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Universidad Nacional Federico VillarrealPráctica de CC y Análisis Químico Instrumental

I. OBJETIVOS:

Manejo y calibración de conductimetro. Determinación de la constante de celda del equipo conductimetro. Medir la conductividad de diferentes soluciones (muestras).

II. FUNDAMENTO:

Método instrumental electro-analítico basado en la capacidad que tienen las soluciones para conducir la corriente eléctrica. La misma que dependerá de la naturaleza de la solución, grado de disociación, concentración, movilidad iónica y temperatura.

III. MARCO TEORICO:

I.1. INTRODUCCION:

La conductividad (resistencia que opone una disolución al paso de corriente) para una temperatura, está determinada por la naturaleza y la concentración de electrolitos presentes. Es posible relacionarla, por lo tanto, con la concentración.

Una valoración conductimetrica implica la medida de la conductividad de la muestra después de sucesivas de reactivo.

Su inconveniente es el número limitado de sistemas químicos a los que se puede aplicar la técnica; entre otros, el más habitual es de las valoraciones acido-base. Una de las ventajas de esta técnica reside en que se pueden valorar disoluciones muy diluidas y ácidos o bases muy débiles que no pueden ser determinados con indicadores químicos. Otra ventaja es que permite la valoración de disoluciones coloreadas.

¿Depende la conductividad de la temperatura?

La respuesta categórica es SI. La conductividad depende de la cantidad de iones en solución y esto varía profundamente con la temperatura. Claramente la variación de la conductividad con la temperatura dependerá de la sustancia en solución, pero habitualmente es usado para simplificar el promedio general de 2% por cada °C de variación con respecto a 25°c.

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3.2. CONDUCTOMETRÍA

La conductometría md la capacidad de los iones de una solución de transportar la corriente eléctrica cuando se les somete a una diferencias de potencial. Cuanto menos será la resistencia de la solución, mayor será la conductividad. La conductividad en un medio depende de varios factores.

1. Cantidad de iones: cuando mayor sea la concentración, mayor será la conductividad.

2. Tipo de iones: los iones más pequeños y móviles, como CL- ; K+ o Na+, conducen mejor al corriente.

3. Temperatura: la movilidad de los iones aumenta con la temperatura, aproximadamente el 1-3% por grado Celsius.

R=EI

R: es la resistencia del conductor (en Ohm,)E: es la diferencia de potencial aplicada (en voltios, V)I: es la intensidad de corriente que circula a través de la disolución (en amperios, A).

3.2.1. Conductancia, L

La ley de Ohm establece que la corriente i que fluye en un conductor es directamente proporcional a la fuerza electromotriz aplicada E, e inversamente proporcional a la resistenciaR del conductor:

R=EI

La conductancia L de una solución es la inversa de la resistencia eléctrica y tiene unidades de ohm-1 [Ω-1] o siemens [S]. Es decir,

L= 1R

3.2.2. Conductancia Específica, k

La conductancia es directamente proporcional a la sección transversal “A” e inversamente proporcional a la longitud “d” de un conductor uniforme; entonces

L=k .Ad

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Donde “k” es una constante de proporcionalidad llamada conductancia específica o conductividad. Si estos parámetros se expresan en centímetros, k es la conductancia de un cubo de líquido de 1 cm de lado. Las unidades de la conductancia específica son Ω-1⋅cm-1

3.3. MEDICIONES DE RESISTENCIAS O CONDUCTANCIA

Las celdas electrolíticas y los elementos sensibles a la temperatura, como los termistores y los bolómetros son ejemplos comunes de traductores cuya conductancia eléctrica varía en la respuesta a una señal analítica. (Cabrerizo etl, 2008)

3.4. SECTOR APLICACIONES Y USOS

Según Copyright Equipos y Laboratorio de Colombia S.A.S. en su última actualización el 2012.

- Producción de cerveza y levadura: Limpieza y control de filtros en las instalaciones, dosificación de la sal en la levadura.

- Desalinización: Tratamiento de las aguas de entrada en las instalaciones, control de agotamiento de resinas de suavización, control de membranas osmóticas.

