destilación

Laboratorio de Ingeniería Química II Destilación

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CONTENIDO I. RESUMEN ......................................................................................................................................... 3

II. INTRODUCCION ............................................................................................................................... 4

III. PRINCIPIOS TEÓRICOS .................................................................................................................... 5

IV. DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................................ 20

V. TABLA DE DATOS Y RESULTADOS .................................................................................................. 21

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES ............................................................................................. 21

TABLA N° 1: Condiciones de laboratorio ................................................................................... 21

TABLA N° 2: Dimensiones de la columna .................................................................................. 21

TABLA N° 3: Composiciones del etanol ..................................................................................... 21

TABLA N° 4: Datos tomados de la columna............................................................................... 21

TABLA DE DATOS DE REFERENCIA ................................................................................................. 22

TABLA N° 5: Datos de equilibrio para el sistema binario etanol-agua ...................................... 22

TABLA N° 6: Propiedades físicas de las sustancias .................................................................... 22

TABLA N° 7: Capacidades caloríficas de las sustancias ............................................................. 22

TABLA N° 8: Calores latentes de vaporización de los compuestos puros ................................. 23

TABLA N° 9: Calores de solución de la mezcla etanol agua a To =25º C ................................... 24

TABLA N°10: Datos de integración numérica y (Para hallar el número de unidades globales de

transferencia del gas y para hallar la altura de una unidad global del gas) ............................. 24

TABLA N°11: Datos de integración numérica x (para hallar el número de unidades globales de

transferencia del líquido y para hallar la altura de una unidad global del líquido) ................. 25

TABLAS DE RESULTADOS ............................................................................................................... 25

TABLA N°12: Entalpías del líquido ............................................................................................. 25

TABLA N°13: Entalpías del vapor ............................................................................................... 26

TABLA N°14: Numero de platos calculados ............................................................................... 26

VI. DISCUSION DE RESULTADOS ........................................................................................................ 27

VII. CONCLUSIONES ........................................................................................................................... 29

VIII. RECOMENDACIONES .................................................................................................................. 30

IX. BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................................... 31

X. APÉNDICE ...................................................................................................................................... 32

XI.I EJEMPLO DE CÁLCULO ............................................................................................................ 32


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CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN MOLAR DE LA ALIMENTACIÓN, DEL DESTILADO Y DEL

RESIDUO EN LA DESTILACIÓN................................................................................................... 32

DETERMINACION DEL NÚMERO TEÓRICO DE PLATOS Y ALTURA TEÓRICA DE PLATO ............. 34

DETERMINACION DEL NÚMERO DE PLATOS POR METODO DE McCABE -THIELE .................... 34

DETERMINACION DEL NÚMERO DE PLATOS POR METODO DE PONCHON-SAVARIT ............... 35

XI.II GRÁFICOS: .............................................................................................................................. 39


3

I. RESUMEN

La experiencia se realiza a las siguientes condiciones de temperatura de 20o C y una presión de 756 mmHg.

La siguiente experiencia consiste en la separación de una mezcla agua-etanol mediante

destilación discontinua empleando una columna empacada con anillos Rasching que opera

a reflujo total.

Se Trabaja con una presión del flujo de vapor alimentado al calderín de 4 psi , donde se

obtiene un porcentaje de alcohol para el destilado de 94 % aproximadamente. La fracción

molar de etanol determinada en el destilado, XD es 0.83 , en el fondo, XW es 0.03. para

una alimentación de 0.013 fracción mol de etanol.

Las temperaturas de equilibrio de en el tope 78.2 °C, en el fondo líquido 96.5°C y en el

fondo vapor 93.1 °C. Se utiliza como herramienta método de McCabe – Thiele , para

calcular el número de platos teóricos de la columna asi también con el Metodo Ponchon

Savarit. Con el método de Mc Cabe–Thiele se obtuvo como resultado que la columna

trabaja con 8 platos teóricos al igual que con el método Ponchon Savarit.

Finalmente al calcular el número de unidades de transferencia de una columna empacada

Se obtuvo 9 unidades de transferencia resultando 9 etapas teóricas en equilibrio

necesarias para obtener la separación deseada.


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II. INTRODUCCION

La destilación es una operación unitaria, la cual es utilizada en diversos campos de la

industria, para separar los componentes de una solución.

Esta operación consiste en separar varios cuerpos líquidos en solución los unos en los

otros, o dos cuerpos sólidos mezclados, aprovechando la diferencia de sus puntos de

ebullición.

Generalmente, los vapores que destilan, aunque son más ricos en el componente más

volátil, están constituidos por una mezcla. Para separar este componente, es necesario

hacer una serie de destilaciones sucesivas. Para tal efecto en la industria se recurre

usualmente a las columnas de platos. En cada plato el vapor burbujea en una cierta

cantidad de líquido, condensándose; cuando el líquido sobrepasa cierto nivel cae por un

rebalse al recipiente inferior; el vapor que se produce en el líquido del primer plato va a

burbujear un segundo plato, donde tiene lugar un proceso análogo; y así sucesivamente.

Esta serie de evaporaciones y condensaciones equivale, a repetir la destilación un gran

número de veces.

La destilación mediante la torre de platos, aunque es usual, no es la única, también se usa

torres empacadas, estas aplicaciones son diversas como por ejemplo se emplean en la

separación de petróleo (tales como nafta, gasolina, queroseno, aceites lubricantes, etc.);

en la industria de bebidas alcohólicas para concentrar el alcohol dependiendo del tipo de

bebida y otras.

Esta experiencia tiene como objetivo, la determinación del número de etapas de

equilibrio existentes en una columna de destilación empacada, operando a estado

estacionario y a reflujo total.


