evidencia de aprendizaje 4
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UNIVERSIDAD ABIERTA Y A DISTANCIA DE MEXICO
• Nombre:
Guillermo Hernández Rodríguez.
• Materia:
Química Analítica.
• Grado:
Tercer Cuatrimestre.
• Título:
Unidad 4 Evidencia de Aprendizaje.
Control de calidad del agua: Análisis de resultados y conclusión.
Evidencia de aprendizaje. Control de calidad del agua: Análisis de resultados
y conclusión
Introducción:
La presencia de metales existentes en agua potable, es importante su detección
ya que puede causar graves trastornos de salud a los que consuman esta agua.
En México existe la normatividad Nom-127 establecida por la Secretaria de Salud
e indica los parámetros permisibles del agua para consumo humano.
El agua pura es un líquido incoloro, inodoro e insípido. Tiene un matiz azul, que
sólo puede detectarse en capas de gran profundidad. A una presión atmosférica
de 760 mm de mercurio, el punto de congelación del agua es de 0° C y su punto
de ebullición de 100°C. El agua alcanza su densidad máxima a una temperatura
de 4° C y se expande al congelarse. Como muchos otros líquidos, el agua puede
existir en estado sobre enfriado, es decir, que puede permanecer en estado líquido
aunque su temperatura esté por debajo de su punto de congelación; se puede
enfriar fácilmente a -25° C sin que se congele. Tiene un peso molecular de 18 gr/
mol.
Los parámetros del agua son características físicas, químicas, biológicas y
radiológicas que permiten detectar cual es el grado de contaminación que
presenta el agua, la razón principal de este problema es su estructura molecular
que es dipolar, con una constante dieléctrica muy alta superior a cualquier otro
líquido. Algunos de estos se utilizan en el control de los procesos de tratamiento
realizando mediciones de forma continua o discreta.
Los parámetros se pueden clasificar en cuatro grandes grupos: físico, químico,
biológico y radiológico.
Parámetros químicos
Alcalinidad
La alcalinidad es una medida de la capacidad para neutralizar ácidos. Contribuyen
a la alcalinidad los iones bicarbonato, CO₃H-, carbonato, CO₃= y oxhidrilo, OH-,
pero también los fosfatos y ácidos de carácter débil. Los bicarbonatos y los
carbonatos pueden producir CO₂ en el vapor, que es una fuente de corrosión en
las líneas de condensado. También pueden provocar espumas, o provocar
arrastre de sólidos con el vapor y fragilizar el acero de las calderas.
Se mide por titulación con una solución valorada de un alcalino un ácido según
sea el caso y estos dependen de la concentración de los iones hidroxilos (OH)-,
carbonato (CO₃)= y bicarbonato (CO₃H).
Cuando la alcalinidad es menor de 10 ppm es recomendada para el uso
doméstico. Se corrige por descarbonatación con cal; tratamiento con ácido o
desmineralización por intercambio iónico.
Coloides
Es una medida del material en suspensión en el agua que por su tamaño de
alrededor de los 10-4 - 10-5 mm, se comporta como una solución verdadera y
atraviesa el papel del filtro.
Los coloides pueden ser de origen orgánico (macromoléculas de origen vegetal) o
inorgánico (óxidos de hierro y manganeso). Se elimina por floculación,
precipitación y eliminación de arcillas.
Acidez mineral
La acidez es la capacidad para neutralizar bases. Es raro que las aguas naturales
presenten acidez, no así las superficiales.
Sólidos
Incluye toda materia sólida contenida en los materiales líquidos y se clasifican: en
sólidos disueltos, en suspensión y totales.
Sólidos disueltos. Los sólidos disueltos son una medida de la cantidad de materia
disuelta en el agua. El origen puede ser múltiple tanto en las aguas subterráneas
como en la superficial. Para las aguas potables se fija un valor máximo deseable
de 500 ppm, este dato por sí sólo no es suficiente para catalogar la bondad del
agua. Los procesos de tratamiento son múltiples en función de la composición
incluyendo la precipitación, intercambio iónico, destilación, electrodiálisis y
ósmosis inversa.
Sólidos en suspensión. Se separan por filtración y decantación. Son sólidos
sedimentables, no disueltos, que pueden ser retenidos por filtración. Las aguas
subterráneas suelen tener menos de 1ppm, las superficiales pueden tener mucho
más dependiendo del origen y forma de captación.
Sólidos totales. Es la suma de sólidos, sólidos disueltos y en suspensión. Es la
materia que permanece como residuo después de evaporación y secado a 103 °C.
El valor de los sólidos incluye tanto material disuelto (residuo filtrable) y no disuelto
(suspendido).
Residuo Seco. Se llama así al peso de los materiales que quedan después de
evaporar un litro de agua en cuestión. Si previamente se ha hecho una buena
filtración corresponderá al peso total de sustancias, sean volátiles o no. La
temperatura a que se hace la evaporación influye en los resultados, por las
transformaciones que puede haber y las pérdidas, por ejemplo, de gas carbónico
CO₂.
Cloruros
El ion cloruro (Cl-) forma sales muy solubles, suele asociarse con el ion Na+, esto
en aguas muy salinas. Las aguas dulces contienen entre 10 y 250 ppm de
cloruros, pero también se encuentran valores muy superiores fácilmente. Las
aguas salobres contienen millares de ppm de cloruros, el agua de mar está
alrededor de las 20,000 ppm de cloruros.
Las aguas con cloruros pueden ser muy corrosivas debido al tamaño del ión que
puede penetrar la capa protectora en la inter-fase óxido-metal y reaccionar con el
hierro estructural.
El ión cloruro se separa con filtros de carbono activado e intercambio Iónico,
aunque es menos retenido que los iones polivalentes, por lo cual las aguas de alta
pureza requieren un pulido final.
Sulfatos
El ión sulfato (SO₄=), corresponde a sales moderadamente solubles a muy
solubles. Las aguas dulces entre 2 y 250 ppm y el agua de mar alrededor de 3000
ppm. El agua pura se satura de SO₄Ca a unas 1500 ppm.
En cantidades bajas no perjudica seriamente pero algunos centenares de ppm
pueden disminuir la resistencia del hormigón. Su eliminación se realiza por
intercambio iónico.
Nitratos
El ión nitrato (NOᶾ-) forma sales muy solubles y estables. En un medio reductor
puede pasar a nitritos, nitrógeno gas e incluso amoniaco. Las aguas normales
tienen menos de 10 ppm y el agua de mar hasta 1 ppm. Aguas de riego con
contaminación por fertilizantes pueden tener hasta centenares de ppm.
Concentraciones muy elevadas de sólidos totales en agua para beber puede
producir la cianosis infantil
Fosfatos
El ión fosfato (PO₄-₃) en general forma sales muy poco solubles y precipita
fácilmente como fosfato cálcico. Como procede de un ácido débil contribuye a la
alcalinidad del agua. No suele haber en el agua más de 1 ppm, salvo en los casos
de contaminación por fertilizantes fosfatados.
Fluoruros
El ión fluoruro (F-), corresponde a sales de solubilidad muy limitada, suele
encontrarse en cantidades superiores a 1 ppm, alrededor de dicha concentración
puede resultar beneficioso para la dentadura, una concentración de hasta 5 ppm
en el caso de lactantes se almacena en los dientes nuevos de los niños logrando
un endurecimiento y protección de estos.
Sílice
La sílice, (SiO₂) se encuentra disuelta en el agua como ácido silícico SiO₄H₄ y
como materia coloidal; contribuye a provocar algo de alcalinidad en el agua. Las
aguas naturales contienen entre 1 y 40 ppm, pudiendo llegar a las 100 ppm (si son
aguas carbonatadas sódicas). La determinación se hace por colorimetría. Su
eliminación se consigue por precipitación aunque suele hacerse con resinas de
intercambio iónico fuertemente básicas.
