cafeína-ácido benzóico
TRANSCRIPT
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES
LABORATORIO FUNDAMENTOS DE ANÁLISIS QUÍMICO
Análisis espectrofotométrico de una mezcla: cafeína y ácido benzoico en un refresco.
Luis Carlos Garzón
Carolina LeónSilvia Ramírez
Abril 2013
MARCO TEÓRICO
MATERIALES Y REACTIVOS
HCl Ácido benzoico. (100 mL/L agua) Cafeína. (200 mL/L agua) Placa caliente. Pipeta. Matraz volumétrico.
DiagramasDiagrama 1. Calibración de los estándares de ácido benzoico.(Repetir el procedimiento para 2, 4, 6, 8 y 10 mg/mL)
En matraz a 100 mL
Mezclar
10.0 mL HCl 0.1 M
2.00 mL ácido benzoico
Diluir
Diagrama 2. Preparación estándar de cafeína.(*Repetir el procedimiento para 4, 8, 12, 16 y 20 mg/mL)
Diagrama 3. Preparación de solución problema.(* Repetir el procedimiento para 2.00 mL)
Resultados
Luego de realizar las diferentes soluciones patrón tanto para ácido benzoico como para cafeína se obtuvieron los valores reportados en la tabla 1.
Tabla 1. Curva de calibración para cafeína y ácido benzoico.Cafeína Ácido Benzoico
Volumen (mL)
Absorbancia Volumen (mL)
Absorbancia230 nm 275 nm 230 nm 275 nm
Blanco 0 0 Blanco 0 04 0,24 0,358 2 0,17 0,0168 0,41 0,746 4 0,27 0,029
12 0,645 1,085 6 0,432 0,04616 0,727 1,287 8 0,556 0,07920 1,247 2,22 10 0,7 0,131
En matraz a 100 mLDiluir
Mezclar
10.0 mL HCl 0.01 M
*2.00 mL ácido benzoico
La curva de calibración de ácido benzoico se hizo a partir de una solución de 0,01 mg/mL de ácido benzoico; mientras que la de cafeína se hizo a partir de una solución 0,001 mg/mL.
Gráfica 1. Curva de calibración de cafeína a 230 y a 275 nm
0.000021 0.000041 0.000062 0.000082 0.0001030
0.5
1
1.5
2
2.5
R² = 0.924089458542549
R² = 0.929119955002342
Curva Calibración Cafeína
230 nmLinear (230 nm)275 nmLinear (275 nm)
Concentración (M)
Abso
rban
cia
Gráfica 2. Curva de calibración de ácido benzoico a 230 y a 275 nm
0.00016 0.00033 0.00049 0.00066 0.0008200.10.20.30.40.50.60.70.8
R² = 0.996087599074571
R² = 0.922917549559731
Curva Calibración Ácido Benzoico
230 nm
Linear (230 nm)
275 nm
Linear (275 nm)
Concentración (M)
Abso
rban
cia
Se calcularon las absortividades de las curvas de calibración a las diferentes longitudes de onda medidas por medio del teorema de los mínimos cuadrados.
m=∑ xy−¿¿¿¿
Tabla 2. Valores utilizados para calcular la pendiente (absortividad) de las curvas de calibración.
∑x ∑y ∑xy ∑x2 xpromedio ypromedio
Cafeína 230 nm 3,1 x10−4 3,269 2,5 x10−4 2,3 x10−8 6,2 x10−5 0,654Cafeína 275 nm 3,1 x10−4 5,696 4,4 x10−4 2,3 x10−8 6,2 x10−5 1,139Ac. Benzoico 230 nm
2,46 x10−3 2,128 1,27 x10−3 1,475 x10−6 4,91 x10−4 0,426
Ac. Benzoico 275 nm
2,46 x10−3 0,301 1,9 x10−4 1,475 x10−6 4,91 x10−4 0,060
Luego de prepararse las diferentes gaseosas y diluirse, se realizaron las diferentes mediciones para 230 y 275 nm. El espectrofotómetro arrojó los valores reportados en la tabla 2.
Tabla 3. Absortividad de las diferentes curvas de calibraciónLongitud de Onda
(nm)Absortividad (1 · M-1 cm-1)
Ácido Benzóico Cafeína230 821,86 11316,42275 170,96 20705,50
Tabla 4. Absorbancias para las diferentes gaseosas.
Volumen (mL)
Absorbancia230 nm 275 nm
Ginger® 2 0,476 0,0964 0,692 0,137
Mountain Dew®
4 1,443 1,6632 0,768 1,342
Sprite® 2 0,369 0,0564 0,7 0,11
Teniendo en cuenta la ecuación expuesta en el marco teórico, se calcularon las concentraciones de cafeína y ácido benzoico en las diferentes gaseosas.
