desarrollo de un protocolo de extracciÓn del …

48
IQ-2003-1-18 DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL ALMIDÓN DE Colocasia esculenta Diego Leonardo Piñeros Torres Trabajo de grado presentado como requisito parcial para optar al título de Ingeniero Químico Asesor: Andrés González UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA BOGOTA, 2003-05-10

Upload: others

Post on 02-Jul-2022

2 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL ALMIDÓN DE

Colocasia esculenta

Diego Leonardo Piñeros Torres

Trabajo de grado

presentado como requisito parcial

para optar al título de Ingeniero Químico

Asesor: Andrés González

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES

FACULTAD DE INGENIERÍA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA

BOGOTA, 2003-05-10

Page 2: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

2

Por la presente, declaro que soy el único autor de esta tesis.

Autorizo a la Universidad de Los Andes a prestar esta tesis a otras instituciones o

individuos para propósitos de investigación académica.

---------------------------------------

Adicionalmente, autorizo a la Universidad de los Andes de reproducir esta tesis por

fotocopiado o por otros medios, total o parcialmente, a solicitud de otras instituciones o

individuos para propósitos de investigación académica.

----------------------------------------

----------------------------- ----------------------------- ---------------------------

VoBo Asesor VoBo Jurado VoBo Jurado

Andrés González

Page 3: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

3

A Dios por su inmensa generosidad.

A mi esposa y mis hijos por ser mi gran motivación.

A mis padres, hermanos y suegros por su inmenso apoyo.

Page 4: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

4

AGRADECIMIENTOS

Agradezco sinceramente la ayuda aportada por:

Andrés González, director y amigo.

Las personas del CITEC y especialmente a José María Robles.

En general a la Universidad de Los Andes por su inmenso compromiso con la educación y

el progreso del país.

Mis compañeros y amigos de la Universidad que siempre estarán en mi corazón.

Page 5: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

5

RESUMEN

Utilizando un protocolo estándar para la extracción de almidón a partir de tubérculos y

tomando como patrón la extracción de almidón de yuca se determinó los puntos críticos

del procedimiento para Colocasia esculenta.

Siendo la sedimentación y el secado los puntos a mejorar se determinaron algunas

operaciones alternativas más eficientes como la precipitación a pH 4 (floculación) y el

secado en horno a 62 grados centígrados. Adicionalmente se revisó otro método de

separación líquido sólido como la centrifugación y otro método de secado como la

liofilización. De estos ensayos se sugiere profundizar en el sistema de floculación que

resulta ser el método más recomendable por simplicidad y costos.

De esta manera nos aproximamos a un protocolo mucho más rápido y eficiente de

extracción de almidón de Colocasia esculenta alcanzando, al menos, una calidad USP

fisicoquímica adecuada en el producto final.

Adicionalmente, la calidad microbiológica USP del almidón, que por este procedimiento

optimizado se pudo obtener, resultó ser deficiente; esto plantea la necesaria búsqueda de

alternativas de preservación microbiológica para este almidón.

Por ultimo, se encontró que el floculante (en nuestro caso HCl) se incorpora al producto

final, lo que incorpora una complicación dependiendo del uso futuro que se le de al

almidón.

Page 6: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

6

TABLA DE CONTENIDO

Agradecimientos.................................................................................................................. 4

Resumen.............................................................................................................................. 5

Tabla de Contenido.............................................................................................................. 6

Lista de Figuras................................................................................................................... 8

Lista de Tablas................................................................................................................... 10

Capitulo 1 Introducción...................................................................................................... 11

1.1 Antecedentes............................................................................................................... 11

1.2 Presentación del Problema.......................................................................................... 14

1.3 Objetivo del Proyecto................................................................................................... 15

Capitulo 2 Fundamento Teórico......................................................................................... 16

Capitulo 3 Experimentación............................................................................................... 20

3.1 Metodología................................................................................................................. 20

3.2 Sistema de Referencia................................................................................................. 21

Capítulo 4 Resultados y Análisis....................................................................................... 22

4.1 Evaluación de primera extracción................................................................................ 22

4.2 Separación Líquido – Sólido........................................................................................ 25

Page 7: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

7

4.2.1 Sedimentación.......................................................................................................... 25

4.2.2 Centrifugado............................................................................................................. 28

4.3 Secado......................................................................................................................... 30

4.3.1 Secado al Horno....................................................................................................... 30

4.3.2 Liofilización............................................................................................................... 32

4.4 Protocolo optimizado de extracción de almidón de Colocasia esculenta a nivel de

laboratorio.……………………………………………………………………………………….. 32

4.5 Pruebas de Calidad..................................................................................................... 34

4.5.1 Pruebas USP Fisicoquímicas................................................................................... 35

4.5.2 Pruebas USP microbiológicas.................................................................................. 36

4.5.3 Pruebas de Cloruros................................................................................................. 36

Capitulo 5 Conclusiones.................................................................................................... 38

5.1Conclusiones................................................................................................................ 38

5.2 Pasos a Seguir............................................................................................................. 39

Apéndice A Resultados de la Experimentación................................................................ 42

Apéndice B Certificados de Calidad.................................................................................. 49

Page 8: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

8

LISTA DE FIGURAS

Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de obtención de almidón nativo de Colocasia

esculenta sin optimizar...................................................................................................... 17

Figura 2. Curva de sedimentación comparativa entre Colocasia esculenta y la

Yuca................................................................................................................................... 23

Figura 3. Horas de secado al sol de Bogotá para Colocasia esculenta y la yuca............. 24

Figura 4. Diseño factorial 32 para el estudio de la sedimentación...................................... 25

Figura 5. Figura comparativa de la magnitud de sedimentación promedio comparando

diferente pH y tamizado previo con diferentes mallas, luego de 1

hora.................................................................................................................................... 26

Figura 6. Figura comparativa de la magnitud de sedimentación promedio comparando

diferente pH y tamizado previo con diferentes mallas, luego de 24

horas.................................................................................................................................. 26

Figura 7. Magnitud de precipitado a pH ácido (Luego de 1 Hora) de la lechada de

Colocasia esculenta utilizando HCl 0.5 N.......................................................................... 27

Figura 8. Línea óptima de separación por centrifugación. Perfil de tiempos sugeridos de

separación a diferentes RPM por centrifugación (Extractos de 10 ml de almidón de Papa

China, a 20°C; en una centrifuga Rotofex 32 de Hettich).................................................. 29

Figura 9. Curvas promedio de secado del almidón de Papa China a diferentes

temperaturas (partiendo de 29.5 g de muestra en un horno eléctrico Memer 620)........... 31

Page 9: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

9

Figura 10. Curva de secado del almidón de Papa China a 62°C (partiendo de 29.5 g de

muestra en un horno eléctrico Memer 620)....................................................................... 31

Figura 11. Diagrama de flujo del protocolo optimizado de extracción de almidón de

Colocasia esculenta a nivel de laboratorio, y balance de rendimiento del almidón........... 33

Page 10: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

10

LISTA DE TABLAS

Tabla 1. Propiedades fisicoquímicas comparativas de dos almidones tradicionales en

Colombia y la Papa China.................................................................................................... 13

Tabla 2. Puntos críticos del proceso de extracción de almidón de Colocasia esculenta a

nivel de laboratorio............................................................................................................. 23

Tabla 3. Resultados pruebas de calidad USP fisicoquímicas para el almidón de Colocasia

esculenta extraído con el protocolo optimizado comparativo entre dos métodos de secado

(secado al horno y el secado mediante liofilización).......................................................... 35

Tabla 4. Resultados pruebas de calidad USP microbiológicas para el almidón de

Colocasia esculenta extraído con el protocolo optimizado comparativo entre dos métodos

de secado (secado al horno y el secado mediante liofilización)........................................ 36

Page 11: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

11

CAPITULO 1

INTRODUCCIÓN

1.1 Antecedentes La papa china (nombre tradicional en Colombia), cuyo nombre taxonómico corresponde a

Colocasia esculenta, es una planta amilacea tropical originaria del sudeste asiático, entre

India e Indonesia, que pertenece al orden Arales, a la familia Araceae y al género

Colocasia. Este cultivo constituye una alternativa para pequeños agricultores por sus

bajos costos de producción, además porque permite ser cultivado tanto en terrenos

planos como en pendientes poco pronunciadas.