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III. PRINCIPIOS TEÓRICOS 1. Destilación:

Es la separación de los constituyentes de una mezcla líquida por vaporización parcial de la

misma. Los constituyentes más volátiles de la mezcla se obtienen por el tope de la columna y los

menos volátiles por el fondo. El principio fisicoquímico de la destilación es la diferencia de las

temperaturas de ebullición de los constituyentes de la mezcla. A mayor diferencia de temperatura,

mayor es la concentración del más volátil en el tope, por tanto más fácil es la separación por

destilación convencional. Las soluciones ideales son aquellas para las cuales son aplicables la Ley

de Raoult y para bajas presiones la Ley de Dalton, entonces:

Ley de Raoult: si dos o más especies liquidas forman una disolución liquida ideal con una

mezcla de vapor en equilibrio, la presión parcial pi de cada componente en el vapor es

proporcional a su fracción molar en el líquido x. La constante de proporcionalidad es la

presión de vapor Pi (T) de la especie pura a la temperatura del sistema.

pi = Pi (T) xi (1)

Además, a baja presión, es aplicable la Ley de Dalton para la fase de vapor; donde P es la

presión total e yi la fracción molar en la fase de vapor:

pi = P yi (2)

Combinando (2) y (3) se tiene:

( ⁄ )

Para sistemas que presentan diferentes interacciones entre los constituyentes de la fase

líquida se producen desviaciones de la Ley de Raoult. A veces la interacción toma la forma de una

fuerte repulsión, tal como ocurre entre hidrocarburos y agua. En un sistema liquido binario de los

componentes A y B, si estas repulsiones conducen a una inmiscibilidad prácticamente completa, la

presión total sobre las dos fases líquidas es la suma de las presiones de vapor de los componentes

individuales:

2. Volatilidad relativa o factor de separación:

Para sistemas en los que la fase líquida es una solución ideal que sigue la ley de Raoult y la

fase de vapor sigue la ley de los gases ideales, es posible formular volatilidades relativas que son

funciones exclusivas de la temperatura. Para el equilibrio líquido vapor se define para cada especie

i un llamado valor K (o relación de equilibrio vapor-líquido), que viene dado por:


6

Si la mezcla contiene también el componente j, la volatilidad relativa de i a j se puede

expresar como la relación de los valores K de los dos componentes:

⁄

⁄

El número de etapas teóricas que se requiere para separar dos especies hasta un deseado

grado depende grandemente de este índice. Cuanto mayor es el alejamiento de la volatilidad

relativa con respecto del valor unidad, menor es el número de etapas de equilibrio que se

requieren para un determinado grado de separación.

3. Destilación discontinua:

En las operaciones discontinuas se carga una cantidad inicial de material en el equipo y

durante la operación se retiran de forma continua una o más fases. Un ejemplo familiar es la

destilación ordinaria de laboratorio, en la que se carga líquido en un calderín y se calienta hasta

ebullición. El vapor que se forma se retira y condensa de forma continua.

En las separaciones discontinuas no se alcanza el estado estacionario y la composición de

la carga inicial varia con el tiempo. Esto da lugar a un aumento de la temperatura del sistema y a

una disminución de la cantidad relativa de los componentes de menor temperatura de ebullición

en la carga al avanzar la destilación. La operación discontinua presenta ventajas si:

La capacidad de operación que se requiere es demasiado pequeña para permitir la

realización de la operación continua con una velocidad aceptable. Bombas, hervidores,

tuberías, instrumentación y otro equipo auxiliar tienen generalmente una capacidad

mínima de operación industrial.

En cuanto a los requerimientos de operación, fluctúan ampliamente con las

características del material de alimentación así como con la velocidad de procesado. El

equipo discontinuo tiene en general una flexibilidad de operación superior al continuo.

Esta es la razón por la que predomina el equipo discontinuo en la recuperación de

diferentes disolventes o en las aplicaciones de planta piloto.

El caso más sencillo de destilación por cargas (destilación diferencial) corresponde al

empleo del aparato que se muestra en la Figura Nº1. No hay reflujo; en un determinado

momento, el vapor que sale de la caldera de destilación con una composición yD se admite que

está en equilibrio con el líquido de caldera, e yD = xD. Por tanto, solamente hay una etapa.


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Fig. Nº1: destilación diferencial.

Se utiliza la siguiente nomenclatura suponiendo que todas las composiciones se refieren a una

especie particular de la mezcla.

D: flujo de destilado, mol/h.

y = yD = xD: composición de destilado, fracción molar

W: cantidad de líquido en la caldera de destilación.

x = xW: composición del líquido en la caldera de destilación.

Para una mezcla binaria, si se puede admitir que la volatilidad relativa α permanece constante, se llega a: de la ecuación de Rayleigh.

(

)

[ (

) (

)]

Una columna por cargas que está provista de platos por encima de la caldera de

destilación, funciona como un rectificador que puede dar una separación más nítida que la

destilación diferencial. Si la relación de reflujo está fijada, las composiciones de destilado y de las

colas de la caldera variaran con el tiempo. Su utilización se facilita con el diagrama de McCabe –

Thiele, tal como ha sido descrito por Smoker y Rose.

