Tecnologa de Ultra Alto Vaco (UHV)

Por qu se requiere UHV?

Cmo son las cmaras de UHV?

Cmo son los sellos?

Cmo se mide la presin?

Cmo se obtiene UHV?

Cmo se generan superficies limpias?

Cmo se introducen muestras?

Por qu se requiere UHV?

n es la densidad del gas

m la masa del gas

la velocidad promedio del gas

Presin:

Frecuencia de colisin:

Frecuencia de colisiones con superficies:

Camino libre medio:

1 atm = 1013 mbar = 760 mmHg =

760 Torr = 101325 Pa (N m-2)

Degree of

Vacuum

Pressure

(Torr)

Gas Density

(molecules m-3 )

Mean Free Path

(m)

Time / ML

(s)

Atmospheric 760 2 x 1025 7 x 10-8 10-9

Low 1 3 x 1022 5 x 10-5 10-6

Medium 10-3 3 x 1019 5 x 10-2 10-3

High 10-6 3 x 1016 50 1

UltraHigh 10-10 3 x 1012 5 x 105 104

(dependiendo de T y la masa molecular)

1. Para las espectroscopas de superficies se requiere que el camino libre medio de las

partculas usadas para muestrear o a detectar sean ms grandes que las dimensiones del

equipo (as las partculas pueden viajar de la superfice al detector sin colisiones) P

mejores que 10-4 Torr

2. Dado que las espectroscopias de superficies tambin pueden detectar molculas en la

fase gaseosa, se requiere que el nmero de especies a detectar en la superficie sea

notablemente mayor que el nmero de molculas en la fase gaseosa prximas a la

superficie. Para una discriminacin superficie:gas de 10:1 y para detectar un 1% de una

monocapa se requieren 1012 molculas/cm3 o P < 10-4 Torr.

3. Para mantener el estado de la superficie durante el experimento (evitar contaminacin) se

requieren tiempos para una monocapa de horas. Esto depende de la naturaleza de la

superficie, pero para superficies reactivas se requieren P < 10-9 Torr

Para aire a 20 C:

El tiempo tpico para realizar una medicin sobre una superficie es 104 s.

Para mantener la superficie con menos de 1/100 de una monocapa de molculas

(1013 molculas cm-2), asumiendo una probabilidad de adsorcin de 1, se

requieren presiones menores a 5 10-12 mbar. Como la mayor parte de las

mleculas en el vacio son inocuas a la superficie entonces se requieren presiones

del orden de 10-9 mbar.

El volmen tipico de una cmara de UHV es de 100 l el rea superficial interna de

1 m2 y a una presin de 10-10 Torr el nmero de molculas en la fase gaseosa es

de 1011 y el camino libre medio es aproximadamente 106 m.

Por lo tanto la probabilidad de colisin de molculas en la fase gaseosa en

bajsima y las mismas viajan entre las paredes de la cmara sin colisionar con

otras molculas.

El espacio interestelar contiene unos pocos tomos de hidrgeno cada cm3 que

corresponde a 10-16 Torr de presin

Cmo son las cmaras de UHV?

Acero inoxidable o m metal (75% Ni, 14% Fe, Cu y Mo)

Mltiples tipos de bombas

Medicin del vaco (mltiples sensores)

Movimiento de la muestra, limpieza, control de temperatura y posibilidad

de visin

Sistema de admisin controlada de gases

Tcnicas analticas mltiples: XPS, UPS, ISS, HREELS, LEED, STM,

AFM, TPD

Klein flange KF (Quick Flange QF o NW)

Se pueden rehusar, son baratos

P hasta 10-7 mbar

Elastmero, no se pueden usar

ciertos solventes y T

No se pueden rehusar, son caros

(Cu, Ag, Au)

P hasta 10-13 mbar

Conflat Flange

Medicin de la presin: pirani gauge (conductividad trmica)

Estos sensores utilizan la variacin en conductividad trmica para medir la presin.

Se utilizan para medir presiones en el rango 1 a 10-3 mbar. Circula una corriente

por el filamento que produce calor. Este calor se disipa por radiacin o por

transferencia trmica del gas que lo rodea. A presiones ms bajas que 10-3 mbar el

proceso dominante de transferencia trmica es el radiativo, que es independiente

de la presin. La resistencia del filamento es una funcin de la temperatura. Por

ejemplo, si la presin aumenta, la velocidad de enfriamiento del filamento aumenta,

la temperatura del filamento disminuye, la resistencia aumenta y el puente de

Wheatstone estar fuera del equilibrio, circular una corriente que es una medida

de la presin.

