aprovechamiento de residuos de fibras naturales como...

1Curso: Utilización de refuerzos fibrosos en materiales compuestos de matriz cementicia y polimérica Valencia, 8-16 marzo 2010

Amigó, V., Salvador, M.D., Sahuquillo, O.Instituto de Tecnología de Materiales, Universidad Politécnica de Valencia, España

Llorens, R., Martí, F.Instituto Tecnológico del Plástico - AIMPLAS, Valencia, España

Aprovechamiento de residuos de Aprovechamiento de residuos de fibras naturales como elementos de fibras naturales como elementos de refuerzo de materiales polimrefuerzo de materiales polimééricosricos


Conocer las propiedades de las fibras cuando se trata de reciclar residuos fibrosos agro-industriales.• Propiedades físicas.• Propiedades microestructurales• Degradación de las fibras.

Procesar las fibras para obtener una buena interfase con la matriz determinando sus propiedades a tracción, flexión e impacto para la obtención de materiales compuestos.

ObjetivosObjetivos


Humedad de las fibras afecta la integridad del polímero.

Degradación térmica de las fibras durante el procesado del compuesto.

La capacidad de absorción de agua del compuesto, modifica sus propiedades.

ProblemProblemááticatica

13,512,7-811,53Piñab

10-1151963-641,35Plátanob

109,912651,45Sisal

3,5-8,01,5-2,07-1088-901,48Cáñamoa

Humedad (%)

Lignina (%)

Hemicelulosa (%)

Celulosa (%)

Densidad (g/cm3)

Fibra

a de referencia [14], b de referencia [5]Propiedades físicas de distintas fibras naturales.


Fibras procedentes de residuos textiles y fabricación de cuerdas como sisal, cáñamo y algodón.

Desarrollo ExperimentalDesarrollo Experimental

10 mm

Cáñamo

10 mm

Algodón10 mm

Sisal


Caracterización microestructual: Microscopio Óptico, Microphot FX de Nikon Inc.


a) b)a) b)

c) d)

Fibra de fique

Fibra de sisal Fibra de kenaf

Fibra de algodón

100 m

100 m

100 m

100 m


Análisis superficial mediante microscopía de fuerza atómica, AFM, se realiza con un Nanoscope v5.30r2 de Veeco Instruments.


Fibra de algodón Fibra de fique

Fibra de kenaf Fibra de sisal

a) b)

c) d)


Caracterización microestructu-ral: Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), JSM 6300 de JEOL Ltd.


Fibra de sisal

X1000

Fibra de cáñamo

X1000

Fibra de algodón

X2500a)

b) c)



IMÁGENES DE ELECTRONES SECUNDARIOS (SE) DE LA SUPERFICIE DE LAS DISTINTAS FIBRAS


La resistencia a tracción de las fibras se ha obtenido mediante un módulo de tracción y compresión MTEST2000 de GatanInc, determinando tanto la resistencia máxima como el módulo de elasticidad.



La degradación de las fibras se ha estudiado mediante un equipo de termogravimetría TGA Q50 de TA Instruments, utilizando N2 como gas de purga.


99.50%

Residue:0.4839%(0.04790mg)

451.25°C

418.91°C

-0.5

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

5.5

Der

iv. W

eigh

t (%

/°C

)

-160

-120

-80

-40

0

40

80

120

Wei

ght (

%)

0 100 200 300 400 500 600

Temperature (°C)

Polietileno

0

1

2

3

4

Der

iv. W

eigh

t (%

/°C

)

-120

-80

-40

0

40

80

120

Wei

ght (

%)

0 100 200 300 400 500 600

Temperature (°C)

LINO––––––– ALGODON– – – – CAÑAMO––––– · KENAF––– ––– SISAL––––– –


Matriz termoplástica: polietileno de alta densidad reciclado.

Peletización de las fibras mediante una prensa de matriz planaAmandus KAHL


10 mm10 mm

Cáñamo Algodón10 mm

PEAD


Peletización de las fibras mediante una prensa de matriz plana Amandus KAHL



Agente compatibilizante: 5% en peso de Bondyram® 5001, polietileno de alta densidad con anhídrido maleico injertado.Obtención del compound: Extrusora de doble husillo co-rotativa de la marca Leistritz Modelo: 27MAXX 44D.



ResultadosResultados

Las pruebas sin lubricante, producen materiales poco homogéneos y para contenidos en fibra superiores al 45% de sisal, las fibras no se incorporan correctamente, figura a. Con lubricación se obtiene una gran mejora en el aspecto del hilo, aunque debe incorporarse el mínimo lubricante necesario para evitar deslizamientos del material que provoquen una falta de uniformidad en el extruído, figura b.

20 mm20 mm

HDPE+47% fibra de sisal sin lubricante HDPE+45% fibra de sisal con lubricante

a) b)



Compounds de algodón y cáñamo obtenidos



3,0250056-722,54Vidrioa

1,7-1,8342-67243,80Yutea

3,0-4,04134,201,53Piñab

5,0-6,055020,001,35Platanob,c

2,0-2,5444-55210,40c1,45Sisal1,32851,48Cáñamo

2,7-3,2300-90024,00Lino3,0-7,0264-6544,98-10,92Algodóna

Alargamientoa rotura (%)

Resistenciatracción (MPa)

Módulo elasticidad (GPa)

Densidad(g/cm3)Fibra

a referencia [10], b referencia [5], c referencia [15]

Características de diferentes fibras empleadas en la modificación de termoplásticos.



