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Universidad Nacional de Trujillo

DESTILACION DE MEZCLAS

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Teoría De Destilación De Mezclas… hairrrr

LA DESTILACIÓN FRACCIONADA

La rectificación continua, o fraccionamiento, es una operación de destilación a contracorriente en varias etapas. Por lo general, para una solución binaria, con algunas excepciones, es posible separar mediante este método la solución de sus componentes y recuperar cada componente en el estado de pureza que se desee.

La destilación fraccionada es una operación básica de la industria química y afines, y se utiliza fundamentalmente en la separación de mezclas de componentes líquidos (para destilar una mezcla con dos o más componentes volátiles).

Una destilación fraccionada equivale a varios cientos de destilaciones simples. Al evaporar la mezcla el componente más volátil (con menor punto de ebullición) tendrá una contribución alta en la composición del vapor, pues su presión de vapor es mayor a la de los demás componentes. Si realizamos múltiples destilaciones sucesivas, podremos lograr una óptima separación de los componentes, quedando el más volátil y el menos volátil separados.

En este tipo de destilación los ciclos de evaporación y condensación se repiten varias veces a lo largo de la columna de fraccionamiento. Es un tipo de destilación mucho más eficiente que la destilación sencilla y permite separar sustancias con puntos de ebullición muy próximos.

El equipo en esencia es similar al utilizado para realizar una destilación sencilla con la novedad de que entre el matraz de destilación y la cabeza de destilación se coloca una columna de fraccionamiento. Las columnas de fraccionamiento pueden ser de distintos tipos; pero en general consisten en un tubo de vidrio con abultamientos o un relleno en su interior donde se producen los sucesivos ciclos de evaporación y condensación de la mezcla a purificar por destilación. Su función en que a lo largo de ella, permite el paso del vapor, pero parte de éste se vuelve a condensar para volver a ser destilado. El vapor no condensado pasa al final de la columna, mientras que lo que se condensa es revaporizado. Así logramos las destilaciones simultáneas. La eficacia de este tipo de destilación depende del número de platos teóricos de la columna,

lo que está en función del tipo y la longitud de la misma.

Destilación de mezclas Página 1


REQUISITOS PARA LLEVAR A CABO UNA DESTILACIÓN FRACCIONADA:

Contacto interno entre el líquido y el vapor en la columna. Gradiente de temperatura a lo largo de la columna (la temperatura en la parte inferior debe ser

casi igual a la del matraz y en la parte superior casi igual al punto de ebullición del componente más volátil).

Suficiente longitud de columna. La velocidad de calentamiento es muy importante, ya que si es muy rápida, la columna se

calentará uniformemente y no habrá destilación fraccionada.

(Treybal, R. Operaciones de Transferencia de Masa. 2° ed. México D.F. (México): Ed. McGraw-Hill; 1980. pp. 410-412)

PRINCIPAL COMPONENTE DEL EQUIPO DE DESTILACIÓN FRACCIONADA: LA COLUMNA DE FRACCIONAMIENTO

La columna de fraccionamiento, también llamada columna de platos o columnas de platillos, tiene como función proporcionar una gran superficie para que los vapores ascendentes y el condensado descendente intercambien calor. A lo largo de la columna tienen lugar numerosas evaporaciones y condensaciones parciales.

El componente de menor punto de ebullición continúa alcanzando su temperatura de ebullición hasta que la mezcla se separa completamente. Entonces, la temperatura se eleva hasta el punto de ebullición del componente menos volátil de forma que éste empieza a llegar al refrigerante.

El concepto se basa en el hecho teórico de que se puede considerar la columna como constituida por platos o recipientes diferentes a medida que se asciende en ella y donde se acumulan y hierven las diferentes fracciones cada vez más ricas en el componente más volátil al ascender, es decir cada plato teórico corresponde a una destilación simple consecutiva en el proceso global; de modo que la destilación simple corresponde a la columna de un solo plato y dos destilaciones simples consecutivas a otra de dos platos y así sucesivamente.

