caracterización de compuestos tóxicos en partículas...

Centro Nacional de Investigación y Capacitación Ambiental

M.I. Arturo Alberto Campos Ramos

Jefe de Departamento

Dirección de Investigación Experimental en Contaminación Atmosférica

[email protected]

Caracterización de compuestos tóxicos

en partículas suspendidas

Octubre 22, 2009

http://www.semarnat.gob.mx/

mailto:[email protected]


Fuente

Transporte

Efecto

Exposición

Tipos de Guías para la

Caracterización

¿Cual es el objetivo de la caracterización

de partículas suspendidas?



Análisis Global del Polvo Atmosférico

Análisis por Absorción Atómica (EAA)

Emisión de Rayos X Inducida por Protones (PIXE)

Espectrometría de Masas con fuente de Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS)

Espectroscopia de Emisión en Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-AES)

Análisis por Difracción de Rayos X (DRX) (Cualitativo)

Fluorescencia de Rayos-X (XRF)

Cromatografía Iónica (CI)

¿Tipos de análisis para

las partículas suspendidas?

Análisis Individual de Partículas Suspendidas

Microscopía Electrónica de Barrido

Microscopía Electrónica de Transmisión



• Componentes de las partículas suspendidas

Carbono orgánico y elemental (OM+OC)

Iones (SIC: SO4-2, NO3, NH4, Cl-)

Elementos Pesados y Trazas (As, Pb, Cd, Cu, Ba, Cr, Mn, Fe, Se…..etc)

OM+OC

19.9%,

11.3 µg/m3

SIC

21.4%,

11.6 µg/m3

Mineral

39.1%,

22.1 µg/m3

Metals

0.7%, 0.4 µg/m3

Marine

4.1%, 2.2 µg/m3

Undet

14.8%,

8.8 µg/m3

Análisis Global del Polvo Atmosférico



Análisis individual de partículas

suspendidas

por

Microscopia Electrónica de Barrido

CLASIFICACIÓN GENERAL DE PARTÍCULAS SUSPENDIDAS

Tres grupos de partículas

Grupo 1

Ricas en Si, Al, K, Na, Mg, Ca

Origen Natural Origen Antropogénico


Campos, 2005




suspendidas

por




Grupo 2

Ricas en carbón Natural y Antropogénico

Origen Natural Origen Antropogénico


Campos, 2005




suspendidas

por




Grupo 3

Ricas en Elementos Pesados (Fe, Pb, Cu, As, Ni, etc..)

Origen Mineral Origen Antropogénico


Campos, 2005



Desarrollo:

2008 Convenio de Colaboración con la COPRISEH y el

Consejo Estatal de Ecología de Hgo.

2008 Convenio de Colaboración con la UAM Iztapalapa

2008 Colaboración con la Sección Externa de Toxicología

del CINVESTAV-IPN Unidad Zacatenco

2008 Muestreo de un año

Diagnóstico de PM10-2.5 en la Región Tula-Tepeji

ANTECEDENTE

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO

GUÍAS

MEDICIONES

CARACTERIZACIÓN

PROTOCOLO

CONCLUSIONES



Área de Estudio

ESTACIONES:

•Tepetitlán

•Tula

•Atitalaquia

•Ajacuba

•Tepeji

ANTECEDENTE

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO

GUÍAS

MEDICIONES

CARACTERIZACIÓN

PROTOCOLO

CONCLUSIONES



OBJETIVO:

Determinar los niveles, composición y las características

morfoquímicas del PM10 y PM2.5 de la región Tula–Tepeji,

durante el período de febrero del 2008 a febrero del 2009.

ANTECEDENTE

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO

GUÍAS

MEDICIONES

CARACTERIZACIÓN

PROTOCOLO

CONCLUSIONES



GUÍA PARA LA CARACTERIZACIÓN

ANTECEDENTE

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO

GUÍAS

MEDICIONES

CARACTERIZACIÓN

CONCLUSIONES

Consideraciones para el Análisis Químico

Selección de equipo de muestreo

Selección de matriz de filtros

Capacitación de personal para el manejo y transporte de muestras

Uso de blancos de campo, transporte y laboratorio

calibración del equipo

Controles de calidad de técnicas analíticas

Establecer condiciones óptimas para el pesaje y acondicionamiento de filtros

Consideraciones para el Muestreo

Densidad o número de puntos de muestreo

Ubicación de la estación

Capacitación de personal para manejo del equipo

Mantenimiento y Calibración de equipos de monitoreo

Llenado de formatos de hojas de campo

Datos meteorológicos

Validación de datos gravimétrico (Banderas)



Muestreo de PM10 en 5 sitios de la región Tula-Tepeji:

Alto Volumen

ANTECEDENTE

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO

GUÍAS

MEDICIONES

CARACTERIZACIÓN

CONCLUSIONES

ESTACIONES:

•Tepetitlán

•Tula

•Atitalaquia

•Ajacuba

•Tepeji



ANTECEDENTE

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO

GUÍAS

MEDICIONES

CARACTERIZACIÓN

CONCLUSIONES

ESTACIONES:

•Tula

•Tepeji

Muestreo de PM2.5 en 2 sitios de la región Tula-Tepeji:

Bajo Volumen

• Método de reflectancia térmica óptica.

