comportamiento termomecánico de resortes de...

MEMORIAS DEL XXIV CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM 19 al 21 DE SEPTIEMBRE DE 2018 CAMPECHE, CAMPECHE, MÉXICO

Tema A2a Materiales: Materiales con memoria de forma

“Comportamiento termomecánico de resortes de NiTi”

Jesús G. Puente-Córdovaa,*, Fernando J. Elizondo-Garzaa, Edgar Reyes-Meloa

aFacultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica, Universidad Autónoma de Nuevo León, Avenida Universidad s/n, Cd. Universitaria, San Nicolás de los Garza,

Nuevo León, C.P.66450, México.

*Autor contacto: [email protected]

R E S U M E N

En el pasado se buscaba evitar las condiciones no lineales en los materiales para facilitar la predicción de su

comportamiento y por lo tanto el diseño. Con la demanda de materiales cada vez más sofisticados, el desarrollo de

materiales avanzados en un sentido amplio es un área científico-tecnológica con gran actividad. En esta ponencia se

analiza el comportamiento termomecánico de aleaciones NiTi, que presentan el efecto de memoria de forma, para su uso

como elementos elásticos en sistemas dinámicos. Se presentan y discuten los resultados de dos tipos de ensayos mecánicos

para muestras de NiTi, por una parte, mediante análisis mecánico dinámico a 1 Hz y a temperaturas entre 20-120°C, y,

por otra parte, mediante una máquina universal para la medición de la constante de rigidez. Las muestras estudiadas

fueron dos tipos de resortes helicoidales, uno de acero comercial y otro de una aleación NiTi, en ciclo carga-descarga. Palabras Clave: NiTi, aleación con memoria de forma, propiedades, mecánicas, DMA, carga-descarga

A B S T R A C T

In the past the non-linear conditions in materials were avoided to make it easier to predict their behavior and therefore

design. With the demand for increasingly sophisticated materials, the development of smart materials in a broad sense is

an area of science and technology very active. This paper analyses thermomechanical behavior of NiTi alloys which shown

shape memory effect, for their use as elastic elements in dynamic systems. The results obtained from two types of

mechanical tests for NiTi samples are presented and discussed, on the one hand, by dynamic mechanical analysis at 1 Hz

and at temperatures between 20-120 ° C, and, on the other hand, by means of a universal machine for the measurement

of the stiffness constant. The samples studied were two types of coil springs, one of commercial steel and the other of a

NiTi alloy, in a load-unload cycle.

Keywords: NiTi, shape memory alloy, properties, mechanical, DMA, load-unload

1. Introducción

Las aleaciones con memoria de forma, AMF (SMA por sus siglas en inglés) presentan un comportamiento termomecánico inusual, en comparación con lo observado para metales y aleaciones convencionales [1, 2]. Estos materiales convencionales cuando se someten a una carga mecánica superior a su límite elástico o de cedencia, manifiestan una deformación plástica después de retirarse la carga. Por otra parte, una AMF que ha sido deformada plásticamente a temperatura constante, puede recuperar completamente su forma original por un simple incremento de su temperatura. Este fenómeno se denomina efecto de

memoria de forma, y está asociado a una transformación estructural martensítica reversible. Además de dicho efecto, las AMF presentan el fenómeno de superelasticidad y una elevada capacidad de amortiguamiento [2].

El término transformación martensítica se acuñó originalmente para la transformación que se produce durante el enfriamiento de los aceros: la austenita formada a alta temperatura se transforma en martensita mediante un proceso de enfriamiento rápido, esto último con la finalidad de evitar la difusión atómica. En las AMF la transformación martensítica es una transición estructural displasiva de primer orden, la cual se manifiesta como una deformación homogénea de la red cristalina, y está relacionada

ISSN 2448-5551 MM 171 Derechos Reservados © 2018, SOMIM


esencialmente por fuerzas de corte [3-5]. El término displasivo de primer orden significa que la transformación toma en cuenta desplazamientos atómicos pequeños, del orden de magnitud de las distancias interatómicas. Dicho de otra manera, los átomos se redistribuyen de manera coordinada o cooperativa en una nueva estructura cristalina. Por lo tanto, no hay difusión atómica durante la transición, lo que puede ocurrir a cualquier temperatura y sin cambiar la composición química.