4) EL METODO DE MC CABE THIELE Este método es muy útil, puesto que no requiere datos detallados de entalpía. Si estos datos se tienen que aproximar a partir de información fragmentaria, se pierde mucho de la exactitud, en cualquier caso. Excepto, cuando las pérdidas de calor o los calores de solución son extraordinariamente grandes, el Método de Mc Cabe Thiele se adecua a la mayoría de los fines. Su adecuación depende de cómo sea la aproximación, las líneas de operación sobre el diagrama XY pueden considerarse rectas


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para cada sección de un fraccionador entre puntos de adición o eliminación de corrientes. El método de Mc Cabe Thiele se basa en la representación de las ecuaciones de balance de materia como las líneas de operación en el diagrama XY. Las líneas se hacen rectas mediante la suposición de que hay un "derrame molar constante". Se supone que las velocidades molares del líquido que cae y de vapor que asciende de cada palto son constantes, es por eso que no se necesitan los subíndices para identificar la fuente de estas corrientes. El método de cálculo se puede ilustrar mediante la Fig. N° 2, que muestra dos envolventes de balance de materiales que cortan la línea superior (por encima de la alimentación superior o la corriente lateral) de la columna. Sección de enriquecimiento:

Figura N°2 Sección de enriquecimiento

El balance de materia (para el componente más volátil) en la parte superior de la torre (plato n) es:

De donde la línea de operación de la sección de enriquecimiento es:


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Esta es la ecuación de una línea recta sobre coordenadas X, Y (Figura N° ) de pendiente L/G =R/(R+1) y con una E igual a XD/(R+1). Haciendo Xn=XD se tiene Yn+1=XD, de manera que la línea pasa a través del punto Y=X=XD, sobre la diagonal a 45°. Este punto junto con la Y permite construir fácilmente la línea. Sección de agotamiento:

Figura N°3 Sección de agotamiento

Esta es una línea recta de pendiente

y puesto que cuando , , esa

línea pasa a través de sobre la diagonal a 45° (Figura N° ). Si el vapor rehervido Yw está en equilibrio con el residuo Xw, el primer escalón en la construcción de escalera representa al re hervidor. Los pasos no se pueden llevar más allá del punto T.


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Localización del plato de alimentación:

La línea q es útil para simplificar la localización grafica de la línea de agotamiento, pero el punto de intersección de las dos líneas de operación no estable necesariamente la delimitación entre las secciones de enriquecimiento y de agotamiento de la torre. Más bien es la introducción de la mezcla de introducción de la mezcla de alimentación la que gobierna el cambio de una línea de operación a la otra y establece la delimitación; además, en el diseño de una nueva columna, por lo menos, se tiene cierta amplitud en la introducción de la alimentación.

Figura N°4 Localización de la línea q para condiciones típicas de alimentación. Reflujo total o relación de reflujo infinito

Al irse aumentando la relación de reflujo R = L /D, la relación L/G aumenta, hasta que finalmente, cuando R = , L/G = 1 y las líneas de operación de las dos secciones de la columna coinciden con la diagonal a 45 ‘, como en la figura N° . En la práctica, esto puede lograrse regresando nuevamente como reflujo (reflujo total) todo el producto principal a la columna y rehirviendo todo el producto residual; por ello, el flujo de alimentación fresca enviado debe reducirse a cero. En forma alternativa, esta condición puede interpretarse como la necesidad de poseer calor para el re hervidor y capacidad de enfriamiento del condensador infinitos para un flujo dado de alimentación. Cuando las líneas de operaci6n se alejan de la curva en el equilibrio al aumentar la relación de reflujo, el número de platos teóricos que se requieren para producir una separación dada son menos; en el reflujo total, el número de platos llega a ser N,, es decir, el mínimo.


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Figura N°5 Reflujo total y platos mínimos.

Relación mínima de reflujo

La relaci6n de reflujo mínimo Rm, es la relación máxima que requeriré de un número infinito de platos para lograr la separación deseada; corresponde al mínimo calor del re hervidor y a la mínima capacidad de enfriamiento del condensador con respecto a la separación. Obsérvese la figura N°7 a. Al ir decreciendo la relación de reflujo, la pendiente de la línea de operación de enriquecimiento va siendo menor, al tiempo que aumenta el número de platos requeridos. La línea de operaci6n MN, que pasa a través del punto de intersección de la línea q y la curva de equilibrio, corresponde a la relaci6n de reflujo mínimo; se requiere entonces un número infinito de platos para alcanzar el punto N desde cualquiera de las puntas de la torre. En algunos casos, como en la figura N7° b, la Línea de operación del reflujo mínimo será tangente a la curva en el equilibrio en la sección de enriquecimiento, como en el punto P, mientras que una línea a través de K claramente representará una relación de reflujo muy pequeña. Se ha señalado que todos los sistemas muestran diagramas xy cóncavos hacia arriba cerca de la condición crítica del componente más volátil. Debido a la interdependencia de las relaciones líquido/vapor en dos secciones de la columna, una línea de operación tangente en la sección de agotamiento también puede fijar la relación de reflujo mínimo, como en la figura N° 7c.


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Figura N°7 Relación de reflujo mínimo y etapas infinitas.

5) Aplicación a la destilación binaria:

Una vez desarrollado el fundamento de la línea de operación y el método de trazado de etapas

entre esta y la curva de equilibrio, se puede aplicar el procedimiento a separadores más

complejos. El caso de la operación de destilación que se representa en la Fig. Nº4 puede

comprender:

Alimentación de la columna en algún plato intermedio y retorno de reflujo en la parte superior

de la columna. La condición de la alimentación puede ser un líquido por debajo de su

temperatura de ebullición, líquido saturado, una mezcla de vapor y líquido, vapor saturado, o

vapor sobrecalentado.

Alimentaciones múltiples, entrando las alimentaciones en platos intermedios (alimentaciones

F1 y F2).

Operación acercándose a la relación de reflujo mínima. Como se verá, esto da lugar a una

cantidad máxima de producto por unidad de calor comunicado, mientras que el número de

platos tiende a infinito.