• Fluorescencia de rayos X, equipo Jordan Valley, modelo 6400.

• Ultra microbalanza analítica CAHN C-35.

• Temperatura de 22 ºC (±3 ºC) y una humedad relativa de 40% (± 5%)



• Muestreo de PM10 en 5 sitios de la región Tula-TepejiANTECEDENTE

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO

GUÍAS

MEDICIONES

CARACTERIZACIÓN

CONCLUSIONES

Mediciones de partículas suspendidas

Muestras Totales 385

Muestras Totales Validos 350

Muestras Invalidas 35

Filtros Duplicados 60

Filtros Blanco de Campo 42

Filtros de Transporte 6

Banderas o situación de invalidación

•Temporizador mal programado por el operario

•Fallas en el suministro eléctrico durante el periodo de toma de muestra

•Filtro dañado o visiblemente maltratado en campo

•Temporizador mal programado por el operario

Sitio Tula Tepetitlán Ajacuba Atitalaquia Tepeji

promedio 33 43 30 54 63

máximo 58 164 57 102 125

mínimo 10 13 10 12 23

# de muestras 76 58 68 75 73

Concentración promedio (µg/m3)

PM10

0

40

80

120

160

200

21/0

2/08

4/03

/08

16/0

3/08

3/04

/08

21/0

4/08

3/05

/08

15/0

5/08

8/06

/08

2/07

/08

18/0

7/08

1/08

/08

28/0

8/08

21/0

9/08

15/1

0/08

5/11

/08

20/1

1/08

14/1

2/08

10/0

1/09

31/0

1/09

24/0

2/09

µg/m

3

Tula Tepetitlán Ajacuba Atitalaquia Tepeji



• Muestreo de PM2.5 en 2 sitios de la región Tula-TepejiANTECEDENTE

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO

GUÍA

MEDICIONES

CARACTERIZACIÓN

CONCLUSIONES

Mediciones de partículas suspendidas

Muestras Totales 96

Muestras Totales Validos 90

Muestras Invalidas 6

Filtros Duplicados 18

Filtros Blanco de Campo 10

Filtros de Transporte 6

Banderas o situación de invalidación

•Timer mal programado por el operario

•Filtro dañado o visiblemente maltratado en campo

PM2.5

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

13/07/200 13/08/200 13/09/200 13/10/2008 13/11/2008 13/12/2008 13/01/2009 13/02/200

Conc

entra

ción

( mg/

m3 )

Tepeji Tula

Límite que establece la NOM-025-SSA1-1993 (65 μg/m3)

Sitio Tula Tepeji

promedio 19 21

máximo 33 38

mínimo 9 10

# de muestras 53 43

Concentración promedio (µg/m3)



BanderaSub-

BanderaDescripción

A Ajuste o mantenimiento del equipo muestreador

A1 Calibración del muestreador antes del muestreo

A2 Limpieza del muestreador antes del muestreo

A3 Cambio de alguna refacción o componente del equipo de muestreo (ej. Cambio de graficador)

B B1 o BC Filtro blanco de campo

B2 o BT Filtro blanco de Transporte

B3 o BL Filtro blanco de Laboratorio

C C1 El filtro cayo al piso o a alguna otra superficie antes de muestrear.

C2 El filtro con muestra cayo al piso o a alguna superficie durante su descarga del cartucho portafiltros.

D Dup Filtro con muestra o limpio designado como duplicado

E Filtro dañado o rasgado

E1 Filtro dañado o visiblemente maltratado en campo

E2 Filtro con muestra, dañado al momento de retirarlo del portafiltro.

E3 Filtro arrugado de fabrica, por humedad o por mal manejo del mismo.

E4 Filtro con muestra, rasgado debido a que el marco sujetador en el portafiltro se apreto demasiado

F Problemas de mal montaje del filtro en la malla del portafiltros

F1 Filtro mal alineado en la malla del portafiltro, ocacionando una huella irregular

F2

El marco sujetador del filtro no esta suficientemente apretado provocando fugas y una huella no apta para analisis de

metales pesados.

G Depósito no homógeneo de la muestra

G1 Evidencia de impactación mas cargada en el centro del filtro

G2 Área al azar de más obscuro a más claro en el deposito del filtro

G3 Depósito de color claro con manchas obscuras

G4 Depósito no uniforme cerca del borde

H Sustancias exteriores en la muestra

H1 Insectos o huellas de ellos en la zona de muestra, eliminados antes del análisis y sin ninguna anotación.

H2 Insectos en zona de muestra y no eliminados completamente.

H3 Partículas de color o caracteristicas metálicas observadas en la zona de muestra.

