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Designacin: D 1160 - 02a Un Estndar Nacional Americano Mtodo de prueba estndar para La destilacin de productos de petrleo a presin reducida 1 Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 1160; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. A psilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin. Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa. 1. Alcance * 1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin, con una reduccin en presiones, de la gama de puntos de ebullicin de los productos petrolferos que puede vaporizarse parcialmente o completamente en un mximo temperatura del lquido de 400 C. Tanto un mtodo manual y un se especifican mtodo automtico. 1.2 En caso de litigio, el mtodo de arbitraje prueba es el manual mtodo de prueba a un acuerdo para la presin. 1.3 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como la estndar. Los valores entre parntesis son slo para informacin. 1.4 Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer de Crditos adecuadas prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad bilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Por peligro especfico declaraciones, vase 6.1.4, 6.1.8.1, 10.11, y A3.2.1. 2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM: D 613 Mtodo de prueba para cetano Nmero de Diesel Fuel Oil 2 D 1193 Especificacin para Reactivo Agua 3 D 1250 Gua para las tablas de medicin de Petrleo 2 D 1298 Prctica para Densidad, Densidad Relativa (Especifico Gravedad), o Gravedad API de petrleo crudo y lquidos Productos de Petrleo por el Mtodo del Hidrmetro 2 D 4052 Mtodo de prueba para determinar la densidad y la densidad relativa de Lquidos por Medidor de Densidad digital 4 D 4057 Prctica para Muestreo Manual de Petrleo y Productos de Petrleo 4 D 4177 Prctica para Muestreo Automtico de Petrleo y Productos de Petrleo 4 3. Terminologa 3.1 Definiciones de trminos especficos para esta Norma: 3.1.1 atmosfrica temperatura equivalente (AET): la temperatura peratura convertido de la temperatura del vapor se mide utilizando A7.1 Eq. El EFA es la temperatura del destilado de esperar si la la destilacin se realiz a presin atmosfrica y hay hubo descomposicin trmica. 3.1.2 punto final (EP) o punto final de ebullicin (FBP): el temperatura mxima de vapor alcanz durante la prueba. 3.1.3 Punto de ebullicin inicial (IBP): la temperatura del vapor que se mide en el instante en que la primera gota de condensado cae desde el extremo inferior de la punta de goteo seccin del condensador. 3.1.3.1 Discusin -Cuando una cadena est unido a la punta de goteo la primera gota se forma y correr por la cadena. En automtico aparato, el primer dispositivo de deteccin de cada se encuentra como cerca del extremo inferior de la punta de goteo como sea prctico. Punto ms alto punto 3.1.4 -el desbordamiento del menor interno unin de la columna de destilacin y la seccin de condensacin del conjunto de la columna-con camisa de vaco. 4. RESUMEN DEL MTODO 4.1 La muestra se destila a una controlada con precisin presin entre 0,13 y 6,7 kPa (1 y 50 mm Hg) bajo condiciones que estn diseados para proporcionar aproximadamente un fraccionamiento plato terico. Se obtienen datos desde el que el punto inicial de ebullicin, el punto de ebullicin final, y una destilacin curva que relaciona ciento del volumen destilado y atmosfrica temperatura del punto de ebullicin equivalente se puede preparar. 5. Significanc y Uso 5.1 Este mtodo de ensayo se utiliza para la determinacin de la caractersticas de destilacin de productos de petrleo y fracciones que pueden descomponerse si se destil a presin atmosfrica. Este intervalo de ebullicin, obtenida en condiciones diseadas para obtener AP madamente una placa fraccionamiento terico, se puede utilizar en clculos de ingeniera para el diseo de equipos de destilacin, a preparar mezclas adecuadas para fines industriales, para determinar cumplimiento de la mina con las normas reglamentarias, para determinar la idoneidad del producto como alimentar a un proceso de refinado, o para un serie de otros efectos. 5.2 El intervalo de ebullicin est directamente relacionado con la viscosidad, el vapor la presin, el valor de calentamiento, el peso molecular medio, y muchos otras propiedades mecnicas qumicas, fsicas, y. Cualquiera de 1 Este mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit D02 de la ASTM sobre Productos del petrleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomit D02.08 sobre volatilidad. Edicin actual aprobada el 10 de abril de 2002 Publicado en julio de 2002, originalmente publicado como D 1160-51T. ltima edicin anterior D 1160-02. 2 Annual Book of ASTM Standards, Vol 05.01. 3 Annual Book of ASTM Standards, Vol 11.01. 4 Annual Book of ASTM Standards, Vol 05.02. 1 * Una seccin Resumen de Cambios aparece al final de esta norma. Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

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estas propiedades pueden ser el factor determinante de la idoneidad del producto en su aplicacin prevista. 5.3 Especificaciones de productos derivados del petrleo a menudo incluyen destilacin lmites cin sobre la base de datos por este mtodo de ensayo. 5.4 Muchas correlaciones de diseo de ingeniera han sido rrollo llado en los datos por este mtodo de ensayo. Estos mtodos son correlativos utilizado ampliamente en la prctica de la ingeniera actual. 6. Aparatos 6.1 El aparato de destilacin de vaco, se muestra esquemticamente en la fig. 1, consiste en una parte de los componentes descritos a continuacin adems de otros que aparecen en la figura. 1 pero no se especifica, ya sea como disear o rendimiento. Algunas de estas piezas no son esenciales para la obtencin de resultados satisfactorios de las pruebas, pero son deseables componentes del conjunto con el fin de promover la uso eficiente del aparato y la facilidad de su funcionamiento. Ambos versiones manuales y automticas del aparato debern ajustarse a los siguientes requisitos. Requisitos adicionales para la aparato automtico se puede encontrar en el Anexo A9. 