Bicarbonatos y carbonatos
Las aguas dulces suelen contener entre 50 y 350 ppm de ión bicarbonato, y si el
pH es inferior a 8.3, no habrá ión bicarbonato. El agua de mar contiene alrededor
de 100 ppm de ión bicarbonato.
Otros componentes aniónicos
Los sulfuros (S=), y el ácido sulfhídrico (H2S) son muy característicos de medios
reductores, pero en general las aguas contienen menos de 1 ppm, su principal
característica es que el agua tiene mal olor.
Los compuestos fenólicos afectan a la potabilidad, con olores y gustos
especialmente desagradables, sobre todo después de un proceso de cloración.
Los detergentes son ligeramente tóxicos y presentan problemas de formación de
espumas y consumen el oxígeno del agua. Los ácidos húmicos pueden afectar los
procesos de pre-tratamiento e intercambio iónico.
Sodio
El ión sodio (Na+), corresponde a sales de solubilidad muy elevada y difíciles de
precipitar, suele estar asociado al ión cloruro. El contenido de las aguas dulces
esta entre 1 y 150 ppm, pero se pueden encontrar casos de hasta varios miles de
ppm. Las aguas de mar contienen alrededor de 11,000 ppm.
Es un indicador potencial de la corrosión. La determinación se hace por fotometría
de llama. El sodio se elimina por intercambio iónico, pero como ión monovalente
es una de las primeras sustancias que fugan de la columna catiónica o del lecho
mixto.
Potasio
El ión potasio K+, corresponde a sales de muy alta solubilidad y difíciles de
precipitar. Las aguas dulces no suelen tener más de 10 ppm y el agua de mar
alrededor de 400 ppm. Su determinación se hace por fotometría de llama. Se
elimina por intercambio iónico y ósmosis inversa.
Calcio
El ión calcio (Ca++) forma sales desde moderadamente solubles a muy insolubles.
Precipita fácilmente como carbonato de calcio (CO3Ca). Es el principal
componente de la dureza del agua y causante de incrustaciones. Las aguas
dulces suelen contener de 10 a 250 ppm, pudiendo llegar hasta 600 ppm.
El agua de mar alrededor de 400 ppm. Se determina por complejometría con
EDTA o NTA. Su eliminación se hace por precipitación e intercambio iónico y
ósmosis inversa.
Magnesio
El ión magnesio (Mg ++), tiene propiedades muy similares a las del ión calcio,
aunque sus sales son un poco más solubles y difíciles de precipitar. El hidróxido
de magnesio es, sin embargo, menos soluble. Las aguas dulces suelen contener
entre 1 y 100 ppm. El agua de mar contiene alrededor de 1300 ppm. Su aparición
en el agua potable con varios centenares de ppm provoca un sabor amargo y
efectos laxantes. Contribuye a la dureza del agua y a pH alcalino, puede formar
incrustaciones de hidróxido.
Manganeso
El ión manganeso se comporta en la mayoría de los casos muy parecido al ión
hierro, además de poder ser bivalente y trivalente positivo puede también
presentarse con valencia +4 formando el MnO₂ que es insoluble. Rara vez el agua
contiene más de 1 ppm y requiere un pH ácido. La forma manganeso (Mn++), que
es más general por aireación se oxida y precipita con un color oscuro de MnO₂. Se
determina por oxidación a permanganato y colorimetría de la solución oxidada y
espectrometría de absorción atómica.
Metales Tóxicos
Los más comunes son el arsénico, el cadmio, el plomo, el cromo, el bario y el
selenio. Todos ellos deben ser estrictamente controlados en el origen. Las
mediciones se realizan por espectrofotometría de absorción atómica.
Arsénico. Este se pasa al agua por contacto con ella. Es bien conocido desde
hace siglos como tóxico, ya que afecta a la salud humana, produciendo daños al
sistema nervioso y respiratorio, produce graves consecuencias en la piel, hígado y
riñones. Uno de los principales síntomas de una ingestión prolongada es la
hiperqueratosis de las palmas de pies y manos. La OMS establece un contenido
máximo permisible de arsénico en el agua de 10μg/l
A continuación se dará una tabla con los límites que debe de tener un agua
potable.
PARAMETRO NOM-127 IBWA NOM-041 FDA
Acidez o alcalinidad total
300 ppm 300 ppm
Cloro residual 0.2-1.5 ppm
0.10 ppm
Cloruros 250 ppm 250 ppm 250 ppm 250 ppm
Color 20 UCV 5 UCV 15UCV 15UCV
Dureza total 500 ppm 200 ppm
Hierro (como Fe) 0.3 ppm 0.3 ppm
Turbiedad 5 UTN 5 UTN 5 UTN 5 UTN
SDT (Sólidos disueltos totales)
1,000 ppm 500 ppm 500 ppm 500 ppm
Sulfatos 400 ppm 25m ppm 250 ppm 250 ppm
pH 6.5-8.5 6.5-8.5 6.5-8.5 NA
Zinc 5 ppm 5 ppm 3 ppm 5ppm
Las medidas de control de calidad del agua se basan en el cumplimiento de
ciertas normas, para aquellas que son para el consumo humano.
Indica las pruebas a realizar en el control de calidad del agua de tu muestra, respecto al análisis espectrofotométrico.
Análisis físico−químico de aguas potables de consumo público
En el RD 140/2003 se indican cuales han de ser los análisis de autocontrol y los
análisis en el grifo del consumidor. Los puntos de muestreo para el autocontrol
han de ser representativos del mismo o partes del mismo y esos puntos de
muestreo han de ser fijados por el gestor con la supervisión de la autoridad
sanitaria.
Para el caso de las redes de distribución se fijarán al menos los siguientes puntos
de muestreo: uno a la salida de la ETAP o depósito de cabecera, uno a la salida
del depósito de regulación y/o distribución, uno en cada uno de los puntos de
entrega entre los distintos gestores y uno en la red de distribución pero en el caso
de que los abastecimientos suministren más de 20.000mᶾ/día el número de puntos
de muestreo será de uno por cada 20.000mᶾ o fracción. La autoridad sanitaria
podrá requerir el cambio de los puntos de muestreo determinados por el gestor o
aumentar su número si considera que no aportan la representatividad necesaria.
Los tipos de análisis para el autocontrol son:
Examen organoléptico que incluye olor, sabor y turbidez
Análisis de control que tiene por objeto aportar información sobre la calidad del
agua y la eficacia del tratamiento de potabilización e incluye tres tipos de
parámetros:
·Parámetros básicos que son: olor, sabor, turbidez, conductividad, pH,
amonio, Scherichia Coli y bacterias coliformes.
·parámetros que al menos se determinarán a la salida de la ETAP, depósito
de cabecera o en su defecto a la salida del depósito de regulación y/o
distribución y son: hierro cuando se utilice como floculante, aluminio cuando
se utilice como floculante, recuentos de colonias a 22º y Clostridium
Perfringens incluidas esporas.
parámetros en función del método de desinfección utilizado: nitritos cuando
se utilicen cloraminas, cloro libre y cloro libre combinado cuando se utilicen
cloraminas.
La autoridad sanitaria si lo considera oportuno podrá incluir cualquier otro
parámetro en el análisis. Análisis completo, tiene por objeto facilitar al gestor y a la
autoridad sanitaria la información necesaria para determinar si el agua de
consumo humano respeta los parámetros indicados en la norma mexicana ·
Además de lo ya dicho la vigilancia sanitaria del agua de consumo humano es
responsabilidad de la autoridad sanitaria que vigilará para que se realicen
inspecciones sanitarias periódicas del abastecimiento.