El tubérculo de Colocasia esculenta es un importante portador de almidón. El almidón de

papa china posee un pequeño tamaño de granulo, bajo contenido de amilosa y resistencia

a temperaturas de esterilización y a la acidez. Estas propiedades funcionales abren la

posibilidad a una importante variedad de aplicaciones del almidón en diversas ramas de

la industria alimenticia, de papel, pegamentos, entre otras.

El tamaño y la distribución de los gránulos del almidón es importante para ciertas

aplicaciones. Por ejemplo, los gránulos pequeños del almidón de arroz lo hacen muy

adecuado para el acabado de las telas finas y para los cosméticos para la piel. El arrurruz

antes era un producto selecto para el papel sin carbono, que exige un almidón de

dimensión y uniformidad determinadas. Un almidón como el del trigo no podría utilizarse

(por lo menos no sin modificarlo), debido a la distribución bimodal de sus gránulos, cuya

dimensión media varía de 6.5 a 19.5 micras. El almidón de papa china con un granulo

Page 12: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

12

cuyo tamaño varía entre 4-6 micras representa un competidor interesante en estos

campos de la industria.

En los últimos años se han realizado algunas investigaciones a cerca de nuevas

alternativas rentables y eficientes en la lucrativa industria del almidón. Un ejemplo de este

avance lo constituye el caso de achira o sagú. Esta planta que se cultiva principalmente

en Cundinamarca ya ha logrado una posición relativamente importante en el mercado

nacional del almidón (Dufour et al., 1997). La existencia de zonas de cultivo en los países

andinos y la relativa facilidad de extracción de su almidón han motivado a muchos

campesinos a remplazar sus cultivos tradiciones por esta planta que ya ocupa cierta

importancia en los mercados y mesas de las familias colombiana.

La tabla 1 presenta algunas propiedades fisicoquímicas comparativas de la Papa China y

dos posibles competidores, almidones tradicionales.

El desarrollo de un protocolo de extracción del almidón de Colocasia esculenta constituye

un primer paso en la constitución de una alternativa económica y de desarrollo para

pequeños agricultores especialmente de la empobrecida costa pacifica, donde es común

su producción.

Page 13: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

13

Tabla 1. Propiedades fisicoquímicas comparativas de dos almidones tradicionales en Colombia y la Papa China (Hurtado, 1997, Tabla 3, p. 17)

Nombre Botánico Zea

mays

Colocasia

esculenta

Manihot

esculenta Crantz

Almidón Maíz Papa china yuca

Tamaño de granulo

(µm)

5-25 2-7 5-35

Temperatura de

gelatinización °C

62-72 80-86 62-68

Amilosa % 14-32 15-20 13-23

Referencia Duprat et al.,

1980;

Swinkels,1985

Moorthy et al.,

1993; Goering et

Dehaas, 1972

Rickard et al., 1991

Page 14: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

14

1.2 Presentación del Problema La industria del almidón en Colombia y América Latina ha dedicado hasta el momento sus

esfuerzos exclusivamente a la producción de almidón de plantas tradicionales,

específicamente: yuca, papa y maíz. La investigación en este campo ha llevado a la

búsqueda de nuevos propiedades de los almidones que satisfagan aplicaciones

industriales particulares (como el tamaño del granulo, la temperatura de gelatinización,

etc.), dando paso a los almidones modificados, sin embargo, estas investigaciones que si

bien han contribuido en cuanto a procesos de modificación de las características de los

almidones tradicionales no ha progresado de manera importante en la búsqueda de

nuevos productos, que con características superiores reemplacen a aquellos que no

logran suplir de manera natural tales exigencias y por ende tiendan a reducir los costos

de determinados procesos industriales.

Colocasia esculenta (Papa China) gracias a su alto rendimiento, bajo costo de producción

(agropecuaria) y cuyo almidón presenta propiedades envidiables por los almidones

tradicionales (pequeño tamaño de granulo, bajo contenido de amilosa y resistencia a

temperaturas de esterilización y a la acidez) del mercado nacional se convierte en una

promisoria fuente de este recurso.

Page 15: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

15

1.3 Objetivo del Proyecto

Objetivo General

Desarrollo de un protocolo optimizado de extracción de almidón de Colocasia

esculenta a nivel de laboratorio.

Objetivos específicos • Establecimiento de puntos críticos en la extracción de laboratorio.

§ Determinar la calidad del almidón que podemos obtener mediante el protocolo

desarrollado.

Page 16: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

16

CAPITULO 2

FUNDAMENTO TEÓRICO

El almidón es una de las principales reservas de energía de las plantas y se encuentra en

fuentes tan diversas como los cereales (maíz, trigo, cebada, arroz), la papa, la yuca y

muchos otros cultivos como el del que nos compete, la papá china. Es por ello que el

almidón es el carbohidrato de mayor abundancia en la naturaleza después de la celulosa.

El almidón es el carbohidrato más importante en la actividad humana por su función

alimenticia y por sus múltiples aplicaciones en la industria y el comercio.

Por su relativamente fácil producción es extraído de manera casi artesanal en el medio

rural de los países andinos:

A diferencia de los almidones de cereales, que requieren procesos industriales

muy tecnificados, los almidones de raíces y tubérculos (papa, batata, achira y

yuca) son más fáciles de obtener en el medio rural: su obtención sólo requiere de

molienda, tamizado, separación del agua, sedimentación y secado (Alarcón &

Dufour, 1998, p. 9.).

El proceso general de extracción de almidón de yuca se ilustra en el diagrama de la

Figura 1. Este proceso es recientemente descrito por Alarcón y Dufour (1998) en y

coincide con el estándar para extracción de almidón a partir de tubérculos propuesto por

el Instituto Internacional del Almidón (1998) en su método de laboratorio número 25 o el

método de extracción de almidón empleado por Hurtado (1997).

1. Lavado de las raíces:

Esta operación tiene como objetivo eliminar la mayor parte de las impurezas (tierra, hojas,

insectos...) adheridas a la cáscara. El pelado es necesario en tubérculos donde su

presencia ocasiona alteración de la calidad final del almidón.

Page 17: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

17

Figura 1. Diagrama de flujo del proceso de obtención de almidón nativo de Colocasia esculenta sin optimizar.

Método de Lavado/Pelado manual: Con las manos se lava el tubérculo retirando el mugre

grueso, posteriormente con un cuchillo se pela y se repite un lavado para retirar el mugre

superficial del tubérculo pelado.

Agua

Agua.

Agua.

Agua sobrenadante

PESADO TUBERCULO

LAVADO

RALLADO

TAMIZADO

Obtención de la lechada

SEDIMENTACIÓN

Desechos de lavado

Perdidas durante el secado

Afrecho

SECADO (al sol)

Mancha

Almidón nativo

Page 18: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

18

Observaciones: El tubérculo de Colocasia esculenta tiene gran tamaño y esta

abundantemente poblado de raicillas. Gracias a su suave textura el pelado no representa

ningún esfuerzo, pero sus jugos pueden generan rasquiña o irritación en la piel.

2. Rallado de las Raíces:

Se requiere que sea una de las operaciones más eficientes del proceso

Rallador o rallo: Debemos escoger un rallo que nos de un producto fino y este construido

en un material resistente (Hierro Galvanizado).

Operación de rallado: Manualmente con un rallo de 2 perforaciones por cm2 o también se

puede en licuadora o picatodo.

No puede ser muy fino pues es más lenta la posterior sedimentación y facilita la

degradación enzimática. Esto generaría más mancha y demandaría más tiempo. Esto se

hace en seco generalmente. No muy grueso pues se perdería mucho almidón en el

afrecho (Alarcón y Dufour, 1998, p. 14).

3. Colado o Tamizado

Método manual con Tamiz de 100 mesh:

Se supone que mejor es la calidad con tamices más finos, por ejemplo 120 mesh (Alarcón

y Dufour, 1998, p. 14). La masa y el agua se mezclan y se tamizan saliendo la lechada y

quedando el afrecho para otras aplicaciones.