6.1.1 Destilacin Matraz, de la capacidad de 500 ml, hecho de borohidruro Vidrio de silicato o de conformarse cuarzo para las dimensiones dadas en la fig. 2 o la fig. 3, y que tiene una manta de calentamiento con aislante parte superior. Estas dimensiones pueden variar ligeramente segn el fabricante, y no se consideran las dimensiones crticas, con la excepcin de la posicin del extremo de la sonda de deteccin de temperatura, y el dimetro interior de la conexin a la columna de destilacin no es menor que el dimetro interior de la destilacin columna. El uso de la vaina puede ser sustituido por una sonda de temperatura encapsulado y la segunda boca lateral est presente en matraces disponibles comercialmente usados en este mtodo de ensayo. Asamblea Columna 6.1.2 Vaco-con camisa, de borosilicato vidrio, que consiste en una cabeza de destilacin y un cin asociada la seccin ms densa como se ilustra en el dibujo con letras, fig. Y 4 Cuadro 1 La cabeza deber estar rodeado por una completamente plateado camisa de vaco de vidrio con un vaco permanente de menos de 10 -5 Pa (10 -7 mm Hg) (Nota 1). El condensador conectado seccin ser encerrado en camisas de agua como se ilustra y tener un adaptador en la parte superior para la conexin a la fuente de vaco. Una cadena de goteo de luz deber colgar de la punta de goteo del condensador a un punto a 5 mm por debajo de la marca de los 10 ml del receptor como se muestra en la fig. 5. Alternativamente, en lugar del goteo cadena de metal, un comedero metlico se puede usar para canalizar el destilado a la pared del receptor. Este canal puede o bien estar unido al punta de goteo condensador como se muestra en la figura. 5 o tambin puede estar situado en el cuello del receptor. N OTE 1-no existe un mtodo simple para determinar el vaco en la chaqueta una vez que est completamente sellado. Una bobina de Tesla puede ser utilizado, pero la chispa en realidad puede crear un agujero de alfiler en un punto dbil en la chaqueta. Incluso el ms mnimo agujero o grieta no es fcilmente detectable a simple vista solo negar el vaco en la chaqueta. 6.1.3 Vapor de dispositivos de medicin de temperatura y asociados acondicionamiento de seales y procesamiento de instrumentos (anexo A1) para la medicin de la temperatura del vapor. El sistema debe producir lecturas con una precisin de 60,5 C en el rango de 0 a 400 C y un tiempo de respuesta de menos de 200 s como descrito en el anexo A2. La ubicacin de la temperatura del vapor sensor es extremadamente crtica. Como se muestra en la figura. 6, el vapor dispositivo de medicin de temperatura se centra en la parte superior porcin de la columna de destilacin con la parte superior de la punta de deteccin 3 6 1 mm por debajo del punto de derrame (ver 3.1). El vapor N OTE 1-A trampa fra se puede insertar antes de la transductor de presin en la Opcin N 2, si se desea, o si el diseo del transductor, tal como un mercurio McCleod calibre, requerira proteccin vapor. Higo. 1 Asamblea de Destilacin al Vaco Aparato D 1160 - 02a 2

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dispositivo de medicin de temperatura puede consistir en diferente configuracin raciones dependiendo de si se trata de una resistencia de platino en vidrio o metal, o si es un termopar en vidrio o metal. Las Figs. 7 y 8 muestran el correcto posicionamiento de estos dos tipos en relacin con la Higo. 2 Destilacin Frasco y capa de la calefaccin Higo. 3 Destilacin Frasco 500ml D 1160 - 02a 3

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punto de desbordamiento. En los dispositivos de resistencia de platino de cristal con la parte superior de el arrollamiento en espiral es la parte superior de la punta sensora, en termoplstico parejas es la parte superior de la unin de termopar, de metal dispositivos encamisados es 1 6 1 mm por encima de la parte inferior del dispositivo. Un procedimiento de alineacin se describe en el Apndice X1. El temperatura del vapor dispositivo de medicin se monta a travs de un sello de tipo anillo de compresin montado en la parte superior de la copa sensor de temperatura / adaptador de vaco o fusionado en una planta conicidad conjunto emparejado a la columna de destilacin. En algunos destilacin configuraciones aparatos lacin, el adaptador de vaco en la parte superior de la columna de destilacin puede ser omitido. En estos casos, la posicin del dispositivo de medicin de la temperatura de vapor ser ajustarse en consecuencia. El dispositivo de medicin de temperatura de la caldera puede ser un termopar o PRT y tambin ser calibrada que el anterior. 6.1.4 Receptor de vidrio de borosilicato, conforme a la di mensiones mostrados en la fig. 9. Si el receptor es parte de un sistema automtico unidad y est montado en una cmara termosttica, la chaqueta es no es necesario. (ADVERTENCIA-Las piezas de vidrio del aparato son sometido a condiciones trmicas severas y, para disminuir la posibilidades de fracaso durante un examen, slo el equipo demostr que se debe utilizar sin tensiones bajo luz polarizada.) 6.1.5 Vaco Gage, capaz de medir la presin absoluta Sures con una precisin de 0,01 kPa en el rango por debajo de 1 kPa absoluto y con una precisin de 1% por encima de esta presin. El McLeod medidor puede lograr esta precisin cuando se utiliza correctamente, pero un manmetro de mercurio permitir esta precisin slo hacia abajo a una presin de aproximadamente 1 kPa y entonces slo cuando se lee con un buena catetmetro (un instrumento basado en un telescopio montado en una escala vernier para determinar niveles muy precisa separado). Un medidor electrnico, como el Baratron es satisfactoria cuando se calibra desde un medidor McLeod sino que debe ser revisado de nuevo peridicamente como se describe en el anexo A3. Una presin adecuada Configuracin de calibracin se ilustra en la fig. A3.1. Medidores de vaco basado en hilos calientes, radiacin, o detectores de conductividad no son recomendado. Higo. Columna 4 de vaco con camisa D 1160 - 02a 4

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N OTE 2-instrumentos adecuados para la medicin de la presin del sistema durante la prueba son los tensimeter o un medidor de presin electrnico, proporcionado la salida es trazable a un medidor primario, tales como la no basculante McLeod Gage. 6.1.5.1 Conectar el medidor de vaco al tubo de lado de la sensor de temperatura / adaptador de vaco de la columna de destilacin (Ubicacin preferida) o al tubo de lado del sensor / vaco adaptador del condensador durante el montaje del aparato. Las conexiones deben ser lo ms cortos en longitud como sea posible y tener una dimetro interior no inferior a 8 mm. 6.1.6 Presin de regulacin Sistema, capaz de mantener la presin del sistema constante dentro de 0,01 kPa a presiones de 1 kPa absoluta y por debajo y dentro del 1% de lo absoluto presin a 1 kPa o ms. El equipo adecuado para este propsito se describe en el anexo A4. Conecte el regulador de presin sistema para el tubo en la parte superior del condensador cuando se ensambla el aparato. Las conexiones deben ser lo ms cortos en longitud como posible y tienen un dimetro interior no inferior a 8 mm. 6.1.7 Fuente de vaco, que consiste en, por ejemplo, uno o ms bombas de vaco y varios tanques de compensacin, capaces de mantener la presin constante dentro del 1% sobre la plena gama de presiones de funcionamiento. Un adaptador de vaco se utiliza para conectar la fuente a la parte