Por otra parte para las aguas de consumo humano suministradas a través de una
red de distribución pública o privada el municipio tomará las medidas necesarias
para garantizar la realización del control del agua en el grifo del consumidor y la
elaboración periódica de informe sobre los resultados obtenidos.
Los parámetros a controlar en el grifo del consumidor son: olor, color, sabor,
turbidez, conductividad, pH, amonio, bacterias coliformes, Scherichia Coli, cobre,
níquel, cromo, hierro, plomo o cualquier otro parámetro cuando se sospeche que
la instalación interior tiene este material instalado y cloro residual libre y/o cloro
residual combinado si se utiliza cloro o derivados de cloro en la desinfección
La frecuencia del muestreo del desinfectante residual podrá incrementarse si la
autoridad sanitaria lo considera necesario y el examen organoléptico se realizará
dos veces por semana al menos siempre y cuando no se realice otro método.
La autoridad sanitaria cuando considere que hay un riesgo para la población
velará para que el gestor incremente la frecuencia de muestreo y análisis para
aquellos parámetros que considere necesario.
Técnicas de análisis de agua
Color
En general la presencia de color en un agua es un indicador de calidad deficiente,
el color del agua puede estar condicionado por la presencia de iones metálicos
(hierro, manganeso), humus, turba, plancton, otros restos vegetales y residuos
industriales.
En algunos casos, especialmente aguas residuales industriales muy coloreadas el
color se debe a materias coloidales o en suspensión, en estos casos deben
determinarse el color aparente y color real; en determinadas circunstancias
(muestras muy coloreadas) puede ser necesario diluirlas.
Examen y determinación del color en la que se especifican tres posibles métodos
de examen del color:
Examen del color aparente mediante observación visual de una muestra de
agua en una botella obteniéndose una primera indicación del grado de color
del agua.
Determinación del color real de una muestra con instrumental óptico, es
aplicable a aguas no tratadas, potabilizadas e industriales débilmente
coloreadas.
Determinación del color por comparación visual con soluciones patrón de
hexacloroplatinato, método aplicable a aguas no tratadas y potabilizadas.
Definiciones:
Color de un agua: es la propiedad óptica que consiste en modificar la composición
espectral de la luz visible transmitida Color aparente de un agua: es el color
debido a las sustancias disueltas y a las materias en suspensión y se determina
en la muestra de agua de origen sin centrifugarla y sin filtrar. Color real de un
agua: es el color debido únicamente a las sustancias disueltas que se determina
tras filtrar la muestra de agua a través de una membrana de 0,45 micrómetros de
poro.
Examen visual, examen del color aparente
Aparatos
Se necesita una botella incolora, preferiblemente de vidrio, perfectamente limpia,
de al menos un litro de capacidad.
Muestras y toma de muestras
Ácido clorhídrico 2 M o con una solución de agente de limpieza de superficies
especificado, aclarando a continuación con agua destilada y escurrir.
Se toman las muestras en los recipientes de vidrio de un litro de capacidad y se
determina lo antes posible, si hay un tiempo de espera se deja a 4º y en
oscuridad. Ha de evitarse que las muestras de agua entren en contacto con el aire
especialmente si hay riesgo de que se produzcan reacciones redox, deben
evitarse también las variaciones de temperatura.
Procedimiento.
Se coloca la muestra de agua no filtrada en la botella y se examina. La intensidad
del color y el tono se hace bajo una luz difusa sobre fondo blanco. Si la muestra
contiene materias en suspensión si es posible se dejan decantar antes del
examen.
Expresión de los resultados
Habrá que definir la intensidad del color en cuatro grados: incoloro, claro, pálido,
oscuro y el tono.
Determinación del color real mediante instrumentos ópticos
La intensidad del color de una muestra de agua se caracteriza por su grado de
absorción de la luz a longitud de onda de absorción máxima y cuantificada por la
medición del coeficiente de absorción con la ayuda de un espectrofotómetro o
fotómetro
Normalmente la mayoría de las aguas naturales y las muestras de aguas
residuales coloreadas procedentes de residuos domésticos se pueden medir a
436nm por el contrario los residuos de plantas de tratamiento de aguas residuales
industriales no presentan máximo de absorción claros y diferenciados por lo que
deben examinarse varias longitudes de onda, generalmente tres: 436, 525,
620nm.
Principio del método
Caracterización de la intensidad del color de la muestra del agua mediante la
absorción de la luz sabiendo que diferentes colores provocan una absorción
máxima de luz incidente a diferentes longitudes de onda. El color se determina
mediante un espectrofotómetro a 3 longitudes de onda: 436, 525, 620nm, 463 se
utiliza siempre mientras que 525 y 620 pueden diferir ligeramente dependiendo del
filtro utilizado.
Interferencias
Antes de la medición se filtra la muestra de agua para evitar interferencias debidas
a la presencia de sustancias disueltas, no obstante hay que tener en cuenta que el
filtrado puede provocar otras interferencias debidas a reacciones de oxidación que
cambien el color o a precipitaciones en el filtrado (p Ej. compuestos de hierro y
manganeso pueden quedar en el filtro o colorear). En algunos casos sobre en
presencia de materias coloidales (arcilla p Ej.) puede ocurrir que no se obtengan
filtrado limpio haciéndolo constar en el resultado. Los colores dependen también a
menudo de la temperatura y pH por lo que han de determinarse y constar con el
color.
Reactivos
Agua ópticamente pura, para obtenerla se sumerge un filtro bacteriológico de 0,1
micrómetros de diámetro de poro en agua destilada o desionizada durante una
hora, después se hace pasar un litro de agua destilada o desionizada a través del
filtro, se desprecian los primeros 50ml filtrados, el resto es agua ópticamente pura.
Aparatos
Espectrofotómetro adecuado para rango visible o bien un fotómetro de filtros
(filtros con líneas espectrales bajos), tres filtros: 436, 525, 620nm; una membrana
filtrante de 0,25 micrómetros y otra de 0,45 micrómetros, un potenciómetro y un
termómetro.
Muestras y toma de muestras
Se toman las muestras en recipientes de vidrio de un litro lavados con clorhídrico 2
M, lavar con agua destilada y escurrir, realizar la determinación lo antes posible
sino refrigerar a 4º sin variaciones de temperatura.
Procedimiento
Poner en funcionamiento el espectrofotómetro.
Filtrar la muestra a través de una membrana de 0,25 micrómetros.
Paralelamente a cada determinación del color, medir pH y temperatura de
la muestra filtrada en caso de colores muy intensos se diluye la muestra en
un volumen medido de agua ópticamente para tras su filtrado el pH debe
medirse antes y después de la dilución teniéndose en cuenta el grado de
dilución.
·Se coloca la muestra en la cubeta y el agua ópticamente pura en la cubeta,
si el coeficiente de absorción espectral alfa de la longitud de onda lamda es
inferior a 10 el paso de luz de la cubeta deberá ser superior a 10ml, se
analizan las aguas naturales a 436nm frente al agua ópticamente pura si
fuera necesario se realizan mediciones a 525 y 620nm. Si queremos
determinar el máximo se hace un barrido de 350 a 780nm
Cálculo
Se calcula el coeficiente de absorción espectral es decir de absorción por paso de
luz alfa (lamda)=(A/d)*f,
Donde A es la absorbancia de la muestra a la longitud lamda, d es el paso de luz
en mm y f es un factor que se utiliza para obtener el coeficiente espectral es 1.000.
Expresión de los resultados
Se debe anotar además del coeficiente de absorción lamda, la temperatura del
agua y el pH. El coeficiente de absorción espectral se debe redondear hasta
aproximadamente 0,1m−1.
