TEMA: Cuantificacin de cido brico utilizando Sello Rojo como solucin valorante1. OBJETIVOS 1.1. Desarrollar un mtodo analtico en el laboratorio para la cuantificacin de cido brico contenido en Brax utilizando hidrxido de sodio (sello rojo) como solucin valorante.1.2. Comparar el uso de manita y jarabe como exaltantes en dos procesos distintos para determinar qu procedimiento es ms confiable en la cuantificacin del cido brico.

2. TEORA2.1. Fundamento del mtodo: Utilizacin de ManitolPara la experimentacin se utiliza la valoracin. Es una operacin bsica en anlisis qumico que permite conocer el grado de conversin de una reaccin cerca al punto de equilibrio. Las valoraciones cido-base se denominan tambin neutralizaciones. Estos procedimientos requieren de indicadores cido-base, estos son agentes colorantes orgnicos, cidos o bases dbiles, solubles y estables que presentan un cambio de color al trmino de la titulacin.Al valorar un cido dbil con una base fuerte, el pH es bsico en el punto de equivalencia. Durante el proceso de valoracin se dan las siguientes reacciones.

HA + H2O A + H+Ec. 2.1-1HA + OH A + H2OEc. 2.1-2

El punto estequiomtrico no corresponde a un pH neutro, entonces la base conjugada reacciona con las molculas de agua, generando iones oxidrilos.

A + H2O HA+OH Ec. 2.1-3

La La adicin de fenolftalena como indicador es til, ya que es incolora en medio cido y cambia a rosa plido cuando el medio se torna alcalino.El D-manitol se utiliza para el tratamiento de la muestra, ya que el brax por s solo no puede titularse, ya que no es un cido, por esto es recomendable aadir un compuesto orgnico polihidroxilado. Se elige manita, segn Vogel (1959), porque es ms eficiente que la glicerina y no aumenta apreciablemente el volumen de la solucin a titular; por cada 10 mL de solucin, se agrega 0,5 0,7 g de manita.El efecto de los compuestos polihidroxilados se explica mediante la formacin de complejos en una relacin molar 1:1 y 1:2 entre el ion borato hidratado y los 1,2 o 1,3 dioles. Es decir, se transforma en un cido monobsico relativamente fuerte, como los cidos glicerobrico o manitobrico.

Ec. 2.1-4

Para determinar la cantidad de cido brico contenida en la muestra se utiliza el principio de equivalencia concentracin volumen.

2.2. Fundamento del Mtodo: Utilizacin del jarabe

En el estudio del cido brico se establece que en general los polialcoholes tienen el efecto de exaltar la acidez del cido brico, como sucede con la glicerina y entre ellos se indica el azcar invertido y el manitol. La recomendacin hecha por Kolthoff del empleo del azcar invertido con llevo a considerar la aplicacin de jarabe simple de mayor disponibilidad.2.3. cido BricoEl cido brico o borato de hidrgeno fundente es un cido monobsico de dbil de Lewis. Es estable en el aire, soluble en agua, alcohol y glicerina. Cristaliza en escamas triclnoco-pinacoidales, p.f. 170C, calor de disolucin -5400cal/mol a 18C, pKa 9,24 12,4 y 13,3. Se utiliza como antisptico, insecticida, en absorcin de neutrones, en soluciones amortiguadoras y como precursor a otros compuestos qumicos. (Manufacturas Los Andes, 2015)2.4. BoraxBorato hidratado de sodio Na2B4O7 10H2O; cristaliza en el sistema monoclnico; p.e. 1,7 y dureza entre 2 y 2,5 en la escala de Mohs densidad 1,73 g/cm3; incoloro o blanco, aunque frecuentemente presenta diversas coloraciones debidas a impurezas, y de brillo vtreo. Se presenta como sal evaportica en los lagos salados borferos asociado a sal gema, trona, ulexita, entre otras. Se utiliza en la industria del vidrio y en la farmacutica. Los principales yacimientos del mundo se encuentran en el Tbet y California. (GC Sansoni, 1981)El cido brico se prepara por hidrlisis a partir del Brax segn la siguiente reaccin: Na2B4O710H2O 2 H3BO32 H2BO3 + H2O Ec. 2.2-12.5. Jarabe SimpleLos jarabes son lquidos de consistencia viscosa que por lo general contienen soluciones concentradas de azcares, como la sacarosa. Posee alta concentracin de azcar (45-85%), una densidad de 1.320 kg/m3 a 15 C y una viscosidad de 100 cp. El cual en realidad es el azcar invertido pero cuyas preparaciones difieren. Se utiliza agua purificada solamente para preparar una solucin de sacarosa, en trminos cientficos, una solucin de 850gr de azcar y agua cantidad suficiente para 1 litro.3. Parte experimental3.1. EquipoBalanza analticaEstufaAgitadorPotencimetro3.2. Material Matraz aforado Rango: (0-100) mLA= 1mLMatraz aforado Rango: (0-250) mLA= 1mLProbeta Rango: (0-100) mLA= 1mLMatraz aforado Rango: (0-500) mLPipeta volumtrica Rango: (0- 10) mLMatraz Erlenmeyer Rango: (0-250) mLA= 1mLBureta Rango: (0- 10) mLA=0,1mLPera de succinSoporte universalMortero y pistilo3.3. Sustancias y ReactivosHidrxido de Sodio (Sello rojo)NaOH al 99%Brax Na2B4O710H2OBiftalato cido de Potasio C8H5KO4Fenolftalena C20H14O4D-manitol C6H14O6 cido Clorhdrico HClAzcar C12H22O11Agua destilada4. ProcedimientoParte A: Determinacin con uso de Manitol4.1. Preparar una solucin estndar de biftalato de potasio 0,1N en un baln aforado de 250 mL4.2. Preparar solucin de hidrxido de sodio 0,1N.4.3. Estandarizar la solucin utilizando la solucin estndar previamente elaborada con bifftalato de potasio y utilizando fenolftalena como indicador.4.4. En un baln aforado de 250 mL se prepara una solucin sobresaturada de D-manitol en 100 mL de agua destilada. Disolver en ella 6 g de la muestra de brax pulverizado previamente en el mortero y se termina de aforar con agua destilada4.5. Se titula una alcuota de 10 mL de solucin de muestra con dos gotas de fenolftalena. Se repite tres veces.

