apuntes de-laboratorio

Ministerio de EDUACIÓN, CIENCIA Y TECNOLOGÍA

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA NACIONAL FACULTAD REGIONAL MENDOZA

Licenciatura y Tecnicatura en

Enología

Cátedra: Química Orgánica Orientada Docente: Ing. Mariana A. García. Tema: Métodos Físicos de Separación y Purificación

MÉTODOS FÍSICOS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN

1. DESTILACIÓN.

La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una mezcla.

Las dos fases en una destilación son: la vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación o transformación del vapor en líquido. Existen varias clases de destilación, la elección en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del líquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan.

TIPOS DE DESTILACIÓN:

Destilación simple. Es una técnica utilizada para separar líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150º C de impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80° C.

Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso. El líquido que se quiere destilar se coloca en el matraz y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. Pero la mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través de la alargadera. La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser causa de violentos saltos durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local fuerte en el fondo del matraz. En estos casos se debe realizar siempre mediante un baño líquido.

Un esquema del montaje de la destilación sencilla se representa en la siguiente figura. Consta de un matraz de destilación, provisto de un termómetro, que descansa sobre una placa calefactora. El matraz de destilación va unido a un refrigerante con camisa de refrigeración por la que circula agua en contracorriente. Finalmente en el extremo inferior del refrigerante se monta la cola de destilación junto con un recipiente (Erlenmeyer o vaso de precipitados) donde se recogerá el destilado.

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Destilación fraccionada. Es una técnica que se emplea en la separación de sustancias cuyos puntos de ebullición difieran entre si menos de 25º C. La diferencia respecto a la destilación simple es la presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación, que permite la realización de una serie de destilaciones sencillas en una sola operación continua. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hélices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc.

Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la columna, y los líquidos al caer se enriquecen en el componente menos volátil, consiguiendo así su separación.

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Tecnicatura en Enología

Química Orgánica Orientada Ing. Mariana A. García.

Métodos Físicos de Separación y Purificación

Licenciatura y

Cátedra:Docente:Tema:

Destilación al vacío. Esta técnica se emplea en la separación de líquidos con un punto de ebullición superior a 150º C. Como un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala a la presión externa, se puede reducir el punto de ebullición disminuyendo la presión a la que se destila. Esta técnica se conoce como destilación a presión reducida o destilación al vacío. La destilación al vacío se utiliza cuando el líquido tiene un punto de ebullición excesivamente alto o descompone a alta temperatura.

El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilación, con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua, lo cual permite destilar líquidos a temperaturas inferiores a su punto de ebullición normal. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullición tan altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilación a presión reducida. Un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal.

Destilación por arrastre de vapor. La destilación por arrastre de vapor es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua. La destilación por arrastre de vapor se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición

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Cátedra: Química Orgánica Orientada Docente: Ing. Mariana A. García. Tema: Métodos Físicos de Separación y Purificación muy alto y que se descomponen al destilar. También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullición de sólidos que no se arrastran.

2. EXTRACCIÓN.

La extracción es una técnica de separación que se puede aplicar a todo tipo de mezclas, ya sean éstas sólidas, líquidas o gaseosas. La extracción se basa en la diferencia de solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente adecuado. La forma más simple de realizar una extracción consiste en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente de manera que uno de los componentes se disuelva y los demás no. Sin embargo, la técnica de extracción más empleada consiste en la disolución de la mezcla a separar en un disolvente que disuelva a todos los componentes. A continuación, se procede a la adición de un segundo disolvente, no miscible con el primero, de manera que los componentes de la mezcla se distribuyan entre los dos disolventes según su coeficiente de reparto, que está directamente relacionado con la solubilidad de cada compuesto. Si algún componente de la mezcla es muy soluble en uno de los disolventes y muy poco en el otro quedará prácticamente todo en el que es soluble, mientras que los otros componentes de la mezcla quedarán en el otro disolvente. La separación de los dos disolventes y su evaporación suministrará residuos enriquecidos en los componentes más solubles.

