CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL Y ANALÍTICA DE LOS LADRILLOSDE LA FACHADA DEL PALACIO DE PEDRO I, SEVILLA

ANALYTICAL AND STRUCTURAL CHARACTERIZATION OF FAÇADE BRICKSFROM THE PEDRO I PALACE, SEVILLA

JESÚS Mª RINCÓN1, MAXIMINA ROMERO1, MARÍA TERESA BLANCO2, SAGRARIO MARTÍNEZ2

(1) Departamento de Sistemas Constructivos de la Edificación(2) Departamento de SíntesisInstituto E. Torroja de CC Construcción, CSIC. c/ Serrano Galvache 4. 28033 Madrid

RESUMEN

Se ha caracterizado la composición y microestructura de varios ladrillos de tipo cerámico de la fachadamudéjar del Palacio de Pedro I en los Reales Alcázares de Sevilla. Para ello, se han utilizado las técnicasanalíticas y de observación microestructuraI de DRX, SEM/EDX y FTIR. Asimismo, algunos de los morte-ros de fijación de dichos ladrillos han sido incorporados a esta investigación. Dicha fachada fue realizadaen el siglo XII en escayola por artesanos mudéjares, incluyendo unas teselas o azulejos de cerámica vidria-da insertadas entre los dibujos presentes en ella. Flanqueando la fachada hay unos pórticos con arque-rías balconadas realizados en fábrica de ladrillo de color rojo crema. Esta investigación ha mostrado unaelevada alteración de este tipo de ladrillos antiguos.

ABSTRACT

The composition and microstructure of various types of ceramic brick from the façade of the Pedro IPalace in the Reales Alcázares of Seville have been characterized. XRD, SEM/EDX and FTIR have beenused as analytical and mineralogical characterization techniques. Also, some of the mortars fixing thesebricks have been incorporated into the research. The façade was done in the twelfth century in plaster byMudéjar artisans, including some “teselas” or glazed ceramic tiles inserted between the designs found init. At the sides of the façade there are some porches with balconied arches made with cream-redbrickwork. This research has shown a high deterioration of this type of ancient bricks.

Palabras clave: ladrillos antiguos, palacio mudéjar, fachada, análisis químico, espectroscopia infrarroja,difracción de rayos X, Palacio de Pedro I, Sevilla.

Key words: ancient bricks, Mudéjar palace, façade, chemical analysis, infrared spectroscopy, X raydiffraction, Pedro I palace, Seville.

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I. INTRODUCCIÓN

El Palacio del Rey Pedro I de Castilla está situado en el recinto de los denominados Reales Alcázares deSevilla, que constituye una serie de edificaciones palaciegas de diferentes épocas: Islámica, Mudéjar,Gótico y Renacentista (Almagro, 2005). Desde 1988 este conjunto está declarado Patrimonio de laHumanidad, habiendo sido este Palacio objeto de estudios previos (Chavez, 2004). La fachada de estePalacio está constituida por un frente con un paño de escayola con insertaciones de teselas vidriadastodo ello de estilo mudéjar y flanqueado por unas arquerías balconadas de ladrillos rojos y blanco-amari-llentos. En los últimos años se han publicado varios trabajos dedicados a ladrillos mudéjares de iglesiasde Calatayud que se datan en el siglo XIV (Lapuente et al., 1994) y otros a ladrillos más próximos, los dedi-cados a los ladrillos de la Torre del Oro de Sevilla que se datan en siglo XIII, época almohade (Leguey etal., 2001).

La fachada objeto de esta investigación es muy armónica y de gran belleza fue realizada en el siglo XII.Las teselas vidriadas han sido ya objeto de varias publicaciones y comunicaciones (Rincón et al., 2008a;Queralt et al., 2007) , por lo que se presentan aquí los resultados obtenidos en la caracterización de losmateriales de la fábrica de ladrillo que tienen un aspecto muy deteriorado con una elevada porosidad,descamaciones e incluso eflorescencias en algunas zonas.

II. MATERIALES Y METODOS

II.1. Toma de muestras de ladrillos, tapiales y morteros

Muestras tomadas: Se han tomado un total de once muestras de ladrillos con la siguiente distribuciónrespecto a la fachada objeto de esta investigación: 3 del tapial, 6 fragmentos de diversos ladrillos de variaszonas, 1 mortero de agarre y 1 mortero de yeso. Se describen a continuación las características princi-pales de estas muestras:

Descripción:

• Muestra 1AA: Tapial en muro de la galería alta del Patio de las doncellas, a unos 30 cm del suelo.