Observaciones: El tamiz realiza una buena separación; es bueno exprimir las fibras pues

retienen una buena cantidad de lechada.

4. Sedimentación del Almidón

La lechada contiene almidón, material proteico y fibras finas. La sedimentación permite

retirar el material más denso ‘el almidón’.

Bibliográficamente se sabe que para el caso de la yuca esto toma un tiempo: en tanques

de sedimentación 8 horas y en canales de sedimentación 3 horas para la yuca (Alarcón y

Dufour, 1998, p. 16)

Page 19: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

19

Agua residual: el agua sobrenadante se desecha

Mancha (subproducto): es la capa superior del sedimentado, se puede retirar de forma

manual con una espátula.

5. Secado del Almidón

Sobre polietileno negro número 6 para captar mejor la radiación del sol (6 horas de sol en

Colombia y para la yuca) o también se habría podido hacer en horno (posible por no ser

almidón agrio); en una capa de 1 a 2 g por cm2

Se remueve 2 o 3 veces en este periodo.

6. Tratamiento final del Almidón

Se recoge a una humedad de 12 a 14 %. Se debe otra vez moler y cernir pues queda

algo duro.

Page 20: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

20

CAPITULO 3

EXPERIMENTACIÓN

3.1 Metodología

A continuación se describe los pasos empleados para el desarrollo del protocolo de

extracción del almidón de la papa china a nivel de laboratorio:

§ Búsqueda de bibliografía e información: en este periodo se revisó la información

existente sobre Colocasia esculenta, teoría de operaciones unitarias y los

procesos existentes de extracción de almidón.

• Elaboración conceptual de la secuencia de extracción: basados en las propiedades

del tubérculo y de su almidón, en las operaciones ya conocidas de extracción de

almidón, en la bibliografía, plantas de extracción existentes y teoría de

operaciones unitarias, se estableció preliminarmente los procesos necesarios para

la producción del almidón a partir de la papa china. En la figura 1 se muestra un

diagrama de flujo del proceso de obtención de almidón nativo de Colocasia

esculenta a nivel de laboratorio sin optimizar, extraído de el procedimiento 25

referenciado por el Instituto Internacional del Almidón (1988).

§ Mediante un lote piloto se determinó los puntos críticos del proceso de extracción

del almidón de Colocasia esculenta. En la tabla 1 se muestra los puntos críticos

determinados comparativamente con la extracción del almidón de la yuca que

sirvió de patrón.

Page 21: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

21

§ Se estudian los puntos críticos, se evalúan alternativas y rediseña el protocolo de

extracción.

§ Proponiendo un modelo optimizado de extracción de almidón de Colocasia

esculenta se determina la calidad del almidón que se puede obtener.

3.2 Sistema de Referencia

El modelo patrón con que se comparó la extracción de almidón de la papa china y se

determinó sus puntos críticos fue el de la yuca debido a que, al igual que la Colocasia

esculenta, es una planta amilacea no cereal, tiene un mayor respaldo bibliográfico y

describe el contexto tecnológico y económico en el que se obtiene el almidón en Colombia

y los países andinos.

Page 22: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

22

CAPITULO 4

RESULTADOS Y ANALISIS

4.1 Evaluación de Primera Extracción

La metodología se inició mediante una primera extracción de Colocasia esculenta que

mediante comparación con el comportamiento de extracción del almidón de yuca (Patrón),

sirvió para determinar los puntos críticos del protocolo.

El pelado y rayado resulta ser ventajoso para Colocasia esculenta pues su misma

consistencia suave y babosa permite ejecutar de manera más rápida y con menor

esfuerzo la operación.

En el tamizado no se ven interferencias en el lecho de partículas evidenciando que no hay

acegado, ni hay cohesión, ni se ve adherencia. El escurrido de las fibras es importante ya

que retienen parte de humedad y almidón. El tamizado es el recomendable prácticamente

para cualquier escala.

A las 24 horas el extracto de papa china permanecía turbio a diferencia del de la yuca. Es

decir, la sedimentación no se había completado. Al tener un tamaño de grano mucho

menor el almidón de Colocasia esculenta requiere un tiempo muy largo para que ocurra

naturalmente su sedimentación.

El almidón de papa china al ser baboso desprende con mayor dificultad el agua en el

secado y por consiguiente casi triplica el tiempo requerido para este fin por el almidón de

yuca.

En la tabla 2 se menciona los puntos críticos determinados y se compara con los tiempos

mostrados por el modelo de referencia (el comportamiento del almidón de yuca).

Page 23: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

23

Tabla 2. Puntos críticos del proceso de extracción de almidón de Colocasia esculenta a nivel de laboratorio.

Posteriormente mediante 3 replicas se evaluaron detalladamente la sedimentación y el

secado para mirar puntualmente el comportamiento comparativo entre el almidon de yuca

y el de papa china a estos dos tratamientos.

La figura 2 y 3 muestra, comparativamente con la yuca, el comportamiento de los

almidones a dichos tratamientos críticos.

Figura 2. Curva de sedimentación comparativa entre Colocasia esculenta y la Yuca. Comportamiento promedio de 3 muestras idénticas en probetas de 240 ml de extracto. Los

puntos de las líneas corresponden a la diferencia entre la altura total del extracto y la medición de los mm de precipitado presentes por unidad de tiempo.

PAPA CHINA YUCA

SEDIMENTACIÓN Muy Lento (+24 horas)

Lento (8 horas)

SECADO AL SOL (Bogotá) Muy Lento (+18 horas)

Lento (6 horas)

175,0

180,0

185,0190,0

195,0

200,0

0 5 10 15 20 25

Tiempo (Horas)

mm

de

sob

ren

adan

te

Yuca Papa China

Page 24: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

24

Es importante observar que la velocidad de la sedimentación no es constante sino que va

disminuyendo con el progreso de esta (La última parte tarda más).

Figura 3. Horas de secado al sol de Bogotá para Colocasia esculenta y la yuca.

Con base en estos resultados promedio, realizados con muestras idénticas procedentes

del mismo extracto y por triplicado; podemos concluir que la sedimentación natural de la

lechada de almidón de Colocasia esculenta alcanza las 72 horas (3 días) en comparación

a las 6 horas que tarda, el almidón de yuca, en precipitar; Y que el secado directo al sol

del almidón de la Papa China, de igual manera, supera en más del doble, al tiempo que

tarda en secar el almidón de yuca.

En este momento y con base en las primeras pruebas se hizo el rediseño y se

implementaron cambios con el objeto de optimizar los puntos críticos determinados.

Tiempo de secado

0

5

10

15

20

PAPA CHINA YUCA

Ho

ras

de

sol p

ara

seca

do

Page 25: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

25

4.2 Separación Sólido Líquido

4.2.1 Sedimentación Una de las estrategias para disminuir el tiempo de sedimentación era modificar el pH y

variar los tamices empleados para ver su acción sobre dicho tiempo.

Buscando disminuir el tiempo de sedimentación se realizo un diseño experimental que

evaluó consecutivamente el efecto del tamizado, previo a la sedimentación, y el pH en el

tiempo de precipitado (Evaluado con un análisis factorial 32 en el programa statistica® 98.

Donde a cada uno de tres extractos diferentes se le aplicó los nueve tratamientos

descritos en la figura 4.

Figura 4. Diseño factorial 32 para el estudio de la sedimentación

El analisis de varianza mencionado antes arrojo como resultado que el pH ácido

afecto favorablemente el sedimentado a diferencia del tipo de malla usada que no influyo

significativamente; de forma que podemos afirmar que la velocidad de sedimentación

depende significativamente del pH en el que ocurre para el almidón de Colocasia

esculenta.

ACIDO TAMIZ 400

BASICO TAMIZ 400

NATIVO TAMIZ 100

ACIDO TAMIZ 80

BASICO TAMIZ 100

BASICO TAMIZ 80

ACIDO TAMIZ 100

NATIVO TAMIZ 80

NATIVO TAMIZ 400

Page 26: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

26

Figura 5. Figura comparativa de la magnitud de sedimentación promedio comparando diferente pH y tamizado previo con diferentes mallas, luego de 1 hora.

Figura 6. Figura comparativa de la magnitud de sedimentación promedio comparando diferente pH y tamizado previo con diferentes mallas, luego de 24 horas.