superior del condensador (Fig. 1) con tubo de 8 mm ID o mayor y lo ms breve como sea posible. Un nico bomba de fase de al menos 850 L / min (30 pies cbicos por minuto) de capacidad a 100 kPa TABLA 1 Vacuum-Jacketed Columna Dimensiones del conjunto N OTE 1-Estas dimensiones son gua para verificar la construccin adecuada de la asamblea. Las dimensiones reales utilizados por los fabricantes de vidrio varan hasta cierto punto, y las dimensiones que utilizan para construir el conjunto no se obtienen fcilmente despus el conjunto se fusionan. Esas dimensiones sealado como crtico debern observarse dentro de la tolerancia de la lista. Las dimensiones indicadas en esta tabla han sido recabada de los usuarios de los distintos Manual fabricado y aparatos automticos que participaron en el programa entre laboratorios para producir la precisin de este mtodo de ensayo. N OTE 2 estudio -Ms Importante progresar para producir un conjunto de dimensiones que sern ms restrictivas en el rango de dimensin, ya que es cree que la amplia variacin en la dimensin ha dado lugar a la precisin de este mtodo de ensayo para ser significativamente alta. Las dimensiones de destino para Se espera que esta reunin y de otros componentes del aparato que est disponible en el prximo ao, cuya implementacin se espera que se produzca despus de las cinco aos de prueba revisada inicial Fecha mtodo de publicacin. Componente Crticos Dimensiones A Notas A no 265 6 10 . . . B s 99 6 4 Punto Spillover C s 85 6 3 Medicin interna difcil, utilizado por el fabricante para el montaje. La dimensin es donde centro de tubo interior en ngulo de interseccin con la pared interior de la columna vertical D (OD) no 64,5 6 2 . . . E no 14/23 19/38 o Suelo cnico conjunta - femenino B F no 35/25 Tierra esfrica conjunta - masculino B T no 35 6 10 Esta rea a ser cubierta por la parte superior aislante de la manta de calefaccin H (ID) s 24,7 6 1,2 El uso de tubo de dimetro exterior 28 mm alcanza esta dimensin I no De 2 - 12 Ventana permite la observacin de la tasa de ebullicin y limpieza columna, sino que tambin permite detrimento la prdida de calor mentales J no 60 6 20 . . . K no 12 6 7 . . . L (OD) no 8 Mnimo, enfriamiento conexiones medianas M s 230 6 13 Esta dimensin determina vapor condensado deteriorado tiempo y afecta la temperatura / resultados de recuperacin N (OD) no 38 6 2 . . . O s 140 6 20 Esta dimensin afecta vapor de condensacin eficiencia que influye en la temperatura / resultados de recuperacin P (ID) s 18,7 6 1,1 El uso de tubo de dimetro exterior 22 mm alcanza esta dimensin Q s 60 6 2 . . . R no no aplicable La conexin al sistema de vaco; cualesquiera medios adecuados se permite S no no aplicable Extensin de la seccin anterior de condensacin; debe mantener mnimo o mayor tro interior tro de la seccin de condensacin T (ID) s 18,7 6 1,1 El uso de tubo de dimetro exterior 22 mm alcanza esta dimensin U s 140 6 5 Esta dimensin afecta vapor de condensacin eficiencia que influye en la temperatura / resultados de recuperacin V no no aplicable Extensiones en las partes superior e inferior de la seccin de condensacin varan por fabricacin cante y no tienen influencia en la prueba W no 12 6 7 . . . X s 50 6 8 . . . Y s 30 6 7 Distancia a fin de punta de goteo A Todas las dimensiones se expresan en milmetros. B Juntas de vidrio esmerilado de diferentes fuentes pueden tener una de una serie de relaciones de longitud a dimetro. Para los fines de este mtodo de ensayo, cualquier son adecuados, y en algunas casos, el dimetro en s no es crtico. Sin embargo, es fundamental que las partes macho y hembra de cada conjunto son de la misma serie para evitar la recesin o protuberancia. Higo. 5 Detalle de goteo-Chain o Trough El apego al condensador D 1160 - 02a 5

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es adecuado como una fuente de vaco, pero una bomba de doble etapa de Se recomienda capacidad similar o mejor si son destilaciones a llevarse a cabo por debajo de 0,5 kPa. Tanques de compensacin de al menos 5 L capacidad se recomiendan para reducir las fluctuaciones de presin. N OTE 1-Las dimensiones estn en milmetros. Higo. 6 Ubicacin del sensor de temperatura Higo. 7 Resistencia de Platino dispositivo medidor de temperatura D 1160 - 02a 6

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6.1.8 Trampas fras: 6.1.8.1 trampa fra montado entre la parte superior del condensador y la fuente de vaco para recuperar los componentes de luz de punto de ebullicin en el destilado que no se condensan en la seccin de condensador. Esta trampa se enfri con un refrigerante capaz de mantener la temperatura de la trampa por debajo de - 40 C. El nitrgeno lquido es comnmente usado para este propsito. (Advertencia- Si hay una gran fuga de aire en el sistema y se utiliza nitrgeno lquido como refrigerante, es posible para condensar el aire (oxgeno) en la trampa. Si hidrocarburos bons tambin estn presentes en la trampa, un incendio o una explosin pueden resultar cuando la trampa se calienta en el paso 10.12.) 6.1.8.2 trampa fra montado entre el sensor de temperatura / adaptador de vaco y el manmetro de vaco para proteger el medidor de la contaminacin por los componentes de bajo punto de ebullicin en el destilado. 6.1.9 baja presin de aire o dixido de carbono Fuente enfriar el matraz y el calentador al final de la destilacin. 6.1.10 baja presin de nitrgeno Fuente para liberar el vaco en el sistema. 6.1.11 Pantalla de seguridad o la seguridad del recinto que adecuadamente protege el operador del aparato de destilacin en el evento del percance. Vidrio reforzado, plexigls claras 6 mm de espesor, o un Se recomienda material transparente de resistencia equivalente. 6.1.12 Sistema de circulacin del refrigerante, capaz de suministrar refrigerante al sistema receptor y el condensador, a una temperatura controlado dentro de 63 C en el rango entre 30 y 80 C. Para Higo. 8 termopar de medicin de temperatura del dispositivo N OTE 1-chaqueta no es necesario para unidades automticas cuando el receptor est colocado en la cmara de termostatizado. Si se utiliza la chaqueta, las conexiones no debe interferir con la lectura de graduaciones. Higo. Receptor 9 D 1160 - 02a 7