Una forma común de establecer la eficiencia de la columna es a través del concepto número de platos teóricos el que coincide con la cantidad de ciclos de evaporaciones-condensaciones que se producen durante el viaje de los vapores a lo largo de la columna.

Para calcular la eficacia, también se puede establecer las siguientes relaciones:

SM ═ nt

n N ═

LH

Siendo: Siendo:

SM = Eficacia media. (Este valor oscila entre 0,6 y 0,8) N ═ Número de platos teóricos.

nt ═ Número de platos teóricos. L ═ Longitud de la columna.



n ═ Número de platos reales. H ═ Altura de los platos.

APLICACIONES DEL PROCESO DE DESTILACIÓN FRACCIONADA:

Se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido), sino también para mezclas más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. A continuación se presenta un listado de las operaciones en las cuales se puede emplear destilación fraccionada:

Reciclado de solventes. Destilación de fragancias y saborizantes. Purificación de aceites esenciales. Para separar isótopos.

(Hellman, J. Farmacotecnia Teoría y Práctica. Tomo III. 3° ed. México D.F. (México): Ed. CECSA; 1982. p. 731)

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

Treybal, R. Operaciones de Transferencia de Masa. 2° ed. México D.F. (México): Ed. McGraw-Hill; 1980. pp. 410-412

Hellman, J. Farmacotecnia Teoría y Práctica. Tomo III. 3° ed. México D.F. (México): Ed. CECSA; 1982. p. 731

INTEGRANTES DEL GRUPO: LIZ AURORA TAPIA GARCÍA, VERONICA LILIANA VARAS ARRIBASPLATA y MEYLIN ARLETTE VARGAS REYNA.

AZEOTROPOS

Las mezclas ideales o que se apartan muy poco del comportamiento ideal, pueden separarse en sus constituyentes por destilación fraccionada. Por otro lado, si las desviaciones respecto a la ley de Raoult son tan notorias que producen un máximo o un mínimo en la curva de presión de vapor, entonces aparece un máximo oun mínimo correspondiente en la curva de la temperatura de ebullición. Estas mezclas no pueden separarse completamente en sus constituyentes por destilación fraccionada. Puede demostrarse que si la curva de presión tiene un máximo o un mínimo, entonces, en ese punto, las curvas de presión y liquido deben ser tangentes y el líquido y el vapor tendrán la misma composición (Teorema de Gibbs-Konovalov). La mezcla que tiene una presión de vapor máxima o mínima se denomina azeotrópica (del griego: hervir sin cambios).



Consideremos el sistema ilustrado en la figura 1, que muestra una temperatura máxima de ebullición. Si se calienta la mezcla de composición azeotrópica, descrita por el punto a, el vapor se formara primero a la temperatura t; este vapor tiene la misma composición que el líquido; en consecuencia, el destilado obtenido tiene exactamente la misma composición que el líquido original, no hay separación. Si se calienta una mezcla descrita por b (figura 1), la primera señal de vapor se forma t´, con la composición

υ´ . Este vapor es más rico en el componente de mayor temperatura de ebullición. La destilación

fraccionada separaría a la mezcla en componente puro 1 contenido en el destilado, y dejaría la mezcla azeotrópica en el recipiente. Una mezcla descrita por c herviría primero a t´´ y el vapor tendría la

composición υ´ ´ . La destilación de esta mezcla produciría el componente puro 2, contenido en el

destilado, y la mezcla azeotrópica permanecería en el recipiente de destilación.

El comportamiento de las mezclas azeotrópicas de temperatura de ebullición mínima, ilustrado en la figura 2, es análogo. El azeotropo destila sin cambio. Una mezcla descrita por b hierve primero a la

temperatura t, teniendo el vapor una composición υ. El fraccionamiento de esa mezcla produce

azeotropos en el destilado y el componente puro 1 permanece en el recipiente de destilación. Análogamente, el fraccionamiento de una mezcla descrito por c produciría el azeotropo en el destilado y dejara el componente puro 2 en el recipiente.