0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

3,00

3,50

4,00

mm de

precipitado

BASICONATIVO

ACIDO

BASICO 1,03 1,00 0,83

NATIVO 1,07 0,87 0,80

ACIDO 3,83 3,17 4,00

TAMIZ 80 TAMIZ 100 TAMIZ 400

0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

5,00

mm de

precipitado

BASICONATIVO

ACIDO

BASICO 1,37 1,43 1,40

NATIVO 1,93 1,93 1,93

ACIDO 4,67 4,83 4,93

TAMIZ 80 TAMIZ 100 TAMIZ 400

Page 27: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

27

Podemos observar (Comprobado con un análisis factorial 32) en la figura 5 y 6 como el pH

ácido beneficia notoriamente, disminuyendo el tiempo requerido (casi instantáneo), este

fenómeno; por el contrario, la variación de la longitud del poro del tamiz no tiene

significativamente incidencia directa en este respecto. Las figuras 5 y 6 grafican los

resultados promedio de 3 repeticiones del experimento a dos tiempos diferentes. Es

importante anotar que a pH ácido la sedimentación fue casi inmediata. Posteriormente fue

determinado como óptimo de sedimentación un pH 4, gracias a que es el mínimo pH que

permite precipitar casi instantáneamente sin enrojecer el almidón (manteniendo la calidad)

y con una cantidad razonable de ácido clorhídrico (figura 7).

Figura 7. Magnitud de precipitado a pH ácido (Luego de 1 Hora) de la lechada de Colocasia esculenta utilizando HCl 0.5 N

Este hecho es justificable con el siguiente modelo: las partículas de almidón suspendidas

en agua tienen carga eléctrica y tienden a dispersarse; al añadir los electrolitos los iones

0

5

10

15

20

25

1 2 3 4 5 6 7

pH

mili

met

ros

pre

cip

itad

os

Page 28: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

28

neutralizan las cargas y las partículas se aglomeran y forman flóculos de mayor tamaño

que se precipitan.

Es importante anotar que las leyes de sedimentación no sirven para modelar este

fenómeno pues estos flóculos tienen formas complicadas cuyo comportamiento es difícil

de interpretar con modelos físicos tradicionales (McCabe, 1991, p. 1033).

Dado que la floculación parece ser una alternativa implementable podríamos sugerir que

en el caso de evaluar un equipo de sedimentación sería más que suficiente pensar en un

clarificador (Tanque convencional de sedimentación) antes que un espesador; dado que

el espesador es concebido para partículas con velocidad de sedimentación muy

pequeña. Adicionalmente, “un espesador trata volúmenes grandes de suspensión diluida

(la nuestra es concentrada) como en la fabricación de cemento, recuperación de

magnesio del agua de mar y para tratamientos de agua” (McCabe, 1991, p. 1036). Por

ultimo, teniendo en cuenta el contexto tecnológico con que se produce el almidón en

Colombia, seguramente es menos costoso implementar la operación por floculación que

incurrir en un equipo especializado.

Adicionalmente la calidad del extracto basificado se oscureció notablemente (perdió

calidad) y al igual que el normal, luego de 24 horas, continuaba turbio.

4.2.2 Centrifugación

Como otra alternativa de separación sólido – líquido se estudio la centrifugación (Figura

8). Mediante la repetición de centrifugaciones a diferentes tiempos y revoluciones por

minuto (RPM) se estableció el perfil óptimo para una separación total. Para establecer el

punto óptimo de tiempo correspondiente cada una de las RPM evaluadas, se emplearon

muestras idénticas (de 10 ml) del mismo extracto que se comparaban con el patrón

Page 29: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

29

(Pellet máximo alcanzado: a 10 minutos y 4000 RPM), tanto en los milímetros de sólidos

precipitado como en la turbidez de los tubos, repitiéndolo para tres diferentes extractos.

Figura 8. Línea óptima de separación por centrifugación. Perfil de tiempos sugeridos de separación a diferentes RPM por centrifugación (Extractos de 10 ml de almidón de Papa

China, a 20°C; en una centrifuga Rotofex 32 de Hettich)

Usando esta línea optima es posible calcular la velocidad de sedimentación; por ejemplo

si tomamos un punto, 1000 RPM para 10 minutos, es posible determinar mediante la

ecuación: vw = dr / dt = vg (w2r/g)

Vg = g ln (R0/R1)/ tw2

Una velocidad de sedimentación de:

vg = 0.01126 cm/sec

Dato muy practico a la hora de un escalamiento pues es necesario en la ecuación:

Q = vgS

Donde vg refleja las propiedades del sólido, y S resume las características de la centrifuga

(Belter, 1988, p. 64).

Cuando análisamos el requerimiento de equipos y potencia de la centrifugación

podemos concluir lo que ya nos sugeria McCabe (1991) y es que para diámetros

0 , 0

1 0 , 0

2 0 , 0

3 0 , 0

4 0 , 0

5 0 0 1 0 0 0 1 5 0 0 2 0 0 0 2 5 0 0 3 0 0 0

R P M

Tie

mp

o (

min

)

Page 30: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

30

pequeños de partícula se recomienda métodos de floculación como la mejor alternativa

de separación líquido sólido.

4.3 Secado

4.3.1 Secado en Horno

Mediante repetidos procesos de secado a diferentes temperaturas (Figura 9, cada línea

es el promedio del comportamiento de 3 muestras a cada temperatura), se encontró una

temperatura sugerida de secado tanto en tiempo como en mantenimiento de la calidad

(Color del almidón). La figura 10 nos muestra la curva de secado correspondiente a la

temperatura óptima de secado a 62 °C. Por supuesto esta temperatura no supera el punto

de gelatinización que ocurre entre 80-83 °C, ni permite el cocinado y bronceamiento del

almidón; no obstante, disminuye el tiempo de secado a un nivel razonable (6.8 horas).

El horno es un sistema de secado directo - indirecto ( lo que resulta ser un problema pues

no esta definido como adiabático o no adiabático) parecido a un secado con circulación

superficial. Pero como se ve en la figura 10 una larga línea recta1 de velocidad constante

(Lo que significa que casi toda la humedad es no ligada ejerciendo toda su presión de

vapor; el sistema se comporta como si no existiera sólido) esto sugiere, que en el caso de

un escalamiento, seria aconsejable un sistema adiabático a una temperatura de

saturación adiabática constante que resultaría más eficiente energéticamente.

Page 31: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

31

Figura 9. Curvas promedio de secado del almidón de Papa China a diferentes temperaturas (partiendo de 29.5 g de muestra en un horno eléctrico Memer 620)

Figura 10. Curva de secado del almidón de Papa China a 62°C (partiendo de 29.5 g de muestra en un horno eléctrico Memer 620)

1 Línea recta ajustable a una recta y = -0,0793x + 29,358 con un R2 = 0,9939 (figura 10, línea de color negro)

0

3

6

9

12

15

18

21

24

27

30

33

0 50 100 150 200 250 300 350 400

Tiempo (min)

Pes

o de

la M

uest

ra

62 grados 42 grados 52 grados 72 grados

-3

03

69

1215

18

2124

2730

33

0 50 100 150 200 250 300 350 400

Tiempo (min)

Pes

o de

la M

uest

ra

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Promedio Lineal (Promedio)

Page 32: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

32

4.3.2 Liofilización

Como una alternativa para el secado en horno se planteó un estudio de la liofilización del

almidón utilizando un liofilizador (Prestado por el CIMIC- Uniandes) que incorpora un

vacío de 23 pulgadas de mercurio a – 36°C, producido a 20 muestras de 2 ml. El tiempo

requerido para el secado con este tratamiento es de 5 horas.

4.4 Protocolo optimizado de extracción de almidón de Colocasia esculenta a nivel de laboratorio Gracias a los resultados obtenidos se escogieron de entre los métodos evaluados de

separación sólido líquido y de secado los que evidenciaron mayor eficiencia y simplicidad,

teniendo en cuenta su eventual escalamiento, para constituir un protocolo optimizado.

De esta manera el método seleccionado para la sedimentación es el de floculación a pH 4

utilizando ácido clorhídrico y el de secado al horno a una temperatura de 62 grados

centígrados.