3. SUBLIMACIÓN.

La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, y viceversa, sin pasar por el estado líquido. Se puede considerar como un modo especial de destilación de ciertas sustancias sólidas. El punto de sublimación, o temperatura de sublimación, es aquella en la cual la presión de vapor sobre el sólido es igual a la presión externa. La capacidad de una sustancia para sublimar dependerá por tanto de la presión de vapor a una temperatura determinada y será inversamente proporcional a la presión externa. Cuanto menor sea la diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de una sustancia más fácilmente sublimará.

Generalmente, para que una sustancia sublime debe tener una elevada presión de vapor es decir, las atracciones intermoleculares en estado sólido deben ser débiles. Así, los compuestos que subliman fácilmente tienen una forma esférica o cilíndrica, que no favorece a fuerzas intermoleculares fuertes. La sublimación es un método excelente para la purificación de sustancias relativamente volátiles en una escala que oscila entre los pocos miligramos hasta 10 gramos.

4. CRISTALIZACIÓN.

Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización. El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de manera

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Cátedra: Química Orgánica Orientada Docente: Ing. Mariana A. García. Tema: Métodos Físicos de Separación y Purificación que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Para la elección de un disolvente de cristalización la regla “lo semejante disuelve a lo semejante” suele ser muy útil. Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son el éter de petróleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.

Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los 60° C, pero que a su vez sea por lo menos 10° C más bajo que el punto de fusión del sólido que se desea cristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de disolventes y conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalización más efectiva.

En la siguiente tabla aparecen los disolventes más empleados en la cristalización de las clases más comunes de compuestos orgánicos:

5. CROMATOGRAFÍA.

La técnica cromatográfica de purificación consiste en separar mezclas de compuestos mediante la exposición de dicha mezcla a un sistema bifásico equilibrado.

Todas las técnicas cromatográficas dependen de la distribución de los componentes de la mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase móvil, llamada también activa, que transporta las sustancias que se separan y que progresa en relación con la otra, denominada fase estacionaria. La fase móvil puede ser un líquido o un gas y la estacionaria puede ser un sólido o un líquido. Las combinaciones de estos componentes dan lugar a los distintos tipos de técnicas cromatográficas que aparecen en la siguiente tabla:

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A continuación, se explicarán con detalle las cromatografías de adsorción y la de gases, puesto que son las más usadas en el laboratorio orgánico.

CROMATOGRAFÍA DE ADSORCIÓN.

Dentro de esta técnica pueden diferenciarse dos tipos de cromatografías de adsorción denominadas cromatografía de columna y de capa fina (abreviada TLC, del inglés Thin Layer Chromatography).

Para la técnica de cromatografía de adsorción en columna se emplean columnas verticales de vidrio cerrada en su parte inferior con una llave que permita la regulación del flujo de la fase móvil. Las columnas se rellenan con un adsorbente, como alúmina o gel de sílice (fase estacionaria), mojado con el disolvente que se vaya a emplear en el proceso cromatográfico. En la parte superior de la columna se pone la disolución de la mezcla a separar y a continuación un depósito que contenga el eluyente (fase móvil) que se va a utilizar en la separación. Se abre la llave inferior de manera que el eluyente comience a bajar por la columna. En este proceso, los componentes de la mezcla son adsorbidos por la fase estacionaria con diferente intensidad, de manera que el proceso de adsorción-desorción hace que unos componentes avancen más rápidamente que otros. El líquido que sale por la parte inferior de la columna se recoge de manera fraccionada. Si los componentes de la mezcla avanzan a muy diferente velocidad se podrán obtener fracciones cromatográficas constituidas por un solo componente.

CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA (TLC).

La cromatografía de capa fina es una técnica que emplea como fase estacionaria una capa delgada de gel de sílice o alúmina adherida a un soporte de vidrio o aluminio. Para llevar a cabo esta técnica se disuelve una pequeña cantidad de la mezcla a separar y, con la ayuda de un capilar, se deposita sobre la parte inferior de la placa. La cromatoplaca se introduce en un recipiente cerrado que contiene unos mililitros de disolvente (fase móvil) dejando que el disolvente ascienda por capilaridad, de modo que los componentes de la mezcla experimentan un proceso de adsorción desorción, lo que provoca que unos avancen más rápidamente que otros.

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Cátedra: Química Orgánica Orientada Tema: Materiales de Laboratorio

Ing. Qca. García, Mariana A.