El tercer método es el método visual de determinación de las aguas naturales por
comparación con un patrón.
Principio del método
Determinación de la intensidad del color marrón−amarillento mediante
comparación visual mediante una serie de soluciones patrón expresándose el
color en mg/l de platino en referencia a la intensidad del color producido por las
soluciones patrón.
Interferencias
Se producen si el color de la muestra es muy diferente a las soluciones patrón en
estos casos puede ser imposible realizar una comparación visual significativa y no
queda más remedio que utilizar el método mediante instrumentos ópticos
(espectrofotómetros o fotómetros). Antes de efectuar la mediación se filtra la
muestra de agua para evitar las interferencias debidas a múltiples factores con
sustancias disueltas, no obstante el filtrado puede provocar otras interferencias
debidas a reacciones de oxidación causadas por el contacto con el aire o a
precipitaciones provocadas por la etapa de filtrado, en algunos casos en presencia
de materias coloidales (p ej. arcilla) o finamente dispersas puede suceder que no
obtengamos un filtrado limpio constando en el resultado este hecho. Los colores
dependen a menudo de la temperatura, pH por lo que temperatura y pH de la
muestra de agua se determinan paralelamente a la prueba de color y se hacen
constar en el resultado.
Reactivos
El primero de los reactivos solución patrón de platino se disuelve 1,245g +/−
0,001g de hexacloroplatinato de potasio (K₂PtCl6) y 1,00g +/− 0,001g de cloruro
de cobalto hexahidratado (CoCl₂.6H₂O) en 500ml de agua ópticamente pura, se
añaden a continuación 100ml +/− 1ml de ácido clorhídrico de densidad 1,18g/ml y
se completa con agua ópticamente pura en matraz aforado de un litro. Esta
solución se conserva bien tapada en la oscuridad y a una temperatura inferior a
30º, si se hace así permanece estable durante 3 meses.
Solución de colores patrón
En una serie de matraces aforados de 250ml se introducen con una pipeta 2,5ml,
5,0ml, 10,0ml, 15,0ml, 20,0ml, 25,0ml, 30,0ml y 35,0ml de la solución de color
patrón y se diluye con agua ópticamente pura hasta el aforo. Estas soluciones de
colores patrón se guardan en la oscuridad a una temperatura inferior a 30º si se
hace así permanecen estables durante 1 mes.
Aparatos
Tubos de observación patrón, suelen usarse tubos de Nessler de 50ml de forma
alta, de vidrio ópticamente claro con un fondo sin sombra. Comparadores y
pueden usarse también patrones de vidrio que cubren la solución patrón
preparada.
Muestras y toma de muestras: igual que las 2 técnicas anteriores
Procedimiento
Si la muestra de laboratorio estuviera turbia se filtra a través de una membrana de
0,45 micrómetros de poro, si la membrana filtrante absorbe las sustancias filtradas
se utiliza otro filtro p ej. uno de fibra de vidrio constando en el resultado. En
presencia de arcilla u otras materias en suspensión es posible que o se pueda
obtener un filtrado limpio en el que determinamos color aparente constando en el
resultado.
Si el color es superior a 70mg/l de platino habrá que diluir la muestra con agua
ópticamente pura hasta que el color se sitúe en la gama de color (entre 5 y 70mg/l)
al final por el factor de dilución, como el pH de muestra puede modificarse con la
dilución hay que medirlo antes posible y después anotarlo.
Se llena una serie de tubos de Nessler con las soluciones patrón y otro tubo de
observación con la muestra de agua.
Se colocan los tubos de observación sobre una superficie blanca de tal manera
que la luz, nunca el Sol directo, se refleje en la columna.
Se mira verticalmente hacia abajo a través de las columnas de líquido y se
compara la intensidad de color de la muestra con la del patrón más cercano. ·
Expresión de los resultados
Se indica el valor del color en unidades normalizadas (mg/l de platino) asignando a
la muestra el valor de la solución patrón más cercana, con 5mg/l de platino para la
gama de 5 a 40 y 10mg/l de platino de 40 a 70. Si la muestra ha sido diluida el
color viene expresado por la ecuación: color= (V1/V0)*A1, donde V1 = volumen
muestra tras dilución, V0 = volumen muestra antes dilución, A1 = es el valor de la
muestra diluida. Si el color de la muestra no tiene correspondencia con ninguno de
los patrones puede darse un valor aproximado, si el color se va de la muestra se
indica.
Informe
El informe debe incluir: identificación precisa de la muestra, los resultados
expresados en mg/l de platino, pH y temperatura, y cualquier modificación
realizada en el procedimiento o cualquier incidente que puede influir en el
resultado.
Método estándar platino−cobalto usando el kit de comparación Aquacuant de Mert
El color se determina por comparación con una tira de que lleva impresos
diferentes colores que corresponden a distintas concentraciones según el método
del platino−cobalto. Expresa en las unidades en Hazen tiene un rango de medida
de 5 a 150 unidades Hazen con una graduación de 0, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 70,
100 y 150.
Determinación de color aparente
Mantener el bloque comparador en la parte inferior de la caja de plástico y
aumentar este de modo que los tubos de vidrio queden a nuestra izquierda.
·Llenar el tubo más alejado de nosotros con agua pura.
·Llenar el tubo más próximo a nosotros con la muestra agua problema.
Introducir la tarjeta desde el exterior coloreado en la ranura situada en la
porción inferior del extremo derecho de la caja y hacerla correr hasta que
salga por el otro extremo más allá de donde están los tubos.
Mover la tarjeta hasta que veamos igual los dos puntos.
Anotar el valor desde el borde derecho de la caja, para la determinación del
color real hay que filtrar la muestra y realizar la determinación del color del
agua problema.
Turbidez
La transparencia del agua es importante para la elaboración de productos de
consumo humano y usos industriales, tanto en los procesos industriales de
bebidas, elaboración de productos alimenticios y ETAP. Se utiliza la
coagulación−floculación para obtener un agua limpia.
La turbidez o turbiedad se puede definir como la reducción de la transparencia de
un líquido causada por la presencia en él de materia no disuelta. La turbidez de un
agua está causada por la presencia de partículas en suspensión (arcilla, cieno,
materia orgánica o inorgánica finamente dividida, plancton, otros
microorganismos). La turbidez es una expresión que hace que la luz se disperse y
absorba en vez de transmitirse en línea recta a través de la muestra. Las
partículas en suspensión causante de la turbidez desvían lateralmente parte de la
luz que penetra en la muestra y en esta dispersión no sólo influye la concentración
en peso de la materia suspendida sino también el tamaño, forma e índice de
refracción de las partículas.
Partículas ópticamente negras (como las de carbono) será más turbia. La luz
dispersada por las partículas es captada por una célula fotoeléctrica que origina
una corriente eléctrica. Las aguas con elevadas niveles de turbidez hacen que los
microorganismos puedan protegerse de la esterilización proliferando, para una
desinfección eficaz es necesaria bajos niveles de turbidez. La medida para
calcular la cantidad de coagulantes−floculantes necesaria y se hace también para
determinar la eficacia del tratamiento. La turbidez se mide en las aguas brutas de
entrada a la ETAP y aguas distribuidas. La medida de la turbidez puede deberse
afecta a la presencia de sustancias coloreadas pero esto puede minimizarse
realizando medidas a longitudes de onda superiores a los 800nm. También puede
interferir en la medida la presencia de burbujas. Leyendo por encima de 800nm y
sin burbujas únicamente una coloración azul afecta a las medidas de turbidez.