Estos cambios fueron ajustados a al protocolo tradicional de extracción de almidón para

lograr uno ajustado al caso de Colocasia esculenta. Este protocolo es mostrado en la

figura 11 donde se incorporan las mejoras y un balance de rendimiento. Posteriormente al

almidón obtenido por este protocolo se le realizaron las pruebas de calidad mencionadas

más adelante.

El balance de materia muestra un requerimiento de al menos 0.71 litros por 100 gramos

de papa china lo que es comparable con lo requerido por la yuca (Alarcón y Dufour,

1998). De igual manera el rendimiento del proceso y la tasa de recuperación se encuentra

dentro de lo reportado por Hurtado (1997) para el tubérculo de Colocasia esculenta. Esto

demuestra que la extracción alcanza un rendimiento previsto dentro de lo, por métodos

mecánicos, posible.

Page 33: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

33

Figura 11. Diagrama de flujo del protocolo optimizado de extracción de almidón de Colocasia esculenta a nivel de laboratorio, y balance de rendimiento del almidón. El

almidón inicial, en este ejemplo, está representado en los 28.6 g contenidos en los 100 g iniciales de papa china fresca; de este contenido se recuperan 22.6 g de almidón, o sea, 79%

Agua 0.12 lt.

Agua 0.09 lt

Agua 0.5 lt

Agua sobrenadante

PESADO

TUBERCULO 100g

LAVADO Raíces lavadas: 96.8 g

28.6 g de almidón (Calculado)

RALLADO (Mas fino en

picatodo o licuadora)

TAMIZADO (TAMIZ 100)

Obtención de la lechada 23.0 g de almidón (Calculado)

SEDIMENTACIÓN PH 4

22.8 g de almidón (Calculado)

Desechos de lavado 3.2 g 0.9g almidón

3.1% del almidón inicial (Calculado)

Perdidas durante el secado

0.2 g de almidón 0.7% del almidón inicial

(Supuesto) Almidón

natural o

nativo

Afrecho

9.01 g

5.6 g almidón18.6% delalmidón inicial (Calculado)

SECADO (al horno a 62°C) 22.6 g almidón

Mancha 0.36 g 0.2 g de almidón 0.7% Del almidón inicial (Calculado)

Agua necesaria para el proceso

0.71 Lt (base seca)

Rendimiento del proceso 22.6% Tasa de recuperación del almidón 79 %

Page 34: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

34

Este protocolo de extracción requiere, comparando con el de la yuca, tiempos y

tecnologias muy similares. Podemos ver que el tiempo de sedimentación para el almidon

de papa china mediante la acidificación a pH 4, aunque es mucho menor que el de la

yuca, requeria un equipo semejante. Si bien es cierto que el secado en horno tarda poco

más de 7 horas demandará, a diferencia que el secado al sol del almidon de yuca, un

gasto energético considerable.

No podemos comparar el protocolo de extracción del almidon de Colocasia esculenta con

otros propuestos pues hasta el momento o son inexistentes o no pudimos tener acceso a

ellos. Preliminarmente lo unico reportado es la sugerencia hecha por Hurtado (1997, p.

30) de centrifugar los almidones que no sedimentan naturalmente.

4.5 Pruebas de Calidad

Pruebas finales y de calidad: a el almidón extraído mediante el protocolo optimizado se

realizó pruebas de calidad USP. El criterio para seleccionar estas pruebas fue definido

gracias a que no es tan riguroso como los estándares empleados para alimentos y no tan

permisivo como algunos estándares para cartón o pinturas.

Se analizaron dos muestras: una secada en horno a 62° y otra liofilizada; ambas

tamizadas con tamiz de 100 mesh y sedimentadas a pH 4.

Las pruebas USP cuyos resultados anexamos, incluyen análisis microbiológicos y

fisicoquímicos. Las muestras evaluadas aún cuando cumplen los estándares

fisicoquímicos de la USP evidencian una notoria contaminación microbiológica.

Page 35: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

35

4.5.1 Pruebas USP Fisicoquímicas Especificación Almidón liofilizado Almidón Secado al

Horno

USP 25/2626

Fisicoquímicas

Descripción Polvo o láminas color

crema, inoloro y libre

de partículas extrañas.

Cumple especificación Cumple especificación

Identificación Pasa prueba Cumple especificación Cumple especificación

PH(20°C) al 20% 4.5-7.0 3.94 5.02

Perdida por Secado a

120°C por 4 horas

Máx. 14.0% 11.0% 9.5%

Residuo de Ignición Máx. 0.5% 0.45% 0.5%

Hierro Máx 20 ppm <0.1 ppm <0.1 ppm

Sustancias oxidables Máx 1.4 mL de

Tiosulfato de sodio

0.002N (0.002%)

0.0 ml (0.000%) 0.4 ml (0.006%)

Dióxido de Azufre Máx. 2.7 mL de Yodo

0.01N (0.008%)

2.2 mL (0.007%) 1.0 mL (0.003%)

Tabla 3. Resultados pruebas de calidad USP fisicoquímicas para el almidón de Colocasia esculenta extraído con el protocolo optimizado comparativo entre dos métodos de secado

(secado al horno y el secado mediante liofilización)

Page 36: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

36

4.5.2 Pruebas USP microbiológicas

USP 25

Microbiológicas

Recuento de aerobios

mesófilos

No hay especificación 14000ufc/g Incontables/g

Recuento de Hongos No hay especificación 60 ufc/g 10 ufc/g

Recuento de

Levaduras

No hay especificación 60 ufc/g Incontables/g

Tabla 4. Resultados pruebas de calidad USP microbiológicas para el almidón de Colocasia esculenta extraído con el protocolo optimizado comparativo entre dos métodos de secado

(secado al horno y el secado mediante liofilización)

En el caso de las araceas y los ñames la mayor dificultad para el desarrollo de industrias

extractoras del almidón es la presencia de sustancias mucilaginosas (Coursey, 1967, p.

230; Montaldo, 1991, p. 407.; Moorthy, 1994). Sin embargo, Moorthy (1991,16:391-398),

desarrollo una técnica utilizando amoniaco para separar los compuestos mucilaginosos,

ensayos realizados con papa china logran incrementar los rendimientos en almidón de 6 a

16 % al usar amoniaco (Alarcón & Dufour. 1998. p.5).

Pruebas de calidad realizadas al almidón de Colocasia esculenta sedimentado a pH 4 y

comparando el secado al horno a 62°C y la liofilización.

4.5.3 Prueba de Cloruros

Adicionalmente se evaluó la cantidad de cloruros que asimila el almidón luego del

tratamiento de acidificación con HCl para acelerar el sedimentado (Floculación). Para tal

fin se hizo una prueba en medio liquido de cloruros para una muestra de almidón

Page 37: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

37

sedimentado a pH natural y otra a pH de 4. Como resultado se encontró un incremento

de 0.03% a 0.17%; aunque en muchas aplicaciones este hecho puede no tener

importancia, la prueba indica que el ácido empleado podría incorporarse en el producto

final y de alguna manera afectar la calidad del almidón.

Page 38: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

38

CAPITULO 5

CONCLUSIONES

5.1 Conclusiones

• Se desarrolló un protocolo optimizado de extracción de almidón de Colocasia

esculenta a nivel de laboratorio (Figura 11).

• Se estableció como puntos críticos en la extracción de laboratorio la sedimentación y

el secado.

• Se determinó una buena calidad USP a nivel fisicoquímica pero deficiente a nivel

microbiológico en el almidón extraído.

• Se incorporaron mejoras significativas que permiten una extracción,

comparativamente con la de almidón de yuca, igual de eficiente en tiempo,

rendimiento y requerimientos tecnológicos.

Page 39: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

39

5.2 Pasos a seguir

• A nivel de laboratorio se debe estudiar el funcionamiento de diferentes

floculantes relacionados con la aplicación final del almidón, costos y

eficiencia.

• A nivel de laboratorio evaluar otras diferentes alternativas de secado.

• Evaluar diferentes mecanismos de preservación del almidón extraído de

Colocasia esculenta que evite o controle la proliferación de microorganismos.