Es funcin del gas y la

respuesta no es lineal

Medicin de la presin: gauge de ionizacin

Los tomos o molculas en la fase gaseosa se ionizan debido al impacto de los electrones,

por lo tanto se producen iones positivos que son juntados por el recolector de cationes

generando una corriente. Como la probabilidad de ionizacin es funcin de la molcula, la

presin medida es funcin de las especies en la fase gaseosa. El lmite de presin inferior

est determinado por la fotocorriente generada por los fotoelectrones generados en el

colector de iones.

Penning gauges: los electrones se generan aplicando 2kV entre el ctodo y nodo fros, se

aplica un campo magntico para que los electrones viajen en espirales largos. Leen hasta 10-

8 mbar.

Hot cathode ionisation gauges: el filamento emite electrones por emisin termoinica, los

electrones se aceleran hacia el nodo, ionizando las molculas en la fase gaseosa. Mide

presiones en el rango 10-2 mbar a 10-10 mbar.

Espectrmetro de masas, RGA (residual gas analyzer)

10-4 a 10-14 Torr

Modo presin total, se integran las intensidades de todos los iones

Modo presin parcial

Espectrmetro de Masas

Composicin del vaco

Bombas mecnicas (rotary pumps)

P atm a 10-3 Torr

Lubricada con aceite

Bombas Difusoras Transfiere momento a las

molculas del gas a travs de la

colisin con un jet de molculas

de aceite generando un flujo en

una direccin.

Requiere refrigeracin con agua

10-3 a 10-10 mbar con LN2 dependiendo del aceite

Robusta, barata, confiable

Vaco sucio debido a la descomposicin del aceite

Bombas Turbomoleculares

Las molculas del gas

reciben a travs del impacto

con las cuchillas de la turbina

que se mueve rapidamente,

un impulso en la direccin

requerida para el flujo.

Transporta el gas de la regin

de baja presin a la regin de

alta presin.

La lubricacin puede ser con

aceite, grasa o

electromagntica.

P atm a 10-10 mbar

Bombas Inicas

Dos ctodos paralelos de Ti (-) kilovolts

nodos cilndricos de acero inoxidable (+)

Los electrones se mueven en trayectorias

espirales ionizando las molculas en la

fase gaseosa.

Los cationes se aceleran y entierran en el

electrodo de Ti.

Esto libera Ti a la fase gaseosa que se

deposita en las paredes de la bomba

formando un film reactivo que entierra a

las molculas de la fase gaseosa cuando

colisionan con el mismo.

P desde 10-3 mbar

Posible

contaminacin a

presiones ms

altas (re-emisin

de los tomos

implantados)

Bombas de sublimacin de Ti

Se evapora Ti desde un filamento y se deposita en las paredes internas de la cmara

formando un film de Ti que entierra a las molculas de la fase gaseosa cuando estas

colisionan con las paredes.

Al colisionar con el film de Ti las molculas de la fase gaseosa forman compuestos

estables con el Ti que tienen presiones de vapor bajsimas.

Estas bombas no operan continuamente sino que se utilizan durante unos pocos

minutos por intervalos cortos. Suplementa al sistema de bombeo continuo.

Tienen velocidades de bombeo altsimas.

P de 10-8 mbar a 10-11 mbar

Bake out y out-gassing

Las paredes internas de la cmara determinan las propiedades de la fase gaseosa en el

rgimen de UHV ya que las paredes contienen la mayor cantidad de molculas en el

sistema adsorbidas sobre su superficie.

Asumamos que las superficies de las paredes se encuentran cubiertas con una

monocapa de molculas adsorbidas. El nmero total de molculas sobre las paredes es

1021, que es 10 rdenes de magnitud mayor que el nmero de molculas en el volmen

de la cmara (1011). Si todos las molculas desorben al mismo tiempo entonces la

presin aumentara en 10 rdenes de magnitud! Las paredes internas de la cmara

controlan la presin del sistema.

Si algunas partes del sistema se calientan, entonces se originan picos de presin. Por lo

tanto es importante realizar un out-gassing previo a la operacin de los filamentos,

calentadores, o distintos componentes que elevaran su temperatura antes de realizar

las mediciones.

Degassing y baking out

Calentando la cmara entre

100 y 200 C aumenta la

velocidad de B y C

Preparacin de superficies limpias en Ultra Alto Vaco

Ciclos de bombardeo con Ar+ y calentamiento

Cu(100)

(a) Inert gas ion sputtering

(b) High-temperature treatment

(c) Chemical reactions

(d) Thin film deposition

(e) Cleavage in ultrahigh vacuum