Toma de muestras
Se debe mantener todos los recipientes susceptibles de entrar en contacto con la
muestra en máxima limpieza con ácido clorhídrico. Las muestras se toman en
recipientes de vidrio o plástico, realizar la medición lo antes posible sino
almacenar las muestras en un recinto fresco y oscuro durante un periodo inferior a
24 horas. Es necesario atemperar las muestras antes de medir. Evitar el contacto
entre la muestra y el aire y cambio de temperatura. La muestra debe agitarse
vigorosamente antes de medir
Métodos semicuantitativos.- Medida con tubo de evaluación de
transparencia
Aparatos
Tubo de evaluación de transparencia, es un tubo de vidrio incoloro de 600 +/−
10ml de longitud y un diámetro interno de 25 +/− 1ml, graduado en divisiones de
10ml. Una pantalla adherente con la que se protege el tubo de la luz lateral. Marca
es una impresión negra sobre un fondo blanco, esta impresión debe ser de 3,5ml y
el ancho de línea de 0,35ml; esta marca se coloca debajo del tubo de evaluación.
Fuente luminosa constante, una lámpara de wolframio de bajo voltaje (3W) para
iluminar la marca.
Procedimiento
Se mezcla bien la muestra agitando y se traspasa al tubo de evaluación y se va
bajando el nivel de la muestra hasta que la marca sea reconocible desde arriba.
Se ve la altura de líquido en la graduación del tubo.
Expresión de los resultados
Se indica la medida de líquido con precisión de 10ml y aparato utilizado.
Destinado a trabajos de campo en los que se realizan medidas in situ de
masas de agua.
Aparatos
Disco para evaluación transparencia, disco de bronce moldeado recubierto con
plástico blanco unido a una cadena o varilla, suele ser de 200mm de diámetro con
seis orificios de 55mm sobre un círculo de 120mm de diámetro.
Procedimiento
Se sumerge el disco unido a su cadena hasta que apenas sea visible y se mide la
longitud de la cadena visible, repetir varias veces no produzcan interferencias por
difracción de la superficie del agua.
Expresión de los resultados
Se indica la profundidad de inmersión, para valorar inferior a un metro el resultado
se da con una precisión de 10ml y para valores superiores a un metro se expresa
con una precisión de 0,1m.
Métodos cuantitativos
Principios generales
Una muestra de agua coloreada por sustancias disueltas es un sistema
homogéneo que solamente atenúa las radiaciones que la atraviesa mientras que
una muestra de agua que contiene sustancias no disueltas atenúa la radiación
incidente y las partículas insolubles presentes difunden la luz de forma desigual en
todas direcciones. La difusión de la radiación hacia delante modifica la atenuación
de tal manera que el coeficiente de atenuación espectral relativo es la suma de los
coeficientes de difusión espectral S (lamda) y absorción espectral (alfa (lamda)) m
(lamda)=S (lamda) + alfa (lamda)
Para obtener el coeficiente de difusión espectral (S) es preciso a con disco de
evaluación de transparencia alfa conocido y para determinar el coeficiente de
absorción de la sustancia disuelta pueden eliminarse las sustancias disueltas pero
puede producir interferencias siendo necesario comparar los resultados con
patrones. La intensidad de la radiación difusa depende de la longitud de onda de
la radiación incidente, del ángulo de medida y de la forma, características ópticas y
tamaño de las partículas sólidas disueltas. En medidas de la atenuación de la
radiación transmitida los valores medidos dependen de un ángulo de apertura
omega subcero. Cuando se mide la radiación difusa los valores medidos
dependen de este ángulo sigma y del ángulo de apertura omega subcero, ángulo
resultado de la radiación incidente y de la radiación difusa (detector).
Reactivos
Agua que se utiliza para la preparación de las suspensiones de formacina y ha de
ser ópticamente pura Suspensión madre de formacina (C₂H₄N₂) suspensión madre
correspondiente a 4000 UAF: se disuelve 5,0g de hexametilentetramina (C6H1₂N₄)
en 40ml de agua, se disuelven 0,5g de sulfato de hidracina (N₂H6NO₄) en 40ml de
agua teniendo en cuenta que éste sulfato es venenoso y cancerígeno, se
trasvasan las dos a un matraz aforado y mezclando bien. Dejar reposar 24 horas a
25º +/−3º con lo que tenemos una suspensión madre 1 que es estable 4 semanas
conservada en oscuridad a 25º.
Residuo seco
Se considera residuo seco a la suma de materiales homogéneos en una
suspensión de agua previamente filtrada a través de una membrana de 0.45
micrómetros de diámetro de poro.
Se trata con esta técnica de determinar los sólidos en suspensión y disueltos en
aguas de bebida, aguas salinas, aguas residuales ya sean esta domesticas o
industriales.
Una parte alícuota es transferida a una cápsula de evaporación previamente
pesada y evaporada a sequedad a 103−105 ºC. Este método puede utilizarse con
concentraciones de 10 a 20000 mg/l.
Manipulación y conservación de la muestra
Utilizar botellas de plástico o de vidrio refractario para evitar que las partículas en
suspensión se adhieran al recipiente, realizar el análisis cuanto antes, si fuera
imposible analizar las muestra refrigerar esta para minimizar la descomposición
microbiológica de los sólidos.
Deben excluirse de la muestra de ensayo las partículas flotantes o las
aglomeraciones sumergidas. Si están presentes aceites o grasas deberán incluirse
en la muestra.
Material
Recipiente de evaporación (Cápsula de evaporación de platino) o bien un vaso
alto de vidrio de sílice.
Baño termostato. Estufa de desecación.
Desecador. Balanza capaz de pesar hasta 0,1 miligramos.
Procedimiento
Caliéntese el recipiente de evaporación durante 1 hora a 550ªC en la estufa de
desecación y consérvese en el desecador hasta el momento de usarlo, pesar este
recipiente justo antes de usar.
Pasar una alícuota al recipiente y evaporar en baño de agua hasta sequedad un
volumen de la muestra exactamente medido de tal forma que se obtenga un
residuo seco cuyo peso se inferior de 25 miligramos.
Para obtener esto puede ir añadiéndose más hasta conseguir el peso
adecuado.
La muestra se seca por lo menos durante 1 hora a 103−105 °c.
Dejar enfriar el desecador y luego pesar.
Cálculos y expresión de los resultados
Residuo seco en: donde p es el peso en mg de la cápsula vacía y p´ el peso
en mg de la cápsula conteniendo el residuo y V el volumen de agua
evaporada en ml.
Interferencias
El agua fuertemente mineralizada con una concentración significativa de calcio,
magnesio, cloruro y/o sulfatos puede ser hidroscópica y por tanto requerirá un
secado prolongado, una desecación cuidadosa y un pesado muy rápido. Deben
eliminarse las partículas sólidas flotables y los aglomerados sumergidos mediante
filtrado con membrana de 0.45 micrómetros de diámetro de poro.
Espectrofotometría
El método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción
atómica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la generación de
átomos en estado basal y en la medición de la cantidad de energía absorbida por
estos, la cual es directamente proporcional a la concentración de ese elemento en
la muestra analizada.
Cadmio. Generalidades-el cadmio es muy tóxico y se le han atribuido algunos
casos de intoxicaciones alimentarias. En pequeñas cantidad pueden producir
daños en las arterias renales, además produce canceres generales en animales
de laboratorio y otros canceres en humanos.
Concentraciones mayores de 200 microgramos/litro ya son tóxicas para peces. El
cadmio llega al agua por actividades industriales o por deterioro de tuberías
galvanizadas.
Métodos de determinación-Espectrofotometría de absorción atómica en cámara de
grafito a 228.8 nanómetros.
Aluminio. Generalidades- el aluminio es bastante abundante en la corteza y forma
parte de minerales, rocas y arcillas y en consecuencia estará presente en aguas
minerales ya sea como sal soluble, coloide o compuesto insoluble.