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unidades automticas donde el receptor est montado en un Termostato cmara de Ted, el sistema de circulacin de refrigerante tiene que ser capaz de suministro de refrigerante a slo el sistema de condensador. 7. Reactivos y materiales 7.1 n-Tetradecano grado -Reagent conforme al especificado caciones del Comit de Reactivos Analticos de la American Chemical Society. 5 7.2 ASTM de cetano del combustible de referencia (n-hexadecano), pngase en formando a la especificacin de la norma ASTM D 613. 7.3 Grasa de silicona -Alta silicona vaco Especial Grasa cialmente fabricados para el uso en aplicaciones de alto vaco. 7.4 Aceite de silicona, certificado por el fabricante para ser solicitante cable para un uso prolongado a temperaturas superiores a 350 C. 7.5 Tolueno grado -Tcnico. 7.6 grado -Tcnico ciclohexano. 8. Muestra y Muestreo Requisitos 8.1 El muestreo se realizar de acuerdo con las Prcticas D 4057 o D 4177. Se supone que una muestra de 4 a 8-L, representante de un cargamento o de una operacin de la planta, se recibe por el laboratorio y que esta muestra es para ser utilizado para una serie de las pruebas y los anlisis. Una parte alcuota ligeramente en exceso de Se requerirn 200 ml para este mtodo de ensayo. 8.2 La alcuota utilizada para esta prueba ser libre de humedad. Si hay evidencia de humedad (gotas en la pared del vaso, un lquido capa en la parte inferior del recipiente, etc) utilizar el procedimiento figura en el anexo A6, prrafo A6.1, para deshidratar un suficiente cantidad de muestra para proporcionar la carga de 200 mL hasta la matraz de destilacin. 8.3 Determinacin de la densidad de la muestra de aceite a la temperatura tura del receptor por medio de un hidrmetro por Prctica D 1298, por medio de un medidor de densidad digital de por el Mtodo de Ensayo D 4052, y mediante el uso de cualquiera de las subrutinas matemticas o tablas de Gua D 1250, o una combinacin de los mismos. 8.4 Si la muestra no est a ensayar inmediatamente despus recibir, almacenar a temperatura ambiente o inferior. Si la muestra es recibido en un recipiente de plstico, que se transfiere a un recipiente hecho de vidrio o de metal antes de su almacenamiento. 8.5 La muestra deber ser completamente lquido antes de la carga. Si los cristales son visibles, la muestra se calentar a una temperatura que permite que los cristales se disuelven. La muestra luego debe ser agitada vigorosamente durante 5 a 15 min, dependiendo el tamao de la muestra, la viscosidad, y otros factores, para asegurar uniformi- midad. Si los slidos son todava visibles por encima de 70 C, estas partculas son probablemente de naturaleza inorgnica y no parte de la destilable porcin de la muestra. Eliminar la mayor parte de estos slidos mediante la filtracin o decantacin de la muestra. 8.5.1 Existen varias sustancias, como la viscosidad reducida residencia cuotas y ceras de alto punto de fusin, que no sern completamente fluido a 70 C. Estos slidos y semi-slidos no deben ser eliminado ya que son parte de la alimentacin de hidrocarburo. 9 Preparacin, Calibracin y Quantificatio de Aparato 9.1 Calibrar los sensores de temperatura y seal asociada acondicionado y dispositivo de procesamiento como una unidad de conformidad con el Anexo A1. 9.2 Comprobar el funcionamiento del sistema de regulacin de presin como descrito en el anexo A4. 9.3 Limpie y seque las piezas de vidrio y lubricar las articulaciones. Grasa de silicona de alto vaco se puede utilizar, pero no ms de lo necesaria para dar una pelcula uniforme sobre la superficie de vidrio esmerilado. Un exceso de grasa puede causar fugas y puede contribuir a la formacin de espuma en el inicio. 9.4 Montar el aparato vaco y llevar a cabo un ensayo de fugas descrito en el A3.3.2. 9.5 Comprobar el funcionamiento total utilizando cualquiera de los dos reactivos descritos en 7.1 y 7.2, y de conformidad con el anexo A5. 10. Procedimiento 10.1 Determinar cuando el sensor de temperatura de la ltima bracin brado. Vuelva a calibrar de acuerdo con el anexo A1 si tiene ms tiempo transcurrido a la especificada en el anexo A1. 10.2 Establecer la temperatura del refrigerante del condensador al menos 30 C por debajo de la temperatura de vapor ms baja que se observa en el prueba. N OTE 3-Una temperatura de refrigerante adecuado para la destilacin de muchos mate- riales es de 60 C. 10.3 De la densidad de la muestra, determinar el peso, de 0,1 g, lo que equivale a 200 ml de la muestra en el temperatura del receptor. Pesar esta cantidad de aceite en el matraz de destilacin. 10.4 Lubricar las articulaciones esfricas de la destilacin appa- ratus con una grasa adecuada (Nota 4). Asegrese de que el superficies de las juntas estn limpias antes de aplicar la grasa, y utilizar slo la cantidad mnima requerida. Conectar el matraz al la articulacin esfrica inferior de la cabeza de destilacin, coloque el calentador bajo el matraz, poner el manto superior en su lugar y conectar el resto del aparato utilizando primavera abrazaderas para asegurar las articulaciones. N OTE Grasa de alto vaco 4-silicona se ha utilizado para este propsito. Un exceso de este lubricante aplicada a la articulacin puede causar matraz de la muestra a formar espuma durante la destilacin. 10,5 Place unas gotas de aceite de silicona en la parte inferior de la termopozo del matraz e insertar el sensor de temperatura a la parte inferior. El sensor se puede asegurar con un taco de lana de vidrio a la parte superior de la vaina. 10.6 en marcha la bomba de vaco y observar el contenido del matraz para detectar signos de formacin de espuma. Si las espumas de la muestra, permitir que la presin sobre el aparato para aumentar ligeramente hasta que la formacin de espuma desaparezca. Aplicar calor suave para ayudar a la eliminacin de gas disuelto. Para instrucciones generales para la supresin de la formacin de espuma excesiva de la muestra, ver A6.2. 10.7 evacuar el aparato hasta que la presin alcanza el nivel fijado para la destilacin (Nota 5). De no llegar a la presin de destilacin, o la presencia de un aumento constante en presin en el aparato con la bomba bloqueada, es evidencia de fugas importantes en el sistema. Traiga la sistema a condicin atmosfrica utilizando una purga de nitrgeno y 5 Reactivos qumicos, American Chemical Society, American Especificaciones Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no enumerado por la Sociedad Americana de Qumica, ver Normas Analar para Laboratorio Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido, y los Estados Unidos Farmacopea y el Formulario Nacional, Convencin de la Farmacopea de Estados Unidos, Inc. (USPC), Rockville, MD. D 1160 - 02a 8