• Muestra 2AA: Tapial del muro superior de la Galería de la fachada.

• Muestra 3AA: Fragmento de ladrillo de encintado inferior del tapial.

• Muestra 4AA: Fragmento de ladrillo (Muestra 4AA.1)y mortero de agarre (Muestra 4AA. 2) del pilarmás occidental adosado al cuerpo de la portada central.

• Muestra 5AA: Fragmento de ladrillo de la jamba oriental del balcón occidental.

• Muestra 6AA: Fragmento de ladrillo (Muestra 6AA.1) y mortero de yeso (Muestra 6AA.2) del recre-cido segundo de la jamba más oriental de la galería.

• Muestra 7AA: Tapial del muro inferior junto a la puerta de acceso a la escalera.

• Muestra 8AA: Fragmento de ladrillo de la fachada sobre arcos del lateral oriental. Corresponde ala zona oculta por el arrocabe, casi en contacto con los canecillos.

• Muestra 9AA Fragmento de ladrillo del murete sobre el alero (murete recrecido posterior o de con-trarresto del alero).

II.2. Métodos

Se han llevado a cabo análisis químicos completos for Fluorescencia de rayos X de las muestras indica-das en la Tabla 1. El estudio de las transformaciones térmicas a elevadas temperaturas se ha realizado

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por ATD/TG (Análisis Térmico Diferencial y Termogravimétrico) en un equipo SETARAM, cuantificándosela concentración de CaCO3 por dicho método. Las fases mineralógicas se han identificado por FTIR(Espectroscopia de Infrarrojo por Transformada de Fourier) y por DRX (Difracción de Rayos X) en un equi-po Phillips con radiación Ka del cobre. La porosidad abierta, densidad aparente y diámetro de poro sehan determinado por Porosimetría de mercurio con un equipo de Micromeritics.

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Tabla 1. Análisis químico de las 6 muestras de ladrillos.

III. OBJETIVOS

• Comparar las muestras 1, 2 y 7, para ver si son homogéneas, pues corresponderían al Palacio originalpero en 3 sitios distintos. 1 en patio interior y 2 y 7 de fachada pero de arriba y abajo respectivamente.

• Las muestras 3 y 8 son ladrillos originales, habría que confirmar si también lo es la 9.

• Las otras muestras parecen corresponder a reformas. La 5 es de los arcos de la galería lateral alta.

IV. RESULTADOS Y DISCUSION

Los ladrillos se caracterizaron desde el punto de vista mineralógico (DRX, FTIR), químico elemental (FRX)y físico (ATD/TG y porosimetría de mercurio).

IV.1 Análisis químico

La Tabla 1 muestra los análisis químicos de las seis muestras de ladrillo y en las Figuras 1 y 2 se puedenver representaciones gráficas de dicha composición.

Tal y como se puede ver en las mencionadas tabla y figura 1 la composición química de todos los ladri-llos es muy parecida, siendo su componente más abundante el óxido de silicio, seguido por el de calcio,aluminio, hierro y magnesio. La pérdida por calcinación mostrada por la mayor parte de estos materialeses bastante elevada, ello sin duda está relacionado con el alto contenido en CaO de los mismos.

Al representar la composición de los ladrillos en el sistema CaO-SiO2-Al2O3 (Figura 2), se observa queestá situada en el campo de compatibilidad del cuarzo-wollastonita-anortita, es decir en zonas del siste-ma bastante ricas en calcio y que todas las muestras se sitúan en un intervalo de variación composicio-nal pequeño.

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Figura 1. Composición química de los ladrillos obtenida por fluorescencia de rayos X.

Figura 2. Representación de la composición de los ladrillos en el diagrama CaO-SiO2-Al2O3.

Tabla 2. Transformaciones térmicas en las curvas ATD/TG y cuantificación de CaCO3.

IV.2. Análisis térmico diferencial y termogravimétrico (ATD/TG)

La Figura 3 muestra las curvas de ATD/TG de los ladrillos estudiados, mientras que en la Tabla 2 se deta-llan las reacciones y transformaciones observadas en las curvas.

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Figura 3. Curvas de transformación térmica obtenidas por ATD/TG.