Métodos de determinación
Espectrofotometría de absorción molecular también llamado del eriocromo de
cianina R. Las disoluciones diluidas de aluminio tamponadas a pH=6 producen
con el eriocromo de cianina R un complejo de color rojo que presenta un máximo
de absorción a 535 nanómetros. La intensidad del color es función de la
concentración de aluminio y sigue la Ley de Lambert-Beer.
Zinc. Generalidades- es un elemento esencial para el crecimiento humano.
Cuando está en concentraciones mayores de 5mg/l provoca sabor amargo y un
aspecto opalescente de las aguas alcalinas.
El zinc presente en las aguas de uso doméstico suele provenir de tuberías de
hierro galvanizado y cuando esto es así sueñe ir acompañado de plomo y cadmio.
Los residuos industriales son fuente de zinc en las aguas naturales.
Método de determinación. Espectrofotometría de absorción de llama a 213.8
nanómetros.
Cobre. Generalidades- la corrosión de las aleaciones que contienen cobre en las
aleaciones de tuberías puede hacer que aparezcan cantidades medidas de cobre
en el agua. El cobre es dañino, pero el hombre necesita 2 mg de ingesta diaria.
Método de determinación
Espectrofotometría de absorción de llama a 324.7 nanómetros.
Hierro. Método de determinación. Espectrofotometría de absorción atómica en
cámara de grafito a 248.3 nanómetros. Existe un método fotométrico que se llama:
1:10 fenantramina.
Manganeso. Aunque el manganeso se encuentra en las aguas subterráneas
como ión manganeso soluble debido a la ausencia de oxígeno, parte o todo del
manganeso de una instalación de tratamiento de aguas puede aparecer en un
estado de valencia superior por eso en las aguas superficiales el manganeso se
encuentra tanto en suspensión en su forma tetravalente como en forma trivalente
en su forma compleja estable. Es raro encontrarlo en concentraciones mayores a
1mg/litro pero si lo está producirá manchas en la ropa y es este hecho el que limita
sus concentraciones permitidas, que su daño.
Método de determinación
Espectrofotometría de absorción atómica en cámara de grafito a 279.5
nanómetros.
Nitrógeno Generalidades- las formas de nitrógeno de mayor interés en las aguas
naturales y residuales son: nitrato, amoniaco y nitrógeno inorgánico. Todas estas
formas de nitrógeno son interconvertibles bioquímicamente y así entran a formar
parte del ciclo del nitrógeno. El nitrógeno oreganito se define funcionalmente como
nitrógeno ligado orgánicamente en el estado de oxidación trinegativo. No se
incluye en esta definición a los compuestos orgánicos del nitrógeno.
Analíticamente el nitrógeno oreganito y amoniaco se pueden determinar juntos y a
esta determinación se le llama: determinación nitrógeno KJELDAHL.
El nitrógeno orgánico incluye productos naturales como proteínas, péptidos,
ácidos nucleicos y urea además de numerosos materiales orgánicos sintéticos.
La concentración típica de nitrógeno en el agua varía desde unos cuantos
microgramos por litro hasta más de 20mg/l que suelen aparecer en aguas
residuales urbanas. Nitrógeno oxidado total: es la suma del nitrógeno de nitrito y
nitrato.
El nitrato se presenta generalmente a concentraciones traza en el agua de
superficie pero puede alcanzar niveles superiores en las aguas subterráneas
dando así lugar a la metahemoglobinemia infantil.
El nitrito es un estado intermedio de la oxidación del amoniaco a nitrato o la
reducción del nitrato. Es el causante de la metahemoglobinemia.
El ácido nitroso que se forma a partir del nitrito en disoluciones ácidas, puede
reaccionar con aminas secundarias dando lugar a las nitrosaminas, muchas de las
cuales son cancerígenas.
El amoníaco se puede encontrar de forma natural en las aguas superficiales y en
las aguas residuales. En las subterráneas su concentración suele ser muy baja
porque queda absorbido en las partículas de la pared y suelo. El amoníaco se
produce en gran parte por desaminación de los compuestos de nitrógeno y por la
hidrólisis de la urea. En algunas ETAP se añade amoníaco al agua para que
reaccione con el cloro para que dé lugar a mono y dicloraminas.
Las aguas naturales suelen tener concentraciones menores de 10
microgramos/litro mientras que la concentración suele estar en 30mg/litro en
aguas residuales.
Determinación de nitratos
Método de espectrofotometría ultravioleta que se basa en la capacidad de
absorción de la luz ultravioleta por el nitrato.
Material
Espectrofotómetro para lecturas de 220 y 275 nanómetros.
Matraces aforados de 50 ml. Pipetas de 50 ml.
Reactivos
Agua ultra pura
Solución patrón de nitrato- disolver 0.7218 gramos de nitrato potásico en agua a
volumen final de 1 litro.
¿Cuánto nitrógeno y cuanto nitrato hay en esta disolución?
A esta solución le llamamos A. Diluir 100 ml de la solución A a volumen final de 1
litro con lo cual ¿Cuánto nitrógeno y nitrato contienes esta disolución diluida?
100mg/l de nitrógeno se diluye a 1:10 y ahora tenemos 10mg/l y por tanto 10
microgramos/ml.
Ácido clorhídrico 1N
En el caso de que el agua tenga gran turbidez y color deberá hacerse un
tratamiento con él Al (OH)₃.
Blanco 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Solución patrón diluida 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 50
Agua destilada Canti dad sufi ciente pa ra 50 mili me tros
HCl 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Concentración de nitratos en mg/l
0 3.544 7.088 10.632 14.17 17.72 21.26 24.80 28.35 31.89 44.3
Concentración de nitratos, se haya utilizado la fórmula:
V1XC1=V2XC2 Ejemplo: 4X44.3=50C2; C2=3.544
Una vez preparada la curva de calibración leer en el espectrofotómetro a 220
nanómetros en cubeta de cuarzo de 1 cm d paso de luz con lo cual se obtiene la
lectura de absorbancia correspondiente a los nitratos y luego leer a 275
nanómetros para obtener la absorbancia debida a la interferencia de la materia
orgánica.
Cálculos
Restar la lectura a 275 nanómetro multiplicada por 2 de la lectura a 220
nanómetros con lo que se obtiene la absorbancia debido al ión nitrato.
Procedimiento para el análisis de la muestra
Introducir 50 ml de la muestra en un matraz aforado de 50ml y añadir 1ml de HCl
1N.
Leer inmediatamente a 220 nanómetros y a continuación a 275 frente a un blanco
de agua destilada al que se le ha añadido 1ml de HCl. Multiplicamos la lectura de
275 por 2 y le restamos el valor de la absorbancia a 220 nanómetro y sustituimos
en la ecuación.
NITRATOS
Ejemplo
NúmeroVolumen de nitrato potásico
Volumen de agua destilada en ml
Ácido clorhídrico 1N en ml
Concentración de nitratos en mg/l
Abs a 220 nm
Abs. a 275 nm
Abs a 220-2xAbs275
Blanco 0 CSP50 1 0 0 0 0
1 0.1 CSP50 1 0.8877 0.047 0.000 0.047
2 0.2 CSP50 1 1.74 0.100 0.000 0.100
3 0.3 CSP50 1 2.60 0.151 0.001 0.149
4 0.4 CSP50 1 3.47 0.200 0.001 0.198
5 0.5 CSP50 1 4.34 0.248 0.001 0.246
6 1 CSP50 1 8.69 0.492 0.001 0.490
7 1.5 CSP50 1 13.01 0.735 0.002 0.731
8 2 CSP50 1 17.36 0.998 0.002 0.994
Calcular la ecuación de la recta y el coeficiente de regresión
y=a+bx
Matraz x y X al cuadrado Y al cuadrado Xy
Blanco 0 0 0 0 0
1 0.047 0.87 2.2x10E3 0.7880 0.0417
2 0.100 1.74 0.01 3.0276 0.174
3 0.149 2.60 0.022 6.76 0.3874
4 0.198 3.47 0.039 12.0409 0.6870
5 0.246 4.34 0.0605 18.8356 1.0676
6 0.490 8.69 0.2401 75.5161 4.2581
7 0.731 13.01 0.5343 169.2601 9.5103
8 0.994 17.36 0.9880 301.3696 17.2558
Totales 2.955 52.08 1.8961 587.59 33.3819
B= 17.57 a= 0.02125 R= aproximadamente 0,99
Resultado ecuación: y= 0.02125+17,57x
Nitritos
Usamos para la determinación el método espectrofotométrico de Zambelli.