• Iniciar un estudio económico serio que evalúe la viabilidad de un proyecto a

escala.

• Iniciar los estudios de escalamiento y planta piloto.

Page 40: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

40

BIBLIOGRAFIA

Belter, P.; Cussler E. & Hu W. 1988. Bioseparations: Downstream Processing for

Biotechnology. University of Minnesota. John Wiley & Sons

Dufour, D.; Ruales, J. Y Hurtado, J.J. 1997. Valorización de los cultivos de raíces y

tubérculos andinos: oportunidades de nuevos mercados en relación con las

propiedades funcionales de los almidones. IX Congreso internacional de cultivos

andinos “Oscar Blanco Galdos”, 22-25 de abril de 1997. Universidad Nacional de

San Antonio Abad del Cusco, Perú. P. 139.

Couersey, D.G. 1967. Yams: an account of the nature, origins, cultivation and

utilization of the useful members of the Dioscoreaceae. Longmans, Longmans,

London..

Duprat, F.; Gallant, D.; Guilbot, A.; Mercier, C. And Robin, J.P. 1980. L’amidon.

Polymèrs vètaux: plymères pariètaux et alimentaries non azot non azotés.

Gauthier – Villar, Ed C. Coste. P. 176-231

Goering, K.J. And Dehaas, B. 1972. New starches. VII. Properties of the small

granule-starch from Colocasia esculenta. Cereal Chemistry 49:712-719.

Hurtado, J.J. 1997. Valorización de las amiláceas “no - cereales” cultivadas en los

países andinos. CIRAT-SAR / CIAT.

International Starch Institute (1998). Preparation of starch from tubers. Recuperado

el 12 de Febrero de 2003, de http://www.starch.dk/isi/methods/25prep.htm/

Mccabe, W.; SMITH, J. And HARRIOTT, P. 1991. Operaciones Unitarias en

Ingeniería Química. Mc Graw Hill. Cuarta edición.

Page 41: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

41

Montaldo, A. 1991. Cultivo de raíces y tubérculos tropicales. 2nd ed. Instituto

Interamericano de Cooperación para la agricultura (IICA) No21, San José, Costa

Rica.

Moorthy, S.N. 1991. Extraction of starches from tuber crops using ammonia.

Carbohydrate Poliymers.

Moorthy, S.N.; Thankamma, P.K. And Unnikrishnan, M. 1993. Variability in starch

extracted from taro. Carbohydrate Polymers 20:169-173.

Rickard, J.E.; Asoka, M. And Blanshard, M.V. 1991. The physico-chemical

properties of cassava starch. Trop.Sci.31, 189-207

Swinkels, J.J. 1985. Composition and properties of commercial native starches.

Starch/stârke 37(1):1-5.

Page 42: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

42

APENDICE A

CURVA DE SEDIMENTACIÓN COMPARATIVA ENTRE Colocasia esculenta Y LA YUCA

Muestras idénticas en probetas de 300 ml completadas hasta 200 mm de extracto (240ml)

Extracto 1 Extracto 2 Extracto 3 Promedio Promedio mm de

precipitado mm de

precipitado mm de precipitado mm de

precipitado mm de sobrenadante

TIEMPO DE SEDIMENTACION (Horas)

Yuca Papa China

Yuca Papa China

Yuca Papa China

Yuca Papa China

Yuca Papa China

1 10 1 8 1 10 1 9,3 1,0 190,7 199,0 4 16 2 14 2 18 3 16,0 2,3 184,0 197,7 8 20 5 20 6 20 6 20,0 5,7 180,0 194,3

12 20 8 20 9 21 9 20,3 8,7 179,7 191,3 16 20 10 20 11 21 12 20,3 11,0 179,7 189,0 20 20 12 21 12 21 13 20,7 12,3 179,3 187,7 24 20 12 21 13 21 14 20,7 13,0 179,3 187,0

MAGNITUD DE SEDIMENTADO A DIFERENTES PH

Muestras de cantidad idéntica (50 ml) provenientes del mismo extracto

(lechada) y acidificadas con HCl 0.1 N hasta el pH deseado utilizando un pH

metro.

pH 1 2 3 4 5 6 nativo (6,88)

mm de precipitado 8 14 23 21 6 3 3

Page 43: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

43

DATOS FIGURA COMPARA TIVA DE LA MAGNITUD DE SEDIMENTACIÓN PROMEDIO COMPARANDO DIFERENTE PH Y TAMIZADO PREVIO CON DIFERENTES MALLAS, LUEGO

DE 1 HORA.

Luego de 1 Hora

Extracto 1 Extracto 2 Extracto 3 Promedio

1 HORA TAMIZ 80

TAMIZ 100

TAMIZ 400

TAMIZ 80

TAMIZ 100

TAMIZ 400

TAMIZ 80

TAMIZ 100

TAMIZ 400

TAMIZ 80

TAMIZ 100

TAMIZ 400

BASICO 1 1 0,5 0,9 1 1 1,2 1 1 1,03 1,00 0,83

NATIVO 1 0,6 0,4 1 1 1 1,2 1 1 1,07 0,87 0,80

ACIDO 3,5 2,5 4 4 3 4 4 4 4 3,83 3,17 4,00

DATOS FIGURA COMPARA TIVA DE LA MAGNITUD DE SEDIMENTACIÓN PROMEDIO COMPARANDO DIFERENTE PH Y TAMIZADO PREVIO CON DIFERENTES MALLAS, LUEGO

DE 24 HORAS.

Luego de 24 Horas

Extracto 1 Extracto 2 Extracto 3 Promedio

24 HORAS

TAMIZ 80

TAMIZ 100

TAMIZ 400

TAMIZ 80

TAMIZ 100

TAMIZ 400

TAMIZ 80

TAMIZ 100

TAMIZ 400

TAMIZ 80

TAMIZ 100

TAMIZ 400

BASICO 1,5 1,5 1,5 1,2 1,2 1,5 1,4 1,6 1,2 1,37 1,43 1,40

NATIVO 2 1,9 2 1,8 1,9 1,9 2 2 1,9 1,93 1,93 1,93

ACIDO 5 4,8 5 4 5 4,8 5 4,7 5 4,67 4,83 4,93

PERFIL DE TIEMPOS SUGERIDOS DE SEPARACIÓN A DIFERENTES RPM POR CENTRIFUGACIÓN

Extractos de 10 ml de almidón de Papa China, a 20°C; en una centrifuga Rotofex

32 de Hettich.

Muestra patrón expuesta a 10 minutos y 4000 RPM: 6 mm de precipitado

RPM Extracto 1 Extracto 2 Extracto 3 Promedio 500 30 28 30 29,3 1000 10 10 10 10,0 1500 6 7 6 6,3 2000 2 2 2 2,0 2500 2 2 2 2,0 3000 1 1 1 1,0

Page 44: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

44

CURVA DE SECADO DEL ALMIDÓN DE PAPA CHINA A 42° C (PARTIENDO DE 29.5 G DE MUESTRA EN UN HORNO ELÉCTRICO MEMER 620)

42 grados

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Promedio

Tiempo (min) Peso Bruto Peso Neto Peso Bruto Peso Neto Peso Bruto Peso Neto Peso Neto 0 33 29,54 33 29,54 33 29,54 29,54 5 32,76 29,3 32,75 29,29 32,7 29,24 29,2766667 10 32,5 29,04 32,6 29,14 32,4 28,94 29,04 15 32,31 28,85 32,38 28,92 32,2 28,74 28,8366667 20 32,08 28,62 31,93 28,47 32 28,54 28,5433333 25 31,87 28,41 31,95 28,49 31,6 28,14 28,3466667 35 31,64 28,18 31,52 28,06 31,5 28,04 28,0933333 40 31,43 27,97 31,5 28,04 31,23 27,77 27,9266667 45 31,2 27,74 31,05 27,59 31 27,54 27,6233333 50 30,98 27,52 30,64 27,18 30,88 27,42 27,3733333 55 30,75 27,29 30,58 27,12 30,58 27,12 27,1766667 60 30,5 27,04 30,5 27,04 30,4 26,94 27,0066667 70 30,08 26,62 30,07 26,61 29,97 26,51 26,58 80 29,65 26,19 29,62 26,16 29,52 26,06 26,1366667 90 29,2 25,74 29,2 25,74 29,07 25,61 25,6966667