A diferencia de las transformaciones estructurales, donde si se desarrolla algún proceso de difusión, las transformaciones martensíticas termoelásticas son insensibles a la velocidad de enfriamiento o calentamiento [2, 5]. Cuando se enfría el material, la transformación martensítica comienza a una temperatura Ms por nucleación y crecimiento de la martensita en la fase madre austenita, y termina en la temperatura Mf. Entre estas dos temperaturas hay coexistencia de las dos fases. Al aumentar la temperatura, la transformación inversa comienza a la temperatura As y termina a la temperatura Af. Hay una histéresis de temperatura (HT) entre el enfriamiento y el calentamiento, lo que se muestra en la figura 1(a). Dicha transformación de fases tradicionalmente se identifica y estudia mediante la técnica de calorimetría diferencial de barrido, DSC [6, 7], cuyo resultado típico se presenta de manera esquemática en la figura 1(b).

Figura 1 – (a) Diagrama típico de transformación de fase martensita-

austenita, (b) Esquema de resultado DSC.

Las diversas aplicaciones que puede ofrecer una AMF, requieren de un diseño geométrico especifico. A su vez dicha “geometría” requiere de un proceso denominado entrenamiento o “training” [8, 9], esto con la finalidad de optimizar el efecto de memoria de forma en una determinada dirección espacial. Luo y Abel refieren [9] cuatro métodos básicos de entrenamiento, los cuales son los ciclos termomecánicos que se enlistan a continuación: • Ciclo de memoria de forma. • Ciclo restringido de martensita deformada. • Ciclo pseudoelástico. • La combinación de los ciclos memoria de forma y

pseudoelástico. Además de los métodos anteriores, se encuentra

reportado en la literatura, un método práctico [10, 11] que consiste en realizar un tratamiento térmico a la AMF, por encima de la temperatura final de transformación austenítica (Af), manteniendo la forma deseada, durante un cierto intervalo de tiempo, y posteriormente someterla a un enfriamiento rápido para obtener la fase martensita demaclada.

Los trabajos de investigación desarrollados en esta área

de la ciencia convergen en el método de entrenamiento que se utiliza con mayor frecuencia, el cual consiste en someter a la AMF a ciclos termomecánicos, que consiste en repetir un ciclo de carga que produzca la transformación de austenita a martensita orientada o de martensita deformada a austenita. En este trabajo se analiza el comportamiento termomecánico de una aleación con memoria de forma, con distintas geometrías, para su uso como elementos elásticos en sistemas dinámicos.

2. Desarrollo experimental

La caracterización termomecánica se llevó a cabo en dos etapas. En la primera etapa, se tomó una pequeña muestra de una aleación de níquel y titanio (NiTi) en forma de alambre de diámetro igual a 0.25 mm y una longitud de 25 mm (Flexinol, de Dynalloy, USA), con la finalidad de realizar un análisis mecánico dinámico. Para ello, se utilizó un DMA 8000 de Perkin Elmer. Las condiciones del análisis fueron: a una frecuencia de 1 Hz, en un rango de temperatura de 20 a 120°C, con una tasa de calentamiento de 2°C/min (para obtener una distribución uniforme de la temperatura en el material). Las muestras estudiadas fueron analizadas en el modo de tensión y bajo un desplazamiento o amplitud de 5 µm. Las muestras no fueron sometidas a tratamiento alguno (térmico y químico) previo a su análisis.



Figura 2 - Montaje experimental de alambre de NiTi en el DMA.