Fundamento- reacción con el ácido sulfanílico en medio clorhídrico y posterior
medida espectrofotométrica.
Material
Espectrofotómetro que permita lecturas a 425 nanómetros.
Matraces aforados de 50ml. Pipetas
Reactivos
Agua pura.
Reactivo de Zambelli- diluir 260 ml de HCl concentrado comercial con
500ml de agua ultra pura. Añadir 5 gramos de ácido sulfanílico y 7.5
gramos de fenol calentando suavemente hasta su disolución completa.
Dejar enfriar y agregar 135 gramos de cloruro amónico. Una vez bien
disuelto completar con agua a volumen final de 1 litro.
Amoníaco concentrado.
Solución patrón de nitritos- disolver 0.345 gramos de nitrito sódico en agua
ultra pura a volumen final de 1 litro.
Curva patrón
NITRITOS
Blanco 1 2 3 4 5 6 7 8
Solución patrón en ml 0 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 5
Agua ultra pura CSP 50 50 50 50 50 50 50 50 50
M E Z C L A R BI EN
Reactivo de Zambelli 2 2 2 2 2 2 2 2 2
M E Z C L A R BI EN
Amoníaco concentrado 2 2 2 2 2 2 2 2 2
%NO2 en mg/l 0 0.046 0.069 0.092 0.115 0.138 0.161 0.184 0.23Concentración de nitritos, se haya utilizado la fórmula:
V1XC1=V2XC2
Leer la absorbancia a 425 nanómetros.
Nosotros usaremos en vez de Zambelli un reactivo que se llama Gries-Llosway,
dos reactivos A y B, utilizando 1ml de cada uno.
Técnica para leer las muestras
Verter 50 ml de las muestra en un matraz y someterlo animismo tratamiento que
los patrones y leer a los cinco minutos a 425 nanómetros con un blanco de agua
destilada.
NITRITOS
Ejemplo
NúmeroV de NaNO· de 0.345gr/l
V de agua destCSP 20ml
V reactivo
V reactivoNef
V total
ConcentraciónNaNO3
ConcentraciónNO3
Absorbancia
Blanco 0 CSP20 0.5 0.5 21 0 0 0
1 0.2 CSP20 0.5 0.5 21 3.7 2.18x10E3 0.004
2 0.4 CSP20 0.5 0.5 21 6.57 x10E3 4.38x10E3 0.006
3 0.6 CSP20 0.5 0.5 21 9.86 x10E3 6.57x10E3 0.009
4 0.8 CSP20 0.5 0.5 21 13.14 x10E3 8.76x10E3 0.012
5 1 CSP20 0.5 0.5 21 16.43 x10E3 10.96x10E3 0.015
6 1.5 CSP20 0.5 0.5 21 24.64 x10E3 16.43x10E3 0.021
7 2 CSP20 0.5 0.5 21 32.86 x10E3 21.91x10E3 0.027
8 2.5 CSP20 0.5 0.5 21 41.07 x10E3 27.39x10E3 0.035
9 3 CSP20 0.5 0.5 21 49.28 x10E3 32.86x10E3 0.040
10 3.5 CSP20 0.5 0.5 21 57.50 x10E3 38.34x10E3 0.050
11 4 CSP20 0.5 0.5 21 65.71 x10E3 43.82x10E3 0.055
12 4.5 CSP20 0.5 0.5 21 73.93 x10E3 49.30x10E3 0.060
13 5 CSP20 0.5 0.5 21 82.14 x10E3 54.67x10E3 0.065
Sumatorio de X Sumatorio de YSumatorio de X
al cuadrado
Sumatorio de Y
al cuadrado
Sumatorio de
XY
0.399 0.31767 0.017 0.01162 0.01438
B= 0.90 A= -3.19x10E-3 R=0.991
Amonio
Toma y conservación de la muestra
Los resultados serán más fiables cuanto más reciente sea la muestra, si es
imposible un análisis rápido conservar la muestra con 08. ml de ácido sulfúrico
concentrado por un litro de muestra y mantenerla a 4ºC en refrigeración.
El pH de estas muestras debería estar entre 1.5 y 2. En caso de que las aguas
sean semiresiduales pueden necesitar más sulfúrico para conseguir ese Ph. Si
vamos a trabajar con una muestra conservada con ácido será necesario
neutralizarlas con una base (NaOH o hidróxido potásico) justo antes de hacer la
determinación.
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN
Método espectrofotométrico o de Nessler.
Principio- el reactivo de Nessler en presencia de iones amonio se
descompone y forma yoduro de dimercuriamonio que es un complejo
amarillo pardo rojizo cuya intensidad de color es en función del ión amonio
presente.
Reactivos
Agua destilada exenta de ión amonio. Para conseguirla hay que añadir
unas gotas de bromo al agua destilada, dejar reposar 12 horas y redestilar y
de esta hay que despreciar los primeros 100ml y el resto utilizarlo para los
reactivos.
Reactivo de Nessler. Preparar siempre bajo campana, disolver 100 gramos
de yoduro mercúrico anhidro y 70 gramos de yoduro potásico anhidro en un
pequeño volumen de agua destilada exenta de iones amonio. Agregar esta
solución lentamente con agitación a una solución fría de 160 gramos de
hidróxido sódico con 500ml de agua exenta de iones amonio.
Solución madre patrón. Disolver 2.969 gramos de cloruro de amonio
anhidro en aguas destilada exenta de iones amonio a volumen final de 1
litro.
Solución hija. Diluir 10ml de la solución madre a volumen final de 1 litro con
agua destilada exenta de iones amonio con lo cual tendrá un concentración
de amonio en mg/=10.
Solución de Na (OH) 6N. Prepararemos 1 litro,
Solución de sulfato de Zinc al 10% (disolver 1000 gramos en 1 litro de agua.
Una solución de tartrato sódico potásico que se preparar disolviendo 50
gramos de tartrato sódico potásico tetrahidratado en 100ml de agua exenta
de amonio.
Curva de calibración
Poner 100ml de la solución patrón hija en un Erlenmeyer de 250ml.
Añadir 1ml de la solución de sulfato de zinc y agitar bien.
Añadir 0.5ml de hidróxido sódico 6N y comprobar que el Ph este cercano a 10.5.
Dejar reposar hasta que se forme un sobrenadante incoloro y transparente. Si esto
no se produjera centrifugar.
En una serie de matraces de 50ml:
Matraces Blanco 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Solución hija tratada 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 1 2 3 4 5
Agua destilada CSP 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
Mg/l de ión amonio 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1
A cada matraz añadirle 2 gotas de la solución madre de tartrato y agitar bien.
A cada matraz añadirle 1ml del Reactivo de Nessler y homogeneizar bien.
Dejar reposar 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 425 o a 410
nanómetros.
Determinación de una muestra
Poner 100ml del agua problema en un Erlenmeyer de 250ml.
Añadir 1 ml de ZnSO₄ y agitar bien.