100 28,75 25,29 28,77 25,31 28,64 25,18 25,26 110 28,32 24,86 28,35 24,89 28,17 24,71 24,82 120 27,85 24,39 27,9 24,44 27,7 24,24 24,3566667 130 27,38 23,92 27,47 24,01 27,29 23,83 23,92 140 26,97 23,51 27,04 23,58 26,83 23,37 23,4866667 150 26,51 23,05 26,61 23,15 26,38 22,92 23,04 160 26,06 22,6 26,19 22,73 25,92 22,46 22,5966667 170 25,6 22,14 25,78 22,32 25,51 22,05 22,17 180 25,19 21,73 25,32 21,86 25,09 21,63 21,74 190 24,77 21,31 24,87 21,41 24,66 21,2 21,3066667 200 24,34 20,88 24,41 20,95 24,23 20,77 20,8666667 210 23,91 20,45 24 20,54 23,8 20,34 20,4433333 220 23,48 20,02 23,53 20,07 23,35 19,89 19,9933333 230 23,03 19,57 23,06 19,6 22,93 19,47 19,5466667 240 22,61 19,15 22,63 19,17 22,5 19,04 19,12 250 22,18 18,72 22,18 18,72 22,08 18,62 18,6866667 260 21,76 18,3 21,73 18,27 21,63 18,17 18,2466667 270 21,31 17,85 21,3 17,84 21,2 17,74 17,81 280 20,88 17,42 20,88 17,42 20,73 17,27 17,37 290 20,41 16,95 20,45 16,99 20,26 16,8 16,9133333 300 19,94 16,48 20,03 16,57 19,8 16,34 16,4633333 310 19,48 16,02 19,61 16,15 19,39 15,93 16,0333333 320 19,07 15,61 19,19 15,73 18,94 15,48 15,6066667 330 18,62 15,16 18,74 15,28 18,52 15,06 15,1666667 340 18,2 14,74 18,33 14,87 18,1 14,64 14,75 350 17,78 14,32 17,88 14,42 17,67 14,21 14,3166667 360 17,35 13,89 17,46 14 17,25 13,79 13,8933333 370 16,93 13,47 17,05 13,59 16,82 13,36 13,4733333 380 16,5 13,04 16,59 13,13 16,37 12,91 13,0266667 390 16,05 12,59 16,12 12,66 15,92 12,46 12,57 400 15,6 12,14 15,65 12,19 15,49 12,03 12,12 410 15,17 11,71 15,22 11,76 15,02 11,56 11,6766667 420 14,7 11,24 14,77 11,31 14,55 11,09 11,2133333 430 14,23 10,77 14,35 10,89 14,14 10,68 10,78 440 13,82 10,36 13,92 10,46 13,68 10,22 10,3466667 450 13,36 9,9 13,5 10,04 13,23 9,77 9,90333333 460 12,91 9,45 13,05 9,59 12,77 9,31 9,45

Page 45: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

45

470 12,45 8,99 12,62 9,16 12,36 8,9 9,01666667 480 12,04 8,58 12,19 8,73 11,94 8,48 8,59666667 490 11,62 8,16 11,76 8,3 11,51 8,05 8,17 500 11,19 7,73 11,34 7,88 11,08 7,62 7,74333333 510 10,76 7,3 10,93 7,47 10,65 7,19 7,32 520 10,33 6,87 10,47 7,01 10,2 6,74 6,87333333 530 9,88 6,42 10,02 6,56 9,78 6,32 6,43333333 540 9,46 6 9,56 6,1 9,35 5,89 5,99666667 550 9,03 5,57 9,15 5,69 8,93 5,47 5,57666667 560 8,61 5,15 8,68 5,22 8,48 5,02 5,13 570 8,16 4,7 8,21 4,75 8,05 4,59 4,68 580 7,73 4,27 7,74 4,28 7,58 4,12 4,22333333 590 7,26 3,8 7,33 3,87 7,11 3,65 3,77333333 600 6,79 3,33 6,87 3,41 6,65 3,19 3,31 610 6,33 2,87 6,42 2,96 6,24 2,78 2,87 620 5,92 2,46 5,96 2,5 5,79 2,33 2,43 630 5,47 2,01 5,55 2,09 5,37 1,91 2,00333333 640 5,47 2,01 5,55 2,09 5,4 1,94 2,01333333 650 5,47 2,01 5,55 2,09 5,37 1,91 2,00333333 660 5,47 2,01 5,55 2,09 5,37 1,91 2,00333333

CURVA DE SECADO DEL ALMIDÓN DE PAPA CHINA A 52° C (PARTIENDO DE 29.5 G DE MUESTRA EN UN HORNO ELÉCTRICO MEMER 620)

52 grados Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Promedio

Tiempo (min) Peso Bruto Peso Neto Peso Bruto Peso Neto Peso Bruto Peso Neto Peso Neto

0 33 29,54 33 29,54 33 29,54 29,54 5 32,56 29,1 32,64 29,18 32,41 28,95 29,0766667 10 32,1 28,64 32,18 28,72 31,95 28,49 28,6166667 15 31,71 28,25 31,79 28,33 31,56 28,1 28,2266667 20 31,28 27,82 31,36 27,9 31,13 27,67 27,7966667 25 30,87 27,41 30,95 27,49 30,72 27,26 27,3866667 35 30,44 26,98 30,52 27,06 30,29 26,83 26,9566667 40 30,03 26,57 30,11 26,65 29,88 26,42 26,5466667 45 29,6 26,14 29,68 26,22 29,45 25,99 26,1166667 50 29,18 25,72 29,26 25,8 29,03 25,57 25,6966667 55 28,75 25,29 28,83 25,37 28,6 25,14 25,2666667 60 28,3 24,84 28,38 24,92 28,15 24,69 24,8166667 70 27,68 24,22 27,76 24,3 27,53 24,07 24,1966667 80 27,05 23,59 27,13 23,67 26,9 23,44 23,5666667 90 26,4 22,94 26,48 23,02 26,25 22,79 22,9166667

100 25,75 22,29 25,83 22,37 25,6 22,14 22,2666667 110 25,12 21,66 25,2 21,74 24,97 21,51 21,6366667 120 24,45 20,99 24,53 21,07 24,3 20,84 20,9666667 130 23,78 20,32 23,86 20,4 23,63 20,17 20,2966667 140 23,17 19,71 23,25 19,79 23,02 19,56 19,6866667 150 22,51 19,05 22,59 19,13 22,36 18,9 19,0266667 160 21,86 18,4 21,94 18,48 21,71 18,25 18,3766667 170 21,2 17,74 21,28 17,82 21,05 17,59 17,7166667 180 20,59 17,13 20,67 17,21 20,44 16,98 17,1066667 190 19,97 16,51 20,05 16,59 19,82 16,36 16,4866667 200 19,34 15,88 19,42 15,96 19,19 15,73 15,8566667 210 18,71 15,25 18,79 15,33 18,56 15,1 15,2266667 220 18,08 14,62 18,16 14,7 17,93 14,47 14,5966667 230 17,43 13,97 17,51 14,05 17,28 13,82 13,9466667 240 16,81 13,35 16,89 13,43 16,66 13,2 13,3266667