En la segunda etapa, se evaluó la constante de rigidez de un resorte de acero comercial y un resorte de AMF NiTi (manufacturado por Dynalloy, USA), cuyas características geométricas se presentan en la tabla 1. Para tal efecto, se empleó una máquina universal de ensayos mecánicos Shimadzu AGS-X 10kN. Los ensayos de tensión se llevaron a cabo a una velocidad de avance de 10 mm/min y a una temperatura de 22°C; se aplicó una precarga de 1 N a los resortes, antes de comenzar el ensayo. Para los ciclos de carga y descarga, se utilizaron las mismas condiciones, pero empleando una velocidad de avance de 30 mm/min.

Tabla 1 – Parámetros geométricos de los resortes bajo estudio.

Resorte helicoidal NiTi acero

Diámetro de espira (mm) 0.75 0.80

Diámetro exterior (mm) 6.4 12.7

Índice del resorte 7.533 14.875

Número de espiras 18 20

Figura 3 - Montaje experimental de resorte de NiTi en la máquina de

ensayos mecánicos.

Posteriormente, el resorte de NiTi fue sometido a 80 ciclos de carga-descarga, con la finalidad de observar el

efecto del ciclaje en el comportamiento mecánico. Se realizó un análisis microestructural tomando una muestra de un resorte NiTi tal como se recibió (0 ciclos), y una muestra del resorte sometido a los 80 ciclos. Se montaron las muestras en baquelita, se pulieron hasta obtener un acabado espejo, y después se atacaron con nital al 3%. Las micrografías fueron obtenidas en un microscopio óptico Zeiss.

3. Resultados y discusión

3.1 Análisis termomecánico de la aleación NiTi

Debido a su sensibilidad a la movilidad atómica, el DMA es una técnica experimental que permite caracterizar la disipación o almacenamiento parcial de energía en los materiales (principalmente polímeros y metales) cuando se aplica un estímulo mecánico periódico. La movilidad atómica refleja la tasa a la que se ha perdido o se ha almacenado una porción de energía [12]. En la figura 4 se presenta la parte real del módulo elástico complejo, E’, en función de la temperatura, bajo condiciones isocrónicas. Se observa un incremento del módulo (y la rigidez) a medida que aumenta la temperatura, de un valor casi constante de 16 GPa a 52 GPa. Este incremento se debe a una transformación martensítica, la cual consiste en un reacomodo estructural de la fase de baja temperatura, martensita, a la fase de alta temperatura, austenita. Alrededor de 70°C, se presenta un ligero decremento del módulo, se presume que sea debido al movimiento de dislocaciones o interfaces de la fase R (típica de aleaciones de NiTi), a la relajación de esfuerzos o a una combinación de las anteriores [13].

Figura 4 - Módulo elástico en función de la temperatura, para NiTi.

También para esta misma muestra, se presenta en la figura 5 tangente delta (tan δ) en función de la temperatura. El parámetro tan δ se expresa como la razón entre la energía disipada por el material y la energía almacenada (tan δ=E’’/E’), y desde un punto de vista de aplicación ingenieril, se relaciona con la capacidad de amortiguamiento de vibraciones mecánicas. En el resultado experimental se



identifican de manera cualitativa tres regiones [14-16]. La primera región, comprendida de 20 a 55°C,

corresponde al amortiguamiento que se produce por el movimiento de interfaces de variantes de la martensita. Dicha magnitud es mayor a la que presentan metales y aleaciones convencionales [17, 18]. En la segunda región, de 55 a 85°C, se presenta la mayor disipación de energía, como consecuencia de la transformación de fase en estado sólido de martensita a austenita. Este fenómeno corresponde a la variación de E’ cuando la temperatura se incrementa, lo cual se identifica en la figura 4. En la tercera región, por encima de 85°C, el material se encuentra en la fase austenita y por ende la disipación de energía tiende a un mínimo.

Figura 5 – Tangente delta en función de la temperatura, para NiTi.