- Dosificación de fertilizantes: Hidroponía y sistemas de regadío.- Industria química: Control de pérdidas en los intercambiadores de

calor, control de la concentración de soluciones ácidas y alcalinas y de la concentración de sales en procesos productivos.

- Generadores de calor/calderas: Intercambiadores iónicos, residuos de sales en el agua de las calderas, control de pérdidas en humedecedores y condensadores.

- Elaboraciones metálicas: Preparación de los minerales, procesado de la bauxita.

- Industria alimenticia. Conservas vegetales, lixiviación, salmueras, centrales azucareras, elaboración de quesos.

- Industria textil, papelera, curtidos Tratamiento de aguas residuales, baños blanqueantes y detergentes, mordientes.

- Producción de detergentes: Eliminación de la glicerina no combinada en la producción de jabón, lixiviación.

- Torres de refrigeración: Diagnóstico de incrustaciones y control de la agresividad del agua de refrigeración.

- Agua de riego, la conductrimetría ha sido utilizada como media de la salinidad de las aguas de riego. (Sancho etl. 2004)

- Industria lechera, La presencia de electrolitos minerales en la leche (cloruros, fosfatos y citratos) principalmente, y de iones coloidales secundariamente, disminuyen la resistencia al paso de la corriente.

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La conductividad de la leche varia con la temperatura, normalmente se determina a 25 ºC, sus valores medios sitúan entre 40x10-4 mhos y 50x10-

4mhos. (Alais, C. 1985)

El aguado de la leche rebaja la conductividad, y su alteración por acidificación la eleva; las leches patógenas muestran frecuente mente una conductividad superior a los 50x10-4 mhos por su alto contenido de cloruros.

En la figura 3 se muestra las diferentes conductividades del agua, algunos alimentos y algunos ácidos.

Fig. 3. Conductividad de alimentos y ácidos.

Las medidas de conductancia también se emplean para determinar la concentración de soluciones que contienen un único electrolito fuerte, como las soluciones de ácidos o bases comunes. Proporcionan mucha información sobre equilibrios de asociación y disociación en soluciones acuosas, siempre que, por supuesto, una o más de las especies reaccionantes sea iónica (D.A. Skoog, D.M. West).

3.5. APLICACIONES DE LAS MEDIDAS CONDUCTIMÉTRICAS

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Como se comentó previamente, las medidas conductimétricas rara vez se utilizan para medir la concentración de un determinado electrolito. Por el contrario, resultan útiles para medir la concentración total de electrolitos.

3.5.1. Determinación de la salinidad del agua de mar

La salinidad total es una medida del contenido total de sales disueltas en una disolución y es de particular importancia su determinación en el agua de mar. La salinidad del agua de mar es debida, entre otros electrolitos, al NaCl, KCl y MgCl2 y su contenido total es determinante de procesos biológicos tan diversos como el desove y la migración de los peces.

La medida de salinidad se realiza en una escala basada en una disolución de KCl. Así, un valor de salinidad de 35 ‰ a 15 ºC es equivalente a la conductividad de una disolución de KCl conteniendo 32.4356 g de KCl en 1 kg de disolución.

3.5.2. Control de la pureza del agua

El agua corriente suministrada por las cañerías posee un contenido de electrolitos que no es adecuado para su uso en los laboratorios. Esta agua puede ser purificada por destilación, intercambio iónico o por métodos combinados de intercambiadores y membranas para ósmosis inversa. Se puede medir el grado de purificación alcanzado midiendo la conductividad total del agua producida. Los equipos que purifican el agua a un nivel de 10 -9 M tienen incorporado un sistema de medición continua de la conductividad.