Todas las muestras tienen un comportamiento térmico muy similar con curvas en las que se observan dosefectos endotérmicos. El primero tiene lugar en el intervalo de temperatura 632º-800ºC y corresponde ala pérdida de CO2 por descomposición térmica de la calcita. En la Tabla 2 se presenta el contenido en

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Figura 5. Intensidad de algunas líneas de difraccióncaracterísticas de las fases mineralógicas identificadas en los ladrillos.

Figura 4. Difractograma de los ladrillos.Y=yeso; G=gelenita; W=wollastonita; C=calcita; Q=cuarzo; D=diópsido; F=feldespatos.

CaCO3 de las muestras, calculado a partir de las curvas TG. Destacan las muestras 3AA y 5AA como lasque contienen mayor y menor porcentaje en calcita respectivamente. Estos resultados son concordantescon los obtenidos tanto por análisis químico como por DRX (Figura 4). El segundo efecto endotérmico seproduce hacia 1180ºC y es debido a la fusión de la muestra. De acuerdo con la bibliografía, en el siste-ma CaO-Al2O3-SiO2-R2O existen puntos invariantes de fusión en el intervalo 800º-1200ºC.

IV.3. Caracterización mineralógica por difracción de rayos X (DRX)

Las Figuras 4 y 5 muestran respectivamente los difractogramás de los ladrillos objeto de estudio y unarepresentación cuantitativa del número de cuentas en determinados planos de difracción característicosde las fases cristalinas identificadas. Desde el punto de vista mineralógico, todos lo ladrillos tienen com-ponentes cristalinos muy parecidos, en todos ellos la fase más abundante es el cuarzo, destacando lasmuestras 6AA.1 y 5AA como aquellas que lo contienen en mayor y menor proporción respectivamente.Todas ellas contienen además feldespatos de distinta naturaleza y en varias proporciones.

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Tabla 3. Fases mineralógicas identificadas en los ladrillos por FTIR.

La intensidad de las reflexiones, incluso las de las fases más abundantes no es elevada, la forma de lospicos y el fondo del difractograma indican que la muestra contiene una proporción elevada de fases amor-fas, no observables por DRX. Como fases de neoformación las muestras contienen wollastonita, gehleni-ta y diópsido. Las muestras contienen además calcita en diversas proporciones.

IV.4. Caracterización mineralógica por FTIR

En la Tabla 3 se indican las fases identificadas en las diferentes muestras. Todas ellas presentan en sucomposición carbonato cálcico en forma de calcita y cuarzo en mayor o menor proporción. Las muestras5AA, 6AA.1, 8AA y 9AA tienen un pico agudo a 1384 cm-1 debido a la presencia de nitratos como impu-rezas en las muestras. También cabe destacar el gran solapamiento de las bandas del cuarzo y feldes-patos con las de las tres fases de neoformación wollastonita, gehlenita y diópsido en la zona del espec-tro de vibraciones de tensión Si-O entre 900 y 1100 cm-1.

Con respecto a las fases de neoformación wollastonita, gehlenita y diópsido, podemos indicar que todaslas muestras presentan wollastonita y gehlenita, pero que se encuentra en diferente proporción. Así en lasmuestras 4AA.1, 5AA, 8AA y 9AA parece haber más wollastonita, mientras que en 3AA, y 6AA.1 hay másgehlenita. Ello lo observamos por la presencia de bandas agudas a 1020, 969, 933 y 903 cm-1 cuandola muestra tiene más wollastonita y bandas a 1050, 979 y 921 cm-1 cuando la muestra tiene gehlenita. Elcuarzo presenta a su vez en esta zona intensas bandas de absorción 1160 y 1080 cm-1, mientras que eldiópsido absorbe en 1096 - 1080 y 970 cm-1.

En la Figura 6 se muestra el espectro FTIR de los ladrillos 3AA y 9AA en los que se puede ver las dife-rencias en los mismos con respecto a las fases de neoformación.

Debido a este solapamiento de las bandas de cuarzo, wollastonita, y gehlenita en la zona de 1100-800cm-1, y con el fin de favorecer la identificación de las fases presentes se puede hacer un tratamiento mate-

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Figura 6. Espectros FTIR entre 1200 y 400 cm-1 de los ladrillos AA3 y AA9. G=gelenita; W=wollastonita.