En la tabla 1 se relaciona varias mezclas azeotrópicas, junto con sus propiedades. El azeotropo se comporta como un compuesto puro en la propiedad de hervir a temperatura constante, mientras que las mezclas ordinarias ebullen en un intervalo de temperatura. Sin embargo, los cambios en la presión producen cambios tanto en la composición del azeotropo como en la temperatura de ebullición, de manera que no es un compuesto puro.



La temperatura de ebullición constante del ácido clorhídrico es un ejemplo. La variación de la composición con la presión se ilustra con los datos de la tabla 2. Estas composiciones se han determinado tan exactamente que una solución estándar de HCl puede prepararse por dilución del ácido de temperatura de ebullición constante.



Referencias

Castellan GW. FISICOQUÍMICA. segunda ed. México: Addison Wesley Iberoamericana S.A.; 1987.p326-328.

DESTILACIÓN AL VACIO

La destilación al vacío es la separación de líquidos con puntos de ebullición mayores a 150ºC y consiste en generar un vacío parcial dentro del sistema de destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición normal. Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo las vitaminas. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fría, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayoría del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco.Cuanto mayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación. Si la destilación se efectúa en un vacío prácticamente perfecto, el proceso se llama destilación molecularSe puede trabajar a presiones menores a la atmosférica, lo que permite que los componentes hiervan a menores tempeaturas.

En el caso de la industria del petróleo es la operación complementaria de destilación del crudo procesado en la unidad de destilación atmosférica, que no se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilación atmosférica, la anilina también puede ser destilada a 100 °C extrayendo el 93% del aire del alambique. El vaporizado de todo el crudo a la presión atmosférica necesitaría elevar la temperatura por encima del umbral de descomposición química y eso, en esta fase del refinado de petróleo, es indeseable.

Aparato de destilación

Para ejecutar una destilación al vacío en el laboratorio se debe montar un aparato como el mostrado en la figura 2 a la derecha (en el artículo Ensamblar aparatos de laboratorio se dan detalles útiles a este propósito), incluyendo, como factor importante, el anclaje de las partes como se indica ya que el sistema es inestable y puede volcarse y romperse durante el proceso, especialmente



por la influencia de las mangueras flexibles utilizadas para alimentar con agua de enfriamiento el condensador y suministrar el vacío.

El aparato está formado por ocho piezas especializadas:

1. Frasco de destilación.2. Cabezal Claisen.3. Tubo de entrada de aire. Figura 2. Aparato para la destilación al vacío4. Cabezal de destilación.5. Adaptador para termómetro.6. Condensador.7. Adaptador con toma para vacío.8. Frasco receptor.

Frasco de destilación.- El frasco de destilación debe ser de fondo redondo, ya que este tipo de frasco ha sido diseñado para soportar el calentamiento y acomodar la acción de ebullición. La forma redonda proporciona un área de calentamiento maximizada. El volumen del frasco de destilación debe escogerse de tal manera que nunca se llene por encima de sus dos terceras partes, si el nivel del líquido es superior, puede producirse que el líquido a destilar salpique como gotas diminutas a través del cuello y pase directamente al destilado contaminándolo. Tampoco el frasco debe ser demasiado grande, si este es el caso suceden dos cosas:

1. Se almacena demasiado vapor en el volumen vacío del frasco que no destila.2. La parte alta del fresco, dado su gran tamaño, puede estar demasiado fría y condensar los

vapores los que vuelven al líquido.

Cabezal Claisen.- El cabezal Claisen se coloca entre el frasco de destilación y el cabezal de destilación para evitar que el líquido salpique dentro del condensador al hervir.

Tubo de entrada de aire.- El tubo de entrada de aire colocado en la parte superior del cabezal Claisen permite la entrada de una lenta corriente de aire regulada por la pinza de tornillo. Esta corriente de aire produce burbujas dentro de la masa del líquido a destilar para hacer la ebullición más suave y evitar que la solución salte, también sirve como removedor de la solución.