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lubricar todas las articulaciones. Si esto no resulta en un vaco estanco sistema, examinar otras partes del sistema en busca de fugas. N OTE 5-La presin ms comnmente prescrito es de 1,3 kPa (10 mm Hg). Para los productos pesados con una fraccin sustancial de ebullicin por encima de 500 C, una presin de funcionamiento de 0,13 kPa (1 mm Hg) o 0,26 kPa (2 mm Hg) es generalmente especificado. 10.8 Despus de que el nivel de presin deseado ha sido alcanzado, a su vez en el calentador y aplicar calor tan rpidamente como sea posible al matraz, sin causar formacin de espuma excesiva de la muestra. Tan pronto como vapor o lquido reflujo aparece en el cuello del matraz, se ajustan la velocidad de calentamiento de modo que el destilado se recupera en un uniforme tasa de 6 a 8 ml / min (Nota 6). N OTE 6-Es extremadamente difcil de lograr la tasa deseada en el muy comienzo de la destilacin, pero esta tasa debe ser alcanzable despus de la primera 10% del destilado ha sido recuperado. 10.9 Registro de la temperatura del vapor, el tiempo y la presin a la cada una de las siguientes fracciones de porcentaje en volumen de la carga recogida en el receptor: IBP, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95, y en el punto final. Si la temperatura del lquido llega a los 400 C, o si el vapor alcanza una temperatura mxima antes de que se observ el punto final, registrar la temperatura del vapor la lectura y el volumen total recuperado en el momento de la destilacin se interrumpe. Cuando un producto es la prueba de conformidad con una especificacin determinada, ficha, solicitaron observaciones, ya sea o no que se enumeran ms arriba. N OTE 7-La temperatura mxima de vapor resultar ya sea desde destilacin completa del aceite o de la aparicin de grietas. 10.10 Si se observa un aumento repentino en la presin, junto con la formacin de vapores blancos y una cada en el vapor temperatura, el material que se destila se muestra significativa agrietamiento. Ponga fin a la destilacin de inmediato y registrar el hecho en la hoja de ejecucin. Si es necesario, vuelva a ejecutar la destilacin con una muestra nueva a la presin de operacin ms bajos. 10.11 Baje el calentador matraz de 5 a 10 cm y enfriar el matraz y el calentador con una corriente suave de aire o, preferiblemente, con un corriente de dixido de carbono (Nota 8). Retensiones el contenido de la sigue con nitrgeno seco (Aviso- Repressuring la cin tiendas de los an con el aire, mientras que contiene vapores de aceite caliente puede provocar un incendio o una explosin.) si es necesario desmontar la aparato antes de que se haya enfriado por debajo de 200 C. El dixido de carbono Tambin puede ser utilizado para repressuring, proporcionado nitrgeno lquido trampas no estn en uso. (Aviso- Adems de otra precaucin ciones, se recomienda suspender la destilacin a una temperatura del vapor mxima de 350 C. Funcionamiento de la destilacin cin matraz a temperaturas superiores a 350 C durante perodos prolongados en presiones por debajo de 1 kPa tambin pueden dar lugar a la deformacin trmica del matraz. En este caso, desechar el frasco despus de su uso. Alternativo tivamente, utilizar un matraz de cuarzo.) N OTE Se prefiere 8-A suave corriente de dixido de carbono para enfriar el matraz para evitar incendios en el caso de las grietas del matraz durante la prueba o durante el ciclo de enfriamiento. 10.12 Llevar la temperatura de la trampa fra montada antes la fuente de vaco de nuevo a temperatura ambiente. Recuperar, medir y registrar el volumen de los productos ligeros recogidos en la trampa. 10.13 Retire el receptor y reemplazar con otro. Repblica mover el frasco y reemplazar con otro frasco lleno de un disolvente de limpieza (Nota 9). Ejecutar una destilacin a presin atmosfrica presin para limpiar la unidad. Al final de esta limpieza de ejecucin, sacar el matraz y el receptor y soplar una corriente suave de aire o nitrgeno para secar la unidad. N OTE 9-tolueno o ciclohexano se pueden utilizar como disolvente de limpieza. 11. Clculos e Informe 11.1 Convierta las lecturas de temperatura de vapor grabados a Temperaturas equivalentes Atmosfricas (AET), utilizando la ecuacin ciones en el anexo A7. 11.2 Informe de la AET a la pondiente grado Celsius ms prximo pondiente a los porcentajes volumtricos de lquidos recuperados en el receptor. Informe tambin la identidad de la muestra, la densidad (Medido en 8.3), la cantidad total de lquido destilado peracin Ered en el receptor y en la trampa fra antes de la aspiradora fuente, cualquier ocurrencia inusual, como la formacin de espuma o eructos, junto con las medidas que se tomaron para corregir el problema. 12. Precisin y Tendencia 6 12,1 precisin -El precisin de este mtodo de ensayo fue generada a partir de datos obtenidos en un interlabo- cooperativa 1983 programa labora- con nueve laboratorios participantes y ocho muestras que se ejecuta. En este programa, un laboratorio utiliza un analizador de destilacin al vaco automtica y los resultados obtenidos con este equipo se han incluido en los datos utilizados para generar esta declaracin de precisin. La precisin de esta prueba mtodo es como sigue: Diferencia 12.1.1 Repetibilidad -El entre dos re prueba resultados, en grados Celsius, obtuvo por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes materiales de prueba idnticos hara, en el largo plazo, en la normalidad y el correcto funcionamiento de este mtodo de ensayo, superar los valores se indica en la Tabla 2 en slo 1 caso en 20. Diferencia 12.1.2 Reproducibilidad -El entre dos individuales y los resultados independientes en grados Celsius, obtenidos por diferencia rentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios de ensayo idntico en material sera, a la larga, en la normal y correcta funcionamiento de este mtodo de ensayo, supere los valores indicados en Tabla 2 en slo 1 caso en 20. 12.1.3 En la Tabla 2, la tasa de cambio en grados Celsius (AET) por porcentaje de volumen de lquido recuperado se muestra como C / V%. En cualquier punto entre el 10 y el punto de este 90% valor se asume que es igual al valor promedio de C / V% de los dos puntos de datos que enmarquen solamente el punto en cuestin. En ningn caso ser el lapso de estos dos puntos de ser ms de 20% recuperado. Una excepcin es el punto en el lapso no ser superior al 5% del 10%. Vase el anexo A8 para un ejemplo. 12.2 Los datos de precisin en la Tabla 2 se han calculado a partir de las siguientes ecuaciones, que pueden ser utilizados para calcular datos de precisin para valores de% C / V no listados. 12.2.1 Repetibilidad (r) se puede calcular utilizando la siguiente ING ecuacin: r 5 Me exp $ a 1 b ln1.8 S! % # / 1,8 (1) 6 Estn disponibles en las oficinas de ASTM International Los datos de soporte. Solicitud RR: D02-1206. D 1160 - 02a 9