DISTRIBUCIÓN DEL TAMAÑO DE LAS FIBRAS EN UNA POBLACIÓN DE 100 FIBRAS.b) DISTRIBUCIÓN ACUMULADA DE LA LONGITUD DE LAS FIBRAS



Se ha obtenido muestras por: Extrusión, Inyección.



Ejemplos de muestras obtenidas por extrusión.



Curvas termogravimétricas de: a) fibra de sisal, b) fibra de algodón.

3.886%19.60%

56.46%

Residue:19.64%(0.9483mg)

52.33°C

275.08°C

326.55°C

39.56°C244.12°C

346.42°C

-0.2

0.2

0.6

1.0

1.4

1.8

2.2

2.6

3.0

Der

iv. W

eigh

t (%

/°C

)

-120

-80

-40

0

40

80

120

Wei

ght (

%)

0 100 200 300 400 500 600

Temperature (°C)

Sisal

2.487%

61.01%

15.89%

9.149%

37.00°C

343.39°C

408.74°C

29.56°C

308.25°C

417.25°CResidue:11.37%(0.7177mg)

-0.2

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

Der

iv. W

eigh

t (%

/°C)

-10

10

30

50

70

90

110

Wei

ght (

%)

0 100 200 300 400 500 600

Temperature (°C)

Algodón

Durante estos procesos se produce una degradación con temperaturas mínimas, de 275ºC, para el sisal, figura a, mientras el algodón comienza su degradación a las temperaturas más elevadas de todas las fibras analizadas, 343ºC, figura b.



Durante estos procesos se produce una degradación con temperaturas críticas de 320-350ºC en prácticamente todas las fibras.

Curvas TGA en diferentes fibras analizadas

0

1

2

3

4

Der

iv. W

eigh

t (%

/°C

)

-120

-80

-40

0

40

80

120

Wei

ght (

%)

0 100 200 300 400 500 600

Temperature (°C)

LINO––––––– ALGODON– – – – CAÑAMO––––– · KENAF––– ––– SISAL––––– –



Cualquier tratamiento térmico o aporte de calor a las fibras significa una alteración de las mismas manifestada por la perdida de peso a bajas temperaturas correspondientes a las fracciones volátiles, en este caso el agua absorbida y retenida, de manera que esta fracción disminuye desde el 12% al 7% cuando se peletiza la fibra.

Cuando la fibra se inyecta, pierde completamente su humedad a contenidos inferiores en todos los casos al 1,5%.

Esto confirma la excelente resistencia de las fibras a la degradación durante el procesado de las mismas.


RESULTADOS OBTENIDOS DE LOS ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICOS DE LAS DIFERENTES MUESTRAS.

11,319,417,186,770,4912,4214,25Fracción Residuo

456,60458,25458,10458,82461,87456,11455,71Máx 5 (ºC)

52,4259,7466,7371,94100,1024,6326,14Onset Y (%)

434,46436,72435,58437,00441,21394,31427,61Onset X (ºC)

44,9053,6363,1867,8699,5215,8214,56Cambio 5 (%)

333,78332,93335,10332,87---324,87333,94Máx 4 (ºC)

77,3080,9584,7287,23---30,3031,98Onset Y (%)

317,50316,23318,03316,18---340,12350,32Onset X (ºC)

27,3223,4118,7616,98042,0437,83Cambio 4 (%)

286,00287,95283,21278,29---283,73286Máx 3 (ºC)

97,3997,9997,4598,82---87,8682Onset Y (%)

246,98245,09250,80242,36---261,22258,97Onset X (ºC)

14,9312,1610,848,38021,3819,24Cambio 3 (%)

87,1589,2092,7893,2299,5279,2471,63Fracción Polímero %

---------------208,87202,08Máx 2 (ºC)

---------------95,9790,29Onset Y (%)

---------------180,35167,33Onset X (ºC)

0,000,000,000,000,004,935,34Cambio 2 (%)

62,3656,75---------41,8835,91Máx 1 (ºC)

99,7299,71---------98,9698,16Onset Y (%)

51,5646,60---------41,3134,41Onset X (ºC)

1,411,350,000,000,003,017,436Cambio 1 (%)

1,411,350,000,000,007,9412,776Frac. Ligera % (agua)

PE-HD/60% SISAL

PE-HD/50% SISAL

PE-HD/40% SISAL

PE-HD/30% SISALPE-HDPELLET

SISALFIBRA SISAL


Propiedades mecánicas a tracción y flexión de las diferentes muestras analizadas.