IV. PARTE EXPERIMENTAL:

4.1 MATERIALES Y EQUIPOS:

Termómetro Vasos de precipitado Piscetas Agitadores de vidrio Conductimetro QUIMIS

4.2. REACTIVOS:

Solución de ClK 0.01M Solución de CH3COOH 0.01M Solución de HCl 0.01M Solución de NaOH 0.01M Solución de NH4OH 0.01M

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4.3 MUESTRAS:

Agua mineral San Luis Agua de caño Bebida rehidratante Sporade Vinagre Florida tinto Gaseosa Crush Naranja Néctar de durazno Laive Leche evaporada Gloria

4.4. Metodología:

4.4.1. Calibración del Conductimetro

Se toma un volumen apropiado de una solución de CLK de concentración y conductividad especifica conocida. Seguidamente medir la temperatura.

Se sigue la calibración del equipo. Determinar la constante de celda.

4.4.2. Medida de la conductividad en las muestras y soluciones

Se tomó una muestra de solución definida con concentraciones exactas, el cual nos permitirá tener datos precisos:

Tomar un volumen apropiado de la muestra o solución en un Beacker.

Medir la temperatura de la muestra y anotarlo como dato referencial.

Observar la conductividad de la solución en dicha temperatura. Lavar las celdas con agua destilada. Votar la primera muestra ya que pueda contener en las celdas

residuos de muestras anteriores. Hacer como mínimo tres muestras con el mismo procedimiento

para poder tener más exactitud dicha medida.

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ClK CONDUCTIMETRO

PIZETAS TERMOMETRO

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V. RESULTADOS

HALLANDO LA CONSTANTE DE CELDA

Muestra: KCl 0.01 N

μs/cm teórico = 1251

T° = 19°C

1° Lectura = 1306 μs/cm

2° Lectura = 1305 μs/cm = 1305 μs/cm

3° Lectura = 1304 μs/cm

Cte. De celda (d/A) = (1251/1305)

AGUA MINERAL:

MARCA: SAN LUIS 500 ml.

T° muestra= 20°C

Rango 3

Muestra 1= 431 μs/cm

Muestra 2= 428 μs/cm = 430 μs/cm


Cte. De celda (d/A)= 0.96 cm-1

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Según la ley de Ohm:

K = 430 x 0.96

K= 412.8 μs/cm

AGUA DE CAÑO:

T° muestra= 18°C

Rango 3




K = 535 x 0.96

K= 513.6 μs/cm

BEBIDA REHIDRATANTE:

MARCA: SPORADE MANDARINA

T° muestra= 18°C

Rango 4

Muestra 1= 211x10 = 2110 μs/cm

Muestra 2= 211x10 = 2110 μs/cm = 2110 μs/cm


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K=Lx ( dA )

K=Lx ( dA )


K = 2110 x 0.96

K= 2025.6 μs/cm

VINAGRE:

MARCA: FLORIDA TINTO

T° muestra= 19°C

Rango 3


Muestra 2= 1503 μs/cm = 1504μs/cm


K = 1504 x 0.96

K= 1443.8 μs/cm

GASEOSA:

MARCA: CRUSH NARANJA

T° muestra= 18°C

Rango 3




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K=Lx ( dA )

K=Lx ( dA )


K = 921x 0.96

K= 884.16 μs/cm

JUGO

MARCA: LAIVE DURAZNO (200ml)

DILUCION: 1:1

T° muestra= 19°C

Rango 3


Muestra 2= 829 μs/cm = 829μs/cm


K = 829 x 0.96

K= 795.84 μs/cm

LECHE EVAPORADA

MARCA: GLORIA

DILUCION: 1:2

T° muestra= 19°C

Rango 4




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K=Lx ( dA )

K=Lx ( dA )


K = 3890 x 0.96

K= 3734.4 μs/cm

HCl 0.01M

T° muestra= 20°C

Rango 4




K = 8600 x 0.96

K= 8256 μs/cm

NaOH 0.01N

T° muestra= 20°C

Rango 3


Muestra 2= 1752 μs/cm =1752 μs/cm


K = 1752 x 0.96

K= 1681.92 μs/cm

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K=Lx ( dA )

K=Lx ( dA )

K=Lx ( dA )