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donde: r = Repetibilidad, C (AET), e = Base de la funcin logartmica natural, AP madamente 2,718281828, a, b, y M = constantes de 12.5.1, y S = Tasa de cambio de temperatura ( C, AET) por recuper por ciento en volumen. 12.2.2 Reproducibilidad (R) se puede calcular utilizando la siguiente ecuacin: R 5 M 8 @ e exp $ a8 1 b8 ln1.8 S! % # / 1,8 (2) donde: R = Reproducibilidad, C (AET), a8, b8, y M8 = constantes de 12.5.2 y S = Tasa de cambio de temperatura ( C, AET) por recuper por ciento en volumen. 12.2.3 Ver anexo A8 para un ejemplo. 12.3 Para el clculo de los datos de precisin para presiones entre 0,13 y 1,3 kPa (1 y 10 mm Hg), utilice constantes calculadas por interpolacin lineal de los datos que figuran en 12.5.1 y 12.5.2. 12.4 Sesgo -Desde no hay material de referencia aceptado adecuado para determinar el sesgo para el procedimiento en esta prueba mtodo, no se hace ninguna declaracin. 12.5 Constantes para el clculo: Vase el cuadro 2. 12.5.1 Constantes para el clculo de la repetibilidad (r): Volumen recuperado IBP 5-50% 60-95% FBP En 0,13 kPa (1 mm Hg) un 2.372 0.439 0.439 0.718 b 0 0.241 0.241 0 M 2.9 2.9 3.0 2.9 A 1,3 kPa (10 mm Hg) un 2.246 0.240 0.240 1.521 b 0 0.350 0.350 0 M 2.8 2.8 2.9 2.8 12.5.2 Constantes para el clculo de la reproducibilidad (R): Volumen recuperado IBP 5-50% 60-95% FBP En 0,13 kPa (1 mm Hg) a8 3.512 1.338 0.815 2.931 b8 0 0.639 0.639 0 M8 3.0 3.3 3.3 3.0 A 1,3 kPa (10 mm Hg) a8 3.424 1.415 1.190 2.815 b8 0 0.409 0.409 0 M8 2.9 3.2 3.1 2.9 13. Palabras clave 13.1 temperatura equivalente atmosfrica (AET); ebullicin gama; destilacin; destilacin al vaco TABLA 2 Precisin N OTE 1-El cuerpo de esta tabla es en grados Celsius de temperatura equivalente atmosfrica. Criterios Presin Repetibilidad Reproducibilidad 0,13 kPa (1 mm Hg) 1,3 kPa (10 mm Hg) 0,13 kPa (1 mm Hg) 1,3 kPa (10 mm Hg) IBP FBP 17 3.3 15 7.1 56 31 49 27 Volumen Recuperado 5-50% 60-90% 5-50% 60-90% 5-50% 60-90% 5-50% 60-90% C / V% 0,5 2.4 2.5 1.9 2.0 6.5 3.9 7.0 5.4 1.0 2.9 3.0 2.4 2.5 10 6.0 9.3 7.2 1.5 3.2 3.3 2.8 2.9 13 7.8 11 8.5 2.0 3.4 3.5 3.1 3.2 16 9.4 12 9.6 2.5 3.6 3.7 3.3 3.5 18 11 14 11 3.0 3.8 3.9 3.6 3.7 21 12 15 11 3.5 3.9 4.0 3.8 3.9 23 13 16 12 4.0 4.0 4.2 3.9 4.1 25 15 16 13 4.5 4.1 4.3 4.1 4.3 27 16 17 13 5.0 4.2 4.4 4.3 4.4 29 17 18 14 5.5 4.3 4.5 4.4 4.6 30 18 19 15 6.0 4.4 4.6 4.5 4.7 32 19 19 15 6.5 4.5 4.7 4.7 4.8 34 20 20 16 7.0 4.6 4.8 4.8 5.0 35 23 21 16 7.5 4.7 4.8 4.9 5.1 37 22 21 16 8,0 4.8 4.9 5.0 5.2 38 23 22 17 8.5 4.8 5.0 5.1 5.3 40 24 22 17 9,0 4.9 5.1 5.2 5.4 41 25 23 18 9.5 5.0 5.1 5.3 5.5 43 25 23 18 10.0 5.0 5.2 5.4 5.6 44 26 24 19 10.5 5.1 5.2 5.5 5,7 46 27 24 19 11.0 5.1 5.3 5.6 5.8 47 28 25 19 11.5 5.2 5.4 5,7 5.9 48 29 25 20 12.0 5.2 5.4 5.8 6.0 50 30 26 20 12.5 5.3 5.5 5.9 6.1 51 30 26 20 13.0 5.3 5.5 6.0 6.2 52 31 27 21 13.5 5.4 5.6 6.0 5.3 54 32 27 21 14.0 5.4 5.6 6.1 6.3 55 33 27 21 14.5 5.5 5,7 6.2 6.4 56 33 28 22 15.0 5.5 5,7 6.3 6.5 57 34 28 22 D 1160 - 02a 10

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ANEXOS (Informacin obligatoria) A1. PRCTICAS PARA CALIBRACIN DE SENSORES DE TEMPERATURA Seccin A1.1 Principio: este de las ofertas anexo con la calibracin bsica del sensor de temperatura de vapor contra patrones primarios de temperatura recomendada por el Nacional Instituto cional para la Ciencia y Tecnologa (NIST) con el fin de evitar los problemas asociados con el uso de secundaria las referencias de temperatura. Tambin se puede utilizar para la calibracin de otros sensores de temperatura. Sensores A1.2 deberan ser calibrados en todo el rango de temperaturas en el momento de la primera utilizacin y cada vez que el sensor o su instrumento asociado la reparacin o servicio. Los sensores utilizados en servicio de la temperatura del vapor se debe revisar mensualmente en uno o ms temperaturas. A1.3 Calibracin de los sensores con sus instrumentos asociados mediante el registro de las temperaturas de los puntos de congelacin de agua y de los metales puros seleccionados y mezclas de metales enumerados en A1.6. Aparato A1.4 -A aparato adecuado se muestra en la figura. A1.1. Para el punto de congelacin del agua, un frasco Dewar llena al menos el 50% de hielo triturado en agua puede estar sustituido. A1.5 Procedimiento: A1.5.1 Para los sensores que se montan con holgura en un thermow- ell, colocar aceite de silicona suficiente u otro lquido inerte en la parte inferior del pozo con el fin de hacer un buen contacto fsico entre la sensor y la punta del pozo. Esos sensores que se fusionan en un buen contacto con la punta del pozo puede ser calibrado como es. A1.5.2 Coloque aproximadamente 0,3 ml de aceite de silicona en la parte inferior de la vaina del bao de punto de fusin e insertar los sensores ser calibrado. El aceite debe cubrir las puntas. A1.5.3 Calentar el bao de punto de fusin a una temperatura de 5 a 10 C por encima del punto de fusin del metal en el interior y mantener a esta temperatura durante 5 min para asegurar que todo el metal en el interior es derretido. A1.5.4 calor Descontinuar al bao de punto de fusin y observar y registrar la curva de enfriamiento. Un grfico de tira de papel Se recomienda grabadora. Cuando la curva de enfriamiento muestra una meseta de temperatura constante durante al menos 1 min, la temperatura tura de la meseta registrado se acepta como la calibracin temperatura. A1.5.5 aplicar una correccin a aadir a la lectura, si necesario, para dar la temperatura correcta. Un grfico puede ser dibujado de correccin frente a la temperatura para la interpolacin. En el caso de los instrumentos automatizados, la correccin debe ser incorporada en el registro y debe ser ajustable. A1.5.6 Si la meseta de congelacin es demasiado corto, puede ser aumentado mediante la aplicacin de calor durante el ciclo de enfriamiento. Sea consciente de la posibilidad de que el bao de metal puede llegar a ser contaminada o demasiado oxidado. En este caso, reemplace el metal. A1.6 Reactivos y materiales: A1.6.1 Agua destilada de grado -Reagent como se define por TipoIII de la especificacin D 1193, punto de congelacin 0,0 C. A1.6.2 Metales Mezcla de Sn 50% en peso, Pb 32% en peso, Cd 18 % en peso punto -Freezing 145.0 C.A1.6.3 Sn -100%, punto de congelacin 231,9 C.A1.6.4 Pb -100%, punto de congelacin 327.4 C.A2. PRCTICAS PARA LA DETERMINACIN DEL TIEMPO DE RESPUESTA DE LA TEMPERATURA A2.1 Alcance : este es prctica para la determinacin de latiempo de respuesta de temperatura basado en la tasa de enfriamiento de la sensor en las condiciones prescritas. A2.2 Importancia y Uso prctica: este se realiza aasegurar que el sensor es capaz de responder con suficiente rapidez a los cambios de temperatura que ningn error importante debido al lag es introducido en una curva de temperatura en rpido aumento. Higo. A1.1 Punto de Fusin de bao para Estndares de temperatura D 1160 - 02a 11