Con la finalidad de corroborar que el pico observado a

70°C se debe a una transformación martensita-austenita, en la figura 6 se presenta un termograma DSC de la aleación de NiTi, donde se aprecia un pico endotérmico entre 70-80°C, cuya área bajo la curva denota la energía térmica necesaria para que se manifieste dicha transformación [18].

Finalmente, en la figura 7 se presenta un análisis de tan δ

en función de la frecuencia (0.1-10 Hz), y para tres diferentes temperaturas (32, 72 y 110°C), las cuales denotan los diferentes estados metalúrgicos presentes en la aleación de NiTi. Se aprecia que el amortiguamiento tiene un valor máximo a bajas frecuencias y a 72°C, región de transformación, lo cual está asociado al movimiento de dislocaciones e interfaces de maclas. La fase martensita (32°C) presenta ligeramente una mayor cantidad de amortiguamiento, en comparación con la fase austenita (110°C).

Figura 6 – DSC obtenido en modo calentamiento para NiTi.

Figura 7 – Tangente delta en función de la frecuencia, para NiTi.

En el DMA los resultados obtenidos se asocian directamente a la estructura cristalina de la AMF, sin el efecto de la geometría del resorte. Estos resultados son importantes para entender el comportamiento no lineal de las AMF, por lo tanto, deben ser tomados en cuenta en el diseño de resortes helicoidales y dispositivos que se utilicen para el control y aislamiento de vibraciones mecánicas. 3.2 Caracterización mecánica de resortes helicoidales

En la figura 8 se presenta el gráfico de fuerza vs desplazamiento para un resorte helicoidal de acero y uno de AMF NiTi. Se observa claramente un comportamiento lineal por parte del resorte de acero, es decir, sigue la ley de Hooke de los resortes. Por otra parte, el resorte de NiTi presenta un comportamiento no lineal, producto de una transición sin difusión atómica debido a la deformación inducida.



Figura 8 – Gráfico fuerza vs desplazamiento para un resorte de acero

y un resorte de NiTi.

En la figura 9 se presenta el ajuste matemático de los datos fuerza vs desplazamiento, a la ley de Hooke para el resorte de acero (modelo empírico), cuya constante de rigidez o elasticidad es de k=0.134 N/mm.

Figura 9 – Gráfico fuerza vs desplazamiento para un resorte de acero,

ajustado a la ley de Hooke.

Por otro lado, en la figura 10 se presentan dos ajustes matemáticos para los datos experimentales correspondientes al resorte de NiTi. El primer ajuste corresponde a la ley de Hooke del resorte NiTi, para lo cual solo se considera la región inicial de la curva, cuyo valor k=0.166 N/mm. El segundo es un ajuste a una ley de potencia (F=k’xn), con la finalidad de describir en un sentido fenomenológico, el comportamiento no lineal del resorte de NiTi (n=0.65). Dicho comportamiento es característico de las aleaciones de memoria de forma y resortes helicoidales fabricados a partir de éstas [19-21]. Acorde a la literatura, esto se debe en parte a la fase martensita maclada [18]. Cuando una fuerza externa actúa sobre el resorte, se proporciona energía mecánica que produce la martensita demaclada o deformada.

Figura 10 – Gráfico fuerza vs desplazamiento para un resorte de

NiTi, ajustado a la ley de Hooke y a una ley de potencia.

Con el objetivo de determinar la histéresis de los resortes (disipación de energía), se llevaron a cabo ensayos de carga y descarga. En la figura 11 se presenta el gráfico correspondiente al resorte de acero, aquí es evidente que la histéresis es casi nula. Esto se debe a que los aceros y metales presentan estructuras cristalinas ordenadas, y para que exista una histéresis significativa, se debe trabajar a temperaturas cercanas al 50% de su temperatura de fusión [17]. Esto aportaría la energía térmica necesaria para permitir el movimiento de defectos, vacancias y dislocaciones.

Figura 11 – Gráfico de carga y descarga para el resorte de acero.

