determinación de plaguicidas

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determinacion de plaguicidas INTEGRANTES:

Garca Huamn Vctor Manuel

CARRERA: Ingeniera Ambiental CURSO: Eco toxicologa GRUPO: Viernes

DETERMINACIN DE PLAGUICIDASI. INTRODUCCIONLa cromatografa de capa fina es un procedimiento que se utiliza para separar molculas relativamente pequeas. En la biologa celular se utiliza frecuentemente para separar azcares simples, lpidos, aminocidos, nucletidos, metabolitos, y ocasionalmente para separar cadenas cortas de polipptidos y cidos nucleicos. Al igual que otras cromatografas, consiste de una fase estacionaria y una fase mvil y el principio es el mismo: la sustancia de inters se adherir a la fase estacionaria o se mover con la fase mvil, viajando una distancia que es inversamente proporcional a la afinidad por la fase estacionaria. La fase estacionaria puede ser variada. Puede ser de papel, de celulosa o de un gel de silicato (vidrio molido bien fino) unido a una superficie slida (una placa de vidrio, aluminio, plstico o papel). Esta superficie slida puede ser rgida o flexible. El tipo de fase estacionaria que se utilice en un experimento depender del tipo de molculas que se quieran separar. Incluso vienen algunas placas con indicadores fluorescentes. La fase estacionaria consiste de un solvente que puede ser agua, un solvente orgnico o una mezcla de ambos. El procedimiento es sencillo: Se colocan las muestras a un centmetro del borde en uno de los extremos de la placa, se deja secar, se coloca la placa en un envase (tanque de desarrollo) que ya contiene una pequea cantidad del solvente, se tapa y se deja correr por un rato. El solvente subir por capilaridad e ir arrastrando las molculas, las cuales se movern segn la afinidad que muestren por la fase estacionaria. Si la mezcla de muestras que se est analizando presenta color, se vern los distintos colores migrando a distintas velocidades. Si son incoloras hay que someter la placa a algn tratamiento con una sustancia desarrolladora (developer) para poder determinar la presencia de sustancias sobre el silicato. El tipo de desarrollador depender del tipo de molculas que se analizan.

II. OBJETIVOS Aislamiento del plaguicida. Identificacin del plaguicida por cromatografa de capa fina. Hallar el factor de retencin.

III. PARTE TEORICA MARCO TEORICO

Concepto de cromatografaLa cromatografa se define como la separacin de una mezcla de dos o ms compuestos por distribucin entre dos fases, una de las cuales es estacionaria y la otra una fase mvil. Varios tipos de cromatografa son posibles, dependiendo de la naturaleza de las dos fases involucradas: slido-liquido (capa fina, papel o columna), liquido-lquido y gases-liquido (fase vapor).Todas las tcnicas cromatogrficas dependen de la distribucin de los componentes de la mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase mvil, llamada tambin activa, que transporta las sustancias que se separan y que progresa en relacin con la otra, denominada fase estacionaria. La fase mvil puede ser un lquido o un gas y la estacionaria puede ser un slido o un lquido.Todos los slidos finamente pulverizados tienen el poder de adsorber en mayor o menor grado otras sustancias sobre su superficie; y, similarmente' todas las sustancias puedenSer adsorbidas, unas con ms facilidad que otras. Este fenmeno de adsorcin selectiva es el principio fundamental de la cromatografa.VI. PARTE PRCTICAMateriales y reactivosmaterialesreactivos

silicagel

Mtodo operativoAislamientoTxicos orgnicos fuertes Residuo 1: toxico acido fuerte (salicilatos, fenoles) . Residuo 2: txicos acido dbiles (barbitricos). Residuos 3: txicos neutros (I.O.F, I.O.C e I.O.Cl). Residuos 4: txicos alcalinos (alcaloides y benzodiacepina).

IdentificacinSe realiz por cromatografa de capa fina de la siguiente manera:Lamina de cromatografa de capa fina

Donde podemos apreciar en el grfico:ST1 y ST2 corresponde a las muestras estndares.G1 y G2 son las muestras que estn contaminadas.Donde el anlisis debe coincidir ST1 o ST2 con G1 o G2 en tamao forma y color.En el grafico podemos apreciar que ST1 y G1 coinciden.Fases de la cromatografa de capa finaFase estacionariaSe puede utilizar: silicagul G 60 (ms usada) u oxido de aluminio.Fase mvilMetanol: acetona; 5:1

FundamentoPara explicar El fundamento de esta prueba utilizaremos nuevamente el grafico anterior donde tenemos que hallar en el factor de retencin Rf que es el cociente entre frente de soluto entre frente de solvente y la constante debe ser menor que 1.Frente de soluto: es la distancia entre el centro de la figura de ST1 o ST2 dependiendo de quin ha reaccionado con el revelador y el centro de la figura del punto de siembra.Frente de solvente: es la distancia de la lnea de recorrido mxima de la fase mvil y el centro de la figura del punto de siembra.

Donde

Descripcin del procesoSe tom una plancha de vidrio y se espolvorea con polvo blanco y con muestras estndares diferentes y dos muestras problemas los cuales son colocados en el punto de siembra.Luego aislamos el recipiente de vidrio en un contenedor hermtico donde previamente se coloc una mezcla de metanol: acetona en una proporcin de 5:1 respectivamente.Luego se dej por un lapso de 20 min aprox. Hasta que la fase mvil llegue al tope de su mxima altura.Luego se procede a revelar la muestra, en este caso el revelador fue P.D.A.B al 1%.ResultadosEn el caso del insecticida organocarbamico (I.O.C) se obtuvieron manchas amarillas donde coincidan ST2 y EL G2 y tamaos y formas semejantes.No se encontr plaguicida rgano-fosforado.En la medida del frente del soluto arrojo: 13.9 cm.En la medida del frente del solvente: 15 cm.Donde

ConclusinSi bien es cierto que este mtodo de identificacin y anlisis tiene una sensibilidad muy elevada y por ende es recomendable y muy segura pero el error se puede presentar en el momento de manipular los diferentes reactivos y muestras ya que en ocasiones se muestran errores como colores no asociados a los reactivos en cuestin y tendra que volverse a realizar en la prueba desde el inicio i tambin en el momento de interpretar tanto formas colores y tamaos de las muestras que se obtengan al final ya que con ello se realizar la accin de reparacin respectiva.RecomendacionesUsar de manera cuidadosa los reactivos o los diferentes instrumentos que se utilizan en la prueba.

V. REFERENCIAS BIBLIOGRFICASa) Abbott D. Y Andews R. S., Introduccin a la Cromatoqrafa, 3a ed., Alhambra, Madrid, 1970.b) Ault A., Techniques and Experiments for Orqanic Chemistrv. University Science Books. USA. 1998.c) vila Z. G. et a/. Qumica Orsnica. Experimentos con un enfoque ecolqico. Direccin General de Publicaciones y Fomento Editorial, UNAM, Mxico, 200'1.d) Bates R.8., Schaefer J.P. Tnicas de lnvestiqacin en Qumica Orsnica, Prentice-Hall lnternacional. Madrid. 1977.e) Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A.y McEwen, W. E. Curso de Qumica Oronica Experimental, Alhambra, Madrid, I 974.f) Clement 8., Orqanic Chemistry Laboratory Manual, Texas A&M University, USA, 2002.g) Fessenden R .J. and Fessenden J. S. Orcanic Laboratorv Techniques, Brooks/Cole. USA..'1993.

Laboratorio 12