UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Alumnos: Sordo Ramrez Alberto AlfredoGuerrero Ibarra Ricardo

Grupo: 1354

Profesor: Martha Ortz Rojas

Prctica: 4

Extraccin de cafena

Resumen:Se realiz la extraccin de la cafena a partir del t negro poniendo 28 g de este a reflujo con agua destilada por 30 minutos, pasado el tiempo se realiz una filtracin en caliente para eliminar los residuos del t, despus se realiz la filtracin al vaco en caliente para eliminar la mayor cantidad de las sustancias emulcingenas y proceder a la extraccin discontinua de la cafena, se lav tres veces con 30mL de salmuera y se sec con CaCl2, despus de esto se realiz la concentracin en un rota vapor y finalmente se purific por medio de sublimacin con la ayuda de un dedo frio. Una vez obtenido el producto se le realizaron pruebas de pureza, caracterizacin e identificacin.

Objetivo Extraer la cafena a partir del t negro Utilizar la sublimacin como tcnica de purificacin de la cafena Utilizar e identificar los diferentes mtodos para la determinacin cualitativa del nitrgeno presente en la estructura molecular de la cafena. Identificar la cafena partiendo de sus propiedades fsicas y qumicas utilizando pruebas como: P.F., C.C.F., etc.HiptesisSe podr identificar a la cafena por medio de la identificacin del nitrgeno presente en su estructura molecular, as como tambin se podr determinar la pureza de la cafena extrada con utilizacin de pruebas como: P.F. C.CF.

Parte experimental

Material: 1 refrigerante 1 matraz bola de 100mL 1 mechero de Fisher 1 soporte universal 1 anillo metlico 1 malla de asbesto 1 manguera de agua 1 recirculador 4 vasos de precipitados de 250mL 1 embudo Bushner 1 matraz kitasato de 500mL 1 embudo de separacin 1000mL 1 rota vapor 1 condensador de dedo frio 1 tubo de Thiele Portaobjetos (los necesarias) 1 cmara cromatogrfica 1 cpsula de porcelana 2 tubos de ensaye

Reactivos: Te negro 25 g Salmuera 1 L Sodio metlico Cloroformo CaCl2 ter de petrleo 10mL Hexano 10 mL.ProcedimientoSe pesaron 25 g de T negro y 15 g de CaCO3 los cuales se aadieron a un matraz bola con 300 mL de agua destilada y se pusieron a reflujo durante 30 min.Pasado el tiempo de reflujo se procedi a filtrar en caliente con ayuda de un embudo estriado y tela magitel para eliminar los residuos de T, se filtr en caliente y al vaco utilizando un embudo Buchner sobre Celita para eliminar la mayor cantidad de sustancias emulcinogenas.Se realizaron 4 extracciones de la cafena contenida en liquido filtrado colocando este en un embudo de separacin y agregando 25 mL de cloroformo en cada ocasin, durante este procedimiento se agito suavemente para as evitar la formacin de emulsiones que dificultaran la separacin en cada una de las extracciones.Una vez realizadas las extracciones se realizaron 3 lavados con salmuera y a fin de secar la fase orgnica se utiliz cloruro de calcio agregando este al matraz contenedor de dicha fase la cual se decant para eliminar el cloruro de calcio para despus colocarla en un matraz baln y concentrarla en una rota vapor.Una vez concentrada a sequedad se realiz la purificacin por sublimacin utilizando un condensador de dedo frio el cual permitira que por medio del calentamiento con el mechero de Fisher sublimara la cafena y no otros compuestos permitiendo que la cafena condensara en el dedo frio para poder as recuperar los cristales obtenidos, este proceso se realiz hasta obtener la mayor cantidad de cafena.Ya obtenidos los cristales de cafena colocados en un vidrio de reloj se pesaron obteniendo_____ g de cafena a la cual se realizaron pruebas de pureza con cromatografa de capa fina en cual se coloc una mezcla 1:1 estndar problema, estndar y problema para despus eluir y determinar la pureza. Tambin se realizaron las pruebas de identificacin evaluando la presencia del nitrgeno en la cafena por medio de la prueba de la murexida y fusin alcalina.Se realiz la preparacin por cristalizacin de un derivado de cafena (salicilato de cafena).

ESQUEMAS Reflujo de cafena Solucin filtrada Filtracin al vaco Extracciones Concentrado en rota vaporSublimacin de cafena Cristales de cafena obtenidos

Prueba de la murexida Fusin alcalina Preparacin de Salicilato de cafena

Cromatografa de capa fina

Resultados

Cafena obtenida___ g Prueba de murexida Fusin alcalina Positivo Positivo

Cromatografa de capa fina Rf= 0.6 RX=0.94

Anlisis de resultados

Conclusin

Bibliografa y consulta