determinacion de lipidos

[determinacion de lipidos]

DETERMINACION DE LPIDOS EN ALIMENTOS UTILIZANDO EL METODO DE EXTRACCION POR SOLVENTES METODO DE SOXHLET

1) OBJETIVO: Extraccin de grasas a partir de productos alimenticios por medio de solventes orgnicos.2) FUNDAMENTO TERICO:La denominacin de lpidos en alimentos es realizada, en la mayora de las veces por extraccin con solventes (eter, eter de petrleo, benceno, etc) seguida de remocin por evaporacin o destilacin del solvente empleado. El residuo obtenido no est constituido nicamente por lpidos, sino por todos los compuestos que en las condiciones de determinacin puedan ser extrados por el solvente. Generalmente son esteroides, fosfatidos, vitaminas A y D, carotenoides, oleos esenciales, etc, en cantidades relativamente pequeas, que no llegan a representar una diferencia significativa en la determinacin. En los productos en que estas concentraciones se tornan mayores, la determinacin tendr la denominacin ms adecuada de extraccin Eterea. Una determinacin ms rigurosa de los lpidos podr ser realizada por la determinacin de los cidos grasos.La extraccin directa es realizada por agitacin directa de la muestra con el solvente en frascos que permiten decantar o separar el solvente, que es entonces evaporado, casi siempre se torna ms fcil hacer una extraccin continua en aparato tipo soxhlet. Esta extraccin se torna difcil en muestras que contienen alta proporcin de azucares y protenas. Por ello es necesario un tratamiento previo con acido o lcali, el producto es tratado con hidrxido de amonio y alcohol. El alcohol precipita las protenas que se disuelven en el hidrxido, quedando los lpidos para extraccin con mezcla de eter de petrleo. Una vez evaporado o destilado el solvente se determina gravimtricamente el residuo obtenido. EXTRACTOR SOXHLET:El condensador est provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifn, de 10 mL; el dimetro interior del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 mL de capacidad3 4Est conformado por un cilindro de vidrio vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de dimetro. La columna est dividida en una cmara superior y otra inferior. La superior o cmara de muestra sostiene un slido o polvo del cual se extraern compuestos. La cmara de disolvente, exactamente abajo, contiene una reserva de disolvente orgnico, ter o alcohol.5Dos tubos vacos, o brazos, corren a lo largo a un lado de la columna para conectar las dos cmaras. El brazo de vapor corre en lnea recta desde la parte superior de la cmara del disolvente a la parte superior de la cmara del slido. El otro brazo, para el retorno de disolvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cmara de la muestra el disolvente hasta la cmara de disolvente.6 El soxhlet funciona cclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algn determinado compuesto.7ste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el rea donde es condensado; aqu, al caer y regresar a la cmara de disolvente, va separando los compuestos hasta que se llega a una concentracin deseada.8 Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del baln, como lo es en la extraccin del mbar.9Referencias: buzo / agitador / granallas o esferas baln brazo para ascenso del vapor cartucho de extraccin o cartucho Soxhlet muestra (residuo) entrada del sifn descarga del sifn adaptador refrigerante (condensador) entrada de agua de refrigeracin salida de agua de refrigeracin

c) FUNCIONAMIENTO:El solvente se calienta mediante el calor de una estufa elctrica hasta su temperatura de ebullicin, los vapores del solvente ascienden atravesando la seccin extractora, y continan subiendo hasta el refrigerante en donde son condensados. El condensado desciende y se pone en contacto con la materia prima, acumulndose en la seccin extractora y extrayendo las grasas. Cuando el nivel de condensado acumulado es igual al del tubo lateral de descarga que funciona como sifn, el cual est conectado a la seccin de extraccin, entonces por gravedad todo el solvente se descarga desde la seccin extractora y retorna al baln inicial, constituyendo todo este operativo u ciclo de extraccin. El ciclo se puede repetir el nmero de veces que se desee hirviendo nicamente el solvente, las grasas extraidas quedan retenidas en el baln.Normalmente se efectan entre 6 a 8 ciclos.d) MATERIALES:Equipo consta de tres partes:

Baln Cuerpo soxlet Refrigerante Muestra alimenticia : man ter de petrleo Balanza analtica Papel filtro mangueras de goma Agua Cocina de laboratorio

e) PROCEDIMIENTO: Confeccionar un cartucho de papel, que debe ser en lo posible papel de filtro o en su defecto un papel poroso como para que el solvente pueda atravesar los poros del papel. Pesar el cartucho de papel, anotando el peso (N 1)

Introducir la materia prima previamente secada dentro del cartucho (3 g. de muestra.)

Pesar ambos, anotando el peso (N 2) Introducir el cartucho cargado en la seccin de extraccin del aparato soxhlet.

Pesar el baln que se ubica en la parte inferior del sistema, e introducir aproximadamente 250 ml. Del solvente ter de petrleo cuyo punto de ebullicin est a 40 C.

Colocar en la parte superior de la seccin extractora un refrigerante de reflujo el cual tiene un sistema de circulacin de agua de enfriamiento para condensar vapores del solvente. Colocar todo el sistema poniendo el sistema de base el baln a la seccin de una estufa elctrica hasta su punto de ebullicin.

Dejar en ese estado aproximadamente 5 horas. Sacar y dejar enfriar. Pesar el baln conteniendo las grasas y con ello obtener por diferencia el porcentaje de grasa en la muestra. Flujo grama

Peso del baln seco

Peso del baln seco

Muestra deshidratadaPeso del baln seco

Triturar

Empaque-papel filtro

Cuerpo refrigerante

En el baln/ ter de petrleo

Verificar el sistema agua fra

Peso de la cocinilla/ebullicin

Peso del baln + grasa

f) RESULTADOS: Man: 3gr. Peso del baln seco: 162,190gr Papel filtro: 0.666 gr. Man + papel filtro: 4,0011 Peso del baln con la grasa: 164.33

%3333.74%100

3.2228gr.

2.14gr. %GrasaDex

GrasaDe

g) CONCLUSIONES:

El % de grasa obtenida en la muestra de man se encuentra dentro de los parmetros establecidos.

El mtodo de extraccin por solvente, especficamente el mtodo de Soxhlet da una total extraccin de grasas, pero la eficiencia de este mtodo depende de la muestra, la cual no debe presentar humedad o de lo contrario se le debe someter a un tratamiento previo; y adems se debe hacer una seleccin adecuada del disolvente a utilizar.h) BIBLIOGRAFA:

http://es.wikipedia.org/wiki/Extractor_Soxhlet Badiu S. QUMICA DE LOS ALIMENTOS. 3ed. 5reimpresin Editorial Alambra Mexicana. Mxico (1999).

UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN

FACULTAD CIENCIAS AGROPECUARIAS

ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

NOMBRE: DORIS LANCHIPA COHAILA

CODIGO: 2010-35182

TEMA: LABORATORIO DE ANALISIS

PROFESOR: PROF. YOLANDA SOSA GUTIERREZ

CURSO: ANALISIS DE LOS ALIMENTOS

ESPECIALIDAD: INDUSTRIAS ALIMETARIAS

TACNA-PERU2013

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