Añadir 0.5ml de NaOH 6N para obtener un Ph=10,5.
Dejar reposar hasta que sedimente en precipitado y si no es así centrifugar.
Verter en un matraz 50ml del líquido sobrenadante (o una porción alícuota del
mismo si el contenido de amonio es elevado) y agregar dos gotas de las solución
de tartrato agitando bien para evitar la precipitación de los iones Ca y Mg
presentes.
Añadir 1ml del Reactivo de Nessler y homogeneizar bien.
Dejar reposar 10 minutos y leer en el espectrofotómetro.
Conservación de la muestra
Si no se va hacer la determinación se acidifica la disolución hasta un pH más o
menos de 6 con HCl 1N.
Determinación de arsénico.- (método espectrofotométrico) (NORMA
MEXICANA NMX-AA-046-1981)
El arsénico se reduce a arsina por el zinc en solución ácida, la arsina pasada a
través de un depurador y después a un tubo absorbente que contenga dietil dítio
arbamato de plata, para la formación de un complejo rojo soluble cuyo color es
proporcional al contenido de arsénico en la muestra.
Reacciones
2 As + 3 Zn + 6HCl --------- 3ZnCl₂ + 2AsH₃
AsH₃ + AgSCSN (C₂H₅)² --------- Complejo rojo
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico, cuando
se hable de agua, se debe entender agua destilada y/o desionizada.
Ácido Clorhídrico (HCl) concentrado
Solución de Yoduro de Potasio (KI)
Disolver 15 g de KI en 100 cm³ de agua, guardar la solución en frascos de color
ámbar, con tapón esmerilado.
Solución de cloruro estanoso (SnCl2)
Disolver 40 g de SnCl2 V 2H2O exento de arsénico en 100 cm³ de ácido clorhídrico
concentrado.
Solución de acetato de plomo Pb (C2H3O2)2 Disolver 10 g de Pb (C2H3O2)2 V
3H2O en 100 cm³ de agua.
Solución de dietil ditio carbamato de plata AgSCSN (C2H5)2 Disolver 1 g de
AgSCSN (C2H5)2 en 200 cm³ de piridina (C5H5N), guardar esta solución en frascos
de color ámbar.
Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 1N Disolver 40 g de NaOH en agua y
aforar a un litro.
Granalla de Zinc de 20 a 30 mallas libre de arsénico
Solución madre de arsénico Disolver 1.320 g de trióxido de arsénico (As2O3) en
100 cm³ de NaOH (1 N) y aforar a 1 litro; 1.0 cm³ de esta solución equivale a 1.00
mg de As (ver 12.1).
Solución intermedia de arsénico Disolver 5.0 cm³ de la solución madre en 500 cm³
con agua. 1.0 cm³ de esta solución equivale a 10.0 g de arsénico.
Solución patrón de arsénico
Diluir 10.0 cm³ de la solución intermedia y aforar a 100 cm³ con agua; 1.0 cm³ de
esta solución equivale a 1.0 g de arsénico.
APARATOS Y EQUIPO
Espectrofotómetro para usarse a 535 nm provisto de un paso de luz de 1 cm o
colorímetro de filtro verde con un intervalo de transmitancia de 530 - 540 nm y
celdas de 1 cm.
Generador Gutzeit de arsina y tubo de absorción.
Fibra de vidrio.
Equipo común de laboratorio.
MUESTREO Y CONSERVACION DE LA MUESTRA
El muestreo se hace de acuerdo a las Normas NMX-AA-003 "Aguas residuales.-
Muestreo" y NMX-AA-014 "Cuerpos receptores.-Muestreo", según el caso.
Las muestras se colectan en frascos de polietileno y se pueden preservar en
refrigeración de 277K a 278K (4 a 5° C).
INTERFERENCIAS
El cromo, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, níquel, platino y plata pueden
interferir cuando la concentración presente de alguno de ellos en el agua sea
mayor de 10 mg/1.
Trazas de sales de antimonio forman la estibina con la arsina que desarrolla un
color rojo que interfiere en el análisis.
Las interferencias antes mencionadas son poco comunes, sin embargo cuando
estén presentes deben eliminarse.
PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACION
Tomar volúmenes de la solución patrón (Ver. 5.9) como se muestra en la tabla 1,
diluir con agua a 35 cm³ tratarlas como se describen en el inciso 10 graficar las
lecturas obtenidas contra las concentraciones de arsénico.
PROCEDIMIENTO
Tomar 35 cm³ de muestra o una alícuota y pasarla al frasco generador, agregar 5
cm³ de HCl concentrado y agitar cuidadosamente.
APARATO GENERADOR DE ARSINA
Agregar 2 cm³ de la solución de KI y 0.4 cm³ de la solución de SnCl2' agitar
cuidadosamente, dejar reposar 15 minutos para que el arsénico se reduzca a
estado trivalente.
Impregnar la fibra de vidrio con la solución de acetato de plomo y colocarla en el
limpiador.
Montar el aparato generador de arsina (Ver fig. 1). Medir con pipeta 4.0 cm³ del
reactivo de dietil ditio carbamato de plata en el tubo absorbente
Agregar 3 g de zinc metálico al frasco generador e inmediatamente conectarlo al
tubo limpiador asegurándose que estén herméticamente unidos.
Dejar durante 30 minutos que se genere la arsina, calentando los primeros 15
minutos de 303 K a 308K (30 a 35°C) (ver apéndice 12.3), enfriar gradualmente el
matraz generador.
Verter la solución del tubo absorbedor a una celda y medir la absorbancia de la
solución a 535 nm usando un testigo como referencia (ver apéndice 12.4).
NOTA: El testigo se corre como las muestras, pero únicamente con agua.
TABLA 1
La solución madre de arsénico es sumamente tóxica.
CONCLUSIONES:
Los análisis que expusimos son de gran utilidad dado que el análisis y depuración
de aguas residuales. Primero por la información que ofrecen con respecto al
estado de las aguas, y en segundo lugar por las conclusiones y aplicaciones
derivados de su estudio, ya que indirectamente informan sobre el estado de
depuración de las aguas durante su tratamiento.
Pero se debe tener en cuenta que no son los únicos ni los más importantes a la
hora de analizar y caracterizar las aguas, si no que en este examen hay que
considerar otros parámetros de gran importancia: pH, temperatura, sulfatos,
sólidos en suspensión, grasas, iones metálicos, compuestos tóxicos... Sólo una
visión conjunta de todos ellos y sus interacciones llevarán hasta un análisis
completo y correcto de las aguas a estudio, indispensable para un reciclaje de las
mismas.
Es de suma importancia contar con un análisis completo del control de la calidad
de agua, porque en nuestro amplio territorio nacional, hay lugares que el agua no
llega potabilizada esto puede ser causa de muchas enfermedades, por su alto
contenido de bacterias, es muy importante llevar a cabo estos estudios para las
autoridades competentes para tener un buen control del agua y así mismo tener
una excelente calidad de agua para todo México.
BIBLIOGRAFIA:
13.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, American
Public Health Association. 14 th Edition 1975.
13.2 Determinación fotométrica de arsénico con dietil ditio carbamato de plata
(Inorganic Chemistry Institute, Tech).
Hochsch, Hanover - Germany. Z, Analyt Chem. 1967. PP. 229-4 PP. 261-266.
13.3 Standard Methods of Chemical Analysis Scott W.W.D Van Nostrand Co. 5th
Edition 1939, Vol. 1 PP. 102.
13.4 Encyclopedia of Industrial Analysis Vol. 6 pag. 237-240 Edit. Interscience
Publishers 1968 N.Y.
http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-077-SCFI-2001.pdf
http://www.bvsde.ops-oms.org/bvsacg/fulltext/analisis.pdf