Operación a reflujo total (L/V = 1). Esto conduce al número mínimo de platos necesarios para

alcanzar una separación cuando no se introduce alimentación ni se retira producto.

Retirada, como producto, de una corriente intermedia lateral.


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Fig. Nº4: diferentes operaciones de destilación.

La columna de fraccionamiento de la Fig. Nº5 contiene ambas secciones de enriquecimiento y

agotamiento. Se consideró la línea de operación para la sección de enriquecimiento, y el mismo

procedimiento se puede utilizar para obtener la línea de operación de la sección de agotamiento,

suponiendo nuevamente flujo molar constante.

Sean L y V los flujos de líquido y vapor en la sección de agotamiento, teniendo en cuenta que serán

diferentes de sus valores en la sección de enriquecimiento ya que los flujos varían al atravesar la

etapa de alimentación.


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Fig. Nº5: secciones de una columna de fraccionamiento.

Aplicando un balance a la sección inferior de la columna de fraccionamiento, limitada por

la línea de trazos en la Fig. Nº5, se obtiene:

Balance total:

Balance de componente:

Balance de entalpía es:


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La intersección de la línea de operación (12) de la sección de agotamiento con la línea (x = y) viene

dada por:

Puesto que:

La intersección está en x = xB.

El lugar geométrico de las intersecciones de las líneas de operación para la sección de

enriquecimiento y la sección de agotamiento de la Fig. Nº6 se obtiene por resolución simultánea

de la línea de operación generalizada (14) de la sección de enriquecimiento con la línea de

operación (15) de la sección de agotamiento, que es una generalización de (12).

Restando (15) de (16) se obtiene:

Substituyendo el último término entre paréntesis de (16) por (17), un balance global de

componente,

Así como el término por un balance total de materia aplicado a la etapa de alimentación,

Y combinando (16) con (17), se obtiene:

(

) (

)

Donde:


16

Fig. Nº6: líneas de operación en un diagrama x-y.


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La ecuación (18) es correspondiente a una recta, que recibe el nombre de línea q. Su

pendiente, q / (q - l), sitúa la intersección de las dos líneas de operación. También se puede

demostrar fácilmente que interseca con la línea x = y en x = zF.

6) Condiciones de operación límite:

(a) Número mínimo de etapas: En la etapa de enriquecimiento, la mayor inclinación de

cualquier línea de operación que pase por el punto xD puede ser L/V = 1. En estas

condiciones no se obtiene producto y el número de etapas es mínimo para una separación

dada. Para la sección de agotamiento, la menor pendiente de la línea de operación que

pasa por xB puede ser L/V= 1, en cuyo caso no se retira corriente de colas.

Para L = V, y sin retirar productos, las ecuaciones de la línea de operación (14) y (15) se

transforman simplemente en y = x. Esta situación, que recibe el nombre de reflujo total,

conduce al área máxima posible entre la curva de equilibrio y las líneas de operación y, por

tanto, fija el número mínimo de etapas de equilibrio que se requieren para producir xB y

xD. Una columna puede operar a reflujo total en la forma que se indica en la Fig. Nº7.

Fig. 7: número mínimo de etapas en reflujo total.


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7) METODO DE POCHON – SAVARIT.

Este método requiere de una solución gráfica.

Suposiciones

No existen pérdidas de calor a través de las paredes de la columna.

Los reflujos molares de líquido y vapor no se suponen constantes entre platos adyacentes.

La resolución se lleva a cabo normalmente sobre un diagrama entalpía – concentración.

El diagrama entalpía – composición, la línea superior representa la entalpía del vapor saturado y la

inferior la entalpía del líquido saturado.

Diagrama entalpía – concentración.

Los líquidos binarios vapor – líquido también puede graficarse utilizando como coordenadas la

entalpía vs. concentración a presión constante. Las entalpías de solución del líquido incluyen tanto

el calor sensible como el calor de mezclado de los componentes.

HL = CL (TL – T0) Mav + HS ...... (1)

en donde CL es la capacidad calorífica de la solución, energía/molºC y HS es el calor de la disolución

en T0; la concentración predominante se refiere a los componentes líquidos puros, energía/mol

solución. Para líquidos saturados, TL es el punto de formación de la burbuja correspondiente a la

concentración del líquido a la presión dominante.

Los datos de calor de disolución varían y talvez se necesite algún ajuste de las unidades de los

datos tabulados. Si se desprende calor durante el mezclado, HS será negativa; para las soluciones

ideales es cero. Para soluciones ideales, la capacidad calorífica es el promedio medido para la

capacidad calorífica de los componentes puros.

Las entalpías del vapor saturado se pueden calcular adecuadamente suponiendo que los líquidos

sin mezclar se calientan por separado como líquidos a la temperatura del gas (punto de rocío),

evaporando cada uno de ellos a esta temperatura y mezclado de vapores.

HG = yA CpA MA (TR – T0) + AMA + (1-yA)CpBMB(TR – T0) + BMB ... (2)

En donde:

- A, B son los calores latentes de evaporación de las sustancias puras en TR, J/mol - CpA, CpB son las capacidades caloríficas de los líquidos puros J/mol ºC - TR es la temperatura de rocío. - MA, MB son los pesos moleculares de A y B.


