato (mL)

Estandarizacin6.5

Determinacin de muestra10

4. RESULTADOSFe en Jarabe (g/5mL)13.0587

VI. GRFICOS DE LOS EXPERIMENTOSESTANDARIZACIN DE DICROMATOa. E (mV) vs V (mL)

b. E/ V vs V (mL)

c. 2E/ V2 vs V (mL)DETERMINACIN DE Fe EN JARABEd. E (mV) vs V (mL)

e. E/ V vs V (mL)

f. 2E/ V2 vs V (mL)

VII. DISCUSIN DEL MTODO EMPLEADO

Los resultados que se han obtenido se dan gracias a una gran variacin del potencial en el punto de equivalencia, esta transicin se puede justificar mediante la ecuacin de Nerst que, al aplicarla a esta reaccin, indica que el potencial de este sistema ser directamente proporcional a la concentracin de Cr2O72- e inversamente proporcional a la concentracin del Fe2+. Lo que ocurre en el sistema es que antes del punto de equivalencia hay una disminucin de la concentracin del Fe2+ que provoca un aumento ligero del potencial pero no tan pronunciado como el que se da en el punto de equivalencia en el que el exceso de dicromato aumentar de manera ingente el potencial medido en la reaccin redox.VIII. DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOSLos resultados fueron buenos, las grficas de la primera y segunda derivada ayudaron a cuantificar el volumen aproximado de dicromato en el punto de equivalencia, en la primera grfica (potencial vs volumen) se muestra una clara y pronunciada pendiente, en la grfica de la primera derivada se observa y punto alto que sobresale del resto y en la grfica de la segunda derivada se precisa el volumen en el intercepto con el eje X.

El resultado de la concentracin de Fe en jarabe no vara de manera considerable con el obtenido mediante la tcnica de absorcin atmica pero s se aprecia una diferencia entre los resultados obtenidos por ambos mtodos. CFe (Tcnica de absorcin atmica): 3.0087 g Fe/L

CFe (Tcnica de potenciometra): 2.6117 g Fe/LIX. CONCLUSIONES

Se utilizan los mtodos potenciomtricos para medir la concentracin de sustancias en disolucin. No se mide el potencial de la reaccin redox de manera directa, se mide la suma del potencial de la reaccin con la de un electrodo de referencia (Ag/AgCl).

El potencial vara en condiciones diferentes, se debe efectuar en condiciones termodinmicas adecuadas y se relaciona con la ecuacin de Nerst.X. RECOMENDACIONES

Lavar o limpiar el electrodo con agua destilada para as evitar la contaminacin de la solucin anterior. Tener cuidado con el electrodo ya que es muy sensible.

Evitar tocar el electrodo con la mano pues al hacer eso se le impregnara grasa.

A pesar de que el instrumento vara rpido y constantemente el potencial en funcin de la concentracin del analito es preferible esperar unos segundos hasta que la lectura se estabilice sobre todo al estar muy cerca del volumen terico o punto de equivalencia.

XI. BIBLIOGRAFIA Anlisis Qumico Cuantitativo D.H. Harris, Ed.: Grupo Editorial Iberoamrica (1992) Fundamentos de Qumica Analtica, 4 Edicin., Skoog, West and Holler, Ed.:Revert S.A. (1997)

Anlisis Instrumental, 4 Edi., D.A. Skoog and J.J. Leary, Ed.: McGraw-Hill (1993)

ELECTRODO DE REFERENCIA

Ag/AgCl

24

_1478192009.unknown

_1478192645.unknown

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_1478209800.unknown

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