Page 46: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

46

250 16,18 12,72 16,26 12,8 16,03 12,57 12,6966667 260 15,56 12,1 15,64 12,18 15,41 11,95 12,0766667 270 14,91 11,45 14,99 11,53 14,76 11,3 11,4266667 280 14,28 10,82 14,36 10,9 14,13 10,67 10,7966667 290 13,61 10,15 13,69 10,23 13,46 10 10,1266667 300 12,94 9,48 13,02 9,56 12,79 9,33 9,45666667 310 12,28 8,82 12,36 8,9 12,13 8,67 8,79666667 320 11,67 8,21 11,75 8,29 11,52 8,06 8,18666667 330 11,02 7,56 11,1 7,64 10,87 7,41 7,53666667 340 10,4 6,94 10,48 7,02 10,25 6,79 6,91666667 350 9,78 6,32 9,86 6,4 9,63 6,17 6,29666667 360 9,15 5,69 9,23 5,77 9 5,54 5,66666667 370 8,53 5,07 8,61 5,15 8,38 4,92 5,04666667 380 7,9 4,44 7,98 4,52 7,75 4,29 4,41666667 390 7,25 3,79 7,33 3,87 7,1 3,64 3,76666667 400 6,6 3,14 6,68 3,22 6,45 2,99 3,11666667 410 5,97 2,51 6,05 2,59 5,82 2,36 2,48666667 420 5,96 2,5 6,04 2,58 5,81 2,35 2,47666667 430 5,92 2,46 6 2,54 5,77 2,31 2,43666667 440 5,91 2,45 5,99 2,53 5,76 2,3 2,42666667 450 5,91 2,45 5,99 2,53 5,76 2,3 2,42666667 460 5,91 2,45 5,99 2,53 5,76 2,3 2,42666667 470 5,91 2,45 5,99 2,53 5,76 2,3 2,42666667

CURVA DE SECADO DEL ALMIDÓN DE PAPA CHINA A 62° C (PARTIENDO DE 29.5 G DE MUESTRA EN UN HORNO ELÉCTRICO MEMER 620)

62 grados

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Promedio

Tiempo (min) Peso Bruto Peso Neto Peso Bruto Peso Neto Peso Bruto Peso Neto Peso Neto

0 33 29,54 33 29,54 33 29,54 29,54 5 32,63 29,17 32,64 29,18 32,63 29,17 29,1733333 10 32,28 28,82 32,27 28,81 32,28 28,82 28,8166667 15 31,84 28,38 31,82 28,36 31,82 28,36 28,3666667 20 31,41 27,95 31,4 27,94 31,41 27,95 27,9466667 25 30,95 27,49 30,95 27,49 30,94 27,48 27,4866667 35 30,36 26,9 30,37 26,91 30,37 26,91 26,9066667 40 29,92 26,46 29,93 26,47 29,91 26,45 26,46 45 29,47 26,01 29,48 26,02 29,47 26,01 26,0133333 50 29,13 25,67 29,14 25,68 29,15 25,69 25,68 55 28,68 25,22 28,65 25,19 28,63 25,17 25,1933333 60 28,25 24,79 28,23 24,77 28,2 24,74 24,7666667 70 27,51 24,05 27,52 24,06 27,51 24,05 24,0533333

114 24,11 20,65 24,12 20,66 24,13 20,67 20,66 120 23,53 20,07 23,54 20,08 23,53 20,07 20,0733333 132 22,58 19,12 22,59 19,13 22,6 19,14 19,13 140 21,91 18,45 22 18,54 22,03 18,57 18,52 150 20,81 17,35 20,79 17,33 20,74 17,28 17,32 160 19,84 16,38 19,85 16,39 19,9 16,44 16,4033333 170 19,01 15,55 19,02 15,56 19,03 15,57 15,56 182 18,03 14,57 18 14,54 19,94 16,48 15,1966667 190 17,25 13,79 17,2 13,74 17,1 13,64 13,7233333 200 16,38 12,92 16,4 12,94 16,3 12,84 12,9

Page 47: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

47

210 15,57 12,11 15,6 12,14 15,5 12,04 12,0966667 220 14,71 11,25 14,73 11,27 14,72 11,26 11,26 230 13,96 10,5 13,96 10,5 13,94 10,48 10,4933333 240 13,11 9,65 13,1 9,64 13,2 9,74 9,67666667 250 12,25 8,79 12,3 8,84 12,1 8,64 8,75666667 260 11,29 7,83 11,25 7,79 11,2 7,74 7,78666667 270 10,72 7,26 10,75 7,29 10,74 7,28 7,27666667 280 9,94 6,48 9,91 6,45 9,9 6,44 6,45666667 290 9,09 5,63 9,09 5,63 9,07 5,61 5,62333333 300 8,59 5,13 8,6 5,14 8,5 5,04 5,10333333 310 7,54 4,08 7,53 4,07 7,54 4,08 4,07666667 320 6,7 3,24 6,6 3,14 6,7 3,24 3,20666667 330 6,14 2,68 6,13 2,67 6,14 2,68 2,67666667 340 5,79 2,33 5,74 2,28 5,73 2,27 2,29333333 350 5,62 2,16 5,63 2,17 5,64 2,18 2,17 360 5,58 2,12 5,57 2,11 5,55 2,09 2,10666667 370 5,57 2,11 5,57 2,11 5,55 2,09 2,10333333 380 5,55 2,09 5,55 2,09 5,55 2,09 2,09

CURVA DE SECADO DEL ALMIDÓN DE PAPA CHINA A 72° C (PARTIENDO DE 29.5 G DE MUESTRA EN UN HORNO ELÉCTRICO MEMER 620)

72 grados Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Promedio

Tiempo (min) Peso Bruto Peso Neto Peso Bruto Peso Neto Peso Bruto Peso Neto Peso Neto

0 33 29,54 33 29,54 33 29,54 29,54 5 31 27,54 30,3 26,84 31,24 27,78 27,3866667 10 29,18 25,72 28,48 25,02 29,42 25,96 25,5666667 15 28,74 25,28 28,04 24,58 28,98 25,52 25,1266667 20 28,31 24,85 27,61 24,15 28,55 25,09 24,6966667 25 27,85 24,39 27,15 23,69 28,09 24,63 24,2366667 35 27,26 23,8 26,56 23,1 27,5 24,04 23,6466667 40 26,82 23,36 26,12 22,66 27,06 23,6 23,2066667 45 26,37 22,91 25,67 22,21 26,61 23,15 22,7566667 50 26,03 22,57 25,33 21,87 26,27 22,81 22,4166667 55 25,58 22,12 24,88 21,42 25,82 22,36 21,9666667 60 25,15 21,69 24,45 20,99 25,39 21,93 21,5366667 70 24,41 20,95 23,71 20,25 24,65 21,19 20,7966667

110 21,01 17,55 20,31 16,85 21,25 17,79 17,3966667 120 20,43 16,97 19,73 16,27 20,67 17,21 16,8166667 132 19,48 16,02 18,78 15,32 19,72 16,26 15,8666667 140 18,81 15,35 18,11 14,65 19,05 15,59 15,1966667 150 17,71 14,25 17,01 13,55 17,95 14,49 14,0966667 160 16,74 13,28 16,04 12,58 16,98 13,52 13,1266667 170 15,91 12,45 15,21 11,75 16,15 12,69 12,2966667 182 14,93 11,47 14,23 10,77 15,17 11,71 11,3166667 190 14,15 10,69 13,45 9,99 14,39 10,93 10,5366667 200 13,28 9,82 12,58 9,12 13,52 10,06 9,66666667 210 12,47 9,01 11,77 8,31 12,71 9,25 8,85666667 220 11,61 8,15 10,91 7,45 11,85 8,39 7,99666667 230 10,86 7,4 10,16 6,7 11,1 7,64 7,24666667 240 10,01 6,55 9,31 5,85 10,25 6,79 6,39666667 250 9,15 5,69 8,45 4,99 9,39 5,93 5,53666667 260 8,19 4,73 7,49 4,03 8,43 4,97 4,57666667

Page 48: DESARROLLO DE UN PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN DEL …

IQ-2003-1-18

48

270 7,62 4,16 6,92 3,46 7,86 4,4 4,00666667 280 6,84 3,38 6,14 2,68 7,08 3,62 3,22666667 290 5,99 2,53 5,29 1,83 6,23 2,77 2,37666667 300 5,49 2,03 5,25 1,79 5,73 2,27 2,03 310 5,49 2,03 5,25 1,79 5,73 2,27 2,03 320 5,48 2,02 5,25 1,79 5,72 2,26 2,02333333 330 5,48 2,02 5,25 1,79 5,72 2,26 2,02333333 340 5,48 2,02 5,25 1,79 5,72 2,26 2,02333333 350 5,48 2,02 5,25 1,79 5,72 2,26 2,02333333 360 5,48 2,02 5,25 1,79 5,72 2,26 2,02333333 370 5,48 2,02 5,25 1,79 5,72 2,26 2,02333333 380 5,48 2,02 5,25 1,79 5,72 2,26 2,02333333