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MATERIAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA

Figura Nombre Descripción UTENSILIOS DE USO GENERAL

Matraz

Recipiente de laboratorio que se utiliza, sobre todo, para contener y medir líquidos.

Es un recipiente de vidrio de forma esférica o troncocónica con cuello cilíndrico.

Tubo de ensayo

Recipiente que sirve para realizar experimentos o ensayos. Están fabricados

con vidrio incoloro, resistente al calor, con o sin borde y con fondo redondeado.

Matraz Erlenmeyer

Es un matraz de forma cónica, cuello corto y fondo plano, resistente al calor. Por su forma, es ideal para agitar soluciones. Sin graduar o graduado, sólo da un volumen aproximado.

Vaso de precipitado

Recipiente de vidrio con forma cilíndrica, se fabrican de distintos tamaños y capacidades. Sin graduar o graduado, sólo da un volumen aproximado. Se utiliza para disolver sólidos,

preparar mezclas, calentar y trasvasar líquidos.

Balón

Es un recipiente de forma esférica con cuello cilíndrico largo o corto, de tamaño y

capacidad variables. Se usa para calentar sustancias directamente o a reflujo.

Balón de destilación

Se emplea en destilación de líquidos. Posee un tubo lateral que se une a un refrigerante,

la parte superior se tapa con un tapón perforado que lleva un termómetro cuyo

bulbo debe estar a la altura del tubo lateral.

Liebig

Allibn

Agua fría (entra)

Salida agua

Salida agua

Agua fría (entra)

Salida agua

Agua fría (entra)

Graham

Refrigerantes

Están formados por dos tubos de vidrio concéntricos de longitud variable. El exterior sirve para la circulación del fluido refrigerante y por el interior pasan los vapores del líquido que se va a condensar. Existen de distinto

tipo: Liebig, Allibn, Graham.



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Ampolla de decantación

Su fin es separar líquidos no miscibles de diferente densidad. Cuando terminan de

decantar dentro de la ampolla, se deja salir el líquido más denso abriendo la válvula

inferior, finalmente se cierra para evitar que se mezclen.

Embudo

Se coloca en orificios estrechos para facilitar el vertido de líquidos.

Sirve de soporte para el papel de filtro.

Papel de filtro

Es una lámina o disco de papel de celulosa pura, existen distintos tipos y calidades

según el tipo de filtración a realizar. El papel se pliega, se coloca sobre el embudo y

finalmente se vierte sobre el mismo el líquido a filtrar.

Vidrio de reloj

Se utiliza para pesar sustancias o evaporar algunas gotas de líquidos a temperatura

ambiente o calentados a baño maría o sobre estufa. Son discos ligeramente cóncavos de

distinto diámetro de vidrio común.

Desecador

Recipiente destinado a deshidratar sustancias. Son de vidrio grueso, con tapa

esmerilada y llevan en su interior una sustancia que puede absorber agua.

Tubo de desecación

Tubo en forma de U utilizado para quitar la humedad de algunas sustancias, en su

interior se coloca una sustancia que absorba la humedad.

Cristalizador Vaso de vidrio común o Pyrex, de paredes

bajas. Se utiliza para evaporar líquidos. Vienen de distinto diámetro.

Embudo Buchner

Es un embudo de porcelana, tiene una placa filtrante de agujeros grandes, por lo que se necesita colocar un papel de filtro circular que acople perfectamente para su uso. Se emplea para filtrar a presión reducida. Su

uso va unido al Kitasato.

Matraz Kitasato Recipiente de vidrio grueso con rama lateral para conectar con la bomba de vacío.

Frasco con cuentagotas Normalmente se utiliza para contener

soluciones recién preparadas. El gotero sirve para manejar pequeñas dosis.



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Mechero Bunsen

Sirve para calentar sustancias en recipientes o a fuego directo. Está formado por un tubo metálico vertical que se ajusta a una base

plana. En su parte inferior, por encima de la entrada de gas, posee un anillo con orificio

para regular la entrada de aire. Se conecta a la toma de gas mediante una manguera.

Mechero de alcohol Se usa cuando en el laboratorio no hay conexión de gas o se desea calentar poco.