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8) COLUMNA DE RELLENO

Las columnas de rellenas consisten en un cilindro vertical, cargado con un material de relleno adecuado. El líquido fluye por la superficie del material de relleno, en láminas delgadas, y ofrece una gran superficie líquida para el contacto con los gases que ascienden por la torre. El material de relleno está soportado sobre un enrejado, o parrilla, situado en el fondo de la torre. El líquido se carga por la parte superior del material de relleno, mediante una placa distribuidora (placa perforada), y el vapor se introduce por debajo del enrejado que sostiene al relleno. Las ventajas del flujo en contracorriente y contactos múltiples se consiguen en la torres rellenas, aunque la eficacia del contacto no resulte, en general, comparable a la obtenida con las torres de platillos.


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IV. DETALLES EXPERIMENTALES

Equipo

Una columna de destilación empacada con anillos Rasching.

Un rehervidor.

Dos condensadores en serpentines.

Caldera de vapor (para el rehervidor.

Materiales

Alcohol etílico al 96%.

18 L de agua destilada, aproximadamente.

Alcoholímetro.

3 termómetros.

Cronómetro.

Vaso de precipitado.

Procedimiento Experimental

1. Encender el caldero.

2. Preparar en el rehervidor una mezcla de etanol - agua, tomar una muestra de esta mezcla.

3. Con el alcoholímetro medir la composición de la mezcla preparada, la cual debe estar

aproximadamente a 20°C de temperatura.

4. Colocar los termómetros en la zona de la mezcla (líquida, en la zona del vapor de la mezcla y

el tope de la columna (destilado.

5. Abrir las llaves que permiten el paso del agua a los condensadores.

6. Abrir la llave de paso del vapor y se fija una presión de 4 Psi, manteniéndola constante hasta el

estado estacionario.

7. Se toman medidas de temperaturas del tope (destilado) y del rehervidor (residuo) cada 10

minutos hasta que las temperaturas sean constantes al menos en 30 minutos.

8. Se toma simultáneamente muestras del destilado y de los fondos y con el alcoholímetro se

determina la composición de las muestras (todos a la misma temperatura).

9. Cerrar la llave de vapor y esperar unos 30 minutos antes de cerrar las llaves de agua de los

condensadores.


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V. TABLA DE DATOS Y RESULTADOS

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

TABLA N° 1: Condiciones de laboratorio

Presión (mmHg) 756

Temperatura (°C) 20

TABLA N° 2: Dimensiones de la columna

Altura de empaque (cm) 82

Altura de anillos Rasching (cm) 1

Espesor de anillos Rasching (cm) 0.1

Diámetro externo de anillos Rasching (cm) 1

TABLA N° 3: Composiciones del etanol

Lectura del

alcoholímetro (%V/V) fracción molar

fracción másica

Fondo inicial (XF) 4 0.013 0.032

Destilado (XD) 94 0.83 0.93

Fondo final (XW) 4 0.013 0.032

TABLA N° 4: Datos tomados de la columna

Presión del vapor (psi) 4

Presión del agua de enfriamiento (psi) 26

Temperatura en el Tope (ºC) 78.2

Temperatura en la Fondo (ºC) 96.5

Temperatura del vapor (ºC) 93.1


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TABLA DE DATOS DE REFERENCIA

TABLA N° 5: Datos de equilibrio para el sistema binario etanol-agua

Temperatura (°C)

% Molar de Etanol

X(en el líquido) Y(en el vapor)

100 0 0

95.5 1.9 17

89.0 7.21 38.91

86.7 9.66 43.75

85.3 12.38 47.04

84.1 16.61 50.89

82.7 23.37 54.45

82.2 26.08 55.8

81.5 32.73 58.26

80.7 39.65 61.22

79.8 50.79 65.64

79.7 51.98 65.99

79.3 57.32 68.41

78.74 67.63 73.75

78.41 74.72 78.15

78.15 89.43 89.43

TABLA N° 6: Propiedades físicas de las sustancias

Sustancia Fórmula Peso Molecular

(g/mol-g) Densidad a

20.ºC (g/mL)

Etanol C2H5OH 46 0.7893

Agua H2O 18 0.9982

TABLA N° 7: Capacidades caloríficas de las sustancias

Capacidad Calorífica Liquida Capacidad Calorífica De Vapor

Etanol Agua Etanol Agua

Tablas del Chemical and process thermodynamics Perry, John, "Manual del Ingeniero Químico", Editorial Mc Graw-Hill Boock, 6ta. Edición, 1997, Tomo IV, sección 13.


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TABLA N° 8: Calores latentes de vaporización de los compuestos puros

AGUA

T (ºC) λ (J/g)

0 2494

5 2482

10 2471

15 2459

20 2448

25 2436

30 2425

35 2413

40 2402

45 2390

50 2379

55 2368

60 2357

65 2345

70 2333

75 2321

80 2309

85 2297

90 2284

95 2271

100 2258

105 2244

110 2230

115 2215

120 2200

ETANOL

T (ºC) λ (J/g)

0 920

20 910

40 900

60 880

80 850

100 810

120 760

140 710

160 650

180 570

200 480

220 360

240 160


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TABLA N° 9: Calores de solución de la mezcla etanol agua a To =25º C

Xetanol Xagua ΔH (J/mol )

0.0132 0.9868 -123.52

0.0172 0.9828 -160.78

0.0367 0.9633 -328.68

0.0772 0.9228 -592.04

0.1442 0.8558 -761.62

0.2288 0.7712 -720.16

0.2861 0.7139 -652.75

0.3366 0.6634 -579.06

0.3468 0.6532 -578.64

0.4018 0.5982 -517.51

0.6008 0.3992 -325.75

0.718 0.282 -249.55

0.7314 0.2686 -232.8

0.807 0.193 -207.68

0.8684 0.1316 -160.78

0.8774 0.1226 -159.11

0.8807 0.1193 -148.22

0.9487 0.0513 -75.78

0.9596 0.0404 -61.97

TABLA N°10: Datos de integración numérica y (Para hallar el número de unidades globales de

transferencia del gas y para hallar la altura de una unidad global del gas)

y y* 1/(y*-y)