11,880,0303581,3950,531,605991,4032,29PE-HD/ 50% SISAL

11,800,0562196,4346,192,744012,8033,63PE-HD/ 40% SISAL

16,630,0562196,3246,174,343579,4037,02PE-HD/ 30% SISAL

Compuestos obtenidos con lubricación

13,900,0294543,7166,121,257039,5039,29PE-HD/ 60% SISAL

17,400,0363732,7162,622,266160,6044,31PE-HD/ 50% SISAL

18,620,0462963,5956,733,493587,0044,56PE-HD/ 40% SISAL

19,220,0582397,6149,444,653234,8039,93PE-HD/ 30% SISAL

Compuestos obtenidos sin lubricación

145,380,080995,9225,63192,081218,2026,03PE-HD

Deformación (mm/mm)

Modulo elástico (GPa)

Resistencia máxima (MPa)

Alargamiento (%)

Modulo elástico (GPa)

Resistencia máxima (MPa)

Resistencia a

impacto(kJ/m2)

FlexiónTracción




Variación del módulo elástico con el porcentaje de fibras.



Variación de la plasticidad con el porcentaje de fibras.



Fractografía de los compuestos PE-HD + 30% fibra de sisal, a) con y b) sin adición de lubricante.



La resistencia máxima aumenta con el aumento del contenido en fibras principalmente en el sisal, 45 MPa frente a los 26 del HD-PE.El alargamiento proporcional de rotura presenta una disminución desde el 192,1% del HDPE que actúa como matriz a los 13,5% para compuestos con 20% de algodón.

CARACTERISTICAS MECÁNICAS OBTENIDAS EN LOS ENSAYOS DE TRACCIÓN


ResultadosResultadosPero la rigidez que proporcionan las fibras parece no verse afectada por la naturaleza de las mismas, pues presenta un incremento lineal con el contenido de las fibras. Un 40% de fibras proporciona valores alrededor de 3600 MPa, superiores a los 1300 MPa del HD-PE.



En el ensayo de flexión de los compuestos, se presentan resultados semejantes a los anteriores de tracción.El sisal alcanza un máximo de 62 MPa frente a los 26 MPa del HD-PE reciclado de la matriz.El alargamiento también sufre una fuerte disminución.

CARACTERISTICAS MECÁNICAS OBTENIDAS EN LOS ENSAYOS DE FLEXIÓN


ResultadosResultadosAhora la rigidez aumenta significativamente alcanzando valores de 3600 MPa, para el 50% de sisal, en comparación con los 1300 MPa del HD-PE.


ResultadosResultadosEstas diferencias en la rigidez y plasticidad se aprecian en el análisis fractográfico realizado.



Resistencia a impacto en ensayos Charpy de los compuestos.

La resiliencia disminuye desde 145,38 kJ/m2, para HD-PE, a valores máximos para el algodón, entre 24 y 25 kJ/m2, y entre los 17.25 y 22 kJ/m2 para el cáñamo y sisal, dependiendo del porcentaje de fibras.


ConclusionesConclusiones

El aprovechamiento de fibras vegetales de desecho es perfectamente viable con la peculiaridad de su disparidad en forma y tamaño obligando a la peletización previa de las mismas para la obtención de los compounds.

La obtención de estos compounds, aunque no ha sido objeto de la presente investigación, requiere la adición de compatibilizantes. En nuestro caso, que hemos utilizado un 5% en peso de un polietileno de alta densidad con anhídrido maleico injertado.


ConclusionesConclusionesLa degradación de las fibras de sisal, cáñamo y

algodón, durante los diferentes procesos utilizados en la elaboración de los compuestos, ha sido prácticamente despreciable y sólo cabe resaltar la pérdida de agua. Todas las fibras han presentado degradaciones semejantes con la temperatura por lo que su procesabilidad en los procesos de extrusión e inyección es perfectamente viable industrialmente.

La incorporación de fibras aumenta ligeramente las propiedades resistentes del polímero base, en nuestro caso HD-PE reciclado, pero a cambio disminuyen sus propiedades plásticas y la tenacidad, aunque todavía mantienen unas resistencias a impacto alrededor de los 20 kJ/m2.


ConclusionesConclusionesLa rigidez de los compuestos obtenidos no parece

depender de la naturaleza de las fibras presentando una relación prácticamente lineal con el contenido en fibras e incrementándose sustancialmente en relación a la rigidez del polímero matriz.

Las fractografías obtenidas tras los distintos ensayos realizados muestran esta falta de plasticidad y confirman el aumento de la rigidez en los compuestos por el efecto de extracción de las fibras de la matriz durante el proceso de fractura así como una mayor rigidez obtenida por el ovillamiento de las propias fibras que depende en gran medida de la cantidad final de las mismas incorporadas al polímero.


AgradecimientosAgradecimientos

Al Ministerio de Medio Ambiente por su soporte a través del proyecto A581/2007/2-02.2 enmarcado en el Programa Nacional de Ciencias y Tecnologías Medioambientales del Plan Nacional de I+D+i.

Al Programa CYTED por su apoyo en movilidad a través de la Acción de Coordinación de Proyectos de Investigación 307AC0307.


Muchas gracias por su atenciMuchas gracias por su atencióónn

aprovechamiento de residuos de fibras naturales como...

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