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A2.2.1 La importancia de esta prueba es mayor en virtud de la condiciones de presin ms baja cuando el contenido de calor de los vapores es mnimo. A2.3 Procedimiento: A2.3.1 Organizar un vaso de precipitados de 1 L de agua en un plato caliente con una vidrio termopozo soportado verticalmente en el agua. Mantener la temperatura del agua a 90 C 5 6. A2.3.2 Conecte el sensor a un instrumento adecuado preferencia tener hbilmente una lectura digital con una resolucin de 0,1 C. Tambin puede conectar el sensor a un registrador de banda de rango adecuado que permita la interpolacin hasta 0,1 C. Establezca el velocidad de registro de por lo menos 30 cm / h para facilitar la lectura. A2.3.3 Inserte el sensor en un agujero en el centro de un lado de una caja de cartn cubo de unos 30 cm en cada dimensin. El sensor debe ser mantenido en su lugar por ajuste de friccin de la articulacin en el agujero. Registre la temperatura en la caja cuando se convierte en estable. A2.3.4 Retire el sensor y la inserta en la vaina en el vaso de precipitados de agua. Despus de que el sensor ha alcanzado un temperatura de 80 C, retrelo e inmediatamente insertarlo en el agujero en la caja. A2.3.5 Observar con un cronmetro, o grabar en el strip- grfico, el intervalo de tiempo requerido por el sensor se enfre desde 30 C por encima de 5 C por encima de la temperatura registrada en A2.3.3. A2.3.6 Un intervalo de tiempo en exceso de 200 s no es aceptable. A3. PRCTICAS PARA CALIBRACIN DE MEDIDORES DE VACO A3.1 Principio de calibracin -El de sensores de vaco esbasado en el uso de la galga McLeod, que es el nico Gage primaria prctico adecuado para este intervalo de presin. N OTE A3.1-Los principios generales de construccin de medidores de McLeod estn bien establecidos. Las dimensiones y tolerancias de un medidor de que, cuando se adecuadamente empleada, cumple los requisitos de 6.1.5 para el rango de presin de 0,1 a 5 kPa son: longitud del capilar de 200 6 5 mm, dimetro del capilar de 2.7 mm (conocido a 0,002 mm), el volumen de volumen + capilar mayor, 10,5 6 0,5 ml (0,05 conocidos por ml). Este medidor se utiliza mejor ajustando el nivel de mercurio en el brazo de la presin del sistema a un punto opuesto a la cerrada extremo del tubo capilar. La presin del sistema se calcula por medio de la siguiente ecuacin: P 5 Kbh 2 / V 2 bh !(A3.1) donde: K = 133,32. Este es un factor de conversin dimensionado paraconvertir mm a N / m 2 , P = presin del sistema, Pa,b = Volumen del capilar por unidad de longitud expresa como ml / mm, h = Longitud del capilar dej sin llenar por el mercurio, mm, y V = volumen combinado de bulbo y capilar, ml.Esta ecuacin incluye el trmino de correccin requerida cuando el presin del sistema es una fraccin apreciable de la longitud de la capilar dej sin cubrir con mercurio. Un requisito para el buen funcionamiento de este instrumento para medir las presiones del sistema en el intervalo de 100 Pa a 200 Pa (0,75 mm Hg a 1,5 mm Hg) es la determinacin de la longitud del capilar izquierda sin llenar con el mercurio con una precisin de 0,2 mm. A presiones de 0,2 a 2 kPa (1,5 a 15 mm de Hg), una precisin en esta medicin cin de 0,5 mm es suficiente. A3.2 Aparato -A configuracin de prueba adecuado se muestra en la figura.A3.1. Debe ser capaz de mantener presiones que estn constante dentro del 1% de la presin requerida a presiones de 1 kPa y superior y dentro de 0,01 kPa a presiones inferiores a 1 kPa. A3.2.1 El McLeod calibre, cuando se utiliza como el estndar, debe se han cocido al horno caliente y vaco a una presin por debajo de 0,01 kPa antes de rellenar con mercurio limpio y despus ser protegida de la exposicin a la humedad, tal como la de atmsfera aire esfrica. El uso de dos medidores de McLeod de diferente presin rangos se recomienda como medida de precaucin. Si estn de acuerdo a la prueba de presin, es una indicacin de que el sistema est libre de humedad y otros condensables. ( Aviso- Hg es un veneno. Nocivoo fatal si se inhala o se ingiere.) A3.3 Procedimiento: A3.3.1 Establecer un colector de prueba tal como la mostrada en la fig. A3.1. A3.3.2 Asegrese de que el colector de prueba es libre de fugas y puede ser mantenido a una presin constante en el nivel requerido. Un adecuado prueba de fugas es bombear hasta una presin inferior a 0,1 kPa y aislar la bomba. Observe la presin dentro de la unidad por lo menos 1 min. Si la presin aumenta no ms de 0,01 kPa en ese perodo, el aparato se considera aceptable. A3.3.3 Conectar el medidor de vaco primario (s) y el medidor (s) ser calibrado. Ajustar la presin al nivel requerido para la prueba y ejecutar una prueba de fugas final como anteriormente. A3.3.4 Lea y registre las presiones indicadas por toda la gages ya que casi al mismo tiempo como sea posible. A3.3.5 Repita el procedimiento anterior en los niveles de presin 0.13, 1.3, y 6.7 kPa (1, 10 y 50 mm Hg). A3.3.6 Hacer un grfico de las correcciones que se aade en cada Nivel de presin para cada Gage probado. Esto puede ser usado para interpolacin cuando sea necesario. Higo. A3.1 Calibracin de Medidores de vaco D 1160 - 02a 12

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A4. SISTEMA REGULADOR DE PRESIN A4.1 se sugiere lo siguiente como un ejemplo satisfactorio de un sistema de regulacin de presin: Un bajo rendimiento, alto capacidad de la bomba de vaco est conectado a uno de los dos tanques de compensacin, teniendo cada uno una capacidad de 10 a 20 L y dispuestos en serie. A vlvula solenoide u otro regulador tipo se instala en el conexin entre los tanques de modo que el primer tanque de mantenimiento es contenidas en la presin de la bomba y la segunda a la presin de el aparato de destilacin. A4.1.1 Con algunos aparatos es deseable tener una ligera sangrar hasta el segundo tanque que har que los controles para operar a intervalos regulares con el fin de proporcionar un funcionamiento suave. Sin embargo, la experiencia ha demostrado que la hemorragia se celebrar en un mnimo absoluto con el fin de evitar la prdida de vapores a travs la conexin de manmetro en la parte superior de la columna. A4.1.2 Conexin de lneas desde el segundo tanque hasta el aparato de destilacin de vaco deber ser lo ms corto en longitud y como grandes en dimetro como sea posible. Un dimetro interno mnimo de 12 mm se sugiere. A4.1.3 Para mltiples arreglos an, es posible utilizar una gran bomba y un tanque de compensacin de baja presin de gran tamao. Varios tanques ms pequeos que operan a las presiones de los diversos destilacin ciones se pueden unir a la gran tanque de compensacin de baja presin con reguladores de presin individuales. Otros arreglos pueden ser utilizarse siempre que la presin se mantiene constante dentro de la lmites especificados en 6.1.7. N OTE A4.1-Si una vlvula de solenoide u otro regulador de accionamiento elctrico es utilizado, se requiere un manostato adecuado para la activacin de la regulacin dispositivo. Muchos de tales manostatos se describen en la bibliografa o son disponible de las casas de suministros de laboratorio. Como una alternativa para el separado , un cartesiano MANOSTAT