Para el resorte de NiTi, en la figura 12 se presenta el ciclo de carga-descarga. Se observa una histéresis notable, lo cual se traduce en una capacidad de amortiguamiento elevada, en comparación con metales y aleaciones convencionales, lo cual se corrobora con el amortiguamiento identificado en tan δ (figura 5). Se presenta un desplazamiento permanente después de haber sido cargado el resorte, el cual puede ser



recuperado a su forma original por un simple calentamiento, siendo esto el efecto de memoria de forma. Dicho efecto se obtiene al pasar de un estado de baja temperatura (martensita) a uno de alta temperatura (austenita), mediante la adición de energía térmica al resorte o mediante la aplicación de una corriente eléctrica que genere un calentamiento por efecto Joule. Cabe recalcar que los resultados obtenidos son función tanto de la estructura cristalina de la AMF y de la geometría del resorte.

Figura 12 – Gráfico de carga y descarga para el resorte de NiTi.

En la figura 13 se presenta el gráfico de fuerza vs desplazamiento para el resorte de NiTi sometido a 80 ciclos de carga y descarga. Se observó que la disipación de energía disminuye en cada ciclo. Por otro lado, a medida que se incrementa el número de ciclos, la fuerza necesaria para producir un desplazamiento en el resorte comienza a incrementarse, esto presumiblemente se debe al demaclado de la fase martensita. En las figuras 14 y 15 se presentan las micrografías obtenidas mediante microscopía óptica para la muestra de 0 ciclos y la de 80 ciclos, respectivamente. Se observa claramente una diferencia, en la que se aprecia una orientación preferencial en la microestructura, lo que se presume debe llevar a una mejora de las propiedades mecánicas del resorte de NiTi.

Figura 13 – Gráfico de ciclos para el resorte de NiTi.

Figura 14 – Micrografía para el resorte de NiTi (0 ciclos).

Figura 15 – Micrografía para el resorte de NiTi (80 ciclos).

3.3 Aspectos prácticos de diseño y uso de AMF

En ingeniería el trabajar los materiales fuera de la región lineal, por un lado, permite en cuanto a sus propiedades ampliar el rango de operación y, por el otro, dificulta su uso y complica el diseño. En el caso de los materiales con memoria de forma, posibilita el tener propiedades mecánicas variables dentro de cierto rango, lo cual desde el punto de vista de control abre la posibilidad de diseñar sistemas mecánicos adaptativos.

Esto a su vez, implica dificultades para su uso, dado que estas características se deben generar y mantenerse en rangos apropiados, por ejemplo: • Se debe entrenar la forma adecuada y hacerla estable

para evitar una deriva al aplicarle cargas cíclicas. • Mantener un rango de temperatura adecuado para no

desprogramar el material o que se deforme fuera del rango deseado.

• Calentar y enfriar en forma controlada para obtener un comportamiento mecánico predecible.

• Calentar y enfriar con la rapidez requerida para poder



pasar de un estado a otro (martensita-austenita o viceversa) con la velocidad requerida y no ralentizar los procesos mecánicos.

• Considerar el distinto comportamiento al cargar o descargar el sistema mecánico.

El uso de AMF es un área ingenieril con potenciales

aplicaciones en el diseño de actuadores y dispositivos mecánicos, en el control de vibraciones mecánicas, y en biomecánica, entre otras, pero que requiere gran control de las condiciones para su apropiado uso.

4. Conclusión

Se corrobora que la aleación NiTi estudiada presenta el efecto de memoria de forma. Los resultados obtenidos mediante DMA demuestran que dicho efecto es independiente de la geometría del material. Cuando la muestra estudiada toma la forma de resorte, el modelo empírico definido por Hooke para los resortes convencionales sufre una desviación, y la relación fuerza-desplazamiento sigue una ley de potencia. Esta desviación se asocia directamente al efecto de memoria de forma que es inherente a las AMF, y que fue identificado mediante DMA en este trabajo de investigación. El efecto del ciclaje sobre los resortes de NiTi es producir una orientación preferencial de la microestructura.

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