0.03 0.34 3.23

0.112 0.457 2.90

0.194 0.525 3.02

0.276 0.564 3.47

0.358 0.598 4.17

0.44 0.628 5.32

0.522 0.664 7.04

0.604 0.702 10.20

0.686 0.745 16.95

0.768 0.796 35.71

0.85 0.86 100.00


25

TABLA N°11: Datos de integración numérica x (para hallar el número de unidades globales de

transferencia del líquido y para hallar la altura de una unidad global del líquido)

x x* 1/(x-x*)

0.03 0.005 40.00

0.112 0.012 10.00

0.194 0.023 5.85

0.276 0.039 4.22

0.358 0.065 3.41

0.44 0.095 2.90

0.522 0.18 2.92

0.604 0.365 4.18

0.686 0.569 8.55

0.768 0.721 21.28

0.85 0.835 66.67

TABLAS DE RESULTADOS

TABLA N°12: Entalpías del líquido

T (°C) Fraccion molar Liquido

X(en el líquido) Δhsol (J/mol) ʃCP(etanol)dT ʃCP(agua)dT HL (J/mol)

100 0 0.00 9801.44 5659.11 5659.11

95.5 0.019 -177.67 9121.96 5317.29 5211.91

89 0.0721 -565.09 8164.30 4824.36 4500.09

86.7 0.0966 -674.47 7831.98 4650.16 4283.06

85.3 0.1238 -744.60 7631.34 4544.18 4181.77

84.1 0.1661 -756.03 7460.33 4453.37 4196.80

82.7 0.2337 -706.21 7261.95 4347.45 4322.37

82.2 0.2608 -679.13 7191.40 4309.64 4382.07

81.5 0.3273 -603.24 7092.87 4256.70 4581.74

80.7 0.3965 -519.58 6980.64 4196.21 4780.66

79.8 0.5079 -397.22 6854.84 4128.18 5115.83

79.7 0.5198 -385.85 6840.89 4120.62 5148.76

79.3 0.5732 -339.67 6785.16 4090.39 5295.36

78.74 0.6763 -271.46 6707.29 4048.07 5575.05

78.41 0.7472 -234.79 6661.50 4023.13 5759.73

78.15 0.8943 -139.52 6625.46 4003.49 6208.80


26

TABLA N°13: Entalpías del vapor

T (°C)

Fraccion molar Vapor

Y(en el vapor) λagua

(J/mol) λetanol (J/mol)

ʃCP(agua)dT ʃCP(etanol)dT HV

(J/mol) 100 0 40670.82 37287.60 2545.60 5945.78 43216.42

95.5 0.17 40869.86 37672.69 2391.60 5566.05 43257.60

89 0.3891 41155.68 38187.91 2169.46 5022.61 43280.54

86.7 0.4375 41256.35 38359.35 2090.94 4831.75 43278.95

85.3 0.4704 41317.50 38461.07 2043.16 4715.94 43274.27

84.1 0.5089 41369.84 38546.71 2002.23 4616.90 43265.99

82.7 0.5445 41430.83 38644.87 1954.48 4501.62 43255.27

82.2 0.558 41452.58 38679.47 1937.43 4460.52 43250.50

81.5 0.5826 41483.02 38727.52 1913.57 4403.03 43241.60

80.7 0.6122 41517.78 38781.88 1886.30 4337.42 43229.74

79.8 0.6564 41556.86 38842.34 1855.63 4263.71 43211.34

79.7 0.6599 41561.19 38849.01 1852.22 4255.53 43209.59

79.3 0.6841 41578.54 38875.61 1838.59 4222.82 43199.11

78.74 0.7375 41602.82 38912.61 1819.52 4177.05 43176.99

78.41 0.7815 41617.12 38934.29 1808.27 4150.11 43158.90

78.15 0.8943 41628.39 38951.30 1799.42 4128.89 43116.93

TABLA N°14: Numero de platos calculados

MC CABE - THILE PONCHON - SAVARIT TEÓRICO

8 8 9


27

VI. DISCUSION DE RESULTADOS

Para el desarrollo de esta experiencia se utiliza dos métodos para calcular el número de

etapas teóricas, el método de Mc Cabe -Thiele y Ponchon – Savarit; cuyas consideraciones

para el primer caso son: la suposición de un flujo molar constante de plato a plato, lo que

implica que los calores molares de vaporización se suponen iguales para ambos

componentes, que la operación es adiabática, presión constante en la torre y que en

general no hay efectos debido a la transferencia de calor. Las consideraciones para el

segundo caso son: Supone también presión constante en la torre, no desprecia los efectos

caloríficos de mezclado, por lo tanto, los flujos de líquido y vapor no son constantes en

cada sección de la torre, además hace balances de materia y energía al mismo tiempo.

Como el proceso realizado fue una DESTILACION DISCONTINUA a reflujo constante, una

de sus desventajas es que presenta zona de RECTIFICACION pero no de Agotamiento.

Lo columna debe funcionar a reflujo total durante un cierto tiempo para que el líquido se

retenga en los platos. La separación del destilado puede empezar una vez se ha

establecido la retención.

Cuando las condiciones son constantes, es decir, la temperatura en el tope es de 78.2ºC y

en el condensador, la temperatura del líquido es 96.5ºC y la temperatura del vapor 93.1ºC

se mantienen invariables. Se obtiene un destilado con 0,83 fracción mol de etanol y en el

fondo 0,03 fracción mol de etanol para una alimentación de 0,013 fracción mol de etanol.