Parte B: Determinacin con uso de Jarabe4.6. Preparacin y estandarizacin de una solucin de NaOH para pruebas con solucin de jarabe como exaltante de acidez Secar por dos horas el biftalato de potasio a 105C. Preparar un solucin estndar de biftalato de potasio utilizando 5,6 g en un en 50 ml de agua destilada; colocar dos gotas de fenolftalena como indicador. Preparar una solucin de NaOH utilizando 11 g de sello rojo en un matraz aforado de 500 mL aforar con agua destilada. Tomar de la solucin de NaOH y llenar una bureta de 10mL para titular sobre la solucin estndar de biftalato hasta que obtener un color rosa plido. Repetir este proceso dos veces Con el volumen utilizado de Hidrxido de Sodio calcular la normalidad real de la solucin (utilizando los valores de las dos titulaciones y obtener un valor medio de la normalidad de NaOH real). Preparar una solucin de 0,1 N en 250 ml de la solucin titulada de NaOH y otra solucin 0,5 N en 250 mL.

4.7. Preparacin de la solucin de BraxEl siguiente procedimiento es a fin de realizarlo antes de la titulacin del cido brico con NaOH 0.5N, con el fin de liberar la solucin de brax del CO2.

4.7.1. En un baln aforado de 250 mL se prepara una solucin 2 g de la muestra de brax pulverizado previamente en el mortero y se termina de aforar con agua destilada.4.7.2. De esta solucin de 250 ml, se toma una alcuota de 25 ml, con un agregado de dos gotas de un indicador de pH y se titula con HCl previamente estandarizado 0.1 N.4.7.3. Se toma otra alcuota de HCl 0,1N de 25 ml (con el indicador de pH), al cual se va agregar el mismo volumen de HCl 0,1N, que se us en la titulacin.4.7.4. Se procede a tapar la solucin con un vidrio reloj, y se somete a calentamiento durante 10 minutos (no deber ser brusco, ni apurado), esto con el fin de eliminar el CO2, enfriar a temperatura ambiente.4.7.5. Una vez obtenida la solucin se agrega volumen titulado de NaOH 0,1N para que la solucin recobre su viraje original.4.8. Utilizando Como solucin valorando NaOH y empleando como exaltante de acidez jarabe simpleUna vez realizado el procedimiento de liberacin de CO2 de la solucin de brax, se comienza a realizar los procedimientos para la titulacin 4.8.1. Preparar jarabe simple como exaltante de acidez Preparar el jarabe simple para ello se har en frio, se tomara 91,8g de azcar y se disolver en 108ml de H2O, para ello se ocupara el agitador magntico para acelerar la homogeneidad de la mezcla.4.8.2. Cuantificacin de cido Brico ( Brax comercial) Tomar 64,68mL de solucin de jarabe simple y mezclar con la solucin de cido Brico de 25mL homogenizar en un vaso de precipitado de 100mL. Valorar la solucin con NaOH 0,5N con reactivo de fenolftalena dos gotas, titular hasta aparezca el color rosa. Reptase este proceso en la misma solucin utilizando 5ml de jarabe simple adicional y titule hasta que aparezca el color rosa nuevamente (Se puede agregar un poco de solucin de jarabe simple, si desaparece el color rosado se procede a seguir titulando hasta que el color sea constante). Repetir el agregado del jarabe simple y el proceso hasta obtener un color persistente a un nuevo agregado.

5. Clculos Tericos5.1. Procedimiento con Manitol5.1.1. Valoracin de cido brico en brax en una solucin de manitol Formacin de la solucin 0.1 NaOH

=2 g NaOH (puro y seco)

5.1.2. Concentracin de cido brico

5.1.3. Volmenes aproximados de NaOH, de acuerdo a la cantidad de Brax y cido brico

5.2. Procedimiento con Jarabe

6. Resultados tericos6.1. Resultados: Procedimiento con ManitolTabla 6.1-1Masa de reactivosSustanciaPeso (g)

NaOH2 g

Na2B4O710H2O6 g

Fuente: Grupo No.Tabla 6.1-2Resultados tericosnMasa de cido Brico (g)V NaOH 0.1N (mL)Brax (g)

12.3337.72.01

22.3838.42.05

32.4139.022.08

Fuente: Grupo No.

6.2. Resultados: Procedimiento con Jarabe

BibliografaGC Sansoni. (1981). Enciclopedia de la Ciencia y de la Tcnica. Florencia: Ediciones Danae, S.A.Barcelona.Manufacturas Los Andes. (16 de Mayo de 2015). mandes. Obtenido de http://www.mandes.com.ar/ficha-acido-borico.phpVogel, A. (1959). Qumica analtica cuantitativa : teora y prctica. Buenos Aires: Kapelusz.