Cabezal de destilación.- El cabezal de destilación es una pieza de cristalería que permite colocar el termómetro y desviar los vapores al condensador utilizando conexiones estándares esmeriladas y estancas. El termómetro debe colocarse de forma que su bulbo esté por debajo del nivel inferior del conducto lateral de cabezal de destilación (vea la figura 2) de forma que quede en la corriente de vapor que está destilando. Cuando se desarrolla el proceso usted podrá apreciar el anillo de reflujo. Tanto el brazo lateral del cabezal de destilación como el bulbo del termómetro deben quedar por encima del anillo.

Adaptador para termómetro.- Este adaptador consiste en un trozo de conducto que tiene en su parte inferior el cono esmerilado para acoplarse de forma estanca en la salida superior del cabezal de destilación; y un adaptador de goma acoplado en la salida abierta superior para acomodar el termómetro. La flexibilidad de la goma permite desplazar el termómetro hacia arriba o hacia abajo para posicionarlo adecuadamente. Una pieza igual se usa para colocar el tubo de entrada de aire.

Condensador.- Los empalmes del condensador son los sitios sitio donde más fácilmente se puede producir la entrada de aire exterior debido a que el ángulo particular que tiene, que no es ni vertical ni horizontal hace que las conexiones sean más difícil de hacer y hay que asegurarse de que estas sean firme



y estancas. Lo mejor es lograr que los soportes que sujetan las piezas se monten inicialmente de forma que tiendan a apretar las uniones en lugar de separarlas. Ya en funcionamiento el vacío interior mantendrá las uniones apretadas.La camisa exterior de enfriamiento del condensador estará llena de agua solo si se conecta la manguera de alimentación en la toma inferior (vea la figura 2) y la manguera de drenaje en la toma superior, esta última debe ir al vertedero de aguas.Use un ritmo moderado de alimentación con agua, si el flujo de agua es muy intenso se puede producir el salto abrupto de las mangueras de las tomas del condensador.

Adaptador de vacío.- Este dispositivo de cristalería tiene adentro una suerte de embudo que ocupa todo el espacio interior colectando el líquido procedente del condensador y lo conduce a un cuello de salida que vierte el condensado dentro el recipiente colector. Al mismo tiempo permite la comunicación del vacío que entra por la toma lateral del frasco colector al sistema. La diferencia entre el diámetro del cuello exterior del adaptador y el cuello del conducto procedente del embudo permite esta comunicación.

Frasco colector.- El frasco colector es usualmente de fondo redondo, y si existe el riesgo de pérdidas de las primeras fracciones del destilado por evaporación debido a que esta sea muy volátil, el frasco puede colocarse en un baño de agua de hielo. Si se pretenden extraer varias fracciones diferentes, es buena práctica tener disponibles y pesados previamente varios frascos colectores, incluyendo el original, de esta forma se podrán cambiar durante el proceso con más rapidez.

Otras cuestiones a tener en cuenta

Engrase.- Además de los descrito, es bueno engrasar ligeramente todas las uniones estándares esmeriladas a fin de hacerlas con más seguridad estancas al aire del exterior. Hay que tener mucho cuidado de no usar mucha grasa. La grasa puede ser un contaminante nocivo serio si brota en el interior de la unión al acoplar las piezas y terminar en el sistema. Para engrasar, lo mejor es aplicar una fina capa de grasa a la pieza interior "macho" de la unión y luego distribuir la grasa con un ligero movimiento de rotación de la parte engrasada en la parte "hembra" mientras se aprieta ligeramente la unión, si se ha usado la cantidad apropiada de grasa esta no saldrá por el fondo de la unión; en su lugar toda la unión debe verse transparente sin estrías ni áreas sin cubrir. En el laboratorio existen grasas especiales para ese fin, bien derivadas del petróleo o de silicona.