CH3COOH 0.01M

T° muestra= 20°C

Rango 2

Muestra 1= 139.2 μs/cm

Muestra 2= 149.8 μs/cm =146.5 μs/cm


K = 146.5 x 0.96

K= 140.64 μs/cm

NH4OH 0.01M

T° muestra= 20°C

Rango 3


Muestra 2= 136 μs/cm =134.96 μs/cm


K = 134.96 x 0.96

K= 129.56 μs/cm

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K=Lx ( dA )

K=Lx ( dA )


VI. CONCLUSIONES

La cantidad de sólidos disueltos en una solución y la concentración de sales hace que se eleve la conductancia esto también pudimos comprobarlo ya que las muestras con los más altos valores de conductancia fueron Sporade, leche evaporada y la solución de HCl registrando valores de: 2025.6 μs/cm, 3734.4 μs/cm y 8256 μs/cm respectivamente, esto debido a su alta concentración de sales y azúcares y su gran poder de disociación en el caso de la base fuerte.

Es importante medir la conductividad eléctrica de un alimento porque mediante los resultados podemos establecer parámetros de calidad, como por ejemplo la leche evaporada tendrá mayor conductancia que una leche fresca. De igual forma una bebida rehidratante.

La cantidad de sales disueltas e ionizadas en el agua es proporcional a la cantidad de corriente que pasa por ella.

Los métodos conductimetricos se pueden emplear cuando los métodos visuales o los potenciometricos no permiten obtener resultados satisfactorios debido a la considerable solubilidad o hidrólisis de los productos de reacción en el punto de equivalencia.

Este método resulta especialmente valioso para las soluciones turbias o fuertemente coloreadas que con frecuencia no pueden ser tituladas con el empleo de indicadores.

Se puede aplicar el método a mezclas de ácidos débiles y fuertes, bases de débiles y fuertes, precipitación, oxidación, reducción y otros tipos de reacciones.

La medición se hace menos exacta y menos satisfactoria cuando aumenta la concentración de electrolito en la disolución que se examina.

Una elevada conductividad eléctrica indica l presencia de electrolito.

La conductancia se da en soluciones orgánicas pero tambien en soluciones inorgánicas.

VII. DISCUSIONES

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Según Gastón (1985) el NH4OH es un electrolito débil, por lo tanto su conductividad especifica debe ser baja, en la práctica se obtuvo un valor 129.56 μs/cm, siendo el valor más bajo de las soluciones obtenido en la práctica.

Pickering F. W.(1980) nos indica que la muestra patrón a utilizar es el cloruro de potasio, puesto que se dispone de tablas de la conductancia especifica de las soluciones de KCl a distintas concentraciones y distintas temperaturas. En la práctica realizada tambien se utilizó el KCl como patrón.

VIII. RECOMENDACIONES

Se recomienda registrar la temperatura de todas las muestras, ya que por falta de tiempo no se pudo realizar

Se recomienda tomar mínimo tres tomas del valor de Conductancia a las muestras y hallar el promedio de estas para reemplazar en la formula.

La leche y el néctar se deben diluir antes de medir la conductancia, ya que entre sus componentes están la grasa y azucares en altas cantidades que malograrían el electro que es sensible.

IX. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

González H. A. (2011) Principios de bioquímica. Ed: Elsevier. España.

Angiolani A. (1939) Introducción a la química industrial: Fundamentos

químicos y tecnológicos. Ed: Andrés Bello. Chile.

Pickering W. F. (1980) Química analítica moderna. Ed. Reverté. España

Cabrerizo, M & Bozal, L y Barrio, J (2008) Física y química. ed.: Editex.

Gastón (1885). Fisicoquímica. 6ta edición. Ed. Universo, Pág. 331. Lima

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Sancho, J & Soriano, M y Verdú, A (2004) Prácticas de análisis agrícola

ed.: UPV

Hobart, Willard. (1998) Métodos Instrumentales de Análisis. México.

Sexta edición. Editorial Continental.

http://www.sadelplata.org.ar/articulos/groel_060910.pdf Leído: 21 de Agosto del 2013

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http://www.sadelplata.org.ar/articulos/groel_060910.pdf

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