Tabla 4. Porosidad abierta, densidad aparente y diámetro de poro de los ladrillos estudiados.

mático a los espectros para eliminar las bandas que solapen. En este caso se elimina el 2% de las ban-das del cuarzo (Figura 6). En la muestra 9AA se produce un pequeño desplazamiento del máximo desde1062 a 1058 cm-1 lo que podría indicar la presencia de gehlenita en la muestra y la aparición de un hom-bro a 1096 cm-1 que se puede atribuir a la presencia de diópsido. En el caso de la muestra 3AA con el2% de cuarzo restado, la banda que estaba a 1050 cm-1 se desplaza a 1068 cm-1 lo que podría justifi-car la presencia de wollastonita.

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Figura 7. Volumen de poros acumulado en función de su diámetro.

Figura 8. Distribución de tamaño de poros.

IV.5. Porosimetría

Los resultados de la medida de la porosidad de las muestras de ladrillo efectuados por la técnica de laporosimetría de mercurio se presentan en la Tabla 4 y las Figuras 7 y 8.

Todos los ladrillos presentan una porosidad elevada, situada entre el 40 y el 45% en volumen, siendo susdensidades real y aparente muy parecidas. Al representar el volumen acumulado en función del tamañode poro (Figura 7) se observa que la muestra menos porosa y la que tiene menor volumen de poros detamaño superior a 3,7 µm es la 6AA.1, mientras que la 4AA.1 tiene una porosidad similar a las demáspero el volumen de poros de tamaño superior a 3,7 µm es mayor del 70%.

En la Figura 8 se representa el diferencial del volumen de poros en función de su diámetro, en ella se des-taca nuevamente la muestra 4AA.1 como aquella que tiene poros de mayor tamaño, así el 50% y el 95%

del volumen de poros está formado por poros de diámetro superior a 7,9 µm y 1 mm respectivamente.Las muestras 8AA tiene un volumen total de poros igual a la 4AA.1, y su distribución por tamaños tieneal igual que la 4AA.1 dos modas, pero el tamaño de sus poros es inferior ya que el 50% y el 85% del volu-men total de poros está formado por poros de diámetro superior a 3,7 µm y 1 mm respectivamente. Elresto de las muestras tienen una distribución de tamaño de poro más parecida, y su tamaño medio estambién similar excepto en la muestra 6AA.1 que es inferior.

La Tabla 5 recoge los valores de absorción de agua determinados según la Norma ASTM C373-88. Todoslos ladrillos tienen una absorción de agua importante, coherente con su elevada porosidad abierta.

V. DISCUSION DE RESULTADOS

Los ladrillos objeto de estudio son muy similares en cuanto a composición química. Todos contienen entreel 45 y 50% de SiO2; entre el 21 y 25% de CaO; entre el 10 y 12,6% de Al2O3 y en torno al 5% de Fe2O3.Los contenidos en óxidos alcalinos y en magnesia son menores pero también similares en las distintasmuestras. Destacar el alto contenido en CaO de los mismos, lo que indica que se ha utilizado caliza comomateria prima además de arcillas, arenas etc. Si comparamos el contenido en CaO con otros de Sevillade la época almohade, Torre del Oro (Leguey et al., 2001), se ve que son similares, por lo que es posibleque las materias primas de estos ladrillos procedieran de la misma zona (materiales terciarios de la mar-gen derecha del Guadalquivir próximos a Sevilla) (González García et al., 1966).

En lo que respecta a su composición mineralógica son también similares entre sí, siendo el componentecristalino mayoritario en todos ellos el cuarzo; mencionar la muestra 6AA como la de mayor contenido encuarzo. Todos ellos contienen calcita destacando las muestras 3AA, 8AA y 9AA que contienen entre el 21y el 17% en peso de esta fase. La muestra 5AA se diferencia en este sentido de las demás ya que sólocontiene un 3,5% de calcita y es a su vez la que tiene menos cuarzo y más wollastonita y feldespato. Lasmuestra 4AA.1 y 6AA tiene proporciones de calcita entre el 9 y el 11%.

Como fases de neoformación producidas en el proceso de cocción cerámico se encuentran wollastoni-ta, gehlenita y diópsido. Estas fases se producen por reacción en estado sólido de los óxidos ácidos SiO2y Al2O3 obtenidos en la activación térmica de las arcillas, el cuarzo, etc. con el CaO (y MgO en el caso deldiópsido) que se forman tras la descarbonatación de las calizas.