Cápsula

Recipiente cóncavo, de distintos diámetros, de material resistente al calor o a los agentes químicos: porcelana, cuarzo, platino, etc. Se

usa para calcinar.

Crisol

Recipiente en forma de cono truncado de diámetro variado, inferior al de las cápsulas y

más profundos, provistos o no de tapa. Se usa para la calcinación.

Mortero

Sirve para triturar y reducir a polvo sustancias sólidas. Con la maza no se golpea, sino que se presiona el sólido a triturar contra las paredes del mortero

realizando un movimiento circular.

Varillas de vidrio

Son tubos delgados de vidrio, de amplia aplicación en montajes. Se pueden cortar y

doblar a la llama. Pueden ser huecas o macizas. Sirven para agitar soluciones,

también en ciertas operaciones en que se necesita trasvasar un líquido, para evitar que

éste se derrame.

Tubo de desprendimiento

Tubo hueco de vidrio curvo que permite el escape de gas por un extremo afinado, el

otro extremo se coloca en un tapón de goma perforado, que tapa un matraz.

Cuchara de combustión Posee forma de cucharón, pequeña,

metálica, que se usa para quemar pequeñas cantidades de sustancia.

Espátula

Puede ser de porcelana o acero inoxidable, se utiliza para el manejo de sólidos.

También puede hacerse una espátula de vidrio calentando un trozo de varilla y

dándole la forma deseada.

Tapones

Son de corcho fino o de caucho, muchas veces se necesitan perforados. También hay

de vidrio esmerilado.



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Página 4 de 7MATERIAL GRADUADO Y DE MEDIDAS

Termómetro Permite medir la temperatura de una de una sustancia en una escala graduada, se puede medir el aumento o descenso de la misma.

Bureta

Tubo graduado con llave de paso en un extremo, que termina en un tubo fino de salida. Se usa para obtener volúmenes

conocidos y muy precisos de un líquido. Su graduación corresponde al líquido que sale.

Pipeta graduada

Tubo graduado que se usa para transferir volúmenes conocidos de líquidos con

excelente precisión. La capacidad corresponde al líquido que sale. Su extremo inferior posee un orificio pequeño para que la salida del líquido no sea demasiado rápida.

Pro pipeta

Es un globo de goma que facilita el llenado y el vaciado de la pipeta. Se conecta en la

parte superior de la misma. Forma de uso:

1) Para expeler el aire presione la válvula A. 2) Succione el líquido hacia arriba

presionando la válvula S. 3) Para descargar presione la válvula E.

Probeta

Tubo graduado que se usa para medir con precisión aceptable volúmenes de líquidos volcados al mismo. Su graduación es de

contenido pero aproximada.

Matraces aforados

Son matraces de fondo plano y cuello largo y delgado provistos de tapa. En el cuello llevan

una marca que indica exactamente su capacidad a la temperatura establecida, por

lo general 20º C. La graduación es de contenido. Sólo se utilizan en la preparación

de soluciones exactas.



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Densímetro

Instrumento que sirve para determinar la densidad relativa de los líquidos. Está hecho de vidrio y consiste en un cilindro que lleva la

escala, y un bulbo pesado en su parte inferior para que flote derecho.

La medición se lleva a cabo bajándolo gradualmente hasta que flote libremente en la superficie del líquido, luego se lee en la

escala hasta donde llegó el líquido.

Balanza Analítica

Dispositivo mecánico o electrónico empleado para determinar la masa de un objeto o sustancia con alto grado de precisión.

Es un aparato que está basado en métodos mecánicos, tiene una sensibilidad de hasta

una diezmilésima de gramo.

Balanza Granataria

Instrumento para medir masas sin alto grado de precisión (sensibilidad de una décima de gramo). Estas son de uno o dos platillos, por lo general las balanzas de un platillo tienen ranuras en el brazo con graduaciones para pesas mayores o menores que equivalen a

200 gramos y una capacidad adicional proveniente de las pesas metálicas.

Papel tornasol

Indica el pH de una solución. Al mojarlo, cambia su color. El valor del pH depende del

color y de la intensidad del mismo. SOPORTES Y ELEMENTOS DE SUJECIÓN

Gradilla para tubos Soporte que permite ordenar y mantener en posición vertical los tubos de ensayo.