En el Gráfico N°1 se presenta el diagrama T vs X para el componente más volátil (Etanol)

en este caso se observa la formación de un azeotropo a una temperatura aproximada de

78.2◦C muy cercano a la T Ebullición del Etanol 78.4◦C.

En el Grafico N°2 se observa el diagrama de equilibrio Líquido-vapor para el sistema

etanol-agua, luego la línea de operación de la zona de Rectificación que en este caso

coincide con la diagonal de 45º, por tratarse de un caso de reflujo total. . Al ser reflujo

total, todo el destilado se devuelve al etapa (plato) superior como reflujo y se rehierve

todo el producto residual, entonces la relación de reflujo R = L0/D es infinito y las curvas

de operación coinciden con la línea de 45º. Además el número de platos teóricos o etapas

que se requieren para producir la separación es el mínimo. Al ser un estado estacionario

esto ayudara a determinar el mínimo Número de Platos que en este caso fueron de 8

empleando el Método de Mc Cabe-Thiele.

En Gráfico N°3 Se observa el grafico entalpia vs Composición molar teniendo en cuenta

los datos termodinámicos observamos 8 líneas de reparto que a su vez nos indican el

número de platos determinados para un reflujo total.


28

En los Gráficos Nº4 y Nº5 para el caso de 1/(x*-x) vs. x, el área bajo la curva desde 0,01

hasta 0,84 fracción mol de etanol para el caso del líquido resulta 8.97 y en el vapor de 8.40

con estos datos se determina el promedio que resulta 8.68 unidades de transferencia

como la altura de la torre empacada es 82 cm, entonces se calcula la altura del elemento

de transferencia que resulto 9 etapas teóricas en equilibrio necesarias para obtener la

separación deseada y alcanzar las concentraciones de 0,83 fracción mol de etanol en el

destilado y 0,01 fracción mol de etanol en el fondo.


29

VII. CONCLUSIONES

1. El mínimo número de etapas teóricas requeridas es de 8 platos. Es indiferente el

uso de los métodos Ponchon Savarit o Mc Cabe Thiele ya que la columna opera a

reflujo total.

2. La mezcla de etanol-agua es un azeotropo por eso no se puede separar

completamente, la temperatura azeotrópica es de 78.3oC


30

VIII. RECOMENDACIONES

1. Utilizar agua desionizada (blanda) en la preparación de la mezcla ya que así se

evitara la formación de incrustaciones en el hervidor.

2. Mantener el flujo de vapor a una presión constante para que las condiciones no se

alteren y se mantenga el estado estacionario.

3. Ya que la densidad varia con la temperatura; la medición del grado de alcohol de

las muestras de alimentación, destilado y fondo deberán ser a la misma

temperatura.


31

IX. BIBLIOGRAFIA

1. Foust, Alan S. Y Otros, "Principios de Operaciones Unitarias", Editorial Continental,

S.A., 2da. edición 1993, págs.: 51-53, 121 - 123.

2. Perry, John, "Manual del Ingeniero Químico", Editorial Mc Graw-Hill Boock, 6ta.

edición, 1997, Tomo IV, sección 13, págs.: 5-15, 21-23, 28-40.

3. Treybal, Robert E., "Operaciones de Transferencia de Masa", Editorial Mc.Graw

Hill, 2da. Edición, 1980, págs.: 378 -388,394-397,411-423, 425, 445-467, 472-475.

4. Warren L. McCabe, Smith, Harriott, “Operaciones unitarias en Ingeniería Química”,

Editorial McGraw, septima edición, p 520 – 550


32

X. APÉNDICE

XI.I EJEMPLO DE CÁLCULO

CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN MOLAR DE LA ALIMENTACIÓN, DEL DESTILADO Y DEL RESIDUO

EN LA DESTILACIÓN

Base: 100 ml de muestra

Ttrabajo = 20:C

De la tabla N 6º :

Peso molecular del etanol = 46 g/mol-g

Densidad de etanol (20:C) = 0.7893 g/ml

Peso molecular del agua = 18 g/mol-g

Densidad de etanol (20:C) = 0.9982 g/ml

Concentración molar de etanol en la alimentación (XF):

Lectura del alcoholímetro = 4 %V/V (Tabla N°3)

( )


33

Concentración molar de etanol en el destilado (XF):


( )

Concentración molar de etanol en el fondo (Xw):


( )


34

DETERMINACION DEL NÚMERO TEÓRICO DE PLATOS Y ALTURA TEÓRICA DE PLATO

Cálculo del número de elementos de transmisión NTOG y NTOL:

De los gráficos N°4 y N °5 , realizados con los datos de las tablas N° 10 y N° 11 calculamos las

siguientes integrales por métodos numéricos:

∫

∫

∫

∫

Cálculo de la altura del elemento de transferencia:

Por dato: L =82cm

DETERMINACION DEL NÚMERO DE PLATOS POR METODO DE McCABE -THIELE

Con los valores hallados de XD , XW y los datos de equilibrio del libro Ju Chin Chu se realiza

la gráfica Nº donde se obtiene un número de platos de 8 platos.


35

DETERMINACION DEL NÚMERO DE PLATOS POR METODO DE PONCHON-SAVARIT

Correlación de los calores latentes de vaporización de los componentes puros.