Dado que en los ladrillos no se han encontrado reflexiones que indiquen la presencia de arcilla y que con-tienen fases cálcicas de neoformación, se deduce que la temperatura alcanzada en la cocción de los mis-mos ha sido superior a 850-900ºC, temperatura a la que se descompone térmicamente el CaCO3, gene-rando CaO que reaccionaría con los óxidos ácidos SiO2; Al2O3, para dar la wollastonita, gehlenita, etc. De

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Tabla 5. Absorción de agua de los ladrillos estudiados.

los resultados de ATD se concluye que las muestras no han alcanzado en el proceso de cocción la tem-peratura de 1180ºC, en la cual se produce una fusión. Así pues, el márgen de cocción estimado sería800-1100ºC. Estos resultados concuerdan con los datos obtenidos por otros autores para los ladrillos dela época almohade del primer cuerpo de la Torre del Oro (siglo XIII) (Leguey et al., 2001) en los que ade-más coincide su aspecto y color con los aquí investigados.

La presencia de CaCO3 en las muestras se debería entonces a la posterior carbonatación de las mismaso bien a restos de calcita en el corazón de granos muy gruesos presentes en las pastas.

VI. CONCLUSIONES

Respecto al procesado de los ladrillos de la fachada del Palacio de Pedro I de los Reales Alcázares deSevilla puede decirse que no se han encontrado en el análisis mineralógico difracciones que indiquen lapresencia mayoritaria de minerales de la arcilla residuales.

Contienen fundamentalmente fases de neoformación muy ricas en calcio (wollastonita y gehlenita funda-mentalmente), por lo que las materias primas fueron fundamentalmente cálcicas y que la temperaturaalcanzada ha debido superar los 800-850ºC ya que no se identifica calcita en estos ladrillos. De los resul-tados de Análisis Térmico (ATD) se concluye que en el proceso de cocción no se ha debido de llegar alos 1180ºC en el cual se produce una fusión o vitrificación de estos ladrillos. Por lo que la temperatura decocción de los mismos debió de estar en el intervalo: 800-1100ºC.

Respecto al estudio comparativo de este tipo de ladrillos, se ha comprobado que tanto la composiciónquímica como el comportamiento térmico del ladrillo del murete sobre el alero (9AA) como el de la facha-da sobre los arcos del lateral oriental (8AA) son entre ellos muy parecidos. En lo que respecta a su com-posición mineralógica, de acuerdo con los datos de DRX y FTIR, el ladrillo del murete sobre el alero (9AA)es más semejante al denominado 8AA antes mencionado que al del encintado inferior del tapial (muestra3AA), ya que si bien las tres muestras contienen feldespatos, gehlenita y wollastonita , la difracción corres-pondiente a 0,323 nm del feldespato, no aparece en la 3AA, mientras que la fase piroxeno (diopsido) nolo contiene la muestra 9AA del murete antes mencionado.

Todas las muestras tienen porosidades reales y aparentes muy parecidas sin embargo se diferencian enel tamaño de los poros. La muestra 4AA.1 es la que tiene poros de mayor tamaño en tanto que la 6AA.1es la menos porosa y la que tiene poros de menor diámetro. Las muestras 3AA, 5AA y 9AA tienen un diá-metro medio de poro muy similar y es aproximadamente 1/3 del de la muestra 4AA.1.

Tanto la composición química como el comportamiento térmico del ladrillo 9AA son parecidas a las del8AA. En lo que respecta a su composición mineralógica, de acuerdo con los resultados de DRX y FTIR elladrillo 9AA es más parecido al 8AA que al 3AA, ya que si bien las tres muestras tienen el feldespato quecorresponde a la difracción de 3,19Å, gehlenita y wollastonita, el feldespato a 3.23Å no lo tiene el 3AA yel diópsido no lo tiene el 9AA.

El color de los ladrillos es muy similar y se situa en la zona de rojo-amarillo tendente al amarillo. Las mues-tras 3AA, 8AA y 9AA presentan curvas de reflectancia casi idénticas, siendo su tono y viveza de color tam-bién parecidos (Rincón et al., 2008b).

AGRADECIMIENTOS

Se agradece la financiación de esta investigación por parte del Ayuntamiento de Sevilla, Patronato de losReales Alcázares, así como a A. Almagro de la Escuela de Estudios Arabes del CSIC, Granada por la cola-boración solicitada para esta investigación. Asímismo, se agradece a la Dra. Mª. I. Sanchez-Rojas delIETcc, CSIC por las medidas de color de los materiales de esta investigación.

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