Trípode

Consta de tres patas metálicas unidas a un anillo. Debajo del mismo se coloca el

mechero. Sobre el trípode se coloca algún balón o un elemento para sostener el recipiente a calentar, como una rejilla

metálica o un triángulo de pipa.

Rejilla metálica

Es un cuadrado de malla metálica con un disco central de amianto para impedir el

contacto directo del material de vidrio con la llama de gas. Se coloca encima del trípode o

de un aro del soporte universal. Sobre la rejilla se ubica el recipiente a calentar por el

mechero.



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Triángulo de pipa

Son alambres unidos en forma de triángulo, en la parte central llevan un revestimiento de

material refractario. Se coloca sobre el trípode para calentar sustancias en la cápsula de porcelana o en un crisol.

Soporte universal

Consta de una base en la que está empotrada una varilla vertical. Sobre esta

varilla se ajustan, mediante tornillos a presión, pinzas de sujeción (agarraderas)

para matraces, anillos y otros accesorios. El soporte y los accesorios son de hierro.

Nuez o portapinzas Sirve para sujetar pinzas, extensiones y otros

elementos al soporte universal.

Pinza para matraces

Sirve para sostener matraces por su cuello, así como otros materiales de laboratorio. La agarradera para sujetar los materiales varía dependiendo de la forma y tamaño de cada

uno.

Anillo de hierro

Sirve como soporte para embudo, balón de destilación y otros matraces. Se ajusta a

presión mediante un tornillo.

Cuchara de combustión Posee forma de cucharón, pequeña,

metálica, que se usa para quemar pequeñas cantidades de sustancia.

Espátula

Puede ser de porcelana o acero inoxidable, se utiliza para el manejo de sólidos.

También puede hacerse una espátula de vidrio calentando un trozo de varilla y

dándole la forma deseada.

Pinza metálica

Pinza larga de metal. Se utiliza para el manejo de cápsulas o crisoles que han sido sometidos a altas

temperaturas. También hay para vasos de precipitado y tubos de ensayo.

Pinza de madera Sirve para manipular tubos de ensayo calientes.



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Página 7 de 7MATERIAL DE LIMPIEZA

Piseta

Recipiente en general de plástico, con tapa y un tubo fino y doblado que se usa para

contener agua destilada. Se emplea para dar el último enjuague al material de vidrio después de lavado y al

preparar soluciones.

Escobillón

Material fabricado con mechón de pelo natural, según el diámetro se usan para

lavar: tubos de ensayo, buretas, vasos de precipitado, Erlenmeyer, etc.



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Cátedra: Química Orgánica Orientada Tema: Equipos e Instrumentos de Laboratorio

Ing. Qca. Mariana A García

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EQUIPOS DE LABORATORIO

Balanza Estufa Placa calefactora

Agitador Magnético con calefacción Balanza de precisión Centrífuga Modelo DIGTOR



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Diversos modelos de generar vacío

Vitrina



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Página 3 de 7INSTRUMENTOS DE SEGURIDAD EN LABORATORIO

Las duchas/Lava-ojos de Emergencia, ofrecen una descontaminación inmediata por proyección de agua para la protección por disolución y lavado extractivo de las agresiones, debidas a los productos químicos

cáusticos, ácidos así como la radioactividad, que podrían provocar lesiones graves e irreparables

Extintor

Gafas Barbijos Guantes



Enología



Página 4 de 7INSTRUMENTOS DE LABORATORIO

Pinzas Espátulas Pinzas y nueces

Aros "Clips" metálicos "Clips" de plástico

Vasos de precipitados Erlenmeyer Matraz de fondo redondo

Matraz de fondo redondo con dos Kitasato Probetas



Enología



Página 5 de 7bocas

Vidrio de reloj Placa petri Tubos de ensayo y gradilla

Adaptadores Adaptador de termómetro Embudo cónico

Dispositivos para pipetear líquidos Embudo de sólidos tubos de goma

Büchner Tapones de vidrio esmerilado y plástico

rígido



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Tapones de plástico flexible Termómetro Cabeza de destilación

Refrigerante recto Cola de destilación Columna Vigreaux



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Pipetas

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