se puede utilizar manostat y solenoide. Este dispositivo es capaz de mantener la presin del sistema dentro de los lmites especificados a una presin de aproximadamente 1 kPa. A5. APARATO DE CONTROL CON COMBUSTIBLE REACTIVO A5.1 Verificar el aparato ensamblado, incluyendo el ante- medicin de presin calibrada ormente y sensor de temperatura y la instrumentacin asociada, para indicar un montaje correcto y operacin de control. Llevar a cabo el procedimiento de prueba como se describe a la presin de prueba en relacin con una muestra especfica o por lo dos o ms presiones en relacin con los controles generales de la equipos, usando n -hexadecano o n -tetradecane.A5.1.1 Si n se utiliza -hexadecano, el promedio de la destilacintemperaturas obtenidas en el rango de 10% a 90%, inclusive, deben estar conforme con los datos de la Tabla A5.1. A5.1.2 Para presiones de ms de 0,1 kPa no se da en la Tabla A5.1, la gama de temperaturas promedio no deber diferir en ms de 1,5 C desde una temperatura, T , dada por:t 5 @ 1831.316 / 6.14438 2 log P ! # 2 154.53(A5.1) donde P est en kPa, y t es en C, ot 5 @ 1831.316 / 7.01944 2 log P ! # 2 154.53(A5.2) donde P es en mm Hg, y t es en C.A5.1.3 Si n se utiliza -tetradecane, el promedio de la destilacintemperaturas obtenidas en el rango de 10% a 90%, inclusive, deben estar conforme con los datos de la Tabla A5.1. A5.1.4 Para presiones de ms de 0,1 kPa no se da en la Tabla A5.1, y si n se utiliza -tetradecane, el rango de temperaturas mediasno diferir en ms de 1,5 C de la temperatura, t 14 , dada por: t 14 5 @ 1747.452 / 6,1471 2 log P ! # 2 168.44(A5.3) donde P est en kPa, y t es en C, ot 14 5 @ 1747.452 / 7.02216 2 log P ! # 2 168.44(A5.4) donde P es en mm Hg, y t es en C.Las temperaturas de destilacin A5.1 Tabla de compuestos de referencia Presin Rango de temperaturas, C kPa mm Hg n-tetradecano n-hexadecano 0.13 1.0 78,9-81,9 104,3-107,6 0.67 5.0 106,4-109,4 133,1-136,4 1.34 10.0 120,2-123,2 147,5-150,8 2.7 20.0 135,5-138,5 163,3-166,7 5.3 40.0 152,5-155,5 181,1-184,4 6.7 50.0 158,3-161,3 187,2-190,6 D 1160 - 02a 13

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A6. DESHIDRATACIN MUESTRA Y SUPRESIN DE ESPUMA A6.1 La deshidratacin de la muestra -El se sugiere lo siguientecomo un medio conveniente de deshidratacin de muestras a ser sometido a esta prueba destilacin. Calentar 300 ml de la muestra a 80 C, aadir 10 a 15 g de 8 a 12 de malla de cloruro de calcio fundido (CaCl 2 ), Y agitar vigorosamente durante 10 a 15 min. Dejar que la mezcla se enfre sin agitacin, y quitar la capa de aceite por decantacin. A6.2 represin de Espuma y Bumping de la muestra: A6.2.1 La tendencia de las muestras de golpear o exce- espuma vamente es con frecuencia un obstculo serio para la destilacin xito cin de los productos del petrleo al vaco. En algunos casos, esta se debe a la presencia de gases disueltos o agua, pero muchos muestras de espuma, incluso cuando aparentemente libre de stos contaminacin nantes. No hay unanimidad de opinin respecto a la mejor manera de reducir el exceso de espuma a proporciones manejables. Los siguientes mtodos se ofrecen nicamente como ejemplos de medios que se han empleado con xito para ese propsito. A6.2.2 desgasificacin procedimiento -El describe en 10.6 esintencin de promover la desgasificacin. Bajas tasas de reduccin de la presin cin o aumento de la temperatura, o ambos, para el aceite en el matraz se factores importantes para lograr el xito por este medio. Otro tcnica para la desgasificacin es filtrar la muestra bajo vaco antes de pesar. A6.2.3 Aplicacin de las lanas de acero -separe aproximadamente 10 g de unalmohadilla doblada de lana de acero mediana calidad. Despliegue y separar en 8 a 10, hilos sueltos largos. Empuje cada cadena por separado en la masa del matraz. Evite el embalaje bien o que formen grandes espacios vacos. Llene la mitad superior de la bombilla con el acero lana, pero no permite que ningn hilo que sobresalga ms de 6 mm en el cuello del matraz. Alternativamente, tomar 0,5 a 0,6 g de Grado 2 lana de acero, rodar en cinco bolas, cada una de aproximadamente 8 a 10 mm de dimetro, y caen en el matraz. A6.2.4 Boiling Virutas -Estos consisten de piezas rotas deplacas de secado de porcelana o dedales alundum rotos que son cado en el matraz antes de iniciar una destilacin. Hengar grnulos del tipo normal, tal como se usa en nitrgeno Kjeldahl determinaciones, tambin se utilizan de la misma manera (Nota A6.1). N OTE A6.1-El uso de ayudas reguladores de la ebullicin puede afectar a la destilacin curva. Por tanto, su uso debe limitarse a los casos en que sean absolutamente necesario para realizar la destilacin. A6.2.5 Fluidos de silicona -El adicin de una o dos gotasde fluido de silicona 7 (350 cSt) a la muestra en el matraz es eficaz en la supresin de espuma en muchos casos. Sin embargo, analtica pruebas realizadas en los productos de este mtodo de ensayo pueden estar sesgadas por la presencia de estos fluidos, por lo que el informe deber tomar nota de su uso. A6.2.6 Frasco Preparacin laboratorios -Algunos han tratadoel interior del frasco, antes de su uso para la destilacin, con el fin de proporcionar una superficie de ebullicin activo. Los mtodos utilizados para este propsito incluyen: hidrxido de sodio ebullicin 100 ml de 33% solucin para 15 a 20 min, el grabado de la parte interior del matraz inferior con vapores de cido fluorhdrico, y la infusin de la multa carborundum o vidrio poroso en el interior de la parte inferior del matraz. A7. PRCTICA PARA CONVERTIR LAS TEMPERATURAS DE VAPOR observado que EQUIVALENTE ATMOSFRICA TEMPERATURAS (AET) A7.1 Alcance A7.1.1 Esta prctica es para la conversin de la destilacin actual temperatura de la obtenida a presin sub-ambiente para atmsferas temperatura equivalente esfrico (AET) correspondiente a la punto de ebullicin a presin atmosfrica equivalente, 101,3 kPa (760 mm Hg), por medio de ecuaciones de Maxwell y derivados Bonnell. 8 A7.2 Significanc y Uso Los datos finales A7.2.1 sobre las temperaturas equivalentes atmosfricos han de ser obtenido por clculo. Clculo A7.3 A7.3.1 Convertir temperatura del vapor observada a la atmosfrica temperatura equivalente usando la ecuacin A7.1: AET 5748.1 A @ 1 / T 1 273.1 # 1 0.3861! A - 0,00051606- 273,1 (A7.1) donde: AET = temperatura equivalente atmosfrica, C, yT = Temperatura del vapor observada, C. A7.3.1.1 Calcular A usando la ecuacin A7.2 o A7.3 ecuacin:A 55.143222 - 0.972546 registro 10 P 2579.329 - 95.76 registro 10 P (A7.2) donde: P = presin de funcionamiento, kPa, (presin de servicio $ 0.266kPa), o A 55.994295 - 0.972546 registro 10 P 2663.129 - 95.76 registro 10 P (A7.3) donde: P = presin de funcionamiento, mm Hg (presin de servicio $ 2 mmHg). A7.3.1.2 Si la presin de servicio