Se determinó la cantidad de ácido benzoico presente en la gaseosa Quatro® a partir de las absorbancias arrojadas por el espectrofotómetro. Respecto a esto y al cálculo de la absortividad a diferentes longitudes de onda, las concentraciones son:
- Ginger® (2 mL)
[Áci do Benzoico ]=[0,476 11316,420,096 20705,5 ]
[821,86 11316,42170,96 20705,5 ]
=5,81×10−4M×50=0,03M
- Ginger ®(4 mL)
[Ácido Benzoico ]=[0,692 11316,420,137 20705,5 ]
[821,86 11316,42170,96 20705,5 ]
=8,47×10−4M ×25=0,02M
Se determinó la cantidad de cafeína que contienen tanto la Sprite® como la Mountain Dew®.
- Mountain Dew® (2 mL)
[Cafeína ]=[821,86 0,768170,96 1,342]
[821,86 11316,42170,96 20705,5 ]
=6,44×10−5M ×50=3,22×10−3M
- Mountain Dew ®(4 mL)
[Cafeína ]=[821,86 1,443170,96 1,663]
[821,86 11316,42170,96 20705,5 ]
=6,44×10−5M ×25=1,85×10−3M
- Sprite ®(2mL)
[Cafeína ]=[821,86 0,369170,96 0,056]
[821,86 11316,42170,96 20705,5 ]
=−1,31×10−6M×50=−5,65×10−5M
- Sprite® (4 mL)
[Cafeína ]=[821,86 0,7170,96 0,11]
[821,86 11316,42170,96 20705,5 ]
=−1,94×10−6M×25=−4,85×10−5M
ANÁLISIS DE RESULTADOS
En un inicio para las curvas de calibración se puede decir que se realizaron correctamente y que tienen un comportamiento lineal puesto que los coeficientes de correlación fueron superiores a 0,9 (Ácido benzoico: R2 0,99 a 230 nm y 0,92 a 275 nm; Cafeína 0,92 para 230 y 275 nm).
En el análisis de los datos esprectofotométricos de una mezcla con ácido benzoico y cafeína en un refresco se analiza que en la gráfica 1 se puede observar la cercanía de los datos teóricos con los tomados experimentalmente para la cafeína con una concentración de 2.1 x10−5 en un rango de 230nm donde se ve reflejada una absorbancia próxima a 0.3. Por otro lado, en la gráfica 2 los datos teóricos están
distantes de los experimentales, esto ocurre porque las concentraciones de ácido benzoico no correspondían a una mezcla con aproximadamente 8.74 mg/L.
Para las bebidas gaseosas claras se determinó que la única con contenido de cafeína es la Montain Dew® con un valor de 2,53x10-3 M, entretanto la Sprite® mostraba concentraciones negativas que se vieron representadas en los cálculos, lo que indica que esa bebida no contenía cafeína. Para la cuantificación del ácido benzoico se obtuvo una concentración promedio de 0,025M. Para esta práctica la bebida gaseosa no registra en su etiqueta la concentración de cafeína o ácido benzoico por lo que no puede establecerse si existió o no un alto grado de error.
Deben tenerse ciertos factores en cuenta en el momento de realizar una espectrofotometría como por ejemplo la disociación de especies presentes en la muestra que de alguna forma puedan interferir con la transmitancia y consecuentemente con la absorbancia. Por otra parte puede haber presencia de alguna radiación parásita propia de los compuestos de la gaseosa; además al haber algunas gaseosas coloreadas como la Mountain Dew® o la Ginger®, esta coloración de las gaseosas podrían en cierta parte afectar la absorbancia de la luz.
Conclusiones
Por medio del teorema de los mínimos cuadrados se calculó la pendiente de la gráfica de absorbancia en función de la cantidad de cafeína y acido benzoico a diferentes longitudes de onda. Los valores de absortividad para la cafeína y ácido benzoico son 11316,42 y 821,86 [M-1 cm-1 ] respectivamente. Además en una longitud de onda de 275nm los valores encontrados fueron para la cafeína de 20705,50 y 170,96 [M-1 cm-1 ] para el ácido benzoico.
Gracias al espectrómetro, se obtuvieron en la práctica resultados de diferentes gaseosas, en donde la Mountain Dew® fue la gaseosa que contenía cafeína, con un valor de 3,22×10−3M en 2 mL de soda y en 4 mL fue 1,85×10−3M . Por lo contrario la Sprite® no tuvo el componente de cafeína, por esto las concentraciones que se encontraron fueron negativas.
ANEXOS FICHAS DE SEGURIDAD.
HCl.
Tomado de: http://www.cisproquim.org.co/HOJAS_SEGURIDAD/Acido_clorhidrico.pdf
Ácido benzoico.
Tomado de: http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/101a200/nspn0103.pdf