Calor latente de vaporización del agua:

De la tabla Nº 8, se correlacionan los datos y se ajustan para obtener una ecuación polinómica del

calor latente en función de la temperatura:

, con un coeficiente de correlación: R2=0.9999

donde:

: Calor latente de vaporización del agua ( J/g)

T: Temperatura (:C)

Calor latente de vaporización del etanol:

De la tabla Nº 8, aquí también se ajustan los datos para obtener una ecuación polinómica del calor

latente del alcohol en función de la temperatura:

, con un coeficiente de correlación:

R2=0.9999

donde:

: Calor latente de vaporización del etanol (J/g)

T: Temperatura (:C)

Correlación de los calores de solución de la mezcla.

De la tabla Nº 9, de la misma manera se correlacionan los datos a una ecuación polinómica de

calor de la solución en función de la fracción molar de etanol:

Para fracciones molares de etanol entre 0.0132 y 0.1442

, con coeficiente R2 = 1

Para fracciones molares de etanol entre 0.1442 y 0.9556

, con coeficiente R2 = 0.994

Donde:

: Calor de solución de la mezcla (J/molsolución)


36

Cálculo de los datos para el diagrama entalpía-concentración.

Entalpía de líquido (HL):

Cuando se cuenta con las capacidades caloríficas en función de la temperatura de los

componentes puros:

XTHsXdTCp+ XdTCp =H oleole

T

To

aguaLole

T

To

oleLL )1).......(,()1(. tan0tan.tantan.

donde:

LH : Entalpia del liquido (J/mol)

oleLCp tan. : Capacidad calorífica del etanol liquido (J/Kmol.K)

aguaLCp . : Capacidad calorífica del agua liquida (J/Kmol.K)

T: Temperatura de equilibrio de los datos

TO: Temperatura de referencia (25°C = 298.15°K, para poder evaluar las capacidades calorificas)

HS: Entalpía de solución (J/mol).

Los cálculos se realizan con los datos de equilibrio de la Tabla N° 5 y se toma como ejemplo una

composición de etanol en el liquido (Xetanoll =0.019) y T= 95°C = 368.65°K

∫

∫

∫

∫


37

|

Reemplazando los datos en la formula (1) ,obtenemos:

Entalpía de vapor (HV):

Cuando se cuenta con las capacidades caloríficas en función de la temperatura de los

componentes puros:

)2)......(1( tan.tantantantan. oleaguaTagua

T

To

aguaVoleoleTole

T

To

oleVV YMdTCp+ YMdTCp =H

donde:

VH : Entalpia del vapor (J/mol)

oleVCp tan. : Capacidad calorífica del etanol vapor (J/mol.K)

oleM tan : Peso molecular del etanol (g/mol)

aguaVCp . : Capacidad calorífica del agua vapor (J/mol.K)

aguaM : Peso molecular del agua (g/mol)

T: Temperatura de equilibrio de los datos

TO: Temperatura de referencia (25°C = 298.15°K, para poder evaluar las capacidades calorificas)

: Calores latentes de los componentes puros (alcohol y agua) evaluados a la temperatura T (J/g).


38

Los cálculos se realizan con los datos de equilibrio de la Tabla N° 5 y tomando como ejemplo una

composición de etanol en el vapor (Yetanoll =0.170) y T= 95°C = 368.65°K

∫

∫

|

∫

∫

|

(

) (

)

Se continúa igualmente para los demás datos de equilibrio, los resultados se muestran en las

tablas Nº 13 y N°14, luego se construye la gráfica entalpía vs concentración.


39

XI.II GRÁFICOS:

Grafico N° 1: Diagrama de equilibrio a presión constante (T (°C) vs x,y).

Grafico N°2 Método de Mcabe Thiele

75

80

85

90

95

100

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Tem

pe

ratu

ra (

°C)

X,Y(Composicion de alcohol en el liquido y en el vapor)

Temperatura(°C) Vs Composicion X, Y

Composicion en liquido

Composicion en Vapor

Teb.Etanol. 78.4 ◦C Teb.H2O 100 ◦C Tazeotropica. 78.2◦C

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Y C

OM

PO

SIC

ION

MO

LAR

DE

ALC

OH

OL

EN E

L V

AP

OR

X COMPOSICION MOLAR DE ALCOHOL EN EL LIQUIDO

X vs Y

PlatosCurva de EquilibrioLinea 45XDXw


40

Grafico N°3. Método de PONCHON – SAVARIT Entalpia Vs porcentaje molar de de Etanol

0

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

45000

0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000

ENTA

LPIA

(J/

MO

L)

X,Y(%Molar De Etanol)

Entalpia Vs Porcentaje molar de Etanol


41

Grafico N°4. Determinación del número de unidades de transferencia para el vapor

Grafico N° 5. Determinación del número de unidades de transferencia para el vapor

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

60.00

70.00

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

1/(

x-x*

)

X

Grafica 1/(x-x*) vs x

0.00

20.00

40.00

60.00

80.00

100.00

120.00

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

1/(

y*-y

)

Y

Grafica 1/(y-y*) vs y


42

Grafica N° 6 Calor latente de vaporización del Agua vs Temperatura

Grafica N° 7 Calor latente de vaporización del etanol vs Temperatura

y = -0.0013x2 - 2.2031x + 2492.8 R² = 0.9999

2200

2250

2300

2350

2400

2450

2500

2550

0 20 40 60 80 100 120

Cal

or

late

nte

de

vap

ori

zaci

ón

de

l agu

a

Temperatura(C°)

Calor Latente de Vaporizacion(agua)

y = -6E-05x3 + 0.0046x2 - 1.0394x + 928.54 R² = 0.9971

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

0 50 100 150 200 250 300

Cal

or

late

nte

de

vap

ori

zaci

ón

de

l eta

no

l

Temperatura(C°)

Calor Latente de vaporizacion del Etanol

destilación

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