Trampa de líquido.- Otra cuestión muy importante y recomendable es utilizar una trampa de líquido entre el aparato que suministra la succión y la entrada del vacío al sistema (señalado con un 2 rojo en la figura 2). La trampa de líquido es esencialmente necesaria si para la succión se usa un aspirador Vénturi.

Un arreglo común para la trampa de líquido se muestra en la figura 3 la que además de prevenir la posibilidad de entrada de agua al sistema desde el aspirador Vénturi permite aliviar el vacío cuando sea necesario hacerlo, por ejemplo al cambiar el frasco colector. La pinza de tornillo mostrada en la figura 3, o en su lugar una llave de paso, es la que permite hacer esta operación de alivio del vacío en la zona de colección del sistema, y debe combinarse con la apertura de la pinza de tornillo que está sobre el tubo de entrada de aire (figura 2) en la parte de ebullición del sistema. Figura 3. Arreglo típico de la trampa



Otra función importante de la trampa de líquido es que debido a su gran volumen actúa como un estabilizador a los pequeños cambios de presión que puedan producirse en la linea de succión.

Utilización de manómetro.- Un manómetro acoplado al sistema permite conocer la presión de trabajo y este debe estar presente al menos parte del tiempo en el que se desarrolle la destilación para saber a qué presión se está ejecutando el proceso. La "T" mostrada en la figura 3, se ha instalado a fin de conectar el manómetro en ella.

Para retirar el manómetro del sistema es imprescindible cerrar esta rama de la "T" a la que está acoplado el manómetro y esto puede hacerse usando una pinza de tornillo la que se apretará para cortar el paso en la manguera antes de retirar el manómetro.

1.Bruzos,T. Destilación al vacío[Internet]. [cited 2015 Sep 11]. Disponible en: http://www.sabelotodo.org/quimica/deestilacionvacio.html

DESTILACIÓN MOLECULAR CENTRÍFUGA

Es un procedimiento en el cual los compuestos más volátiles so vaporizados de la superficie de un líquidos y condensados a una corta distancia sobre una superficie fría aun alto vacío. Esto es un procedimiento adecuado para aislar compuestos volátiles de matrices grasas.

Este método se utiliza para la obtención de productos coloreados, más estables y la recuperación de las notas más delicadas que caracterizan los aceites esenciales. También tiene una amplia utilización en la industria química, procesamiento de alimentos, productos farmacéuticos y las industrias del petróleo, así como la industria de productos químicos especiales.

Por ejemplo: Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra herméticamente y se coloca en posición vertical, se produce una separación parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vórtice, las fuerzas que separan los componentes más ligeros de los más pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separación más eficaz. Por ejemplo, la separación del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en moléculas que contienen dos isótopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilación molecular centrífuga.


http://www.sabelotodo.org/quimica/deestilacionvacio.html


1. Bomba de vacío 2. Bomba de difusión/ alto vacio 3. Chamber Trap 4. Vacuum Chamber w/Condensador 5. Rotor 6. . Rotor calentador 7. . Línea de la válvula 8. Hi-VCA de válvulas 9. . Trap Válvula 10. Degas válvula 11. Colector de residuos áspero / válvula de ventilación 12. Áspero destilado de colección / válvula de ventilación 13. Colector de residuos 14. Destilado de colección 15. Destilado Colección de válvulas 16. Válvula de recogida de residuos 17. Rotor de alimentación de válvulas 18. Válvula de reciclaje de residuos 19. Desgasificador de válvulas de alimentación 20. .Desbaste válvula P - manómetro de vacío

Destilación [Internet]. [Citado 11 de setiembre del 2015]. Disponible en http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm .

Alessandrini Díaz Marta. 2014. Buenas prácticas con las plantas medicinales en comunidades de la amazonia ecuatoriana. 1era edición. Ed. universitaria ; Ecuador ; pp:93

EQUIPOS salas abanto marina


http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm


REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS


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