H4 Partículas visiblemente más grandes que el tamaño designado por el cabezal de admisión

H5 Fibras o peluza presentes en la zona de muestra del filtro

H6 Gotitas de aspecto aceitoso o manchas en la zona de muestra del filtro

H7 Sustancias o partículas brillantes en la zona de muestra del filtro

H8 Partículas visiblemente ajenas en la parte posterior del filtro

I Inv Muestra o filtro invalidado por el tecnico operario al descubrir una o varias causas de las anotadas en este

documento.

J Error de operación del muestreador

J1 El motor de succión no encendio, aun de estar bien programado el temporizador (timer)

J2 Temporizador mal programado por el operario

J3 Fallas en el suministro eléctrico durante el periodo de toma de muestra

J4 Falla del motor durante el desarrollo el muestreo.

K Error de flujo

K1 Si la Diferencia entre el flujo de muestreo y el flujo nominal es +/- 10% (solo en equipos con controlador de flujo)

K2 Diferencia entre la lectura inicial y la final del flujo nominal, mayor al 15% (solo en equipos con controlador de flujo)

K3 Flujo final o inicial no registrado, se utiliza estimación de flujo

L L1 Error de tiempo de muestreo

L2 Error de duración de muestreo de >+ 10%

L3 Error de la hora de inicio de muestreo de >+ 10%

L4Lectura del contador del tiempo transcurrido, no registrada o registrada incorrectamente. Muestra la duración estimada

sobre la base de lecturas de anterior o posterior muestra

L5 Tiempo de duración de muestreo asumido

M Presencia e identificación de fuentes inusuales de partículas durante el periodo de muestreo

M1 Actividad de construcción local

M2 Incendio forestal o quema en el campo

N Muestra mojada

N1 Deposito del filtro manchado con gotas de agua

N2 Filtro humedo cuando se descarga

N3 El portafiltros contiene agua cuando se descarga

Duración de muestreo de 24h +/- 2 horas VALIDO

Si la duración del muestreo es de 24h +/- 4 horas la muestra se INVALIDA

Duración de muestreo de 24 h +/- 12 horas INVALIDA

Diferencia de flujo prom (1,1326 m3/min) ± 10 % VALIDO

Diferencia de flujo prom (1,1326 m3/min) ± 15 % VALIDO

Diferencia de flujo prom (1,1326 m3/min) ± 50 % INVALIDA

Banderas o Claves

Flujos de

Validación

Tiempos

de

Validación

Banderas o claves para validación de base de datos



TULA

Mineral

33%

Nitratos

4%

Sulfatos

25%

Metales

6%

EC

9%

OC

22%

Cloruros

1%

Mineral

OC

EC

Nitratos

Sulfatos

Cloruros

Metales

TEPEJI

Mineral

20%

OC

23%

EC

9%

Nitratos

4%

Sulfatos

27%

Cloruros

2%

Metales

4%

No identificados

11%

Mineral

OC

EC

Nitratos

Sulfatos

Cloruros

Metales

No identificados

ATITALAQUIA

Mineral

35%

OC

17%EC

9%

Nitratos

2%

Sulfatos

20%

Cloruros

1%

No identificados

11%Metales

5%Mineral

OC

EC

Nitratos

Sulfatos

Cloruros

Metales

No identificados

ANTECEDENTE

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO

GUÍAS

RESULTADOS

CARACTERIZACIÓN

CONCLUSIONES

1

2

3

3

1 2

TEPETITLAN

Mineral

31%

OC

22%

EC

8%

Nitratos

2%

Sulfatos

30%

Metales

6%Cloruros

1%

Mineral

OC

EC

Nitratos

Sulfatos

Cloruros

Metales

AJACUBA

Mineral

26%

OC

21%

EC

8%

Nitratos

2%

Sulfatos

22%

Cloruros

1%

Metales

5%

No identificados

15%

Mineral

OC

EC

Nitratos

Sulfatos

Cloruros

Metales

No identificados

Balance de componentes de partículas suspendidas

12

3

1

23

12

3



ANTECEDENTE

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO

GUÍAS

MEDICIONES

CARACTERIZACIÓN

CONCLUSIONES

• Clasificación y origen en base: Tamaños, Formas y Composición

Caracterización morfoquímica de partículas suspendidas

por Microscopía Electrónica

Atitalaquia:

Calcita y

silicoaluminatos

Tepeji:

Metales. partículas

de carbono y

sulfato de calcio

Tula:

Sulfato de Calcio

(mineral)

Tula:

•Sulfato de Calcio (yeso)

•Biopartículas: Penicillum sp,

Cladosporium sp.,

Brocosomas y Conidioforo

de hongo



•Aplicación:

metal mecánica

Incendios forestales Ladrilleras

Quema de cañaverales

Determinación de perfil de fuentes emisoras

CONCLUSIONES

ANTECEDENTE

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO

GUÍAS

MEDICIONES

CARACTERIZACIÓN

CONCLUSIONES


caracterización de compuestos tóxicos en partículas...

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